小角X射线散射演示文稿

Thank you

只考虑相干散射(散射角很小，不相干散射可忽 略不计），一个固定粒子散射强度
求和形式

I ( h) I e f f j cos( h r ) k j
kj

k
这里 rk j r j r k

单散体系中平均散射强度
sinh rkj I (h) [ I (h)] I e v v (rk ) ( r j ) dvk dv j hrkj
a单散系 b稀疏取向系 c多分散系 d稠密粒子系 e密度不均匀粒子系 f任意系 g长周期结构
以单散系为例讲解散 射强度的几个公式
单散系散射强度
X射线是一种电磁波，
X射线散射和衍射都是 由于当X射线照到物体上时，物体的电子作受 迫振动所辐射的电磁波互相干涉引起的物理 现象。
一个电子的散射强度
产生小角X射线散射的情况
纳米尺寸的微粒子
纳米尺寸的微孔洞 存在某种任意形式的电子云密度起伏 在高聚物和生物体中，结晶区和非晶区交替
排列形成的长周期结构
其物理实质在于散射体和周围介质的电
子云密度的差异。
小角X射线散射的体系



单散系。由稀疏分散、随机取向的、大小和形状一致的，具有均匀电子 云密度的粒子组成。所谓的大小和形状一致是根据不同的研究对象进行 不同的近似。随机取向是粒子处于各种取向的几率相同，总散射强度是 粒子各种取向平均的结果。稀疏分散是粒子的尺寸比粒子间的距离小得 多，可忽略粒子间散射的相干散射，将散射强度看做多个粒子的散射强 度之和。均匀电子云密度指的是各个粒子的电子云密度相同。 稀疏取向系。由相同形状和大小、均匀电子云密度，但相同一致取向的 粒子组成。 多分散系。由形状和电子云密度相同，但尺寸不同粒子所形成的随机取 向、稀疏分布的粒子体系。 稠密粒子系。大小、形状和电子云密度相同，随机取向的，粒子间距很 小的粒子体系 密度不均匀粒子系。大小、形状相同，随机取向的，稀疏分布的，电子 云密度不均匀的粒子体系。 任意系。不能包括在上述的体系。 长周期结构。

为电子云密度
对于球形粒子
sinh R hR cosh R 2 I ( h) [ I ( h)] I e n [3 ] 2 ( hR )
2
R为离子半径
球形粒子散射强度图

对于半轴为a，a，wa的回转椭球形粒子
I（h） I n
e 2
0
2
ha （
2
cos a sin a ) cos ada
2 2 2
为轴比

纪尼叶近似律（一个粒子散射的近似表达式）
h2 2 I ( h) [ I ( h)] I e n 2 (1 R c ...) 3

Ien e
2
k
2 2 RC
2
注：适用于任何形状粒子，但不适用于散射曲线的高角部分


N个粒子的单散射体系,纪尼叶近似律
I ( H ) I e Nn 2 e
小角X射线散射
主要内容
小角X射线散射基础理论
产生小角X射线散射的情况 小角X射线散射的体系 以单散系为例讲解散射强度的几个公式 单散射系散射的分析解释 小角X射线散射系统简介 小角X射线散射的应用
小角X射线散射基础理论




