元素分析仪方法
元素分析仪操作流程
元素分析仪操作流程一、概述元素分析仪是一种广泛应用于科学研究、工业生产以及环境监测的仪器设备。
它主要用于确定样品中元素的含量和组成，对于物质的研究和质量控制具有重要意义。
本文将介绍元素分析仪的基本操作流程，帮助用户正确操作和使用该设备。
二、准备工作1. 检查仪器设备：确保元素分析仪处于正常工作状态，检查仪器电源、气源、冷却水等配套设备是否齐备，并确保仪器与计算机的连接正常。
2. 样品准备：根据需要测试的元素种类和样品类型，选择合适的样品处理方法。
对于固体样品，通常需要进行样品的研磨和溶解等预处理工作；对于液体样品，则需要进行稀释和过滤等操作。
3. 标准溶液准备：根据需要测定的元素，配制相应浓度的标准溶液。
确保标准溶液的浓度准确无误，以保证后续测定结果的可靠性。
三、仪器操作1. 打开元素分析仪软件：将仪器电源打开，并启动计算机。
在计算机上打开元素分析仪软件，并进行登录和用户身份验证等操作。
2. 样品进样：根据样品的性质选择合适的进样方式。
对于固体样品，通常使用样品的研磨液进样法或固态进样法；对于液体样品，则使用液体自动进样器进行样品注入。
注意调整进样量，确保样品与标准曲线的测定范围相符。
3. 选择分析方法：根据需要测定的元素种类和测定要求，在软件中选择合适的分析方法。
根据实际情况，选择合适的仪器参数，并设置仪器的工作模式和测定时间等参数。
4. 样品测定：开始进行元素分析仪的测定操作。
根据软件界面的提示，按照仪器操作流程进行样品测定。
注意观察仪器状态，确保样品在测定过程中稳定和准确。
5. 结果分析与记录：测定完成后，软件将自动进行结果计算和数据处理。
用户可以在软件中查看测定结果，并可以通过图表和报告等形式进行结果的分析和展示。
同时，需要将测定结果记录下来，以备后续参考和比对。
四、仪器维护1. 清洁操作：每次使用结束后，对仪器进行彻底的清洁工作。
包括清洁样品室、进样针头、分析通路和排泄系统等。
同时，定期清洗和更换仪器中的滤芯、管道和附件等部件。
元素分析仪校准技巧
元素分析仪校准技巧元素分析仪是一种用于分析样品中元素含量的仪器，广泛应用于各个领域的科学研究和工业生产中。
为了保证分析结果的准确性和可靠性，正确的校准是非常重要的。
本文将介绍一些元素分析仪校准的技巧，以帮助读者更好地理解和应用这一技术。
1. 校准曲线的建立校准曲线是元素分析仪校准的基础，它是通过测量一系列已知浓度的标准溶液来建立的。
在建立校准曲线时，应选择与待测样品相近的矩阵和浓度范围的标准溶液。
通常情况下，校准曲线应包括至少五个标准点，以确保曲线的线性范围和准确性。
2. 校准样品的制备校准样品的制备是校准的关键步骤之一。
首先，应选择纯度高的标准物质作为校准样品的原料。
其次，根据校准曲线的浓度范围，适当稀释标准物质，以获得所需的浓度。
在制备过程中，应遵循严格的操作规程，确保样品的准确性和可重复性。
3. 校准样品的测量在进行元素分析仪校准时，校准样品的测量是非常重要的。
在测量过程中，应确保样品与仪器的接触良好，避免气泡和污染物的干扰。
同时，应根据仪器的要求选择合适的测量条件，如激发源的功率、入射光的波长等。
此外，为了提高测量的准确性，应重复测量每个校准样品，并计算平均值。
4. 质控样品的使用质控样品是用于监控和评估分析结果准确性的样品。
在进行元素分析仪校准时，应定期使用质控样品进行测量，并与校准样品进行比对。
如果发现质控样品的测量结果与校准样品有明显的偏差，可能意味着仪器存在问题或者操作不当。
此时，应及时调整仪器或重新进行校准。
5. 数据处理和结果分析在完成元素分析仪校准后，需要对测量结果进行数据处理和结果分析。
首先，应根据校准曲线计算出待测样品中元素的浓度。
其次，应对测量结果进行统计分析，如计算平均值、标准偏差等。
最后，应将测量结果与相关标准进行比对，以评估分析结果的准确性和可靠性。
总结：元素分析仪校准是确保分析结果准确性和可靠性的关键步骤。
正确的校准技巧可以提高仪器的性能，并减少误差的发生。
在校准过程中，建立校准曲线、制备校准样品、测量样品、使用质控样品以及数据处理和结果分析都是非常重要的环节。
多元素快速分析仪操作方法
多元素快速分析仪操作方法多元素快速分析仪是一种用于分析样本中多种元素含量的仪器。
它具有操作简单、分析速度快、准确度高等特点，广泛应用于环境检测、食品安全、药品检验等领域。
在使用多元素快速分析仪时，需要按照以下操作方法进行操作：1.准备工作：a.将多元素快速分析仪放置在平稳的台面上，确保其稳定工作。
b.检查仪器是否连接稳定电源，并确保电源电压和频率符合仪器要求。
c.根据要测试的样品类型，选择合适的分析方法和所需的试剂。
2.打开仪器：a.按下电源开关，等待仪器进行自检。
通常，仪器会显示各个元件是否正常工作。
b.检查仪器显示屏上的温度和压力指示是否在正常范围内。
3.样品准备：a.根据仪器使用手册中的方法，准备样品。
通常情况下，需要将样品进行适当的前处理，如样品的稀释、加入试剂等。
b.将样品倒入适当的容器中，并确保容器清洁干净，无污染物。
4.样品加载：a.打开仪器的样品加载口，将样品容器放入样品加载器中。
b.关闭样品加载口，并确保加载口密封良好。
5.开始分析：a.根据仪器操作界面上的指示，选择相应的测试方法和参数设置。
b.点击开始按钮，仪器开始进行样品分析。
c.在分析过程中，仪器会显示分析进度，并实时显示分析结果。
6.结果记录：a.完成分析后，仪器会将分析结果自动显示在仪器屏幕上。
记录分析结果，包括元素含量和相应的单位，在实验记录表中标明。
b.清除样品残留物，确保仪器无残留污染。
c.关闭仪器，清理工作台面。
需要注意的是，在操作多元素快速分析仪时，应遵守以下安全操作规范：-穿戴实验手套和护目镜，避免直接接触样品和试剂。
-将仪器放置在通风良好的地方，避免有毒气体积累。
-遵循仪器操作手册中的使用说明，不得擅自更改仪器的参数和设置。
-定期对仪器进行维护保养，如清洁各个元件、更换消耗品等。
以上是多元素快速分析仪的操作方法，通过正确的操作，可以高效准确地分析样品中多种元素的含量，提高实验效率。
元素分析仪方法概要
元素分析仪方法概要1.原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常见的元素分析方法，通过测量物质中原子吸收特定波长的光线来确定元素的含量。
