二氧化硅的测定原理1
[指南]硅酸盐中二氧化硅含量的测定
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硅酸盐中二氧化硅含量的测定氟硅酸钾容量法实验原理：测定二氧化硅的氟硅酸钾法，是根据硅酸在有过量的氟离子和钾离子存在下的强酸性溶液中，能与氟离子作用生成氟硅酸离子SiF 6 2- ，并进而与钾离子作用生成氟硅酸钾（K2 SiF 6 ）沉淀。
该沉淀在热水中定量水解生成相应的氢氟酸，因此可以用酚酞作指示剂，用NaOH 标准溶液来滴定至溶液呈微红色即为终点。
其反应方程式如下：SiO32- + 6F- + 6H+SiF62- + 3H2OSiF62- + 2K+K2 SiF6K2 SiF6 + 3H2 O 2KF + H 2 SiO3+ 4HF4HF + NaOH NaF + H2 O在上述反应中，一个摩尔的SiO32- 转变为四个摩尔的HF ，而HF 与NaOH 反应的摩尔比是1:1 ，由此可知，被测物SiO2 与NaOH 是按1:4 的摩尔比进行化学计量的，即所消耗的每一摩尔的NaOH 仅相当于四分之一摩尔的SiO2，按此关系计算SiO2 的含量。
要使反应进行完全，首先应把不溶性的二氧化硅或不溶性的硅酸盐变为可溶性的硅酸；其次要保证溶液有足够的酸度；还必须有足够的氟离子和钾离子存在。
在水泥分析中，对可溶于酸的样品如普通水泥熟料，纯熟料水泥以及不含酸性混合材料的各种硅酸盐水泥和矿渣水泥等，可以直接用酸分解。
对于不能用酸分解的试样，多采用碳酸钾作熔剂，熔融后再进行分解。
其中用硝酸分解试样比用盐酸好些，因用硝酸分解样品不易析出硅酸盐凝胶，同时由于在浓硝酸介质中氟铝酸盐比在同体积的浓盐酸介质中的溶解度大的多，可以减少铝离子的干扰。
溶液的酸度应保持在3mol·L -1 左右，过低易形成其它盐氟化物沉淀而干扰测定，但酸量过多会给沉淀的洗涤与中和残余酸的操作带来麻烦，亦无必要。
所用的硝酸应一次加入，预防析出硅胶，使测定结果偏低。
氟硅酸钾沉淀完全与否，和溶液体积的关系不是太大，一般在80mL 以内均可得到正确的结果。
SiO2含量测定
烧失量的测定（1）原理：试样在1025±25℃的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。
（2）仪器设备：①马弗炉。
②瓷坩埚。
（3）步骤：称取试样1g，精确至0.0001g，置于已灼烧恒重的坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放于高温炉中，从低温逐渐升温至1025±25℃，灼烧1h,取出坩埚于干燥器中，冷却至室温称重，再灼烧15min，称量，反复操作直至恒重。
（4）结果表述：烧失量的质量分数按下式计算。
式中ωLOI——烧失量的质量分数，％；m样——试样的质量，g；m1——灼烧后试样的质量，g。
所得结果应表示至两位小数。
（5）允许差含量范围允许差（%）≤1.00 0.051.01~5.00 0.10>5.00 0.15（6）讨论：①骤加高温会引起试样中烧失量急速挥发，造成试样的飞溅损失，使分析结果有误差；②灼烧后试样吸水性很强，所以冷却时间必须固定，称量迅速，以免吸收空气中的水分使结果偏低。
二氧化硅的测定（1）原理：硅的测定可利用重量法。
将试样与固体氯化铵混匀后，再加盐酸分解，其中的硅成硅酸盐凝胶沉淀下来，经过滤、洗涤，在瓷坩埚中于950℃灼烧至恒重，称量求其质量，得到二氧化硅含量。
本法测定结果约较标准法高0.2%左右。
若改用铂坩埚在1100℃灼烧恒重、经氢氟酸处理后，测定结果与标准法结果误差小于0.1% 。
（2）仪器试剂：马弗炉、瓷坩埚、干燥器和坩埚钳； NH4Cl（固），HCl（浓，6 mol·dm-3，2 mol·dm-3），HNO3（浓），AgNO3（0.1 mol·dm-3）。
（3）步骤：准确称取0.4g试样，置于50cm3烧杯中，加入2.5~3g固体NH4Cl，用玻璃棒混匀，滴加浓HCl至试样全部润湿（一般约需2cm3），并滴加浓HNO3 2~3滴，搅匀。
盖上表面皿，置于沸水浴上，加热1min，加热水约40cm3，搅动，以溶解可溶性盐类。
二氧化硅的测定
二氧化硅的测定
１二氧化硅的测定（氯化铵重量法）
⒈１方法提要
在含有硅酸的浓盐酸溶液中，加入足量的固体氯化铵并于水浴上加热，可使硅酸迅速脱水析出。
铵盐同时降低了硅酸对其它离子的吸附，经过滤、洗涤后，得到较纯的硅酸。
⒈２分析步骤
称取0.5g试样（m），精确至0.0001g，置于100mL烧杯中，加入1.5g固体氯化铵，用平头玻璃棒混匀，盖上表面皿，沿皿口加入3mL盐酸，然后用玻璃棒仔细搅匀，使试样充分分解。
将烧杯置于沸水浴中10分钟取下，加少量热水搅拌，使可溶性盐类充分溶解。
以快速定量滤纸过滤，并用热水洗涤烧杯2～3次，再用热水洗涤沉淀物4次，滤液及洗液保存在250mL容量瓶中，冷却室温，加水稀释至刻度，摇匀。
此溶液供测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁用。
将沉淀连同滤纸一并移入已灼烧衡量的瓷坩锅中，先放在电炉上烘干灰化，然后放在900～950℃的高温炉中，灼烧20分钟，取出放入干燥器中冷却称量。
如此反复灼烧，直至衡量。
⒈３结果表示
二氧化硅的质量百分数X SiO2 按式(3)计算:
m
5
X SiO2 ＝×100 (3)
m
式中：X SiO2 —二氧化硅的质量百分数，％；
m
—灼烧后沉淀质量，g；
5
m—试料的质量，g。
２二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）
⒉１方法提要
