ASTM E 1461-01闪光法测定热扩散系数

闪光法测定热扩散系数的标准方法
1、范围
1.1本标准用于确定各项同性固体材料的热扩散系数，用本方法可以很容易测试从75K到2800K热扩散系数在10-7到10-3的材料。

1.2 本标准可以认为是C714测试标准详细版，但是适用的材料、应用范围、温度更广且精度更高。

1.3本标准适用于对光谱的能量脉冲是不透明的材料，但是如果采取一些预防措施是可以是用于全部或部分透明材料（见附表X1）
1.4 本方法是为了适用于各种装置设计。

这种类型的测试方法不可能对构造进行详细说明，也不能覆盖一个没有相关技术知识的人员在使用过程中遇到的所有问题的解决办法或者制止或限制提升基础技术的研究和改进办法。

1.5 本方法适用于测量本质上来说是完全致密的材料；然而，有些情况下测试多孔材料时也可以使用。

由于孔洞的数量、形状、大小及孔的分布参数都会影响热扩散性能，所以在分析数据时要很谨慎。

在分析由这种方法测试出得到的热扩散系数衍生的其他性质，如热导性时建议要特别小心。

1.6 因为没有用其他参考标准，本方法可以认为是一种绝对（或基本）方法。

建议用参考材料来验证所使用装置的性能。

1.7 严格来说，本方法只适用于各项同性固体材料，但是有些情况下显示的数据在某些应用中可能也是适用的。

1.7.1 测试复合材料-当一种材料是多相且各项异性时，用这种方法测试得到的热扩散系数数据有可能其实是错的。

然而，这样的数据尽管缺少绝对的精度，但是在比较具有类似结构的材料方面可能还是有用的。

对相关的衍生的性能如热导性
需要非常注意，因为复合材料的热流模式和单轴材料是不同的。

1.7.2 测试液体-本方法有个特别有用的用途即用于确定熔融金属的热扩散系数。

这种技术需要适用特别构造的样品罩。

1.7.3 测试层状材料-这种方法也可以扩展其用途，用于测试某种由不同材料组成的层状结构，其中一层结构认为是未知的。

在某些情况下，还可能能确定界面的接触电导率。

1.8 要求所有表示的值都以国际单位为单位。

1.9该标准不处理带来的安全问题，若有需要，请联系它的使用方。

该标准的使用者有责任建立安全健康的操作，同时在使用前优先考虑该标准应用的局限性。

2、参考文献
2.1 ASTM标准
C714 热脉冲方法测定炭素制品和石墨的热扩散系数
E230标准热电偶的温度-电动势（EMF）表
3、术语
3.1 本标准中特定的术语定义
3.1.1 固体材料的热导率λ-稳定热流通过均质材料的无限平板的垂直于表面方向的单位厚度，引起单位温差的热流速率。

由于其随温度的变化是变化的，该性质定义时需说明是某一特定的平均温度下的值。

3.12 固体材料热扩散系数α-其由热导率除以密度和单位质量热容的乘积得到。

3.2 本标准中的符号的描述及单位
3.2.1 D-直径，m
3.2.2 k-扩散方程中的常数
3.2.3 L-试样厚度，m
3.2.4 t-响应时间，s
3.2.5 t*-无量纲时间（t*=4αs t/D T2）
3.2.6 T-温度，K
3.2.7 α-热扩散系数，m2/s
3.2.8 λ-热导率，W/m·K
3.2.9 β-达到最高强度所需要的脉冲持续时间
3.2.10 Δt5-T(5t1/2)/T(t1/2)
3.2.11Δt10-T(10t1/2)/T(t1/2)
3.3 本标准中特定的下脚标的说明
3.3.1 o-环境
3.3.2 s-试样
3.3.3 T-热电偶
3.3.4 x-上升百分比
3.3.5 C-科文
3.3.6 R-比率
3.3.7 m-最大值
3.3.8 t-时间
4、测试方法概述
4.1 用高强度的能量脉冲对小而薄的圆盘试样进行短时间的辐照。

脉冲的能量被样品的前表面吸收并记录其所导致后表面温度上升（温度自记曲线）。

热扩散系数的值通过试样的厚度和后表面温度上升达到某一比值的最大值所需要的时间
计算出来（图1）。

考虑到样品的热扩散系数是由在一个温度范围内得到的，在需要的温度下需要重复测试。

本方法在大量出版的书籍中(1,2)4和综述的文章中都有详细说明。

在附录X5中可以找到该理论的总结概述。

5、重要性和用途
5.1 热扩散是一项非常重要的性质，在像设计用在瞬间热流条件下，确定安全操作温度、过程控制和质量保证等是必须的。

5.2 闪光法用于测试大量固体材料的热扩散系数α。

由于这种方法只需要简单形状、小尺寸的试样，测试快速，使用一种设备就可以轻易地处理在大的温度范围内具有宽泛热扩散系数值的材料。

5.3 在特定的严格条件下，采用用于定量的方法（见附录X4）可以确定各项同性透明固体材料的比热。

5.4 热扩散系数的结果和比热（C p）、密度（ρ）根据公式λ=αC pρ，在很多种情况下可以衍生得到热导率（λ）。

6、干扰
6.1 一般而言，热扩散系数是由试样厚度和热量从前表面到后表面扩散所需要的时间计算得到的。

在测试过程中的不确定性来源于试样本身，测试的温度，探测器的性能和系统数据的精确度，数据分析，特别是短时间脉冲效果，试样热量的不均匀度及辐射损失的热量。

这些来源的不确定性可以认为是系统性的，在每次测试过程中都应该仔细考虑。

通过大量重复测试并比较它们的结果可以很好地估计出自然（如噪音）随机性误差。

测试得到的结果的相对标准偏差是不确定性的随机组成部分的很好的表现。

严格评估这些因子的指南见（31）。

7、设备
设备的主要部件闪光源、样品架、环境保护罩（选配）、温度响应探测器和记录装置见图2。

7.1闪光源有可能是一激光脉冲、闪光灯或者是其他能形成短时间高能量脉冲的装置。

高能量的闪光的持续时间应该小于后表面色温度达到其最大值一般所需要的时间的2%（见图1）
7.1.1 打在试样表面的脉冲应该在强度方面具有空间均匀性。

大多数的激光脉冲是一热的圆点，光束中心区域的强度实际上要比边缘高。

因此直接从激光脉冲源打出的光束的直径应该比测试的样品的直径要大。

在激光和样品之间使用光纤基本上可以改进光束的的均匀性（达到95%）。

因为这种方法没有边缘效应，直接打到试样上的能量部分要比自然激光束多。

7.1.2 使用最多的激光源是：红宝石（红色可见光），钕：玻璃和钕：YAG（近红外）；然而，其他类型的激光源也可以用。

在一些例子中恰当地设计氙灯闪光源可以提供除最短时间增加外各方面都可比拟的性能。

如果能够正确地聚集，在很多应用中使用氙灯闪光源要比用激光源成本低，维护费用也低。

7.2 为了在室温以下和室温以上测试，需要用到一环境控制室。

如果要求在保护性气体下操作，控制室必须是气体密封性或真空的。

外壳应该装一窗户，从而可以清楚地看到闪光源。

如果使用了后表面温度上升光学探测器，就需要第二扇窗户。

在这种情况下要求光学探测器应该使用适当的滤波器避免直接暴露在能量光束中。

7.3 加热炉或低温恒温器应该可以轻松地和样品架耦合（用热的方法），并且能够维持样品温度经过五个最大上升时间的一半保持在最大温度误差4%以内。

加热炉可以是水平的或是垂直的。

样品架应该也可以轻松的和试样热耦合。

样品架
可以做成支撑一个样品或者同时几个样品，后者实际上在数据和测试速度方面进行了改进。

7.4 探测器可以是热电偶（见附录X2）、红外探测器、光学高温计或者是其他能够提供线性电气输出正比于一个小的上升温度的方法。

其应该能够探测到试样初始温度以上0.05K的改变。

探测器和其配套的扩大器的响应时间应该要比2%的半时间值小。

当使用内部热电偶时，要应用相同的响应要求。

如果用电子过滤器，应该要确认其不会扭曲温度自记曲线图。

使用光学温度传感器时需要注意几点，探测器应该集中在试样的后表面中心，为了避免被破坏和饱和还应该远离能量束。

当样品置于加热炉中时，能量束可能会先反射或照射到边缘然后再进入到探测器中。

为了避免这样，需要采取合适的庇护措施。

为了阻止激光，不透明的介电尖峰过滤器在选择波长方面是很有用的。

在探测器的波长范围内，观测窗和聚焦透镜不会吸收大量的辐射。

对于红外检测器来说，这点是非常重要的，并意味着需要提供能够保证在高温测试过程中所有的窗口表面都是受控的且没有能够引起能量吸收的沉淀。

这样的内建结构会减弱信号强度从而导致能量源不能对样品进行均匀加热。

7.5 信号调整器包括偏离室温读数的电子回路，尖峰过滤器，扩大器和模拟变数字变换器。

7.6数据记录
7.6.1 对于合格的系统中最快的温度自记曲线，数据采集系统必须有足够的速度能够保证在温度自计曲线上确定上升到最高温度一半的时间的分辨率最少为1%。

7.6.2 记录的信号必须包含能够准确定义能量脉冲的起始时间的信息。

7.6.2.1 如果不能用其他方法得到，可以使用由触发脉冲（闪光灯的激光源）引
起的尖峰。

然而，这被认为是临界点，因为其以电容放电的开始为调零点。

7.6.2.2 如果能量脉冲的重心被用来作零点的话可以得到更精确的结果，其可以仅由实际记录下来脉冲形状和每个脉冲的起点确定。

无论可控或是非可控，同样需要考虑每个脉冲的变化的能量。

7.6.4 万一记录装置不能准确进行操作的话（例如数字系统），时间的准确性必须进行周期性检测，以保证对最快的预期信号测试的最大升温时间在2%以内。

7.7 实际上系统中包含一校准装置像He-Ne激光源和激光二级管，来帮助确认样品的位置是合适的。

该校准光束必须与能量脉冲一直是共线的，误差为1%。

7.8 为了确保没有任何能量束通过样品发射出来的，在贴近样品的地方提供个小孔。

孔径应该要求约为样品直径的95%。

孔太小，会引起样品加热不均匀并在样品中形成双轴热流。

孔太大，将不能起想要达到的作用。

针形样品的悬浮液体系特备需要准确校准和有效的孔径大小。

7.9 样品的温度是用公认的方法来测量的，如带标准刻度的热电偶、光学高温计、铂金的电阻式温度检测器等，都是在温度范围内的。

无论哪种情况，这样的装置必须与样品架紧密接触或者是夹在样品架上。

样品与热电偶不需要接触。

将热电偶嵌入到样品中是不可行的。

7.10 温度控制器或程序控制器将样品升到需要的温度。

虽然测试是需要在准确的温度下进行的，但是在大多数情况下是没有必要精确设定温度的，只要测试程序覆盖了温度范围。

当热扩散在所测试的温度范围内表现出来的是单一的时候，要达到准确的温度在时间方面是不经济的。

在测试过程中，当样品经历内部变形的是情况下，感兴趣的温度点需要密切观察。

8、测试样品
8.1 一般的样品是前表面小于能量束的薄圆盘。

一般样品直径为6-18mm。

最佳厚度取决于估计的热扩散系数的大小，并且应该选择使得达到最高温度的时间落在40-200ms范围内的。

样品越薄，需要的越高的温度来使热量损失的校正减到最小；然而样品要足够厚来代表测试材料。

一般样品厚度在1-6mm。

因为热扩散系数正比于厚度的平方，所以在不同的温度范围内要用不同的厚度。

一般来说一个样品厚度同时在低温和高温下进行测试不是一个最佳的选择。

8.2 不恰当的样品厚度选择不仅仅会引起测试者不必要的麻烦，也会成为测试过程中误差的一个主要来源。

作为普遍的引导，可以先尝试用2-3mm厚的样品，之后再基于所得到的温度自记曲线上的信息改变厚度（过厚的样品会完全覆盖信号）。

8.3 制备的样品需要表面平坦，平行度在0.5%以内。

任何不均匀的表面（陨石坑、划痕、标记点）是不允许有的，因为会严重影响数据。

9、校准和核实
9.1 校准用来测样品厚度的千分尺，从而使得厚度测量能够精确达到0.2%以内。

9.2 闪光法本身是一种绝对测量（基本）方法，因此其不需要校正。

然而，在测试实际执行时必定会有随机和系统误差。

因此，证实装置的性能，建立这些误差可能影响形成的数据的程度是很重要的。

这可以通过测量一个或几个热扩散系数已知的材料来完成。

大多数使用的材料不是真实认证的标准，在文献中得到的最好数据（见附录X3），在工业上他们被广泛接受。

9.2.1 必须强调的是，使用参考材料建立未知材料的数据的有效性经常会有不能保证精确度的声明。

