钛酸钡制备实验报告
钛酸钡的溶液沉淀法制备
化学共沉淀法是将等物质的量的可镕性钡、 钛化合物混合在一定的酸碱度条件下加入 沉淀刑使钡、铁化合物产生共沉淀分离 出沉淀物干燥、锻烧后即得产品。
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将可溶性钡盐、钛盐不草酸一起反应生成草酸氧 钛钡沉淀煅烧沉淀物得到钛酸钡。首先将 BaCO3与HCl反应生成BaCl2水溶液。将TiCl4 用精制水配成水溶液然后将TiCl4的水溶液和 氯化钡的水溶液按等物质的量混合，再与2倍物 质的量的草酸溶液反应。
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ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
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1 草酸氧钛钡的合成
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2 草酸氧钛钡的热分解
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为确保钛酸钡平均粒径丌致增大控制煅烧的 最高温度是很必要的。一般认为草酸氧钛钡的
煅烧温度控制在900℃为宜
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药品：氨水 无水乙醇 BaCl2:8.929g TiCl4:8.133g H2C2O4:0.0858Mol 生成10gBaTiO3 仪器：量筒 烧杯 差示扫描量热仪(DSC) 超声波仪等
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1 试验方法 以氯化钡、四氯化钛和草酸为原料制备BaTiO3陶瓷粉体在四 氯化钛溶液配制过程中，由于浓TiCl4遇水会发生强烈水解， 并猛烈发烟，与水之间的反应过程相当复杂。由于TiCI4与水 反应生成大量HCI，本试验为抑制TiCl4的水解，将TiCl4缓慢 加入到一定浓度的HCl水溶液中，同时强烈搅拌，制得澄清 TiCl4溶液。共沉淀反应在一定温度的恒温水浴中进行，先将 TiCI4溶液与H2C2o4溶液混合以抑制其进一步水解，再将 BaCl2溶液缓慢加入到H2C2O4和TiCl4的混合溶液中，同时开 动搅拌器，反应过程中用氨水调节pH值，保持pH值为3，反 应持续进行2 h。反应结束后将白色共沉淀产物过滤，陈化12 h，用蒸馏水清洗，再以无水乙醇为介质超声分散30 min，过 滤后于70℃恒温干燥。
钛酸钡粉体的水热合成实验报告
钛酸钡粉体的水热合成实验报告以下是一份钛酸钡粉体的水热合成实验报告:实验目的：本实验旨在通过水热合成法制备钛酸钡粉体，并研究反应温度、反应时间、反应体系中钡钛比和钡浓度、钛酸四丁酯水解程度以及乙醇用量等因素对钛酸钡粉体颗粒特征的影响。
实验材料：1. 八水合氢氧化钡 (Ba(OH)2·8H2O)2. 钛酸四丁酯 (Ti(OC4H9)4)3. 二氧化钛 (TiO2,30% 金红石型和 70% 锐钛矿型)4. 氨水5. 乙醇和水6. 氯化钠溶液实验步骤：1. 制备钡钛酸盐溶液：将 Ba(OH)2·8H2O 和 Ti(OC4H9)4 分别溶解于水中，然后用氨水调 pH 值为 8-9，制得钡钛酸盐溶液。
2. 制备模板：将一定量的 TiO2 粉体溶解于水中，然后用氢氧化钠溶液调 pH 值为 8-9，制得模板。
3. 模板上生长钛酸钡晶体：将模板放入钡钛酸盐溶液中，调节温度为 (30±2)°C，反应时间为 24 小时。
4. 分离和纯化钛酸钡晶体：将生长好的钛酸钡晶体从模板上取下，用乙醇清洗，然后过滤，用乙醇浸泡，最后离心分离，得到纯化的钛酸钡晶体。
实验结果：通过控制反应温度、反应时间、反应体系中钡钛比和钡浓度、钛酸四丁酯水解程度以及乙醇用量等因素，可以得到不同形状的钛酸钡粉体。
研究发现，随着反应温度的升高，钛酸钡粉体的颗粒大小逐渐减小，平均粒径从 (423.33±11.68) 纳米下降到 (257.33±10.16) 纳米;反应时间的延长有利于钛酸钡由立方相向四方相的转变，但同时也会导致颗粒大小减小。
在最佳的体积比为VTi(OC4H9)4VH2O1.7,VCH3CN2OHVTi(OC4H9)40.6 的情况下，得到的钛酸钡粉体具有最小的平均粒径 (257.33±10.16) 纳米，并且呈现出四方相。
此外，在反应体系中加入适量的氯化钠溶液可以提高钛酸钡粉体的纯度。
压电陶瓷材料钛酸钡的制备实验报告
