钛酸钡制备实验报告

化学化工学院材料化学专业实验报告

实验名称：压电陶瓷钛酸钡的制备

年级：09级材料化学日期：2011-9-7 姓名：蔡鹏学号：222009316210096 同组人：邹磊

一、预习部分

电子陶瓷用钛酸钡粉体超细粉体技术是当今高科技材料领域方兴未艾的新兴产业之一。由于其具有的高科技含量，粉体细化后产生的材料功能的特异性，使之成为新技术革命的基础产业。钛酸钡粉体是电子陶瓷元器件的重要基础原料，高纯超细钛酸钡粉体主要用于介质陶瓷、敏感陶瓷的制造，其中的多层陶瓷电容器、PTC热敏电阻器件与我们的日常生活密切相关，如PTC热敏电阻在冰箱启动器、彩电消磁器、程控电话机、节能灯、加热器等领域有着广泛的应用；MLC多层陶瓷电容在大规模集成电路方面应用广泛。

主要制备方法

1，固相法，即氧化物固相烧结法

2，液相法，即溶胶---凝胶法，水热法和共沉淀法等

固相法简介：

以氢氧化钡和钛酸丁酯为原料，采用固相研磨和低温煅烧技术相结合的方法制得钛酸钡纳米材料粉体。用XRD、TEM、IR和ICP对粉体进行表征结果表明，所得钛酸钡粉体的粒径约为15—20nm，粒子形状近似为球形，晶体结构为立方相，钛钡物质的量比约为1.0.

样品制备：

称取４．６７９Ｂａ（ＯＨ）２・８Ｈ２０于研钵中研细后，为６６８～８９２℃时，存在于晶格中的羟基被除去。加人１ｍｌ无水乙醇，拌匀，使Ｂａ（０Ｈ）２・８ＨｚＯ被乙醇充分湿润，然后加入５．ｏｍｌ钛酸丁酯（使反应物中钡与钛的物质的量之比为１．０１ｔ１．ｏ）．混匀后，研磨３０ｍｉｎ，得白色糊状物，放置２４ｈ，变为白色粉末状体。研细后，置于马弗炉中在不同温度下煅烧３ｈ（将１马弗炉加热到所需温度后再放入样品），产物冷却后。用５０ｍｌ０．１ｍｏｌ／Ｌ的ＨＡｃ溶液浸泡１ｈ（洗去反应过程中Ｂａ（ＯＨ）２吸收空气中的Ｃ０２生成的ＢａＣ０３），离心分离。先用蒸馏水洗涤３次，再用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤２次，置于恒温干燥箱中于８０℃干燥６ｈ，得ＢａＴｉＯ。纳米粉体。

样品表征：

1，XRD分析：

由1（a）可见，。研磨后没有煅烧样品的XRD图谱没有钛酸钡的衍射峰，说明仅仅研磨得不到产品，研磨后在200℃煅烧得样品的ＸＲＤ谱出现了ＢａＴｉｏａ的衍射峰，将该谱图与ＢａＴｉ０３的准卡片ＪＣＰＤＳ７５一０２１３对照，所得Ｂａ－ＴｉＯ，为立方相，没有杂质峰，说明产品纯度高；当煅烧温度由２００℃升至５００℃时，没有新的衍射峰出现，但衍射强度逐渐增加，说明没有新的物种或晶相出现，但晶体发育逐渐趋于完整，粒径有所增大。根据布拉格方程２ｄｓｉ硼＝破和晶面间距公式对（１１０）晶面的衍射峰进行计算，可算出ＢａＴｉ０３的晶胞参数口和晶面间距ｄ；根据Ｓｃｈｅｒｒｅｒ公式由（１１０）晶面衍射峰的半峰宽可算得ＢａＴｉ０。纳米粉体的晶粒粒径Ｄ，将结果一并标于图１（ｂ）。由图１（ｂ）可以看出，随煅烧温度的升高，一方面衍射峰逐渐向高角度方向移动，晶面间距ｄ和晶格常数口有所减少，晶胞体积有所收缩；另一方面晶粒粒径会增大。煅烧温度为２００、３００、４００、５００℃时，晶粒粒径分别为１５．２、１６．３、１

Ｔｉ０３纳米粉体

二、实验部分

（一）实验目的

1 了解压电陶瓷原料BaTiO3的制备方法

2 学会运用XRD对合成产品质量进行评估

(二) 实验设备

电子天平烧杯量筒磁力搅拌器分液漏斗（2个），布式漏斗，抽滤瓶循环水真空泵，烘箱温度计滤纸PH试纸X-衍射仪

（三）实验原料

氢氧化钠氯化钡四氯化钛聚乙二醇，冰

（四）实验原理

本实验采用直接沉淀法制备BaTiO3其反应方程为：

TiCI4 +H2O →TiOCl4 +2HCl

TiOCl4 + BaCl2 +4NaOH →BaTiO3↓+ 4NaCl + 2H2O

该法的最大优点就是可以直接得到结晶的BaTiO3,通过控制反应烦人pH以及加入分散剂，可以控制产物的粒径，得到纳米级BaTiO3.

(五)实验步骤

1：称取2.05克BaCl2固体，量取11ml已配好的TiOCl4溶液，配成30ml的钛钡混合液。

2：按实验要求搭建好实验装置。

3：称取4克NaOH，配成30ml水溶液，并且需要配好即开始使用。

4：同时向盛有50ml去离子水的烧杯中滴入钛钡混合液和NaOH溶液，并且随时测试溶液的Ph值，保证其大于13.

5：滴加完毕后，停止加热，并让其保温沉化30min，冷却至室温后沉化2个小时过滤洗涤浆料，150C干燥约1个小时，研磨成粉体，以备检测。

6：研磨好的粉粒，用X衍射仪对制备样品进行物相鉴定，并在图谱上标出晶面常数。三、实验结果分析

20304050607080

200

400600

800

1000

1200强度2Θ

(100)(110)

(111)

(200)

(210)

(211)(220)

(300)(310)(311)