该方法主要分为火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法三种。
火焰原子吸收光谱法是最常用的方法之一，它使用火焰将样品中的元素原子化，再通过特定波长的光线经过火焰中的元素原子吸收，根据吸收光线的强度变化来确定元素含量。
石墨炉原子吸收光谱法是一种将样品原子化的方法，它使用电石墨炉将样品加热到高温，使样品中的元素原子化，然后通过测量元素原子吸收的光线强度来确定元素含量。
电感耦合等离子体原子发射光谱法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法，它将样品原子化并激发，然后测量被激发的原子发射出的特定波长的光线强度，从而确定元素含量。
2.原子荧光光谱法原子荧光光谱法是一种基于原子荧光现象进行元素分析的方法。
它使用高能电子或X射线激发样品中的原子，激发的原子会跃迁到低能级，并发射出特定波长的荧光光线。
通过测量样品发射的荧光光线强度来确定元素含量。
3.光电离质谱法光电离质谱法是一种非常灵敏的元素分析方法。
它使用高能光子将样品中的原子或分子电离，并通过质谱仪测量质子、氧化物或电子的产生来确定元素含量。
4.液相色谱法液相色谱法是一种将样品中的元素与其他化合物分离并测定的方法。
它将样品溶解于溶剂中，通过流动相将样品中的元素分离出来，并通过色谱柱和检测器测量元素峰的出现来确定元素含量。
除了以上方法，还有其他一些常见的元素分析方法，如气相色谱法、毛细管电泳法、原子力显微镜等。
这些方法在元素分析中具有不同的特点和应用范围，可以根据具体需求选择合适的方法进行分析。
总结起来，元素分析仪的方法多种多样，包括原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、光电离质谱法、液相色谱法等。
每种方法都有其优势和适用范围，科学家可以根据具体需求选择合适的方法进行元素分析。
JYT017—1996元素分析仪方法通则
项
目
技术指标
热导检测器炉温温度精度 整机稳安性：系统空白值差值
空白分析值差值 灵敏度因子 K 值差值 分析准确度
±0.1℃ ≤40μV ≤50μV 符合仪器操作规程的规定
≤0.3ω×102(C、H、N)；≤0.5ω×102(O、S)
6 样品
样品应是不含吸附水分的均匀固体微粒或液体。挥发性样品用低熔点合金容器密封称 量。腐蚀性液体用低熔点玻璃毛细管密封称量，氧化时应有防爆措施。
(2-a)
m——样品质量
Ki——i元素校正值 或
式中
Wi＝
A×Ki m
×100
A——样品 i 元素峰面积
(2-b)
Ki——i元素校正值 m——样品质量
8.2.2 元素比值：样品中元素的质量百分数分别除以该元素的相对原子质量，并取碳(C)元
素的结果作为整数 1，从而求出样品中各种被测元素的比例。
8.3 准确度
国家教育委员会 国家教育委员会 马卿云 周翠薇 1997 年 1 月 22 日 1997 年 4 月 1 日 无 本通则规定了用元素分析仪测定有机物中碳、氢、氮及硫或氧(C、H、 N、S/O)元素含量的方法，适用于吸附分离和色谱分离式的微量型元素 分析仪。 1. 定义 2. 方法原理 3. 试剂和材料 4. 仪器 5. 样品 6. 分析步骤 7. 分析结果的表述 无
标准样品测定后，接着测得的系统残留样品的背景信号。 2.3 灵敏度因子K sensitivity factor K
样品测定条件下，仪器系统对单位质量标准有机元素的响应信号。 2.4 校正因子K K-factor calculation
样品测定条件下，标准有机元素质量与仪器系统响应峰值的比值。
3 方法原理
元素分析仪标准操作程序
元素分析仪标准操作程序开机:1. 开机前将仪器后部尾气上两个堵头拔出(如图).2.然后将自动进样盘拿下(如图) ,并将自动进样盘底部的孔位恢复到原点(0位).3.开启仪器电源,等自动进样器托盘(也可叫底盘)自检完毕(自转一周),将调整好的自动进样盘放到托盘上.4.打开仪器操作软件. ,如果打开软件后,右下角显示的是OFFLINE，则说明软件和仪器联机不成功。
这时候可关闭软件，重新开启软件。
如果还是联机不成功，请打开仪器左侧面板，然后将自动进样盘拿开，分别点击这三个按钮，等仪器再次自动初始化以后，将自动进样器放回托盘上，这时候打开操作软件，可联机。
（如还是不能联，请换台电脑装仪器操作软件）5.联机成功后，打开氦气和氧气，将气体的压力减压阀调至：He:0.2MPa;O2:0.25MPa.检漏（注：检漏一般在拆卸过仪器部件或者外部内部管路的情况下进行，平时不用经常检漏），检漏一般在不升温或者温度升到的情况下检查，如刚开机可通过Options⇨Parameters命令将三个炉温设置为0℃，设置完以后点，然后用堵头将仪器后尾气口堵住。
点击Options⇨Miscellaneous⇨Rough Leak Check ，等到提示窗口出现以后，将两个勾（√）都勾上，点击ok，之后会跳出一个显示框，计算方法为（第一行预测值–第二行即时值= 差值≤0.15），一般接检测到60%既可，然后点Cancel,点ok，跳出提示框，再将两个勾（√）都勾上,点ok。
最后将仪器后部尾气上两个堵头拔出。
分析前的检查表：1．气体是否打开（氦气与氧气）2．加热炉温度是否满足分析要求操作模式：CHNS/CNS/S 燃烧炉：1150 °C ；还原炉：850 °C操作模式：CHN/CN/N 燃烧炉：950 °C；还原炉：500 °C操作模式：O 燃烧炉：1150 °C；燃烧炉温度还原炉温注意：由于不同的操作模式选用的氧化剂/还原剂不同，必须严格按照设定的加热炉温，错误的使用燃烧/还原管将损害加热炉。
多元素分析仪操作方法
多元素分析仪操作方法多元素分析仪（也称为多元素分析仪器）是一种用于同时分析多种元素含量的仪器。
它主要应用于环境检测、食品安全监测、矿产资源调查等领域。
多元素分析仪的操作方法可以大致分为样品制备、仪器调试、仪器操作、数据处理等几个步骤。
下面将详细介绍多元素分析仪的操作方法。
1.样品制备样品制备是整个分析过程中非常重要的一步，它直接关系到分析结果的准确性和可靠性。
首先，按照需要测定的元素的特性和待测样品的性质选择合适的样品制备方法。
例如，对于固体样品，可以采用研磨、溶解、胶体分散等方法；对于液体样品，可以进行稀释、浓缩、萃取等处理。
