原子荧光光谱分析地质样品中砷锑铋汞出现的问题及解决方法
土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解_原子荧光法
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解_原子荧光法土壤和沉积物中的汞、砷、硒、铋和锑等重金属元素是环境中的常见污染物，对人类健康和生态环境造成了严重威胁。
因此，准确测定这些元素的含量是环境保护和食品安全监测的重要任务之一。
本文将使用微波消解和原子荧光法来测定土壤和沉积物中的这些元素的含量，并详细介绍每个步骤的操作原理和过程。
一、微波消解原理和步骤：微波消解是一种将样品中的有机和无机物质溶解为可测量形式的高效技术。
其原理是利用微波辐射对样品中的物质进行加热，在高温和高压环境中，将样品中的有机和无机物质转化为可溶性离子或配合物。
1. 样品制备：将待测土壤或沉积物样品称取一定重量，然后经过粉碎和混匀处理。
2. 加入酸溶液：将样品转移到微量容器中，添加适量的酸溶液（通常为硝酸和盐酸的混合溶液），使样品达到分解和溶解的条件。
3. 微波消解：将装有样品和酸溶液的微量容器放入微波消解仪内，设定合适的温度和压力，并加热一定时间，以实现样品的消解过程。
4. 冷却和转移：待样品冷却后，将溶液转移到锥形瓶中，然后向溶液中加入适量的去离子水，使溶液体积适宜进行原子荧光测定。
二、原子荧光法原理和操作步骤：原子荧光法是一种常用的快速、准确测定元素含量的分析方法。
它基于原子在能量激发下会发射特定波长的荧光光线的原理，通过测量样品中元素特征波长的荧光强度，来确定元素的含量。
1. 仪器准备：打开原子荧光光谱测量仪，进行预热和调节工作。
2. 校正和标定：选择合适的标准样品，通过逐一加入不同浓度的标准溶液，建立元素浓度与荧光信号强度之间的标定曲线。
3. 测量样品：将经过微波消解和稀释的样品放入样品槽中，通过仪器的自动吸取功能，将样品引入光谱测量仪中，进行测量。
同时，还需要测量一定数量的空白样品和质控样品，以确保测量结果的准确性和可靠性。
4. 数据处理：根据测量结果，使用相应的软件对荧光信号强度进行处理，通过标定曲线得出样品中元素的含量。
原子荧光光度计在砷测定过程中出现的一例故障及故障排除方法
荧光 强度极 低 ， 且不 随标 准 系列浓 度 变化 而改 变 ， 标 准系列 各浓 度 的荧光 强度 几 乎和 空 白相 同。
１２ 故 障判 断与排 除 ．
Ｖ 开机试 验 ， 。 仪器 工作 正 常 ， 障排 除 。 故
２ 结论
根 据仪 器工 作 原 理 ， 障 点 可 能 发 生在 荧 光 检 故 测器 、 原子 化 系统 、 化 物 发 生 系 统 、 路 系 统 以及 氢 气 电子线 路部 分 。 （） １ 荧光 检测 器 和 电路 部 分检查 在 仪器 自检 程 序 中打开 “ 芯 阴极 灯 和检 测 电 空 路 自检 ” 对话 框 ， 幕上 弹 出相 应 能量 显 示 画 面 ， 屏 用
摘要
关键 词
介 绍 了原子 荧光光度计 中原子化 器 温度降低在 砷 测定过程 的故 障现 象、 障诊 断及 故 障排 除方 法。阐 故
原 子 荧 光 光 度 计 原 子 化 器 点 火 炉 丝 砷
述 了由ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ于 测 定 原 理 不 同 ， 子 化 器 温度 降低 对 砷 、 、 检 测 影 响 的 差 异 。 原 硒 汞
点火 炉丝 ， 底避 免 了故 障 的发 生 。 彻
原子荧光光谱法测定砷汞应注意的问题
原子荧光光谱法测定砷汞应注意的问题【摘要】本文以测定盲样砷、汞为例，探讨原子荧光光谱法测定砷汞应注意的问题，即试剂空白、样品前处理方法、样品测定时试剂的合理配制及加标回收实验，为检验工作者提供一定参考。
【关键词】原子荧光光谱法；盲样砷、汞；试剂的配制砷、汞是一种蓄积性的有害元素，广泛分布于自然界。
砷、汞的来源很多，包括动植物原料、食品添加剂及接触食品的管道、容器包装材料、器具和涂料等，均会使砷、汞转移到食品中[1]。
长期食用含有砷、汞的食品对人体有害，会造成砷、汞慢性中毒。
目前关于砷、汞含量的测定，前处理一般都采用有机试剂进行富集、萃取或微波消解。
但这两种方法前者分析成本高，操作烦琐。
本文采用微波消解装置进行消解，1%硝酸溶解，用原子荧光光谱法直接进行样品中的砷、汞含量测定。
方法更灵敏、准确。
原子荧光光谱法在测定过程中应注意以下问题：1 试剂空白试剂空白与样品所用试剂的纯度和容器的洁净度有关。
再加之，砷、汞广泛分布于自然界。
因此，砷、汞的检测是易污染、限量低的痕量分析，空白越低，准确度越高。
所以，要求整个实验空白值要很低，实验过程中要严格控制污染。
实验用水应符合gb/t 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》二级水的要求。
1.1 溶液的配置：载流液的配置5%（体积比）硝酸或盐酸（优级纯）1000ml，不够时再配1.2 还原剂的配置：先配0.5%的naoh溶液，再往里加kbh4配成2%的浓度（先后顺序不要颠倒，因为kbh4直接溶于水会剧烈反应生成氢气而降低了自身的浓度，naoh溶液起到保存剂的作用）以上载流液和还原剂的配置体积只是给出个参考，样品量多就多配些，少就少配。
载流液可放置很长时间，而还原剂溶液用完后放冰箱保存，一般只能用两三天，时间长了浓度会降低而影响反应过程。
kbh4有一定腐蚀性，配置时需注意。
1.3 标准溶液的配置as：1，2，4，8，10 μg/l 50ml或100ml 标准溶液内保证5%（体积比）硝酸或盐酸（优级纯），及1%硫脲的浓度。
原子荧光光度计检定中常见的问题及解决方法
一种异型零件空间交点尺寸的测量方法
数字式漏电流保护电路的设计与应用
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《计测技术 》简介
《计测技术 》为双月刊 ,中文核心期刊 , 1962年创刊 。主管单位为中国航空工业第一集团公司 ,北京长城计量测试技术研
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光纤功率量值溯源方法研究
基于模糊算法的红外遥控器智能检测系统的实现
理论与实践 时频域滤波方法及其在颤振信号处理中的应用 组合导航系统在车载移动卫星通讯中的应用 基于 CBR的机载雷达故障诊断专家系统研究 新技术新仪器 电辞环境监测系统设计 基于 CS8900A 的工业级嵌入式网络接口实现 航空火力控制系统智能自动化检测系统设计 测量与检修
参考文献 1 JJG 939 - 98 非色散原子荧光光度计检定规程.
THE COMMO N QUEST IO NS AND RESOL VED MO THOD S IN VER IF ICAT IO N BY ATOM FL UO RO PHO TOM ETER
Hao J inzhu ( Guizhou Provincial Measure Inspection Institute, Guiyang 550003, China) ABSTRACT Several questions and resolved methods in verification by atom fluorophotometer were introduced. KEYWO RD S atom fluorophotometer, verification, resolved method
原子荧光测量化探样品中的砷锑铋汞
原子荧光测量化探样品中的砷锑铋汞作者：杨秀玖来源：《中国科技博览》2016年第21期[摘要]矿物质是人体进行生命活动以及社会发展所必须的物质，所以矿石亦是社会发展所必须的，而砷锑铋汞正是寻找矿石的重要元素，因此利用原子荧光测量化探样品中的砷锑铋汞具有十分重要的价值。
本文主要通过实验利用氢原子荧光光谱的方式进行测量，从而探讨在测量中易出现的影响因素以及解决方法，同时根据实验现象明确实验结果，并重点强调了进行实验时所需要注意的因素。
[关键词]原子荧光测量化探样品中的砷锑铋汞中图分类号：TG333.2 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）21-0127-01前言：随着时代的发展，矿物元素已经成为了国家发展过程中的重要资源，在国家发展中起到十分重要的作用。
但是毫不夸张的说，寻找新的矿物资源甚至是新的矿场都是一件十分困难的任务，但是经过检测矿场周围的岩石发现矿石周围多存在砷锑铋汞，因此目前多通过检测岩石中的砷锑铋汞元素的含量，从而判断矿场的存在，但是即便是矿物资源十分丰富的岩石中所含有的砷锑铋汞含量亦十分稀少，所以目前常采用的检测方法利用氢化物原子荧光光谱进行测定，但是氢原子荧光光谱在测定过程中同样存在着影响因素，导致测定结果不准确。
1 试验方法作为近几年来大热的分析技术，原子荧光光谱分析方法由于其操作简单、测定灵敏度高、准确率高等特点深受从事研究方向的学者们的喜爱，目前原子荧光光谱的使用范围十分广泛，其中在测定岩石中的砷锑铋汞，寻找矿源时，利用原子荧光光谱进行分析已成为十分普遍的分析方法。
1.1 实验仪器通常情况下，利用原子荧光光谱分析技术进行测定时，多是取试验点的岩石样品于实验室中进行测定，而在测定过程中所采用的实验仪器分别为：原子荧光光度计及砷、锑、秘、汞高强度空心阴极灯；所采用的实验试剂主要是王水（盐酸9±硝酸1），其次是盐酸、硝酸、硫氢化钾、硫脲、抗坏血酸、氢氧化钠等，将其按照一定比例配比成As，Sb ，Bi，Hg的标准储存液以及混合液及还原剂；其中王水的主要作用是溶解化探样品，方便检测。
原子荧光检测化探样品常见问题的解决方案
发光源的研制成功及供电方式的改善 ， 使原子荧光这一方法 和贵金属矿时 ， 砷是主要 的有害杂质元素 。原子荧光光谱法 更 加完 善 和稳定 。 是 目前 测定 微量 砷最 有效 的方法 ， 该 方法 在灵 敏 度及 分析 效 原 子荧 光 是原 子 蒸气 受 具有 特征 波 长 的光源 照射 后 ， 一 率方面优于其他方法 ， 是检测岩石 、 土壤 、 水质样品中微量砷 些 自由原子 被 激发 跃迁 到加 高能 态 ， 然后 失 活 回到某 一较 低 的 首选 方 法 ， 特 别适 用 于大 批量 样 品 中砷 、 锑 元 素 的 同时 测 能 态 而 发射 出特 征 光谱 的物 理 现 象 。 当激 发 辐 射 的波 长 与 定 。原 子荧 光 光谱 法理 论 上适 用 于矿 物 中 １ ｇ ～ ２ ０ ０ １ ． ￣ ｇ ／ ｇ 微
度计都是有原 子化系统 、 光路系统 、 气路系统和电路系统组 滴 定 法 媲美 。但 原 子荧 光 测 试 砷 的过 程 中经 常会 出现 数 值 成 。首先 ， 经酸化处理的样品溶液中待测元素与还原剂反应 报 假 的 现象 ， 尤其 当标 准 曲线 弯 曲程度 较 高 、 系列 的相 关 系 生 成 氢化 物 和氢 气 ， 过量 氢气 和 气态 氢化 物 与 载气 （ 氩气 ） 混 数 较 差 的情 况 下 ， ６ ０ １ ￣ ｇ ／ ｇ ８ ０ ｔ ｘ ｇ ／ ｇ 的数 值 较 为可 疑 。此 时要 合进入原子化器 ， 在特制点火装置中形成氩氢火焰 ， 使待测 仔细观察这些数值所对应的荧光强度 ， 若其荧光强度达到了
化荧光 ， 阶跃激发荧光等各种元素都有其特定 的原子荧光光 较高含量范围处开始变得弯 曲， 呈现二次曲线状态 ， 但只要 谱， 根据原子荧光强度的高低 可测得试样 中待测元 素含量 ， 将设备调制较好 的工作状态 ， 使标准 曲线 的相关 系数达 到 这 就是原子荧光光谱法 的基本原理 。大部分原子荧光光 ０ ． ９ ９ ８ ０以上 ， 用 过 渡 稀 释 的方 法 ， 砷 的测 定 范 围完 全 可 以 和
原子荧光光谱分析环境样品中砷锑铋汞易出现的问题及解决方法
原子荧光光谱分析环境样品中砷锑铋汞易出现的问题及解决方
法
吴海涛
【期刊名称】《岩矿测试》
【年(卷),期】2007(026)006
【摘要】针对原子荧光光谱法测试砷锑铋汞中易出现的仪器空白不稳定、样品制备及仪器污染等问题,总结出相应的解决方法.
