HJ 543-2009 固定污染源废气 汞的测定 冷原子吸收分光光度法(暂行)

中华人民共和国国家环境保护标准

HJ 543—2009

固定污染源废气汞的测定

冷原子吸收分光光度法(暂行)

Stationary source emission-Determination of mercury- Cold atomic absorption spectrophotometry

本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。

2009-12-30发布 2010-04-01实施 环 境 保 护 部 发 布

目次

前言..............................................................................................................................................II

1 适用范围 (1)

2 规范性引用文件 (1)

3 方法原理 (1)

4 干扰 (1)

5 试剂和材料 (1)

6 仪器和设备 (3)

7 样品 (3)

8 分析步骤 (3)

9 结果计算 (4)

10 质量保证和质量控制 (5)

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中汞的监测方法，制定本标准。

本标准规定了测定固定污染源废气中汞的冷原子吸收分光光度法。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准起草单位：北京市环境保护监测中心。

本标准环境保护部2009年12月30日批准。

本标准自2010年4月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

固定污染源废气汞的测定

冷原子吸收分光光度法（暂行）

警告：汞及其化合物毒性很强，操作时应加强室内通风；反应后的含汞废气在排出之前用碘-活性炭吸附，以免污染空气；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。

1适用范围

本标准规定了测定固定污染源废气中汞的冷原子吸收分光光度法。

本标准适用于固定污染源废气中汞的测定。

方法检出限为0.025μg/25ml试样溶液，当采样体积为10L时，检出限为0.0025mg/m3，测定下限为0.01mg/m3。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法

HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）

3方法原理

废气中的汞被酸性高锰酸钾溶液吸收并氧化形成汞离子，汞离子被氯化亚锡还原为原子态汞，用载气将汞蒸气从溶液中吹出带入测汞仪，用冷原子吸收分光光度法测定。

4干扰

有机物如苯、丙酮等干扰测定。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水，GB/T 6682，二级。

5.1浓盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml，优级纯。

5.2 硫酸：ρ(H2SO4)=1.84g/ml，优级纯。

5.3高锰酸钾（KMnO4）：优级纯。

5.4氯化汞（HgCl2）：优级纯。

5.5硫酸溶液：φ(H2SO4)＝10%。

移取10 .0mL硫酸(5.2)至100 mL水中。

5.6 硫酸溶液：c(1/2 H2SO4)=0.5mol/L。

取6.9ml硫酸(5.2)徐徐加入400ml水中，冷却后用水稀释至500ml。

5.7 硫酸溶液：c(1/2 H2SO4)=1.0mol/L。

取13.8ml硫酸(5.2)徐徐加入400ml水中，冷却后用水稀释至500ml。

5.8 高锰酸钾溶液：c(1/5KMnO4)=0.1mol/L。

称取3.2g高锰酸钾(5.3)，用水溶解并稀释到1000ml。过滤后，滤液贮存于棕色瓶中备用。

5.9 吸收液

将0.1mol/L高锰酸钾溶液(5.8)与10%硫酸溶液(5.5)等体积混合，使用前配制。

5.10氯化亚锡甘油溶液：ω(SnCl2·2H2O)＝25%。

称取25.0g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)于150ml烧杯中，加10.0ml浓盐酸(5.1)，搅拌使其溶解，加入甘油90ml，冷却后贮于棕色瓶中。

注：氯化亚锡甘油溶液临用前倒入汞反应瓶中，吹氮气除去其中的本底汞，至测汞仪读数回零。

5.11盐酸羟胺溶液：ω(NH2OH·HCl)＝10%。

称取10.0g盐酸羟胺(NH2OH·HCl)用少量水溶解，并用水稀释至100ml。

5.12 汞标准贮备液：ρ(Hg）= 1000μg/ml。

称取0.1354g氯化汞（5.4），溶解于0.5mol/L硫酸溶液（5.6）中，移入100ml容量瓶中，以0.5mol/L硫酸溶液（5.6）稀释至标线。此溶液每毫升含1000μg汞。

汞标准贮备液也可使用市售有证标准溶液。

5.13汞标准中间液：ρ(Hg）= 10.0μg/ml。

吸取氯化汞标准贮备液（5.12）1.00ml，移入100ml容量瓶中，用0.5mol/l硫酸溶液（5.6）稀释至标线，此溶液每毫升相当于含10.0μg汞。

5.14 汞标准使用液：ρ(Hg）= 1.00μg /ml。

临用前，吸取氯化汞标准中间液（5.13）10.00ml，移入100ml容量瓶中，用0.5mol/L 硫酸溶液（5.6）稀释至标线。此溶液每毫升相当于含1.00μg汞。

5.15 碘-活性炭

称取10 g 碘（I2）和20 g 碘化钾（KI）于烧杯中，再加入200 mL 蒸馏水或去离子水，配成溶液，然后向溶液中加入约100 g 活性炭，用力搅拌至溶液脱色后倾出溶液，将活性炭