其次，根据所选制备方法进行具体的样品制备，确保样品的均匀性和代表性。
2.仪器调试在进行实际的分析操作之前，需要对多元素分析仪进行调试，确保仪器的正常运行。
首先，检查仪器的供电和连接情况，确保所有设备都正常工作。
然后，根据仪器的规格和使用要求，进行仪器的初始化设置，包括校准、零点校验、量程设置等。
最后，通过运行空白样品进行检测，检查仪器的灵敏度和准确性，确保仪器可以正常工作。
3.仪器操作在进行实际的样品分析之前，需要事先设置好分析方法和参数。
首先，选择合适的分析模式，例如原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）、质谱法（MS）等。
然后，根据实验需求设置仪器的工作参数，包括光谱扫描范围、激发能量、积分时间等。
最后，根据样品的特性和分析要求选择合适的分析模式和仪器操作流程，如样品进样方式、样品量、稀释倍数等。
4.数据处理在仪器测量完样品之后，需要对得到的数据进行处理和分析。
首先，将测量得到的光谱或质谱数据经过去噪、背景校正等处理，提高信噪比和数据准确性。
然后，根据标准曲线或内标法进行定量分析，得到各元素含量。
最后，对得到的结果进行统计分析和质量控制，比较不同样品之间的差异和重复性，确保结果的可靠性和准确性。
总结起来，多元素分析仪的操作方法主要包括样品制备、仪器调试、仪器操作和数据处理等几个步骤。
元素分析仪原理
元素分析仪原理元素分析仪是一种用于分析物质中元素组成的仪器。
其工作原理基于不同元素在特定条件下产生特征性光谱信号的原理。
下面将具体介绍几种常见的元素分析仪的工作原理。
1. 原子吸收光谱法（Atomic absorption spectroscopy, AAS）：该方法利用原子对特定波长的光吸收的特性来确定物质中某个特定金属元素的含量。
具体原理是将要分析的样品转化为气态原子，并通过特定波长的光源照射样品，用探测器检测光在样品中的吸收情况。
吸收强度与原子浓度成正比，从而可以通过测量吸收光强来确定样品中金属元素的含量。
2. 原子荧光光谱法（Atomic fluorescence spectroscopy, AFS）：该方法通过激发样品中的金属原子，使其进入高能级，然后通过辐射跃迁返回基态时所发射的荧光光谱信号来分析金属元素的含量。
原子荧光光谱法相对于原子吸收光谱法具有更高的灵敏度和特异性。
3. 原子发射光谱法（Atomic emission spectroscopy, AES）：该方法通过加热样品将其转化为气态原子，然后通过电子束、电磁辐射或化学激活等方式激发原子，使其产生特定波长的光发射。
该光发射可以被探测器测量，并根据发射强度来确定元素的含量。
4. X射线荧光光谱法（X-ray fluorescence spectroscopy, XRF）：该方法通过用高能X射线照射样品，激发样品内部的电子跃迁，使其发生特定波长的荧光射线发射。
根据射线的能量和强度，可以确定样品中各种元素的含量。
这些方法在实际应用中根据不同的样品类型、需要分析的元素种类和要求的灵敏度等因素进行选择。
元素分析仪的不断发展和改进，使得对物质中元素组成的分析越来越快速、准确、可靠。
有机元素分析仪操作规程
有机元素分析仪操作规程注：仪器控制性操作均在仪器右下方的键盘上完成，小显示屏显示目前的操作信息，操作流程图见最后一页。
A．CHNS模式该模式为2400Ⅱ型最常采用，载气可用氦气，氧化剂用高纯氧，气动气用氮气或氩气。
1. 开机$1硬件检查：a色谱柱转换开关（CSV）在CHNS位置；b燃烧管：还原管及装填试剂应为CHNS模式。
$2通气：载气：20PSI（0.14mpa）、氧气：15PSI（0.1mpa），气动气：60PSI（0.4mpa）$3通电：开主机，开自动天平。
这时仪器进行自动自检，硬件自检通过后，显示器连续显示如下：（若未通过，参照信息错误表）z时间（打入081530回车表示8点15分30秒）z日期（打入091096回车表示96年10月9日）z操作者代码ID（打入任意数字或者字母）z充填压力值（不改回车）z运行计数器：还原管计数（不改回车）燃烧管计数（不改回车，新装燃烧管输入250）接受管计数（不改回车，刚清理过的输入250）z燃烧管温度（975）z还原管温度（500）z冲洗这时仪器自动向混合腔冲压至760mmHg左右，显示：He Y/N？输入200，Enter, 表示氦气冲洗200秒，仪器显示OXYGEN Y/N，输入60（表示氧冲洗60秒），Enter。
仪器开始按设定进行冲洗。
冲洗完毕，仪器进入STANDBY状态。
$4 检漏：。
按PARAMETER键，选择2 GAS，再选择1 Leak Test，输入1，2或3（即选择捡漏区域），Enter，按Start便开始检漏。
如果通过或压力减低速率小于0.1mmHg/5秒，都可以认为检漏成功，继续下一步；反之，参照“检漏失败”。
$5 开炉子：按PARAMETER键。
输入12，回车，输入1，回车，则炉子打开，燃烧管、还原管开始升温。
$6 CHNS模式选择：按PARAMETER键，输入代码6，回车，输入2，回车，则仪器软件上已设为CHNS模式。
$7 检查氧气阀是否关闭：按PARAMETER键，输入20，打入2，氧阀关闭。
元素分析仪(EA)操作规程
元素分析仪（EA）操作规程德国Elementar公司vario MAX cube型元素分析仪，配有90位自动进样器，最大进样量可达5g，从而提高分析精度，降低检出限。
通过更换部分管路和反应管，仪器可于C/N模式和C/N/S模式之间切换。
目前主要用于植物、土壤、沉积物等样品中的C、N、S元素分析。
操作步骤：1、开机1）检查反应管外观、载气剩余量，做好记录。
2）开启计算机，进入vario max cube软件，查看当前模式，确定是否需要切换模式。
3）options—maintenance—intervals，检查各反应管使用情况，判断是否需要重填反应管，若重新填装，将计数清零。
4）options—settings—parameters，将前三项反应管温度均设为“0”，其余参数不动，退出软件。
5）开启主机电源，带仪器自检完毕后，重新开启软件。
6）将He气分压调至0.15MPa，O2暂不开。
等待仪器进入standby状态，若联机不成功需重启软件。
