500兆核磁共振波谱仪
500MHz核磁共振波谱仪培训计划
500MHz核磁共振波谱仪培训计划
（A V ANCE III 500）
一、培训对象
我校在职教师
二、培训仪器
500MHz核磁共振波谱仪A V ANCE III 500
三、申请培训条件
1、在教学科研中对核磁有实际使用需求，使用频率高的优先考虑。
2、当申请人过多，本实验室根据以往使用记录，按照课题组使用该仪器
测试样品数量的多少逐批安排申请人进行培训。
3、申请人应具有较强的责任心和独立工作能力，愿意为导师课题组承担
核磁的分析检测工作。
4、申请人需自学核磁共振波谱仪基础理论知识，了解核磁共振波谱仪的
基本原理和构造。
四、培训内容
1、样品制备
2、上机操作
3、有关安全、仪器使用记录、规章制度等
五、培训安排
1、本实验室每批培训最多招收8人。
2、申请人进入实验室后，必须服从相关负责教师的工作安排。
3、培训分为两个部分，第一部分：简单样品制备和随机观摩,培训所需样
品为实验室客户样品。
内容包括：翻阅说明书、样品制备、随机观摩
等。
第二部分：上机操作。
六、考核
1、申请人必须具有较强的责任心和独立工作能力；
2、熟练掌握样品制备；
3、熟练进行全过程的上机操作；
4、完全知晓仪器操作中容易发生危险或故障的注意事项；
5、考核由考核小组来实施。
七、培训收费
培训为免费。
核磁仪器实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解核磁共振波谱仪的基本原理和结构。
2. 掌握核磁共振波谱仪的操作方法和数据处理技巧。
3. 通过核磁共振波谱分析，鉴定未知化合物的结构。
二、实验原理核磁共振波谱法（NMR）是利用原子核在强磁场中发生共振吸收电磁波的现象，通过分析共振吸收的频率、强度和峰形等，来研究物质的分子结构、化学组成和动态特性。
核磁共振波谱仪由磁体、射频发射器、探测器、放大器和计算机等组成。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：核磁共振波谱仪、核磁管、样品管、计算机、数据处理软件等。
2. 试剂：未知化合物样品、四甲基硅烷（TMS）作为内标物、去离子水等。
四、实验步骤1. 样品准备：将未知化合物样品溶解于适当溶剂中，配制成一定浓度的溶液，并加入少量TMS作为内标物。
2. 核磁共振波谱仪操作：a. 打开核磁共振波谱仪，预热至工作温度。
b. 调整样品管，使其位于磁场中心。
c. 设置实验参数，如扫描频率、扫描范围、脉冲序列等。
d. 开始扫描，记录核磁共振波谱数据。
3. 数据处理与分析：a. 将核磁共振波谱数据导入计算机，利用数据处理软件进行分析。
b. 分析核磁共振波谱图，识别峰位、峰形、峰面积等信息。
c. 根据核磁共振波谱图，推断未知化合物的结构。
五、实验结果与分析1. 核磁共振波谱图分析a. 1H NMR谱图：观察到多个峰，根据峰位、峰形和峰面积，推断未知化合物中氢原子的化学环境。
b. 13C NMR谱图：观察到多个峰，根据峰位和峰形，推断未知化合物中碳原子的化学环境。
c. DEPT谱图：根据峰形，判断碳原子连接的氢原子数目。
d. COSY谱图：根据峰的连接关系，推断核之间的化学键。
e. NOESY谱图：根据峰的连接关系，推断核之间的空间距离。
2. 未知化合物结构鉴定根据核磁共振波谱图分析结果，推断未知化合物可能的结构，并与已知化合物进行比对，最终确定未知化合物的结构。
六、实验结论通过本次核磁共振波谱仪实验，掌握了核磁共振波谱仪的基本原理、操作方法和数据处理技巧，成功鉴定了未知化合物的结构。
500兆超导核磁共振波谱仪
500兆超导核磁共振波谱仪1、工作条件：1.1 电源电压AC 220V 10％ 50Hz 单相1.2 环境温度15—30℃1.3 相对湿度＜80％1.4 长时间连续工作2、用途：主要用于有机化学、生物化学、药物化学等方面的结构分析和性能研究，可用于液体、可溶性有机物、生物物质的分子结构和相互作用研究；可进行多种核素的单、双共振实验：1H同核相关，NOE实验，以正常和反向方式进行异核相关检测。
3、主要技术规格与要求：谱仪具有最新核磁共振实验功能，应含2个射频发射通道、能以正常和反向方式进行检测的全频段接收通道、该设备要含有氘核锁场及氘核梯度自动匀场附件、 Z脉冲梯度场，具有高精度变温实验功能，具有获得最佳一维、二维及多维谱图的数据处理速度与存贮能力。
3.1 超导磁体3.1.1 磁体：11.7 Tesla，具有低液氦与液氮消耗、高稳定性、高均匀性、抗干扰超-超屏蔽超导磁体；3.1.2 室温腔直径：≥54毫米；3.1.3 磁场漂移：≤6Hz/h3.1.4 5高斯强度处横向距离：≤0.7米；5高斯强度处纵向距离：≤1.2米3.1.5 低温匀场线圈：≥9组*3.1.6 室温匀场线圈：≥36组3.1.7 液氦保持时间：≥180天；3.1.8 液氦消耗量：≤ 23ml/小时3.1.9 防震气垫装置：能够减少6Hz以上的震动。
3.1.10 液氦液面监视和液氦最小液面报警：必须配备液氦自动监视、自动报警系统；3.2 射频发射系统3.2.1 射频通道数：2个3.2.2 各通道具有的功能：观察、脉冲及去偶；3.2.3 双通道频率发生器数字频率合成，每个通道频率范围6-640MHz；3.2.4 频率分辨率：≤0.005Hz3.2.5 相位分辨率：≤0.01度*3.2.6 第一通道1H/19F功放最大输出功率：≥100W3.2.7 第一通道1H/19F功放的频率范围：180-600MHz3.2.8 第二通道X多核功放最大输出功率：≥300W3.2.9 第二通道X多核功放的频率范围：6-365MHz3.2.10 频率，相位，幅度的设置时间：≤25纳秒3.2.11 精确的幅度控制≥96dB，分辨率≤0.00146dB3.2.12 粗的幅度控制≥90dB,分辨率≤0.1dB3.3 接收及采样3.3.1 最大谱宽：≥10 MHz3.3.2 接收中频：≥ 720MHz3.3.3 2个20MHz的ADC3.4 氘数字锁场及梯度匀场系统3.4.1 自动／手动匀场系统3.4.2 精确的氘梯度自动匀场3.5 Z方向射频脉冲梯度场3.5.1 梯度场最大强度：≥50G／cm3.5.2 梯度脉冲后恢复时间：≤100 μs3.6 高精度变温控制单元3.6.1 控温范围：-150℃—+200℃。
现代仪器分析实验测试题
500MHz核磁研究生实验课选择题及答案授课教师：授课时间：1. 在11.74T磁场中，1H的共振频率为 AA 500MHzB 400MHzC 300MHzD 200MHz ２.产生核磁共振的条件为ACDA.磁性原子核B.I=0的原子核C.施加相应频率的脉冲D.置于一静磁场3.5高斯范围内,严禁携带ABCD 等物品A.机械手表B.C.磁卡D.铁锤4.能进行核磁共振检测的原子核有ADA. 19FB. 12CC. 16OD. 195Pt5.磁性原子核置于静磁场中时,将ADA.产生能级分裂B.产生核磁共振C.能态简并D. 产生一非零宏观磁化强度矢量6.在11.744T的磁场中，1H、13C的共振频率分别为 BA.500MHz、202.4MHzB.500MHz 、125.72MHzC.400MHz、125.72MHzD. 300MHz、470.38MHz7.脉冲重复时间的设定与 D 参数有关A.RGB.T2C.NSD. T18.原子核的弛豫过程是指 DA自旋核加热过程B 自旋核由低能态向高能态的跃迁过程C 自旋核由高能态返回低能态, 多余能量以电磁辐射形式发射出去D 高能态自旋核将多余能量以无辐射途径释放而返回低能态9. 超导磁体需要定期补充AC 来维持其正常的工作A.液氮B.氧气C.液氦D.二氧化碳10.核磁共振谱仪中探头的作用有ACDA.放置测试样品B．产生射频脉冲C．接收样品的NMR信号 D. 发射和接收锁场信号11.属于不规范的核磁管有ABCD，在进行核磁共振实验时，严禁使用A. 外径过粗或过细B. 核磁管有刮痕或有裂缝C. 核磁帽有裂缝或与核磁管不吻合D. 经超声波清洗或多次使用已出现磨损12.