气相色谱仪使用常识
气相色谱仪操作规程及注意事项解读
气相色谱仪操作规程及注意事项解读下面是气相色谱仪的操作规程及注意事项的解读:一、操作规程1.准备工作:在进行气相色谱仪分析前,操作人员应熟悉仪器的结构和工作原理,检查仪器是否正常运行,并将试样和相关试剂准备好。
2.仪器开机:按照仪器的操作手册正确开机,并进行温度平衡。
仪器启动后,可以通过液晶屏或计算机软件查看仪器的工作状态。
3.仪器调试:根据实际实验需要,调整仪器的各项参数,如进样速度、温度梯度等。
调试时需要小心谨慎,防止误操作。
4.进样:选择合适的进样方式(气相进样、液相进样、固相进样等),将样品进入仪器。
注意进样时的时间和进样量,避免造成过样或缺样的情况。
5.气路设置:根据实验要求,设置好气相色谱仪的气路,包括储气瓶、气体流量计、气体分配系统等。
6.分析条件设置:在进样之前,根据实验需求,设置分析条件,如柱温、柱流速、进样口温度等。
7.数据处理:根据实验需求,选择合适的数据采集和处理方式,如峰面积计算、峰高计算、谱图分析等。
8.安全操作:操作人员应正确佩戴实验室安全防护用具,如手套、眼镜等。
避免有害物质的直接接触,及时清理和处理好废弃物。
二、注意事项1.仪器维护:定期对仪器进行维护和保养,清洁柱子、调整气路、更换消耗品等。
同时检查仪器的安全电气设备是否正常工作。
2.样品处理:样品处理的方法和技术应符合相应的实验标准或方法,避免污染或损坏仪器。
3.柱子选择和保养:根据分析目的和样品性质,选择合适的柱子,并定期对柱子进行保养和更换,避免柱子老化和污染。
4.气体使用:使用纯度高、质量稳定的气体,并在使用前进行检查。
注意气体的存储和处理,避免泄漏和爆炸等危险。
5.分析条件优化:根据实验需求和样品特点,不断优化调整分析条件,以获得更好的分离效果和结果。
6.结果判读:对于分析结果的判断,要结合实验条件、仪器性能和样品特性,理性分析和合理解释。
7.故障排除:在分析过程中,如果出现异常情况,如噪声增大、峰形异常等,应及时停机检查,排除故障再进行实验。
气相色谱仪使用的注意事项
气相色谱仪使用的注意事项
1. 安全操作:确保操作环境通风良好,避免气体泄漏和化学品波及到皮肤和眼睛。
使用个人防护装备,如手套、护目镜和实验室外套。
2. 仪器准备:在使用之前,确保气相色谱仪处于正常工作状态。
检查气源和液源的供应情况,并确保温度控制系统正常工作。
3. 样品准备:样品应尽量纯净,避免混入杂质。
合理选择溶剂,在样品溶解过程中避免产生气泡和悬浊物。
4. 注射操作:注射样品时,确保注射器和进样口洁净,并避免气泡的产生。
控制注射体积和流速,以避免样品过度蒸发或进样过量。
5. 柱温控制:根据实验要求,设置合适的柱温。
过高的温度可能导致样品分解,而过低的温度可能导致分离不完全。
6. 柱与载气的选择:根据需要选择合适的色谱柱和载气。
柱的选择应考虑到样品的性质和分离效果,载气的选择应考虑到样品的挥发性和分析需求。
7. 校准和质控:定期进行仪器的校准和质量控制,以确保数据的准
确性和可靠性。
8. 数据分析和解释:对得到的色谱图进行正确的数据分析和解释,遵循相应的分析方法和标准。
9. 仪器维护和保养:定期进行仪器的清洁和维护。
保持色谱柱的干净和良好,及时更换消耗品和维修故障部件。
10. 处理废弃物:按照当地的环境保护法规,正确处理废弃物和化学品残余物。
以上是一些使用气相色谱仪时需要注意的事项,根据具体的实验需求,可能还会有其他特定的操作要求。
在使用前,最好参考仪器的操作手册和相关的安全标准。
气相色谱仪的使用方法简介 气相色谱仪操作规程
气相色谱仪的使用方法简介气相色谱仪操作规程气相色谱仪是利用混合物在液仪和固体或不互溶的两种液体之间调配比的差异,从而对混合物进行分别,然后分析鉴定的仪器。
设备机身由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等部分构成,其使用方法也需要操提前熟知。
1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关,调整输出压力稳定在0. 4Kpa左右。
2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。
3、注意察看色谱仪载气日的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。
4、设置柱箱、进样器和检测器等各工作部温度。
5、待检测器温度升到150个以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。
6、察看色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0. 1Npa和0.15Mpa左右。
7、按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。
同时用明壳的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。