7）options—diagnostics-leak check, 点击“start”开始检漏。
8）检漏通过后，将He气分压调至0.38MPa，O2分压调至0.25MPa9）options—settings—parameters，根据当前模式，设置反应管温度。
C/N模式：Comb. tube: 900℃ Post Comb. tube: 900℃ Reduct Comb. tube: 830℃C/N/S模式：Comb. tube: 1140℃ Post Comb. tube: 800℃ Reduct Comb. tube: 850℃2、样品测试1）等待反应管升温结束，TCD检测器本底稳定，状态栏无闪烁项时，可准备测样。
2）建立新样品表并命名（不要用中文），先编辑一个blank[O2],两个blank，两个sulfadiazine样品激活仪器，三个sulfadiazine标样用于计算校正因子，下面可编辑样品。
浅析五大元素分析仪的使用方法 元素分析仪操作规程
浅析五大元素分析仪的使用方法元素分析仪操作规程目前国内可以检测钢铁中五大元素的大多都是接受分体式检测，一体化检测的产品种类较少，仪器在建立标样曲线时，可以自由地输入或删除标样点,反复进行回归处理,目前国内可以检测钢铁中五大元素的大多都是接受分体式检测，一体化检测的产品种类较少，仪器在建立标样曲线时，可以自由地输入或删除标样点,反复进行回归处理,依据相关系数来确定曲线取舍。
一、仪器的连接与通电用电源线将主机电源插座与市电连接，并将仪器牢靠接地（否则易受干扰，引起数据波动）；检查排液胶管安装是否坚固（不要将放液胶管的出口端没入废液中，以免放液不畅），并向比色杯中注入蒸馏水（参比液），打开仪器电源开关，此时仪器显示单位名称和日期，并伴有音响，按“光标”键移动光标，输入年、月、日。
并按“确认”键结束；如不需要修改可直接按“确认”键进入试样测试界面。
二、零点输入和满度调整仪器在日常使用中，需进行调整零点及满度的工作。
零点一般不需常常调整，每次开机进入试样测试界面按“零点”键即可。
满度调整时，在试样测试界面调整光标所在位置的通道满度调整旋钮，使信号百分比显示为100.0左右，再按一下“满度”键，满度即被跟踪至100.0±0.1，依照以上步骤调整好其它通道的满度。
满度调整也可在标样定标界面中进行，在标样定标界面里光标在“T”显示行时按“满度”键，满度即被跟踪至100.0±0.1、三、试样测试及打印1、在试样测试界面中，光标默认在第一通道位置。
2、首先加好参比液，调好零点、满度。
3、按“光标”键可在各通道中循环移动光标。
4、按数字键（0—9），调用相应的曲线（第0—9条）。
5、放掉参比液，加入试样的显色液，“C”中显示的数值即为试样的百分含量，“T”中显示的数值是透过率，“A”为中显示的数值是吸光度。
6、按“打印” 数字（1—4）键“确认”，将相应通道的相关参数打印出来，按“打印” “0” “确认”，将四个通道的相关参数同时打印出来。
有机元素分析仪操作规程
有机元素分析仪操作规程有机元素分析仪是一种常用的仪器，主要用于分析有机样品中的元素含量。
为了保证分析结果的准确性和实验操作的安全性，制定一套操作规程是非常必要的。
下面是有机元素分析仪的操作规程，共计1200字。
1. 实验前的准备：a. 检查仪器是否处于正常工作状态，检查仪器常规配套设备（模块、储液瓶等）是否齐全。
b. 检查氢、氮气瓶是否有足够的气体供应，确保试验中气源的稳定。
c. 检查仪器是否有足够的试剂储备，尤其是常用的标准溶液。
d. 清洁仪器和试剂容器，确保没有污染物干扰实验结果。
2. 仪器的开机操作：a. 打开主机总电源，确保电源正常，并按照操作面板的指示打开主机电源开关。
b. 启动软件系统，确认软件系统正常运行。
c. 按照仪器说明书的要求进行系统自检，确保仪器各功能模块的正常工作。
3. 样品的制备和操作：a. 根据实验要求，准备样品。
样品应选取代表性强、纯度高的有机化合物。
b. 样品的制备应遵循严格的操作规程，避免污染和误差。
c. 样品分析前，使用干燥剂对样品进行处理，确保样品中的水分含量较低。
d. 样品的称量应准确，避免误差。
4. 仪器的调试和校准：a. 使用标准溶液对仪器进行调试和校准，校准结果应保持在合理范围内。
b. 检查仪器的响应时间和灵敏度，确保仪器的性能稳定。
c. 周期性对仪器进行定期维护和检修，确保仪器长期稳定可靠的使用。
5. 分析操作的注意事项：a. 根据所需分析的元素类型和样品的特性，选择合适的仪器操作模式和参数设置。
b. 严格控制样品的装填量，避免超出仪器承载范围。
c. 在进行样品分析过程中，应注意观察仪器的运行状态和输出结果，确保数据准确可靠。
d. 对仪器输出的数据结果，应进行记录和归档，方便后期数据分析和结果比对。
6. 实验结束后的清洁和维护：a. 实验结束后，关闭仪器电源开关和总电源开关。
b. 清洁仪器的外部表面和试剂容器，确保不会对下次实验造成干扰。
c. 检查仪器的一切部件是否正常，保养仪器并进行维护，确保下次使用时能正常运行。
元素分析仪操作规程
元素分析仪操作规程一、操作准备1.确保元素分析仪(EA)的电源和气源已经接通，并且仪器处于正常工作状态。
2.检查仪器的脱气装置是否连接，并确保其处于工作状态。
3.充分检查分析样品是否准备好，确保样品标识清楚，无误。
二、仪器操作1.打开仪器电源，按照仪器启动程序启动仪器。
2.选择合适的程序和方法设置，根据实验要求进行样品分析。
3.根据样品特点选择合适的脱气装置，并将样品放入装置中进行脱气处理。
4.将脱气好的样品放入样品台上，并根据仪器要求设置好样品的数量和位置。
5.关闭脱气装置，启动分析程序，开始元素分析。
仪器会自动进行样品的燃烧和检测分析。
6.分析完成后，仪器会自动将结果显示出来。
根据实验要求，记录并保存分析结果。
三、实验安全1.在操作前，确保操作人员已经了解仪器的使用方法和安全操作规程，并经过相关培训。
2.操作人员在进行实验时，应佩戴合适的防护设备，如实验衣、手套和安全眼镜等。
3.在仪器工作时，禁止开启机箱或进行其他非必要的操作，以免引起电器故障或人身伤害。
4.样品中有害物质的处理应按照相关安全规定进行，避免直接接触和吸入有毒气体或粉尘。
四、日常维护1.每次使用完仪器后，应按照仪器的清洁要求进行清洗，并进行日常维护。
