2萘酚技术操作规程

二萘酚理化性质
1 产品概述
1.1 产品名称
1.1.1 中文名称:β—萘酚（或2—羟基萘, 2—萘酚）
1.1.2 英文名称:β—Naphthol
1.2 产品物理、化学性质
2—萘酚为灰白色薄片或均匀粉末，易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯等及苛性钠的水溶液中。

熔点122 闪点161 升华点78 常压沸点285-286 稍溶于水，与适量水混合约在88 熔化
1.3 产品的主要用途
2—萘酚用来制造苯胺染料工业中的各种中间体，制造橡胶工业的防老剂，制造晒盐工业用的蒸发促进剂，以及作颜料、油漆和棉织品的冰染染料等。

1.4 产品化学结构式
1.5 产品分子式： C10H8O
产品分子量： 144.16
2 产品、原料规格
2.1 产品质量指标（根据GB/T1646—94）
二萘酚原料规格
1 一级精萘（根据GB3609.2—86）
分子结构式：
分子式：C10H8
分子量：128
外观：白色片状或粉状结晶体
结晶点℃：≥79.6
酸洗比色: ≤4
2 硫酸（根据GB11198.1—89）
分子式：H2SO4
分子量：98
外观：无色油状粘稠液体
含量：≥98%
3 液碱（根据GB209—93）
分子式：N a OH
分子量：40
外观：无色至浅红色油状液体
含量：≥30%
4 包装
2—萘酚装于内衬塑料袋的编织袋中，净重25Kg/袋。

袋口用线扎紧，防止散落及雨水浸入。

二萘酚化学反应过程和生产工艺流程图
化学反应过程
1 磺化
＋H
2
SO
4
140-165
＋H
2
O
副反应，（1）生成1-萘磺酸
＋H
2
SO
4
140-165
＋H
2
O
部分1-萘磺酸转位为2-萘磺酸
生成砜
2
＋H
2
SO
4
(砜)＋
2H
2
O
生成少量的萘二磺酸及其转位产物
由于硫酸的氧化作用而析出二氧化硫气体
2 水解（利用1-萘磺酸比2-萘磺酸活泼
1-
）
＋H
2
O ＋H
2
SO
4
副反应＋H 2
O
＋H 2SO 4
3吹萘
加30%的NaOH 于水解后的物料中 3.1 与水解物中的游离酸起中和反应 2NaOH ＋H 2SO 4 Na 2SO 4＋H 2O
3.2 与部分2—萘磺酸生成2—萘磺酸钠盐结晶种子
2NaOH ＋
＋H 2O
Na 2SO 4
＋2 2
＋
H 2SO 4
.
4 中和
用Na 2SO 3溶液中和萘物
＋Na 2SO 3
＋H 2O ＋SO 2
当排出大部分二氧化硫气体之后产生下列反应
H 2SO 4+Na 2SO 3 Na 2SO 4+SO 2+H 2O
H 2SO 4+2Na 2SO 3 Na 2SO 4+2NaHSO 3
SO 2+Na 2SO 3+H 2O 2NaHSO 3
副反应1-萘磺酸和萘二磺酸的中和5 2—萘磺酸钠盐的碱熔
＋2NaOH330-340℃＋Na
2SO
3
＋H
2
O
副反应：（1）1-萘酚钠盐的生成
（2）由萘二磺酸盐生成二羟基及部分的羟基磺酸化合物
（3）碱熔物在碱熔锅壁上的过热部分的树脂化和碳化，及碱熔物表面部分
与空气作用而树脂化
6 2—萘酚钠盐的酸化
＋SO
2＋H
2
O＋Na
2
SO
3
2NaOH＋SO2 Na2SO3＋H2O
副反应 SO2+Na2SO3+H2O 2NaHSO3
少量的亚硫酸钠变为亚硫酸氢钠，至溶液中的亚硫酸氢钠的含量到2-3%
生产过程控制
1 磺化
1.1 操作目的
根据工艺规程，用98%硫酸与萘反应生成符合质量要求的2-萘磺酸，供水解、吹萘岗位用。

