试样的采取和制备

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试样的采取和制备

图6-3 四分法缩分示意图
6.1.2 铁合金试样的制取
块状试样一般用钻、刨法制取。或用破碎机破碎并研成细末。
6.2 钢铁样和炉渣试样的制取
6.2.1 生铁样的制取
炼钢生铁（白口铁，硬），用轧碎法取样；铸造生铁（灰口铁，软），用钻床取样。
6.2.2 钢样的制取
(1)炉前钢样的制取样模取样：用样勺伸进炉内，先沾渣后插入钢液中取出一勺钢水。
(2)测定钢中[H]试样的采取、调制与保存
氢在钢中很容易向外界介质扩散。测定钢中[H]试样的采取、调制与保存的正确与否，将直接影响测定结果。
定[H]试样采取方法与定[N]、[O]试样相同，一般取 φ6mm×5mm的试样，立即放入储有干冰（CO2）或液氮的容器中保存，试样处于-40℃低温下可基本上防止[H]的外扩散，否则检出量偏低。
6.2.3 炉渣试样的制取
高炉渣取样是在放渣时，用长勺取样。转炉渣取样是在倒炉时，用样勺从炉内取出。实验室高温炉坩埚中取样，一般是用纯铁棒沾取。渣样取出后先粗破碎，再用磁铁将渣粉中金属铁吸出，然后全部通过规定筛孔（100目，未通过部分返回再粉碎），装入试样袋备用。
6.3 钢中气体分析和非金属夹杂物试样的制取
6.1.1 矿物原材料试样的制取
(1)储矿堆取样对于堆放的矿样按图6-1所示的取样点分布（间隔2m左右）均匀取样(2kg)，然后将各点取样收集混匀作为平均试样。 (2)在汽车上取样汽车中取样可按图6-2所示的5点法取样。
图6-1 矿堆中取样点分布
图6-2 在汽车上后，按四分法（见图6-3）缩分(至50-100g)，然后用磨细，并使之全部通过120目筛孔，装入试样袋备用。
6 试样的采取和制备 6.1散状材料试样的制取

试样的采取、制备和分解

2.2.4 缩分
样品缩分（sample splitting）是化学分析等样品加工的步骤之一，是按一定的要求，将破碎到一定颗粒直径的样品，分为若干份具有同等可靠性的样品，或在加工、破碎以前对原始样品进行缩减的操作过程。样品缩分的目的，是在保证样品可靠性的前提下，减少后续破碎的工作量或原始样品的运输量，加快样品的加工速度。样品每进行一次缩分前，均需将样品充分混匀。缩分后所得样品的重量，必须大于当时颗粒直径情况下所要求的样品最小可靠重量。
2.1.2.1 采样计算方法 1、一步采样公式
2、两步采样公式
2.1.3 采样方法
固体物料的采样、液体物料的采样、气体物料的采样
2.2 试样的制备
粗碎过筛,混匀,缩分
弃去弃去
中碎过筛,混匀,缩分
粗副样
细碎过筛,混匀
副样
分析试样
2.2.1 破碎粗碎：鄂式破碎机。2~5mm(4~10号筛)
2.2.2 过筛
在破碎过程中，过筛样品必须全部通过规定的筛号，少量不能过筛的样品，粗碎时，可用中碎机碎细至全部过筛；中碎时，可用因盘细碎机碎至全部过筛；细碎时用玛瑙研钵研细至全部过筛。
标准筛号及孔径的关系：
筛的网目是指一英寸长度(25．4mm)筛网上的筛孔数，如100网目(或100号筛)是指一英寸长度的筛网上有100个筛孔，除掉铜丝占据的空间，孔径为0.149mm。
〔2)碎样时应尽量防止粉末飞扬。偶尔跳出的大粒．须放回碎样器内，继续破碎。整个破碎过程，损失不得超过全部样品的5%。
(3)碎样过程中，任何未能磨细过筛的颗粒都不能弃去，必须破碎至全部通过筛孔。
(4)加工过程由于挤压、摩擦等作用，温度升高，会使某些样品发生化学变化，如：结晶水的损失；由于破碎，样品表面积增大，吸水能力增强；一些低价矿物变为高价，高价的变为低价等。这些变化会使某些项目的测定结果产生误差。因此对于这些类型的样品在加工时应视样品的性质采取相应的措施。