【总页数】2页(P509-510)
【作者】吴海涛
【作者单位】海口市水务集团,海南,海口,570203
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.原子荧光光谱法测砷锑铋汞中一些问题及解决方法 [J], 徐爱琴
2.原子荧光光谱测定化探样品中砷锑铋汞的两种预处理方法比较 [J], 陈占生;谢璐;罗学辉;冯亮;李玄辉
3.氢化物原子荧光法测定化探样品中砷锑铋汞的相关分析 [J], 赵得先
4.原子荧光光谱法测定地质样品中砷、锑、铋、汞时出现的若干问题及解决方法[J], 孙明新
5.原子荧光光谱分析地质样品中砷锑铋汞出现的问题及解决方法 [J], 卢安民;卢兵;孟令晶;盛宏宇
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氢化物原子荧光法测定化探样品中砷锑铋汞的相关分析
行 ，荧光强度 并不表 现出显 著的差 异。而在测 量过程 中 ，一定要 分强能 准确无误地 测出以上四种元 素。
对 不允许大范 围存在硝酸 进行预还原 ，为更好地溶矿 ，且获得 良 １．４ 砷 、锑 的预 还 原 试验 与 测 汞 时保 护 剂 的 试验
好 的预还原效 果 ，且能确保 合适的测 定酸度 ，最好使 用王水介质
开 ，接 着进 行 干扰 试 验 、方 法检 出限及 精 密 度 、分析 手 续 ，希 望 为砷 锑铋 汞等 元素 的找 矿提 供 一 点 帮助
关键 词 ：氢化 物 ；原 子 荧 光法 ；砷锑铋 汞
中图 分 类号 ：０６５７．３
文 献标 识 码 ：Ａ
文章 编号 ：１１—５ｌ１（１４（２Ｏ１８）（）１一１）０８０—２
现 出微碱 性 。浓 度在 ２％ 以上 ，显 著加强 了火 焰噪 声 ，使得 信噪 比变低 ；当浓度 在 ０．３％ 内 ，反应 速度 变慢 ，火焰 变 小 ，最 终得 到精 度偏低 。为此 ．使用的 ＫＢＨ４水 溶液为 ０与％。
２ 干扰试验 干扰研 究大量共存 阳离子 ，大体符合报 导要求 。在实验情况
①在 王水加热 条件下 。能够 彻底分解 ，对 比沸水浴 电热板溶 器 。因为炉 口生成 的氢氢焰 中原子 化 ，氧 基具有 非常高 的浓度 ， 矿 、低 温 电热板溶 矿 的效果发 现 ，并不存 在差异 。所以 ，分析及 所 以 。极大 减少 了气相 干扰 。氢基浓度 很大 程度上影响氢化 物原
１ 实验条 件的选取
况看 ，载气流 量在 １．５— ０．７升 ／分 ，荧光 强度逐渐 降低 。对 以上 四种元 素进行 测 定时 ，实 验中 使用 了 １— １．２升 ／分 。③ 石英 管
原子荧光光谱仪对汞砷硒等测试影响因素的探讨
原子荧光光谱仪对汞砷硒等测试影响因素的探讨摘要：在生态环保意识不断强化的过程中，国家越来越重视元素的监测，并且将监测的重点放到了大气，土壤中的汞、砷、硒等元素上。
这个是因为上述所说的元素，既具有气态氢化物的特征，又具有易生成原子蒸汽的特性，所以应借助原子荧光光谱法来对这类元素进行实际的操作测试，从而在立足于测试结果的基础上，更好地展现原子荧光光谱仪在环境测试中的应用作用，进而通过质量、效率的提升，来实现相关问题的有效解决。
基于此，本文以原子荧光光谱仪的方法原理为切入点，来进一步探讨相应的影响因素，希望能为我国在该领域提供一些有帮助性的意见。
关键词：原子荧光光谱仪；汞砷硒；测试影响因素；探讨前言：为了更好地还原自然生态，打造绿水青山，就应该将目光集聚到水、土壤、大气等污染的防治工作上，从而在立足于相关法律法规的基础上，通过对汞、砷硒等元素的有效监测，来强化和推进对生态环境的保护和治理。
而之所以要应用原子荧光光谱仪，是因为在其的加持下，既可以实现有效的提纯，还能控制成本，实现自动化的操作，进而通过检出限的降低，来得到更加广泛合理的应用。
1.方法原理以硼氢化钾来说，由于其的还原性还不够，所以对高价态的砷、锑还不能进行很好地还原。
那么在实际的操作过程中，就会应用到抗坏血酸和硫脲，从而以此来使砷、锑预还原成+3 价。
而硼氢化钾还可以将硒+6 价以及铋+3价稳定还原成硒+4 价，而且在此中不管是铋还是硒，都不用加入抗坏血酸和硫脲来进行预还原。
而在对相应的试液完成处理的工作之后，还可以在立足于酸性条件的硼氢化钾还原作用的基础上，来生成相应的原子，比如有SeH4、BiH3、AsH3等。
而在氩氢火焰中，氢化物能够形成基态原子，并在此基础上与汞原子一起受元素灯发射光的激发，从而生成原子荧光。