化学化工学院材料化学专业实验报告实验实验名称：压电陶瓷材料钛酸钡的制备年级:2015级材料化学日期：2017/09/27姓名：汪钰博学号：222015316210016同组人:向泽灵一、预习部分钛酸钡（BaTiO3）是经典的铁电、压电陶瓷材料，由于其具有高的介电常数，良好的铁电、压电、耐压及绝缘性能，主要用于制作高电容电容器、多层基片、各种传感器、半导体材料和敏感元件；在电子陶瓷、化学化工、国防军事、航空航天等诸多领域中有着极为广泛的应用。
随着现代科学技术的飞速发展和电子元件的小型化、高度集成化，需要制备与合成符合发展要求的高质量的钛酸钡基陶瓷粉体。
目前钛酸钡的主要制备方法有固相法，即氧化物固相烧结法；液相法，即溶胶－凝胶法、水热法和共沉淀法等。
由于固相法无法对钛酸钡生产过程中粉体微观结构和性能进行物理、化学方法的有效控制，从8O年代开始，液相法逐渐成为各国普遍重视的方法。
水热法制备的粉体，由于特殊的反应条件，具有粒度小、分布均匀，团聚较少的优点，且其原料便宜，易得到符合化学计量比并具有完整晶形的产物；同时粉体无需高温煅烧处理，避免了晶粒长大、缺陷的形成和杂质的引入，具有较高的烧结活性等。
但这些工作或者合成的BaTiO3为亚稳态的立方相结构而非四方相，无法满足电子元件性能的需要；或者水热所需的温度高，时间长，从而导致设备成本过高；又或者水热合成需要使用有机钛为原料，从而导致生产成本过高。
这些原因导致无法实现四方相BaTiO3纳米粉末水热合成的规模化生产。
同时水热法在粉体中存在杂质，也限制了该法的应用，因此，尚未见该法在工业上应用的报道，基本上处于实验室探索的阶段。
溶胶---凝胶法多采用蒸馏或重结晶技术保证原料的纯度，工艺过程中不引入杂质粒子，所得粉体粒径小、纯度高、粒径分布窄。
但其原料价格昂贵、有机溶剂具有毒性以及高温热处理会使粉体快速团聚，并且其反应周期长，工艺条件不易控制，产量小，难以放大和工业化。
钛酸钡陶瓷制备实验报告(3篇)
第1篇实验目的本实验旨在了解钛酸钡陶瓷的制备过程，掌握固相反应法合成钛酸钡陶瓷的实验步骤，并通过对实验结果的分析，探讨影响钛酸钡陶瓷性能的关键因素。
实验原理钛酸钡（BaTiO3）是一种具有钙钛矿结构的压电陶瓷材料，广泛应用于电容器、传感器、换能器等领域。
钛酸钡陶瓷的制备主要通过固相反应法，即利用高温使钡源和钛源发生化学反应，生成钛酸钡晶体。
实验材料1. 纯度≥99.9%的钛酸钡原料2. 纯度≥99.9%的钡源3. 纯度≥99.9%的钛源4. 纯度≥99.9%的氧化铝（Al2O3）作为助熔剂5. 砂轮研磨机6. 高温炉7. 精密天平8. 精密移液器9. 烧结炉10. 显微镜11. X射线衍射仪（XRD）实验步骤1. 原料准备：称取适量的钛酸钡原料、钡源、钛源和氧化铝，精确至0.01g。
2. 原料混合：将称取好的原料放入球磨罐中，加入适量的去离子水，开启砂轮研磨机进行球磨，时间为2小时。
3. 干燥：将球磨后的浆料在60℃下干燥12小时，得到干燥的粉体。
4. 压制成型：将干燥后的粉体进行压制成型，得到尺寸为10mm×10mm×1mm的陶瓷片。
5. 烧结：将陶瓷片放入高温炉中，在1300℃下烧结2小时。
6. 性能测试：对烧结后的钛酸钡陶瓷进行XRD分析，测定其物相组成；使用显微镜观察其微观结构；测量其介电常数和介电损耗。
实验结果与分析1. XRD分析：通过XRD分析，发现钛酸钡陶瓷主要成分为BaTiO3，没有其他杂质相生成。
2. 微观结构：通过显微镜观察，发现钛酸钡陶瓷晶粒尺寸均匀，分布良好。
3. 介电常数和介电损耗：测量结果表明，钛酸钡陶瓷的介电常数为3450，介电损耗为1.89%，满足实验要求。
结论本实验采用固相反应法成功制备了钛酸钡陶瓷，实验结果表明，该方法能够得到物相组成单一、微观结构良好的钛酸钡陶瓷。
通过调整原料配比、球磨时间、烧结温度等因素，可以进一步优化钛酸钡陶瓷的性能。
钛酸钡制备实验报告
化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称：压电陶瓷钛酸钡的制备年级：09级材料化学日期：2011-9-7 姓名：蔡鹏学号：222009316210096 同组人：邹磊一、预习部分电子陶瓷用钛酸钡粉体超细粉体技术是当今高科技材料领域方兴未艾的新兴产业之一。
由于其具有的高科技含量，粉体细化后产生的材料功能的特异性，使之成为新技术革命的基础产业。
钛酸钡粉体是电子陶瓷元器件的重要基础原料，高纯超细钛酸钡粉体主要用于介质陶瓷、敏感陶瓷的制造，其中的多层陶瓷电容器、PTC热敏电阻器件与我们的日常生活密切相关，如PTC热敏电阻在冰箱启动器、彩电消磁器、程控电话机、节能灯、加热器等领域有着广泛的应用；MLC多层陶瓷电容在大规模集成电路方面应用广泛。
主要制备方法1，固相法，即氧化物固相烧结法2，液相法，即溶胶---凝胶法，水热法和共沉淀法等固相法简介：以氢氧化钡和钛酸丁酯为原料，采用固相研磨和低温煅烧技术相结合的方法制得钛酸钡纳米材料粉体。
