仪器分析习题答案
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仪器分析习题答案 P28
2. 用双硫腙光度法测定Pb 2+。Pb 2+的浓度为0.08 mg /50mL ,用2 cm 吸收池在520
nm 下测得T=53%,求ε。 解:
1
143
1078.11000
50
2.2071008.0253100lg ---⋅⋅⨯=⨯⨯⨯⨯⨯==cm mol L A εε 4. 取钢试样1.00 g ,溶解于酸中,将其中锰氧化成高锰酸盐,准确配制成250 mL ,测得其吸光度为131000.1--⋅⨯L mol 4KMnO 溶液的吸光度的1.5倍。计算钢中锰的百分含量。 解:
设高锰酸钾的浓度为x c ,得下列方程
%
06.2%1001
10002501024.8%1024.894.54105.1105.15.110121231
33=⨯⨯⨯⨯=⋅⨯=⨯⨯=⋅⨯==⨯⨯=-------W L g W L mol c bc A b A Mn x x
εε
7. 异丙叉丙酮有两种异构体:333)(CH CO CH CH C CH --=-及3232)(CH CO CH CH C CH ---=。它们的紫外吸收光谱为:(a )最大吸收波长
在235 nm 处,1112000--⋅⋅mL mol L =ε;(b )220 nm 以后没有强吸收。如何根据这两个光谱来判断上述异构体?试说明理由。
解:如果体系存在共轭体系,则其最大吸收波长的位置应比非共轭体系红移,并且其摩尔吸光系数较大,有强吸收,因此判断如果符合条件(1)的,就是CH 3-C (CH 3)=CH -CO -CH 3
9.其m ax λ的顺序为:(2)>(1)>(3)
因为(2)中存在共轭体系,而(1)(3)中只有双键没有共轭体系,但(1)中有两个双键,而(3)中只有一个。
P47
9. 以Mg 作为内标测定某合金中Pb 的含量,实验数据如下:
溶液
黑度计读数
Pb 的质量浓度 mg ·L-1 Pb
Mg 1 17.5 7.3 0.151 2 18.5 8.7 0.201 3 11.0 7.3 0.301 4 12.0 10.3 0.402 5 10.4 11.6 0.502 A 15.5 8.8 B 12.5 9.2 C
12.2
10.7
根据上述数据,(1)绘制工作曲线;(2)求溶液A ,B ,C 的质量浓度 解:
由公式:lg lg S rb c r A '∆=+
以ΔS 为纵轴,以lg c 为横轴作工作曲线,由工作曲线得: A=0.229, B=0.324, C=0.389 (mg ·L -1) 另一种解法:
Excel 线性拟合结果:20.041lg 0.345
0.963
0.240,0.331,0.392
S c R A B C ∆=-====
补充题:
12.用内标法测定试液中镁的含量。用蒸馏水溶解MgCl2以配制标准镁溶液系列。在每一标准溶液和待测溶液中均含有25.0ng·mL-1的钼。钼溶液用溶解钼酸铵而得。测定时吸取50μL 的溶液于铜电极上,溶液蒸发至干后摄谱,测量279.8nm
处的镁谱线强度和281.6nm 处的谱线强度,得到下列数据。试据此数据确定试液中镁的浓度。
由公式: lg lg lg 'R b c A =+
以lg R 为纵轴,lg c 为横轴作工作曲线,由工作曲线得:C x =5.957ng/mL 另一种解法:
Excel 线性拟合结果:21
lg 0.7526lg 0.4360
0.9995
5.874R c R C ng L -=-==⋅
P61
8. 用标准加入法测定血浆中锂的含量,取4份0.500mL 血浆试样分别加入5.00mL 水中,然后分别加入0.0500mol ·L-1 LiCl 标准溶液0.0,10.0,20.0,30.0μL ,摇匀,在670.8nm 处测得吸光度依次为0.201,0.414,0.622,0.835。计算此血浆中锂的含量,以μg ·L-1为单位。 解:一种解法: Excel 线性拟合结果:
2333.70.2011
8.6172/x A c c mol L
=+=
解法二:由标准加入法的公式:
000
02
42
2
42
24
2
0()0.005100.910/5.510
0.005 2.0010 1.810/5.510
0.005 3.0010 2.710/5.510
0.201
0.9100.4140.201x x
x x
x x
A kc A k c c A c c A A mol L mol L mol L c ----------==+=
-⨯==⨯+⨯⨯==⨯+⨯⨯==⨯+=
⨯⨯-010201x1将数据代入可得:
c c c 将三个的数据代入上述公式可得:
c 44444123460.84910/0.85910/0.85610/1
()0.85510/3
5.5
0.85510 6.941106528.0/0.5
x x x x mol L
mol L mol L
c c c c mol L
g L
μ-----=⨯=⨯=⨯=++=⨯=⨯⨯⨯⨯=x2x3同理可得:c c
P79
12. 写出下列各电池的电极反应及电池总反应,计算298K 时各电池的电动势并确定是原电池还是电解池?(设活度系数均为1) (1) Pt,H 2(101325Pa)|HCl(0.1mol·L -1)|Cl 2(0.05×101325Pa),C (2) Pt,H 2(101325Pa)|H Cl(0.1mol·L -1),AgCl(饱和)|Ag
(3) Pt|Cr 3+(1.0×10-4mol·L -1),Cr 2+(1.0×10-1mol·L -1)‖Pb 2+(8.0×10-2mol·L -1)|Pb
已知: Cl 2+2e =2Cl -
-︒Cl Cl E /2=1.359V
Cr 3++e =Cr 2+ ++︒23/Cr Cr E =-0.41V Pb 2++2e =Pb Pb Pb E /2+︒=-0.126V AgCl(s)+e =Ag+Cl - Ag AgCl E /︒=0.222V
解: