油脂中脂肪酸含量测定.
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• • • • • • 有机溶剂萃取 固相萃取（吸附柱法） 吹扫捕集 静态顶空 微固相萃取 衍生化
样品前处理—样品衍生化
• 前处理的作用
降低气化温度将不挥发成分变为挥发性， 增加组分稳定性，防止热分解， 防止吸附， 改善分离， 加入官能团,使用选择性检测器,提高灵敏度。
• 油脂分析常用的前处理方法 甲酯化、乙酯化 • 甲酯化 碱催化、 酸催化、BF3催化
载气
隔垫吹扫出口
分流出口
F1
玻璃衬管
F2
气相色谱仪的基本流路图
载气
隔垫吹扫出口
空气400-600ml/min
分流出口
氢气40-60ml/min 尾吹气约35ml/min
F1
玻璃衬管
F2
• 3、分离系统
色谱柱 填充柱（2-6mm直径，1-6m长 毛细管柱（0.1-0.5mm直径, 几十米长 固体固定相：固体吸附剂 固定相
常用的载气： 氮气 氢气 氦气 2、进样系统 包括进样装置和汽化室。 进样通常用微量注射器和进样阀将样品引 入。液体样品引入后需要瞬间汽化。汽化 在汽化室进行。 对汽化室的要求是：（1）体积小；（2） 热容量大；（3）对样品无催化作用
分流出口 散热片 接色谱柱
加热块 载气入口 汽化室示意图
毛细管柱进样口
油脂中脂肪酸含量测定
－－－气相色谱法检测大豆油脂肪酸组成
• 油脂是食品加工中重要的原料和辅料，也是食品的重要组 分和营养成分。 • 气相色谱法测定油脂脂肪酸组分是目前最常用的方法，也 是一些相关标准（如：GB/T17377）规定应用的检测方法。 • 甲酯化是分析动植物油脂脂肪酸成分的常用的前处理方法， 也是常用的标准方法（GB/T 17376-1998）
气相色谱的检测器
检测器
热导（TCD） 氢火焰离子化 （FID） 电 子 捕 获 （ECD） 火焰热离子 （FTD） 火焰光度 （FPD）
载气种类 测定浓度 应用
氦、氢、氩、 50ppm 以上 氮 氦、氮 氮 氦、(氮) 氦、氮 数 ppm 以上 数 ppb 以上 数 ppb 以上 约 0.1ppm 无机气体、 有机化合物 有机化合物 有机卤素 等化合物 氮、磷 化合物 硫、磷 化合物
实验报告
• 根据标准图谱确定大豆油不同的脂肪酸组分的百分含量
标准图谱
保留时 脂肪酸 间/min
样品图谱
保留时 脂肪酸 间/min 百分含 量/%
备注
峰1 峰2 峰3 峰4 峰5
• 完成思考题
5
C16:0
5
C16:0
20 40
15
C18:0 15
C18:0
实验目的
• 了解气相色谱法测食用油脂肪酸组成的原理 • 掌握样品的前处理方法 • 学习食用油脂中脂肪酸组分的色谱分析技术
色谱分析法
• 气相色谱系统和理论 • 样品前处理
色谱理论
色谱法是一种重要的分离分析方法，它是根Leabharlann Baidu 不同的待分离组分在两相中作用能力不同而达到 分离目的的。
塔板理论、 速率理论、 层析理论
FID的检测原理
• 在氢火焰中，有机化合物燃烧产生CHO+离 子，该离子强度与含量成正比。 • 该检测器检出的是有机化合物。 • 无机气体及氧化物在该检测器无响应。
FID检测器
TCD的检测原理
• 利用被测组分和载气的热导系数不同而响 应的浓度型检测器。 • 灵敏度低，通常用来测气体样品。
样品的预处理
甲酯化步骤
• 取样 • 皂化—样品加KOH甲醇溶液皂化，除去不皂化物， 将脂肪酸从三甘酯上释放出来， • BF3催化甲酯化—加入BF3甲醇溶液，样品在BF3 的催化作用下与甲醇发生酯化反应生成脂肪酸甲 酯， • 萃取—加入正己烷将甲酯萃取出 • 加入饱和食盐水—将甲酯与其他水溶性物质分开 • 移取甲酯样品，进样分析
气相色谱仪
进 样 汽化室 放 空 检测器
净化器
载 气
流量计
记录器 色谱柱 柱箱
气相色谱仪流程图
• 气相色谱仪主要包括四部分： 载气系统 进样系统 分离系统 检测系统 1、载气系统 载气由压缩气体钢瓶供给，经减压阀、稳压 阀控制压强和流速，由压强计指示气体压强，然 后进入检测器热导池的参考臂，继而进入色谱柱。 最后通过热导池、流量计而放入大气。
液体固定相：由担体和固定液组成
分离系统的温度控制
恒温 程序升温
恒温和程序升温分析烃类化合物
检测器