分析试样的采集与制备

总之，要根据试样的性质，分析项目要求和上述原则，选择一种合适的试样分解方法。
氧瓶燃烧法
35
低温灰化法
用射频放电来产生活性氧游离基，这种游离基的活性很强，能在低温下（100℃）分解有机物和生物物质干式灰化法的优点是不需加入或只加入少量试剂，这样避免了由外部引入的杂质，而且方法简便缺点是因少数元素（C,I,Br,Hg)挥发或器皿壁上粘附金属而造成损失
36
37
5 湿式灰化法
33
3 半熔法
又称为烧结法，它是在低于熔点的温度下，使试样与熔剂发生反应。通常在瓷坩埚中进行。常用 MgO或ZnO与一定比例的Na2CO3混合物作为熔剂用来分解铁矿及煤中的硫。其中MgO、ZnO的作用在于其熔点高，可以预防Na2CO3在灼烧时熔合，而保持松散状态，使矿石氧化得更快、更完全，反应产生的气体容易逸出。
22
23
生物样品中药残留测定样品
生物试样：肌肉、肝、肾、皮肤、血液、蛋奶，尿液，血浆、粪便等；对组织样品宜分取一个完整的解剖部分储存生物材料的容器材料有塑料和玻璃，注意储存期间吸附：塑料易吸附脂溶性组分，玻璃易吸附碱性物质固体样品制备除一般程序外，还有离心、过滤、防腐和抑制降解等血样：血浆、血清、血液尿样注意酸败和细菌污染， 4度冷藏和加入氯仿或甲苯防腐
30
31
2 熔融法熔剂分为酸性熔剂和碱性熔剂。K2S2O7与KHSO4为酸性熔剂，铵盐也属酸性溶剂，它们与碱性氧化物反应。 NaOH,Na2CO3,Na2O2等为碱性溶剂，用于分解大多酸性矿物
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熔剂
试样
碳酸钠
硅酸盐、粘土、高岭土、碳酸盐、磷酸盐、氟化物等
氢氧化钠硅酸盐、粘土、耐火材料、黑钨矿

分析试样的采集及制备课件

分析试样的采集及制备课件
目录
• 分析试样的采集 • 试样制备前的处理 • 试样的制备方法 • 试样制备的标准化 • 试样制备的质量控制
01
分析试样的采集
采集方法
01
02
03
随机抽样
按照随机原则从总体中抽取一定数量的样本，以反映总体的一般情况。
分层抽样
将总体分成若干层次或类别，然后从各层次或类别中按比例随机抽取样本。
混合处理
混合处理
为了使试样更具代表性，需要对破碎后的试样进行混合处理。
混合方法
可以采用搅拌混合、振动混合或机械混合等方法进行混合处理。
混合效果
混合后的试样应达到均匀一致的状态，以提高分析测试的准确性
和可靠性。
03
试样的制备方法
研磨法
通过物理方式将样品研磨至所需细度，以便进行后续分析。
研磨法是一种常用的样品制备方法，适用于各种类型的样品。通过将样品放入研钵中，加入适量的研磨剂（如硅藻土、氧化铝等），使用研磨杵进行研磨，以达到所需的细度。研磨过程中需要注意避免样品污染和损失，保持样品的代表性。
于后续的分析和测试。
质量追溯
03
建立试样的质量追溯体系，以便于对试样的来源、制备过程和
用途进行跟踪和管理。
05
试样制备的质量控制
制备过程的监控
监控制备流程
确保制备过程严格按照标准操作程序进行，避免任何偏离规定步骤的行为。
实时监测
使用适当的仪器和设备对制备过程中的关键参数进行实时监测，确保符合预设标准。
安全性
采集过程中应注意安全，避免样品对人员和环
境造成危害。
合法性
采集的样品应符合相关法律法规和标准要求，

