VO_2薄膜的制备及其热致相变特性研究
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摘 要 ： 以双氧 水和 Ｖ Ｏ 粉 末 为 前 驱 体 制 备 出 Ｖ ｏ 溶 胶 ， 然后在 云母 基 底 上 成 膜 ， 通 过 后 续 热 处 理
转涂膜 法在 云母 基 底 上沉 积 钒 氧 化 物薄 膜 ， 经过 后 续 热处理 还原 得到 ＶＯ。 薄 膜 。系统研 究 ＶＯ 薄膜微 观
复 冲洗 干净 ， 低温 烘干备 用 。 采 用旋 转涂膜 法制 备 钒 氧 化 物溶 胶 薄 膜 ， 将 制 备
好 的溶 胶涂 覆在 云母 片上 ， 连 续 涂膜 两 次 后 ８ ０ ℃烘 干
面、 光 电转 化开 关 、 智 能窗 、 激光 防护 及 ＴＨｚ光谱 调制 器件 等领域 具有 可观 的应 用前 景 。 ］ 。 目前 制备 ＶＯ 薄 膜 的 方 法 主 要 有 溶 胶一 凝胶法 、
勤
锨
材
料
２ ０ １ ３ 年第８ 期（ ４ ４ ） 卷
ＶＯ２ 薄膜 的 制 备及 其 热致 相 变 特 性 研 究
宋 林伟 ， 黄婉 霞， 张 玉波 ， 徐元 杰 ， 张 阳 ， 李 娜 ， 李 丹 霞
（ 四川 大学 材料 科学 与工 程学 院 ， 四川 成 都 ６ １ ０ ０ ６ ４ ）
×４ ０ ｍｍ ×０ ． １ ｍｍ） ， 产 自四 川 丹 巴 地 区 。
化都 较 大 ， 对红 外 光调 节性 能 较好 ； 在 可 见 光 波段 ， 薄
膜在 相 变前后 都具有 较 高可见 光透过 率 。 关键 词 ： ＶＯ 薄 膜 ； 相 变特性 ； 溶胶一 凝胶 ； 双氧水 ； 光
形貌 、 结构 及相 变特性
退 火得 到 优 异 相 变性 能 的 ＶＯ 薄膜。采 用 Ｓ Ｅ Ｍ、
ｘ ＲＤ分析 薄膜 形貌 和微观 结构 ， 利用 Ｆ Ｔ— Ｉ Ｒ等 检测 薄 膜 的光 学性 质 。实验 表 明 ， ＶＯ 薄 膜在 云母 基 底 上 沿
（ ０ ｌ １ ） 晶 面择 优 取 向 生 长 ， 颗 粒 生 长 致 密 且 大 小 分 布 均
较高 ， 使 大规 模 生 产 受 到 制 约 胡； 气 相 沉 积 法 虽 然 对 设备 仪器要 求 不高 ， 但 对所 用钒 原料要 求 较 高 ， 须 使 用 高 纯 的钒有机 化合 物 ， 很 难达 到规模 生 产 的要求 ； 无 机 溶 胶一 凝胶 法 中的水 淬法制 备 ＶＯ 薄 膜 工艺 因具有 制
宜浓 度 的钒氧化 物溶 胶 。 云母 片 的亲 水处 理 ： 由于溶胶 为 亲水性 溶 胶 ， 需对 基底 进行 亲水处 理 ， 参 照来自百度文库 文 研 究 ， 经过 去 离 子水
浸 泡 的 云 母 片 先 在 （ ＨＣ １ ）： Ｖ（ Ｈ。 Ｏ 。 ）： Ｖ（ Ｈ。 Ｏ） 一
文 章编 号 ： １ ０ ０ １ — ９ ７ ３ １ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ８ — １ １ １ Ｏ — Ｏ ３