在氟化钾和氯化钾的酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾沉淀，经过滤、洗涤、中和残余酸后，用热水使氟硅酸钾水解产生HF，以酚酞为指示剂，用氢氧。
纯水中二氧化硅含量的测定
纯水中二氧化硅含量的测定引言：纯水中二氧化硅含量的测定是一项重要的实验技术，对于水质的评估和环境保护具有重要意义。
本文将介绍常用的二氧化硅含量测定方法，并对其原理和操作步骤进行详细说明。
一、二氧化硅的含量测定方法目前常用的二氧化硅含量测定方法主要有颜色比浊法、电导比浊法和原子吸收光谱法。
下面将对这三种方法进行介绍。
1. 颜色比浊法颜色比浊法是根据二氧化硅溶液的浊度与其含量成正比的原理进行测定。
首先将待测水样与已知浓度的二氧化硅溶液混合，然后通过比对两者的浊度，可以确定待测水样中二氧化硅的含量。
2. 电导比浊法电导比浊法是通过测定水样的电导率来推测其中二氧化硅的含量。
二氧化硅具有一定的电导性，而纯水则几乎不导电。
因此，通过测定水样的电导率，可以间接推测其中二氧化硅的含量。
3. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种直接测定二氧化硅含量的方法。
该方法利用二氧化硅溶液对特定波长的光吸收的特性进行测定。
通过测量吸收光的强度，可以确定水样中二氧化硅的含量。
二、颜色比浊法的原理和操作步骤颜色比浊法是一种简单快速的测定二氧化硅含量的方法，下面将对其原理和操作步骤进行详细说明。
1. 原理颜色比浊法基于二氧化硅溶液的浊度与其含量成正比的关系。
当二氧化硅溶液中二氧化硅含量较高时，溶液的浊度也较高；当二氧化硅含量较低时，溶液的浊度也较低。
2. 操作步骤（1）准备工作：清洗实验仪器和容器，确保无杂质的污染。
准备待测水样和已知浓度的二氧化硅溶液。
（2）混合样品：将待测水样和已知浓度的二氧化硅溶液按照一定比例混合，搅拌均匀。
（3）比对浊度：将混合后的溶液和纯水分别装入两个比色皿中，通过比对两者的浊度，可以确定待测水样中二氧化硅的含量。
三、电导比浊法的原理和操作步骤电导比浊法是一种通过测定水样的电导率来推测其中二氧化硅含量的方法，下面将对其原理和操作步骤进行详细说明。
1. 原理电导比浊法基于二氧化硅溶液具有一定的电导性，而纯水几乎不导电的特性。
气相二氧化硅粘度测定原理
气相二氧化硅粘度测定原理
气相二氧化硅粘度测定原理基于Stokes定律，该定律描述了
流体中小颗粒的运动行为与粘度之间的关系。
在气相中，固体颗粒受到气体分子碰撞的作用，从而产生Brown运动，其运
动与气体分子运动的速度类似。
具体原理如下：
1. 实验装置：气相二氧化硅粘度测定实验通常采用粉末或液滴法。
实验装置主要包括一个容器用于容纳气体和粉末或液滴，以及一个系统可控制气体的流动速度。
2. 流体力学：气相中的颗粒受到气体分子的碰撞而运动，其速度与粘度有关。
根据Stokes定律，颗粒的运动速度与其半径、粘度和流体密度有关。
3. 计算粘度：根据测得的颗粒的运动速度和相关参数，可以推导出气相中的粘度。
通过改变气体的流动速度和测量颗粒的运动速度，可以获得不同粘度下的数据。
4. 分析数据：根据实验结果，可以通过拟合方法得到粘度与其他因素的关系。
通过实验测定不同温度、压力和粒径下的粘度数据，可以获得粘度与温度、压力和粒径的关系。
总结来说，气相二氧化硅粘度测定原理是利用Stokes定律，
通过测量颗粒在气体中的运动速度，从而推导出气体的粘度。
二氧化硅含量的测定方法
二氧化硅含量的测定方法引言二氧化硅（SiO2）是一种广泛存在于地球上的化合物，它是许多岩石、矿物和玻璃的主要构成成分。
对于一些工业制品制造、地质研究和其他分析工作，测定样品中的二氧化硅含量是一项非常基本而重要的分析操作。
本文将介绍几种测定样品中二氧化硅含量的方法，以及它们在化学、地质、环保等领域的应用。
方法一：重量法重量法是一种常用的测定样品中二氧化硅含量的方法。
它的基本原理是将样品加热至高温，使得其中其他成分挥发掉，只留下含有二氧化硅的物质。
然后将该物质的质量与样品总质量比较，计算出二氧化硅含量。
操作步骤如下：1. 取一定量的样品（如1克）放入烧杯，加入足够的氢氟酸（HF），使得样品全部溶解。
2. 在通风橱中，将烧杯转移到热板上，调节热板温度至高温状态，等待样品完全干燥和挥发。
3. 将烧杯连同高温炉中已经预热好的量杯，放入恒重天平上，记录下样品烘干后的质量。
4. 将烧杯和量杯在高温炉中热至800℃左右，保持一段时间，直至烧杯中不再观察到任何气体和烟雾的产生，即说明烧完了所有杂质。
5. 将烧杯和量杯再次放入恒重天平上，记录二氧化硅含量对应的质量值。
计算二氧化硅含量的百分比。
方法二：分光光度法分光光度法是一种常用的测定样品中二氧化硅含量的方法。
它的基本原理是计算样品中某种化合物的吸光度，并和已知浓度的标准溶液建立一个标准曲线，从而测定样品中该化合物的浓度。
1. 取一定量的样品溶解于适量的稀酸溶液中，加入一种特定的染色剂（如酚酞），使得二氧化硅与染色剂形成可溶性络合物。
2. 利用分光光度计测量标准溶液的吸光度值，建立标准曲线，根据该曲线可计算出样品中的二氧化硅含量。
3. 在测量前要进行仪器的调零与零点校准，并在合适的光谱范围内进行测量。
方法三：滴定法1. 取一定量的样品溶解于适量的酸性溶液中。
加入适量的pH缓冲液使溶液的pH值稳定于7左右。
2. 在滴定过程中，加入一定量的已知浓度的氢氧化钠（NaOH）溶液，使得样品中的酸性物质全部中和。
二氧化硅的测定实验报告
二氧化硅的测定实验报告二氧化硅是一种常见的化合物，也是一种重要的材料。
在工业和科研实验中，准确测定二氧化硅的含量是十分重要的。
