RC1e反应量热仪操作-编程-数据处理PPT

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2.1 准备工作 2.2 实验编程 2.3 数据处理 2.4 实验报告
编程及数据处理
纯化学试剂 混合物、溶液、低含量粗品，90XXX-XXX
反应 方程式 试剂 投料表 水 浓硫酸 乙酸酐 分子式 H2O H2SO4 C4H6O3 分子量 （g/mol） 18.02 98.07 102.09 投料量 （g） 650 2.0 51 摩尔数 （mmol） 36071 20 500 摩尔比 （eq） 1.0 0.0005 0.01 纯度 （%） 100 98 >98 规格 去离子水 分析纯 分析纯

1 仪器操作
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2 编程及数据处理
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1.1 仪器简介 1.2 仪器使用 1.3 仪器清洗 1.4 注意事项
RC1 Reaction and Calorimetry in one XXX
2.1 准备工作 2.2 实验编程 2.3 数据处理 2.4 实验报告
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1.1 仪器简介 1.2 仪器使用 1.3 仪器清洗 1.4 注意事项
△ Hr
Q
Qrmax
——
Qr
△Tad
MTSR
（KJ） （J/g） （W） （W） （K） （℃） 29.013 44.6 87.5 17.5 10.527 60.527
175.54 175.84 4.044 3.920
备注：U—热传递系数；Cpr—比热容；△Hr—反应焓变；Q—单位重量反应放热量；Qrmax—放热功率最大 值； Q r—平均放热功率；△Tad—绝热温升；MTSR-最高合成反应温度。



反应釜在使用合适溶剂冲洗后， 再加入约1L合适溶剂搅拌回流一 段时间，以使反应釜盖及遗漏之 处彻底清洁。 电磁泵的管路由于较细，不能保 证清洗溶剂完全挥发，建议每次 使用前，用需要程序加料的液体 试剂串洗约3倍管路体积，保证残 余溶剂完全被臵换。 电磁泵在使用溶剂清洗时，尽量 利用液位差优势冲洗管路，减少 使用电磁泵自身动力冲洗管路的 次数，延长仪器使用寿命。

需要使用电磁泵自动进料的液 体试剂，在保证稳定的前提下， 建议提前一段时间加入至储液 瓶中，放臵在电子天平上调节 至天平示数稳定，并将管路充 满料液，最后将电磁泵脉冲频 率旋钮调节至外部（EXTERN） 控制端，如图3所示。




低温冷却循环机设定的制冷温度应至少比反应运行最低温度 低10℃，否则不能有效根据程序指令调节釜温。 在工作组执行程序命令过程中不得触碰储液瓶，否则引起 天平示数变化引起报警。 在工作组执行程序命令过程中尽量不要使用电脑同时处理 实验数据，以免由于频繁操作造成程序或电脑崩溃，影响实 验运转。 反应量热仪运行过程应一直有人值守，经常检查温度、转 速参数，并及时根据程序提示进行加料、取样操作，尤其当 仪器进行高温、回流反应时应关注温度变化，避免出现安全 事故。 压力反应、反应液粘度较大、析出大量固体导致搅拌困难 或低温导致生成硬度较大的块状固体等反应不宜使用反应量 热仪测试，以免损坏釜体、热电偶或搅拌桨。
——
120
热焓变 加料比例 热转化率
120
夹套温度 釜内温度
54
52 100 50 80
100
60 60 40 40
热效应（W）
80
48
46
44
42 20 20 0 0 0 5 10 15 20 25 30 0 5 10 15 20 25 30 38 40
时间（min）
时间（min）
釜内温度/夹套温度（℃）

常规实验过程


RC1e实验过程

2L釜中加入水650g，加 热搅拌升温至50℃，加 入2.0g浓硫酸，随后在 5min内滴加乙酸酐51.0g， 滴完后继续50℃保温搅 拌30min，最后降温至 25℃结束实验。 翻译 围绕量热点编程
热效 应点 1
U（W/K*m2） Cpr（J/K*g） 前 后 前 后
加料比例/热转化率（%）
仪器温度上下限： 设备范围：-53~223℃ 有效范围：-30~180℃
所有需要使用反应量热仪进行的反应， 必须在合成实验室中提前使用常规反 应釜进行相同规模的预实验，确保没 有超过反应量热仪安全极限的反应现 象。 实验所涉及试剂的密度、沸点、熔 点、比热、分子量等参数需要提前查 出或测出，并输 入至化合物数据库 中，方便编写实验程序时调用。 实验程序应提前编写，并仔细核对， 确保没有对设备造成损害的参数。 氮气阀门需要在开启反应量热仪之 前打开，并调节好流量，避免低温反 应使硅油吸潮结冰，高温反应使硅油 氧化变质。
仪器操作ห้องสมุดไป่ตู้
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电脑——安装有icontrolRC1e控制软件，使用该软件进 行实验编程，并传递信号至RD10控制器，进而控制工 作组中其它设备，并在在实验结束后进行数据处理。 RD10控制器——负责工作组中各设备之间的通讯任务。 RC1e反应量热仪——在工作组其它设备辅助下进行量 热实验，并反馈实时信号至RD10控制器。 电磁泵——根据RD10控制器指令从储液瓶中吸取液体 试剂精确加入至量热仪反应釜中。 储液瓶——储存液体试剂，给电磁泵供料。 电子天平——记录储液瓶质量变化，并反馈实时信号 至RD10控制器。 低温冷却循环机——给反应量热仪提供稳定冷却源。 氮气——为反应量热仪中硅油回路提供气体补偿，避 免硅油低温吸潮及高温氧化。