2.对于仪器的周边设备和附件，应按照相关要求进行清洁和维护，以保证仪器的正常运行。
3.定期检查仪器的气源和电源是否正常，避免出现供气不足或电源故障的情况。
4.对于仪器的一些易损件，如燃烧管、检测器等，应定期检查和更换，以确保仪器的精确度和稳定性。
五、故障处理1.在仪器使用过程中，如果出现故障或异常情况，应立即停止操作，并将问题反馈给仪器维修人员。
2.在等待维修期间，应尽量避免进行其他操作，并确保仪器的安全和整洁。
3.维修人员到达后，应详细描述出现的故障情况，并提供必要的协助和支持。
六、仪器存放和保养1.仪器在存放时，应注意避免阳光直射、温度过高或过低的环境，并远离潮湿和易燃物。
2.定期对仪器进行保养和维护，保持其干净、整洁，并使用覆盖物进行防尘和防潮处理。
元素分析仪使用方法的注意事项及工作原理
元素分析仪使用方法的注意事项及工作原理元素分析仪使用方法的注意事项元素分析仪作为一种试验室常规仪器，可同时对有机的固体、高挥发性和敏感性物质中C、H、N、S、元素的含量进行定量分析测定, 在讨论有机材料及有机化合物的元素构成等方面具有紧要作用。
可广泛应用于化学和药物学产品，如精细化工产品、药物、肥料、石油化工产品碳、氢、氧、氮元素含量，从而揭示化合物性质变化，得到有用信息，是科学讨论的有效手段。
元素分析仪使用方法的注意事项：1、用元素分析仪化验室用量筒量取液体试剂时，应用左手持量筒，瓶以大拇指指示所需体积的刻度处，右手持化学试剂瓶，注意将化学试剂剂瓶碰到量筒内，以免液滴沿着试剂瓶外壁流下。
然后将试剂瓶竖起，盖紧瓶塞，放回原处，标签向外。
读取刻度时视线与液面应在同一水平面上，若由于慎倒出过多的液体试剂，只能弃去或倒入指定的容器中供他人使用。
2、分装化学试剂时，固体试剂应装在易于拿取的广口瓶中，液体试剂应盛放在简单倒取的细口瓶或滴瓶中，见光易分解的试剂如硝酸银等应装在棕色试剂瓶中，并保存于暗处；盛放碱液的试剂瓶要用橡皮塞。
3、谙习常用元素分析仪化学试剂的性质，如市售酸碱的浓度、试剂的溶解性、有机溶剂的沸点、试剂的毒性及化学性质等。
4、一般固体化学试剂可在干净的蜡光纸上称量，具有腐蚀性，强氧化性或易潮解的固体试剂应在下班器皿内称量，绝不能用滤纸来称量。
称量时若取量过多，应将多取的药品倒在指定的容器内，供他人使用，绝不能倒回试剂瓶。
5、对固体化学试剂应用干净的药勺取用，若试剂结块，可用干净干燥的粗玻璃棒或专用不锈钢药刀将其捣碎后再取。
取出化学试剂后，应立刻盖紧瓶塞，以防搞错瓶塞，污染试剂。
用过的药勺和玻璃棒必需适时洗净。
6、用元素分析仪化验室用滴管将试剂滴入试管中，应用左手垂直地拿持试管，右手的拇指和食指夹住滴管的橡皮头，中指和无名指夹住滴管橡皮头与下班管的连接处，将滴管垂直或倾斜拿往，入在试管口的正上方，滴管口距试管中约2—3mm，然后挤捏橡皮头，使试剂滴入试管中，滴管不能伸入试管内，更不能触及试管内壁，否则，滴管口很简单沾上试管内壁的其他溶液，若再将此滴管放回原液瓶内，则滴瓶内的试剂会被污染。
实验五元素分析仪的使用
实验五元素分析仪的使用元素分析仪是一种可以用于测定物质中元素含量的分析仪器。
它的主要原理是通过将待测样品转化为气体或溶液，然后利用射频放电等方式使样品发生电离，通过质谱仪或光谱仪等设备测定样品中不同元素的含量。
元素分析仪的使用方法较为复杂，需要进行多步操作。
以下将以气相色谱-质谱联用仪为例，来介绍元素分析仪的使用方法。
首先，确定待测样品的性质和需要测定的元素。
根据样品的性质选择合适的分析方法和仪器。
在使用前应对仪器进行校准和预处理。
第二步，准备样品。
样品的准备要求根据不同的分析方法有所不同。
一般情况下，待测样品需要被研磨和均匀混合，然后称取一定量的样品。
第三步，将样品进行转化。
对于气相色谱-质谱联用仪，样品需要被转化为气体。
一般情况下，样品通过加热或溶解等方式进行转化。
第四步，将转化后的样品进样进入仪器。
进样的方法有多种，可以采用自动进样器或手动进样。
第五步，进行分析。
根据不同的仪器和方法，进行相应的分析操作。
例如，在气相色谱-质谱联用仪中，样品首先经过气相色谱柱进行分离，然后流入质谱仪进行质谱分析。
第六步，结果处理。
通过仪器自带的软件或其他数据处理软件对得到的数据进行处理和分析，得到样品中不同元素的含量。
最后，对仪器进行清洁和维护。
定期对仪器进行清洁和维护，保持仪器的良好状态，延长使用寿命。
除了以上的使用方法外，还有一些注意事项需要注意：首先，使用元素分析仪时，要根据不同的元素和样品进行参数的设置。
不同元素的分析方法和条件可能有所不同，要根据实际情况进行调整。
其次，操作时要注意安全。
一些元素可能对人体有害，请佩戴防护设备，如手套、防护眼镜等。
最后，维护和保养仪器。
及时清洁仪器、更换损坏的零部件，保持仪器的正常运行。
总之，元素分析仪是一种非常重要的分析仪器，能够准确测定物质中的元素含量。
通过正确使用和维护仪器，能够获得高质量的分析结果。
同时，使用者要熟悉仪器的操作方法和注意事项，保证实验的顺利进行。
元素分析仪的原理和分析方法及维护和修理保养
元素分析仪的原理和分析方法及维护和修理保养元素分析仪的原理和分析方法元素分析仪是一种能分析物质所含元素的一种仪器，能利用先进的技术精密地分析物质，已广为使用。
可检测普碳钢、低合金钢、高合金钢、生铸铁、球铁、合金铸铁等多种材料中的Si、Mn、P、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti等多种元素。
元素分析仪作为一种试验室常规仪器，可同时对有机的固体、高挥发性和敏感性物质中C、H、N、S、元素的含量进行定量分析测定,在讨论有机材料及有机化合物的元素构成等方面具有紧要作用。
可广泛应用于化学和药物学产品，如精细化工产品、药物、肥料、石油化工产品碳、氢、氧、氮元素含量，从而揭示化合物性质变化，得到有用信息，是科学讨论的有效手段。
元素分析仪化验的五大元素是特指钢铁中的碳、硫、硅、磷、锰五种元素。
元素分析是用来鉴定被测物质由哪些元素（或离子）所构成，这类方法称为定性分析法；用于测定各组分间（各种化学成分）量的关系（通常以百分比表示），称为定量分析法。
物质的五大元素分析所接受的化学分析方法可分为经典化学分析和仪器分析两类。
前者基本上接受化学方法来达到分析的目的，后者紧要接受化学和物理方法（特别是最后的测定阶段常应用物理方法）来取得结果，这类分析方法中有的要应用较为多而杂的特定仪器。