本实验报告将介绍一种测定二氧化硅含量的方法，并详细描述实验步骤和结果分析。
一、实验目的本实验旨在通过化学方法准确测定样品中二氧化硅的含量。
二、实验原理本实验采用重量法测定二氧化硅含量。
首先，将样品与硝酸进行反应，生成硅酸盐。
然后，将硅酸盐加热至高温，使其分解为二氧化硅和水。
最后，通过称量二氧化硅的质量，计算出样品中二氧化硅的含量。
三、实验步骤1. 准备样品：将待测样品取适量放入干燥的称量瓶中。
2. 加入硝酸：向称量瓶中加入适量的浓硝酸，使样品完全溶解。
3. 加热反应：将称量瓶放入恒温水浴中，加热至沸腾，并保持沸腾状态10分钟，使硅酸盐完全生成。
4. 滤液处理：将反应液过滤，得到含有硅酸盐的滤液。
5. 加热分解：将滤液转移到烧杯中，加热至高温，使硅酸盐分解为二氧化硅和水。
6. 烘干称重：将烧杯中的残渣放入预先烘干并冷却的瓷坩埚中，再次加热至恒定质量。
7. 称重计算：将瓷坩埚与残渣的质量称重，计算出二氧化硅的含量。
四、实验结果分析通过实验测定，得到了样品中二氧化硅的含量。
根据实验原理，可以得出以下结论：1. 二氧化硅的含量与样品中硅酸盐的含量成正比。
因此，通过测定硅酸盐的质量，可以间接测定二氧化硅的含量。
2. 实验中加热反应和加热分解的目的是促使反应的进行和硅酸盐的分解，以便生成二氧化硅。
3. 实验中的滤液处理是为了去除反应物中的杂质，以保证测定结果的准确性。
4. 实验中的烘干称重过程是为了除去残留的水分，以得到准确的二氧化硅质量。
通过本实验的测定方法，可以准确测定样品中二氧化硅的含量。
这种测定方法简便、可靠，并且可以用于工业生产中对二氧化硅含量的检测。
通过对二氧化硅含量的准确测定，可以保证材料的质量和性能，为相关领域的研究和应用提供有力支持。
焦磷酸法测定游离二氧化硅的原理
焦磷酸法测定游离二氧化硅的原理焦磷酸法是一种常用的测定游离二氧化硅含量的方法。
它基于焦磷酸与游离二氧化硅反应生成沉淀的原理，通过测量沉淀的质量或溶解后的磷酸根离子的浓度来确定游离二氧化硅的含量。
该方法的测定原理如下：1. 原理介绍焦磷酸法是一种滴定法，其基本原理是焦磷酸与游离二氧化硅反应生成可溶性磷酸二氢铵和难溶性磷酸二氢铝沉淀。
通过测定沉淀质量或溶解后的磷酸根离子的浓度来确定游离二氧化硅的含量。
2. 试剂准备使用焦磷酸法测定游离二氧化硅需要准备的试剂有焦磷酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液、稀硫酸溶液等。
3. 操作步骤（1）取一定量的待测溶液，加入适量的盐酸溶液，使其酸度达到一定程度。
（2）加入过量的焦磷酸溶液，搅拌均匀。
（3）将溶液过滤，得到沉淀。
（4）将沉淀洗涤至干净，转移到称量瓶中，加入稀硫酸溶液溶解。
（5）取一定量的溶液，加入氯化铵溶液和硫酸溶液，制备成沉淀。
（6）将沉淀过滤，洗涤至干净，并将沉淀转移到称量瓶中。
（7）加入稀硫酸溶液溶解沉淀，得到溶液。
（8）测定溶液中磷酸根离子的浓度，计算出游离二氧化硅的含量。
4. 结果计算通过测定溶液中磷酸根离子的浓度，可以利用化学方程式计算出游离二氧化硅的含量。
5. 注意事项（1）在操作过程中要注意安全，避免接触有毒或腐蚀性试剂。
（2）操作时要严格控制试剂的使用量和反应条件，以保证测定结果的准确性和可重复性。
（3）在测定前要对试剂进行标定，以确保测定结果的准确性。
（4）操作过程中要注意实验室的卫生和环境保护，避免对人体和环境造成污染。
总结：焦磷酸法是一种测定游离二氧化硅含量的常用方法，通过焦磷酸与游离二氧化硅反应生成沉淀的原理来确定其含量。
在实际操作中，需要准备好相应的试剂，并按照一定的步骤进行操作。
通过测定溶液中磷酸根离子的浓度，可以计算出游离二氧化硅的含量。
在实验过程中，要注意安全操作，并保证试剂的准确使用和反应条件的控制，以获得可靠和准确的测定结果。
二氧化硅的测定
适用范围工业循环冷却水、锅炉用水及天然水中硅含量的测定。
1. 引用标准GB/T 12149-20072. 原理方法硅酸根与钼酸盐反应生成硅钼黄（硅钼杂多酸），用1、2、4酸还原剂将硅钼黄还原成硅钼蓝，用分光光度计测定。
3. 采样及制备于指定采样点，用聚乙烯瓶采集适量水样，带回化验室分析测定。
4. 仪器分光光度计（带有1cm的比色皿）；容量瓶（50mL）；移液管（1、2、10、25mL）5. 试剂5.1. 盐酸溶液：1+15.2. 钼酸铵溶液[(NH4)6Mo7O24·4H2O]：100g/L5.3. 草酸溶液(H2C2O4·4H2O)：100g/L5.4. 1、2、4酸还原剂(C10H9NO4S)：2.5 g/L。
5.5. 称取0.5g1、2、4酸，用50mL含有1 g亚硫酸钠的水溶解，把溶液加到含有30g亚硫酸氢钠的100mL水中，用水稀释至200mL，混匀。
若有混浊，则需过滤。
放入暗色的塑料瓶中，贮存冰箱中，当溶液颜色变暗或有沉淀生成时失效。
5.6. 二氧化硅贮备液：1mL含0.1mgSiO2。
5.7. 二氧化硅标准溶液：1mL含0.001mgSiO2。
移取1.00mL二氧化硅标准贮备液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液用时现配。
6. 分析步骤6.1. 校准曲线的绘制分别移取0.00mL（空白）、0.50 mL 、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL二氧化硅标准溶液于50 mL容量瓶中，加入1 mL盐酸溶液和2mL钼酸铵溶液，混匀，放置5min。
加入1.5mL草酸溶液，摇匀，静置1min后，加入2mL1、2、4酸还原剂溶液，用水稀释至刻度，摇匀后，放置10 min。