进行核磁实验时，待测样品必须ABDA 纯净无杂质B 充分干燥C 混合物D不含铁磁性物质在1HNMR谱中溶剂峰和水峰的化学位移分别为B 13.CDCl3A.7.27ppm，3.3ppmB.7.27ppm, 1.55ppmC.2.05ppm, 2.84ppmD.2.5ppm,3.3ppm14.DMSO在1HNMR谱图中溶剂峰和水峰的化学位移分别为CA.2.5ppm，1.55ppmB.2.05ppm, 1.55ppmC.2.5ppm, 3.3ppmD.2.05ppm,3.3ppm15.CDCl3在13CNMR谱中的化学位移及峰型分别为 CA.77.23（5）B.2.05（5）C.77.23（3）D.39.51（7）16.新建的实验数据集包括ABCDB. EXPNOC.DIRD. Title17.“prosol”文件中保存了 B 信息A.锁场B. 脉冲C.匀场D.探头18.机柜的作用有ACDA.产生RF脉冲B. 发射RF脉冲C.数据信息交换D. 磁体控制19. 前置放大器的作用是ACDA.对样品的NMR信号进行放大B. 对RF脉冲进行放大C. 分离高能RF脉冲信号与低能NMR信号D. 传送和接受锁场信号20.AVANCE III 500MHz核磁共振谱仪的磁场强度为 AA.11.744TB.9.395TC.7.046T21.1H谱测试时，进行锁场、匀场的目的是ABCA.改善磁场的均匀性B.控制场漂C.确保样品周围的磁场稳定22.1H谱样品配制要点有ABCDA.样品量为5-10mg，溶于0.5ml氘代溶剂中B.选用规范的核磁管C.样品管中溶液高度≥3. 5～4. 0 cmD.样品均匀地溶解于整个溶液、无悬浮颗粒，并保证溶液中不含Fe、Cu等顺磁性离子23.用D2O做溶剂时，1H谱中在B 处有一溶剂峰A.2.05ppmB. 4.8ppmC.2.5ppmD.3.3ppm24.在选择氘代溶剂时，应考虑以下几点ABCDA. 氘含量符合标准B. 样品溶解度通常越大越好C. 溶剂残留峰不能与样品信号峰有重叠D. 当做低温或高温实验时，还要考虑溶剂的冰点或沸点以及测试温度下样品的溶解度25.锁场是通过监测溶剂中 B 信号的变化来实现的A.氕B. 氘C.氚D.氢26.在核磁实验中，空气压缩机的作用是ABA.提供放样所需压缩空气B.提供取样所需压缩空气C.确保谱仪工作环境恒温恒湿27.在用BRUKER AVANCE III 500MHz核磁谱仪进行1H谱测试时，所用的脉冲程序是 CA.zgpg30B. zgC.zg30D.zgpr28．以下正确的操作有ABCDA. 进样前先要打开空压机、取下防尘盖B. 每次更换原子核后都需要进行探头的调谐和匹配C.待测样品的溶剂与前一个1H谱测试所用溶剂不同时，必须进行锁场D. 每次更换样品后都需要重新匀场附：答案1. A2.A、C、D3.A、B、C、D4.A、D5.A、D6. B7. D8. D9.A、C10.A、C、D11.A、B、C、D12.A、B、D13.B14.C15.C16.A、B、C、D17.B18.A、C、D19.A、C、D20.A21.A、B、C22.A、B、C、D23.B24.A、B、C、D25.B26.A、B27.C28.A、B、C、D2021研究生凝胶色谱测试题1、凝胶色谱可以用来测试（D ）A、分子的分子结构B、化合物的稳定性C、金属元素含量D、高分子材料分子量及其分布2、凝胶色谱的分离介质为（A ）A、多孔填料B、极性物质C、非极性物质D、阳离子树脂3、下列不属于凝胶色谱仪检测系统的是（C ）A、示差折光仪检测器B、紫外吸收检测器C、热导检测器D、选择型检测器4、关于凝胶色谱下列说法正确的是（B ）A、大分子后被洗脱出来B、小分子后被洗脱出C、大分子先被置换出来D、大、小分子同时出来5、在选择对高聚物溶解的良溶剂时，应遵循的原则除了（D ）A、“极性相近”原则B、“内聚能密度或溶度参数相近”原则C、高分子-溶剂相互作用参数X1小于1/2的原则D、“光散射相近”原则6、我校实验室使用的是（D ）角度激光光散射仪A、12B、14C、16D、187、下列不符合凝胶色谱实验要求的是（C ）A、对于样品处理、溶解要严格按照要求完成B、样品和溶剂都要严格过滤C、示差结构特殊，不要打开PURGE冲洗D、替换溶剂注意溶剂之间的互溶性8、多角度激光光散射仪与凝胶色谱联用系统直接测的是高分子的（B ）A、数均分子量B、重均分子量C、Z均分子量D、数均和重均分子量9、1953年（B ）用多孔离子交换树脂按分子量大小分离了苷、多元醇和其它非离子物质，观察到分子尺寸排除现象A、Porath和FlodinB、Wheaton和BaumanC、J.C.MooreD、Lord Rayleigh10、1964年（C ）制成了快速且自动化的高聚物分子量及分子量分布的测定仪，从而创立了液相色谱中的凝胶参透色谱技术A、Porath和FlodinB、Wheaton和BaumanC、J.C.MooreD、Lord Rayleigh11、下列哪项不是影响凝胶色谱的分离的因素（D ）A、色谱柱填料的孔径大小及其粒径分布均匀性B、流动相C、色谱柱高度和直径D、注射器将过量样品注入进样器12、凝胶色谱的核心部件为（B ）A、进样系统B、色谱柱C、检测系统D、数据采集与处理系统13、V t、V o、V i、V g均称为凝胶色谱色谱柱参数，其中代表凝胶床层的总体积的是（A）A、V tB、V oC、V iD、V g14、洗脱剂分子的谱峰一般是在色谱图中（B ）A、最先出现B、最后出现C、中间某点D、不确定15、凝胶渗透色谱的缩写符号为（C ）A、GCB、MSC、GPCD、SEC16、交联葡聚糖和琼脂糖都是多糖类物质，防止微生物的生长，在凝胶层析中十分重要，下列哪项不是常用的抑菌剂（D ）A、叠氮钠B、可乐酮C、苯基汞代盐D、季铵盐17、通过GPC-激光光散射联用法测定葡聚糖的分子量时，流动相的流速稳定在（B ）左右A、0.05ml/minB、0.5ml/minC、5ml/minD、50ml/min18、光散射强度与分子量和溶液浓度的关系为（C ）A、光散射强度与分子量成正比，和溶液浓度成反比B、光散射强度与分子量成反比，和溶液浓度成正比C、光散射强度与分子量和溶液浓度均成正比D、光散射强度与分子量和溶液浓度均成反比19、传统的光散射法不能确定（D ）A、平均分子量B、旋转半径C、第二维里系数D、绝对分子量20、GPC仪的泵系统不包括（A ）A、控温装置B、溶剂储存器C、脱气装置D、高压泵21. 做凝胶色谱实验时，实验室使用的是（C ）A多角度激光光散射仪B凝胶色谱系统C多角度激光光散射仪和凝胶色谱连用系统D.多角度激光光折射仪和凝胶色谱连用系统22. 做凝胶色谱实验时，对于溶剂粘度的要求是（A ）A粘度应该低B粘度应该高C与粘度无关 D.粘度可高可低23.凝胶渗透色谱是将溶剂中的分子按（B ）依次洗脱出来。
600MHz核磁共振波谱仪带参数为必须满足参数
600MHz核磁共振波谱仪(带*参数为必须满足参数)*1.600M超导磁体和防震装置, 液氦保持时间：≥150天；液氦消耗量：≤16ml/h*2. 射频发射系统, 射频通道数：3个及以上，各通道具有的功能：观察、脉冲及去偶。
第二通道X多核功放最大输出功率：≥500W。
氘数字锁场、梯度场系统及温控单元包括自动/手动匀场系统，包括精确的氘梯度自动匀场。
*3. 梯度场最大电流：≥10安培；高精度变温控制单元，控温范围：-120o C—+150 o C，精度：≤±0.1 o C，液氮致冷低温附件，低温极限可达-120 o C。
具有磁共振热电偶自动控温功能。
*4. 探头：1H/19F-（15N-109Ag）5mm, 1H-{BB} 5mm Z向梯度的多核宽频正向超低温观察探头, 检测核：1H，19F及共振频率在15N-31P之间的核; 1H灵敏度≥2700:1(0.1％EB),13C灵敏度≥1600:1(10%EB),31P灵敏度≥1000:1(TPP),15N灵敏度≥170:1 (90% Formamide), 19F灵敏度≥2500:1 (TFT)，90度脉冲宽度1H≤12us, 19F≤15us, 13C≤10us，31P≤12us，15N≤15us，探头变温范围：0 o C—+80 o C; 梯度强度≥60高斯/CM。
探头全自动调谐和匹配附件：配备能调所有观测核的全自动调谐和匹配附件。
1H/19F-（15N-109Ag）5mm Z梯度场多核二合一探头。
检测核：1H和19F，以及共振频率在15N-109Ag之间的所有核.灵敏度：1H≥900:1(0.1％EB),13C≥330:1(ASTM),31P≥250:1(TPP),15N≥45:1( 90% Formamide in DMSO-D6),19F (1H去耦)≥950:1(TFT)；90°脉宽：1H≤10μs(0.1%EB),13C≤12μs(ASTM),31P≤12μs (0.0485% TPP),15N≤18μs(90% Formamide),19F ≤12μs(TFT)；探头变温范围：-120 o C—+150 o C, Z梯度场强度≥50GS/CM*5. 探头具备观测1H去偶后的19F图谱和1H&19F相关谱图功能*计算机工作站：配置应以安装当月的主流配置为准，并保证该仪器的所有软件都能在计算机上正常安装运行。
核磁共振仪器介绍
技术细节： • 263 GHz 固态 DNP 光谱仪 • 25 W 263 GHz 回旋管 • 9.7 T 回旋管磁体，带超导炮线圈 • 控制系统硬件和软件、电源和冷却网络 • 263 GHz 微波波导线，从回旋管传输到 NMR 样品 • 低温 MAS 探头，带内建波导和冷压气体供应
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Sample Mail 核磁共振谱仪
1953年
1994年
2005年 2005年
2009年
德国布鲁克公 司分别率先推 出500、600、 750MHz超导 谱仪
瓦里安公司推出了数字化、 智能化程度更高的Varian NMR System。 布鲁克公司 推出了具有 第二代数字接收机的 AVANCE Ⅱ新系列。
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3.谱仪分类及基本组件
磁体性质
永磁、电磁、超导磁体谱仪 连续、分时、脉冲谱仪
NMR 谱仪
激发和接收方式 功能
高分辨液体、固体、微成像谱仪
现在，一般按照NMR波谱仪试验中射频场的施加方式，分为两大类： • 连续波NMR谱仪（CW-NMR)。 • 脉冲NMR谱仪（PFT-NMR)。 脉冲傅里叶变换波谱仪由于快速、灵敏等优点，成为当代主要NMR谱仪幻灯 片6 3
超导磁体：铌钛或铌锡合金等超导材料 制备的超导线圈；开始时，大电流一次 性励磁后，闭合线圈，产生稳定的磁场， 长年保持不变；温度升高，“失超”； 重新励磁。 在低温4K，处于超导状态；磁场强 度>100 kG 超导核磁共振波谱仪： 200-400HMz； 可 高达600-900HMz；
3.谱仪基本组件
选择合适的溶剂，控制好样品溶液浓度。 将核磁管装入仪器，使之旋转，进行匀场。 按样品分子量大小，选择合适的扫描次数。 保存数据，采用专用软件进行图谱分析。
600mhz核磁共振波谱仪功能原理
标题：600MHz核磁共振波谱仪功能原理解析一、核磁共振波谱仪的基本原理核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance, NMR）是一种利用原子核在外加磁场和射频场的共同作用下发生共振吸收谱线的现象进行结构分析的方法。
600MHz核磁共振波谱仪是一种高性能的核磁共振仪器，其工作频率达到600MHz。
其基本原理包括磁共振原理、工作频率原理和谱线测定原理。
二、600MHz核磁共振波谱仪的功能分析1. 样品的制备和加载600MHz核磁共振波谱仪具有样品自动加载系统，能够快速、高效地加载样品，且可容纳多个样品同时测试。
在加载样品前，需要对样品进行制备处理，包括溶解、稀释和去除杂质等步骤。
2. 信号的产生和检测在600MHz核磁共振波谱仪中，通过外加强磁场和射频场的作用，样品中的核自旋将发生共振现象，并产生共振信号。
波谱仪内部的探测器会检测并转化这些共振信号为电信号，然后经过放大、滤波等处理，最终输出为NMR波谱图。
3. 谱线的分析和解释通过600MHz核磁共振波谱仪测得的NMR波谱图，可以通过不同核自旋的化学位移、耦合常数和弛豫时间等参数进行谱线的分析和解释，进而获得物质结构和性质的信息。
4. 数据的处理和解读600MHz核磁共振波谱仪配备了先进的数据采集和处理软件，能够实现对测得的波谱数据进行处理、分析和解读。
用户可以通过软件进行峰识别、积分峰面积、化学位移校准等操作，获得清晰、准确的数据结果。
三、600MHz核磁共振波谱仪的应用领域600MHz核磁共振波谱仪在化学、生物学、药物研发、材料科学等领域具有广泛的应用价值。
在有机化学中，可以用于分析化合物结构、判断立体构型和研究反应动力学；在生物医药领域，可用于蛋白质结构解析、药物相互作用的研究等；在材料科学中，可用于表征各类材料的结构和性质等。
四、600MHz核磁共振波谱仪的发展趋势随着科学技术的不断进步，600MHz核磁共振波谱仪正朝着高灵敏度、高分辨率、多维谱、上线反应监测等方向不断发展。
核磁共振波谱仪的参数及应用
核磁共振波谱仪的参数及应用什么是核磁共振波谱仪？核磁共振波谱仪（Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer，简称NMR）是一种基于核磁共振现象和技术的仪器设备。
它主要通过对样品提供强磁场，以及对样品中核磁偶同峰（核磁共振）的收集和分析来确定分子和原子之间的化学结构和物理性质。
通常情况下，NMR仪器的主体包括磁场系统、射频电磁辐射系统、探头和数据采集处理系统等部分。
核磁共振波谱仪的参数使用NMR技术需要考虑一些重要的参数。
下面我们将介绍一些常见的参数以及它们的意义。
磁场强度磁场强度是NMR的一个重要参数之一。
其单位为特斯拉（Tesla，T），通常以T为单位表示。
磁场的强度越高，则可以检测到的核磁偶同峰越多，样品的分辨率也越高。
在实际应用中，NMR仪器可用的磁场强度一般在0.1-1.5T之间。
探头探头是NMR仪器中最重要的部分之一。
它负责建立和产生射频场，收集核磁偶同峰的信号，并将这些信号传输到接收器中进行处理。
探头的尺寸和形状决定了它可观测样品的大小和形状。
射频频率射频频率是NMR仪器中用来产生和采集信号的电磁辐射波的频率。
在大多数情况下，射频频率可以直接控制NMR仪器的探头。
平衡时间平衡时间指在样品准备阶段，对样品所加强磁场的强度和持续时间进行调整，以便让样品中的核磁偶同峰达到一个稳定的状态。
平衡时间一般为几秒钟到几分钟不等。
应用核磁共振波谱仪可以被广泛应用于许多领域，如生物化学、有机化学、医药学、材料科学等。
以下是一些重要的应用领域。
反应分析NMR可以被用来分析各种类型的化学反应，如酯化反应、加成反应等等。
通过观察样品在反应之前和之后的NMR谱图，在反应过程中发生的化学变化可以被可靠地确定和识别。
分子结构确定核磁共振波谱仪最重要的应用之一就是分子结构的确定。
通过对样品的核磁共振信号进行分析，可以确定样品中的各种原子之间的化学联系和相对位置。
这种技术对于化学和材料科学研究中的分子、聚合物等微观结构的解析非常有用。
500M核磁介绍及操作
着加集成和方便用户使用的理念，新的NanoBay 的设计将Bruker 高性能的Avance(TM) III NMR 谱仪技术装入紧凑的机柜中，有着更直观的常规用户界面，并这些界面提供了中文和日文的图形界面及语言支持。
该仪器可以为制药和工业界的化学家们提供更高效和更高品质的NMR信息，还可以用于科研、教学、食品分析和其它小分子领域。
从用于分析化学和食品科学中质量控制的高通量常规检测到药物研发中的结构确认，其所支持的小分子研究的应用范围很广。
在学术界，也是进行化学研究和带领学生们进入迷人的NMR 世界的理想仪器。
最近推出的Avance(TM) III 技术，具有空前的字控制水平、超纯净的NMR频率发生技术以及空前的速度和灵活性。
Bruker的TopSpin(TM) NMR 软件和IconNMR(TM) 的自动操作界面使得操作变得简单容易,每个实验室都可根据测试量的需要选用最佳的自动化操作。
