水汽分析方法

第三篇水汽分析方法

1、电导率的测定

1.1、仪器

DDS—11A型数显电导率仪、测定用电极及其它附属装置、温度计。

1.2、测定步骤

1.2.1、接通仪器电源，让仪器预热约10分钟。

1.2.2、用温度计测量出被测液的温度后，将温度旋钮置于被测液的实际温度相应位置上。当温度旋钮置于25℃时，则无补偿作用。

1.2.3、按下校准/测量开关，使其置于校准状态。调节常数旋钮，使仪器显示所用电极的常数标准值（校准时电极应浸于待测溶液中进行）。

1.2.4、按下校准/测量开关，待数值稳定后，仪器显示值即为被测液的电导率值。

1.2.5、测量完成后应清洗电极，置于空气中晾干（光亮电极）。

1.3、注意事项：

1.3.1、电线引线不能潮湿，否则测量不准。

1.3.2、高纯水倒入电极杯后迅速测量，免受空气中的二氧化碳影响。

1.3.3、测量电导率时，应特别注意被测液的温度，平时所测得电导率都应该换算成25℃的数值来表示，公式为：

电导率（25℃）=实测电导率/[1+0.02（t-25）]

t—被测液的的水温

一般讲，中性盐温度每增加1℃导电率约增大2%。

2、pH的测定

2.1、酸度计的型号

PHS—3C型酸度计、测定用电极及其它附属装置、温度计。

2.2、试剂

pH等于6.86的标准缓冲溶液

pH等于9.20的标准缓冲溶液

pH等于4.00的标准缓冲溶液

2.3、测定步骤

2.3.1、复合电极的测量电极在使用时应把上面的加液口橡胶套向下滑动使口外露，以保持淮液位压差。不用时仍用橡胶套将加液口套住。

2.3.2、按下电源开关。按下“pH”键，仪器预热30分钟，然后定位。

2.3.3、按温度按钮，使显示为待测溶液温度值（此时温度指示灯亮），然后再按“确认”键，回到pH测量状态。

2.3.4、把用除盐水清洗过的电极插入pH=6.86的标准缓冲液中，待读数稳定后按“定位”键，使读数为该溶液当时温度下的pH值，然后按“确认”键，进入pH测量状态。

2.3.5、把用除盐水清洗过的电极插入pH=4.00（或pH=9.18）的标准缓冲溶液中，待读数稳定后按“斜率”键，使读数为该溶液当时温度下的pH值，然后按“确认”键。

2.3.6、重复上述步骤，显示数值误差在0.02以下标定完成。

2.3.7、除盐水清洗电极后对被测溶液进行测量。

2.4、注意事项：

2.4.1、电极在定位或测量时，每换一种标准液或待测液都应用除盐水充分淋洗电极后用滤纸轻轻吸干电极上附着的水珠，不要碰到敏感玻璃球，标定用过的缓冲液，不得倒回，应弃去。

2.4.2、测量完后应将电极洗净，用滤纸吸干水珠，套上电极保护套（内装3mol/LKCl溶液）。

2.4.3、酸度计在连续工作状态下一般一天标定一次。

2.4.4、仪器的定位完成后，以定位的仪器，“定位”电位器不应再有变动。遇有下列情况，仪器应重新定位。

2.4.4.1、干燥过久的新电极；

2.4.4.2、换过的新电极；

2.4.4.3、“定位”调节器有变动，或有可能变动时；

2.4.4.4、测量过浓酸或浓碱之后；

2.4.4.5、测量过含有氟化物的溶液而酸度在pH≤7的溶液之后和较浓的有机溶液之后。

2.5.1.2、将电极夹向上移出，用蒸馏水清洗电极头部，并用滤纸吸干。

2.5.1.3、把电极插在被测溶液之内，摇动试杯使溶液均匀混合后，读出该溶液的pH值。

3、钠的测定

3.1、钠度计

DWS—51型钠度计，pNa电极，饱和KCl甘汞电极

3.2、试剂

pNa=2

pNa=4

0.2M二异丙胺溶液

3.3、测量步骤

3.3.1、接通电源，预热10分钟，选择开关拨置在“pNa”位置，斜率调节逆时针旋足，温度旋钮调在当前溶液的温度值，将电极保护套向上滑动，使其露出测量小孔，并将加液口塑料套取下。

3.3.2、二只聚乙烯烧杯中，分别加入pNa4、pNa5标准溶液100ml，各加入2滴0.2M二异丙胺碱化剂，然后将pNa4溶液放入塑料绝缘板上。

3.3.3、pNa电极移下，浸入pNa4溶液中，稍摇动烧杯，仪器读数逐渐稳定，调节定位旋钮，使仪器显示

4.00直至读数稳定（误差不超过±0.02）。

3.3.4、取出电极，用除盐水充分淋洗电极，再用pNa溶液淋洗（淋洗后电极均忌用滤纸吸干电极表面水珠）。淋洗后pNa电极浸入pNa5标准溶液中，稍摇动烧杯，仪器读数逐渐稳定，调节斜率调节器，使仪器显示5.00（误差不超过±0.02）。

3.3.5、重复以上步骤。

3.3.6、仪器标定后，把电极充分淋洗后，并用被测液淋洗一次，把电极插入被测液（100ml水磁中，加入二滴0.2M二异丙胺）中，等读数稳定后，显示值即为水样溶液pNa值。

3.4、注意事项

3.4.1、新购置或久置不用的pNa电极使用前，需用有酒精的脱脂棉擦洗，用除盐水冲干净后，浸泡在5%HCl溶液中15~20min再用除盐水冲洗干净，方可使用。

3.4.2、长期不用的pNa电极可采用干法保存。

3.4.3、pNa电极的玻璃膜不可与手指、油腻物品等接触，以免污染，不要触及硬物，以防破裂。不得触及烧杯底部。

3.4.4、当发现测定时间超过10min，还在缓慢漂动时，说明电极老化，反应迟钝，应更换电极。

3.4.5、甘汞电极使用前应将颈部小口胶塞拔下，测试完毕后堵上胶塞，浸泡在饱和KCl溶液中，甘汞电极不能长时间浸泡在水中，以防液络微孔中KCl溶液被稀释而造成测量误差。

3.4.6、测定酸性水样时，要适当增加缓冲溶液的加入量，以保证水样pH在10.0以上。