工业分析(理论篇)第2章试样的采取、制备和分解

真空探针是由一个真空吸尘器通过装在采样管上的采样探针把物料抽入采样器中，探针由内管和一节套筒构成，一端固定在采样管上，另一端开口。
19
2.2.1.固体物料试样的采取
1.采样工具
（5）接斗
用以在物料的落流处截取子样。斗的开口尺寸至少应为被
采样品的最大粒度的2.5～3倍。接斗的容量应能容纳输送机最
瓶塞，待物料充满采样瓶后，将瓶塞盖好提出液面。
此时采集的试样为某深度层的物料试样。用这种方
式分别从上、中、下层采样，再将其混合均匀，作
10
2.1.4采样方案的制定
2.确定采取的样品量采样量至少要满足三次重复测定所需量；若需要留存备考样品时，则必须考虑含备考样品所需量；若还需对所采样品做制样处理时，则必须考虑加工处理所需量。 3.确定采样方法根据物料的种类、状态包装形式、数量和在生产中的使用情况，应使用不同的采样工具，按照不同的采样方法进行采样。
29
2.2.2液体物料试样的采取
2.采样方法
（2）非流动状态液体物料试样的采样方法
①大贮罐中液体物料的采集
如果采集全液层试样时，先将采样瓶的瓶塞打
开，沿垂直方向将采样装置匀速沉入液体物料中，
刚达底部时，瓶内刚装满物料即可。此时采集的试
样为全液层试样。
如果采集一定深度层的物料试样，则将采样装
置沉入到预定位置时，通过系在瓶塞上的绳子打开
关闭式采样钻
18
2.2.1.固体物料试样的采取
1.采样工具（4）气动和真空探针
气动和真空采样探针适用于采集粉末和细小颗粒等松散物料。
气动探针是由一根软管将一个装有电动空气提升泵的旋风集尘器和一个由两个同心管组成的探子连接而成。开启空气提升泵，使空气沿着两管之间的环形通路流至探头，并在探头产生气动而带起样品，同时使探针不断插入物料。

试样的采取和制备课件

在破碎过程中要避免试样污染和损失，同时要保证破碎的均匀性。
破碎的方法
可以采用机械破碎、研磨等方法，根据试样的性质和要求选择合适的破碎方式。
混合
混合的目的
将破碎后的试样混合均匀，以确保每个部分都具有代表性。
混合的方法
可以采用人工混合或机械混合，根据试样的性质和要求选择合适
的混合方式。
混合的注意事项
料。
防潮性
确保包装材料具有良好的防潮性能，以保护试样不受湿度影
响。
密封性
选择密封性能良好的包装材料，确保试样在运输过程中不会泄
漏。
环保性
优先选择可回收或可降解的包装材料，以减少对环境的负担。
包装容器的选择
大小适中
根据试样的体积和数量选择合适的包装容器，确保足够的空间以避免运输过程中试样受到
干燥
自然干燥
将试样放置在干燥的环境中，利用空气的自然对流使水分蒸发，适用于含水量较低的试样。
人工干燥
通过烘箱、干燥器等设备对试样进行加热，以促进水分的快速蒸发，适用于含水量较高的试样。
研磨
粗磨
使用较大的研磨介质将试样破碎至一定的大小，以便于后续的细磨。
细磨
使用较小的研磨介质将粗磨后的试样研磨至要求的细度，以满足实验或分析的需要。
分筛
筛分目的
将研磨后的试样按照粒度大小进行分类，以便于实验或分析时能够选择合适的粒度范围。
分筛方法
采用不同孔径的筛网进行筛分，将试样分为不同粒度的组分，如通过40目、60 目、80目等不同规格的筛网进行分筛。
04
试样的包装与运输
包装材料的选择
01
02
03
04

试样的采取与制备

试样的采取与制备第一章试样的采取与制备习题与答案1.试样的制备过程一般包括几个步骤？答：从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备。

试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。

一、破碎破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4 个阶段。

根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。

由于无需将整个实验室样品都制备成分析试样，因此，在破碎的每一阶段，需要包括破碎、过筛、混匀和缩分四个步骤，直至减量成为分析试样。

应该指出，因矿石中难碎的粗粒与易碎的细粒的成分不同，为了保证试样的代表性，所有粒块均应磨碎，不应弃去难磨的部分。

破碎时还应避免引入杂质。

二、过筛物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过170 目筛，难分解的试样过200 目筛)。