三、操作规程样品的要求：测试目的为鉴定化合物结构时，希望样品为纯净的单一组分，且干燥，无铁磁性沾污物或滤纸屑；样品必须在有机溶剂或水中有良好的溶解性。
样品配置：进行核磁测试之前，必须选择好氘代试剂。
样品配置的浓度要适当。
1．核磁谱仪的使用程序1）实验前的准备工作a．查看空压机是否已开？磁体的防尘盖是否拿开？b．确认谱仪内是否有核磁管？仪器室内只有两个核磁转子，如果发现只有一个，或仪器正在进行采样，说明仪器内已有核磁管。
杜绝发生放两个样品管在谱仪内的情况发生。
c．仔细检查自带的样品管是否有严重的破损现象，建议用干净无破损的好管。
测试前，样品管壁用棉布擦拭干净。
2）仪器操作流程（请严格按照此操作流程进行测试）a．进入ICON-NMR 界面，选择automation子界面，通过个人的仪器使用帐号及密码进入实验界面。
b．点击add，出现实验设定栏，分别输入样品名、实验号、溶剂、实验项目，修改个别参数。
可对一个样品设多个实验项目，如H、C、DEPT等c．选择设定的实验，点击submit，实验标题由available变成Quened，对多个实验仪器自动按照顺序进行测试并存盘。
项目名称500兆核磁共振波谱仪
2应用
满足有机化学、生物化学、药物化学等方面的结构分析和性能研究，可用于可溶性有机物、蛋白质、多糖等物质的分子结构和分子间相互作用研究；可进行氢、碳、氮的多共振实验。
3工作站及打印机
3.1PC工作站（计算机工作站配置应以安装当月的主流配置为准）
CPU：intel至强四核高端处理器
4.4核磁数据处理软件许可证一个
4.5实验数据（原始数据及分析结果）可存为通用格式，能被其它NMR软件读取，并能导入Microsoft Office软件。
5附件、零配件及消耗品(包括专用工具)
5.1随机必备的标准附件专用工具
5.2标准样品1套
5.3超导磁体用液氦真空输液管1个
5.4包含24位自动进样器及48个转子
1.6.1.6灵敏度
*1H灵敏度≥ 800:1(0.1％EB)
13C灵敏度≥ 275:1(ASTM)
31P灵敏度≥ 250:1(TPP)
15N灵敏度≥ 40:1 (90% formamide)
19F灵敏度≥ 600:1 (90% TFT)
1.6.1.7 90度脉冲宽度
1H ≤ 8μs (0.1% EB sample)19F ≤ 12μs (TFT sample)
6.2.3涡旋式空压机，带过滤器和、储气罐和干燥器1套
7技术服务
7.1协助用户进行安装前的准备工作，在合同签订三周内提供相关的布局图和设计要求，提供NMR实验室建设安装资料按要求装修实验室。
7.2设备安装：设备到货后，卖方按照用户通知的日期选派经验丰富的专家负责安装，调试。
8技术支持及售后服务
8.1合同签定一个月内投标方应提供设备安装、调试等必备的技术文件，以便买方能提前作好设备安装的准备工作。
兆核磁共振波谱仪安全操作及保养规程
兆核磁共振波谱仪安全操作及保养规程前言兆核磁共振波谱仪，作为一种研究生物分子结构和动力学过程的重要工具，其在生物医学、药物研发、化学等领域中得到了广泛应用。
然而，安全操作和设备保养是使用兆核磁共振波谱仪所必须重视的问题。
本文将针对兆核磁共振波谱仪的安全操作和保养规程进行详细介绍，以期帮助用户更好的使用设备及延长设备寿命。
安全操作规程设备设置1.兆核磁共振波谱仪需安装在干燥、温度适宜、无震动等条件下。
设备放置时需要避免周围存在电器、金属、磁性物质等引起磁干扰的物品。
2.工作人员必须在使用前检查设备的状态，设备是否稳定，电源是否连通，仪器是否坚固等。
如果设备有一些问题，切记不要随便折腾设备，更不能擅自更改设备设置参数。
3.操作人员在使用前，需正确设置相关参数，包括：–磁场强度：为保证实验结果精确，设备需要设置磁场强度。
–晶体设置：使用单晶体进行实验时需要设置晶体角度、方向等参数。
–实验模式：根据实验需要设置实验模式。
样品操作1.样品在使用前必须进行准备，样品应为干燥、清洁、无气泡状态，并且需要将样品装在样品管内。
2.操作人员使用样品管时应注意以下几点：–放置样品管前需要仔细检查样品管是否存在裂纹、变形等问题。
–滑动样品管时切勿过于用力，以免管子破裂。
–在将样品管放入兆核磁共振波谱仪之前，需要先在周围涂上薄层石墨或蜡等润滑剂，以避免样品管卡住。
3.在放置样品管后，操作人员必须留意样品管周围的液体是否渗漏，如有发生，应立刻将样品管取出，更换试管或进行相应修复。
实验操作1.实验操作需在戴手套、打磨耳塞和防护镜的情况下进行，操作人员应严格遵守操作规程，否则容易导致强烈的磁场对手部产生不适或可能会对听力产生损害。
2.操作人员需要在设备中打开液氮背底上的氮气通道以保证液氮正常。
操作人员需要小心将样品管轻轻放入到样品仓内，而不要用力猛拉或猛推样品管。
3.操作人员需对压力计有所了解，严禁超过压力限制范围进行实验。
使用操作时需保持一个合适的压力范围，否则会损伤设备。
Bruker AV500M 核磁共振使用说明
Bruker A V500仪使用指南开机，密码“topspin”。
开机后运行TOPSPIN 2.1。
装样品：①将核磁管用核磁塞比对高度；②按下控制面板“DFT on”按钮，绿灯亮起；③待听到有气体吹出，将核磁管连同核磁塞放入核磁仪器中；④再按下控制面板“DFT off”按钮。
采集1H NMR点击Spectrometer→Data Acquisition Flowchart→点击New Experiment→NAME栏“命名”，EXPNO“实验序号”，PROCNO“1”，DIR“d:/Youlin Zeng”，USER“你的目录”，Solvent“你用的溶剂”，Experiment Dirs“选择C:/Bruker/TOPSPIN/explstan/nmr/.par”，Experient“选择proton”，TITLE“注释”→OK→点击“Lock”，选择溶剂，点OK，等待显示finished后→点击probe Match/Tune“选择自动”,等待显示job successed →点击菜单栏上的“topshim tuneaz”, 显示job successed后→点击Acquisition Pars. 可设置扫场次数(一般不用设)，不用等待，接着→点击“Prosol. Pars”→点击Receiver Gain “选择自动”, 等显示job successed后→点击“go, start Acquisition”，等显示job successed后→扫场结束后点击“To processing”→Window Function（氢谱不点窗函数，碳谱点），接着点击，→Fourier Transform ，接着点击→Phase Correction “自动”，接着点击→Axis Calibration (定溶剂峰CCl3是7.26，DMSO是2.50)“自动或手动”→Baseline Corr. （氢谱调基线，碳谱不调）“自动”，接着→点击Peak picking “手动”→integration“手动”→Plot/Print “选择Superthin. xwp”.→右键“1D/2D_Edit”，调整谱图高度，宽度等→打印采集13C NMR同1H NMR类似，Experiment栏选择“C13CPD”。
一文看懂核磁共振波谱仪
核磁共振波谱法（Nuclear Magnetic Resonance，简写为NMR）是材料表征中最有用的一种仪器测试方法，它与紫外吸收光谱、红外吸收光谱、质谱被人们称为“四谱”，广泛应用于物理学、化学、生物、药学、医学、农业、环境、矿业、材料学等学科，是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一，亦可进行定量分析。
目前核磁共振与红外、质谱仪等其他仪器配合，已鉴定了十几万种化合物。
原理核磁共振谱来源于原子核能级间的跃迁。
只有置于强磁场中的某些原子核才会发生能级分裂，当吸收的辐射能量与核能级差相等时，就发生能级跃迁而产生核磁共振信号。
用一定频率的电磁波对样品进行照射，可使特定化学结构环境中的原子核实现共振跃迁，在照射扫描中记录发生共振时的信号位置和强度，就得到核磁共振谱。