20世纪初，伦琴发现了比可见光波长小的辐射。由于对该射 线性质一无所知，伦琴将其命名为X射线 (X-ray)。 到20世纪30年代，人们以固态纤维和胶态粉末为研究物质发 现了小角度X射线散射现象。 当X射线照射到试样上时，如果试样内部存在纳米尺度的电 子密度不均匀区，则会在入射光束周围的小角度范围内（一 般2 6º ）出现散射X射线，这种现象称为X射线小角散射 或小角X射线散射（Small Angle X-ray Scattering），简写 为SAXS 。 SAXS已成为研究亚微米级固态或液态结构的有力工具
SAXS 准 直 系 统 —针孔准直系统
使用真空准直配和照相法记录X射线强度，可得全方位的小角散 射花样，适用于取向粒子，可避免准直误差，不适用于定量测定
四狭缝准直系统
计数管接收散射X射线强度。第一二狭缝宽度固定。 第三狭缝宽度可调，可挡住前两个狭缝产生的寄生散 射
Kratky U 准直系统
较高的角度分辨率，扩展了粒度的研究范围。可获得小角度 的散射强度数据，使得外推的零角散射强度值精确，提高积 分不变量的计算精度
锥形准直系统
多用于定量测定
Bruker SAXS仪（德国布鲁克）
Rigaku SAXS仪（日本）
Philips SAXS仪（荷兰）
同步辐射SAXS仪
小角X射线散射方法的特点
研究溶液中的微粒，最为简便 研究生物体微结构，研究活体和动态过程 某些高分子材料的散射强度很强 研究高聚物流态过程 确定粒子内部封闭内孔 获得试样内统计平均信息 可准确确定两相间比内表面和离子体积百分数等参 数 制样方便
两边取对数,作 ln I (h)
2 k 2 Rc
2
~ 分可得一条直线,斜率为a,则得回转半径
h 2 图,在低角部
RC 3a
单散射系散射的分析解释
确定粒子的回转半径、粒子形状因子
粒子间干涉影响的消除 计算离子体积、粒子质量、比内表面 确定粒子形状、粒子特征函数、距离分布函

X射线照到物体上时，物体中的每个电子都变成一个 散射源，一个电子的不同方向的散射强度由汤姆逊公 式决定：
e 4 1 1 cos 2 2 Ie( ) I 0 2 4 2 mc a 2 I 0 — 入射X射线强度 a 试样到接收器距离 e — 电子电荷 m — 电子质量 c — 光速 2 — 散射角

研究高分子结构的范围
通过Guinier散射测定溶液中高分子的形态和尺寸， 测定胶体中胶粒的形状、粒度及粒度分布，研究结 晶高分子中晶粒、共混高分子中微区（分散相、连 续相），高分子中空洞和裂纹的形状、尺寸及其分 布。 通过Zimm图测定粒子量与相互作用参数 通过Bragg衍射测定晶体空间结构分布 通过长周期测定研究高分子体系中晶片的取向、厚 度与结晶百分数 研究分子运动和相变
数、积分不变量 顶峰分析 判断粒子界面性质
小角X射线散射仪
准直系统，获得发散度很小的平行光束，分
点准直和线准直。准直系统的狭缝越细越好， 准直系统长度越长越好，这样可获得发散度 很小的平行光束。 试样架 真空室 接收系统
小角X射线散射系统
SAXS几何装置示意图
X 光源：（1）旋转阳极靶 （2）同步辐射 探测器：（1）照相法 （2）计数管法 （3）位敏探测器 （4）成像板法
因为散射角很小，所以
1 cos2 2 1 2
所以在小角度范围内，一个电子的散射强度与散射角无关
一个静止粒子的散射强度
h
一个 p电子
s
wenku.baidu.comr
如左图所示，入射方向与 散射方向夹角为2θ。
散射方向
散射矢量
2 s s 0 h

o
s0
入射方向
h h 4 sin

X射线在晶体中衍射的基本原理

射入晶体的X射线使晶体内原子的电子发生频率相 等的强制振动，因此每个原子可作为一个新的X射 线源向四周发射波长和入射线相同的次生X射线。 他们波长相同，但强度非常弱。但在晶体中存在按 一定周期重复的大量原子，这些原子产生的次生X 射线会发生干涉现象。当次生X射线之间的光程差 等于波长的整数倍时光波才会相互叠加，从而被观 察到。
X射线与物质的作用
热效应
入射X射线
吸 收 体
透射X射线
散射X射线
相干散射 不相干散射
汤姆逊散射
电子
反冲电子 俄歇电子 光电子
康普顿散 射 光电效应
荧光X射线
X射线

X射线是一种波长很短（0.05-0.25nm）的电磁波
当一束X射线照射到试样时，可观察到两个过程： 1.若试样具有周期性结构（晶区），则X射线被相干 散射，入射光和散射光之间没有波长的改变，这种 过程称为大角X射线衍射效应。 2.若试样具有不同电子密度的非周期性结构（晶区 和非晶区），则X射线被不相干散射，有波长改变， 这种过程称为小角X射线衍射效应。