用XRD、TEM、IR和ICP对粉体进行表征结果表明，所得钛酸钡粉体的粒径约为15—20nm，粒子形状近似为球形，晶体结构为立方相，钛钡物质的量比约为1.0.样品制备：称取４．６７９Ｂａ（ＯＨ）２・８Ｈ２０于研钵中研细后，为６６８～８９２℃时，存在于晶格中的羟基被除去。
加人１ｍｌ无水乙醇，拌匀，使Ｂａ（０Ｈ）２・８ＨｚＯ被乙醇充分湿润，然后加入５．ｏｍｌ钛酸丁酯（使反应物中钡与钛的物质的量之比为１．０１ｔ１．ｏ）．混匀后，研磨３０ｍｉｎ，得白色糊状物，放置２４ｈ，变为白色粉末状体。
研细后，置于马弗炉中在不同温度下煅烧３ｈ（将１马弗炉加热到所需温度后再放入样品），产物冷却后。
用５０ｍｌ０．１ｍｏｌ／Ｌ的ＨＡｃ溶液浸泡１ｈ（洗去反应过程中Ｂａ（ＯＨ）２吸收空气中的Ｃ０２生成的ＢａＣ０３），离心分离。
先用蒸馏水洗涤３次，再用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤２次，置于恒温干燥箱中于８０℃干燥６ｈ，得ＢａＴｉＯ。
钛酸钡粉体的水热合成实验报告
钛酸钡粉体的水热合成实验报告
实验目的：
通过水热合成方法制备钛酸钡粉体，并对其形貌和结构进行表征。
实验原理：
水热合成是一种通过在高温高压水环境中进行化学反应合成材
料的方法。
在钛酸钡的水热合成过程中，钛源和钡源在水溶液中反应生成钛酸钡晶体。
实验步骤：
1. 将适量的钛源（如钛酸四丁酯）和钡源（如硝酸钡）溶解在
适量的去离子水中，得到钛酸钡的前驱溶液。
2. 将前驱溶液转移到一个高压容器中，并封闭容器。
3. 将高压容器放入高温高压水热反应器中，设置反应温度和时间。
4. 反应结束后，将高压容器取出，冷却至室温。
5. 离心或过滤固体沉淀，用去离子水洗涤并干燥。
实验结果：
钛酸钡粉体呈白色，形貌呈不规则颗粒状。
使用扫描电子显微镜（SEM）对其形貌进行观察，发现颗粒大小均匀，粒径约为1-10μm。
使用X射线衍射（XRD）对其结构进行分析，得到的衍射峰与钛酸钡
标准谱图相吻合，证明合成的钛酸钡为晶体结构。
同时，红外光谱（IR）分析也证明了钛酸钡的合成。
实验结论：
通过水热合成方法成功制备了钛酸钡粉体，其形貌呈不规则颗粒状，结构为晶体。
实验结果符合预期，证明了水热合成法制备钛酸钡的可行性。
实验二溶胶-凝胶法制备钛酸钡纳米陶瓷粉体
实验二溶胶-凝胶法制备钛酸钡纳米陶瓷粉体醋酸钡255.21、钛酸丁酯340.3实验二溶胶－凝胶法制备纳米钛酸钡陶瓷粉体一、实验目的1、了解溶胶－凝胶制备纳米粉体的方法2、制备纳米钛酸钡陶瓷粉体二、实验背景和原理1. 实验背景钛酸钡(BaTiO)具有良好的介电性，是电子陶瓷领域应用最广的材料之一。
传3制备方法是固相合成，这种方法生成的粉末颗粒粗且硬，不能满足高统的BaTiO3科技应用的要求。
现代科技要求陶瓷粉体具有高纯、超细、粒径分布窄等特性，与粗晶材料相比在物理和机械性能方面有极大的差别：熔点降低，烧结温度降低、荧光谱峰向低波长移动、铁电和铁磁性能消失、电导增强等。
溶液化学法是制备超细粉体的一种重要方法，其中以溶胶－凝胶法最为常用。
2. 溶胶－凝胶法合成BaTiO3纳米粉体的基本原理溶胶—凝胶(简称Sol—Gel)法是以金属醇盐的水解和聚合反应为基础的。
其反应过程通常用下列方程式表示：（1）水解反应：M(OR)4 + χ H2O = M(OR)4- χ OH χ + χ ROH（2）缩合-聚合反应：失水缩合－M-OH + OH-M－＝－M-O-M－＋H2O失醇缩合－M-OR + OH-M－＝－M-O-M－＋ROH缩合产物不断发生水解、缩聚反应，溶液的粘度不断增加。
最终形成凝胶——含金属—氧—金属键网络结构的无机聚合物。
正是由于金属—氧—金属键的形成，使Sol—Gel法能在低温下合成材料。
Sol—Gel技术关键就在控制条件发生水解、缩聚反应形成溶胶、凝胶。
本次实验使用的钛酸丁酯(亦称丁醇钛)是一种非常活泼的醇盐，遇水会发生剧烈的水解反应。
在Sol—Gel工艺中，让溶液系统暴露在空气中从空气中吸收水分，使水解反应不充分(或不完全)，其反应式可表示为Ti(OR)4 + χ H2O = Ti(OR)4- χ OH χ + χ ROH （1）式中,R=C4H9为丁烷基，RO或OR为丁烷氧基。
未完全水解反应的生成物Ti(R)4-χ(OH)χ中的(OH)-极易与丁烷基(R)或乙羰基(R′=CH3CO)结合,生成丁醇或乙酸,而使金属有机基团通过桥氧聚合成有机大分子。
钛酸钡溶胶-凝胶法制备
溶胶-凝胶法制备钛酸钡纳米粉体内容：原料的计算、工艺流程(每组4个工艺参数)、反应机理、过程操作。
1、实验原理:以钛酸丁酯和氢氧化钡为原料，乙二醇甲醚和甲醇为溶剂，采用溶胶-凝胶法制备钛酸钡粉体。
钛的阴离子与钡离子发生中和反应，经聚合生成Ba2+Ti(OH)62-络离子。
Ba2+Ti(OH) 62-络离子被溶剂生成的有机物长链分割包围着，在随后的干凝胶煅烧过程中，有机物长链分解，使Ba2+Ti (OH)62-络离子在高温下分解，制得纳米粉体。
