正丁醇检验操作规程

1.目的：

规范正丁醇检验操作，保证正丁醇的质量。

2.范围：

适用于本公司车间用正丁醇的检验。

3.责任：

质量管理科、中心化验室主任、检验员对本规程的实施负责。

4.检验依据：

GB/T 6027—1998。

5.取样依据：

按《原辅料取样标准操作规程》取样。

6.内容:

6.1 外观:

无色透明液体，无可见杂质。

6.2 含量

◆仪器与设备

100ml量筒、200ml蒸馏瓶、温度计、馏程测定仪

◆操作方法

量取试样100ml，于馏程测定仪上量取115.5℃~118.5℃馏岀的体积，即含量。

◆结果判定

若测得含量不低于97.0%,则判定为符合规定；否则,判定为不符合规定。

6.3 水分

◆试剂与溶液

卡尔费休试液、无水甲醇

◆仪器与设备

电子天平、水份测定仪、移液管、微型注射器、称样管

◆操作方法

用移液管吸取10.0ml试样，按费休氏水分测定法标准操作规程操作。

◆计算

T=G×1000/V

式中：T—卡尔费休试液的水当量（g/ml）

V—滴定消耗卡尔费休试液的体积（ml）

G—水的重量（g）

水份%=(T×V/1000×G)×100%

式中：T—卡尔费休试液的水当量（g/ml）

V —滴定样品消耗卡尔费休试液的体积（ml ）

G —试样的重量（g ）（G ＝V ·d 式中V 指试样的体积、d 指试样的密度）

◆ 结果判定

若测得水份不超过0.2%,则判定为符合规定；否则,判定为不符合规定。

6.4 密度 ◆ 仪器与设备

干燥箱、比重瓶、分析天平、电热恒温水浴锅 ◆ 操作方法 ● 取洗净并干燥的比重瓶，带塞称量。

●

用新煮沸并冷却至约20℃的纯化水注满比重瓶，不得带入气泡，

装好后，立即浸入20±0.1℃的恒温水浴中，恒温20min 以上取出，用滤纸除去溢出毛细管的水，擦干后立即称量。

●

将比重瓶里的水倾出，清洗、干燥后称量。以试样代替水，同

上操作，即得试样的质量。

◆ 计算公式

密度ρ=

式中：m 1—充满比重瓶所需试样的质量（g ） m 2—充满比重瓶所需水的质量（g ） ρ0—在20℃时纯化水的密度（g/cm 3）

A －浮力校正为ρ1.v 。其中ρ1是干燥空气在20℃，760mmHg 的密度；V 是所取试样的体积(cm 3)；但一般情况下，A 的影响很小，可忽略不计。

m 1+A m 2+A

×ρ0

◆ 结果判定

若测得密度在0.808～0.812g/cm 3之间，则判定为符合规定；否则，判定为不符合规定。

6.5 酸度 ◆ 仪器与设备

微量滴定管、移液管、锥型瓶 ◆ 试剂和溶液

蒸馏水、0.05mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液、酚酞指示液 ◆ 操作方法： ●

取25ml 乙醇于锥形瓶中，加入2～3滴酚酞指示液，用氢氧化

纳标准滴定溶液中和至微红色，移取50.0ml 试样于此锥形瓶中，混合均匀，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，保持30 s 不褪色为终点。

酸度以质量百分数X 1表示（以乙酸计），按式（1）计算：

式中: c 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L ； V 1 氢氧化钠标准滴定溶液的用量，ml ；

V 2 ___________ 试样的体积，ml ；

Ρt t ℃时试样的密度，g/cm 3；

0.060 与1.00 ml 氢氧化钠滴定溶液[c

（NaOH ）=1.000 mol/L]相当的以克表示的乙酸质量。

●

结果判定

测得结果不超过0.01%,则判定为符合规定,否则,判定为不符合规

×100 X 1=

CV 1×0.060

V 2×ρt

定。

7.文件变更历史: