水汽分析方法

第三篇水汽分析方法1、电导率的测定1.1、仪器DDS—11A型数显电导率仪、测定用电极及其它附属装置、温度计。

1.2、测定步骤1.2.1、接通仪器电源，让仪器预热约10分钟。

1.2.2、用温度计测量出被测液的温度后，将温度旋钮置于被测液的实际温度相应位置上。

当温度旋钮置于25℃时，则无补偿作用。

1.2.3、按下校准/测量开关，使其置于校准状态。

调节常数旋钮，使仪器显示所用电极的常数标准值（校准时电极应浸于待测溶液中进行）。

1.2.4、按下校准/测量开关，待数值稳定后，仪器显示值即为被测液的电导率值。

1.2.5、测量完成后应清洗电极，置于空气中晾干（光亮电极）。

1.3、注意事项：1.3.1、电线引线不能潮湿，否则测量不准。

1.3.2、高纯水倒入电极杯后迅速测量，免受空气中的二氧化碳影响。

1.3.3、测量电导率时，应特别注意被测液的温度，平时所测得电导率都应该换算成25℃的数值来表示，公式为：电导率（25℃）=实测电导率/[1+0.02（t-25）]t—被测液的的水温一般讲，中性盐温度每增加1℃导电率约增大2%。

2、pH的测定2.1、酸度计的型号PHS—3C型酸度计、测定用电极及其它附属装置、温度计。

2.2、试剂pH等于6.86的标准缓冲溶液pH等于9.20的标准缓冲溶液pH等于4.00的标准缓冲溶液2.3、测定步骤2.3.1、复合电极的测量电极在使用时应把上面的加液口橡胶套向下滑动使口外露，以保持淮液位压差。

不用时仍用橡胶套将加液口套住。

2.3.2、按下电源开关。

按下“pH”键，仪器预热30分钟，然后定位。

2.3.3、按温度按钮，使显示为待测溶液温度值（此时温度指示灯亮），然后再按“确认”键，回到pH测量状态。

2.3.4、把用除盐水清洗过的电极插入pH=6.86的标准缓冲液中，待读数稳定后按“定位”键，使读数为该溶液当时温度下的pH值，然后按“确认”键，进入pH测量状态。

2.3.5、把用除盐水清洗过的电极插入pH=4.00（或pH=9.18）的标准缓冲溶液中，待读数稳定后按“斜率”键，使读数为该溶液当时温度下的pH值，然后按“确认”键。

2.3.6、重复上述步骤，显示数值误差在0.02以下标定完成。

2.3.7、除盐水清洗电极后对被测溶液进行测量。

2.4、注意事项：2.4.1、电极在定位或测量时，每换一种标准液或待测液都应用除盐水充分淋洗电极后用滤纸轻轻吸干电极上附着的水珠，不要碰到敏感玻璃球，标定用过的缓冲液，不得倒回，应弃去。

2.4.2、测量完后应将电极洗净，用滤纸吸干水珠，套上电极保护套（内装3mol/LKCl溶液）。

2.4.3、酸度计在连续工作状态下一般一天标定一次。

2.4.4、仪器的定位完成后，以定位的仪器，“定位”电位器不应再有变动。

遇有下列情况，仪器应重新定位。

2.4.4.1、干燥过久的新电极；2.4.4.2、换过的新电极；2.4.4.3、“定位”调节器有变动，或有可能变动时；2.4.4.4、测量过浓酸或浓碱之后；2.4.4.5、测量过含有氟化物的溶液而酸度在pH≤7的溶液之后和较浓的有机溶液之后。

2.5.1.2、将电极夹向上移出，用蒸馏水清洗电极头部，并用滤纸吸干。

2.5.1.3、把电极插在被测溶液之内，摇动试杯使溶液均匀混合后，读出该溶液的pH值。

3、钠的测定3.1、钠度计DWS—51型钠度计，pNa电极，饱和KCl甘汞电极3.2、试剂pNa=2pNa=40.2M二异丙胺溶液3.3、测量步骤3.3.1、接通电源，预热10分钟，选择开关拨置在“pNa”位置，斜率调节逆时针旋足，温度旋钮调在当前溶液的温度值，将电极保护套向上滑动，使其露出测量小孔，并将加液口塑料套取下。