核磁共振谱上的共振信号位置反映样品分子的局部结构（如官能团，分子构象等），信号强度则往往与有关原子核在样品中存在的量有关。
特点核磁共振波普法具有精密、准确、深入物质内部而不破坏被测样品的特点。
此外，核磁共振是目前唯一能够确定生物分子溶液三维结构的实验手段。
核磁共振谱图核磁共振及数据输出核磁共振波谱仪按工作方式可分为两种：（1）连续波核磁共振谱仪(CW-NMR)射频振荡器产生的射频波按频率大小有顺序地连续照射样品，可得到频率谱；（2）脉冲傅立叶变换谱仪（PET-NMR）射频振荡器产生的射频波以窄脉冲方式照射样品，得到的时间谱经过傅立叶变换得出频率谱。
连续波核磁共振谱仪由磁场、探头、射频发射单元、射频、磁场扫描单元、[k1] [WU2] 射频检测单元、数据处理仪器控制六个部分组成。
频率大的仪器，分辨率好、灵敏度高、图谱简单易于分析。
连续波核磁共振谱仪结构图相关阅读：连续波核磁共振谱仪原理图脉冲傅立叶变换谱仪原理图优缺点对比测定对象元素NMR波谱按照测定对象分类可分为：1H-NMR谱（测定对象为氢原子核）、13C-NMR谱及氟谱、磷谱、氮谱等。
核磁共振波谱仪的使用技巧 核磁共振波谱仪技术指标
核磁共振波谱仪的使用技巧核磁共振波谱仪技术指标1、测试核磁共振需要多少样品量?不同场强需要的样品量不同，如300兆核磁、分子量是几百的样品，测氢谱大约需要2mg以上的样品，测碳谱大约需要10mg以上1、测试核磁共振需要多少样品量?不同场强需要的样品量不同，如300兆核磁、分子量是几百的样品，测氢谱大约需要2mg以上的样品，测碳谱大约需要10mg以上。
600兆核磁测氢谱大约需要几百微克。
2、配制样品为什么要用氘代试剂?怎样选择氘代试剂?因为测试时溶剂中的氢也会出峰，溶剂的量远远大于样品的量，溶剂峰会掩盖样品峰，所以用氘取代溶剂中的氢，氘的共振峰频率和氢差别很大，氢谱中不会出现氘的峰，减少了溶剂的干扰。
在谱图中出现的溶剂峰是氘的取代不完全的残留氢的峰。
另外，在测试时需要用氘峰进行锁场。
由于氘代溶剂的品种不是很多，要根据样品的极性选择极性相似的溶剂，氘代溶剂的极性从小到大是这样排列的：苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亚砜、吡啶、甲醇、水。
还要注意溶剂峰的化学位移，可以不要遮挡样品峰。
3、测试样品是否必须加TMS?测试样品加TMS(四甲基硅烷)是作为定化学位移的标尺，也可以不加TMS而用溶剂峰作标尺。
4、怎样做重水交换?为了确定活泼氢，要做重水交换。
方法是：测完样品的氢谱后，向样品管中滴几滴重水，振摇一下，再测氢谱，谱中的活泼氢就消失了。
酰胺类的氨基氢交换得很慢，需要长时间放置再测谱。
5、用哪些氘代溶剂测出的氢谱上看不到活泼氢的峰?甲醇、水、三氟醋酸都有重水交换作用，看不到活泼氢的峰。
6、可以使用混合氘代试剂吗?可以。
但是化合物在混合溶剂中由于溶剂效应，峰的化学位移和一种氘代溶剂的不同。
7、为什么氘代丙酮、氘代DMSO(二甲亚砜)的溶剂峰为五重峰?溶剂峰的裂分是由于氘对氢的耦合，根据2n+1规律，两个氘对一个氢耦合裂分成五重峰。
8、不锁场可以测样品吗?为了使磁场稳定，测试样品时要进行锁场；如果不锁场也可以测试样品，但因为磁场稳定性差，测出的谱图分辨率较低。
500兆核磁碳谱操作步骤-New
500兆核磁碳谱操作步骤仪器型号: BRUKER DRX 500 操作软件: TOPSPIN 1.31.装样。
将装有样品（13C:100~300 mg）及0.5 ml氘代溶剂的核磁管（溶液高度不低于3.5 cm）用绸布擦干净，插入转子中，用量规(高度定为1.8 cm)确定好高度。
2.放样。
打开磁体顶端的安全盖，在BSMS控制板上点击LIFT-ON/Off(灯亮)，听到磁体中部有气流声时，放入核磁管(切记：未听到气流声绝对不可放入样品！！！)。
再点击LIFT-ON/OFF(灯灭)，样品进入磁体。
3.调实验指南。
点击菜单栏的Spectrometer,选Data Acquisition Guide，出现界面(左下图)：4．建新实验。
点击New Eexperiment图标，出现界面(右上图)：①NAME 输入测试者姓名(英文字母缩写)②EXPNO 实验采样号1000(下一个样品就是1001，依此类推)③USER输入所在课题组名，一般以导师名。
④其余部分不改动。
注：如果已经建立了碳谱文件夹(USER)，则在左侧的数据浏览器中（E盘）找出USER 及NAME并选中最后的实验号，点中鼠标左键直接拖入即可。
5.锁场。
点击Lock，回车，选择所用氘代试剂(如：CDCl3,Acetone,DMSO等)；锁场需等待几分钟，待状态栏显示finished后，再进行下一步操作。
注：连续测相同溶剂的样品时，其它样品锁场可在BSMS面板直接点击LOCK-ON/OFF 完成锁场。
6.探头调谐。
点击Probe Match/Tune,选第三项，等待仪器自动调节探头的谐振调谐(tuning)与阻抗匹配(matching),待显示“finished”后再进行下一步。
注：1.若出现问题，即长时间不能结束，在命令行键入stop,退出操作软件，重新登陆，再重复探头调谐。
2.连续测相同溶剂的样品时，其它样品可省略这一操作。
7.匀场。
与氢谱操作相同。
AgilentDD2-500MHz型核磁共振波谱仪的维护与校准
第23卷第1期2017年3月分析测试技术与仪器ANALYSIS AND TESTING TECHNOLOGY AND INSTRUMENTSVolume 23Number 1㊀㊀㊀㊀Mar.2017ʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏ大型仪器维护与维修(050~054)收稿日期:2017-01-18;㊀修订日期:2017-02-27.基金项目:中央高校基本科研业务费实验室研究基金(201651008)作者简介:王聪(1986-),女,硕士,实验师,研究方向为核磁共振波谱仪的管理与应用,E -mail:wangcong0525@ 通讯作者:张秀丽,E -mail:xiulizhang@,Tel:0532-********.Agilent DD2-500MHz 型核磁共振波谱仪的维护与校准王㊀聪,宋㊀妮,任素梅,吕志华,张秀丽(中国海洋大学医药学院,教育部国家重点实验室,山东青岛266003)摘要:探讨了Agilent DD2-500MHz 型核磁共振波谱仪维护与校准的方法.核磁共振波谱仪良好的工作状态是测试出高质量谱图的前提条件,从探头调谐㊁磁场均匀度维护㊁90ʎ脉冲宽度校准3个方面,详细介绍了Agilent DD2-500MHz 型核磁共振波谱仪的维护与校准的具体操作方法,使仪器参数指标达到最佳灵敏度及分辨率,为教学和科研提供高质量测试报告的同时有效的延长了仪器使用寿命.关键词:核磁共振波谱仪;维护;校准;调谐中图分类号:O657.3文献标志码:B文章编号:1006-3757(2017)01-0050-05DOI :10.16495/j.1006-3757.2017.01.010Maintenance and Calibration of Agilent DD2-500MHzNuclear Magnetic Resonance SpectrometerWANG Cong,SONG Ni,REN Su -mei,LV Zhi -hua,ZHANG Xiu -li(Key Laboratory of Marine Drugs ,Ministry of Education ,School of Medicine and Pharmacy ,Ocean University of China ,Qingdao 266003,Shandong China )Abstract :A method for the maintenance and calibration of Agilent DD2-500MHz nuclear magnetic resonance (NMR)spectrometer is discussed.A