1.2 操作指标
加料表（一次作业投入量）
中控指标
1.3 操作步骤
1.3.1 开车前准备工作
①检查清理所有设备、管道、阀件无滴渗漏现象。

②仪表、电器设备、传动装置等保持正常使用要求，备好岗位专用工具。

③开硫酸液下泵进酸于计量槽至液位显示800L。

④磺化锅应无杂物，投料前应先开夹套导热油，预热烘干水份。

⑤调整磺化锅的各种阀门于正确位置。

1.3.2 正常操作方法
①开启精萘液下泵(或回收萘液下泵)，将熔融的萘打入萘计量槽，待回流时停泵，回流结束后开磺化进萘阀，全部加入磺化锅后，量体积至1650L。

②调整夹套导热油，使萘温升至135～140℃，在搅拌下加酸25～30分钟。

再调整夹套导热油，使物料温度升至161～165℃，常压维持 3小时。

③维持结束，关闭夹套导热油，停搅拌后测体积约2250～2350L，取样分
析。

④调整阀门，用蒸汽吹扫管道。

应先通知水解岗位工得到同意方可出料。

锅内压力应 0.15MPa，出料完毕调整阀门，吹扫出料管道，检查锅内应无余料。

出料前锅内应保持常压，经常检查废气管道，保证畅通。

⑤操作台时、异常情况、分析数据应及时填入记录本。

注意事项1）在135-140加酸可以减少1-萘磺酸的生成
2）在163-165反应可以减少1-萘磺酸，增加2-萘磺酸的含量
3）温度超过165反应则增加砜，二磺酸及焦油的生成，在中和后得到的2-萘磺酸钠盐不好离心
4）磺化负压维持可以减少1-萘磺酸，增加2-萘磺酸含量
5）反应好后，应立即出料，因高温下长时间等出料，会使副产物砜焦油量增加
6）酸与萘的配比必须准确，酸过量1-萘磺酸增多，萘过量2-萘磺酸减少7）锅内剩料或搅拌转速不当都会使2-萘磺酸含量减少
1.4 停工方法
按车间停工指令，停止投料，锅内不应存放物料。

如需洗锅，先向锅内加少量水，搅拌下洗锅，洗锅水通过出料管压入水解锅，再按车间规定程序操作，最后套用于生产。

如若长时间停工，酸、萘计量槽不允许存放原料。

1.5 “三停”情况处理方法
若突然停导热油炉，应先关闭导热油阀，停止加酸，待导热油正常后继续操作；已维持的物料则继续维持至终点。

突然停电，关闭夹套导热油阀，停止所有操作，来电后再恢复操作，如维持的物料再继续维持至终点。

磺化出料时遇停电、停导热油，应停止出料，用余压或余汽把物料吹扫干净，防止堵管而影响下一次操作。

2 水解、吹萘
将磺化副反应生成的1—萘磺酸经水解后含量降低，加少量稀碱产生晶种，用直接蒸汽将游离萘吹净并回收，供磺化套用。

2.2 水解、吹萘岗位操作指标
加料表（一次作业投入量）
中控指标
2.3 操作步骤
2.3.1 水解操作
①开启母液泵，调节控制阀向塔内进行喷洒，开两塔联通阀及母液溢流阀。

