《火腿肠中亚硝酸盐的测定》实验报告

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《火腿肠中亚硝酸盐的测定》实验报告

仇兴叶2013302064 一、实验目的

亚硝酸盐是一种重要的含氮化合物,并且存在于人们喜爱的日常零食火腿肠中,但是亚硝酸盐对人体健康有害。为了拓宽学生对含氮物质的认识,加强化学与生活的联系,我们现选用了一种比较简便的方法测定所吃火腿肠中亚硝酸盐的含量,并将其与国家标准相比较。

同时,一直以来,很多科普文章都提到亚硝酸盐中毒及亚硝酸盐致癌的事,提到腌制的泡菜、榨菜、雪菜等亚硝酸盐含量超标,以致广大市民谈咸菜色变,不敢食用。

亚硝酸钠做为食品添加剂,过多使用对人体产生毒害作用,亚硝酸盐与仲胺反应生成具有致癌作用的亚硝胺。我国卫生标准GB2760 中规定:肉制品中亚硝酸盐的残留量应≤30mg/kg

一、实验原理

通过查阅大量文献,我们发现测定亚硝酸盐的方法主要有紫外可见分光光度计法、格里斯试剂比色法、锡柱还原法、二磺酸酚分光光度法、间接碘量法等。其中间接碘量法是这几个实验方法中比较简便的一种,操作简便,原料易得。所以我们打算用这种方法来测定市面上常见的火腿肠中亚硝酸盐的含量。

NO2—在酸性条件下具有氧化性,能把I—氧化成I2,I2跟淀粉溶液很容易形成蓝色物质I2-淀粉,但I2又能跟S2O32-发生氧化还原反应,在此反应中它又被还原成I—从而使蓝色褪掉。根据这一特点,用

Na2S2O3滴定液来滴定还原出来的I2,计算I2的质量,再间接的计算出样品中亚硝酸盐的含量。

有关化学方程式如下:

2NO2—+4H++2I—=2NO↑+I2+2H2O

I2+2S2O32-=2I_+S4O62-

二、实验药品和仪器

(1)仪器

分析天平一台、剪刀2把、研钵2个、500mL烧杯2个、250mL烧杯2个、水浴锅1个、漏斗2个、大号滤纸一盒、玻璃棒4个、锥形瓶8个、表面皿4个、洗瓶2个、铁架台2个、100mL容量瓶2个、250mL 容量瓶2个、pH试纸1个、胶头滴管4个、碱式滴定管2个、25mL 吸量管2个、洗耳球2个、10mL量筒2个、100mL量筒2个

(2)药品

喜旺火腿肠、双汇火腿肠、蒸馏水、活性炭、碘化钾、硫代硫酸钠标准溶液、淀粉、稀盐酸

三、实验步骤

(1)亚硝酸盐的提取

称空研钵的质量,将咸菜或肉制品用剪刀剪碎,称研钵和物品的总质量,然后用研钵研碎,将得到的碎片和汁液都转移到烧杯中,加入蒸馏水,在70℃的水浴中加热30min。

真空抽滤,将得到的滤液中加入适量活性炭,在70℃水中保温5min,过滤,取滤液备用;

在常温常压的实验条件下,将滤液全部置于干净的锥形瓶中,加入盐酸溶液调节 pH 至 4,再滴加碘化钾溶液至过量,反应 5min 左右;(2)亚硝酸盐的测定

①称取0.006g硫代硫酸钠配成500 ml溶液。用移液管移取25ml待测液于锥形瓶中。

②用硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄色变为浅色,再向锥形瓶中滴加4mL淀粉溶液,继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色变为无色,且在 30s 内不回变蓝色,即为终点。同一样品平行测定 3次,取其算术平均值。

③计算试样中NO2—的质量分数(以 mg/kg 表示)。

四、实验装置

五、实验结果

硫代硫酸钠溶液的浓度:

0.5L

-mol

g.

0.006g/158=7.59494×10-5mol/L

⑴喜旺火腿肠

火腿肠质量:100g

次数

体积

硫代硫酸钠溶液(ml)平均值(ml)

1 5.70

5.5

2 5.40

3 5.40

喜旺火腿肠中亚硝酸钠的质量:7.59494×10-5mol/L×5.5/25L×0.1L ×69000mg/mol=1.153mg/kg

分析:与国家标准相比较,1.153mg/kg小于国家标准30mg/kg,符合标准。

但是由于实验中每次转移都会有损失,都会不可避免地造成药品流失,所以会使测量结果偏小。并且,在抽滤操作中,由于在滤纸表面覆盖一层油膜,所以,抽滤操作比较困难,得到的滤液较少,有部分滤液损失,造成测量结果偏小。

⑵双汇火腿肠

双汇火腿肠由于淀粉过多,研碎加水后在加热过程中吸水糊化并形成稳定的结构。不能过滤。没能得到滤液,实验失败。

六、实验结果分析

喜旺火腿肠亚硝酸盐实验过程中由于实验误差较大(加热后抽滤时损失,过滤操作损失、活性炭脱色时损失、转移过程损失)。所以建议该实验作为定性实验让学生认识火腿肠中的亚硝酸盐可以,作为定量实验数据不够精确。

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