使用分光光度计，以试剂空白为参比测定吸光度。
以测得的吸光度为纵坐标，二氧化硅的质量浓度（mg/L）为横坐标，绘制校准曲线。
定期进行校准。
6.2. 二氧化硅含量的测定准确量取水样25.00mL注入50mL容量瓶中，加入1mL盐酸溶液和2mL钼酸铵溶液，混匀，放置5min。
水泥中二氧化硅的测定
水泥中二氧化硅测定方案1、引言水泥主要由硅酸盐组成。
按我国规定，分成硅酸盐水泥（熟料水泥），普通硅酸盐水泥（普通水泥），矿渣硅酸盐水泥（矿渣水泥），火山灰质硅酸盐水泥（火山灰水泥），粉煤灰硅酸盐水泥（煤灰水泥）等。
水泥熟料是由水泥生料经1400℃以上高温煅烧而成。
硅酸盐水泥由水泥熟料加入适量石膏而成，其成分与水泥熟料相似，可按水泥熟料化学分析法进行测定。
硅酸盐水泥熟料主要由氧化钙（CaO）、二氧化硅（SiO2）、氧化铝（Al2O3）和氧化铁（Fe2O3简写为 F）四种氧化物组成。
通常这四种氧化物总量在熟料中占95％以上。
每种氧化物含量虽然不是固定不变，但其含量变化范围很小，水泥熟料中除了上述四种主要氧化物以外，还有含量不到5％的其他少量氧化物，如氧化镁(MgO)、氧化钛(Ti02)、三氧化硫(S03)等。
水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此宜采用酸分解。
水泥熟料主要为硅酸三钙（3CaO·SiO2）、硅酸二钙（2CaO·SiO2）、铝酸三钙（3CaO·Al2O3）和铁铝酸四钙（4CaO·Al2O3·Fe2O3）等化合物的混合物。
这些化合物与盐酸作用时，生成硅酸和可溶性的氯化物，反应式如下：2CaO·SiO2+4HCl→2CaCl2+H2SiO3+H2O 3CaO·SiO2+6HCl→3 CaCl2+H2 SiO3+H2O3CaO·Al2O3+12HCl→3 CaCl2+2AlCl3+6H2O4CaO·Al2O3·Fe2O3+20HCl→CaCl2+AlCl3+2FeCl3+H2O 硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在，其化学式以 SiO2·nH2O 表示。
在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅胶脱水成水凝胶析出，因此可利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开2、SiO2 含量测定原理（SiO2的测定可分成容量法和重量法。
水中二氧化硅化学分析方法
水中二氧化硅化学分析方法1.显色法显色法是水中二氧化硅常用的分析方法之一、其基本原理是二氧化硅与酸性还原物质反应生成沉淀，在显色剂存在下沉淀呈现颜色，通过比色法测定其浓度。
常用的显色剂有钼酸钠和莫尔酸。
这种方法适用于二氧化硅浓度较高的样品。
2.光度法光度法是一种快速、准确的测定二氧化硅含量的方法。
其基本原理是二氧化硅与一些试剂（如二氟钼酸铵、钼酸钠等）发生反应生成稳定的有色化合物，在一定的波长下测定其吸光度，从而确定二氧化硅浓度。
这种方法适用于浓度较低的样品。
光度法需要使用紫外可见分光光度计来测定吸光度，且操作要求严格，仪器要求高。
3.离子色谱法离子色谱法是一种高效液相色谱技术，在水中分析二氧化硅时具有高灵敏度、高分辨率和高稳定性的特点。
该方法将样品经过预处理后用离子色谱仪进行分析，通过对不同离子的保留时间和峰面积进行分析，可以得到二氧化硅的浓度。
离子色谱法适用于各种水体样品中二氧化硅的分析。
4.原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的金属元素测定方法，对于水中二氧化硅的化学分析也有一定的应用。
该方法利用原子吸收光谱仪测定样品中的硅浓度，通常采用石英炉电热蒸发浓缩样品，然后电热蒸发石英炉中的样品，通过样品中形成的原子在吸收光谱仪中的特定波长吸收光线来测定硅浓度。
除了以上几种方法，还有一些其他的分析方法，如比重法、化学计量法等，都可以用于水中二氧化硅的分析，具体选择方法需要根据分析的要求和样品的特性进行选择。
在实际分析过程中，可能还需要对样品进行前处理、净化、浓缩等步骤，以提高分析的准确性和灵敏度。
二氧化硅检验报告1
二氧化硅检验报告1二氧化硅检验报告1一、实验目的：本实验的目的是通过一系列实验手段，对二氧化硅进行检验，了解其性质、结构和应用。
二、实验原理：二氧化硅（SiO2）是一种无机化合物，它是由硅（Si）和氧（O）两种元素组成的。
二氧化硅具有多种结构和性质，例如晶态SiO2有α-石英和β-石英两种形式，非晶态SiO2有熔融石英和无定形二氧化硅等。
在实验中，我们将通过多种方法对二氧化硅进行测试和分析，以了解其化学和物理性质。
三、实验设备和试剂：1.电子天平：用于称量样品和试剂的质量。
2.分析天平：用于测量样品的质量。
3.定容瓶：用于配制溶液。
4.烧杯：用于混合试剂和加热试样。
5.热风炉：用于加热试样和干燥试剂。
6.玻璃棒：用于搅拌试剂。
7.密度管：用于测量液体密度。
8.pH计：用于测量溶液的酸碱度。
9.玻璃片：用于观察样品的外观和颜色。
10.试剂：二氧化硅样品、盐酸、氨水、盐酸-氨水溶液、碳酸钠、酒精、过滤纸等。
四、实验步骤：1.确定二氧化硅样品的质量：使用电子天平称量约1g的二氧化硅样品，记录其准确质量。
2.确定二氧化硅样品的体积：将二氧化硅样品放入定容瓶中，加入足够的水，摇匀后，测量定容瓶的总质量，并计算出二氧化硅的体积。
3.测量二氧化硅样品的密度：将二氧化硅样品和足够的水混合，使其充分溶解，倒入密度管中，测量其总质量和密度。