即可得 到 均匀涂覆 的 Ｖ。 Ｏ。 薄膜 。在 高 纯氮 的静态 保 护下 ４ ８ ０ Ｊ Ｃ退 火还原 １ ｈ即可得到 ＶＯ。 薄膜。
２ ． ３ 薄 膜 的 结 构 及 表 征
磁控 溅射 法 、 气 相 沉积 法 等 。 。其 中， 溅射 法 设 备 昂 贵， 原料来 源受 限 ， 且 反应 中对 基底温 度及 氧 分压 要 求
学 性 质
２ ． ２ 薄膜 的制备 室温 条 件 下 按 照 Ｖ Ｏ ：Ｈ Ｏ （ １ ０ ） 为 １ ｇ： １ ０ ０ ｍＬ的 比例 ， 将 Ｖ Ｏ 粉 末每次 ０ ． ２ ｇ缓 慢间 隔加入
中图分 类号 ： Ｔ Ｑ１ ３ ５ ． １
文献标 识码 ： Ａ
到Ｈ Ｏ 中并不 断搅拌 ， 而后在 ８ Ｏ 。 Ｃ水 浴 搅 拌 得 到适
１ 引 言
Ｖｏ 薄膜是 一种具 有 热 致相 变 特 性 的功 能 材料 ， 在 ６ ８ 。 Ｃ附近发生 从 半导 体 相 到金 属相 的可 逆转 变 ＿ ｌ １ ］ 。 相 变温 度 以下 为低 温半 导体 相 ， 呈 单 斜 畸变 金 红 石 结
１： ２： ５的酸性溶 液 中加热 煮沸 ３ ０ ｍｉ ｎ ， 取 出用 去离 子 水 冲洗 干净 ， 再 用 Ｖ（ ＮＨ。 ・ Ｈ Ｏ ）： Ｖ（ Ｈ。 Ｏ ｚ ）： Ｖ（ Ｈｚ Ｏ） ＝１： ２： ５的碱 性溶液 加热 煮沸 ３ ０ ｍｉ ｎ ， 用去离 子 水反
备方 法 简单 、 浓度 易控 制 、 成本 低廉 等优 点 而受 到广 泛
采用 ＸＲ Ｄ（ Ｘ’ Ｐ ｅ ｒ ｔ ， Ｐ ｈ ｉ ｌ ｉ ｐ ｓ ） 分析薄膜 的结构 ； 采 用 Ｈｉ ｔ ａ ｃ ｈ ｉ 场发射 Ｓ 一 ４ ８ ０ ０扫 描 电子 显微 镜分析 薄 膜微
观形 貌 ； 采 用 紫 外一 可见分光光度计 （ Ｓ ｐ ｅ ｃ ｏ ｒ ｄ ， ２ ０ ０ ） 分 析 薄膜在 可见 光 区相 变 前后 的透 过 率 ； 采 用 傅 里 叶变 换 红外光 谱仪 （ Ｔｅ ｎ ｓ ｏ ｒ ２ ７ ， Ｂ ｒ ｕ ｋ ｅ ） 及其 自带 的智 能升 温 控 温设 备测试 薄膜 在不 同温度 下 的红外 透过 率 及相 变 前 后反射 率 ， 确定其 相变 温度 及滞后 温 宽 ， 升 温 降温 过 程 中每 ２ ℃测量 一次 。
２ 实 验
２ ． １ 实 验原料
匀 。薄膜具 有优 异 的相 变 陡然性 ， 相 变 温度 及 滞 后 温 宽都较 低 。在红 外 波段 ， 相 变前 后 透 过 率及 反 射 率 变
Ｖ Ｏ ， 分析纯， 成都科 龙化学试 剂厂； Ｈ Ｏ ， ３ Ｏ ， 成 都科 龙 化 学 试 剂 厂 ； 优质天然云母 片（ ３ ０ ｍｍ
构； 相 变温度 以上 为高 温 金 属 相 ， 呈 四方 金 红 石 结 构 。 相变 的过程 中伴 随着 电阻 率 、 光学 透 过 率 及 反射 率 的 突变 ］ ， 从 而 引起 专家 学者广 泛关 注 。这种具 有 热致