good working condition of nuclear magnetic resonance spectrometer is the precondition to obtain a high quality spectrum.In order to make the instrument with the optimal sensitivity and resolution,the actual operation methods for the maintenance and calibration were introduced from the aspects of probe tuning,uniformity of magnetic field maintenance and 90degree pulse width calibration.The work provides the high quality test report for teaching and scientific research,and effectively prolongs the service life of the instrument.Key words :nuclear magnetic resonance spectrometer ;maintenance ;calibration ;tuning㊀㊀核磁共振是研究物质微观结构以及分子间相互作用的一种强有力的研究手段.随着核磁共振新技术不断发展,仪器的不断完善,核磁共振波谱仪已经成为化学㊁物理㊁生物㊁医学㊁材料等领域必不可少的分析工具,尤其是在鉴定有机化合物结构及研究化学动力学等方面[1-3],发挥着不可替代的作用,是高校科学研究和高水平实验教学的必备条件[4-6].核磁共振波谱仪属大型精密贵重仪器,其良好的工作状态是测试出高质量谱图的前提条件.作为仪器管理者,不仅应悉心维护仪器[7-13],最大限度的减少仪器故障率,还需要定期对仪器进行调节和校准,使仪器处于最佳测试状态,减少调谐不到位及90ʎ脉冲宽度不合适对仪器造成的损伤,更好地为教学科研的顺利开展提供保障.管好用好核磁共振波谱仪是一个理论㊁实践㊁经验等多层次多维度结合的过程,笔者在多年的核磁共振波谱仪使用和管理中,第1期王聪,等:Agilent DD2-500MHz 型核磁共振波谱仪的维护与校准积累了丰富的实践经验,与广大同行进行探讨交流.1㊀仪器与材料1.1㊀仪器核磁共振波谱仪型号Agilent DD2-500MHz(美国安捷伦科技有限公司),探头为OneNMR Probe(5毫米宽带二合一),具有高频㊁低频两个通道,其中高频通道频率范围为1H -19F,低频通道为31P -15N.1.2㊀材料标准样品INDIRECT DETECTION TEST NO.1(ID #1):含有1%碘甲烷㊁1%亚磷酸三甲酯及0.2%乙酰丙酮铬的氘代氯仿溶液,样品编号为968120-96,主要用于探头调谐和90ʎ脉冲宽度的校准.标准样品1H LINE SHAPE(lshp):含有1%氯仿的氘代丙酮溶液,样品编号为968120-89,用于磁场均匀性的调节与维护.2㊀核磁共振波谱仪的维护与校准2.1㊀探头的调谐使用核磁共振波谱仪分析样品时,将探头准确调谐到特定待测样品的观测频率上是获得高质量谱图的第一步[14].不准确的调谐会降低谱图信噪比甚至无法获得信号,当偏差较大时,未被探头吸收的射频脉冲能量会反射回谱仪,对仪器的接收系统造成损害[8].Agilent DD2-500MHz 核磁共振波谱仪若没有配置自动调谐装置,需手动调谐.核磁探头调谐电路通常由两种调节螺杆影响的电容构成,分别为调谐(tune)螺杆和匹配(match)螺杆.前者用于调节电路达到预想共振频率(tuning),后者用于完成必要的阻抗匹配任务(matching).当试验需要高频和低频两种通道时,需要对两通道进行调谐,二者交互影响,由于高频通道更加灵敏,因此应先调低频通道再调节高频通道.以1H 与13C 调谐为例,首先调节低频13C 通道.选择合适的1/4波长线和滤波器,调节探头下面绿色X -BAND 螺杆至13C 核,交替调节绿色X -TUNE1和X -TUNE2使X -CHANNEL 窗口数字调至08,应尽量保持X -TUNE1和X -TUNE2螺杆的调节幅度一致,有利于探头寿命.使用标准样品ID#1,锁场匀场后键入mtune 命令,进入调谐界面,如图1所示.选择调谐通道(Tune RF Channel )为2,中心共振频率(Center Frequency)为13C,点击 Start Probe Tune 按键开始探头调谐,点击 AutoScale 按键自动调整信号量程至合适水平,此时采样窗口会呈现 V 字型曲线,点击 Avertical scale 的 ∗2 或 /2 按键调整曲线纵向放大倍数,如图2所示.调节绿色X -MACH 螺杆使曲线底部上下移动,以最靠底部为佳.调节绿色X -TUNE1和X -TUNE2螺杆使曲线左右移动,以绿色中心线和曲线中间重叠为最佳.注意两个螺杆要反复交替调节,配合使用.另外可以在对话框 Span 中输入合适的数值改变谱宽,以先大后小为原则,便于精细调整.调节完毕后点击 Stop Probe Tune 按键,停止13C 核频率调谐.其次进行高频1H 频道的调谐.选择调谐通道(Tune RF Channel)为1,输入中心共振频率(Center Frequency )为1H,点击 Start Probe Tune 按键开始调谐.调节探头底部橙色H -TUNE㊁H -MATCH 螺杆,同时观察屏幕上曲线的移动,使其最低点移至窗口底部的中间,调整好后点击Stop Probe Tune 按键,停止调谐.最后点击 Quit 按键退出调谐界面,完成探头调谐.图1㊀探头调谐操作界面Fig.1㊀Probe tuning operation interface15分析测试技术与仪器第23卷图2㊀探头调谐信号线Fig.2㊀Probe tuning signal line2.2㊀磁场均匀性的维护核磁共振波谱仪分辨率和线型的好坏主要取决于磁场均匀性.磁场均匀性不好时,会影响信号裂分,降低谱图质量,因此定期的检测与维护十分重要.通常使用标准样品lshp进行氢谱线型测试,以氯仿谱线0.11%㊁0.55%㊁50%高度处线宽(linewidth)作为线型指标,在样品不旋转条件下进行测试,如图3所示.测试参数必需符合指标:50%line widthɤ0.8Hz,0.55%line widthɤ7.0Hz,0.11% line widthɤ14.0Hz.图3㊀氢谱线型测试Fig.3㊀1H lineshape test㊀㊀具体测试与维护方法如下.调节磁场均匀性前需要停止旋转,将样品放入磁体后锁场匀场,输入采集次数nt=1,弛豫时间d1=30及采集时间at=12,采集氢谱,测试完成后输入指令aph dc vsadj进行相位调节㊁基线校正及谱图高度调整,输入指令res,系统将自动计算当前屏幕内最高峰的50%㊁0.55%及0.11%处的line width数据.测试数据不符合参数指标时,可通过调节匀场(Shim)电流强度来改善,如图4所示,将圆形表盘锁场(Lock)信号的强度作为手动匀场效果的参考,图4㊀匀场操作界面Fig.4㊀Shimming operation interface一般越大越好.首先调整XY轴向,用鼠标左右键点击X1㊁Y1,通过不断改变电流强度来改变磁场均匀度.如果锁场强度(Lock)增加,说明均匀度有所改善,可以在同一方向继续增加或减小到另一个新值.如果均匀度变差则需反方向调节,反复操作直至Lock值达到最大.同法根据需要再调整XY平面上的各组匀场值,通常只需要调整XZ㊁YZ,效果不好时可继续调整XY㊁XZYZ,若超过3个月未调整也可以根据需要调整X3㊁Y3㊁XZ2㊁YZ2㊁ZXY㊁ZX2Y2.低阶对匀场影响更大更灵敏,易受高阶影响,应先匀低阶再匀高阶,匀过高阶之后再回来匀相关的低阶,比如调整过XZ或X3,要再调X.调整过XZ2,就要25第1期王聪,等:Agilent DD2-500MHz型核磁共振波谱仪的维护与校准再调XZ.