• 作用： 将色谱分离后的各组分的量 转变成可测量的电信号，然后纪录下来。 • 要求： 灵敏度高 线性范围宽 响应速度快 结构简单 通用性强 • 常用检测器： 热导检测器 氢火焰离子化检测器 电子捕获检测器
样品前处理—样品衍生化
• 前处理的作用
降低气化温度将不挥发成分变为挥发性， 增加组分稳定性，防止热分解， 防止吸附， 改善分离， 加入官能团,使用选择性检测器,提高灵敏度。
• 油脂分析常用的前处理方法 甲酯化、乙酯化 • 甲酯化 碱催化、 酸催化、BF3催化
载气
隔垫吹扫出口
分流出口
F1
玻璃衬管
F2
气相色谱仪的基本流路图
载气
隔垫吹扫出口
空气400-600ml/min
分流出口
氢气40-60ml/min 尾吹气约35ml/min
F1
玻璃衬管
F2
• 3、分离系统
色谱柱 填充柱（2-6mm直径，1-6m长 毛细管柱（0.1-0.5mm直径, 几十米长 固体固定相：固体吸附剂 固定相
常用的载气： 氮气 氢气 氦气 2、进样系统 包括进样装置和汽化室。 进样通常用微量注射器和进样阀将样品引 入。液体样品引入后需要瞬间汽化。汽化 在汽化室进行。 对汽化室的要求是：（1）体积小；（2） 热容量大；（3）对样品无催化作用
分流出口 散热片 接色谱柱
加热块 载气入口 汽化室示意图
毛细管柱进样口
油脂中脂肪酸含量测定
－－－气相色谱法检测大豆油脂肪酸组成
• 油脂是食品加工中重要的原料和辅料，也是食品的重要组 分和营养成分。 • 气相色谱法测定油脂脂肪酸组分是目前最常用的方法，也 是一些相关标准（如：GB/T17377）规定应用的检测方法。 • 甲酯化是分析动植物油脂脂肪酸成分的常用的前处理方法， 也是常用的标准方法（GB/T 17376-1998）
气相色谱的检测器
检测器
热导（TCD） 氢火焰离子化 （FID） 电 子 捕 获 （ECD） 火焰热离子 （FTD） 火焰光度 （FPD）
载气种类 测定浓度 应用
氦、氢、氩、 50ppm 以上 氮 氦、氮 氮 氦、(氮) 氦、氮 数 ppm 以上 数 ppb 以上 数 ppb 以上 约 0.1ppm 无机气体、 有机化合物 有机化合物 有机卤素 等化合物 氮、磷 化合物 硫、磷 化合物
实验报告
• 根据标准图谱确定大豆油不同的脂肪酸组分的百分含量
标准图谱
保留时 脂肪酸 间/min
样品图谱
保留时 脂肪酸 间/min 百分含 量/%
备注
峰1 峰2 峰3 峰4 峰5
• 完成思考题
5
C16:0
5
C16:0
20 40
15
C18:0 15
C18:0
实验目的
• 了解气相色谱法测食用油脂肪酸组成的原理 • 掌握样品的前处理方法 • 学习食用油脂中脂肪酸组分的色谱分析技术
色谱分析法
• 气相色谱系统和理论 • 样品前处理
色谱理论
色谱法是一种重要的分离分析方法，它是根Leabharlann Baidu 不同的待分离组分在两相中作用能力不同而达到 分离目的的。
塔板理论、 速率理论、 层析理论
FID的检测原理
• 在氢火焰中，有机化合物燃烧产生CHO+离 子，该离子强度与含量成正比。 • 该检测器检出的是有机化合物。 • 无机气体及氧化物在该检测器无响应。
FID检测器
TCD的检测原理
• 利用被测组分和载气的热导系数不同而响 应的浓度型检测器。 • 灵敏度低，通常用来测气体样品。
样品的预处理
甲酯化步骤
• 取样 • 皂化—样品加KOH甲醇溶液皂化，除去不皂化物， 将脂肪酸从三甘酯上释放出来， • BF3催化甲酯化—加入BF3甲醇溶液，样品在BF3 的催化作用下与甲醇发生酯化反应生成脂肪酸甲 酯， • 萃取—加入正己烷将甲酯萃取出 • 加入饱和食盐水—将甲酯与其他水溶性物质分开 • 移取甲酯样品，进样分析
气相色谱仪
进 样 汽化室 放 空 检测器
净化器
载 气
流量计
记录器 色谱柱 柱箱
气相色谱仪流程图
• 气相色谱仪主要包括四部分： 载气系统 进样系统 分离系统 检测系统 1、载气系统 载气由压缩气体钢瓶供给，经减压阀、稳压 阀控制压强和流速，由压强计指示气体压强，然 后进入检测器热导池的参考臂，继而进入色谱柱。 最后通过热导池、流量计而放入大气。
液体固定相：由担体和固定液组成
分离系统的温度控制
恒温 程序升温
恒温和程序升温分析烃类化合物
检测器
• 作用： 将色谱分离后的各组分的量 转变成可测量的电信号，然后纪录下来。 • 要求： 灵敏度高 线性范围宽 响应速度快 结构简单 通用性强 • 常用检测器： 热导检测器 氢火焰离子化检测器 电子捕获检测器