假如在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关重新点火。
8、在点火操作的过程中,假如发觉检测器出口内白色的聚四氯帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,将水清理掉。
9、在色谱工作站上判定氢火焰是否点燃的方法:察看基线在氢火焰点端后的电压值应高于点火之前。
10、打开电脑及工作站的方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。
显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。
接着转动色谱仪放大器面板上点火按钮上的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路。
待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮进行色谱数据分析。
11、分析结束后,点击“停止”按钮,数据即自动保存。
12、苜先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。
在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温,待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源及氨气。
气相色谱仪气化衬管的石英棉填充量与填充位置气相色谱仪气化衬管中填充石英棉的目的是使样品混合物均匀,充分气化,防止不挥发性组分和机械杂质进入色谱柱。
气相色谱仪使用常识~注意事项
气相色谱仪使用常识- 注意事项安装色谱柱1. 安装拆卸色谱柱必须在常温下。
2. 填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。
垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。
3. 色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。
防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
4. 毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。
需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。
氢气和空气的比例对FID 检测器的影响氢气和空气的比例应 1 :10 ,当氢气比例过大时FID 检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。
氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声,随后就灭火,一般当你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足。
使用TCD 检测器1. 氢气做载气时尾气一定要排到室外。
2. 氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。
3. 没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。
如何判断FID 检测器是否点着火不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结。
气相色谱常见故障诊断气相色谱种类很多,性能也各有差别。
主要包括两个系统。
即气路系统和电路系统。
气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等;电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。
要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。
色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的围。
气相色谱仪的使用步骤和注意事项分别有哪些?
气相色谱仪的使用步骤和注意事项分别有哪些?
气相色谱仪的使用步骤:
1、打开稳压电源。
2、打开氮气阀,打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好。
3、调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。
4、调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量。
5、打开空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值。