而在一定范围内，试液中待测的元素含量与原子荧光的强度是成正比关系的。
2.影响因素探讨2.1试剂、器皿、仪器的空白要求在测试汞、砷、硒、铋、锑时，如果采用的是氢化物－原子荧光的测试方法，那么最为突出的优势就在于检出限是较低的，特别是汞的检出限值。
土壤汞砷硒铋锑的测定原子荧光法
土壤汞砷硒铋锑的测定原子荧光法近年来，由于工业污染和农业化肥的过度使用，土壤污染问题日
益严重。
其中，汞、砷、硒、铋、锑等重金属元素对土壤和生态环境
的危害尤为严重。
因此，准确测定这些元素在土壤中的含量至关重要。
目前，测定土壤中汞、砷、硒、铋、锑等元素的方法有很多种。
而原子荧光法是一种经典的测定方法之一。
这种方法基于元素的原子
光谱分析原理，利用元素的特征光谱线来检测土壤中元素的含量。
相
比于其他的测定方法，原子荧光法具有快速、准确、可靠等优势。
具体操作时，首先需要将土壤样品进行处理和预处理。
常用的处
理方法包括氧化、溶解、提取等步骤，以将汞、砷、硒、铋、锑等元
素从土壤中提取出来。
随后，进行原子荧光分析。
分析过程中，需要
利用专业的原子荧光分析仪器，对提取后的土壤样品进行分析。
该仪
器通过设置波长和吸收能量等参数，来检测土壤中的目标元素。
需要注意的是，在使用原子荧光法测定土壤中汞、砷、硒、铋、
锑等元素的含量时，也应该考虑到一些影响因素，比如土壤的成分和
性质、采样时间、采样方法等等。
只有充分掌握这些因素，才能保证
数据的准确性和可靠性。
总之，原子荧光法是一种可行性强、结果准确的土壤中重金属元
素测定方法。
掌握正确的操作方法和注意事项，能够为土壤污染防治
和环境保护工作提供有力支撑。
双道原子荧光光度计测砷汞常见问题分析
双道原子荧光光度计测砷汞常见问题分析作者：赵艳华来源：《农业开发与装备》 2017年第2期摘要：介绍了北京吉天AFS-920型双道原子荧光光度计在日常分析中出现的问题与解决方法。
关键词：原子荧光；常见问题；分析；解决方法1 前言原子荧光光谱法（AFS）是原子光谱法中的一个重要分支，AFS技术已在我国发展应用了四十几年，具有谱线简单、灵敏度高、检出限低、多元素同时分析、实用性强、高效低耗等特点。
北京吉天仪器有限公司开发的双道原子荧光光度计AFS920，对检测重金属砷汞元素有实用性很强的分析技术。
2 原理原子荧光光度计利用惰性气体氩气作载气，将气态氢化物和过量氢气与载气混合后，导入加热的原子化装置，氢气和氩气在特制火焰装置中燃烧加热，氢化物受热以后迅速分解，被测元素离解为基态原子蒸气，原子蒸气吸收特定波长的光辐射的能量而被激发，受激原子在激发过程中发射出一定波长的光辐射称为原子荧光，利用这一物理现象发展起来的分析方法即原子荧光光谱分析法。
3 分析总结测砷汞常见的问题与解决方法现对日常分析工作中，遇到的常见问题、分析及排除的解决方法总结如下。
3.1 酸用5%（V/V）盐酸作载流液，硝酸会与硫脲、抗坏血酸发生反应，同时也影响还原反应。
原子荧光不用硫酸。
3.2 赶酸微波消解后一定要赶酸，酸度太大影响仪器使用寿命，酸度高会使溶液粘度加大，从而影响测定效果。
赶酸剩0.5ml清亮液体，并无酸雾冒出或无棕色酸雾冒出才算赶酸完毕，同时使样品与标液的酸度匹配，两者加的介质浓度亦必须一致，否则会产生误差。
测汞元素赶酸温度不超过120℃，因为汞非常容易挥发；测砷元素赶酸温度不超过150℃，可以将消化液中残留的氮氧化合物通过水蒸发赶出。
常见问题：赶酸后加入硫脲与抗坏血酸样品液颜色变深，产生了大量气泡，出现棕色气体，反应非常剧烈，液体底部有白色沉积物。
原因分析：说明消解没有完全，且酸没有赶尽，硝酸和硫脲反应生成了NO2。
解决方法：应延长赶酸时间与增加赶酸温度，或再加5ml去离子水直至无白色酸雾冒出。
探讨原子荧光法测定地质调查样品中的砷、锑、铋、汞
探讨原子荧光法测定地质调查样品中的砷、锑、铋、汞在本文采用王水溶样，用混合还原掩蔽剂硫脲-抗坏血酸定容，连续测定地质样品中的锑、汞、砷、铋，提高了分析效率。
标签：地质样品;原子荧光法;砷;锑;铋;汞砷、锑、铋、汞等元素作为找矿的重要指示元素，属于常规分析元素。
由于砷、锑、铋含量低，常规的光度分析及原子吸收光谱分析的检出限均不能满足要求，目前普遍采用氢化物原子荧光法进行测定。
1.实验部分1.1主要仪器和试剂北京海光AFS—2202E双道原子荧光分光光度计，锑、汞、砷、铋空心阴极灯。