只有当参考样品的性质（包括半期和热扩散系数值）与未知样品是接近相似的且确定温度上升曲线的方式是相同的时候，使用的参考样品才
是有效的。

9.2.2 当使用校正系数时，检查数据的有效性（另外要与理论模型的上升曲线进行对比）有一点很重要，就是要变换样品的厚度。

既然半周期随L2变化，减小样品的厚度的一半，半周期应该会减少到其原始值的四分之一。

因此，如果测试相同材料不同厚度的代表性样品得到相同的热扩散系数值，这些结果可以认为是有效的。

10、测试步骤
注1 在测试之前，用一很薄，均匀的石墨或者是其他表面覆盖具有高辐射性涂层的样品进行试验是一很好的实践。

涂层可能是通过喷射、涂色、溅射等。

这可以改进样品吸收所用的能量的能力，尤其是对高反射率的材料。

10.1 对于商业产品系统，遵循厂商的说明。

10.2 不论是造型或者是调整程序，任何系统至少要保证以下内容：
10.2.1 当样品固定好后，要确认样品盒能量束是同轴的。

10.2.2 确认孔和能量束是覆盖样品的
10.2.3 探测器永久的对准功能或者是探测器适当排在后表面中心。

10.2.4 安全连锁装置，以防激光束直接逃脱或是自身反射。

10.3 测试过程应该包括以下功能：
10.3.1 确定及记录样品厚度
10.3.2 将样品固定在样品架上
10.3.3如果需要可以在测试室内建立真空或是惰性氛围。

10.3.4 确定样品温度除非系统自动进行。

10.3.5 特别是在低温下，为了确保探测器的功能在其线性范围内，使用低能量的
脉冲使测试温度升高。

10.3.6 在输送脉冲后，监控原始或测试过程中的温度自记曲线来建立范围内的性能。

如果是多样测试，建议（为了节约时间）在做重复测试之前，在相同温度下连续测几个样品。

10.3.7 在测试之前或是测试过程中，必须人工或是手动确认温度的稳定性在标准范围内。

在斜坡上测试是不推荐的。

10.3.8 确定样品的环境温度和收集基线，瞬变上升和冷却数据，并根据第11部分分析结果。

10.3.9 根据要求改变或程序设计样品的环境温度，并重复数据收集过程以得到每个温度下的测试结果。

10.3.10 如果需要，在样品冷却或是其仪相同的周期重复加热过程中的每一个温度点进行测试。

11、计算
11.1 首先确定基线和到所需要温度之间的温差，ΔT max。

确定后表面的温度从脉冲开始到达到ΔT1/2所需要的时间，即半周期t1/2。

根据样品的厚度L(m)和半周期t1/2（s）通过下面公式计算得到热扩散系数α：
α=0.13879L2/ t1/2 （2）
通过计算α在在上升曲线上最低的两个其他点的有效性，计算方程如下：
α=k x L2/t x （3）
其中t x =温度上升至ΔT max的x%所需要的时间。

k x的值见表1。

.
11.1.1 理想情况下，不同的x相应计算得到的α应该是相同的。

如果在25%、50%、75%ΔT max时误差控制在±2%以内，则半周期的整个精度将在±5%以内。

如果α的值在这个范围之外的话，应该对响应曲线进行进一步分析以确定有限脉冲时间，辐射能量损失或者非均匀热量影响是否存在。

11.1.2 热辐射损失效应是从样品的温度和后表表面在响应4t1/2后的温度最容易确定的。

推荐的程序是沿着理论模型的值绘一条ΔT/ΔT max对应t/t1/2的实验曲线。

一些理论模型的数字列于表2。

11.1.3 标准实验数据和理论模型的曲线可以根据一以计算机为基础的数据采集
系统得到或使用制成表值的ΔT/ΔT max和t/t1/2并绘制几个上升的几个百分点对应的试验数据的图。