相变 特性 的 ＶＯｚ 薄膜 在光存 储器 件 、 非制 冷 红外 焦平
转涂膜 法在 云母 基 底 上沉 积 钒 氧 化 物薄 膜 ， 经过 后 续 热处理 还原 得到 ＶＯ。 薄 膜 。系统研 究 ＶＯ 薄膜微 观
复 冲洗 干净 ， 低温 烘干备 用 。 采 用旋 转涂膜 法制 备 钒 氧 化 物溶 胶 薄 膜 ， 将 制 备
好 的溶 胶涂 覆在 云母 片上 ， 连 续 涂膜 两 次 后 ８ ０ ℃烘 干
面、 光 电转 化开 关 、 智 能窗 、 激光 防护 及 ＴＨｚ光谱 调制 器件 等领域 具有 可观 的应 用前 景 。 ］ 。 目前 制备 ＶＯ 薄 膜 的 方 法 主 要 有 溶 胶一 凝胶法 、
勤
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材
料
２ ０ １ ３ 年第８ 期（ ４ ４ ） 卷
ＶＯ２ 薄膜 的 制 备及 其 热致 相 变 特 性 研 究
宋 林伟 ， 黄婉 霞， 张 玉波 ， 徐元 杰 ， 张 阳 ， 李 娜 ， 李 丹 霞
（ 四川 大学 材料 科学 与工 程学 院 ， 四川 成 都 ６ １ ０ ０ ６ ４ ）
×４ ０ ｍｍ ×０ ． １ ｍｍ） ， 产 自四 川 丹 巴 地 区 。
化都 较 大 ， 对红 外 光调 节性 能 较好 ； 在 可 见 光 波段 ， 薄
膜在 相 变前后 都具有 较 高可见 光透过 率 。 关键 词 ： ＶＯ 薄 膜 ； 相 变特性 ； 溶胶一 凝胶 ； 双氧水 ； 光
形貌 、 结构 及相 变特性
退 火得 到 优 异 相 变性 能 的 ＶＯ 薄膜。采 用 Ｓ Ｅ Ｍ、
ｘ ＲＤ分析 薄膜 形貌 和微观 结构 ， 利用 Ｆ Ｔ— Ｉ Ｒ等 检测 薄 膜 的光 学性 质 。实验 表 明 ， ＶＯ 薄 膜在 云母 基 底 上 沿
（ ０ ｌ １ ） 晶 面择 优 取 向 生 长 ， 颗 粒 生 长 致 密 且 大 小 分 布 均
较高 ， 使 大规 模 生 产 受 到 制 约 胡； 气 相 沉 积 法 虽 然 对 设备 仪器要 求 不高 ， 但 对所 用钒 原料要 求 较 高 ， 须 使 用 高 纯 的钒有机 化合 物 ， 很 难达 到规模 生 产 的要求 ； 无 机 溶 胶一 凝胶 法 中的水 淬法制 备 ＶＯ 薄 膜 工艺 因具有 制
宜浓 度 的钒氧化 物溶 胶 。 云母 片 的亲 水处 理 ： 由于溶胶 为 亲水性 溶 胶 ， 需对 基底 进行 亲水处 理 ， 参 照来自百度文库 文 研 究 ， 经过 去 离 子水
浸 泡 的 云 母 片 先 在 （ ＨＣ １ ）： Ｖ（ Ｈ。 Ｏ 。 ）： Ｖ（ Ｈ。 Ｏ） 一
文 章编 号 ： １ ０ ０ １ — ９ ７ ３ １ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ８ — １ １ １ Ｏ — Ｏ ３