能电离的前驱体-金属盐的阳离子M z+吸引水分子形成溶剂单元M（H2O）n z+(z为M离子的价数），具有保持它的配位数而强烈的释放H+的趋势：M(H2O)n z+M(H2O)n-1 (OH)(z-1) + H+水解反应：非电离式分子前驱体，如金属盐M(OR)n (n为金属离子M的原子价）与水的反应。
M(OR)n + H2O M(OH)n-1(OR)n-x +xROH缩聚反应(分两步):失水反应：M-OH + HO-M M-O-M +H2O失醇反应：M-OR +RO-M M-O -M + ROH2.工艺流程：氢氧化钡的乙二醇溶液钛酸丁酯的甲醇溶液溶胶凝胶干凝胶煅烧球磨粉体反应式：Ti (OR) 4 + 4H2O +Ba2++ 2OH-Ba2 [ Ti (OH) 6 ]2 + 4ROH高温脱水3、实验过程：BaTiO3将7.5g的氢氧化钡溶入30ml的乙二醇甲醚中，充分振荡使之形成氢氧化钡的乙二醇甲醚溶液。
将14.88g的钛酸丁酯溶入30ml 的甲醇之中，充分搅拌形成钛酸丁酯的甲醇溶液。
将上述两种溶液混合，并不停地搅拌使其充分互溶形成溶胶，然后加水少许形成凝胶。
A、原料的计算：（按得到10gBaTiO3纳米粉体为基准）M(BaTiO3)=233.23g/mol M(Ba(CH3COO)2)=255.37g/molM(Ba(OH)2)=171.33g/mol M(Ti(C4H9O)4)=340.06g/molTi (OR) 4 + Ba (OH)2 Ba2 [ Ti (OH) 6 ]2~~~~~BaTiO3 340.06g/mol 171.33g/mol 233.23g/mol14.878g 7.496g 98%转化率10 gB、步骤：m(Ba(OH)2=7.496g +30ml乙二醇甲醚 am(Ba(CH3COO)2)=14.878g +30ml 甲醇 ba +b Ba2 [ Ti (OH) 6 ]2 高温脱水BaTiO3。
制备钛酸钡基材料实验反思报告
制备钛酸钡基材料实验反思报告钛酸钡是一种重要的无机材料，具有良好的光学和电学性质，广泛应用于电子、光学和光电器件等领域。
本文将围绕制备钛酸钡基材料的实验进行反思，总结实验过程中遇到的问题和解决方法，以及对实验结果的分析和改进方向。
制备钛酸钡基材料的实验需要准备所需的原材料和实验设备。
在实验过程中，我们使用了钛酸钡作为主要原料，并通过溶液混合、热处理等步骤制备出钛酸钡基材料。
然而，在实验过程中，我们遇到了一些问题。
溶液混合过程中需要控制好各原料的配比和溶解度。
由于钛酸钡是一种不溶于水的化合物，需要将其与水溶性化合物一起混合，形成可溶于水的混合溶液。
然而，在实验过程中，我们发现部分原料的溶解度较低，导致溶液混合不均匀。
为了解决这个问题，我们尝试了加热和搅拌等方法，最终成功地将原料溶解均匀。
在热处理过程中，需要控制好温度和时间的参数。
钛酸钡在高温下会发生相变和晶格结构的改变，从而影响材料性质。
然而，在实验过程中，我们发现温度和时间的控制存在一定的困难。
为了解决这个问题，我们对热处理过程进行了多次尝试，调整温度和时间参数，最终得到了符合要求的钛酸钡基材料。
实验结果显示，我们成功地制备出了钛酸钡基材料。
通过对材料的表征和分析，我们发现该材料具有良好的晶体结构和光学性能。
然而，我们也发现了一些改进的方向。
我们可以尝试改进溶液混合的方法，以提高原料的溶解度和混合均匀度。
可以尝试使用其他溶剂或添加助溶剂来提高原料的溶解度，同时优化搅拌条件和时间，以确保溶液混合均匀。
我们可以进一步优化热处理的参数，以获得更好的材料性能。
可以尝试调整温度和时间的组合，以控制材料的晶体结构和晶格缺陷的形成，从而改善材料的光学和电学性能。
我们还可以尝试引入其他添加剂或改变制备工艺，以改善钛酸钡基材料的性能。
可以尝试添加掺杂离子或改变热处理的气氛条件，以改变材料的能带结构和能带宽度，从而调控材料的光学和电学性能。
通过对钛酸钡基材料制备实验的反思，我们发现了实验过程中遇到的问题和解决方法，并提出了对实验结果的分析和改进方向。
压电陶瓷钛酸钡的制备
化学化工学院材料化学专业实验报告实验实验名称：压电陶瓷材料钛酸钡的制备年级:材料化学日期：2013-9-26一、预习部分1、前言电子陶瓷用钛酸钡粉体超细粉体技术是当今高科技材料领域方兴未艾的新兴产业之一。
由于其具有的高科技含量，粉体细化后产生的材料功能的特异性，使之成为新技术革命的基础产业。
钛酸钡粉体是电子陶瓷元器件的重要基础原料，高纯超细钛酸钡粉体主要用于介质陶瓷、敏感陶瓷的制造，其中的多层陶瓷电容器、PTC热敏电阻器件与我们的日常生活密切相关，如PTC热敏电阻在冰箱启动器、彩电消磁器、程控电话机、节能灯、加热器等领域有着广泛的应用；MLC多层陶瓷电容在大规模集成电路方面应用广泛。
