壳聚糖缓释微球的制备与表征
Fe3O4／壳聚糖纳米微球的制备与表征
包覆 ， 产物 显示 出了非 常好 的 荧光性 能 ， 并且 在外 加磁 场下 具有 明显 的磁 响应 行 为。
关键词 ： 壳聚糖 ；ｅ 原位 聚合 ； Ｆ ； ０ 荧光性 能 ； 磁性 能
Ｐ ｅ ａ ａｉｎ ａ ｄ Ｃ ａ ａ ｔｒｚ ｔ ｎ ｏ ｅ ｃ ｉ ｓ ｎ Ｎａ ｏ ｐ ｅ ｅ ｒ ｐ ｒ ｔ ｎ ｈ ｒ ｃｅ ｉａｉ ｆ ｓ ｈ ｔ ａ ｎ ｓ ｈ ｒ ｓ ｏ ｏ Ｆ ＯＪ ｏ
中图分 类号 ：Ｂ ３ Ｔ ３
文献 标识码 ： Ａ
文章编 号 ：８２ １１ （０ ００ —０ ９言
壳 聚糖 （ｈｔｓｎ是 甲壳 素 脱 乙 酰 化 反 应 生 ｃｉ ａ ） ｏ 成 的一 种线 性聚 合 物 ，也 是生 物 界存 在 的唯 一 的
ＺＨＡＮＧ ｅ — ｎ， Ｗ ＡＮＧ ｅ ， ＺＨＡＮＧ ｉ ｕ Ｗ ｎ ｗｅ Ｗ ｉ Ｚｈ －ｋ ｎ
（ ｉｇ ａ ｎ ｅｓ ｙｏ ｃ ｎ ｅａ ｄＴ ｃｎ ｌｇ ， Ｑｎ ｄｏ ２ ６ ４ ， Ｃ ｉａ Ｑ ｎ ｄｏＵ ｉ ｒ ｔ ｆ ｉ ｃ ｎ ｅｈ ｏｏｙ ｉｇ ａ ６ ０ ２ ｈｎ ） ｖ ｉ Ｓ ｅ
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ＣＯＳ ｌ ｋｎ ｅ ｃｉｎ ｎ ｅＯ ｃ ｉ ｓ ｎｎ ｎ ｓ ｈ ｒｓｓ ｏ ｂ ｔ ｘ ｅｌｎ ｕ ｒｓｅ ｔｐｏ ｅｔｅ ｎ ｇ ｅｉ ｅｐ ｎｅ ＲＳ—ｉ ｉｇｒａ ｔ ，ａ ｄ Ｆ ｓ ｄ ｈｔ ａ ａ ｏｐ ｅｅ ｈ ｗ ｏｈ ｅ ｃ ｌ ｔ ｏｅｃ ｎ ｒｐ ｒ ｓａ ｄｍａ ｎ ｔ ｒｓ ｏ ｓ ｎ ｏ ｏ ｅ ｆ ｌ ｉ ｃ
壳聚糖、尿素交联微球的缓释规律分析
壳聚糖、尿素交联微球的缓释规律分析王海斌2，甘邱锋2，吴良展2，曾聪明2，何海斌1,2*1福建农林大学农业生态研究所，福州（350002）2 福建农林大学生命科学学院，福州（350002）E-mail：alexhhb@摘要：以壳聚糖为包膜材料，探讨了壳聚糖包膜尿素缓释规律，并运用扫描电子显微观察技术对缓释前后的微球物理结构进行表征。
结果表明：包埋微球在浸泡的第1 d氮素释放量占总量的13.43％，34 d仅释放29.03％，符合缓释肥料标准。
扫描电镜观察结果显示：微球浸泡前表面膜结构密实，浸泡34 d后微球表面膜形成大量突起的小孔，浸泡前后微球剖面网状结构没有发生明显变化。
关键词：壳聚糖；尿素；缓释肥料1 引言我国是一个农业大国，营养缺乏是限制我国农业生产的一个重要因素，化肥使用已成为农业增产主要措施之一。
然而据统计，我国氮、磷、钾肥的平均利用率分别仅30％，20％，35％ [1]。
肥料利用率普遍偏低不仅造成资源的浪费, 降低了农业生产的经济效益, 而且还带来了严重的环境问题[2]。
因此研究如何提高肥料利用率已成为当前农业研究的一个热门课题。
氮素是植物生长过程中所必须的三大营养元素之一，因此研究氮肥的利用率具有重要的现实意义。
缓/控释肥料，是提高肥料利用率的一种有效措施。
一方面，减少了大量肥料施用，进而降低了环境污染。
另一方面，其一次施肥可满足作物整个生育期的生长需要；其环保性、简便性、高效性已受到大量学者的关注。
本研究以无毒、耐热、耐碱、耐腐蚀、可生物降解的世界第二大天然产物壳聚糖作为原料，研究其包埋尿素后的缓释规律。
以期为缓释氮肥的开发提供一定的理论基础。
2 材料与方法2.1 实验材料壳聚糖(浙江玉环海洋生物化学有限公司产品)、尿素、氨水、冰醋酸、硒粉、浓硫酸、十二烷基苯磺酸钠（LAS）、戊二醛(25%的水溶液)、碘化汞、硫酸钾、碘酸钾、氢氧化钾、双氧水（30％）、酒石酸钠、硫代硫酸钠（以上试剂均为分析纯）2.2实验仪器KDN-08消化炉（上海新嘉电子有限公司），凯氏定氮仪（上海新嘉电子有限公司），DJ-1电动搅拌仪（金坛市大地自动化仪器厂），250-B生化培养箱（国华仪器），UV-1600紫外可见分光光度计（北京瑞利分析仪器公司），超低温冰箱（日本三洋株式会社），JSM-5310LV 扫描电子显微镜（日本电子）2.3试验方法2.3.1试验设计2.3.2 试验方法配置4%的壳聚糖醋酸溶液，搅拌器下搅拌45 min （1500转）后，将尿素缓慢地加入。
壳聚糖纳米微球的制备及其在药物输送中的应用研究
壳聚糖纳米微球的制备及其在药物输送中的应用研究引言壳聚糖纳米微球是一种重要的纳米材料，具有广泛的应用潜力。
本文将讨论壳聚糖纳米微球的制备方法及其在药物输送领域的应用研究。
一、壳聚糖纳米微球的制备方法1. 电沉积法电沉积法是一种常用的壳聚糖纳米微球制备方法。
它通过电化学方法在电极表面沉积壳聚糖材料，形成纳米级的球状微粒。
此方法具有简单、可控性强、成本低等特点。
2. 水相反应法水相反应法是制备壳聚糖纳米微球的另一种常用方法。
该方法通过水相反应使含有壳聚糖和交联剂的溶液在适当的pH值和温度下发生交联反应，形成纳米级的壳聚糖微球。
3. 反相沉淀法反相沉淀法是一种制备单分散壳聚糖纳米微球的有效方法。
在此方法中，壳聚糖和乙酸乙酯等有机溶剂通过超声处理形成乳化液，然后将其引入水相中，壳聚糖微球通过反相沉淀形成。
二、壳聚糖纳米微球在药物输送中的应用研究1. 利用壳聚糖纳米微球的载药性能壳聚糖纳米微球可以通过静电相互作用或共价结合等方法将药物载入微球内部。
其稳定性和生物相容性使其成为一种理想的药物载体。
通过调节壳聚糖微球的大小和表面性质，可以改变药物的释放速度和释放方式，实现药物的缓释和靶向输送。
2. 利用壳聚糖纳米微球的靶向性壳聚糖纳米微球可以通过改变其表面性质来实现靶向输送。
例如，通过修饰壳聚糖微球表面的靶向分子，可以实现对特定细胞或组织的精确靶向输送。
这种靶向性可以提高药物的局部治疗效果，降低副作用。
3. 利用壳聚糖纳米微球的响应性壳聚糖纳米微球可以通过调整其结构和组成来实现对外界刺激的敏感性。
例如，通过改变壳聚糖微球的pH响应性，可以实现在特定pH环境下的药物释放。
这种响应性能使得壳聚糖纳米微球在肿瘤治疗等需要对外界刺激做出响应的场景中具有潜在应用价值。
结论壳聚糖纳米微球作为一种重要的纳米材料，在药物输送中具有广泛的应用潜力。
其制备方法包括电沉积法、水相反应法和反相沉淀法等。
壳聚糖纳米微球可通过载药性能、靶向性和响应性等特点，实现药物的缓释、靶向输送和对外界刺激的响应。