试样过筛常用的筛子为标准筛，一般为铜网或不锈钢网。

三、混匀混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。

铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。

如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。

操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀。

掀角法常用于少量细碎样品的混匀。

将样品放在光滑的塑料布上，提起塑料布的两个对角使样品在水平面上沿塑料布的对角线来回翻滚，第二次提起塑料布的另外两个对角进行翻滚，如此调换翻滚多次，直至物料混合均匀。

也可采用机械混匀器进行混匀。

四、缩分缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过程。

因为不可能把全部实验室样品都加工成分析试样，随着样品的磨碎，粒度变小，样品的最低可靠质量减少，所以要不断地进行缩分。

缩分的方法，常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。

1．锥形四分法将混合均匀的样品堆成圆锥形，用铲子将锥顶压平成截锥体，通过截面圆心将锥体分成四等份，弃去任一相对两等份。

第二章试样的采取、制备和分解

§2—1 试样的采集
1、采样数量

数量要求：
1）至少满足三次重复检测的需要；2）有需要时必须满足备考样品的需要；3）满足样品制备的需要。数量过多——造成浪费数量过少——不能满足代表性要求

在满足需要的前提下，样品数量越少越好。一般根据经验公式计算最低采样量。
§2—1 试样的采集

四、采样记录和样品保存

采样时应记录被采物料的状况和采样操作，如物料的名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境、采样部位、所采样品数量、采样日期、采样人等。样品采集好后应包装，贴上标签，送至制样室，如不能及时分析，一般只能存放6个月，特殊样品另当别论。
冷冻干燥法样品放在冷冻干燥室内，抽真空至 1.3-6.5bar（10-50mmHg),水变成冰，2-3天后冰全部升华。用于水样的浓缩，植物、动物血清和其它含有易挥发组分的干燥
NBS的果叶、牛肝、菠菜叶、松针、米粉、面粉、河沉积物等标准物质用冷冻干燥技术，未发现易挥发的As,Hg等损失，I有明显损失，Br在酸性溶液中有损失。
0.2
9.03 2.26 0.80
0.3
13.55 3.39 1.20
0.5
22.6 5.65 2.00
1.0
45.2 11.3 4.00
20
40 60 80
0.83
0.42 0.25 0.177
0.069
0.018 0.006 0.003
0.14
0.035 0.013 0.006
0.21
0.053 0.019 0.0将表面刮去0.1m，深入0.3m 挖取一个子样的物料量，每个子样的最小质量不小于5kg。最后合并所采集的子样。

试样的采取和制备

矿床勘探后期
试验样：采取（或利用原有试样配成)组合试样试验目的：
◆确定不同类型样采用同一原则流程还是采用不同的原则流程；
◆确定矿山产品方案和选厂设计方案
试样的采取和制备
一、采样要求
实验室试验，中间试验和工业试验
规模不大的中间试验样品的采样：与实验室试验样品基本一致（同时采取）
工业试验，及规模较大的中间试验(如试验厂试验)样品：不与实验室试样同时采取，基本上能代表所研究的对象（矿石的组成和赋存状态及其变化特征）
试样的采取和制备
二、采样设计三、采样方法
试样的采取和制备
三、采样方法
方法有：刻槽法、剥层法、爆破法以及钻孔岩心劈取法等
㈠刻槽法→沿矿体矿石性质变化最大的方向按一定的比例进行刻槽
适用于：矿体暴露面小，取样点多的情况㈡剥层法→在矿体的露头表面整个剥下一层（10-20cm）矿石碎屑作为试样
值理论上应为3，实际取值范围为1～3。选矿工艺上最常用的值为2。
试样的采取和制备
第四节试样最小必需量的确定
一、经验公式
试样的采取和制备
第一节矿床采样
一、采样要求
代表性、数量
（一）试样的代表性（三方面） 1、试样的性质应与所研究矿体基本一致
1)试样中主要化学组分的平均含量(品位)和含量变化特征与
所研究矿体基本一致。
地质部关于“选冶试验质量管理办法的规定”(1978)对试样中主要有用元素含量的允许误差的暂行规定
试样应由矿体中具有不同组分含量的样品组成,否则即使平均含量相同,其可选性也不会相同
试样的采取和制备
第二节选矿厂取样
一、静置料堆的取样
(一)块状料堆的取样
矿石堆或废石特点: 沿料堆的长、宽、深物料