进展快速，且各种分析工作绝大部分是应用仪器分析法来完成的，但是经典的化学分析方法仍有其紧要意义。
有些大型精密仪器测得的结果是相对值，而五大元素分析仪器的校正和校对所需要的标准参考物质一般是用精准的经典化学分析方法测定的。
因此，仪器分析法与化学分析法是相辅相成的，很难以一种方法来完全取代另一种。
金属元素分析仪依据各种元素及其化合物的独特化学性质，利用与之有关的化学反应，对物质进行定性或定量分析。
定量化学分析按最后的测定方法可分为重量分析法、滴定分析法和气体容量法。
下面分别介绍方法的化学原理。
一、重量分析法：使被测组分转化为化学构成确定的化合物或单质与试样中的其他组分分别，然后用称重方法测定该组分的含量。
元素分析仪测定原理
元素分析仪测定原理一、原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是利用物质中特定元素的原子对特定波长的光的吸收来测定其浓度。
其基本原理是根据每种元素的特定原子能级和波长的光线，通过原子在基态和激发态之间的吸收来测定元素的浓度。
该方法通过将待测样品中的元素转化为基态原子，并通过特定波长的光线进行测定，根据所吸收的光强度可以确定元素的浓度。
二、原子荧光光谱法（XRF）原子荧光光谱法是一种通过将样品与高能量的X射线作用后，发射特定波长的荧光光线来测定样品中元素组成的方法。
该方法通过样品中元素的内壳层电子与X射线作用后所产生的荧光光线，来确定样品中元素的成分和浓度。
原子荧光光谱法具有高分辨率、多元素分析能力强等优点。
三、原子发射光谱法（AES）原子发射光谱法是利用样品中各种元素的原子或离子在高温的电弧或火焰中可以被激发到激发态，然后跃迁到基态时的辐射而测定元素浓度的方法。
该方法通过通过在电弧或火焰中将样品加热，将样品中的元素激发到激发态，然后测定从激发态跃迁到基态时所发射的特定波长的光线来确定元素的浓度。
原子发射光谱法适用于测定金属材料以及溶液等样品中的元素成分和浓度。
四、原子荧光光谱法（AFS）原子荧光光谱法是一种利用原子荧光光谱技术进行元素分析的方法。
它的基本原理与原子吸收光谱法类似，不同之处在于测定方法的不同。
原子吸收光谱法是测定样品中特定波长的吸收光线的强度来确定元素浓度，而原子荧光光谱法是测定样品中特定波长的荧光光线的强度来确定元素浓度。
原子荧光光谱法具有高灵敏度、多元素分析能力强等优点。
总结起来，元素分析仪的测定原理根据化学分析原理，通过使用不同的光谱技术来检测样品中元素的组成和浓度。
这些方法包括原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和原子发射光谱法等。
这些方法的原理基本相同，都是通过样品中元素与特定波长的光线的相互作用，来测定元素的浓度。
元素分析仪原理
元素分析仪原理元素分析仪是一种用于确定化合物或材料中元素组成的仪器。
它通过测量样品中特定元素的含量，帮助科学家和工程师了解和控制材料的性能和成分。
本文将介绍常见的元素分析仪原理。
一、光谱法原理光谱法是一种常用的元素分析方法，其原理基于物质与特定波长的光相互作用时，会发生特定的光谱现象。
元素分析仪利用这一现象来确定样品中的元素含量。
在光谱法中，常用的方法包括原子吸收光谱法（AAS）、原子发射光谱法（AES）和光电光谱法（XPS/ESCA）等。
这些方法均利用样品中的元素与光的相互作用来测量元素的含量或者化学状态。
二、质谱法原理质谱法是一种高灵敏度的元素分析方法，其原理基于元素或化合物在质谱仪中的电离和分离。
通过测量样品中离子的质量和丰度，来确定元素的组成和含量。
质谱法有多种类型，如质子传导质谱（MS）、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）和飞行时间质谱（TOF-MS）等。
这些方法适用于不同的样品类型和元素范围，具有高灵敏度和分辨率的优势。
三、色谱法原理色谱法是一种基于物质在固定相和流动相之间的分配行为的元素分析方法。
通过将样品分离成不同的组分，并用不同的检测技术进行定量分析，来确定元素的含量。
常见的色谱法包括气相色谱法（GC）和液相色谱法（LC）。
这些方法通常结合不同的检测技术，如质谱法（GC-MS）或紫外可见光谱（UV-Vis）等，以增强分析结果的准确性和灵敏度。
四、电化学法原理电化学法是一种利用物质的电化学行为来分析元素的方法。
通过测量样品在电化学电位或电流作用下的响应，来确定元素的含量和性质。
电化学法包括电感耦合等离子体电化学发光（ICP-OES）和电化学发光（ECL）等。
这些方法通常需要特殊的电化学电池和电极系统，用于实现元素的电化学反应和测量。
综上所述，元素分析仪通过光谱法、质谱法、色谱法和电化学法等不同原理来确定样品中元素的含量和化学状态。
这些方法在科学研究、品质控制和环境监测等领域中发挥着重要的作用，为我们提供了重要的分析手段。
电脑多元素分析仪操作规程
电脑多元素分析仪操作规程电脑多元素分析仪是一种常用的仪器设备，广泛应用于各个领域的实验室和生产现场。
为了确保仪器的正常运行和数据的准确性，需要进行正确的操作和维护。
下面是电脑多元素分析仪的操作规程，详细说明了使用该仪器的步骤和注意事项。
一、仪器准备1.检查仪器的外观是否完好无损，仪器表面是否干净。
2.检查电源线和通信线是否连接牢固。
3.打开仪器的电源开关，观察仪器是否能正常启动。
二、仪器启动1.打开计算机，登录系统。
2.启动仪器操作软件。
3.等待软件启动完毕，确认与仪器的通信是否正常。
三、样品准备1.选择合适的样品进行测试。
2.准备样品所需的试剂和溶剂。
3.将样品均匀取样，并尽量避免受到外界污染。
4.将样品置于测试仓中。
四、测试设置1.打开测试仪器操作软件的“测试设置”功能。
2.根据需要设置测试参数，如测试时间、温度等。
3.完成测试参数的设置后，保存设置。
五、启动测试1.点击软件界面上的“开始测试”按钮，启动测试。
2.仪器开始工作后，会自动进行样品的吸光度测量。
3.在测试过程中，可以实时监测测试结果，并可以对测试参数进行调整。
六、测试完成1.测试完成后，关闭测试仪器操作软件。
2.关闭仪器的电源开关。
3.清理测试仓和仪器表面的残留物，保持仪器的清洁。
4.关闭计算机。
七、数据处理1.导出测试结果数据，并进行数据处理。