钛酸钡(BaTiO3)是最早发现的一种具有ABO3型钙钛矿晶体结构的典型铁电体,它具有高介电常数,低的介质损耗及铁电,压电和正温度系数效应等优异的电学性能,被广泛应用于制备高介陶瓷电容器,多层陶瓷电容器,PTC热敏电阻,动态随机存储器,谐振器,超声探测器,温控传感器等,被誉为"电子陶瓷工业的支柱". 近年来,随着电子工业的发展,对陶瓷元件提出了高精度,高可靠性,小型化的要求. 为了制造高质量的陶瓷元件,关键之一就是要实现粉末原料的超细,高纯和粒径分布均匀. 研究可以制备粒径可控, 粒径分布窄及分散性好的钛酸钡粉体材料的方法且能够大量生产成为了一个研究热点.2 钛酸钡粉体的制备工艺2.1 固相合成法固相法是钛酸钡粉体的传统制备方法，典型的工艺是将等量碳酸钡和二氧化钛混合，在1 500℃温度下反应24h，反应式为：Ba CO3+TiO2→BaTiO3+CO2↑。
该法工艺简单，设备可靠。
但由于是在高温下完成固相间的扩散传质，故所得BaTiO3粉体粒径比较大(微米)，必须再次进行球磨。
高温煅烧能耗较大，化学成分不均匀，影响烧结陶瓷的性能，团聚现象严重，较难得到纯BaTiO3晶相，粉体纯度低，原料成本较高。
实验一固相法合成钛酸钡粉体
实验一固相法合成钛酸钡粉体
一、实验目的：通过钛酸钡的固相合成，掌握固相法合成陶瓷粉体的
一般原理与实验方法。
、实验原理：化学反应方程式BaCO3+TiO2二BaTiO3+CO2f 三、实验方法:
a)工艺流程
3h
GhjlOOtfC
--------- 3h
固相反应法制备钛酸钡工艺流程
b)原料
碳酸钡BaCO3，化学纯
二氧化钛TiO2，化学纯
去离子水出0
c)实验步骤
(1)取等摩尔的TiO2和BaCO3粉体混合均匀，TiO?粉末10g、BaCO3 粉末
24.62g,加入球磨罐。
加入水量约40克水，球磨2h (每隔0.5h 反转一
次)。
(2)用筛子将浆料同磨球分离，用洗瓶将浆料冲洗到托盘中。
(3)将装好浆料的托盘，放入烘箱中干燥，烘箱温度调整在110C
4）秤取15g 粉末，用研钵磨碎，装入坩埚内，放入电炉内进行预烧，温度1000C，保温时间6h。
（5）电炉冷却后，待炉温低于150C，方可取出样品。
用研钵研磨分散，装入样品袋中。
四、实验报告的要求
（ 1 ）简述固相法合成钛酸钡粉末的原理和过程。
（2）每位学生必须亲自操作，整理完整的实验数据，并将自己合成的粉末选择一种方法（XRD 、SEM 或光学显微镜）进行分析或观察，写出实验报告。
压电陶瓷材料钛酸钡的制备实验报告
化学化工学院材料化学专业实验报告实验实验名称：压电陶瓷材料钛酸钡的制备年级:2015级材料化学日期：2017/09/27姓名：汪钰博学号：222015316210016同组人:向泽灵一、预习部分钛酸钡（BaTiO3）是经典的铁电、压电陶瓷材料，由于其具有高的介电常数，良好的铁电、压电、耐压及绝缘性能，主要用于制作高电容电容器、多层基片、各种传感器、半导体材料和敏感元件；在电子陶瓷、化学化工、国防军事、航空航天等诸多领域中有着极为广泛的应用。
随着现代科学技术的飞速发展和电子元件的小型化、高度集成化，需要制备与合成符合发展要求的高质量的钛酸钡基陶瓷粉体。
目前钛酸钡的主要制备方法有固相法，即氧化物固相烧结法；液相法，即溶胶－凝胶法、水热法和共沉淀法等。
由于固相法无法对钛酸钡生产过程中粉体微观结构和性能进行物理、化学方法的有效控制，从8O年代开始，液相法逐渐成为各国普遍重视的方法。
水热法制备的粉体，由于特殊的反应条件，具有粒度小、分布均匀，团聚较少的优点，且其原料便宜，易得到符合化学计量比并具有完整晶形的产物；同时粉体无需高温煅烧处理，避免了晶粒长大、缺陷的形成和杂质的引入，具有较高的烧结活性等。
但这些工作或者合成的BaTiO3为亚稳态的立方相结构而非四方相，无法满足电子元件性能的需要；或者水热所需的温度高，时间长，从而导致设备成本过高；又或者水热合成需要使用有机钛为原料，从而导致生产成本过高。
这些原因导致无法实现四方相BaTiO3纳米粉末水热合成的规模化生产。
同时水热法在粉体中存在杂质，也限制了该法的应用，因此，尚未见该法在工业上应用的报道，基本上处于实验室探索的阶段。
溶胶---凝胶法多采用蒸馏或重结晶技术保证原料的纯度，工艺过程中不引入杂质粒子，所得粉体粒径小、纯度高、粒径分布窄。
但其原料价格昂贵、有机溶剂具有毒性以及高温热处理会使粉体快速团聚，并且其反应周期长，工艺条件不易控制，产量小，难以放大和工业化。
钛酸钡的制备实验报告
钛酸钡的制备实验报告1. 实验目的本实验的目的是通过钛酸钡的制备过程，了解化学反应的原理和操作技巧，并掌握合成钛酸钡的方法。
2. 实验原理钛酸钡的化学式为BaTiO3，是一种重要的铁电材料。
其制备过程主要包括两个步骤：首先制备出钛酸钠（Na2TiO3），然后通过钠钛酸钡（Na2BaTiO3）与硫酸钡（BaSO4）反应生成钛酸钡。
