第五章填充柱气相色谱法教案

Flo* control

a - compressed gas cylinder t> r pressure

regulator c - valve

d fitter

（二）常见气路系统

常见的有单柱单气路、多（双）柱单气路、双柱双气路。1、单柱单气路

一个柱子、一条气路，最简单、多用。

2、多（双）柱单气路：

将两根装有不同固定相柱子串联起来，解决单柱不易解决的问题。

3、双柱双气路

将载气分成两路，分别进入两个装填完全相同的柱子，分别进入两个装填完全相同的柱子，再分别进入检测器的两臂或进入两个检测器，其中一路作为分析用，一路供补偿用，消除条件误差。

（三）进样系统

将样品快速、定量地加到柱头，进行色谱分离。

包括：将样品瞬间气化的气化室，进样器两部分

1、气化室

a散热片

b玻璃插入管

c加热器

d载气入口

e进色谱柱

2、进样

瞬间完成进样 气体：六通阀 液体：注射器

A 、 在通常状态下，

载气通过六通阀一臂。

B 、 进样状态

C 、 工作状态

（四）色谱柱

1、形状及规格： 有U 型和螺旋型两种

规格 内径一般

4—6mm I /'/li 7

II V

1 亠

-f r M 1 I 1

7

2----3mm 毛细管

01---05mm 制备

8----20mm

!材质！不锈钢、 ■■■■ ■■■■

玻璃，石英

（五）检测器

（六）记录仪

porous

][

non-poroui

packing

Packed with

perouK Hcryr Poe

Open tubulcir (c-apHlIary}

一

一

—' c-ootodi with

porous layer —

1

bou nd pha$o

liquid coo red

wall

pockod capillary

Types of columns

liquid coaled

Sampling

I

极性、被测固定液柱上测物质对的相对保留值，别在非极性、

并取对数：

q = ig［二］

t R环

三、气液色谱填充柱的制备

1根据样品选择固定液、载体。

2、根据固定液选择溶剂。

3、根据配比和所需固定相的量，计算所需固定液的量、载

体的量。

例DNP 101白色载体固定相20克配比10%

计算所需固定液=2克载体=18克

4、涂渍

将称好的固定液放在一个烧杯中，加入适量的溶剂溶解。将称好的载体，倒入溶解好固定液的烧杯中，在适当的温度下，轻轻摇动烧杯，让溶剂均匀挥发。

如果溶剂沸点高，可在红外等下烘干，直至载体呈颗粒状、没有溶剂气味-为止。

5、柱的填充

A、柱的清洗：自来水-----5%NOH------蒸馏水——丙酮-

----蒸馏水------烘干。

B、柱的填充：用玻璃棉将柱的一端（接检测器的一端）塞

牢，经缓冲瓶与抽气机连接，柱的另一端接一漏斗，徐徐倒入

涂有固定液的载体，边抽边轻敲柱管，直至装满为止。用玻璃

棉将柱的这端塞牢。

C、柱的老化：将装填好的色谱柱接入色谱仪中，但柱出口不与检测器相连，以防止加热时从柱内挥发出的杂质污染检测器。在操作温度低于最高使用温度下，通入载气，将柱加热几小时，这一过程为老化。老化的目的是除去残留溶剂及低沸点的杂质，并使固定液膜更趋均匀。老化时，升温要缓慢，老化后，将色谱柱与检测器连接上，待基线平直后就可进样分析。

________ _________ ）