壳聚糖微球 制备
壳聚糖微球制备
壳聚糖微球的制备方法有多种，以下是其中一种常用的方法：
1. 首先将壳聚糖溶解在酸性溶液中，调节pH值至2-4之间。
2. 然后加入一定量的乳化剂(如十二烷基硫酸钠),并充分搅拌使乳化剂均匀分布在溶液中。
3. 接着将油相(如大豆油)缓慢滴加到水相中，同时不断搅拌，形成微小的油滴。
4. 将上述混合物加热至70-90°C,保持一段时间，使油滴内部的水分蒸发出来，形成空心结构。
5. 最后通过过滤、洗涤等步骤去除未反应的物质和杂质，得到纯净的壳聚糖微球。
需要注意的是，在制备过程中需要控制好各种参数，如pH值、乳化剂用量、温度等，以确保微球的大小、形状和分布均匀性符合要求。
壳聚糖微球的制备研究
实施。
在由靛红经靛红232肟最终热解制备邻氨基苯甲腈的两步反应中不难看出,两步反应的前后变化主要是溶剂的有无和反应温度的差异,从理论上说,该制备可以用一锅法加以实施。
显而易见,第一步缩合时的溶剂水是不利于第二步热分解反应的进行的,为此中间产物靛红232肟的除水和干燥就显得尤为重要。
至于稍过量的盐酸羟胺将随溶剂的除去而充分除去,微量残留并不影响靛红232肟的热分解反应的进行。
靛红与盐酸羟胺缩合时采用的溶剂为水,缩合完成后易于除去,留下的固体可在温热和真空条件下充分干燥。
靛红232肟不经处理,直接用于下步反应,研究表明,这样的做法是可行的。
为了实施前述两个目的,本文选用同时添加催化剂和高沸点有机溶剂的方法,达到了相当理想的结果。
本文选用甲醇钠为催化剂,添加甲醇钠后可使热分解温度由原来的224°C降低到165～180°C。
在选用高沸点有机溶剂时研究发现:卤代苯、硝基甲苯、煤油、聚乙烯醇等均存在不足,且可行的产物收率很低,实用价值不高。
本文选用水溶性好,易于除去且对人体危害不大的环丁砜作为热分解溶剂,充分满足了设计要求。
催化剂的添加量为靛红的0.005～0.05倍,溶剂为0.05～5倍。
考虑到成本及后处理的难易,最终选定为靛红∶甲醇钠∶环丁砜为1∶0.01∶0.5 (摩尔比),由此制得的邻氨基苯甲腈的收率可维持在80%以上。
热解温度达到靛红232肟的起始分解温度(165°C)时必须暂时撤去热源,避免反应过分剧烈,不易控制。
热分解完成后可以用减压蒸镏,收集成品,但产物易于在镏出通路凝固,造成堵塞,故本文选用化学处理。
热分解完成后的混合液经水和丙酮处理,可使催化剂,溶剂和热分解残渣充分除去,最终得到相对较纯的产品。
参考文献1 L itvishkov Y M,et al.Ger O ffen,1979:2810 8562 L itvishkev Y M.U SSR1980:7874063 A ro ra,P K,Sayre L M.T etrahedron L ett, 1991;32(8):10074 Bakke J M,H eikm ann H K Ger O ffen1971:2 1251325 Bakke J M.Ger O ffen1972:20956845 Bedfo rd G R,Partridge M W.J Chem Soc, 1959:1633修稿日期:1998.9.28壳聚糖微球的制备研究3丁 明 施建军 皇甫立霞 高建锋(合肥联合大学化工系 合肥230022)摘 要 利用液体石蜡作有机分散介质,甲醛、戊二醛作交联剂,通过反相悬液交联法制备了微米级窄分布壳聚糖微球,对合成最佳条件进行了实验选择,并对产物的形态、红外光谱特性及吸附行为进行了初步表征。
壳聚糖肺部缓释微球的研制及其药效学研究的开题报告
壳聚糖肺部缓释微球的研制及其药效学研究的开题报告一、研究背景与意义肺部疾病是当前全球范围内的重要健康问题，例如气道炎症、支气管哮喘、肺结核以及肺癌等疾病。
传统的口服、注射等给药方式存在一些问题，如药物在体内过早分解、排出和对人体其他组织产生副作用等。
此外，肺部组织具有很高的传导性和较大的表面积，足以为肺部疾病的治疗提供一种新的给药方式。
因此，寻找一种用于肺部疾病治疗的新型药物载体就成为当前的研究热点。
壳聚糖是一种天然高分子材料，具有很好的生物相容性、生物降解性、吸湿性等优良特性，因此被广泛用于药物制剂、生物材料等领域的研究和开发。
研制壳聚糖缓释微球，可以实现药物在肺部逐渐释放，有效提高药物的生物利用度和治疗效果，同时减少副作用和药物浪费。
二、研究目的本研究旨在通过制备壳聚糖肺部缓释微球，并对其药效学进行研究，以探索一种新的用于肺部疾病治疗的药物载体。
三、研究内容1. 制备壳聚糖肺部缓释微球：选用壳聚糖为主要材料，通过离子凝胶法制备肺部缓释微球，探究不同实验条件下微球形态及尺寸分布的变化。
2. 对壳聚糖肺部缓释微球进行表征：通过扫描电镜、红外光谱等技术手段对壳聚糖微球进行表征，了解其形态、结构和化学性质。
3. 药效学研究：选用肺癌治疗药物为模型药物，将其包载于壳聚糖微球内，并进行药效学研究。
通过体外释放试验、药物体内分布、治疗效果等方面来评价壳聚糖微球对模型药物的缓释效果和治疗效果。
四、研究基础与条件1. 研究基础：化学、生物医学工程、药学等相关专业基础知识。
2. 研究条件：实验室设备、仪器及所需试剂和模型药物。
五、预期结果和意义本研究预期能够成功制备出壳聚糖肺部缓释微球，并对其进行表征和药效学研究。
研究结果有望对肺部疾病治疗领域的药物制剂研究提供新思路和新方法，为临床治疗提供新的选择和可能。
六、研究进度安排第一年：研究壳聚糖微球的制备及表征。
第二年：制备模型药物包载的壳聚糖微球，并进行体外缓释实验。
壳聚糖微球的制备及研究开题报告doc
壳聚糖微球的制备及研究-开题报告.doc壳聚糖微球是一种具有广泛应用潜力的功能性材料，其制备和研究引起了广泛的关注。
本开题报告将介绍壳聚糖微球的制备方法以及其在不同领域中的应用研究。
一、壳聚糖微球的制备方法目前，壳聚糖微球的制备方法主要包括溶液滴定、水相乳液聚合、胶体颗粒模板法等。
其中，溶液滴定法是最常用的一种方法。
该方法的步骤如下：首先，将壳聚糖溶液加入到碱性溶液中，并通过机械搅拌使溶液均匀混合；然后，利用滴定装置将酸性溶液滴入碱性溶液中，形成壳聚糖微球；最后，将得到的壳聚糖微球进行洗涤和干燥处理。
二、壳聚糖微球的应用研究壳聚糖微球在药物传递、生物传感、环境修复等领域具有广泛的应用价值。