②打开水解锅排气阀和进料阀，通知磺化进料，进料完毕后待吹扫管道结束关闭进料阀。

③开启搅拌向锅内加50L水，结束后关阀并开蒸汽阀，在0.04～0.06MPa 压力下进行水解，时间1:00～1:20分。

当片式冷凝器出口温度≥70℃后，打开循环水。

水解时塔温控制为 100℃。

④遇有特殊情况等料2小时，水解时可不加50L水，据实际情况决定。

⑤水解结束后，关闭冷却水，停止搅拌。

关闭直接蒸汽待锅内无余压时开手孔取样，并送至分析室。

⑥操作台时及生产异常情况应及时填写在记录本上。

2.3.2 吹萘操作
①在搅拌情况下向水解物中加水200～300L（蒸汽带水可酌情减少）、液碱180～230L，结束后关闭阀。

②开蒸汽阀，保持压力0.04～0.1MPa条件下吹萘，时间1小时，同时开弯管冷却喷淋，进行萘回收。

③吹萘结束后，缓慢停蒸汽、停搅拌，关闭水阀停止冷却，待锅内无余压时取样分析，吹萘分析合格可终止操作，否则应继续延迟吹萘时间直至合格。

④总酸度偏高可在搅拌情况下补加适量液碱后重新取样分析，合格后，方可出料。

⑤得到中和岗位允许，调整阀门，用压缩空气将物料全部出至中和锅，结束后放空余压，用蒸汽冲扫出料管，经常检查废气管道，保证畅通。

⑥水解、吹萘操作时应经常观察回收系统母液回流保持正常状态，塔温控制正常，防止塔带压操作，杜绝跑萘。

⑦操作台时及异常情况应及时记录和交班。

⑧定期检查水解锅、吹萘锅搅拌叶、鼓泡器、出料管，应符合正常使用条件，否则应通知洗锅检修。

0注意事项
1）通直接蒸汽于水解物中，使磺化物中游离萘及时吹出，有利于1-萘磺酸的水解，如蒸汽冷凝水太多，会稀释水解物料，影响水解效果
2)水解吹萘锅在进料之前（尤其在停工后刚开工时，锅内不允许有水，以防将磺化物冲稀，影响水解效果）
回收萘处理方法
①由白班对两组塔进行轮换处理，拾伍锅以内可暂不处理。

②将要处理的回收萘塔升温至100℃，维持、静置30分钟，使萘全部熔化，升温前必须关闭母液溢流阀。

③开塔顶放萘阀和塔底进母液阀，当塔内液位升至放萘管高度时，萘流入回收萘干燥器内，根据观察视镜流量调节进母液量，防止溢萘。

④观察并鉴别萘及母液分流情况，先流为萘，后流为母液；放萘终止后须知蒸汽吹扫管道并关闭进母液阀，量干燥器萘体积并填入交班记录。

⑤按规定进行干燥器保温静置，打开底部分水阀分水，如混层不清，必须重新补加母液或Na2SO3，升温静置后重新分水，通知磺化备用。

⑥回收萘干燥器剩余体积应控制不大于800L，否则应通知磺化继续使用，便于白班处理塔。

⑦回收萘大母液沉淀池应认真交接，萘沉积多时安排处理，将萘加入熔萘锅升温分水后，压入回收萘干燥器备用。

停工方法
①按停工通知要求做好停车工作，做好回收萘的处理及设备清洗工作等。

②如遇“三停”，在正常水解、吹萘时停止操作，关闭水、汽阀，停止加碱、母液喷淋及冷却水，待正常后再恢复生产。

3 中和、酸化
3.1 操作目的
将吹萘后物料，用Na2SO3溶液中和，生成符合规定质量要求的 —萘磺酸钠盐，供吸滤岗位使用。

用中和产生的SO2酸化稀释物生成粗萘酚和亚硫酸钠供煮沸用。

3.2 操作指标
中和加料表
酸化加料表
中控指标
3.3 中和正常操作方法
①开启加Na2SO3阀门向中和锅内加预热后的Na2SO3（≥95℃），并控制加料速度保持锅内负压，加Na2SO3,时间控制在0:30～0:40,如中和物料泡沫大时，可开压缩空气鼓泡，待正常后恢复操作。