4.测量二氧化硅样品的溶解度：将一定质量的二氧化硅样品加入盐酸中，搅拌均匀后，观察二氧化硅是否溶解，并根据反应物的摩尔比例计算出溶解度。
5.确定二氧化硅的酸碱性：将二氧化硅样品分别加入酸性和碱性溶液中，使用pH计测量溶液的酸碱度。
6.观察二氧化硅的结晶形态：将二氧化硅样品加热，在显微镜下观察二氧化硅的结晶形态和颜色。
7.测定二氧化硅的熔点：将二氧化硅样品加热至高温，使用热风炉进行加热，观察二氧化硅的熔点。
五、实验结果与分析：1.二氧化硅的质量为1.00g。
2.二氧化硅的体积为10mL。
水中二氧化硅的测定
水中二氧化硅的测定(硅钼蓝比色法)Q/SH002.1.171—861、方法原理在一定酸度下，活性硅与钼酸铵生成硅目黄，再用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原成硅钼蓝，此蓝色的色度与水中的活性硅有关，磷酸的干扰可以加酒石酸或草酸加以消除。
2、仪器2.1 72型分光光度计一台2.2 1.0厘米比色皿2个2.3 250mL塑料瓶7个2.4 5 mL刻度移液管2支2.5 10 mL刻度移液管3支3、试剂3.1 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸 (简称1、2、4磺酸)、2、4磺酸[H称取1.5g简称1NCH(OH)SOH]和 7g 亚硫酸钠(NaSO)2105323溶于200mL去离子水中，加入含有90g 亚硫酸氢钠(NaHSO)的600mL去离子3 水中，再用去离子水稀释至1L。
3.2 1:1 盐酸溶液3.3 10% 的钼酸铵溶液3.4 10% 的酒石酸溶液3.5 二氧化硅标准溶液3.5.1 储备液(1mL=0.1 mg 二氧化硅)精确称取优级纯偏硅酸钠(NaSiO?10HO)0.4730g用去离子水溶解并稀232释至1L。
3.5.2 工作液(1mL = 1μg二氧化硅)将储备液稀释至100倍既得。
4 标准曲线绘制4.1 取一组50mL比色管，分别加入0、1、2、3、4、5 mL 二氧化硅标准溶液(1mL=0.1 mg)用去离子水稀释至50mL。
4.2 分别连续加入1:1盐酸1mL 和钼酸铵溶液2mL充分摇匀，防置5分钟。
4.3 分别加入3mL 酒石酸溶液混匀，1min 后再分别加入1、2、4磺酸 2mL 混匀。
4.4 10min 后在72型分光光度计上，波长660nm，比色皿3cm，电压5.5V测其光密度。
4.5 以二氧化硅含量为横坐标，以光密度为纵坐标绘制标准曲线至求出K值。
二氧化硅含量K = 光密度5 测定步骤取样50mL 其他步骤同标准曲线的绘制。
同时做一空白试验。
5 计算EK SiO(ppm) = 2VE:实测样品的光密度 K:单位光密度含量 :取样体积 mL V。
灼烧减量、二氧化硅含量的测定
一、原理 试样经煅烧、称重，可以计算处规定温度下的灼烧减量。继续用硫酸与氢氟 酸处理试样， 二氧化硅可转化成四氟化硅挥发掉，从质量的减少可计算出二氧化 硅的含量。 反应式： SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O 二、试剂与仪器 高纯水、硫酸（1+1） 、氢氟酸 铂坩埚、马弗炉、电加热板、干燥器 三、分析步骤 1、称量灼烧至恒重的坩埚（m0） ，精确至 0.1mg，称得 m0=29.8598g。 2、取 1g 试样加到铂坩埚中并准确称量 （ m1 ） ， 精确至 0.1mg。 试样为白色粉末， 称得 m1=30.8592g。 3、将盛有试样的铂坩埚放入马弗炉中于 900℃灼烧至恒重 （大约需要 2h） 。 取出， 并放到干燥器中冷却至室温，称量为 m2，精确至 0.1mg。灼烧后试样为白色 粉末，称得 m2=30.0945g。 4、用（2~3）mL 水湿润铂坩埚中样品，加入 1mL 硫酸和 15mL 氢氟酸，试样呈 澄清透明液体，白色粉末消失。放在电加热板上加热，温度设为 160℃，加 热过程中小心溅失。溶液不断被蒸发至蒸干。冷却并用少量水冲洗皿壁，再 加入 10mL 氢氟酸蒸发至干。加热残留物直至不再有白烟生成，放入马弗炉 中， 在 900℃下灼烧 30min。 取出并在干燥器中冷却， 称重 （m3 ） ， 精确至 0.1mg。 四、结果计算 二氧化硅含量 w 用质量分数计，数值以百分数表示 m2 − m3 w SiO2 = × 100% m2 − m0 代入实验数据得 w（SiO2）=98.85%
锅炉炉水中二氧化硅的测定(低含量)
锅炉炉水中二氧化硅的测
（一）方法原理：在PH值1.2—1.3的酸度下，活性硅与钼酸铵发应生成硅钼黄，再用氯化亚锡还原生成硅钼蓝，此蓝色的色度与水样中的活性硅的含量有关，磷酸盐对本法的干扰可用调整酸度或再补加草酸或酒石酸的方法加以消除。
(二)试剂：
1. 50g/L钼酸铵溶液：用高纯水配制，配制后溶液应澄清透明。
2. 25g/L 氯化亚锡溶液：称取25克氯化亚锡倾于1000毫升甘油（丙三醇）中，置于温度为50℃的水浴内，促使其溶解，可长期使用。
3. 5mol/L 硫酸溶液：于720毫升高纯水中徐徐加入280毫升浓硫酸
4. 正丁醇（或异戊醇）
(三)操作步骤;
取10.00毫升20微克每升二氧化硅标准溶液于一支比色管中,同时取10ml水样于另一只比色管中,向上述比色管中各加入0.2ml硫酸溶液,摇匀,用滴定管分别加入lml钼酸铵溶液，摇匀，静置5分钟,用移液管分别加入5ml硫酸溶液,摇匀,静置1分钟,再分别加入2—3滴氯化亚锡溶液,摇匀,静置5分钟后,准确加入3ml正丁醇,剧烈摇动20—25次,静置待溶液分层后与标准溶液进行目视比色.。
高岭土的化学分析规程