3.3.2、二只聚乙烯烧杯中，分别加入pNa4、pNa5标准溶液100ml，各加入2滴0.2M二异丙胺碱化剂，然后将pNa4溶液放入塑料绝缘板上。

3.3.3、pNa电极移下，浸入pNa4溶液中，稍摇动烧杯，仪器读数逐渐稳定，调节定位旋钮，使仪器显示4.00直至读数稳定（误差不超过±0.02）。

3.3.4、取出电极，用除盐水充分淋洗电极，再用pNa溶液淋洗（淋洗后电极均忌用滤纸吸干电极表面水珠）。

淋洗后pNa电极浸入pNa5标准溶液中，稍摇动烧杯，仪器读数逐渐稳定，调节斜率调节器，使仪器显示5.00（误差不超过±0.02）。

3.3.5、重复以上步骤。

3.3.6、仪器标定后，把电极充分淋洗后，并用被测液淋洗一次，把电极插入被测液（100ml水磁中，加入二滴0.2M二异丙胺）中，等读数稳定后，显示值即为水样溶液pNa值。

3.4、注意事项3.4.1、新购置或久置不用的pNa电极使用前，需用有酒精的脱脂棉擦洗，用除盐水冲干净后，浸泡在5%HCl溶液中15~20min再用除盐水冲洗干净，方可使用。

3.4.2、长期不用的pNa电极可采用干法保存。

3.4.3、pNa电极的玻璃膜不可与手指、油腻物品等接触，以免污染，不要触及硬物，以防破裂。

不得触及烧杯底部。

3.4.4、当发现测定时间超过10min，还在缓慢漂动时，说明电极老化，反应迟钝，应更换电极。

3.4.5、甘汞电极使用前应将颈部小口胶塞拔下，测试完毕后堵上胶塞，浸泡在饱和KCl溶液中，甘汞电极不能长时间浸泡在水中，以防液络微孔中KCl溶液被稀释而造成测量误差。

3.4.6、测定酸性水样时，要适当增加缓冲溶液的加入量，以保证水样pH在10.0以上。

3.4.7、应定期对仪器进行检查和定位，使用中定位旋钮不得转动，否则必须重新定位。

3.4.8、水样和定位液用塑料瓶盛放。

测量过程中，应保持绝缘板和烧杯底干燥。

3.4.9、若待测液温度低于15℃时，应适当延长读数时间（约2-3分钟）。

4、活性硅的测定（钼蓝比色法）4.1、仪器磨口塞比色管规格25ml4.2、试剂5%钼酸铵溶液1%氯化亚锡溶液10mol/L（1/2H2SO4）溶液SiO2工作溶液（1ml含0.001mg SiO2；1ml含0.02 mgSiO2）正丁醇（或异戊醇）4.3、测定步骤4.3.1、活性硅含量小于0.5mg/L SiO24.3.1.1、于一组比色管中，分别注入SiO2工作溶液（1ml含0.001mg SiO2）0.1、0.2、0.3、0.4、……ml用高纯水稀释到10ml。

（SiO2=10、20、30、40、……µg/L4.3.1.2、取10ml水样注入另一支比色管中。

4.3.1.3、往上述比色管中各加入0.2ml10mol/L（1/2 H2SO4）和1ml5%钼酸铵溶液摇匀。

4.3.1.4、静置5分钟后加入5ml10mol/L（1/2H2SO4）溶液摇匀。

4.3.1.5、待1分钟后，各加入2滴氯化亚锡溶液摇匀4.3.1.6、待5分钟后，准确加入3毫升正丁醇，剧烈摇动20~25次，静置分层以后进行比色。

4.3.2、活性硅含量大于0.5mg/L SiO24.3.2.1、于一组比色管中分别注入SiO2工作溶液（1ml=0.02mg SiO2）0.25、0.5、1.0、1.5……ml，用除盐水稀释到10ml。