2试样的采取和制备

2试样的采取和制备一、采样：从大批原始试样中采取一部分有充分代表性试样的工作。

二、采样步骤：①由选矿试验人员提出试样的数质量要求；②由地质、采矿及选矿人员共同选定取样点；③由负责试验人员亲临采样。

2.1矿床采样2.1.1采样要求㈠试样代表性要求（数质量要求）研究或试验的内容不同，对试样的要求也不同。

所取试样必须具有充分的代表性，对选矿样而言须具备两个基本点方面的要求：⑴试样质量要求①试样的性质应与研究的矿体基本一致。

这包括：Ⅰ试样中主要化学成分的平均含量（品位）和含量变化特征与研究的矿体基本一致。

试样中主要元素含量的允许误差必须符合P5中表2-1的规定，且含量变化特征必须与矿体基本一致，否则即使含量一样，可选性差别也很大，如硫化铜矿与氧化铜矿可选性完全不一样。

Ⅱ试样中主要成分的赋存状态（矿物组成、结构、有用矿物的嵌布特征）与研究的矿体性质一致（还须注意矿石氧化率的要求）。

Ⅲ试样理化性质与研究的矿体一致（泥化程度、碎散程度等）②采样方案应符合矿山生产时的实际情况。

具体表现在：Ⅰ采样地段应与矿山开采顺序相同，具体做法分：a前期和后期的矿石性质差别较大时应分别取样；b为了得到开采前期若干年内的选别指标，应对开采前期若干年内矿石采取有代表性矿样。

（因主要是根据前期的矿石性质来设计，有要能预料后期的变化，所以前后期要采取对比样。

）Ⅱ设计用选矿试验样品的采样方案应与矿山生产时的产品方案一致。

矿山产品方案→今后矿山生产时准备产出几种原矿石分别送选矿厂处理。

原则：a产品方案以定，则按以定的产品方案取样；b产品方案未定时，由选矿、采矿、地质人员共同商定取样方案，具体步骤为：首先根据矿石性质和过去所做的试验结果确定矿床中不同工业品级、自然类型、块段的矿石是否采用不同方案；其次，根据矿山的开拓方案确定这些矿石是否可以采取分采分运；最后根据选厂建设规模和条件确定是否有可能对这些矿石进行分别处理。

Ⅲ试样中配入的围岩和夹石的组成、性质以及配入率应与矿山开采时的实际情况一致。

焦炭试样的采取和制备

焦炭试样旳采用和制备
GB/T 1997-2023
主要内容
采样
水分试样
工业分析试样
术语和定义
基本批量：要求旳最小批量
份样：由一批焦炭中旳一种部位，取样工具动作一次（当人工采样时可连续多次）所取得旳焦炭试样
副样：由一批焦炭中部份样构成旳试样
大样：由一批焦炭全部份样或全部份样构成旳试样
最大粒度：95%以上焦炭能经过旳最小筛孔尺寸
采样
采样工具
长柄采样铲
采样
采样工具
采样铲旳大小拟定：根据取样量、取样点、焦炭旳粒度来拟定。确保大块焦不流失。
储样桶：桶口与桶盖咬合必须严密。由不吸水耐腐蚀旳材料制成。
采样斗：采样斗是一种上部开口旳方形金属箱。
采样
采样地点
焦化厂运送皮带转到炼铁厂旳运送皮带旳转运地点；焦仓或漏嘴直接放焦旳落下地点；装卸车﹑船旳过程中，在车厢﹑船仓内或焦炭堆旳
焦炭工业分析试样旳制备
因在制样过程中带入铁屑，明显影响试验成果可用磁铁吸出。出口商品焦炭不允许用磁铁吸出。
工分样品必须全部过筛，不允许丢弃筛上物。
焦炭工业分析试样旳制备
图2 焦炭试样缩分流程图
焦炭工业分析试样旳制备
混匀和缩分措施
混匀措施：混匀是为了最大程度地降低缩分误差。混匀可采用下列措施之一，也可几种措施并用。混匀过程中需防止试样损失和粉尘飞散。
a：堆锥混匀法 b：平铺ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ匀法 c：二分器法：（二分器规格尺寸见图3、表5）
焦炭工业分析试样旳制备
焦炭工业分析试样旳制备
焦炭工业分析试样旳制备
试样旳制备
全水分试样旳制备：将全部焦炭试样破碎到60mm下列，充分混匀缩分出不少于40kg，再破碎到13mm下列，缩提成两等分。其中一份用以继续缩分测定水分旳专门试样；另一份用以继续缩制出其他分析用试样。