6、根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。
7、打开计算机与工作站。
8、FID检测器温度达到150oC以上,按FIRE键点燃FID检测器火焰。
9、设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减。
10、待所设参数达到设置时,即可进样分析。
11、实验完毕后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机。
气相色谱仪使用注意事项:
气相色谱仪在使用过程中一般应着重关注以下几个地方。
1.对气相色谱仪分析室的要求
(1)分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。
(2)室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应保持空气流通。
有条件的厂应该安装空调。
(3)基本具备好3000x800x600 (长X宽X高) (mm)的能承受整套仪器,便于操作的工作平台。
平台不能紧靠墙,应离墙0.5~1.0米,便于接线及检修用。
(4)为防止电压波动造成检测的干扰应装备单独容量在10KVA左右的动力线路电源。
简述气相色谱仪操作规程
简述气相色谱仪操作规程气相色谱仪(Gas Chromatograph, GC)是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境等领域的分析实验中。
使用气相色谱仪需要遵守一定的操作规程,以下简述气相色谱仪的操作规程。
一、准备工作1. 检查仪器是否正常,包括气路系统、进样系统、柱箱等。
2. 打开电源,启动仪器,预热目标温度,一般建议预热至180℃-220℃。
3. 检查气源,确保气源的压力充足,并检查气源是否干燥。
二、注射样品1. 准备好待测样品,并确保样品完全溶解或均匀悬浮。
2. 设置进样器温度,一般为室温或稍微高于室温。
3. 打开进样器盖板,将样品注入进样器,并记下样品注射量。
4. 关闭盖板,注意不要用力过大,以免损坏仪器。
三、柱箱温度设定1. 根据待测物的性质和柱子的选择,设定柱箱温度。
温度的设定对分离效果有重要影响。
2. 建议在分析前进行柱子的条件热洗,以保证准确的结果和延长柱子的寿命。
四、气路系统1. 确定检测器种类,并调整检测器的温度以使其稳定工作。
2. 打开气源,调整气源压力和流量。
一般情况下,载气流量为1-10毫升/分钟。
3. 设定载气温度和流速,并调整检测器的流量控制器,以保持稳定的气流。
五、测试1. 打开仪器的进样器和柱箱温度,等待柱温和检测器稳定后开始测试。
2. 记录柱子温度和检测器输出的信号,以便后续数据分析。
3. 注意样品的进样量、进样速度和注射器的温度对测试结果的影响。
4. 注意观察测试过程中的任何异常现象,并及时调整相应的设置。
六、测试结果处理1. 根据检测器输出信号的曲线和峰高,可以判断待测物的存在及其浓度。
2. 对于定性分析,可以通过比较峰的保留时间和峰的形状来确定待测物的化学性质。
3. 对于定量分析,可以通过建立峰高与浓度之间的标准曲线来确定待测物的浓度。
4. 记录测试结果并进行数据分析,包括计算相应的峰的相对保留时间、相对峰面积等指标。
七、仪器维护1. 每次使用完毕后,关闭气源,清洁进样器和柱箱,保持仪器干净整洁。
气相色谱仪使用知识
气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。
气体工业名词术语。
一种色谱分析仪器。
由载气带入,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的气相色谱仪色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。
按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。
1.对色谱仪分析室的要求(1)分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。
(2)室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应保持空气流通。
有条件的厂最好安装空调。
(3)准备好能承受整套仪器,宽高适中,便于操作的工作平台。
一般工厂以水泥平台较佳(高0.6~0.8米),平台不能紧靠墙,应离墙0.5~1.0米,便于接线及检修用。
(4)供仪器使用的动力线路容量应在10KV A左右,而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。
电源必须接地良好,一般在潮湿地面(或食盐溶液灌注)钉入长约0.5~1.0米的铁棒(丝),然后将电源接地点与之相连,总之要求接地电阻小于1欧姆即可。
(注:建议电源和外壳都接地,这样效果更好)。