1. 药物传递：壳聚糖微球可以作为药物的载体，通过调控微球的粒径和表面性质，将药物包埋或吸附在微球表面，实现药物的缓释和靶向释放，提高药物的疗效和减少副作用。
2. 生物传感：壳聚糖微球可以通过改变微球的形貌和结构，实现对生物分子的选择性识别和检测。
例如，将特定的生物分子固定在壳聚糖微球表面，可以用于生物传感器的构建，用于检测生物分子的浓度和活性。
3. 环境修复：壳聚糖微球可以作为吸附剂，吸附和去除水中的有机污染物和重金属离子。
此外，壳聚糖微球还可以作为载体，封装微生物和酶，实现对有机污染物的降解和去除。
三、研究目标和意义目前，壳聚糖微球的制备方法和应用研究还存在一些问题和挑战。
首先，现有的制备方法中，微球的尺寸和形貌控制不够精确；其次，壳聚糖微球的稳定性和生物相容性有待提高；此外，壳聚糖微球的应用研究还存在一些技术难题，如如何实现药物的靶向释放和环境修复效果的提高等。
因此，本研究的目标是改进壳聚糖微球的制备方法，实现对微球的粒径和形貌的精确控制；同时，研究壳聚糖微球的稳定性和生物相容性，并探索其在药物传递和环境修复等领域中的应用潜力。
通过实验研究和理论分析，探索壳聚糖微球的制备和应用的新方法和新途径，为其在生物医学、环境科学等领域的应用提供理论和实验基础。
壳聚糖的制备与表征(精)
滴定所需的pH范围较大，这样在高pH时，壳聚糖由于溶解性降低会沉淀析出，不仅影响 滴定时颜色的观察，而且也不利于滴定反应的顺利进行。
用天平准确称取约0.2g 壳聚糖，将其溶于少量的混合溶剂中，转移至 100 ml 容量瓶中，并用混合溶剂定容。在25℃水浴中恒温，用秒表分别测 定混合溶剂、混合溶剂分别加入2ml， 6ml， 8ml，10ml，12ml壳聚糖溶液 在乌氏粘度计中流出的时间。
根据公式r= t/t0和sp = r –1，计算出r和sp值。在分别求出 Lnr/C
Ve：到达滴定终点时所需的滴定溶液体积（mL），
V：滴定溶液的体积（mL）；
cB：滴定液的物质的量浓度； a（H3O+）：H+的活度； c（H3O+）：H+的物质的量的浓度； c（OH-）：OH-的物质的量的浓度；
V0：被滴定溶液的体积（mL）；
K：酸稳定常数，对于强酸为零；
当用强酸滴定时，因K = 0，该公式简化为：
思考题
1 粘度法测定壳聚糖分子量时为何在溶液中加入NaCl？ 2 制备壳聚糖时反复洗涤产品时，用自来水洗涤产品可否？解制备壳聚糖时应注意那些问题？
线性电位法测定壳聚糖脱乙酰化度有什么优点？
有或含有多少无机杂质。同时与标
准物质的热分解曲线作对照也可表 明所制产物的可靠性。
Temperature
元素分析表征
元素分析是测定有机物质分子中元素组成的有效手段。本实验结合热分析结果可以通
壳聚糖微球的制备及表征
与 知识创新
壳聚糖微球的制备及表征
□
（汉中职业技术学院 摘
纪建华
陕西・汉中 723000）
要： 用来源丰富且廉价， 并具有许多优良生物特性的壳聚糖为原料,把它配成质量分数为 10%的溶液通过
乳液法与戊二醛交联合成壳聚糖微球。 用光学显微镜、 红外光光谱仪对合成的高分子微球进行形貌观察和结构 表征。 关键词：壳聚糖 中图分类号：Q53 微球 制备 表征 文章编号：1007-3973（2011）008-102-02 文献标识码：A
乙酸乙酯溶液 5ml , 反应 3h 后, 加入无水乙醇 200ml 陈化 4h, 超速离心分离,沉淀用无水乙醇洗涤 3 次后,得壳聚糖微球(cm)， 将微球分散于无水乙醇中备用。壳聚糖微球的表征应用扫描 电镜观察所制备的微球的表面形貌，所制备的壳聚糖微球的 球形良好，加入交联剂的壳聚糖微球表面有明显的沟壑。应 用扫描电镜测量所制备微球的直径，所得微球的平均直径为 (108±56) m， 微球的范围控制在 50 ～ 180 m。 4 结果与讨论影响壳聚糖成球质量因素 （1） 壳聚糖溶液的浓度的影响壳聚糖溶液浓度过高， 则溶 液粘度较大， 不宜分散， 制得的球较大、 不均匀且机械强度差； 壳聚糖溶液浓度过低， 也不能形成很好的球， 且球的机械强度 差。 通过实验对比发现： 使用 1.6%的壳聚糖溶液， 能形成很好 的球， 粒度均匀， 机械强度高。 （2） O/W 比率影响壳聚糖溶液的分散效果， 对粒径有较大 影响。O/W 比率越高则分散效果越好， 液滴的粒径较小， 且粒 径分布较窄； O/W 比率太低则分散效果差， 粒径较大， 且粒径 分布较宽。实验表明： O/W 比率为 1/1 时， 制得的液滴粒径及 分布最好， 但分离难度较大。 （3） 醛基与氨基的比例在反应的聚合过程中， 加入的戊二 醛试剂实际只有一部分参与反应能进入壳聚糖珠体内；由于 当其分子中的一个醛基与壳聚糖分子中的氨基反应后，壳聚 糖大分子的运动与缠绕，会造成某些氨基由于空间位置的原 因无法与戊二醛的另一个醛基反应， 形成“悬挂醛基” 。这样 形成的树脂结构相对松散，有较大的溶胀度和含水量。经对 比实验得出， 聚合时醛基与氨基的比例为 4/1， 可得到理想的 树脂。 （4） 戊二醛浓度的影响戊二醛是一种常用的交联剂， 两个 醛剂很活泼， 与壳聚糖中的氨基反应生成 Schiff 碱。若一 6% 的戊二醛作交联剂， 由于浓度低， 交联度低， 机械强度差， 不能 得到十分规整的球； 50%的戊二醛作交联剂， 以 浓度过高， 在 树脂表面生成致密结构， 阻碍戊二醛向树脂内部渗透， 使交联 结够不均匀， 机械强度不好。而且。随着交联剂浓度的增大， 交联度随之增大，树脂颜色也随之加深。这是因为交联度越 大， 树脂的结构越紧密。 实验表明： 25%的戊二醛作交联剂， 可 得到较好表面结构较好得树脂。 （5） 搅拌速度对成球性能的影响， 在制备过程中， 液滴与 分散介质间的界面张力和搅拌机的剪切力对成球的作用影响 相反。在一定的界面张力和搅拌强度下，液滴会通过分散和 合并的一系列过程， 达到一定的动态平衡， 最后达到一个平均 粒度， 但液滴大小仍存在一定得分布， 因为在制备过程中液滴 受到的搅拌强度是不均匀的。当搅拌速度提高时，所得的平 均粒经减小， 粒经分布变窄， 但成球率有所提高。这表明搅拌 速度的提高导致分散在介质中的壳聚糖小液滴粒经变小，比 表面积增大， 液滴数目增多。 （6）脱乙酰度对成球质量的影响 脱乙酰度太高，粘度太 大， 致使分散效果极差， 成球情况也不理想。经过对比实验可 知： 脱乙酰度在 80—85%最为理想。