当锁场强度达最高值后再通过自动梯度匀场调整Z轴向.调整完毕后再次采集氢谱,查看50%㊁0.55%及0.11%处的line width数据,若符合参数指标则在 File 对话框中输入文件名,点击 Save Shim 按键储存该匀场值,之后使用 Read shims 按键读取匀场数值.也可以输入svs指令,根据提示输入文件名存储匀场数值.另外在匀场过程中可利用Save1 和 Save2 按键暂时储存匀场数值,当发现匀场失去方向使锁场强度降低时,可通过 read1 和 read2 按键读取暂时存储的匀场数值.2.3㊀90ʎ脉冲宽度的校准探头的90ʎ脉冲宽度(pulse width,pw)简称脉宽,是指脉冲持续的时间,单位为μs,是核磁共振波谱仪的一项重要指标,与射频脉冲的功率㊁探头的调谐状况和样品的性质相关.90ʎ脉冲宽度过宽,会造成激发频带变窄,激发强度不均匀,因此不能均匀激发所有的谱线,引起谱线幅度失真.另外为了减小90ʎ脉冲宽度而一味增加发射功率,有可能造成探头产生电弧,进而损坏探头.为得到准确的高质量谱图,降低探头损坏率,需掌握正确操作规程定期校准90ʎ脉冲宽度.90ʎ脉冲宽度的校准是在一定发射功率下测定90ʎ脉冲宽度对应的时间,通常使用自动校准功能(auto calibrate)对该参数进行校准,当自动校准出问题时可以用手动校准来检查.2.3.1㊀自动校准90ʎ脉冲宽度校准使用标准样品ID#1,控温25ħ,锁场匀场,手动对探头进行调谐使其处于最佳状态.点击菜单Tools/Standard Calibration Experiments/Calibrate Probe,进入校准界面,如图5所示,首先选择Calibrate H,C.Ind Det.Grad (CH3I),其次勾选需要校准的参数:H1Observe, C13Decouple,C13Observe,H1Decouple,gradient G/ cm/dac,C/H gradient ratio,最后点击 Start Calibration 按键,开始自动校准探头参数,该过程需30min~1h,当界面显示Done时说明校准完成.新校准参数会立即写入探头中,旧参数会自动备份至probe文件夹.图5㊀探头参数校准操作界面Fig.5㊀Probe parameter calibration operation interface2.3.2㊀手动校准通常使用仪器array功能手动校准90ʎ脉冲宽度,通过逐点线性增加脉冲宽度,测定一系列不同脉冲宽度下对应的图谱,通过比对选出最优值.以测定1H的观测90ʎ脉冲宽度为例,具体操作为:使用标准样品ID#1,先手动对探头进行调谐,使探头处于最佳状态,再锁场匀场,设置扫描次数nt=1,弛豫时间d1=1,采集时间at=2,之后设定发射功率tpwr=50,脉宽pw=7,采集谱图.此时能量非常小,从而确保目标核可以接受一点点能量,但却无法35分析测试技术与仪器第23卷达到90ʎ时的最高值,此时信号相位处于0到90ʎ之间,一定是正的,以此来校准相位.然后选中2.2ppm处三重峰的中间一个峰,用movetof指令将发射中心频率移到该处,以确保共振信号最强.将该峰频率定义为90ʎ脉宽测定的发射频率.在指令栏中输入array( pw ,20,2,2)为参数pw建立一个等差数列,即从pw=2μs开始以2μs为间隔递增,共测试20个pw值.设置完array数列后输入ga开始采集,每当程序采集完一个试验数据,就会显示一组峰.整个试验过程大约需1min,采集完毕后输入dssh dssl查看20个pw值下测试的试验结果,并告知哪组峰最高,其对应的pw值是多少.由上述步进和初始值得到的是一个粗略的90ʎ脉冲宽度,把变化范围缩小至该脉冲宽度值附近,把步进值改成0.2μs,重新运行array程序,可得到更准确的90ʎ脉冲宽度值.如图6所示,当扳转角等于90ʎ和450ʎ时信号最大,等于180ʎ和360ʎ时信号为零,信号最大值附近幅度变化速率小,不便于精确计算,而零附近幅度变化速率最大,易于精确计算出脉冲宽度,因此通常以360ʎ脉冲宽度除以4定为90ʎ脉冲宽度[15].图6㊀90ʎ脉冲宽度校准Fig.6㊀Calibration of90ʎpulse width㊀㊀90ʎ脉冲宽度与发射功率紧密相关,优化pw时如果array序列走完还没出现360ʎ信号时,需要适当加大发射功率(transmitter powertpwr,tpwr),可通过attval(pw,tpwr)指令来计算所有合理的发射功率和90ʎ脉冲宽度组合,通过优化得出最佳组合.参考文献:[1]㊀张嫚丽,史清文,顾玉诚.核磁共振技术及其在天然产物结构鉴定中的应用[J].河北医科大学学报,2006,27(4):314-317[2]㊀宁永成.有机化合物结构鉴定与有机波谱学[M].第二版,北京:科学出版社,2000.[3]㊀邹亚娟,代博娜.基于NMR技术的溶菌酶在琼脂糖凝胶中的动力学研究[J].分析测试技术与仪器,2016,22(2):69-73.[4]㊀李中峰,王英锋,李凯.核磁共振技术教学和实践改革探索[J].首都师范大学学报(自然科学版),2011,32(4):38-39.[5]㊀毛秋平,梁向晖,钟伟强.核磁共振仪用于教学实验的探索[J].广州化工,2015,43(7):154-156. [6]㊀林沛和.H NMR在本科基础有机化学实验教学中的应用[J].实验室研究与探索,2015,24(6):76-89 [7]㊀廖晓燕,陈子林,邱国福,等.充分发挥高校实验技术人员的仪器维修职能[J].实验室研究与探索,2015,34(12),269-276[8]㊀张丹莹,陈会英,刘长建,等.Varian400MHz超导核磁共振波谱仪的维护与使用[J].分析仪器,2014,(4):99-103.[9]㊀吕梅香,汪朝阳,蒋腊生,等.液体核磁共振仪的维护与管理[J].实验室科学,2009,4(2):161-163. [10]㊀余磊,王璐,舒婕.核磁共振波谱仪维护及测试常见问题探讨[J].现代科学仪器,2014,5:161-164. [11]㊀曹永正,刘洋,张海江.浅谈高校大型仪器设备的维修与维护[J].实验室科学,2012,15(4):190-196.[12]㊀刘英,于海.再谈易被忽视的仪器日常维护问题[J].计量与测试技术,2015,42(1):16-18. [13]㊀余磊,王璐.NMR波谱仪集中优化管理模式[J].分析测试技术与仪器,2014,20(1):59-61. [14]㊀张静文,陈会英,权春善,等.Varian MercuryPlus400MHz型核磁共振波谱仪1H/19F/13C/31P四核探头的调谐[J].分析仪器,2015,(5):68-72.[15]㊀裘晓俊.核磁共振波谱仪检测灵敏度及其优化技术[D].厦门:厦门大学,2008:42-45.45。
500m核磁仪器 的 f 谱频率
500m核磁仪器的 f 谱频率
核磁共振（NMR）是一种重要的分析技术，广泛应用于
化学、生物学、医学等领域。
核磁共振仪器是实现核磁共
振分析的关键设备之一，其中f谱频率是核磁共振仪器的
重要参数之一。
f谱频率是指核磁共振仪器中用于激发和检
测样品中原子核的共振频率。
在500m核磁仪器中，f谱频
率通常指的是13C或1H原子核的共振频率。
对于13C原子核，其f谱频率通常在100-200 MHz范围内。
这意味着
500m核磁仪器可以以100-200 MHz的频率激发和检测13C
原子核的共振信号。
这个范围内的频率足够高，可以提供
高分辨率和灵敏度的分析结果。
对于1H原子核，其f谱频
率通常在400-800 MHz范围内。
这意味着500m核磁仪器可
以以400-800 MHz的频率激发和检测1H原子核的共振信号。
与13C相比，1H原子核具有更高的灵敏度和丰度，因此在
实际应用中更为常见。
500m核磁仪器的f谱频率的选择取
决于具体的应用需求。
对于一些复杂的化合物或样品，需
要更高的分辨率和灵敏度，因此选择更高的f谱频率可以
提供更好的分析结果。
而对于一些简单的化合物或样品，
较低的f谱频率已经足够满足分析需求。
总之，500m核磁
仪器的f谱频率是指用于激发和检测样品中原子核共振信