一、高岭土化学分析规程一、二氧化硅的测定1、原理：分析样品用碱熔融后，加盐酸酸化，蒸干，在浓盐酸的热溶液中，加动物胶凝聚，过滤，灼烧沉淀，称量，计算二氧化硅的含量。
2、试剂：2.1 盐酸：比重1.19；2.2 动物胶溶液：称取1克动物胶溶于100毫升60～70℃的热水中（系蒸馏水，以下同），随配随用。
2.3 稀盐酸：5毫升浓盐酸加入95毫升水中。
3、分的步骤：3.1 称取0.5000克样品于银坩埚中，加4克氢氧化钠（或无水碳酸钠）覆盖在样品上，盖上坩埚盖子。
3.2 放在马弗炉中，升温至400℃时，恒温15分钟，然后继续升温至650℃，保温40分钟。
3.3 取出，稍冷，用洗瓶洗掉坩埚外面可能的附着物，然后用50毫升1:1盐酸溶液将熔块洗入有柄瓷皿（200～300毫升）内，并用热水和稀盐酸洗净坩埚，把洗液并入瓷皿内，盖上表皿。
3.4 待熔块完全崩解后，用水吹洗皿壁和表皿，放入水浴上加热蒸发呈沙粒状态（注意蒸发时，要用玻璃棒间歇搅拌），然后取下，稍冷，加浓盐酸20毫升，加热至60～70℃时，加动物胶热溶液10毫升，充分搅拌，于60～70℃保温约10分钟。
3.5 用热水吹洗器壁，然后和中速定量滤纸过滤（滤液用250毫升之容量瓶承接），和热稀盐酸洗涤瓷皿及沉淀至无三氯化铁之黄色，将瓷皿内沉淀物全部擦洗到滤纸上，再用热水洗净（一般洗8～10次即可）。
3.6 将滤液和洗液冷却至室温后，用水稀释到刻度线，摇匀，供测三氧化二铝、三氧化二铁等使用。
3.7 沉淀物及滤纸一并移入已知恒重的瓷（铂）坩埚中，烘干于低温灰化后，放入马弗炉内，在900～950℃灼烧30分钟，取出，稍冷，移入干燥器内冷却到室温称量直至恒重，3.8 计算：二氧化硅%＝(A-B)×100/分析样品重式中：A表示二氧化硅加空坩埚重B表示空坩埚重二、三氧化二铝的测定1、原理：控制PH≈6，在有乳酸存在下，不需煮沸，EDTA便能定量地络合铝。
然后以二甲酚橙为指示剂，用铅离子或锌离子标准溶液滴定过量的EDTA，即可求得三氧二铝的含量，方法快速、简便、准确。
二氧化硅测定方法
二氧化硅测定方法二氧化硅的测定方法有原子吸收分光光度法、重量法和光度法。
光度法包括钼酸盐光度法（即硅钼黄法）和钼酸盐还原光度法（硅钼蓝法）。
钼酸盐还原光度法的灵敏度较钼酸盐光度法约高5倍。
钼酸盐还原法运用的浓度范围为0.04—2mg/L，钼酸盐法为0.4—25 mg/L。
水样应保存于聚乙烯瓶中，因为玻璃瓶会溶出硅而污染水样，尤其是碱性水。
硅钼黄光度法一、原理在PH约1.2时,钼酸铵与硅酸，生成黄色可溶性的硅钼杂多酸络合物，在一定浓度范围内，其黄色与二氧化硅的浓度成正比，可于波长410nm处测定其吸光度并与硅标准曲线对照，求得二氧化硅的浓度。
色度及浊度的干扰，可以采用补偿法（不加钼酸铵的水样为参比）予以消除。
丹宁、大量的铁、硫化物和磷酸盐干扰测定，加入草酸能破坏磷钼酸，消除其干扰并降低丹宁的干扰。
在测定条件下，加入草酸（3 mg/ml），样品中含铁20 mg/L、硫化物10 mg/L、磷酸盐0.8 mg/L、丹宁酸30 mg/L以下时，不干扰测定。
本法最低检测浓度为0.4 mg/L，测定上限25 mg/L二氧化硅。
测定最适宜范围为0.4－20 mg/L。
适用于天然水样分析，也可用于一般环境水样分析。
二、仪器铂坩埚，30－50ml分光光度计三、试剂配制试剂用水应为蒸馏水，离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定，不宜使用。
1：1盐酸溶液钼酸铵试剂：溶解10g钼酸铵｛（NH4）6Mo7O24·4H2O｝于水中（搅拌并微热），稀至100 ml。
如有不溶物可过滤，用氨水调至PH 7－8。
7.5%（M／V）草酸溶液：溶解7.5g草酸（H2C2O4）于水中，稀释至100 ml。
二氧化硅贮备液：称取高纯石英砂（SiO2）0.2500g置于铂坩埚中，加入无水碳酸钠4g，混匀，于高温炉中，在1000℃溶融1小时，取出冷却后，放入塑料烧杯中用热水溶取。
用水洗净坩埚与盖，移入250 ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
二氧化硅的测定光度法原理
二氧化硅的测定光度法原理
二氧化硅的测定光度法原理基于二氧化硅与酸化铵反应生成铵硅酸盐，该盐在碱性介质中能够生成黄色络合物，该络合物在特定波长下具有一定的吸光度。
测定过程中，首先将待测样品溶解在酸性介质中，使其中的二氧化硅转化为铵硅酸盐。
然后加入过量的碱性介质，使反应完全进行，生成具有黄色的络合物。
最后使用特定波长的光源照射样品，通过光度计测定该波长下络合物的吸光度，从而间接测定二氧化硅的含量。
测定光度法原理的关键在于络合物的吸光度与二氧化硅的浓度之间存在一定的线性关系。
因此，可以通过制备一系列浓度已知的标准溶液，构建标准曲线，根据样品吸光度与标准曲线进行比对，得出二氧化硅的含量。
氯化铵重量法测定二氧化硅原理
氯化铵重量法测定二氧化硅原理氯化铵重量法是一种常用的测定二氧化硅含量的方法。
它的原理是利用氯化铵与二氧化硅在高温下进行反应生成硅酸铵，然后通过测定生成的硅酸铵的质量来确定二氧化硅的含量。
氯化铵重量法的具体操作步骤如下：1.样品的准备：将待测样品称重并放入石英舟中。
2.石英舟的预热：将石英舟放入高温炉中进行预热，以除去其中的水分和有机物。
3.样品的处理：将石英舟取出，将氯化铵溶液加入样品中，使样品与氯化铵充分混合。
4.样品的热解：将样品装置放入高温炉中，进行热解反应。
反应的温度通常为900-1000摄氏度，反应时间约为20-30分钟。
5.样品的冷却：待热解反应结束后，将石英舟取出，待其冷却至室温。
6.样品的重量测定：用精确的天平测定石英舟和样品的总质量，然后再减去石英舟的质量，即可得到二氧化硅的质量。
