化工仿真间歇反应思考题

OSM 十+ 卵星民山 4- (JnM) S*

NH 2 + KatSjOa + S4 Cl

间歇反应思考题

1 •简述橡胶硫化促进剂间歇反应过程的工艺流程。

备料工序（多硫化钠制备与沉淀，二硫化碳计量，邻氯苯计量）和缩合工序（下料、加热升

温、冷却控制、保温、出料及反应釜清洗） 。

2 •本间歇反应历经了几个阶段？每个阶段有何特点？

1.

蒸汽预热系统诱发反应（加热有一定的幅度） ，特点：升温速率需适中； 2.

自然升温过程（反应自动进行并且为放热现象） ，特点：反应速率逐渐加快，温度、压

力逐渐上升。 3. 保温阶段，特点：温度、压力迅速下降。 3 •本间歇反应釜有哪些部件？ 有哪些操作点？在反应过程中各起什么作用？

压力表（及时观察反应状态）；温度表（指示温度）；夹套（双重作用，开始时加热诱发反应, 反应自动进行后冷却使反应可控）；螺旋蛇管（冷却）；电动机及搅拌桨叶（搅拌的作用） 放空阀及放空管线（开始时平衡斧内外压力便于进料，反应过程中可适当放空防止超压）

4 •为什么反应剧烈阶段初期，夹套与蛇管冷却水量不得过大？是否和基本原理相矛盾? 冷却水过大会导致硫磺凝固产生结硫现象，导致传热减弱。

5•什么是主反应？什么是副反应？主副反应的竞争会导致什么结果 主反应：

副反应:

H 20 + Ne a S n 厶

Cl

后果：导致目标产物浓度较低达不到要求。 6.本间歇反应的主副反应各有何特点 ？主反应的特点：温度较高时有利于主反应的进行。

副反应的特点：90度以下以及硫指数较低时副反应较强；但是温度太高会导致爆炸现象。

7 •本间歇反应如何操作能减少副产物的生成？

硫指数适中；升温诱发反应阶段的升温速率适中；反应保温阶段要保持较高的反应釜温度;

温度尽快提升到 90 度以上。

8. 反应一旦超压，有几种紧急处理措施？如何掌握分寸？打开高压水阀门和高压泵，加强冷却水的冷却作用；停止搅拌；打开放空阀放空缓解压力。

9. 本反应超压的原因是什么? 为什么超压放空不得长时间进行？温度过高导致二硫化碳的饱和蒸气压过高引发爆炸。反应属放热过程，同时二硫化碳的饱和蒸汽压随温度上升而迅猛上升，温度过高形成恶性循环。太长时间放空会导致大气污染，同时也使得主产物产率低。由于打开放空阀会使部分二硫化碳蒸汽散失（当然也污染大气），二硫化碳的散失会直接影响主产物产率。

10. 反应剧烈阶段停搅拌为什么能减缓反应速率？物料会因密度不同而分层，反应速度会减缓

11．如何判断反应达到终点？什么情况会出现假终点？

逐渐减小冷却水，反应温度仍旧继续下降，端盖温度在增加少量蒸汽的情况下仍旧下降，可判断反应完成。冷却水流量过大，使温度下降。

12．为什么反应达到终点后还要进行 2 小时的保温？

使反应彻底完成，尽可能多获得期望产物。

13．如果压力表堵，而此时反应已升压，应如何处理？

发现压力表堵后，应立即转变为以反应釜温度T为主参数控制反应的进行。（45度至55度、

65-75 、115左右）。

14．为什么前期加热升温过量会导致反应后期剧烈程度增强且难于控制？因为反应为放热反应，正反馈过程。

15．保温阶段完成后，简述出料的操作步骤。首先打开放空阀排出里面的可燃气体及硫化氢；然后关闭放空阀，打开出料增压阀升压；压力上升到一定时立即打开出料阀，利用压力将物料排出。

16. 本反应缺少二硫化碳会有什么现象? 为什么?

此时仅有副反应单独进行，温度上升很快，反应也十分剧烈。但由于没有二硫化碳，反应压

力不会大幅度上升，即使反应温度超过160 C，压力也不会超过0.7 MPa。

17. 本反应缺少邻硝基氯苯会有什么现象? 为什么? 由于反应釜中的二硫化碳只要加热，压力则迅速上升，一旦冷却，压力立即下降。反应釜中并无任何反应进行。

18. 本反应失控爆炸为什么威力巨大?

二硫化碳极易挥发极易分解，且易燃易爆，另外由于反应为放热，整个系统处于不稳定平衡状态，一旦失控温度即会迅速增加导致剧烈反应甚至爆炸。

19. 如果从反应开始就忘记关放空阀会导致什么后果?

压力不上升，二硫化碳随着加热直接挥发由放空阀排出，污染大气同时造成主反应减弱，副反应增强，影响主产物产率。

20．根据你的训练经验，试总结间歇反应的最佳操作法。间歇反应的控制关键在于最后阶段的温度控制，所以掌握了此刻的温度控制即是获得了最佳操作方法，温控的关键在于观察温度增长的速度，如果平稳，即

可只用冷凝夹套给蛇形管冷却，如果增势过猛，要提前开启水泵进行冷却！21．试设计本间歇反应的自动控制系统。