壳聚糖CS微球载药微颗粒的制备方法
壳聚糖载药微颗粒的制备一、背景壳聚糖的化学名称是(1,4)-2-氨基-2-脱氧-β-D-葡聚糖，为白色或灰白色无定形、半透明、略有珍珠光泽的固体，是甲壳素的N-脱乙酰基的产物。
其在自然界中的资源量仅次于纤维素，是自然界中唯一存在的碱性多糖。
由于壳聚糖化学结构C-2位上是氨基，在其溶液中可形成阳离子．因此具有独特的理化性能，是少有的一种天然阳离子高聚物；又由于其良好的生物相容性和生物可降解性．壳聚糖在生物医药、环保、纺织、农业、食品等领域有着广泛的应用。
壳聚糖（CS）作为天然可降解生物材料，因其独特的生物相容性和降解性已广泛应用于组织工程、人丁皮肤、药物缓释载体等。
但由于壳聚糖溶解度小，溶液黏度高使得纯壳聚糖溶液较难电纺。
四川大学褚良银等利用静电喷射技术，以西咪替丁作为模型药物，混有药物的壳聚糖水溶液作为喷射液，甲苯/正己醇的混合溶液作为接收液，成功制备得到可在酸性条件下溶解并突释给药的壳聚糖载药微颗粒[1]。
Huang等用相似的方法制成了多孔壳聚糖纳米纤维，用戊二醛作为交联剂，把脂肪酶固定到壳聚糖纤维膜上，该纳米纤维膜对酶的固载量达到63.6mg/g，酶固定后活性保持率高达49.8％，热稳定性、重复使用和耐储存性等均得到提高，这种纳米纤维膜可用于生物传感器[2]。
Bhattarai等的研究表明，壳聚糖与PEO的质量比为9:1时，纤维在水中能保持很好的结构，与格根包尔氏细胞和软骨细胞粘附性好，并能保持细胞的形态特征和生存能力，这种纳米纤维在组织工程、控制药物释放等方面有应用价值[3]。
Zhang等将超高分子量聚氧乙烯加入壳聚糖溶液中进行静电纺丝，这种纤维适合伤口包扎、组织工程和药物缓释等需要[4]。
二、壳聚糖载药微颗粒的制备2.1仪器和试剂仪器：静电纺丝装置(SS-2534H)；磁力搅拌器；电子天平；扫描电镜。
试剂：壳聚糖(CS9088)；二甲基亚砜、甲苯、正己醇（市售，分析纯）；西咪替丁（药物）2.2壳聚糖载药微颗粒的制备使用静电纺丝装置制备微颗粒。
(09综合实验)壳聚糖微球的制备
壳聚糖微球固定木瓜蛋白酶的研究1 壳聚糖微球的制备壳聚糖属多糖类物质，是一种生物相容性好、无毒、廉价易得的天然高分子生物材料。
壳聚糖易于进行化学改性，引入新的功能团，尤其是壳聚糖分子中含有游离的氨基，通过化学交联剂(戊二醛)很容易与酶发生间接共价结合，使酶牢固地固定在壳聚糖分子上。
因此，壳聚糖是一类性能优良的酶固定化载体。
壳聚糖在酸性条件下溶解、碱性条件下沉淀，在较低浓度的NaOH溶液中，壳聚糖微球在还未完全沉淀成球以前就己经塌陷，壳聚糖分子堆砌在一起，导致所成微球形态不好、强度较差、表面厚度不均一、凸凹不平、不能形成良好的结构。
随着NaOH浓度的增加，壳聚糖微球迅速成形，容易形成厚度均一、形态较好、韧性好的微球，此时微球表面被撑起，呈现出壳聚糖自身的疏松多孔结构。
不过当其浓度达到20%，又不能成球，因为浓度太高来不及成球就己经粘连在一起，形成一片絮状物。
所以适宜的NaOH浓度范围为7.5-15%。
在NaOH溶液中加入乙醇后形成的壳聚糖微球更加圆润，而且随着溶液中乙醇含量的增加，壳聚糖微球的机械强度得到了加强，韧性越来越好，但当乙醇浓度达到50%时，球表面产生了很多气泡，微球悬浮在溶液中，不利于操作。
故选取2.0%壳聚糖滴入10%NaOH:乙醇=4:1的溶液中为较好的成球条件。
壳聚糖2.0g 溶于100mL、1.0%乙酸溶液中((20℃条件下)充分溶解，将壳聚糖溶液逐滴滴入250mL混合液(10.0% NaOH与95%乙醇，体积比为4:1)，得粒度均匀、形状规整的壳聚糖微球，过滤收集壳聚糖微球，再用蒸馏水洗涤至中性，湿态保存。
2 壳聚糖微球的交联：将1.0g壳聚糖微球置于100mL蒸馏水中，加入一定体积（0.6、1.0、1.4mL）的25%戊二醛，30℃下恒温振荡 2.0 hr，用大量水反复洗涤，以去除残留的戊二醛溶液，即得壳聚糖微球载体。
3 木瓜蛋白酶的固定化称取上述壳聚糖微球载体，加入10mL的0.lmol/L磷酸缓冲溶液(pH = 6.0、7.0、8.0)和10mL木瓜蛋白酶溶液（浓度为：0.5、1.0、1.5mg.mL-1），30℃下恒温振荡一定时间（3.0、4.0、5.0 hr）。
壳聚糖载氟喹诺酮类药物缓释微球的制备及应用
壳聚糖载氟喹诺酮类药物缓释微球的制备及应用程鹏;关静;张华【期刊名称】《中国组织工程研究》【年(卷),期】2009(013)016【摘要】There have been many methods to prepare fluoroquinolones-loaded sustained-release chitosan microspheres, including precipitation, emulsion crosslinking, spray-drying, and ionic gelation. Each of them has its own merits and disadvantages, but the mechanisms underlying drug delivery are basically similar. The prepared drug microspheres can enhance the capacity of anti-fluoroquinolones-resistant bacteria and are primarily used in the anti-inflammation and anti-infection. This paper introduces the preparation methods and sustained drug delivery mechanisms of fluoroquinolones-loaded sustained-release chitosan microspheres and investigates drug delivery characteristics and applications by analyzing, sorting, and summarizing related manuscripts published recently. Fluoroquinolones-loaded sustained-release chitosan microspheres show satisfactory sustained-release and anti-bacterial properties. Therefore, it is of important scientific research and clinical application significance to develop fluoroquinolones-loaded sustained-release nanometer-sized chitosan microspheres.