3. 实验器材和试剂- 器材：烧杯、三角瓶、漏斗、玻璃棒等。
- 试剂：氢氧化钠（NaOH）、硝酸钡（Ba(NO3)2）、硫酸钛（TiOSO4）、浓硫酸（H2SO4）等。
4. 实验步骤4.1 钛酸钠的制备4.1.1 实验材料准备分别取出适量的硝酸钡和硫酸钛溶液，配制成0.50mol/L的硝酸钡溶液和0.25mol/L的硫酸钛溶液。
4.1.2 反应操作1. 在烧杯中取出10mL的硝酸钡溶液，并逐渐滴加30mL的硫酸钛溶液。
2. 在滴加过程中，用玻璃棒搅拌溶液，以促使反应充分进行。
3. 反应完成后，将溶液转移到三角瓶中，并用冷水冷却。
4.2 钛酸钡的制备4.2.1 实验材料准备分别取出适量的钠钛酸钡和硫酸钡溶液，配制成0.50mol/L的钠钛酸钡溶液和0.50mol/L的硫酸钡溶液。
4.2.2 反应操作1. 将钠钛酸钡溶液和硫酸钡溶液分别取出10mL。
2. 将两种溶液分别倒入漏斗中，并同时以相同速率滴入反应瓶中。
3. 反应结束后，将反应瓶中的溶液过滤，并将沉淀用水洗涤。
4. 将洗涤后的沉淀放在干净的玻璃片上，用干燥器进行干燥。
5. 实验结果与讨论经过以上步骤制备得到的钛酸钡样品，在观察下微型显微镜下呈现出结晶形态，并且颜色均匀。
通过X射线衍射测试，验证了其晶体结构的正确性。
6. 实验结论本实验成功制备得到了钛酸钡样品，并通过X射线衍射测试确认了其晶体结构的正确性。
通过这个实验，我们了解了化学反应的原理和操作技巧，并掌握了合成钛酸钡的方法。
7. 实验感想本实验的操作相对简单，但在实际操作过程中仍然需要细心和耐心，以确保实验结果的准确性。
钛酸钡制备实验报告
钛酸钡制备实验报告
实验目的：通过合成过程，探究钛酸钡的制备方法。
实验原理：钛酸钡是一种重要的无机功能材料，常用于制备光电材料、催化剂等。
其制备方法有多种，常见的包括水热法、溶胶-凝胶法等。
本实验采用水热法制备钛酸钡。
实验器材：反应釜、电子天平、热水槽、称量瓶、三角瓶、玻璃棒等。
实验步骤：
1.首先，将适量的钛酸和氯化钡分别称量入两个称量瓶中，根据钛酸钡化学计
量比确定两者的质量比。
2.将钛酸和氯化钡加入反应釜中，加入适量的去离子水，充分搅拌均匀。
3.将反应釜置于热水槽中，调节水温至适当范围，保持一段时间进行水热反
应。
反应时间根据具体实验要求确定。
4.将反应釜取出，将反应液过滤，得到沉淀。
5.将沉淀洗涤至中性，将洗涤后的沉淀干燥，得到钛酸钡产物。
6.对产物进行表征分析，如X射线衍射、红外光谱等。
实验结果：通过实验，成功合成了钛酸钡产物。
通过X射线衍射分析，确认产物为纯钛酸钡。
通过红外光谱分析，确认产物的结构为钛酸钡晶体结构。
实验讨论：
1.水热法制备钛酸钡具有反应速度快、产物纯度高的优点，但操作较为繁琐。
2.在反应过程中，控制水热反应时间对产物的晶型和粒度分布具有重要影响。
3.洗涤过程需要注意控制洗涤液的pH值，避免对产物造成影响。
4.对产物的表征分析可以进一步验证产物的纯度和结构。
实验结论：本实验通过水热法成功合成了钛酸钡产物，通过表征分析确定其为纯钛酸钡。
实验过程中需要注意控制反应条件、洗涤过程及表征分析方法的选择，以获得准确的实验结果。
制备纳米钛酸钡粉体
制备纳米钛酸钡粉体化学共沉淀法——制备纳米钛酸钡粉体目录 ..................................................................... ...........................(1) 成绩考评表...................................................................... ......................(2) 中文摘要...................................................................... .........................(3) 英文摘要...................................................................... ..........................(4) 1前言...................................................................... ...............................(5) 1 .1制备方法介绍...................................................................... . (6)1.2所制备的材料介绍...................................................................... . (9)1.3本实验主要研究内容....................................................................