7.结果的计算：通过计算得到的二氧化硅的质量，可以根据二氧化硅的摩尔质量，进一步计算出二氧化硅的摩尔百分含量或者质量百分含量。
氯化铵重量法的测定精度较高，操作相对简单。
但是需要注意的是，该方法需要样品中含有一定的二氧化硅，并且需要注意样品的处理过程中避免二氧化硅的损失。
另外，由于该方法是通过称重来测定二氧化硅含量的，因此样品的特性和含量都会对测定结果产生影响，需要进行合理的样品选择和前处理。
总结起来，氯化铵重量法是一种简单、准确的测定二氧化硅含量的方法。
它的原理是利用氯化铵与二氧化硅在高温下反应生成硅酸铵，通过测定生成的硅酸铵的质量来计算二氧化硅的含量。
在实际应用中，需要注意样品的选择、处理和测定条件等因素，以确保测定结果的准确性和可靠性。
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上世纪七十年代以前,常量硅的测定主要应用重量法,1862年Stolba、1926年Trevere曾提出过氟硅酸钾使用于测定硅的滴定法,但都因为不稳定未能推广开来.上世纪七十年代初,国内外提出了许多实用的方法,也有许多实验室提出了用于不同样品的操作规程,当时问题较多,七十年代中期氟硅酸钾滴定法国内日见成熟并且得到推广和普及.实际使用中证明氟硅酸钾滴定法测定硅,是测定常量硅的快、准的方法之一,虽然它使用较多的乙醇,但从总的来看成本不会超过重量法,又能达到快速准确测定硅的目的,所以推广的非常好非常快,这都是深入研究克服了许多缺点,才能有强有力的生命力。
上个世纪.七十年代中后期它代替了大多数原来是由重量法测定的样品.成为测定常量二氧化硅广泛使用的方法之一。
一. 原理：二氧化硅滴定分析方法都是间接测定方法，氟硅酸钾容量法是应用最广泛的一种，确切的说应该是氟硅酸钾沉淀分离—酸碱碱滴定法。
其原理是含硅的样品，经与苛性碱、碳酸钠等共融时生成可溶性硅酸盐，可溶性硅酸盐在大量氯化钾及F-存在下定量生成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀。
氟硅酸钾在沸水中分解析出氢氟酸（HF），以标准氢氧化钠溶液滴定。
间接计算出二氧化硅的含量。
主要反应：SiO2＋2NaOH＝Na2SiO3＝＋H2O (1)Na2SiO3＝＋2HCl＝H2SiO3＝＋2NaC l (2)H2SiO3＝＋3H2F2＝H2SiF6+3H2O (3)H2SiF6+2KCl＝K2SiF6↓＋2HC l (4)K2SiF6＋3H2O = 4HF＋H2SiO3＋2KF (5)HF ＋NaOH = NaF＋H2O (6)上面（1）是表示含硅样品的分解，也可用HF分解样品。
（2）分解后的试样中的硅酸盐在HCl存在下转化为可溶性的H2SiO3（3）（4）H2SiO3在大量氯化钾及F－存在下生成K2SiF6沉淀（5）K2SiF6沉淀溶解生成HF（6）以氢氧化钠标准溶液滴定HF，间接测定硅含量。
虽然表面看起来这个过程就是样品溶解—生成K2SiF6—使K2SiF6溶解析出HF—以标准氢氧化钠溶液滴定—计算硅含量，并不复杂，实际应用时却必须注意一些关键的环节，才能得到准确的测定结果。
二.实践：⒈试液的制备: 应用氟硅酸钾滴定法,首先必须使样品中的硅完全转化为可溶性的H2SiO3或SiF4⑴样品用碱(NaOH、KOH、Na2CO3、Na2O2)熔融,使硅完全转化为硅酸钠或硅酸钾。
一般使用氢氧化钠熔融，具有温度低、速度较快，含氟较高的试样中的硅不致呈SiF4挥发损失，含铝、钛高的样品，应用氢氧化钾。
实践过程中证明：如果能使用氢氧化钾熔融的样品尽量使用氢氧化钾,这是因为一方面用它可以提供更多的K+,另一方面制成的试液清澈便于观察。
一般样品熔融不加过氧化钠,只有样品不能被氢氧化钾完全分解时,可在加氢氧化钾的同时加入少量过氧化钠助熔.熔融的容器多用银、镍、铁等坩埚.其中使用镍坩埚的比较多，因为镍坩埚耐用,制备的溶液清澈混入的杂质较少.使用镍坩埚时,新的镍坩埚应先用无水乙醇擦去油污,放入马弗炉650℃灼烧30min取出于空气中冷却,形成一层很薄的氧化膜可更加耐腐蚀,延长使用寿命，熔融时应预先在电炉上加热将氢氧化钾中的水分赶尽,再入马弗炉600～650℃熔融5～10min或直至熔融完全。
碱熔处理样品普遍用于测定各种样品的含硅量.熔融物的浸取一般用40～50ml沸水20ml盐酸和10ml硝酸，一般控制体积≤80ml～≥50ml,体积太大会影响氟硅酸钾沉淀，如果单称样品0.1g测定，这样就可以了，若是样品碱熔后，酸化制成的一定体积试液，然后分液测定硅（二氧化硅含量高的样品如硅酸盐等碱熔酸化制成的一定体积试液，然后分液测定硅是不适宜的，因为含硅量高样品在浸取、酸化、稀释到一定体积的试液制备时酸度降低很多，很快会析出硅胶，从而影响测定结果。
即使含量较低的样品，也应在试液制备好后立即分液，否则放置时间过长也会有硅胶析出造成结果误差），则分取的部分试液中应补加20ml盐酸和10ml硝酸。
⑵用氟酸处理样品:用氟酸处理样品,一般还要加硝酸共同分解样品,对于硅系列的铁合金,由于硅及其它主要成分呈单质状态存在,与氟酸加硝酸溶解反应剧烈往往还要冷却,否则会有样品的散失.对于硅呈化合物状态存在的样品,还需要在加氟酸和硝酸后加热,如果不加热样品分解不完全,但加热温度超过70℃SiF4↑会挥发损失,在聚四氟乙烯烧杯中低温蒸发至最后一定剩余10～15ml体积,这样使样品分解完全硅不会损失.1947年Munter做一实验, 低温蒸发至最后氟酸体积大于1ml,氟硅酸就可以存在在溶液中,氟酸处理含硅样品时,低温蒸发至一定程度时,就会生成氟硅酸、氟酸和水的恒沸三元体系,恒沸点是116℃恒沸混合物的组成为:硅氟酸36%氟酸10%水54%,1ml恒沸混合物含Si66mg换算为硅氟酸(H2SiF6)约0.5g.有人用氟酸处理样品测定矿石的含硅量也取得了满意的测定结果。
