生活饮用水中总铁离子含量的测定研究

生活饮用水中总铁离子含量的测定研究

摘要：铁是检测生活饮用水的主要指标。生活饮用水中的铁来自工业废水和自然环境的污染。《CB5749-2006-生活饮用水卫生标准》中将饮用水中铁的限量浓度定为0.3 mg/L。本文主要研究用邻二氮菲分光光度法测定生活饮用水中的总铁含量，以当地生活饮用水为研究对象，采用邻二氮菲为显色剂、盐酸羟胺作还原剂，以工作曲线法测定水中总铁含量，并且讨论测定的最佳条件。

关键词：铁离子分光光度计邻二氮菲吸光度

一、实验理论

1.确定适宜的条件

用可见光分光光度法测定是将被测物与显色剂反应，并生成有色物质，再测其吸光度间接求得被测物质的含量。为使测定结果准确性高，确定显色反应条件以及仪器测量条件非常重要。

2.测定生活饮用水中总铁含量的原理

朗伯－比耳定律A=εbc，以吸光度A为纵坐标，浓度c为横坐标作标准曲线，通过测出试液的吸光度值，就能够在标准曲线查得试液的浓度值，便可以得出生活饮用水中总铁的含量。

公式中εmax——摩尔吸光系数，单位为L/（mol·cm）

c——溶液中铁的浓度，单位为mol/L

——溶液中铁的含量，单位为μg/mL

b——溶液的厚度，单位cm

3.通常铁以Fe3+状态存在，先用盐酸羟胺将其还原为Fe2+)：

2Fe3+ + 2NH2OH·HCl=2 Fe2+ + N2+ 4H+ 2H2O + 2Cl-

邻二氮菲，是分光光度法中测定铁的试剂首选。当pH处于2～9时，能够与二价铁生成稳定的1：3桔红色配合物,该配合物在508nm处有最大吸收，摩尔吸光系数ε508=101 104L/（mol·cm）。

二、实验仪器与试剂

分光光度计（721-100型）、pH计（pHS-25型）、台秤、分析天平

邻二氮菲、盐酸羟胺、NaAc、NaOH、浓HCl、NH4Fe(SO4)2▪12H2O、pH缓冲溶剂

三、实验内容

（一）配制溶液

1. 配制1.5g/L的邻二氮菲溶液

在分析天平上称邻二氮菲(AR)0.3750g，倒入加有蒸馏水和4滴浓盐酸的烧杯中进行溶解，溶解后转移至250mL容量瓶中，加入蒸馏水后定容。

2．配制100g/L的盐酸羟胺溶液

先用台秤称10g盐酸羟胺晶体，溶于100mL蒸馏水中。遇到难溶的情况可用乙醇溶后再稀释。

3. 配制100μg/mL的铁标准溶液

在分析天平上称0.2059g NH4Fe(SO4)2▪12H2O(AR)，放入加有6mol/LHCl溶液20mL和少量水的100mL烧杯中，用玻璃棒搅拌溶解，溶解后转入1L容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度线摇匀，如果要得到10μg/mL的铁标准工作溶液，可在100μg/mL的铁标准溶液加HCl溶液后用蒸馏水稀释至刻度摇匀得到。

4.配制1mol/L的NaOH溶液

用台秤称4.0g NaOH固体，放入烧杯中后加蒸馏水进行溶解后转移至100mL 容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度线并摇匀。

5.配制6mol/L的HCl溶液

取一定量的浓盐酸（根据质量守恒）进行稀释得到。

6.配制1mol/L的NaAc溶液

用台秤称8.2g NaAc固体，放入烧杯中后加蒸馏水进行溶解后转移至100mL 容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度线并摇匀。

7.掩蔽剂

AI/Fe（三乙醇胺）Mg（PH值12.5/加NaOH）Cu Zn(KCN\Na2S掩蔽)Mn(盐酸羟胺掩蔽)

（二）实验过程

1.条件试验

(1) 绘制吸收曲线和确定测量最大波长

在两个50mL容量瓶中，用吸量管分别吸入0、1.0mL铁标准工作溶液，均加入1mL盐酸羟胺溶液后摇匀，接着再加入2mL邻二氮菲、5mLNaAc溶液后用蒸馏水稀释至刻度线并摇匀。然后静置10min后，在波长440～560nm之间，以试剂空白为参比，用1cm比色皿，每隔10nm便可测定一次吸光度。当到了最大吸收波长附近，可设定每5nm进行一次吸光度测定。最后进行吸收曲线的绘制（波长λ为横坐标、吸光度A为纵坐标），在吸收曲线上就选择测定铁的最大吸收波长。

(2) 选择溶液酸度

分别向7个50mL容量瓶加入1ml铁标准工作溶液，1mL盐酸羟胺，摇匀后加入2mL邻二氮菲。用5mL吸量管分别加入1mol/LNaOH溶液0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、2.5ml和3.0mL，用水稀释摇匀。放置10min后，以蒸馏水为参比用1cm比色皿，在510nm波长下测定各溶液吸光度及pH值。以pH值为横坐标、A为纵坐标绘图确定测定铁的适宜酸度范围。

（3）确定显色剂用量

分别向7个50mL容量瓶加入1ml铁标准工作溶液，1mL盐酸羟胺，摇匀后加入2mL邻二氮菲，再分别加入0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.5mL 和2.0mL邻二氮菲和5mLNaAc溶液，用水稀释并摇匀。放置10min后，以蒸馏水为参比，用1cm比色皿，在510nm波长下测定各溶液的吸光度。以V为横坐标、A为纵坐标绘图，用切线法在曲线拐点处找到交点确定显色剂的最适宜用量及其络合比。

（4）显色时间的选择

于50mL容量瓶中移取1mL铁标准溶液，1mL盐酸羟胺溶液，摇匀加入2.0mL

邻二氮菲和5mLNaAc溶液，用水稀释摇匀。以蒸馏水为参比，立即用1cm比色皿，在510nm波长下测定吸光度。依次测量放置5min、10min、30min、60min、120min的分光度。以t为横坐标，A为纵坐标绘图确定铁与邻二氮菲显色反应完全的适宜时间。

2.铁含量的测定

（1）配制、测定标准系列溶液

在6个50mL容量瓶中，用吸量管分别加入0、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL10μg/mL的铁标准溶液，均加入1mL盐酸羟胺溶液摇匀。再加入2mL邻二氮菲、5mLNaAc溶液，用水稀释摇匀。放置10min，以试剂空白为参比，在510nm波长下,用1cm比色皿测定吸光度。以c为横坐标，A为纵坐标绘制标准曲线,计算摩尔吸光系数εmax

（2）测定生活饮用水样中铁的含量

准确吸取适量待测水样于50mL容量瓶中，按照标准曲线的绘制步骤也加入各种试剂，测定吸光度A。在标准曲线上查出试液中铁的含量（μg/mL）。

四、小结

1.由图一知：该实验进行的最适波长为510nm。

2.由图二知：该实验进行的最适pH值应在5.4左右。

3.由图三知：该实验进行的最适络合比为铁离子/邻二氮菲=0.36为1:3。

4.由图四知：该实验进行的最适显色时间为10min。

5.由图五知：所测定的吸光度A=0.246C（Fe3+）

6.由铁量标准曲线得出：当地生活饮用水中铁离子含量平均值为0.050μg/mL，GB 5749-2006生活饮用水卫生标准铁限值0.3mg/L，所测生活饮用水铁含量小于该值，符合国家标准。

参考文献：

[1]余振宝，姜桂兰，分析化学实验，化学工业出版社，2005.