1.2标准溶液砷标准溶液：称取4.1647g砷酸氢二钠（Na2HAsO4·H2O），用水溶解，移入1000mL容量瓶中，加入40mLHCl，用水溶解至刻度，混匀。
此溶液含1000μg·mL-1As。
锑标准溶液：称取2.7427g酒石酸钾锑（KSbC4H4OO7·1/2H2O），溶于HCl （1+4）中，移入1000mL容量瓶中，用HCl（1+4）稀释至刻度，混匀。
此溶液含1000μg·mL-1Sb。
砷、锑混合标准溶液：分别移取计算量的砷、锑标准溶液，用HCl（1+4）逐级稀释配制成5.0μg·m L-1As和0.5μg·mL-1Sb的混合标准溶液。
铋标准溶液：称取1.000g高纯金属铋于烧杯中，加入50mlHNO3，低温加热至完全溶解，冷后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液含1000μg·mL-1Bi。
汞标准溶液：称取0.6768g优级纯HgCl3，用水溶解，加入25mLHNO3、0.5gK2Cr2O7，溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液含1000μg·mL-1Hg。
铁盐稀释溶液：称取3gFe2O3，用100mLHCl加热溶解，然后再加入1100mLHCl及1800mL水，混匀，此溶液含1μg·mL-1Fe2O3。
原子荧光光谱法测土壤岩石中砷锑铋汞时常见问题的分析
原子荧光光谱法测土壤岩石中砷锑铋汞时常见问题的分析摘要：本文主要分析利用原子荧光光谱法在砷锑铋汞测量过程中出现的问题。
并简要分析了仪器故障、荧光值的稳定性差、空白值偏高以及测试结果重现性差等问题，以为日后的测量工作提供科学有效的参考。
关键词：原子荧光光谱法砷锑铋汞标准曲线砷锑铋汞是构成地壳的主要元素之一，在自然界分布较广，主要分布在岩石、水环境以及土壤中。
由于砷锑铋汞对人体具有一定的危害性，因此我们要做好对其的测量工作。
现阶段，在我国比较成熟的分析技术是氢化物一原子荧光光谱法。
本文就以XGY—lOllA原子荧光光度计作为参考，分析利用原子荧光光谱法在砷锑铋汞的测量过程中出现的问题。
一、仪器故障与排除方法1.氢化物发生器排液性较差主要是由于仪器放置的位置不正确或发生器的电磁阀线圈不通电等因素引起的。
这时只要将仪器脚的螺丝稍微调高或修复24v电源与插头就可以保持通畅的排液。
2.原子化器在测量氢化物元素时点燃装置不亮主要是由于电炉丝烧断或电炉丝螺丝松动引起的，这时需要及时更换电炉丝或拧紧固定螺丝。
3.点火电路丝中无氩氢火焰主要是由于电压不足、点火电路丝变小、样品溶液酸度降低或KBH4的含量过少所引起的。
这时要使用稳压器将电压控制在220V进行供电或更换电炉丝、提高盐酸浓度、加入KBH4。
4.无法加入KBH4或加入不止主要是由于控制KBH4的线圈短或电磁阀烧坏引起的。
只要重新更换线圈或电磁阀就可以。
5.发生器排液后无法关闭阀门主要是由于发生器中的磁钢盒玻璃破碎或通电线圈烧断造成的。
这就要用刀片将毛刺与凸出处刮掉、更换阀芯或直接更换氢化物发生器。
二、标准曲线线性关系差标准曲线在制作的过程中，出现不合格的相关系数。
如某一元素的第一点标准系列与另一点无法区分，且不成倍数，出现了负值现象。
造成这些现象主要是由于以下因素引起的：1.仪器的参数与测量条件仪器工作曲线能否满足要求取决于氢化物的技术指标与发生条件。
对不同元素的测量要设定不同的发生条件，但设定条件的前提要与仪器使用说明所推荐的分析条件符合。
浅析原子荧光光谱法测定化探样品中的砷、锑、铋
８ ０ ０ ｍＩ Ｊ ｍｉ ｎ
８ ０ ０ ｍ ｒ ａｉ ｎ
２ ． ２ 实验 方法
称取 ０ ． ５ ０ ０ ０ ｇ样 品 于 ２ ５ ｍＬ比 色 管 中 ， 加入 现 配（ １ ＋ １ ） 王 遇 到 高含 量 有 机 质 的 土壤 化探 样 品在 测 定 时会 产 生 大量 的 泡 ０ ． ０ ｍＬ， 置 于沸腾 水浴 ， 从 沸腾 开始计 时 １ ｈ， 期 间 摇 动 一 沫． 严 重 测 定 结果 。本 文 经 过 大 量 的 实验 证 明 在 王 水 浸 去 完 ， 水 １ 次． 取 下冷 却 加 入 ２ ｍＬ ５ ｇ ／ Ｌ高锰 酸钾 溶 液 ， 摇 匀放 置 ３ ０ ａ ｒ ｉ ｎ ， 加 入 高锰 酸 钾 取 得很 好 的效 果 ， 并且 方 法 简单 ， 分 析 速度 快 。
３ ０ ａｉ ｒ ｎ进 行 砷 和 锑 的 测 定