2.按照实验要求和数据处理方法进行数据分析和统计。
八、操作注意事项1.操作前必须熟悉仪器的性能和使用方法，遵循操作手册。
2.注意样品的保存和处理，避免样品受到外界污染。
3.在进行测量前，要确保仪器和样品处于稳定的工作状态。
4.注意保持测试仓的干净，避免残留物影响测试结果。
5.定期对仪器进行维护和保养，保持仪器的正常使用状态。
以上是电脑多元素分析仪的操作规程，希望能对使用该仪器的人员提供一些参考和指导。
在操作过程中，务必严格按照规程进行操作，确保仪器的正常运行和测试结果的准确性。
同时，要注意仪器的维护和保养，延长仪器的使用寿命。
元素分析仪使用说明书
元素分析仪使用说明书使用说明书1. 产品介绍元素分析仪是一种用于分析物质中元素组成的仪器。
本使用说明书将详细介绍该仪器的使用方法、操作步骤以及注意事项，以帮助用户正确、安全地操作元素分析仪。
2. 产品结构与工作原理2.1 产品结构元素分析仪主要由以下几个组件组成：- 采样系统：用于采集待分析样品并将其送入仪器进行分析。
- 分析系统：负责对样品中的元素进行分析，并输出分析结果。
- 控制系统：控制仪器的工作状态，调节分析参数等。
- 显示系统：显示仪器的工作状态、分析结果以及其他相关信息。
2.2 工作原理元素分析仪主要通过光谱法进行元素分析。
当样品被加热到一定温度后，其成分会发生激发、电离等变化，产生特定的谱线。
仪器通过采集、处理这些谱线来确定样品中元素的含量。
具体的分析原理与方法请参考元素分析仪的技术文档。
3. 使用方法3.1 准备工作3.1.1 检查仪器外观是否完好，无损坏。
3.1.2 确保设备接通电源，并确保电源稳定。
3.1.3 安装好必要的配件，并仔细检查其连接是否牢固。
3.2 样品准备3.2.1 根据需要，准备待分析样品，并按照仪器要求制备样品溶液。
3.2.2 将样品溶液装入分析仪的试样池中，并确保固定好。
3.3 仪器操作3.3.1 打开仪器电源，待仪器启动完毕后进入操作界面。
3.3.2 在操作界面上选择样品类型、分析方法等参数，并进行适当的校准和调试。
3.3.3 点击“开始分析”按钮，启动仪器分析程序。
3.3.4 等待仪器自动完成分析过程，期间不要随意操作仪器。
3.3.5 分析完毕后，仪器会自动显示分析结果，用户可以查看并记录相关数据信息。
3.3.6 关闭仪器电源，整理好仪器和配件，保持仪器的整洁。
4. 注意事项4.1 操作人员应事先阅读并熟悉仪器的使用说明书，并按照要求进行操作。
4.2 操作时要注意个人安全，避免触摸高温表面，避免样品溶液溅洒等。
4.3 使用前要确保仪器设备处于良好的工作状态，如发现故障应停止使用并通知维护人员进行检修。
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3.2.2 标准样品及其使用规则
a. 各国通过计量认证的有机元素分析标准样品。 英国B.D.H.公司 1972年颁布 Analyst, 97, 740-751 b. 我国有机元素分析标准样品系列 上海测试技术研究所， 1985年后研制生 产，国标。 c. 各元素分析仪器厂家提供的依EN或DIN等标 准的有机元素分析标准物质。
每瓶小于2克，大瓶必须分装，专人使用，不能 互借。
使用后需放入干燥器内，避光保存。
一旦标样吸水结成块状，需根据其熔点减压干燥 以去除水分。 注意使用年限。
3.2.3 元素分析误差表 （依国际惯例）
元素 绝对误差（％） C、H、N 0.30 Cl、Br、I、S、P 0.50 F (1％－60％) 0.50 F、I (60％以上) 1.00 C、H、N ( 含P、F、B、Si或Me ) 0.50 特殊样品 0.50
有机碘化物在氧瓶中燃烧分解生成的碘被溴水 氧化成碘酸，碘酸在酸性溶液中氧化碘化钾使之 析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴 定生成的碘，从而计算有机化合物中碘的含量。
3.1.9 卤素的库仑测定法
氧瓶分解有机化合物后，Cl-、Br-、I-由银电极电解生 成的Ag+滴定
Ag —— Ag+ + e Ag + Cl- —— AgCl ↓
2.1 元素分析用途
一. 元素含量
二. 各成分比例 三. 纯度 四. 经验式推算
例：一个化合物测得C、H、N、含量 为C:71.09％＋H:10.36％＋N:6.71％ ＋O:11.84％＝100.00％ C: 71.09/12 = 5.92× 1.351 = 7.998 ≈ 8 H: 6.71/1 = 6.71 × 1.351 = 9.06 ≈9 N: 10.36/14 = 0.74 × 1.351 = 1 O: 11.84/16 = 0.74 × 1.351 = 1 该化合物经验式为[C8H9N1O1]n, 此为 最小简式，根据分子量可推算出分 子式。成份分析结束后用波谱作结 构分析知有苯环、乙酰基、胺基则 该化合物为C6H5.NH .COCH3，化合物 名称应为乙酰苯胺。
方法名称 常量分析 半微量分析 微量分析 超微量分析 样品的大约取量 0.1－1克（102－103毫克） 1－10厘克（10－102毫克） 1－10毫克 10－1000微克（10－2－1毫克）
有机微量分析与有机痕量分析是两种不同的概念： 前者是指样品取量少（毫克量）而待测成分（元 素或官能团）含量颇高（一般>1.0％）的分析；后者 是指样品取量可多一些（有时可多至数十克），而待 测成分浓度极低（可低至ppm甚至ppb数量级）的分析。 这两种概念不可互相混淆，因为常适用于微量分 析的方法并不一定适合于痕量分析，反之亦然。例如 有机微量定量分析常用容量法或重量法，而有机痕量 分析则多采用分光光度法、荧光光度法或色谱法。
1.2 有机微量定量分析的特点
有机微量定量分析由于样品取量微小，使得它具有 下列特点： a. 分析过程中的化学反应（例如燃烧分解、吸收反应等） 所需时间较短，适于快速分析。 b. 分析过程中可能伴随发生的中毒、爆炸等事故的危害 性大为减少，所以特别适合于剧毒或易爆炸物质的 分析。 c. 分析过程中便于采用气相色谱法、热导法或库仑分析 法等新技术以达到自动分析的目的。
HF(或H2SiF6)
有机氟在氧瓶中燃烧分解后，以去离子水 吸收生成的氟化氢或氟硅酸，在一定的酸度下， 以甲基百里香兰(Methyl Thymol Blue Complexon)为 指示剂，用硝酸钍标准溶液滴定。