工业分析与检验之试样的采取和制备

工业分析与检验之试样的采取和制备
• 引言 • 试样的采取 • 试样的制备 • 试样制备的注意事项 • 试样采取和制备的实践应用 • 结论
01
引言
主题简介
试样
指从被分析的物料中取得的少量代表性样品。
采取和制备试样的目的
使被分析的物料具有代表性，保证分析结果的准确性。
目的和意义
目的
确保分析结果的准确性，使被分析的物料具有代表性。
03
试样的制备
制备原则
01
02
03
04
代表性
制备的试样应具有代表性，能够反映整体物料的基本组成和
特性。
均匀性
试样应具有相对均匀的组分和性质，以便进行准确的化学分
析和物理测试。
可追溯性
试样应标记清楚，记录完整，以便追踪和复现分析结果。
安全性
在试样制备过程中应遵循安全操作规程，防止意外事故发生
3
降低误差
正确的试样采取和制备方法可以降低误差，提高分析结果的准确性和可靠性，为工业生产和质量控制提供可靠的依据。
对未来工作的展望
技术创新
随着科技的不断进步，试样采取和制备技术也在不断创新和发展，未来将有更多的新技术和新方法应用于试样制备和分析中。
标准化和规范化
为了提高分析结果的可靠性和可比性，未来需要进一步推动试样采取和制备的标准化和规范化，制定更加严格和统一的标准和规范。
05
试样采取和制备的实践应用
在工业生产中的应用
生产流程监控
通过对生产过程中的原料、中间品和成品进行试样采取和制备，分析其成分、性能等指标，监控生产流程的稳定性和产品质量。
工艺优化
通过对不同工艺条件下的产品试样进行分析，了解工艺参数对产品性能的影响，优化工艺参数以提高产品质量和生产效率。

试样的采取与制备_

正方形挖取法
3．分样器缩分法
分样器为中间有一个四条支
柱的长方形槽，槽低并排焊着一
些左右交替用隔板分开的小槽（一般不少于10个且须为偶数），
在下面的两侧有承接样槽。将样
品倒入后，即从两侧流入两边的样槽内，把样品均匀地分成两份
，其中的一份弃去，另一份再进
一步磨碎、过筛和缩分。
分样器示意图
二、试样加工流程及质量要求
•上述四个步骤重复直至符合分析要求
P17图1-14
• 分析试样粒度的要求与试样分解的难易程度等因素有关 • 经最后缩分得到的试样一般为数十克 • 同时保留副样
• 防止样品玷污、损失
• 质量要求：分析样品与送检样品成分一致
粗碎
过筛、混均、缩分
弃去
中碎
过筛、混均、缩分
细副样细碎粗副样
过筛、混匀
弃去
二、过筛
• 物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，
未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过
指定的筛子为止。
•标准套筛：成套的孔径不同的金属网筛，参
见P16表1-6. •目数：每英寸（25.4mm）长度内金属网线数
三、混匀
混匀法通常有： •圆锥法： •环锥法： •掀角法： •机械法：
四、缩分
缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，
三、采样单元数
• 影响采样单元数的因素：采样准确度的要求物料的不均匀性 • n=t 2 S 2 /R 2 X 2
• • • • • n : 取样单元数 t ：给定置信水平的Student值
2 S：取样方差（ s ）的估计值
（1-9）
R：分析结果标准偏差 X：分析结果均值
四、取样方式