（SiO2=0.5、1.0、2.0、3.0……mg/L）4.3.2.2、在另一支比色管中注入适量水样并用除盐水补足10ml。

4.3.2.3、往上述经色管中各加入0.2ml10N H2SO4溶液摇匀。

4.3.2.4、用滴定管分别加入1ml钼酸铵溶液摇匀。

4.3.2.5、静置5分钟后，用滴定管分别加5ml10N H2SO4溶液摇匀，静置1分钟。

4.3.2.6、再分别加入2滴氯化亚锡。

4.3.2.7、静置5分钟后比色。

4.4、注释4.4.1、水样注入比色管后，应尽快测定，已免影响结果。

4.4.2、第一次加酸量控制在0.2ml（4滴），否则硅钼酸络合物就不能形成。

4.4.3、第二次加酸量必须控制在5ml（酸度为2.6~3.0M）以破坏黄色磷钼酸络合物。

4.4.4、水样加入1ml钼酸铵溶液，必须静置5分钟，否则就不能形成黄色硅钼酸络合物。

5、碱度的测定（容量法）5.1、试剂1%酚酞指示剂（乙醇溶液）0.1%甲基橙指示剂（重/容）甲基红—亚甲基兰指示剂0.1M、0.01M标准1/2 H2SO4溶液5.2、测定方法量取水样100ml于锥形瓶中，加入2~3滴酚酞指示剂，如呈红色则用标准H2SO4溶液滴定至红色消失，记录所耗的毫升数为a，再加入甲基橙指示剂2滴，继续用标准H2SO4溶液滴定至橙色为止，记录第二次耗酸量b毫升（不包括a）5.3、计算酚酞碱度（JD）=（Ma/V）×1000（mmol/L）=10M•a（mmol/L）全碱度（JD）=[M（a+b）/V]×1000（mmol/L）=10M•（a+b）（mmol/L）式中：M—标准1/2H2SO4溶液的摩尔浓度a、b—分别为加酚酞和甲基橙指示剂后，用标准H2SO4溶液滴定时所耗用的毫升数V—所取水样体积100毫升5.4、注释5.4.1、在运行监督控制时，只作酚酞碱度和全碱度，可以不作校正。

5.4.2、测定炉水酚酞碱度时，水样不应过滤。

5.4.3、若加酚酞指示剂后溶液不显色，可直接加甲基橙、甲基红或亚甲基兰指示剂，用H2SO4标准溶液滴定，记录耗酸体积b。

6、酸度的测定（容量法）6.1、试剂0.1MNaOH标准溶液0.01MNaOH标准溶液甲基橙指示剂6.2、测定方法量取100ml水样，置于锥形瓶中，加入2~3滴甲基橙指示剂，用0.1M（或0.01M）的NaOH标准溶液，滴定至溶液呈橙色为止，记录所耗的NaOH标准溶液的体积a毫升。

6.3、计算水样酸度按下式计算SD=（M•a/V）×1000（mmol/L）=10Ma（mmol/L）式中：M—NaOH标准溶液和摩尔浓度a—滴定酸度时所消耗NaOH标准溶液的体积（毫升）V—所取水样毫升数（100ml）6.4、注释水中若有游离氯，可加数滴0.1MNa2SO4溶液，以消除游离氯的影响。

7、硬度的测定（EDTA滴定法）7.1、试剂0.02MEDTA标准溶液0.001M EDTA标准溶液氨—氯化铵缓冲溶液铬黑T或酸性铬兰K指示剂7.2、测定方法7.2.1、水样硬度＞0.25mmol/L时7.2.1.1、取100ml透明水样注入锥瓶中。

7.2.1.2、加入5ml氨—氯化铵缓冲溶液和2滴0.5%铬黑T指示剂，在不断摇动下，用0.02MEDTA标准溶液滴定于溶液酒红色转变为兰色即为终点，记录EDTA标准溶液所耗的体积数a毫升。

7.2.1.3、计算硬度（YD）=（M•a/V）×1000mmol/L式中：M—EDTA标准溶液的摩尔浓度a—水样滴定时所消耗的EDTA标准溶液的体积数V—水样的体积（100ml）7.2.2、水样硬度在1~250µmol/L时7.2.2.1、取100ml透明水样注入锥瓶中。