.⒉生成氟硅酸钾沉淀的最佳条件：:杂质干扰最少是该方法的前题,由氟硅酸钾生成的反应看到:SiO32-＋2K＋＋6F-＋6H＋=K2SiF6↓＋3H2O欲使该反应进行到底,得到完全的氟硅酸钾沉淀,K＋、F-、H＋的浓度要有足够。
.⑴沉淀的介质和酸度：介质可以是盐酸、硝酸或盐酸和硝酸的混合酸。
在盐酸的介质中沉淀时，铝、钛允许量较小，沉淀速度较慢。
但可允许大量铁、钙、镁共存；在硝酸介质中沉淀，铝钛生成的氟铝酸钾和氟钛酸钾的溶解度比在盐酸中大，因此减少铝钛的干扰，但如果同时有大量钙存在时有影响。
所以样品中含钙、钛、铝均高时采用盐酸硝酸混合酸较好。
所以一般情况使用纯硝酸或盐酸硝酸混合酸结果较好氟硅酸钾沉淀可以完全,一般酸度在3～4mol/L介质中进行(这里的酸度是指硝酸如果是盐酸则要酸度更高，使用纯盐酸介质结果不理想很少有人用)。
⑵氟离子和钾离子的浓度是沉淀的必要因素。
氟离子和钾离适当的过量可抑制氟硅酸钾沉淀的离解，有助于降低氟硅酸钾沉淀的溶解度。
一般F-的浓度要适当一般控制KFρ约>100g/L,为了保证已生成的K2SiF6沉淀不复溶。
沉淀反应最好在饱和氯化钾或饱和硝酸钾溶液中进行（有人研究提出氯化钾的最小浓度25℃时为100g/L、35℃时为120g/L的条件下氟硅酸钾沉淀完全.）。
⑶另外温度也是不可忽视的，在饱和氯化钾或饱和硝酸钾溶液中，只有在室温<35℃的条件下可生成完全的氟硅酸钾沉淀,温度高于35℃氟硅酸钾沉淀会不完全或复溶。
还有一个很重要的一个问题要注意，氟硅酸钾沉淀一经生成放置10min就可过滤，沉淀放置的时间不超过1～2h放置时间过长沉淀会吸附杂质和共沉淀给测定结果带来误差，建议以下的操作过程最好一鼓作气进行完成，⑷由于F－与玻璃生成跬氟化合物，使用的烧杯、漏斗、搅棒及装氟化钾溶液的瓶子等器皿，均应是不被HF腐蚀的聚乙烯、聚四氟乙烯或其它塑料制成品。
⒊氟硅酸钾沉淀的洗涤：⑴氟硅酸钾沉淀的水溶性较大（KspK2siF6=8.6×10-7,在17.5℃时100ml水可溶解0.12g K2SiF6），沉淀洗涤时为防止氟硅酸钾沉淀的溶解,用氯化钾饱和的无水乙醇溶液或饱和硝酸钾溶液。
因用无水乙醇量太大,笔者实验用氯化钾饱和的无水乙醇＋水＝1＋1的溶液做洗液也是可行的,有人用50g/L氯化钾和50%无水乙醇溶液做洗液,也有人反对认为既是低于50%无水乙醇的氯化钾饱和溶液也不能保证氟硅酸钾沉淀不溶解,有人推荐在5～7℃条件下,使用低于50%无水乙醇的氯化钾饱和溶液.液,洗中含无水乙醇的比例应≥50%必须有氯化钾饱和.如果洗液是硝酸钾饱和液则可以不使用乙醇，在沉淀时用硝酸钾粉末或硝酸钾饱和溶液，洗沉淀时可以用≥150g/L硝酸钾溶液。
⑵在这里温度和湿度也值得注意笔者认为夏季室温在高于35℃时不适宜用氟硅酸钾沉淀法测定硅，沉淀在洗涤过程中有溶解的危险（实事是在超过35℃的夏季的测定结果合格率达不到60％，几次造成返工）。
同理湿度＞70％，也有同样的问题存在，只是影响没那么大，如使用无水乙醇—氯化钾饱和溶液则可减弱影响。
鉴于同样的原因，过滤沉淀前在塑料漏斗上调滤纸时，可直接用洗液，如果用水调好滤纸后，一定要用洗液洗漏斗和滤纸三次以上，使滤纸上的水洗净，留在滤纸上的溶液和洗液达到平衡，完全一致。
⒋氟硅酸钾沉淀法测定硅的主要干扰元素及消除：大部分阳离子不干扰硅的测定,SO4-2和PO3-3存在不利于氟硅酸钾沉淀的生成,阳离子的干扰主要的是Al3＋:在盐酸—硝酸中氟铝酸钾沉淀容易生成, 氟硅酸钾水解滴定操作过程中滴定终点不稳定，不断褪色，溶液中还会出现白色絮状沉淀，滴定结果显著偏高，这就是氟铝酸钾的影响。
硝酸可加速铝络合物的溶解,实验证明在较高酸度6～7.5mol/L,可消除160mgAl2O3(一般控制盐酸—硝酸混合酸度3～4mol/L至少可消除70～80mgAl2O3的干扰)。
另外控制F －的含量，采用钾盐熔样防止引入大量钠离子，在硝酸介质中沉淀，缩短沉淀搅拌放置时间等也可防止氟铝酸钾沉淀生成。
20mgTiO2、CaO50mg、20mgZrO2的干扰,加柠檬酸也可以掩蔽钛和锆可消除钛和锆的干扰。
但不能掩蔽铝不能消除铝的干扰。
另外钛的干扰与硅含量有密切关系，当硅含量低时钛量20mg也不影响，但硅含量较高时钛含4mg就明显干扰，可以在沉淀前加入H2O2或草酸盐使生成[TiO（H2O2）]2＋或[TiO(C2O2)]2－可溶性配合物不沉淀。
硼可生成KBF4↓（100ml试液中，硼含量>5mg 即生成KBF4↓）干扰测定硅,可以使用含1g/LNaF、>120g/LKCl、PH=5.3的洗液洗涤,可消除硼的干扰。
⒌终点的确定—指示剂的选择：氟硅酸钾滴定法测定硅,是酸碱滴定有许多指示剂可用, 实际上并非如此,因为氟硅酸钾水解后生成了两种酸：H2F2和H2SiO3，氢氟酸的电离常数（Ka＝7.2×10－4）比硅酸大的多，以氢氧化钠滴定时，氢氟酸是强酸（H2F2）首先被滴定，不希望硅酸被滴定干扰测定，为防止硅酸（H2SiO3）分解被氢氧化钠滴定，就必须控制滴定终点pH值为7.5～8.0范围内，若pH＞8.5则部分硅酸分解被滴定。
所以应选择适用的指示剂：一般选用中性红（pH=6.8～8.0红至亮黄）、酚红（pH =6.8～8.0黄至红）、混合指示剂溴百里酚蓝—酚红（100ml 水溶液中含溴百里酚蓝、酚红各0.1gpH＝7.5黄至亮蓝紫色）也有用,硝嗪黄（黄变浅红PH＝6～7.1）、酚酞、百里酚蓝—酚红、次甲基蓝—酚红。
实践证明用混合指示剂较为灵敏,而酚酞终点拖的太长,不稳定，只有很少人使用，一般不使用氟硅酸钾滴定中。