3.1.5 S元素的经典测定方法
有机S O2 Pt SO2＋SO3＋H2O＋CO2 △ SO2＋SO3＋H2O2＋ H2O —— 2H2SO4
（3）六十年代开始，碳、氢微量分析由于成功 地采用了多种新技术、新方法，如热导检出的 气相色谱，示差吸收法以及各种电化学分析法， 使得几十年来主要凭借手工操作的落后面貌得 以彻底的革新。近年来，电子天平和电子计算 机技术的引入，使全自动分析成为可能。
2.6 70年代起市售商品仪器
1960年以后，随着物化分析及电子技术的飞速发 展，国内外测定 CHN元素的方法渐趋自动化，其 测定原理基本上仍为杜马法，仅在分解部分采用 电子机械控制并在最后产物的测定方面采用物化 分析方法。这类仪器的设计原理主要为气相色谱 热导法、示差热导法或吸附－解吸热导法。
3.2 元素分析国际惯例
3.1 开展的项目、方法及原理
3.1.1 C、H元素的经典测定方法
有机C 有机H O2
△
CO2 H2O
O2
△
H2O用过氯酸镁吸收管吸收， CO2用碱石棉 吸收管吸收，用重量法测定C、H含量。
3.1.2 O元素的经典测定方法
有机O 高温热分解 CO2 + CO +H2O等
惰性气流中
有机硫在氧瓶中燃烧分解后，以H2O2水溶 液吸收、氧化生成的SO2与SO3，使之转化为 SO42-。以偶氮氯膦(Ⅲ)(Chlorphosphona Ⅲ)为指示 剂，用高氯酸钡标准溶液滴定生成的SO42-。
3.1.6 P元素的经典测定方法
有机P H3PO4 H2SO4＋HClO4 H3PO4 △ 钒钼酸 钒钼酸磷
（二）有机元素微量分析的历史及发展
2.1 有机元素分析的用途 2.2 从有机元素分析到有机元素微量分析 —F. PREGL 对有机元素微量分析的贡献 2.3 我国的有机元素微量分析及微量化学分析的奠基人 —庄长恭先生 2.4 有机元素微量定量分析的三个阶段 2.5 50年代改良法及有机元素催化剂的研究 2.6 70年代起市售商品仪器
d. 可节约试剂和人工。 e. 由于采用了微量化学天平和精密的微量容量分析仪 器，同样由于样品取量少，分析反应时间短，外 界环境条件（如室温、大气压、湿度等）的波动 对分析结果的影响相应减少，所以微量分析的精 密度和准确度并不亚于常量分析，有时甚至比后 者高。
1.3 有机微量定量分析的一些要求
a. 由于样品取量少，为了使分析结果具有高的精密度， 必须使样品均匀一致。因此，在用微量分析法测某 一化合物的元素组成或官能团含量时，必须事先将 样品仔细提纯并干燥。
（一）有机微量定量分析操作技术
1.1 有机微量定量分析的定义 1.2 有机微量定量分析的特点
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
1.3 有机微量定量分析的一些要求
1.1 有机微量定量分析的定义
在有机定量分析中，按试样取量多少，将分析方 法分为常量、半微量、微量和超微量几类。所谓有机 微量分析是指样品取量一般在1－10mg范围内的分析 的方法。这几类分析法的样品取量大略范围列于下表 中。 由该表可以看出：各类方法的样品取量依次相差大约 一个数量级。但实际上，某一类方法的上限与其前一 类方法的下限之间却没有十分严格的界限。
CO2
Pt-C
△
CO
H2O ＋ C → H2 ＋CO 2NO ＋2C →N2 ＋2CO 2SO2 ＋5C →CS2 ＋4CO 15CO ＋ 2HI3O8 115－120℃ 15CO2 ＋ 3I2 ＋ H2O 或 CO ＋CuO → CO2 +Cu
3.1.3
N元素的经典测定方法
克达尔定氮法： 有机氮 浓硫酸，催化剂 NH4HSO4 加热煮解 NH4HSO4 NaOH NH3 溶液以氢氧化钠饱和后进行蒸馏，馏分以碘量 法测定
杜马定氮法：
有机N CO2气流中，CuO N2＋氮的氧化物＋CO2＋H2O △ 氮的氧化物 CO2气流中，Cu N2 △
用氢氧化钾溶液将生成的 CO2 及其他酸性气体 溶解吸收，再根据不溶于氢氧化钾溶液的氮气的 体积计算出氮在有机化合物中的含量。
3.1.4 F元素的经典测定方法
有机F O2 Pt CO2＋H2O+HF H2O Th(NO3)2 ThF4
b. 所用天平砝码和滴定管等必须经常校正。 c. 由于样品取量少，仪器污染或试剂中杂质对分析结果 的影响非常显著。因此必须采用洁净的仪器和分析 纯规格的试剂，溶剂应事先经过干燥和重蒸馏处理。 必须在与测定试样完全相同的条件下进行空白测定， 以校正外界杂质对分析结果引起的误差。
d.在微量容量法中，所用标准溶液的滴定度一般很低，不 容易保持恒定，应经常标定核验。在储存及滴定过程 中，应注意空气中二氧化碳、氧气及湿气对试剂的污 染。 e.微量分析室应尽可能远离一般化学实验室或工厂厂房， 以防空气中有机物蒸气、氨或酸的蒸气以及尘埃等对 分析测定的干扰。微量天平室应注意防震，避免阳光 直照，尽可能保持恒定的温度与湿度。
（三） 有机元素微量分析目前的概况
3.1 开展的项目、方法及原理
3.1.1 3.1.2 3.1.3 3.1.4 3.1.5 3.1.6 3.1.7 3.1.8 3.1.9 3.2.1 3.2.2 3.2.2 3.2.3 C、H元素的经典测定方法 O元素的经典测定方法 N元素的经典测定方法 F元素的经典测定方法 S元素的经典测定方法 P元素的经典测定方法 Cl, Br元素的经典测定方法 I元素的经典测定方法 卤素的库仑测定法 元素分析的数据出具 标准样品及其使用规则 元素分析误差表 对样品的要求
有机氯(溴)化物在氧瓶中燃烧分解后，由 过氧化氢的碱溶液吸收生成的卤化氢，以二苯 基卡巴腙为指示剂，用硝酸汞或醋酸汞标准溶 液滴定生成的Cl-（Br-）。
3.1.8 I元素的经典测定方法
有机碘 O2 ， Pt H2O＋CO2 ＋I2 KOH＋ H2O I2 + 5Br2+ 12KOH —— 2KIO3 + 6H2O + 10 KBr KIO3 + 5KI +3H2SO4 —— 3K2SO4 + 3 H2O + 3I2 6Na2S2O3 + 3I2 —— 3Na2S4O6 + 3NaI
（1）1912年到1940年左右，属于经典方法阶段， 即试样在缓慢的氧气和空气流中进行燃烧分解， 燃烧产物以称重方式进行定量，整个分析时间 长达1小时之久。