②当中和锅内泡沫没有时，应停止加Na2SO3，取样用PH试纸测定PH=5～6，继续带真空并用压缩空气鼓泡赶SO2 5～10分钟。

③吹扫SO2结束后补加1～3分钟Na2SO3，取样分析Na2HSO3 2～5%为终点，关闭排SO2阀门。

④得到吸滤岗位同意后，用蒸汽吹扫管道畅通后方可用压缩空气将中和物出至冷却槽，开冷却水冷却，并经常观察出料情况，出料完毕后，用蒸汽吹扫管道并放空锅内余压。

⑤若车间废水来不及处理时，加Na2SO3后期及补加Na2SO3时可用少量30%液碱20L～50L来代替，使其减少车间废水量。

此时应得到值班长和车间主任同意。

备注：1）一次中和所用亚硫酸钠溶液大约为一次一煮亚钠溶液的75%
2）如果中和温度低于85或者使用的亚钠含2-萘酚超过2g/L，所得到的2-萘磺酸钠盐过滤困难，固体2-萘磺酸钠盐二氧化硫气味大
3.4 酸化正常操作方法
①调整酸化锅阀门，通知稀释岗位工进料。

酸化锅进料完毕，开水环水泵，并打开锅上真空阀，然后打开通往中和的SO2管道阀，开搅拌，进行酸化，通SO2时间0:30～1:00，观察物料反应情况（颜色变浅）。

②当中和操作结束后，关闭中和排SO2阀，开酸化锅废气阀，停真空，在常压下停搅拌，取样用PH试纸测PH6～6.5并送分析至终点合格。

③如分析不合格，必须补通下一锅中和之SO2，如时间不允许，可以补酸，
补酸须请示值班长、调度
④通知煮沸岗位准备接料，得到煮沸岗位允许，调整阀门，用蒸汽吹扫管
道，用压缩空气将物料出至一煮沸锅，出料完毕，用蒸汽吹扫管道，调整阀门，放空余压。

3.5 正常停工方法
较长时间停车，中和锅内严禁存料，Na2SO3贮罐停止加热，水环泵应停止使用。

临时“三停”应停止操作，待正常后再恢复操作。

4 冷却、吸滤
4.1 操作目的
根据工艺规程，完成β-萘磺酸钠盐结晶过程，进行过滤，使之符合质量要求，供碱熔岗位用。

4.2 操作指标
加料表（一次作业投入量）
中控指标
4.3 操作步骤
①调整冷却槽阀门, 开启搅拌，通知中和岗位进料后，打开冷却水阀及回水阀，开始冷却。

②物料冷至规定温度，停止冷却，向吸滤槽放部分物料（2～3分钟）试真空正常后继续放料，结束后关闭放料阀。

③吸滤物料母液抽干后，即可吊料。

④吊料时，β盐尽量不掉在地上,若掉在地上马上回收干净。

⑤吊料结束后检查滤布，底层定期清理并更换滤布。

⑥母液沉淀池中钠盐定期用泵打至吸滤槽重新吸滤。

5 蒸碱、碱熔、稀释
5.1 操作目的
将≥30%碱经蒸浓后压至碱熔锅与2-萘磺酸钠盐在高温条件下反应，生成2-萘酚钠盐和亚硫酸钠，经稀释后供酸化用。

5.2 操作指标
加料表（一次作业投入量）
中控指标
5.3 操作步骤
5.3.1 开车前的准备工作
①检查液碱贮罐是否有碱，输送泵能否正常运转。

②检查设备管道、阀门、阀件无滴漏、渗漏现象。

碱熔锅底阀应检查是否漏碱。

③蒸碱、碱熔锅内无积水、无杂物。

④仪表、电器设备、传动装置、加料器、引射泵、碱输送泵、碱雾系统保持正常使用要求。

⑤备齐岗位专用工具，备高温牛油3公斤以上。

5.3.2 蒸碱正常操作方法
①首次开车，开启液碱离心泵向液碱计量槽进碱至回流，停泵。