%壳聚糖载氟喹诺酮类药物微球有多种制备方法,如沉淀析出法、乳化交联法、喷雾干燥法和离子凝胶法等.不同的制备方法具有各自的优点和不足,但其释药机制基本相同.这类药物微球具有增强氟喹诺酮类药物抗耐药菌的能力,主要用于局部及全身组织的消炎与抗感染.文章以近儿年国内外论文为依据,进行分析,归纳和总结.介缁了壳聚糖载氟喹诺酮类药物缓释微球的制备方法和释约机制,探讨了缓释微球作用特点及应用状况.壳聚糖载氟喹诺酮类药物微球具有良好的缓释、抗菌性能,对其进行纳米化,开发纳米粒新剂型,具有重要的科研和应用价值.【总页数】4页(P3193-3196)【作者】程鹏;关静;张华【作者单位】天津工业大学,天津市,300160;解放军军事医学科学院卫生装备研究所,天津市,3001611;解放军军事医学科学院卫生装备研究所,天津市,300161;天津工业大学,天津市,300160【正文语种】中文【中图分类】R618【相关文献】1.载VEGF/VAN多层海藻酸盐-壳聚糖缓释微球的制备 [J], 张强;刘志辉;刘士博;杨军星;韩佳岐;宋立杰;徐一驰;王瑶;赵楚翘;王博蔚2.人同种异体骨载异烟肼-壳聚糖缓释微球的制备和体内外释药特性 [J], 张宏其;高琪乐;郭虎兵;李劲松;郭超峰;鲁世金;黄术3.载万古霉素缓释微球纳米羟基磷灰石/壳聚糖支架联合自体红骨髓可修复慢性骨髓炎兔的骨缺损 [J], 向柄彦;李鹏;柏帆;周思睿4.载万古霉素缓释微球纳米羟基磷灰石/壳聚糖支架联合自体红骨髓可修复慢性骨髓炎兔的骨缺损 [J], 向柄彦;李鹏;柏帆;周思睿;5.白藜芦醇-羟丙基-β-环糊精-壳聚糖缓释微球的制备及表征 [J], 张纯刚; 于琛琛; 周旖璇; 尹丽; 程岚; 康廷国; 韩岚因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
壳聚糖包覆聚丙烯酸微球的制备及其在生物医学领域的应用
壳聚糖包覆聚丙烯酸微球的制备及其在生物医学领域的应用引言：在生物医学领域，纳米技术的快速发展为许多新颖的应用打开了大门。
其中，壳聚糖包覆聚丙烯酸微球是一种受到广泛关注的纳米材料。
本文将介绍壳聚糖包覆聚丙烯酸微球的制备方法，以及其在生物医学领域的应用。
一、壳聚糖包覆聚丙烯酸微球的制备方法：1.1 聚丙烯酸（PAA）微球的制备聚丙烯酸微球是壳聚糖包覆的基础。
它可以通过乳化聚合法制备得到。
首先，在一个有机溶剂中，将丙烯酸单体按一定比例加入，并添加适量的交联剂。
然后，在高能机械搅拌的情况下，加入乳化剂进行乳化。
最后，通过热引发聚合反应，得到聚丙烯酸微球。
1.2 壳聚糖包覆层的制备壳聚糖包覆层的制备主要涉及静电相互作用。
将聚丙烯酸微球分散在水相中，然后添加壳聚糖水溶液。
通过静电相互作用，壳聚糖分子在聚丙烯酸微球表面沉积形成包覆层。
1.3 控制壳聚糖包覆层厚度壳聚糖包覆层的厚度对其性能具有重要影响。
可以通过调节壳聚糖溶液的浓度、pH值和包覆时间来控制包覆层的厚度。
实验结果表明，当壳聚糖溶液的浓度较低、pH值较高、包覆时间较短时，壳聚糖包覆层厚度较薄。
二、壳聚糖包覆聚丙烯酸微球在生物医学领域的应用：2.1 药物缓释系统壳聚糖包覆聚丙烯酸微球具有优良的缓释性能，可作为药物缓释系统的载体。
将药物加载到聚丙烯酸微球内部，然后由壳聚糖包覆层起到保护和控制释放的作用。
这种系统可以实现药物的持续释放，从而提高治疗效果并减少药物副作用。
2.2 生物成像壳聚糖包覆聚丙烯酸微球具有较好的生物相容性和生物降解性，同时，壳聚糖在生物体内可以被识别和代谢。
这使得壳聚糖包覆聚丙烯酸微球成为一种很好的生物成像材料。
通过将荧光染料或磁性材料加载到聚丙烯酸微球内部，然后进行壳聚糖包覆，可以获得具有荧光或磁性的纳米粒子，用于生物成像。
2.3 癌症治疗壳聚糖包覆聚丙烯酸微球在癌症治疗中显示出了很好的应用潜力。
聚丙烯酸微球可以被用作药物的载体，将抗癌药物装载到微球内部，然后进行壳聚糖包覆。
壳聚糖／聚乙烯醇复合药物缓释微球制备工艺的研究
CS、PVA的质量
编号 CSPVA1 CSPVA2 CSPVA3 CSPVA4 CSPVA5 CS 0.9g 0.8g 0.7g 0.6g 0.5g PVA 0.1g 0.2g 0.3g 0.4g 0.5g
然后配臵10ml
3%CS醋酸固定溶液，在溶解 过程用，需要在室温下不停搅拌45分钟， 搅拌至溶解，停止搅拌，放臵一会儿，将 PVA加入到对应的10ml 3%CS醋酸溶液中， 用油浴锅在90℃下持续加热60分钟使之溶 解成透明体系，停止加热，室温冷却，在 加入0.2gLVFX搅拌三十分钟使之完全溶解， 静止去气泡，溶液成淡黄色。
壳聚糖／聚乙烯醇复合药物缓释 微球制备工艺的研究
主要内容
1、壳聚糖/聚乙烯醇复合药物缓释微球
的制备 2、CS／PVA复合微球的SEM 3、CS与PVA的质量比对微球的影响 4、交联剂用量度壳聚糖溶液的加料方式 对微球的影响
药物载体材料
药物载体是药物缓释体系的重要组成部分，
也是影响药效的主要因素。由于药物释放 系统所用的天然药物载体材料不能完全适 合应用要求，故近年来，合成的生物降解 聚合物材料愈来愈受重视。包括聚醋类(如 聚乳酸、聚8—己内醋等)、聚醋类与其它 物质的共聚物(如乳酸—经基乙酸共聚物、 聚B—己内醋和聚醚嵌段共聚物)聚原酸醋、 聚磷脂以及聚氨基酸类等。
结论
交联剂用量及壳聚糖溶液的加料方式、
壳聚糖和聚乙烯醇的复合比例等因素对 复合载药微球的性能有重要影响。在交 联剂用量0.3ml、壳聚糖与聚乙烯醇质量 比为6／4，壳聚糖溶液的加料方式为用 注射器加料时微球的分散度好，外观好。
致谢