所有的标准实验曲线需要超过ΔT/ΔT max=0.5和t/t1/2=1.0。

因此，包含25-35%及66.67-80%范围内的计算要求对试验数据和理论曲线进行对比。

11.1.4 在接近理想情况下的试验绘制的标准曲线的例子中，存在有限脉冲效应和辐射热量损失，分别见图3、4、5。

各种校正这些效应的过程见参考资料（4,15,16,17,18,19,25,26）特殊的例子在11.2和11.3中进行了说明。

如果选择了合适的样品厚度，这样的校正会减少到最少。

随着厚度的减少有限脉冲时间逐渐增加，而热量损失是随着厚度的减少而减少的。

11.1.5 因为二维热流，非均匀加热效应也会引起简化试验曲线和模型之间的偏差。

非均匀加热的情况有很多种，所以偏差也有很多种。

例如热中心情况近似辐射热损失，冷中心情况导致后表面的在4 t1/2后稳定持续剧烈上升。

非均匀加热可能因为能量脉冲的性质或是样品前表面的非均匀吸收导致的。

前一种情况可以通过
更换能量源来消除，而后者可以通过增加一吸收层和使用两阶数学运算（4,13）消除。

11.2 有限脉冲时间效应一般可以使用以下方程进行校正：
α=K1L2/(K2t x-τ)（4）
为使其时有效的，能量脉冲要以持续τ的三角形表示，在图6中标记了达到最大强度的时间βτ。

激光能量脉冲的形状应该使用可以检测到能量脉冲而非闪光脉冲的光学检测器来确定。

从脉冲的形状可以得到β和τ。

各种β值的对应两个常数K1和K2列于表3得到校正的α0.5.
11.3 热损失校正应该基于使用Clark和Taylor上升曲线数据（25）和Cowan冷却曲线数据（26）。

这些校正受非均匀热效应影响。

冷却校正曲线受样品架的传导损失和表面的辐射损失影响。

因此，在校正过程中的误差受不同现象影响。

通过两个程序校正的热扩散系数值的对比在确定这些现象是否存在是很有用的。

11.3.1 使用Cowan冷却曲线校正。

确定在5倍和10倍试验半周期值时的净
升温时间与在半周期值时的净升温时间的比值。

这些比值定为Δt5和Δt10。

如果没有热量损失，则Δt5=Δt10=2.0。

5倍和10倍半周期情况下的校正因子(Kc)从以下多项式计算得到：
Kc=A+B(Δt)+C(Δt)2+D(Δt)3+E(Δt)4+F(Δt)5+G(Δt)6+H(Δt)7(5)
其中系数A到H列于表4。

扩散系数校正的值通过以下关系进行计算：
αcorrected=α0.5Kc/0.13885 （6）
其中α0.5=通过实验的半周期计算得到的未校正的热扩散系数的值。

11.3.2 基于Clark和Taylor上升曲线数据的热量损失校正也用比例技术（24）。

对于t0.75/t0.25即达到最大值的75%的时间除以达到最大值的25%的时间的理想值为2.272。

从试验数据来确认该比值。

然后依据下列方程计算校正系数K R: K R=-0.3461467+0.361578(t0.75/t0.25)-0.06520543(t0.75/t0.25)2(7)
在半周期的热扩散系数的校正值是αcorrected=α0.5K R/0.13885。

基于许多其他的比例的校正也可以使用。

12、报告
12.1 报告至少包括以下信息：
12.1.1 样品的识别（材料）及先前的历史；
12.1.2 样品厚度（m）；
12.1.3 温度（℃）；
12.1.4在报告的温度下计算在x=50%的热扩散系数的值（m2/s）;
12.1.5 在x=25、75% 及50%所涉及的计算的值的报告，或者在每一个温度点降温曲线与模型之间的对比；
12.1.6 在每一个温度点重复测试所涉及的结果报告；
12.1.7 关于热膨胀系数是否正确的论断，如果是正确的，所使用的热膨胀系数值应该报告；
12.1.8 热损失和有限脉冲时间效应的误差和校正程序的讨论；
12.1.9 样品的环境条件；
12.1.10 与本标准的要求的一致性陈述；
12.2 此外，以下内容最好也报告：
12.2.1 陈述探测器的响应时间包括相关电子设备进行适当检查和所使用的方法；
12.2.2 能量脉冲源
12.2.3 能量束的均匀性检查或者需要消除时采用的方法的陈述；
12.2.4 升温探测器类型
13、精度和偏差
13.1 许多国家和国际的联合申明书表明各种材料的热扩散系数的测试精度可达到±5%。

这些程序的一些结果在一个单独的ASTM文件中进行了详细说明。

对于不透明的材料没有偏差的明显迹象。

一般使用简单的数据采集器和分析器可以得到这些值。

如果采用精致的数据采集器和分析器精度可以大大提高。

13.2 上述的精度水平并不意味着从扩散试验中衍生出来的样品比热容和热导率有相同的水平，因为衍生过程中要求输入其他参数值。

14、关键字
14.1 闪光法；红外探测器；本征热电偶；POCO石墨；比热容；热导率；热扩散系数；瞬间温度测试
附件
（非强制性信息）
X1. 非理想材料的测试。