号的频率。
具体选择哪种原子核和频率取决于实际应用需求，以提供高分辨率和灵敏度的分析结果。
400mhz固体核磁共振波谱仪作用
400MHz固体核磁共振波谱仪作用核磁共振(NMR)技术作为一种无损、无毒、无辐射的分析方法，因其在化学、生物、医学等领域的广泛应用而备受关注。
而400MHz固体核磁共振波谱仪作为一种先进的NMR设备，其作用更是不言而喻。
在本文中，我们将深入探讨400MHz固体核磁共振波谱仪的作用，为你解开其神秘面纱。
1. 详细分析概念400MHz固体核磁共振波谱仪是一种高性能的NMR设备，其主要作用是利用核磁共振现象来研究样品中原子核的位置、化学环境、动力学和相互作用等信息。
通过射频脉冲和磁场梯度的作用，可以得到样品中原子核的共振频率和强度，从而获得关于样品结构和性质的重要信息。
2. 应用领域400MHz固体核磁共振波谱仪在化学、生物、材料等领域具有广泛的应用。
在化学领域，它可用于研究化合物的结构和构象；在生物领域，可用于研究蛋白质、核酸和其他生物大分子的结构和功能；在材料科学领域，可用于研究材料的晶体结构、动力学行为和相变等。
400MHz固体核磁共振波谱仪在科学研究和工程实践中发挥着不可替代的作用。
3. 个人观点对于400MHz固体核磁共振波谱仪的作用，我个人认为其重要性不言而喻。
它不仅为科学家提供了研究样品结构和性质的强大工具，也为工程师和医生提供了诊断疾病和设计新药的重要手段。
随着技术的不断进步，我相信400MHz固体核磁共振波谱仪将在更多领域展现其巨大潜力。
在本文中，我们对400MHz固体核磁共振波谱仪的作用进行了深入探讨，并结合了相关领域的案例和应用实例，希望能为读者提供新的视角和启发。
希望本文能让读者对400MHz固体核磁共振波谱仪的作用有更清晰的认识，并对其在科学研究和应用中的广泛前景有更深入的理解。
400MHz固体核磁共振波谱仪是一种高性能的NMR设备，其作用远不止于研究样品中原子核的位置、化学环境、动力学和相互作用等信息。
它还可以在不同领域发挥重要作用，如在医学领域，核磁共振成像（MRI）是一种常见的医学诊断技术，可以通过400MHz固体核磁共振波谱仪来实现。
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硬盘：≥ 2 TB
独立显卡：1G
显示器：≥24英寸宽屏液晶彩色显示器
网卡、DVD刻录机
3.2运行平台：Windows10（64位）系统或Linux系统
3.3激光打印机一台
4NMR软件
4.1快速多维采样处理软件许可证一个
4.2在线服务软件：包括在线使用帮助、NMR技术指导、实验手册等，
4.3脉冲程序模拟软件
13C ≤ 10μs (ASTM sample)31P ≤ 12μs (TPP sample)
15N ≤ 15μs (90% formamide sample)
1.6.1.8加Z-方向梯度场线圈≥50高斯/cm
1.6.1.9探头变温范围: -150℃— +150℃(低温实验可另配低温附件)
1.6.1.10探头全自动调谐和匹配附件：必须配备能调所有观测核的全自动调谐和匹配附件
10交货
10.1运输方式：空运
10.2交货时间：合同生效后6个月内交货；
10.3交货地点：济南机场
供应商名称：布鲁克（北京）科技有限公司
8.2技术培训：仪器安装时进行2天的现场培训，内容包括仪器的技术原理、操作、数据处理、基本维护等；应用工程师现场培训一周。
8.3免费2人次（人／周）国内培训
9保修期及维修
9.1保修期：主机和部件保修2年。
9.2卖方在中国大陆应设有维修站。需提供负责售后服务的部门或单位的名称及联系方法以及维修人员的姓名和联系电话。
5.5高温陶瓷转子2个
5.6处理数据电脑1台
5.7自增压液氮罐1个，50L
5.8空调2台
5.9核磁管1000根
6技术文件与国内提供配套附件：
6.1技术资料：培训教材，操作规程（说明书、光盘）
6.2国内提供附件：
6.2.1仪器安装时，提供所需正常状态下的液氦，液氮，氦气，氮气。
6.2.2山特UPS电源，6KVA,1小时
1.6.1.6灵敏度
*1H灵敏度≥ 800:1(0.1％EB)
13C灵敏度≥ 275:1(ASTM)
31P灵敏度≥ 250:1(TPP)
15N灵敏度≥ 40:1 (90% formamide)
19F灵敏度≥ 600:1 (90% TFT)
1.6.1.7 90度脉冲宽度
1H ≤ 8μs (0.1% EB sample)19F ≤ 12μs (TFT sample)
项目名称：500兆核磁共振波谱仪
使用单位
化学化工学院
设备名称
预算（万元）
综合参数
500兆核磁共振波谱仪
380
1500兆核磁共振波谱仪
1.1超导磁体
1.1.1具有低液氦与液氮消耗、高稳定性、高均匀性、抗干扰超屏蔽超导磁体或自屏蔽磁体，
低温匀场线圈：≥9组；室温匀场线圈：≥36组；磁场漂移：≤ 5 Hz／小时
1.2.10幅度控制≥90dB
1.3接收及采样
1.3.1最大谱宽：≥7.5 MHz
1.3.2接收中频≥1.852 GHz
1.3.3每个通道独立的高速ADC，采样速率≥240兆次/秒
1.3.4 6KHz谱宽有效动态范围〉23Bit
1.4氘数字锁场及梯度匀场系统
1.4.1自动／手动匀场系统
1.4.2精确的氘梯度自动匀场
1.6.1.1检测核：1H和19F,共振频率在15N-31P之间的所有核
1.6.1.21H分辨率（旋转）≤ 0.6 Hz (1％CHCl3)
1.6.1.31H线型(旋转) ≤ 6/12 (1% CHCL3)
1.6.1.413C分辨率(旋转)≤ 0.2 Hz（ASTM）
1.6.1.513C线型（旋转）≤ 3/5Hz（ASTM）
4.4核磁数据处理软件许可证一个
4.5实验数据（原始数据及分析结果）可存为通用格式，能被其它NMR软件读取，并能导入Microsoft Office软件。
5附件、零配件及消耗品(包括专用工具)
5.1随机必备的标准附件专用工具
5.2标准样品1套
5.3超导磁体用液氦真空输液管1个
5.4包含24位自动进样器及48个转子
6.2.3涡旋式空压机，带过滤器和、储气罐和干燥器1套
7技术服务
7.1协助用户进行安装前的准备工作，在合同签订三周内提供相关的布局图和设计要求，提供NMR实验室建设安装资料按要求装修实验室。
7.2设备安装：设备到货后，卖方按照用户通知的日期选派经验丰富的专家负责安装，调试。
8技术支持及售后服务
8.1合同签定一个月内投标方应提供设备安装、调试等必备的技术文件，以便买方能提前作好设备安装的准备工作。
1.6.1.11探头具备观测1H去偶后的19F图谱功能
2应用
满足有机化学、生物化学、药物化学等方面的结构分析和性能研究，可用于可溶性有机物、蛋白质、多糖等物质的分子结构和分子间相互作用研究；可进行氢、碳、氮的多共振实验。
3工作站及打印机
3.1PC工作站（计算机工作站配置应以安装当月的主流配置为准）
CPU：intel至强四核高端处理器
*1.1.2液氦维持时间：≥ 180天
*1.1.3液氦消耗速率：≤ 13ml／小时
1.1.4 5高斯强度处横向距离：＜0.6米
1.1.5有液氦液面自动监视和最小液面自动报警装置：
1.2射频发射系统
1.2.1射频通道数：2个
1.2.2各通道具有的功能：各通道有独立的观测、去偶、信号接收、模数转换功能；
1.4.3支持多溶剂峰（如吡啶）自动锁场
1.4.4 Z方向射频脉冲梯度场
梯度场最大电流：≥10A
范围：-150℃―+600℃(低温实验可以另配低温附件)
1.5.2精度＜±0.1℃
1.5.3利用核磁共振热电偶功能，准确测量并自动控制样品温度
1.6探头
1.6.11H/19F-（15N-31P）5mm Z梯度场多核二合一探头
1.2.3双通道频率发生器数字频率合成，每个通道合成频率范围5-1280 MHz；
1.2.4频率分辨率：≤0.005Hz
1.2.5相位分辨率：≤0.006度
1.2.6双功放系统
1.2.7质子最大输出功率：≥100W
1.2.8多核最大输出功率：≥500W
1.2.9频率,相位,幅度的设置时间：≤ 12.5纳秒