３ 结果 与讨论
通 过 实验 ： ① 确 定 了样 品 经 王 水 的 浸 取 后 ， 加 入 高锰 酸钾 的 量 来氧 化 有 机 质 ，消 除 了泡 沫 现 象 ，获 得 了准 确 的 测 定 结
硫脲 、 硼 氢化 钾 、 抗坏血酸 、 氢氧 化 钾 ， 高 锰 酸钾 ， 草酸 ： 分 析纯 ：
用￣ ０ ｇ Ｃ Ｌ草 酸溶 液 稀 释 到 刻 度 ， 放 置过 夜 澄 清 待 测 。
直接 分 取 清 液进 行铋 的测 定 。 分取 ５ ｍＬ清液 于 ２ ５ ｍ Ｌ小烧 杯 中 ， 加入 ０ ． ２ ５ ｇ 硫 脲 固体 粉 末摇 匀溶 解 ， 再加入 ０ ． ２ ５ ｇ 抗 坏 血 酸 固体 粉 末 摇 匀溶 解 ， 放置
含 有 机质 产 生泡 沫 影 响 测 定 结 果 ， 本 法 的特 点 有 仪 器 结 构 简 单 ， 分析 灵 敏 度 高 、 重 现性 好 、 线 性 范 围 宽 和 分析 速度 快 ， 适 应 地 质 化 探样 品 分析 的 要求。
原子荧光法测定地球化学样品中砷、锑、铋的讨论
３ ０Ｖ（ 分 析 浓 度 范 围而 定 ） 原 子 化 器 温 度 ８ ０ 作 曲线 相 同的条件 下测定 。 ５ 视 ； ０
℃ ； 子化 器高度 ８ｍｍ； 原 屏蔽 气 流速 １ ２Ｌ ｍｉ ； ． ／ ｎ 载
标 准 系 列 的 配 置 ： ｐ。＝５ ｔ ／ 取 Ａ ： ｇ ｍＬ， ｓ一 ０ ５ ＝ ￣ ｐｂ ．
１ 实 验 部分
１ １ 仪 器 ．
铋标 准溶 液 ： 取 ０ ０ １ 称 ． １２ｇ光 谱 纯 Ｂ２ ３ ｉ 于烧 杯 ｏ
中， 加入 ３ｍ １ Ｌ ＨＣ 溶解 ， 移人 １０ ０ ｍＬ容量瓶 中， ＨＣ 用 ｌ
（＋１稀释至 刻度摇 匀 ， １ ） 此溶 液为 ｐ 一１０ Ｂ ０ ｉ
对 ＡｓＳ 、 ｉ 、 ｂ Ｂ 元素进行 化学分析 ， 采用一 次取样 同时测 ２ ％ ＨＣ 稀 至 刻 度摇 匀 ， 置 成 Ｐ 。 ５ｔ ／ ， ｓ Ｏ １ 配 Ａ一 ｇ ｍＬ Ｐｂ ￣ 定 Ａ 、ｂ Ｂ ， ｓＳ 、 ｉ 简便快捷 ， 满足大规模地质普查 工作。 一０ ５ｔ ／ ． ｇ ｍＬ砷锑混 合标准 液 。 ￣
０５ ／ ）用 Ｉ１ ） 盐酸 、 硝酸 、 氢氧化钾均为优级纯 ， 酒石酸 ５０ｇ Ｌ 脲 一 抗 坏 血 酸 （． ｇ ｍＬ ， ＨＣ （ ＋ ５ 稀 释 刻 度 ． ／ 。 硫 脲 一 抗 坏 血 酸 ５ ／ 现 用 现 配 。 ０ｇ Ｌ， 混 匀 ； ｐｉ １ ｔ ／ 取 Ｂ＝ ￣ ｍＬ 标 准 液 ０ ０ ， ． ０ １ ０ ， ｇ ． ０ ０ ５ ， ． ０
速 １ ２Ｌ ｍｉ； 气 流 速 ６ ０ｍＬ ｍｉ。 ． ／ ｎ 载 ０ ／ ｎ
脲 抗 坏 血 酸 ， 匀 后 ， ５ ０ｇ Ｌ 酒 石 酸 的 ＨＣｌ １ 摇 用 ． ／ （ ＋
原子荧光光谱分析环境样品中砷锑铋汞易出现的问题及解决方法
如果在仪器 电路 畅通、 待测元素空心 阴极灯 光源正常 、
灯 电流选择适 当的情况 下 ， 择适 合条件 的空 白判别数 值 选 后， 测定空 白多 次仍不能 通过 ； 即使空 白通过后 ， 重新再 测
较小 ， 最容易出现载气 口附着脏物 ， 影响气流和元素的原子 化 ， 生被 测元素 自熄 ， 产 测定 时出现没 有荧光强度或荧光强
关 键 词 ：原 子 荧 光 光 谱 法 ； 器 零 点 ； 品制 备 ；仪 器污 染 仪 样 中图 分 类 号 ：０ ５ ． １ ６ ７ ３ 文 献 标 识 码 ：Ｂ
Ｐｒ ｂ ｅ ｓｉ ｔ ｒ ｉ ｔｏ ｆＡｓ，Ｓｂ，Ｂｉａ ｄ ｇ ｏ ｌｍ ｎ Ｄｅ ｅ ｍ ｎａ ｉ ｎ ｏ ｎ Ｈ ｂ ｏ ｉ ｕｏ ｅ ｃ ｎｃ ｐｅ ｔ ｏ ｅ ｒ ｎ ｅｒ Ｓ ｔｌｍ ｅ ｔ ｙ Ａｔ ｍ ｃ Ｆｌ ｒ ｓ ｅ ｅ Ｓ ｃ ｒ ｍ ｔ ｙ ａ ｄ Ｔｈ ｉ ｅ ｔｅ ｎ ｓ
定， 关机 ， 待炉温下 降 、 英炉 芯冷却 后 ， 出炉芯 ， 石 取 采用 热
１ 问题 及解 决方 法
１ １ 仪 器测 定空白不稳定 ．
１ １ １ 问题 ．．
的稀 王水 浸泡 ， 除去 附着 的脏物 ， 晾干石英炉芯 ， 更换 新 或 的石英炉 芯。这是 因为测定 一段 时间后 ， 炉芯 容易粘上 残
维普资讯
第２ ６卷
第 ６期
岩
矿
测
试
Ｖｏ ． １ ２６，Ｎｏ． ６
２０ ０ ７年 １ ２月
Ｒ０ＣＫ ＡＮＤ Ｉ Ｍ ＮＥＲＡＬ ＡＮＡＬＹＳ Ｓ Ｉ
