第二章电子显微分析3

1）与Z的关系
物质对电子的散射系数与原子序数成正比 关系。
重元素物质比轻元素物质的散射系数大。 Z越大，散射强，越暗，反之越亮。 试样上相邻部位的Z相差越大，电子图像 的反差越大。
2）与试样厚度的关系
G
=
1
μ
(t1 − t 2 )
图像的衬度反映了试样上各部位的厚度 差，荧屏上暗的部位对应的试样厚，亮的部 位对应的试样薄，试样上相邻部位的厚度相 差大时，得到的电子图像反差大。
场发射电子枪及原理示意图
2 聚光镜：
由于电子之间的斥力和阳极小孔的发 散作用，电子束穿过阳极小孔后，又逐 渐变粗，射到试样上仍然过大。
聚光镜增强电子束密度和再一次将发 散的电子会聚起来，投射在下面的样品 上。
（二）成像放大部分
组成：试样室、物镜、中间镜、投影镜等。 工作原理:
① 穿过试样的电子束(包含试样信息) → ② 物镜和反差光阑 → ③ 一次放大电子图象(在物镜后的像平面上) → ④ 中间镜和投影镜 → ⑤ 最终再放大电子图像(在荧光屏或照相底片)。
（三） 图像观察和记录系统
透射电镜中电子所带的信息转换 成人眼能感觉的可见光图像，是通 过荧光屏或照相底板来实现的。人 们透过铅玻璃窗可看到荧光屏上的 像。
电子图像首先反映在荧光屏上。 配有照相装置，可将图像记录保存起来。 目前透射电镜常配慢扫电荷耦合器件 （CCD），可把显微镜的信息转换成数值信 号，再将信号强度放大几百倍后，线性放大 二十余倍的显微图像直接显示在监视器屏幕 上或存储在硬盘中，从而完成优质图像的数 值采集和分析。
1 试样室
位于照明部分和物镜之间，它的主要作用 是通过试样台承载试样，移动试样。
透射电镜样品非常薄，约为100～200nm， 必须用铜网支撑着。常用的铜网直径为3mm左 右，孔径约有数十μm，如图所示。
2 物镜
电镜的最关键的部分。 作用：
是将来自试样不同点同方向同相位 的弹性散射束会聚于其后焦面上，构 成含有试样结构信息的散射花样或衍 射花样。
是一种大型电子光学仪器。
结构：四个部分 包括: ① 电子光学系统(镜筒) ② 真空系统 ③ 电器部分 ④ 数据处理系统
2.3.1.1电子光学系统(镜筒)
电子枪
一 工作过程 ① 电子枪发出电子束 → ② 经聚光镜会聚 → ③ 照射在试样上并穿过试样 → ④ 经物镜成像 → ⑤ 再经中间镜和投影镜放大 → ⑥ 在荧光屏或照相底片上成
一 图像衬度的类型：
① 散射(质量-厚度) 衬度： 由于试样的质量和厚度不同，各部分对
入射电子产生的吸收与散射程度不同，而 使得透射电子束的强度分布不同，形成反 差，称为质-厚衬度。
② 衍射衬度：
由于晶体试样满足布拉格反射条件程 度的差异而形成电子图像的反差。
③ 相位差衬度：
产生机制是透射束与散射束相互干涉 引起的。
像。
聚光镜
试样 物镜
中间镜 投影镜
观察屏 照相底板
电子显微镜
（一） 电子照明系统
电镜的电子照明系统放置在电镜的镜 筒内。
决定着电子发射的数目及其动能。 作用： 提供一束亮度高、照明孔径角小、 平行度高、束斑小、束流稳定的照明 源。
两个组成部分：
1 电子枪 （阴极；控制极；阳极） 2 聚光镜。
电子枪的类型 热发射和场发射两种
热发射的电子枪
发射原理：
与普通照明用白炙灯的发光原理基本相同，即
通过加热来使整个枪体来发射电子。
热电子枪的发射体使用的材料有钨和六硼化镧
两种。
（1）热发射型
钨丝 六硼化镧
不足之处
热发射的电子枪主要缺点: 枪体的发射表面比较大并
且发射电流难以控制。
（2）场发射的电子枪
场发射电子枪的电子发射是通过外加电场 将电子从枪尖拉出来实现的。由于越尖锐 枪体的电子脱出能力越大，因此只有枪尖 位才能发射电子。这样就在很大程度上缩小 了发射表面。通过调节外加电压可控制发 射电流和发射表面。
一 电子衍射 由于电子束具有一定的波长，电子
束与晶体物质作用，可以发生衍射现 象。
2.3.1.2 真空部分
镜筒内部（从电子枪至照相底板盒）需处于高 真空(10-4～10-7托)系统内，原因：
a) 避免电子与气体分子相碰撞而散射，保证在 整个通道中只与试样发生相互作用。
b) 避免电子枪的高压放电，并可延长灯丝寿命 (免氧化)。
c) 避免试样被污染。
2.3.1.3 电器部分
电镜的电器主要包括以下几部分： （1）电子枪的高压电源。 （2）磁透镜激磁电流的电源。 （3）各种操作、调整设备的电器。 （4）真空系统电源。 （5）保护用电器等。
2.3.1.4 数据处理系统
1 自动操作程序控制系统。 2 数据处理的计算机系统。
金单晶样品
2.3.2 衬度原理
透射电镜的试样很薄，电子的加速电压很高，检 测的是透过的电子信号，主要考虑电子的①散射、 ②干涉和③衍射等作用。
图像上明暗(或黑白)的差异称为图像的衬度(反 差)。
衬度形成的原理不同，说明的问题也不同。 衬度原理是分析电镜图像的基础。
2.3 透射电子显微分析(TEM)
2.3.1 透射电子显微镜的结构 透射电镜是以电子束透过样品经过
聚焦与放大后所产生的物像，投射到 荧光屏的照相底片上进行观察的技术。
主要应用
材料的形貌、内部组织结构和晶体缺陷的 观察；
物相鉴定，包括晶胞参数的电子衍射测 定；
高分辨晶格和结构像观察； 纳米微粒和微区的形态、大小及化学成分 的点、线和面元素定性定量和分布分析。
3）与物质密度的关系
图像的衬度还与密度有关。试样中不同 的物质或者是不同的聚集状态，其密度一般 不同，也可以形成图像的反差，但这种反差 一般比较弱。
以上分析可知：
散射衬度主要反映了试样的质量和 厚度的差异，故也将散射衬度称为质 量-厚度衬度。
适用于非晶态或者是晶粒非常小的 试样。
2.3.3 电子衍射原理
二 散射(质量-厚度) 衬度
电子显微镜可以使电子束经试样散射 后带有的散射信息变成为人眼能观察到 的电子图像。由于试样上各部位散射能 力不同所形成的衬度称为散射衬度。
电子反差G
G
=
k
σபைடு நூலகம்
(
1
A1
ρ 1t1
−
σ2
A2
ρ 2t2 )
其中：
t----试样的厚度； A----原子量； ρ----密度； σ----电子的散射截面 (与原子序数Z成正 比)。