在论文完的确定到 最终完成都离不开老师的精心指导和大力 支持。 生物医药与化学工程学院对实验工作提供 了大力支持和帮助，在此致以诚挚的谢意。 特别要感谢实验室陈老师、王老师的帮助 和指导。 感谢我的同学，在我做实验时的陪伴。 感谢各位老师对我论文的指导！
可注射性壳聚糖微球的制备及表征分析
针对不可逆性组织的损伤，目前临床较好的治疗方法是自体移植，但存在手术创伤、并发症、供受区匹配及功能恢复不足等诸多问题[1]。
组织工程可以为组织修复与重建提供理想的支架，具有良好的应用前景。
采用组织工程技术制备的功能性支架能够为种子细胞的黏附、生长、增殖和分化等提供临时的机械支撑以及必要的生长环境[2]，具有高度仿生型，可用于替代、修复受损组织，重建组织功能[3]。
生物支[文章编号]1006-2440(2020)06-0555-05[引文格式]梁佳琦，张林辉，吴宁玲，等.可注射性壳聚糖微球的制备及表征分析［J ］.交通医学，2020，34（6）：555-559.*[基金项目]国家自然科学基金项目（31771054）；江苏省高校自然科学基金项目（19KJA320006）；南通大学大型仪器开放基金项目（KFJN2075）。
**[作者简介]梁佳琦，女，汉族，江苏常州人，生于1999年5月，本科。
通信作者：李贵才，E-mail:****************.cn可注射性壳聚糖微球的制备及表征分析*梁佳琦1**,张林辉1,吴宁玲1,李贵才2(南通大学1医学院;2神经再生重点实验室,江苏226001)[摘要]目的:壳聚糖作为人体可吸收的多糖类多聚物，与其他制作缓释药物的材料相比具有更好的生物学优势，本实验将其用于制备可注射性微球，并对其粒径、形态进行检测和观察，为其在生物医学领域的应用提供依据。
方法:（1）以乙酸处理的壳聚糖作为分散相，以正辛烷、Span 、戊二醛配制的溶液作为连续相和固化相，利用微流控技术制备得到油包水结构的壳聚糖微球；（2）通过尝试得到最佳收集方法；（3）进一步对其形态结构、大小尺寸、流动性、稳定性、可注射性进行研究。
结果:（1）选用1.6mm T 型管生成的微球体积较小；（2）当连续相和固化相的配比均为9.0mL 正辛烷、0.8mL Span 和0.2mL 戊二醛时，既可以节省材料又可以使微球更加稳定、流动性好且具有较好的可注射性；（3）用梯度换水的方法处理制得的微球，保证其流动性,稳定性及可注射性。
壳聚糖纳米微球的制备及其生物医学应用
壳聚糖纳米微球的制备及其生物医学应用壳聚糖纳米微球是一种在生物医学领域中具有广泛应用前景的纳米材料。
它通过制备技术，将壳聚糖材料制备成微小球状结构，具有良好的生物相容性和可调控的物理化学性质，可以被用于药物传递、组织修复和生物成像等方面。
壳聚糖是一种天然产物，来源于海洋生物的外壳以及昆虫的外骨骼等。
由于其生物相容性好、可降解性能优良等特点，壳聚糖被广泛研究和应用于药物传递领域。
而壳聚糖纳米微球是将壳聚糖分子通过适当的方法制备成纳米级微球状结构。
制备壳聚糖纳米微球的方法主要包括化学方法、物理方法和生物方法等。
其中，化学方法主要是通过反应条件的控制，使得壳聚糖分子自组装形成微球结构。
物理方法主要是应用机械力、温度和溶剂等条件，使得壳聚糖溶液在适当条件下形成微球状结构。
生物方法主要是通过生物酶或生物温和条件等，使得壳聚糖分子在生物体内或细胞内形成微球结构。
壳聚糖纳米微球在生物医学领域中有广泛的应用。
首先，壳聚糖纳米微球可以作为药物传递系统，用于缓释药物。
由于其微球结构的特点，可以将药物包裹在微球内部，并通过微球的降解速率来控制药物的释放速度。
这种方法可使药物在体内保持稳定的浓度，从而提高药物的疗效，并减少副作用。
其次，壳聚糖纳米微球还可以应用于组织修复。
组织工程学是一门研究利用生物材料和细胞来修复和重建组织器官的学科。
壳聚糖纳米微球具有良好的生物相容性和可调控的表面特性，可以作为组织工程中的支架材料，提供细胞黏附和生长的支持，促进组织的修复和再生。
此外，壳聚糖纳米微球还可以应用于生物成像方面。
具有纳米尺寸的微球可以在体内通过靶向作用，富集在特定的组织或肿瘤细胞内部。
利用壳聚糖纳米微球的这一特点，可以通过荧光标记物或磁性标记物等技术手段，对特定组织或肿瘤进行非侵入式的监测和成像。
总的来说，壳聚糖纳米微球作为一种具有良好生物相容性和可调控性的纳米材料，在药物传递、组织修复和生物成像等领域具有广阔的应用前景。
京尼平交联丝素蛋白—壳聚糖缓释微球的制备与表征
京尼平交联丝素蛋白—壳聚糖缓释微球的制备与表征叶漫文;方炜;石勇;盘杰;曾曙光【摘要】目的研究不同浓度京尼平和不同丝素蛋白（silk fibroin，SF）与壳聚糖（chitosan，CS）比例制备的SF—CS复合微球包载和缓释牛血清白蛋白（bull serum albumin，BSA）的效能。
方法无机乳化交联法制备SF-CS微球，取其中SF：CS=1：1比例的微球包载BSA，并与单纯的CS微球进行对比，考察微球的包载效能和缓释效能。
扫描电镜观察微球表面形态，激光粒度分析仪测定微球直径，X射线衍射、傅里叶红外光谱及热重分析对微球表征进行分析，BCA法测定微球的包封率、载药率和累积缓释率。
结果以m（CS）：m（SF）为1：0．5和京尼平0．1g或0．5g、m（CS）：m（SF）为1：1和京尼平0．05g或1g、m （CS）：m（SF）为1：2和京尼平0．5g，制备的微球形态较为规则、圆滑，粒径分布在70～150μm。
以M（CS）：m（SF）为1：1和京尼平0．05g，按投药量10mg、20mg或50mg的BSA制备微球，包封率分别为（50．16±4．32）％、（56．58±3．58）％和（42．19±7．47）％，傅里叶红外光谱、X射线衍射和热重分析的结果证明SF和CS发生交联，BSA、CS和SF间没有发生任何化学反应。
投药量10mg、20mg和50mg组微球缓释结果显示，第1天分别爆释总量的（30．79±3．43）％、（34．41±4．46）％和（41．75±0．96）％，21d累积释放（75．20±2．52）％、（79．16±4．31）％和（89．04±4．68）％，以同样方法制备的BSA投入量为10mg纯CS微球，第1天爆释总量的（39．53±1．76）％，21d爆释（83．57±2．33）％。
天麻素-罗望子胶-壳聚糖缓释微球的制备、表征及其体外释放性能研究