Ｄ ｃ ｍｂ ｒ ０ ７ ｅ ｅ ｅ ，２ ０
土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解_原子荧光法
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解_原子荧光法摘要：1.引言2.土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定方法3.微波消解_原子荧光法的原理4.实验操作步骤5.结果与讨论6.结论正文：【引言】土壤和沉积物中的汞、砷、硒、铋、锑等元素对于环境和生态系统的研究具有重要意义。
本文将介绍一种用于测定这些元素的方法——微波消解_原子荧光法。
【土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定方法】过去，常用的测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑等元素的方法有原子吸收法、电感耦合等离子体质谱法等。
这些方法在操作过程中可能存在一定的缺陷，如样品处理复杂、耗时较长等。
【微波消解_原子荧光法的原理】微波消解_原子荧光法是一种将微波消解技术与原子荧光光谱法相结合的方法。
微波消解法具有快速、高效、节能的特点，能够在较短时间内将样品中的汞、砷、硒、铋、锑等元素完全消解出来。
原子荧光光谱法具有高灵敏度和良好的精密度，可准确地测定样品中的目标元素。
【实验操作步骤】1.样品处理：取一定量的土壤或沉积物样品，加入适量的消解剂和微波吸收剂，放入微波消解仪中进行消解。
2.原子荧光光谱法测定：将消解后的样品溶液注入原子荧光光谱仪中，根据仪器显示的荧光强度，计算出样品中汞、砷、硒、铋、锑等元素的含量。
【结果与讨论】实验结果表明，微波消解_原子荧光法具有较高的测定精度和灵敏度，能够满足土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑等元素测定的要求。
同时，该方法具有操作简便、耗时短等优点，为环境样品分析提供了一种高效的方法。
【结论】总之，微波消解_原子荧光法是一种适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑等元素测定的高效方法。
原子荧光法测定中常见问题及对策
原子荧光法测定中常见问题及对策摘要：本文介绍了原子荧光法测定中常遇到的问题，针对七个主要问题进行原因分析并提出对策。
关键词：原子荧光法；问题；对策原子荧光法灵敏度高、谱线比较简单，分析曲线的线性范围较宽，可同时进行多元素测定，可广泛应用于水质监测等领域，主要测定汞、砷、硒、锑、铋等元素。
但使用过程中易受一些内外因素干扰，影响测定，应注意识别干扰因素并予以排除。
一、原子荧光法测定原理酸化过的样品溶液中的待测元素与还原剂在氢化物发生系统中反应生成气态氢化物，过量氢气和气态氢化物与载气（氢气）混合，进入原子化器，氢气和氩气形成氩氢火焰，使待测元素原子化。
待测元素的激发发光源（一般高强度空心阴极灯）发射特征谱线通过聚焦，激发氩氢焰中待测物原子，得到的荧光信号被光电倍增管接收，然后经放大，解调，得到荧光强度信号，荧光强度与被测元素的浓度在一定的条件下成正比，据此进行定量分析。
二、测定中常见问题、原因分析及对策1、荧光信号波动性较大①、使用的载气纯度不够或使用流量过大，不仅会影响测定灵敏度，还会导致信号波动性变化，有文献表明，如果氩气中氧含量达到1%时会导致汞、砷等灵敏度至少降低约5%，尽可能使用纯度为99.999%的氩气。
②、原子化器上方安装的排气扇高度与功率也会对荧光信号的重现性产生影响，应做适当调整。
③、如果光电倍增管使用电压过高，暗电子发射影响较大，导致荧光信号波动，当检测信号能满足要求时，尽量使用小的光电倍增光电压来减少噪声。
2、荧光强度值低甚至没有①、标准系列及试样酸度过低，KBH4必须在0.5%至1%氢氧化钠或氢氧化钾的碱性介质中才能稳定，而它的还原作用必须在一定的酸性介质才能中和KBH4的碱性与之反应被还原成氢化物，否则不会产生荧光信号，通常测定汞与砷可以保持5%或者10%的酸度，而测定硒通常要保持10%或20%的酸度，而且试样与标准系列的酸度要一致。
②、检查载气、辅气调节开关是否开启，一般将载气流量调节至600毫升每分钟，辅气流量为800毫升每分钟，不能过高或过低。