试样的采取和制备通则

有多少，是静止物料还是流动物料，是已包装的还
是散装的，有无危险性等。对待采物料的状况了解
得越多，越有利于采样工作。
（3）、制订采样方案。（4）、选定采样装置、明确采样技术。所述采样
装置，除了采样用的工具设备外，样品容器也应包
括在内。
（5）、采取样品，并将其制备成最终样品。
4、采样方案
采样前必须制定采样方案。
用户验收物料的质量依据。
16. 成分试样：为了分析试样或批样的化学成分，按规定取制样方法从制备样品中取出的供成分分析用试样。 17. 熔炼分析：熔炼分析是指在冶炼过程中采
取试样并对其进行的化学分析．分析结果表示
同一炉或同一罐钢液的平均化学成分。
18. 成品分析：成品分析是指在经过加工的成品钢材(包括钢坯)上采取试样，然后对其进行的化学分析。成品分析主要用于验证化学成分，又称验证分析。由于钢液在结晶过程中产生元素不均匀分布 (偏析)，成品分析的值有时与熔炼分析的值不同。
数就不同。（化产品要专讲）
（2）、样品量
在满足需要的前提下，样品量越少越好。但其
量至少应满足下列要求： ① 至少要够三次重复检测的需要； ② 当需要留存备考样品时，必须满足备考样品的需要；
23. 系统取样：从一交货批中以一定的时间或质量间隔取份样，最初的份样从第一间隔内随机取样。 24. 误差：测量值与真值之差。 25. 随机误差：测量值有时高于或低于真值的
误差，但大多数次的总和趋近于零。
26. 系统误差：测量值总是高于或低于真值的误差。 27. 偏差：测得值与一组测得值的平均值的差。 28. 样品的分用：在制样的一定阶段将样品分开，
（一）采样
从物料总体中取得具有充分代表性的样品的

第二章、试样的采取、制备和分解

特殊样品的处理
由于有些样品含水太多，在磨盘式碎样机上碎样时会变成浆糊状；有些低价矿物的样品，因机械磨擦发热会引起氧化变质；还有不少矿物应尽量避免铁、锰的站污，少数矿物样品加工难度太大等，对于这些特殊样品，均需要特殊处理。
石英的破碎过程不能用钢铁器械，以免铁玷污。最好用石锤在石墩上击碎，或用玛瑙碎样机、翡翠磨盘机碎样，最后用玛瑙乳钵研细。破碎铬铁矿时，最好用高强度锰钢磨盘碎机碎样，分取少量用玛瑙乳钵研细。黄铁矿和测定亚铁样品的加工，最好用棒磨机细碎。如用圆盘机时，一定要避免磨盘太紧或加工时间过长，否则磨盘发热将引起亚铁的氧化。样品只需通过100号筛。但测定亚铁的铬铁矿因难于分解，需过 200号筛。
2.3 试样的分解
试样分解就是将试样中的待测组分全部转变为适合于测定的状态。通常是在试样分解后，使待测组分以可溶盐的形式进入溶液，或者使其保留于沉淀物中，并进一步与其它组分分离；有时也以气体形式将待测组分导出，再以适当的试剂吸收或任其挥发。试样分解的方法有溶解（水溶、酸溶、碱溶）、熔融、半熔（烧结）、燃烧及升华等。但一般较常用的溶解法、熔融和烧结法三种。
熔融法：
熔融法是利用酸性或碱性溶剂在高温下与试样发生复分解反应，生产易溶解的反应产物。酸性溶剂：钾（钠）的酸性硫化盐、焦硫酸盐及酸性氟化物碱性溶剂：碱金属的碳酸盐、氢氧化物、过氧化物、硼酸盐。熔融法选择溶剂的原则：酸性试样用碱性溶剂、碱性试样用酸性溶剂。还可加氧化剂或还原剂助溶。
烧结法：烧结法是让试样与固体试剂在低于熔点的温度下进行反应，达到分解试样的目的。常用的烧结法：过氧化钠烧结法、碳酸钠-氧化剂烧结、碳酸钠-氧化镁（氧化锌）烧结、碳酸钙-氯化铵烧结。
决定样品最低可靠重量的依据