０ ， ２
０ ． ５ Ｏ ％
０ ７ ＋ ５ １ ％
１ ’ ‘
１ ． ２ ５ ％
１ ． ５ 口
’ ． ７ ５ ％
戊 二醛 浓度
图１ ． 戊 二 醛 浓 度 对 微 球 质 量 的 影 响
米处测定 吸光度 ， 然后计算天麻素含量 ， 按下式计算微球包封
率与载药量 。
２ ． 罗望子胶浓度对微球质量的影响 。由图 ２ 知， 微球质量
一
４ ． 稳定性实验 。 在最佳工艺条件下 ， 重复制备载药球 和空 白球各 ３ 次， 以包封率和载药量为指标 ， 考察工艺稳定一 Ｉ ￣ｔ ， ９ １ 。 ５ ． 微球 的表征 。利用红外 光谱 对载药球 、 空白球进行表 征 ；利用动态光散射纳米粒度分析仪测定空 白球平 均粒径和 粒径分布 ； 利用光学显微镜和透射 电镜观察空白球的形貌阅。 ６ ． 天麻素缓释特 Ｉ 生的测定 。 分别配制下列溶液 ： ｐ Ｈ ＝ ２ ． ０酸
甘素 农业
Ｇ Ａ Ｎ Ｓ ｔ ｌ Ａ Ｇ ＲＩ 叫 Ｌ Ｔ ＵＲ Ｅ
中药材
胶分散于 ５毫升热水 ， 上述两种溶液混合均匀 ， 转入 ２ ０ ０毫升 恒压漏斗 ，将其缓慢滴入含有一定 比例的石蜡 油、石油 醚 、
Ｓ ｐ ａ ｎ 一 ８ ０及 ｔ ｗ ｅ ｅ ｎ ～ ２ ０组成的混合物 ， ５ ０ ０转 ／ 分钟搅拌 ３ ０分 钟， 形成稳定 的微乳溶 液。 缓慢滴加一定浓度 的戊二醛作 为交
，
形状近似椭 圆或圆形 。
性缓冲液（ 模拟胃液环境） ； ｐ Ｈ ＝ ７ ． ２ 磷酸盐缓冲液（ 模拟小肠环
境） ； ｐ Ｈ ＝ ９ ． ０ 弱碱缓冲液（ 模拟大肠环境） ， 考察载药球在不 同介
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1000r/min，以使体系均匀。然后，向乳化体系中加入
一定量交联剂戊二醛，保持 40℃，搅拌反应 3h。交联
反应结束后，静置 30min，待完全分层后除去上层液。
下层物质分别用石油醚和异丙醇洗涤 3 次，然后在
50℃下烘干，即得黄色壳聚糖微球。
壳聚糖与戊二醛发生交联反应的原理如下：
CH2OH OO
2011 年第 33 卷第 2 期
化学与黏合 CHEMISTRY AND ADHESION
·35·
壳聚糖缓释微球的制备与表征
赵书言，周浩然，赵 蕊
（哈尔滨理工大学 材料科学与工程学院，黑龙江 哈尔滨 150040）
摘要：以壳聚糖(Chitosan)、戊二醛(Glutaraldehyde)、尿素(Urea)为主要原料，采用乳化—化学交联法制备尿素—壳聚糖缓释微
2 结果与讨论
2.1 红外光谱测试 图 1 分别为壳聚糖微球、尿素—壳聚糖微球、纯
壳聚糖和尿素在 4000～400cm-1 区域的 FTIR 谱图。 尿素的特征峰：3300～3500cm-1 处的双峰为 N- H 伸 缩振动，1618cm-1 处的峰是为 C=O 键伸缩振动，如图 1 中 d。由图 1 中 a、b 可见，2930cm-1、2860 cm-1、1460 cm-1 的吸收峰有明显增强，说明产物中有较多的 C- H 生成，尤其在 2930 cm-1 处最为明显；与纯壳聚 糖光谱 c 比较可知，由于交联剂戊二醛的加入，削弱 了壳聚糖在 1645 cm-1 和 1578 cm-1 处的酰胺峰，在 1640 cm-1 左右出现 C=N 的伸缩振动峰，此峰是戊二 醛与壳聚糖交联后所形成的 Schiff 碱的特征峰 [6]。在 500 cm-1 后，比较图中 b 与 a、c、d 可知，尿素包埋于微 球中。通过 FTIR 分析可知，戊二醛与壳聚糖发生交 联反应，且尿素成功包埋于壳聚糖中。
（1）显色剂的配制
准确称取 7.250g PDAB，溶于 300mL H2SO4 溶液 （C=4.0mol/L）中，定容至 500mL，摇匀，贮存于棕色瓶
中，放于暗处保存，备用。
（2）尿素标准试液的配制
准确称取 0.500g 尿素，溶于去离子水中，定容至
250mL。用移液管分别移取 2.5mL、5.0mL、10.0mL、
1.1 实验主要药品及仪器 壳聚糖，化学纯，上海化学试剂厂；戊二醛，分析
纯，天津瑞金特化学品有限公司。尿素，分析纯，天津 市石英钟厂霸州市化工分厂；对二甲氨基苯甲醛 （PDAB），分析纯，天津光复精细化工研究所。
721 型分光光度计，上海精密科学仪器厂；EQUINOX- 55 型傅立叶变换红外光谱，德国布鲁克公 司；FEI Sirion200 型扫描电子显微镜，荷兰菲利普公 司。 1.2 壳聚糖微球的制备
·36·
赵书言等，壳聚糖缓释微球的制备与表征
Vol． 33，No． 2，2011
20%的尿素，混合均匀待用；将一定量 Span- 80 加入
100mL 液体石蜡中，搅拌均匀后将备用壳聚糖溶液
缓慢加入其中（约 30min 加完），在 40℃恒温水浴中
搅拌 30min，整个乳化过程中搅拌速度保持在 800～
本实验采用乳液聚合的方法制备壳聚糖微球：首 先，用浓度为 2%(体积比)的冰乙酸溶液溶解壳聚糖， 配制成一定浓度的壳聚糖溶液。其次，合成乳化体系， 量取 20mL 壳聚糖溶液，向其中加入占壳聚糖质量
收稿日期：2010- 11- 18 作者简介：赵书言（1985-），女，黑龙江哈尔滨人，硕士生，主要研究方向为改性壳聚糖缓释肥料材料研究。
a b c
3430
2860
2930
1640 1380 1460 1030
d
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 0 波数 /cm-1
a：未加尿素 b：加尿素 c：壳聚糖 d：尿素 图 1 戊二醛交联壳聚糖微球红外光谱 Fig. 1 FTIR spectra of chitosan microspheres with glutaraldehyde
cross-linking
2.2 扫描电镜测试 图 2 是放大 5000 倍的壳聚糖微球扫描电镜图。
2011 年第 33 卷第 2 期
化学与黏合 CHEMISTRY AND ADHESION
·37·
a：未加尿素的壳聚糖微球
b：加尿素的壳聚糖微球 图 2 交联壳聚糖微球扫描电镜图样 Fig. 2 SEM image of cross-linking chitosan microspheres
OH
NH2 n CH2OH
OO OH