即可得 到 均匀涂覆 的 Ｖ。 Ｏ。 薄膜 。在 高 纯氮 的静态 保 护下 ４ ８ ０ Ｊ Ｃ退 火还原 １ ｈ即可得到 ＶＯ。 薄膜。
２ ． ３ 薄 膜 的 结 构 及 表 征
磁控 溅射 法 、 气 相 沉积 法 等 。 。其 中， 溅射 法 设 备 昂 贵， 原料来 源受 限 ， 且 反应 中对 基底温 度及 氧 分压 要 求
学 性 质
２ ． ２ 薄膜 的制备 室温 条 件 下 按 照 Ｖ Ｏ ：Ｈ Ｏ （ １ ０ ） 为 １ ｇ： １ ０ ０ ｍＬ的 比例 ， 将 Ｖ Ｏ 粉 末每次 ０ ． ２ ｇ缓 慢间 隔加入
中图分 类号 ： Ｔ Ｑ１ ３ ５ ． １
文献标 识码 ： Ａ
到Ｈ Ｏ 中并不 断搅拌 ， 而后在 ８ Ｏ 。 Ｃ水 浴 搅 拌 得 到适
１ 引 言
Ｖｏ 薄膜是 一种具 有 热 致相 变 特 性 的功 能 材料 ， 在 ６ ８ 。 Ｃ附近发生 从 半导 体 相 到金 属相 的可 逆转 变 ＿ ｌ １ ］ 。 相 变温 度 以下 为低 温半 导体 相 ， 呈 单 斜 畸变 金 红 石 结
１： ２： ５的酸性溶 液 中加热 煮沸 ３ ０ ｍｉ ｎ ， 取 出用 去离 子 水 冲洗 干净 ， 再 用 Ｖ（ ＮＨ。 ・ Ｈ Ｏ ）： Ｖ（ Ｈ。 Ｏ ｚ ）： Ｖ（ Ｈｚ Ｏ） ＝１： ２： ５的碱 性溶液 加热 煮沸 ３ ０ ｍｉ ｎ ， 用去离 子 水反
备方 法 简单 、 浓度 易控 制 、 成本 低廉 等优 点 而受 到广 泛
采用 ＸＲ Ｄ（ Ｘ’ Ｐ ｅ ｒ ｔ ， Ｐ ｈ ｉ ｌ ｉ ｐ ｓ ） 分析薄膜 的结构 ； 采 用 Ｈｉ ｔ ａ ｃ ｈ ｉ 场发射 Ｓ 一 ４ ８ ０ ０扫 描 电子 显微 镜分析 薄 膜微
观形 貌 ； 采 用 紫 外一 可见分光光度计 （ Ｓ ｐ ｅ ｃ ｏ ｒ ｄ ， ２ ０ ０ ） 分 析 薄膜在 可见 光 区相 变 前后 的透 过 率 ； 采 用 傅 里 叶变 换 红外光 谱仪 （ Ｔｅ ｎ ｓ ｏ ｒ ２ ７ ， Ｂ ｒ ｕ ｋ ｅ ） 及其 自带 的智 能升 温 控 温设 备测试 薄膜 在不 同温度 下 的红外 透过 率 及相 变 前 后反射 率 ， 确定其 相变 温度 及滞后 温 宽 ， 升 温 降温 过 程 中每 ２ ℃测量 一次 。
２ 实 验
２ ． １ 实 验原料
匀 。薄膜具 有优 异 的相 变 陡然性 ， 相 变 温度 及 滞 后 温 宽都较 低 。在红 外 波段 ， 相 变前 后 透 过 率及 反 射 率 变
Ｖ Ｏ ， 分析纯， 成都科 龙化学试 剂厂； Ｈ Ｏ ， ３ Ｏ ， 成 都科 龙 化 学 试 剂 厂 ； 优质天然云母 片（ ３ ０ ｍｍ
构； 相 变温度 以上 为高 温 金 属 相 ， 呈 四方 金 红 石 结 构 。 相变 的过程 中伴 随着 电阻 率 、 光学 透 过 率 及 反射 率 的 突变 ］ ， 从 而 引起 专家 学者广 泛关 注 。这种具 有 热致
相变 特性 的 ＶＯｚ 薄膜 在光存 储器 件 、 非制 冷 红外 焦平