第二章、试样的采取、制备和分解

1mm(18或20号筛)
H
11
细碎：中碎缩分后的样品，用圆盘细碎机、棒磨机或球磨机破碎至所需粒度。防污染的样品或小是的样品可用玛瑶行星式球磨机或玛瑶钵三头研磨机碎至所需粒度。
H
12
• 碎样过程应注意的事项
(1)在每个样品破碎的，须先将器械的各部清扫干净。根据不同器械的特点，使用刷子、抹布或压缩空气清扫。
PdCl2 等少数不溶于水外，HCl是一种良好的溶剂。Cl-
具有还原性和络合能力，可溶解软锰矿(MnO2)和赤铁矿
（Fe2O3）等
硝酸：具有氧化性，除金和铂族元素难溶外，
绝大数金属都能被溶。不过铁、铝、铬易被钝化，锡、钨
与硝酸生产不溶性的硝酸化合物。
硝酸是硫化物矿样的良好溶剂。
单质硫，如加KClO3或溴水，可将S氧化为SO4-。
H
6
• 2.1.2.1 采样计算方法 1、一步采样公式
2、两步采样公式
H
7
• 2.1.3 采样方法固体物料的采样、液体物料的采样、气体物料的采样
H
8
2.2 试样的制备
粗碎过筛,混匀,缩分
弃去弃去
中碎过筛,混匀,缩分
粗副样
H
细碎过筛,混匀
副样
分析试样
9
2.2.1 破碎粗碎：鄂式破碎机。2~5mm(4~10号筛)
H
16
• 2.2.4 缩分
样品缩分（sample splitting）是化学分析等样品加工的步骤之一，是按一定的要求，将破碎到一定颗粒直径的样品，分为若干份具有同等可靠性的样品，或在加工、破碎以前对原始样品进行缩减的操作过程。样品缩分的目的，是在保证样品可靠性的前提下，减少后续破碎的工作量或原始样品的运输量，加快样品的加工速度。样品每进行一次缩分前，均需将样品充分混匀。缩分后所得样品的重量，必须大于当时颗粒直径情况下所要求的样品最小可靠重量。

第一章试样的采集和制备

酸分解样品的注意事项：
分解前加少许水润湿试样，以免反应过于激烈而溅失或使有些样品出现成团现象，给分解造成困难。有些样品在分解前先进行焙烧，可促使分解完全。
筛号孔径筛号孔径 20 0.850 120 0.125 40 0.425 140 0.106 60 0.250 160 0.097 80 0.180 180 0.080 100 0.150 200 0.074
筛子的材质有铜筛、不锈钢筛和尼龙筛。过筛操作应注意事项： ①过筛时，筛上部分不能丢弃，应破碎至全部过筛。 ②操作时应自然筛分，不得用力压下筛面。 ③测定铜的样品不能用铜筛；测定铁、铬、镍等的样品不能用不锈钢筛；分析有机样品不能用尼龙筛。
方形筛
2.3 混匀混匀的方法有：
圆锥法：将过筛后的样品用铁铲堆成一个圆锥，围绕样品堆，由圆锥底部铲起至隔一定距离处，另堆成一个圆锥。反复三次以上。
环锥法：如上法将试样堆成圆锥，压锥顶使成圆饼状，从里向外铲起，再堆成新的圆饼。同样应反复3次以上。
掀角法(翻滚法)：将样品平展于正方形的光滑橡皮垫上，交叉提起每对对角后再展开样品，如此反复10次左右。
3 样品的分解在化学分析中，一般要先经过分解，使被测组
分定量地进入溶液，然后才能进行分析。
试样分解的原则： ①分解完全，使被测组分全部转入试液。 ②分解过程中，被测组分不能损失。 ③不能引入待测组分，尽可能避免引入干扰物质。 ④所用仪器、试剂纯度要与测定要求相符。
⑤操作简便，有利于后续步骤的进行；成本低，污染少。
硅酸盐类岩矿 0.097~0.074
105
石灰石、白云石 0.097(160目)
105
石英岩
0.074(200目
105

试样的采取和制备

试样的采取和制备

试样的采取、制备和分解

分析试样的采集与制备

分析试样的采集及制备课件

工业分析(理论篇)第2章 试样的采取、制备和分解

试样的采取和制备课件

试样的采取与制备

第二章 试样的采取、制备和分解

试样的采取和制备

2试样的采取和制备

焦炭试样的采取和制备

工业分析与检验之试样的采取和制备

试样的采取与制备_

试样的采取和制备通则

第二章、试样的采取、制备和分解

第二章、试样的采取、制备和分解

第一章试样的采集和制备

工业分析(理论篇)第2章试样的采取、制备和分解

第二章试样的采取、制备和分解