HC O （CH2）3
HC O
CH2OH OO
OH
Nn
CH
H+
（CH2）3
CH
N
NH2 n
HO
OO
m
CH2OH
1.3 壳聚糖微球的表征与测试
采用红外、扫描电镜、交联度测试及缓释测试对
壳聚糖微球进行表征。
1.3.1 红外光谱表征
采用 KBr 压片法制样，用红外光谱仪对壳聚糖
滤纸经 0.5%乙酸溶液萃取后，其质量减少率为 1.30%。经计算得出加入不同体积戊二醛的壳聚糖微 球的交联度，得出戊二醛加入量与交联度的关系如图 3 所示。
由图 3 可知，壳聚糖微球交联度随着戊二醛用 量的增加而增大，戊二醛用量在 0.7～1.3mL 之间变 化时，曲线平稳上升。当戊二醛用量从 1.3mL 开始增 加时，曲线斜率变大，交联度急剧增加，当戊二醛用量 为 1.6mL 时，交联度最大。戊二醛结构中存在着两个 活泼的醛基，有很高的反应活性，易与壳聚糖分子中 的自由氨基反应，形成交联的网状结构。交联程度越 大，说明戊二醛与壳聚糖之间的反应越充分，效果最 好。但若交联度过大，整个微球分子中空间网状结构
由图 2 看出，壳聚糖经过交联后形成微球结构。 图 a 微 球 直 径 约 为 1μm； 图 b 微 球 直 径 约 为 1.5μm。由此可见，加入尿素后，由于微球中包裹了尿 素，壳聚糖微球的体积有明显的增加。未加入尿素的 壳聚糖微球，球形较规整，只有少量的团聚现象。加入 尿素后，其球状结构稍有变形，有粘连现象产生，同时 团聚现象明显。尿素分子进入壳聚糖分子内，使分子 链增长分子体积增大，致使交联反应后微球体积增 大。微球表面的粘连现象，可能是由于微球表面的静 电吸附作用，或者是干燥过程中分子间的团聚造成。 2.3 交联度测试
引言
1 实验部分
随着我国农业的发展，化肥需求量不断增多，目 前使用的化肥以速效肥料为主，虽然肥效快，但利用 率较低，同时会造成环境污染[1]。缓释型肥料，可以较 好控制肥料养分的释放速度，提高肥料利用率，有效 防止肥料养分流失，从而达到减少施肥次数，延长肥 效期，提高肥效的作用，因而该种肥料在农业中应用 前景广阔[2,3]。壳聚糖（chitosan）是由自然界中广泛存 在的几丁质（chitin）经过脱乙酰作用得到的，化学名 称为聚葡萄糖胺[(1- 4)- 2- 氨基 - B- D 葡萄糖][4]。壳聚 糖具有可降解、安全无毒、可抑菌抗菌、良好的透过性 等诸多的优点，目前人们已视它为一种良好的缓释材 料，并且广泛应用于医药、化工、农业等各个领域。本 文以壳聚糖和尿素为主要原料制备尿素—壳聚糖缓 释微球，并对微球进行结构表征及缓释效果测试。
微球进行红外测试，分辨率：8cm- 1。
1.3.2 扫描电镜表征
将待测微球均匀分显微镜观察微球的形貌。
1.3.3 交联度测试
准确称取一定质量 W1 微球，置于索氏萃取器的 萃取管中，用浓度为 0.5%的冰乙酸溶液萃取 24h 后，
烘干至恒重后质量 W2。交联度可由以下公式算出： C=W2/W1×100% 1.3.4 缓释测试
15.0mL、20.0mL、25.0mL 至 50mL 容量瓶中，分别加
入 10mL 配置好的 PDAB 溶液，用去离子水定容至
50mL，配制六个标准尿素溶液，浓度分别为 0.1g/L、
0.2g/L、0.4g/L、0.6g/L、0.8g/L、1.0g/L。再单独取 10mL
的显色剂稀释至 50mL 作为参比物。用 721 型分光光
关键词：壳聚糖；微球；缓释
中图分类号：TQ 322.94
文献标识码：A
文章编号：1001- 0017（2011）02- 0035- 04
The Preparation and Characterization of Chitosan Sustained Release Microspheres
ZHAO Shu-yan, ZHOU Hao-ran and ZHAO Rui (College of Materials Science and Engineering, Harbin University of Science and Technology, Harbin 150080, China) Abstract: The urea-chitosan sustained release microspheres are prepared with using chitosan, glutaraldehyde and urea as the main raw materials by emulsification-chemical crosslinking method. The structural characteristics of sustained release microspheres are studied by infrared spectra. The micro-morphology of microspheres is observed by scanning electron microscopy. The optimum dosage of glutaraldehyde is determined by the test of cross-linking degree. The sustained release effect is measured by sustained release measurement. The results showed that the chitosan sustained release microspheres were successfully prepared by emulsification-chemical crosslinking method, the optimum dosage of crosslinking agent was 1mL. Urea in sustained release microspheres released completely after 48h. It indicated that the sustained release microspheres had good sustained release effect. Key words: Chitosan; microspheres; sustained release