(1 2)2.实验实施阶段2.1方案介绍...................................................................... (13)15) 3实验结果分析与 2.2方案具体实施...................................................................... ..........(讨论...................................................................... .(17) 参考文献...................................................................... (22)综合实验感想...................................................................... . (23)BaTiO3纳米粉体的制备摘要以TiCl4为钛源，BaCl2为钡源，采用草酸共沉淀法制备batio3粉体，研究了前驱体的煅烧温度对产物的影响，实验结果表明当煅烧温度控制在800度以上时，可制的纯度高结晶好的batio3超细粉体。
钛酸钡的制备实验报告
一、实验目的1. 了解钛酸钡的制备原理和工艺过程；2. 掌握钛酸钡的制备方法，提高实验操作技能；3. 熟悉钛酸钡的性质，为后续实验和研究提供基础。
二、实验原理钛酸钡（BaTiO3）是一种重要的电子陶瓷材料，具有优良的介电性能、压电性能和热电性能。
本实验采用高温固相反应法制备钛酸钡。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：高温炉、研钵、烧杯、玻璃棒、电子天平、磁力搅拌器等；2. 试剂：钛酸四丁酯（C4H9O4Ti）、硝酸钡（Ba(NO3)2）、无水乙醇、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 称取适量的钛酸四丁酯和硝酸钡，按照摩尔比1:1混合；2. 将混合物加入烧杯中，加入适量的无水乙醇，搅拌均匀；3. 将烧杯放入磁力搅拌器中，搅拌30分钟；4. 将搅拌好的混合物倒入研钵中，研磨至粉末状；5. 将研磨好的粉末放入烧杯中，加入适量的蒸馏水，搅拌均匀；6. 将烧杯放入高温炉中，升温至800℃，保温2小时；7. 取出烧杯，待冷却至室温，将产物取出，用蒸馏水洗涤，去除杂质；8. 将洗涤后的产物放入烘箱中，烘干至恒重；9. 将烘干后的产物进行研磨，得到所需的钛酸钡粉末。
五、实验结果与分析1. 实验结果：通过高温固相反应法制备的钛酸钡粉末，外观呈白色，粒度均匀，无明显杂质；2. 结果分析：本实验成功制备了钛酸钡粉末，符合实验要求。
在实验过程中，注意以下几点：（1）严格按照摩尔比混合钛酸四丁酯和硝酸钡；（2）搅拌过程中要均匀，避免产生气泡；（3）研磨过程中要充分，保证粉末粒度均匀；（4）高温保温过程中要控制好温度和时间，避免产物分解。
六、实验总结本实验通过高温固相反应法制备钛酸钡，操作简单，产物质量良好。
在实验过程中，需要注意实验条件对产物质量的影响，提高实验操作技能。
此外，本实验为后续研究钛酸钡的性质和应用提供了基础。
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化学化工学院材料化学专业实验报告
实验名称：压电陶瓷钛酸钡的制备
年级：09级材料化学日期：2011-9-7 姓名：蔡鹏学号：222009316210096 同组人：邹磊
一、预习部分
电子陶瓷用钛酸钡粉体超细粉体技术是当今高科技材料领域方兴未艾的新兴产业之一。
由于其具有的高科技含量，粉体细化后产生的材料功能的特异性，使之成为新技术革命的基础产业。
钛酸钡粉体是电子陶瓷元器件的重要基础原料，高纯超细钛酸钡粉体主要用于介质陶瓷、敏感陶瓷的制造，其中的多层陶瓷电容器、PTC热敏电阻器件与我们的日常生活密切相关，如PTC热敏电阻在冰箱启动器、彩电消磁器、程控电话机、节能灯、加热器等领域有着广泛的应用；MLC多层陶瓷电容在大规模集成电路方面应用广泛。
主要制备方法
1，固相法，即氧化物固相烧结法
2，液相法，即溶胶---凝胶法，水热法和共沉淀法等
固相法简介：
以氢氧化钡和钛酸丁酯为原料，采用固相研磨和低温煅烧技术相结合的方法制得钛酸钡纳米材料粉体。
用XRD、TEM、IR和ICP对粉体进行表征结果表明，所得钛酸钡粉体的粒径约为15—20nm，粒子形状近似为球形，晶体结构为立方相，钛钡物质的量比约为1.0.