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的含 量 ， 以免 带来 的影 响 。
２ 问题 及 解 决 方 法 化 验 方 法及 仪 器 和 试 剂
２１ 仪器 测定 空 白不 稳 定 ．
１１ 化验 方 法 ．
试样 经 王水 分解 ， Ｈ Ｌ １９ 介 质 中 ， 硫脲 在 Ｃ （＋ ） 用
一
２１ 问题 ．． １
如果 在 仪器 电路 畅通 、 待测 元 素 空 心
原子化炉 、 微机进 行仪器控制 和数据采集 ， 大大提 高 了分 析 的稳 定性 和 可靠 性 ， 一步 提 高 了生 产 效 进 率 ， 证 了分析 数据 的准 确性 。 保
本 人长期 从事原 子荧 光光 谱分 析 ，参考 已有 文 献和前人成 果 ， 总结 出在用原 子荧光 光谱分 析 Ａ 、 ｓ ｓ 、ｉ№ 的 １ ｂＢ、 ３常工作 中易 出现 的仪器 测定 空 白荧 光 强度过高或不稳 定 、 品制备 及仪器污染 等 问题 的解 样
阴极 灯光 源 正 常 、 电流 选 择 适 当 的情 况 下 ， 择 灯 选 合 适 条 件 的空 白判别 数值 后 ， 定 空 白多次 仍不 能 测 通过 ； 即使 空 白通 过后 ， 重新 再 测定 ， 前后 测 定空 白 值 差 别较 大 。这种 情 况 下 ， 能准 确 反 映空 白的真 不 实情 况 ， 而影 响测 定 数据 的准 确性 。 从
卢安 民 ， 兵 ， 令 晶 ， 宏 宇 卢 孟 盛
（ 国 人 民武 装 警 察 黄 金 部 队 第 三 支 队 化 验 室 ， 龙 江 哈 尔 滨 １ ０ ４ 中 黑 ５ ０ ９）
摘
要： 针对用 Ａ Ｓ ２ ０ Ｆ 一 ３Ｅ型原子荧光光 度计测试 砷锑铋汞 中易 出现 的仪器 空 白不稳定 ， 品制 备及 样
原 子荧 光 分析 食 品卫 生 、 环境 、 质样 品 中砷 、 地
源 ，用 双道 无 色散 Ａ Ｓ ２ ０ Ｆ 一 ３ Ｅ型原 子荧 光光 度计 分 别 测 定 Ａ 、ｂ Ｂ 、 的荧 光强 度 。加 入铁 盐消 除共 ｓ Ｓ 、 ｉ№ 存 元 素 的干扰 。本法 适 用于化 探 试样 中 ∞ １ － ０６
Ｌ ｎ ｍｉ，ＵＢｎ ， Ｎ ｉｇｊ ｇ Ｓ Ｎ ｎ — ｕ Ｕ Ａ － ｎ Ｌ ｉｇＭＥ ＧＬｎ－ｉ ，ＨＥ Ｇ Ｈｏｇ ｙ ｎ
（ ａ ｏａｏｙ ｏ ｈ ｒ ｅａ ｈ ｅ ｔＧ ｌ ｎｔ ｆ Ｒ ． ｒ ｉ ５ ０ ９ Ｃ ｉ ａ Ｌ ｂ ｒｔｒ ｆ ｉ Ｄ ｔｃ ｍ ｎ ， ｏｄ Ｕ ｉ ｏ Ｃ Ｈａｂｎ １ ０ ４ ， ｈ ｎ ） Ｔ ｄ Ｐ
决 方法 。
／０６００ ５—５的连 续测 定 。 １ － ．０ ＝
１ 仪 器 及 试 剂 ． ２
Ａ Ｓ ２０ Ｆ 一 ３ Ｅ型原 子荧 光光 度计 。 、
化验所用化学试剂盐酸为优级 纯其余 均为分 析 纯试 剂 ， 用 水 为蒸 馏水 。这 是 因为 盐 酸 中常 含 所 有 砷 ， 用使 用 之 前必 须看 一 下 试剂 里 面各 种 杂 质 所
仪器污染等问题 ， 总结出相应的解决方法 。 关键词 ： 原子荧光光度计 ； 仪器零点 ； 品制备 ； 样 仪器污染
中 图 分 类号 ：６ ７３ ０５． 文献标识码 ： Ａ
Ｐｒ ｂ ｅ ｎ ｏ ｕ ｉ ｎ ｆ ｒ Ａｓ Ｓ ， ｎ ｅ ｌｇ ｃ ｓ ｍｐ ｅ ｂ ｔ ｍ ｉ ｕ ｒ ｓ ｅ ｃ ｐ ｃ ｒ ｓ ｏ ｙ ｏ ｌｍｓ ａ ｄ ｓ ｌ ｔｏ ｏ ， ｂ Ｂｉ ｄ Ｈｇ ｉ ｇ ｏ ｏ ｉ ａ ｌ ｙ ａ ｏ ｃ ｆ ｏ ｅ ｃ ｎ ｅ ｓ ｅ ｔ ｏ ｃ ｐ ａ ｎ ｌ
：
锑、 、 铋 汞 】 灵敏 度 高 ， 定性 好 ， 目前 广泛 使 ， 其 稳 是
用 和较 为理想 的一 种分 析方法 。特别 是近 几年来 推
出的采 用特 制 高强 度 空 心 阴极灯 光 源 、 蔽式 石 英 屏
Ｏ５—１０ 阻 １￣ ００ ． ０ 、 ０ ＝ ．５～１ 、 ｉ ０ ＝ ． — 、 Ⅱ． ０ ６ １ ４ ０５ ５ ６ 均 ／ １
化
学
工
程
师
Ｃ ｅ ｉ ｌ ｎｉ ｅ ｈｍ ｃ Ｅ ｇ ｅｒ ａ ｎ
文 章 编 号 ：０ ２ １２ （０ ０）４ ０ ６ — ３ １０ — ４ ２ １ ０ — ０ ５ ０ １
２ １ 年第 ４ ００ 期
工 程 师． 圈 地 原子 荧光光谱分析地质样 品 中 砷锑铋 汞 出现 的 问题及解决方法