样品制备：
称取４．６７９Ｂａ（ＯＨ）２・８Ｈ２０于研钵中研细后，为６６８～８９２℃时，存在于晶格中的羟基被除去。
加人１ｍｌ无水乙醇，拌匀，使Ｂａ（０Ｈ）２・８ＨｚＯ被乙醇充分湿润，然后加入５．ｏｍｌ钛酸丁酯（使反应物中钡与钛的物质的量之比为１．０１ｔ１．ｏ）．混匀后，研磨３０ｍｉｎ，得白色糊状物，放置２４ｈ，变为白色粉末状体。
研细后，置于马弗炉中在不同温度下煅烧３ｈ（将１马弗炉加热到所需温度后再放入样品），产物冷却后。
用５０ｍｌ０．１ｍｏｌ／Ｌ的ＨＡｃ溶液浸泡１ｈ（洗去反应过程中Ｂａ（ＯＨ）２吸收空气中的Ｃ０２生成的ＢａＣ０３），离心分离。
先用蒸馏水洗涤３次，再用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤２次，置于恒温干燥箱中于８０℃干燥６ｈ，得ＢａＴｉＯ。
纳米粉体。
样品表征：
1，XRD分析：
由1（a）可见，。
研磨后没有煅烧样品的XRD图谱没有钛酸钡的衍射峰，说明仅仅研磨得不到产品，研磨后在200℃煅烧得样品的ＸＲＤ谱出现了ＢａＴｉｏａ的衍射峰，将该谱图与ＢａＴｉ０３的准卡片ＪＣＰＤＳ７５一０２１３对照，所得Ｂａ－ＴｉＯ，为立方相，没有杂质峰，说明产品纯度高；当煅烧温度由２００℃升至５００℃时，没有新的衍射峰出现，但衍射强度逐渐增加，说明没有新的物种或晶相出现，但晶体发育逐渐趋于完整，粒径有所增大。
根据布拉格方程２ｄｓｉ硼＝破和晶面间距公式对（１１０）晶面的衍射峰进行计算，可算出ＢａＴｉ０３的晶胞参数口和晶面间距ｄ；根据Ｓｃｈｅｒｒｅｒ公式由（１１０）晶面衍射峰的半峰宽可算得ＢａＴｉ０。
纳米粉体的晶粒粒径Ｄ，将结果一并标于图１（ｂ）。
由图１（ｂ）可以看出，随煅烧温度的升高，一方面衍射峰逐渐向高角度方向移动，晶面间距ｄ和晶格常数口有所减少，晶胞体积有所收缩；另一方面晶粒粒径会增大。
煅烧温度为２００、３００、４００、５００℃时，晶粒粒径分别为１５．２、１６．３、１
Ｔｉ０３纳米粉体
二、实验部分
（一）实验目的
1 了解压电陶瓷原料BaTiO3的制备方法
2 学会运用XRD对合成产品质量进行评估
(二) 实验设备
电子天平烧杯量筒磁力搅拌器分液漏斗（2个），布式漏斗，抽滤瓶循环水真空泵，烘箱温度计滤纸PH试纸X-衍射仪
（三）实验原料
氢氧化钠氯化钡四氯化钛聚乙二醇，冰
（四）实验原理
本实验采用直接沉淀法制备BaTiO3其反应方程为：
TiCI4 +H2O →TiOCl4 +2HCl
TiOCl4 + BaCl2 +4NaOH →BaTiO3↓+ 4NaCl + 2H2O
该法的最大优点就是可以直接得到结晶的BaTiO3,通过控制反应烦人pH以及加入分散剂，可以控制产物的粒径，得到纳米级BaTiO3.
(五)实验步骤
1：称取2.05克BaCl2固体，量取11ml已配好的TiOCl4溶液，配成30ml的钛钡混合液。
2：按实验要求搭建好实验装置。
3：称取4克NaOH，配成30ml水溶液，并且需要配好即开始使用。
4：同时向盛有50ml去离子水的烧杯中滴入钛钡混合液和NaOH溶液，并且随时测试溶液的Ph值，保证其大于13.
5：滴加完毕后，停止加热，并让其保温沉化30min，冷却至室温后沉化2个小时过滤洗涤浆料，150C干燥约1个小时，研磨成粉体，以备检测。
6：研磨好的粉粒，用X衍射仪对制备样品进行物相鉴定，并在图谱上标出晶面常数。
三、实验结果分析
20304050607080
200
400600
800
1000
1200强度2Θ
(100)(110)
(111)
(200)
(210)
(211)(220)
(300)(310)(311)。