2.气源准备及净化(1)气源准备事先准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到),庄某一种气体的钢瓶只能装这种气体,每个钢瓶的颜色代表一种气体,不能互换。
一般用氮气,氢气,空气这三种气体,每种气体最好准备两个钢瓶,以备用。
有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可,但空压机必须无油。
凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换气瓶。
气相色谱仪操作规程及注意事项
气相色谱仪操作规程及注意事项操作规程:1.环境准备-确保实验室内的空气清洁,避免有尘埃或气味干扰实验结果。
-维持实验室的恒温、恒湿状态,以保证实验结果的稳定和可重复性。
-准备所需的试剂和标准品,并保证其纯度和稳定性。
2.仪器准备-检查气相色谱仪的各个部件是否完好,并进行必要的维护和校准。
-保持色谱柱的洁净,并检查柱是否合适使用。
-清洗、校准和准备检测器,并保证其正常工作。
-确保进样口的干净和无堵塞。
3.样品准备和进样-样品应满足分析要求,如纯度、浓度等。
-根据分析要求,选择合适的进样方式,如气态进样、液态进样等。
-进行样品的预处理和制备,如稀释、提取等。
-控制好进样量,确保进样量在色谱柱的耐受范围内。
4.柱温和程序设置-根据样品的特性、分离需求和检测器的要求,设置合适的柱温。
-根据实验要求设置柱温的程序,如升温速率、保持时间等。
-熟悉色谱仪的温度控制系统和程序设置。
5.载气和流速设置-选择合适的载气,如氢气、氮气等。
-根据样品的性质和分离效果的需求,设置合适的流速。
-保证载气的纯度和稳定性,避免杂质对实验结果的影响。
6.检测器和数据处理-设置检测器的参数,如离子源温度、接收器灵敏度等。
-检测器的信号输出应调整到合适的范围,以获得准确的结果。
-使用数据处理软件进行信号处理和结果分析。
-根据实验要求记录和保存实验数据。
注意事项:1.安全操作-注意化学品的安全使用和储存,避免有害物质的接触和溢漏。
-熟悉气相色谱仪的操作和安全手册,遵守相关的安全规定。
-在操作中注意个人防护,如佩戴手套、护目镜等。
2.仪器保养-定期对气相色谱仪进行维护和保养,确保其正常运行和精确检测。
-避免将有机溶剂进样进入检测器,以防止损坏检测器。
3.色谱柱管理-避免将样品残留在色谱柱中,以免影响下次分析的结果和色谱柱的寿命。
-控制好柱温,避免超出色谱柱的最高温度限制,以防止柱损坏或退化。
4.样品处理-样品的处理过程应遵循准确、可靠的方法,并按照一定的规程进行。
气相色谱仪操作指南
气相色谱仪操作指南一、引言气相色谱仪(Gas Chromatograph, GC)是一种重要的分析仪器,广泛应用于化学、环境、食品、药物等领域。
本操作指南旨在帮助使用者熟悉气相色谱仪的操作流程和注意事项,确保实验结果准确可靠。
二、仪器设备1. 气相色谱仪主机:包括进样口、色谱柱、检测器等部件。
2. 气源:常见的气源有氮气、氢气和空气,根据实验需要选择适合的气源。
3. 进样器:用于将样品引入色谱柱的装置,包括注射器和进样口。
三、操作流程以下为气相色谱仪的常规操作流程,具体细节根据实验要求进行调整。
1. 准备工作a. 开启气源和进样器,确保气源供应充足。
b. 检查进样口是否清洁,如有污染应及时清洗。
c. 准备样品溶液,并通过滤膜过滤,避免进样口堵塞。
2. 进样a. 确保进样器和色谱仪处于工作温度。
b. 使用注射器吸取适量样品溶液,尽量避免气泡混入。
c. 将注射器插入进样口,注射样品溶液。
3. 分离a. 确保色谱柱和检测器处于工作温度。
b. 控制气相色谱仪的流速和温度,确保分离效果。
c. 监控检测器输出信号,记录分离得到的峰的时间和峰面积。
4. 数据处理a. 使用相应软件对检测器输出信号进行处理。
b. 根据实验需要计算分析结果,如峰面积、保留时间等。
四、注意事项1. 实验环境应保持干燥、清洁,避免灰尘和杂质对实验结果的影响。
2. 操作过程中要注意避免样品外部污染,使用洁净的注射器和进样器。
3. 样品溶液的浓度应适中,过高或过低的浓度都会影响分析结果。
4. 对于挥发性较高的样品,需要在进样前进行适当的稀释操作。
5. 定期检查和维护色谱柱,及时更换老化的柱子,以确保分离效果和分析结果的准确性。
6. 操作结束后,关闭仪器设备并进行清洁、保养,以延长仪器寿命。
五、总结本操作指南详细介绍了气相色谱仪的操作流程和注意事项,希望能够对使用者在实验中提供一定的帮助。
在使用气相色谱仪时,除了遵循操作指南外,还应遵循实验室相关的操作规范和安全规定,确保实验过程安全可靠。
气相色谱仪使用注意事项
气相色谱仪使用注意事项
一.TCD(热导检测器)
1、开机先开气,观察各压力表是否正常
2、准备灯亮后再设桥流
3、准确设定桥流值(以氢气做载气时桥流值不能超过120,以氮气为载气时桥流值最大
不能超70 )
4、查看基线,待基线走平后再进样
5、连续长时间使用时注意更换进样垫
6、关机时先关桥流再降温
二.FID(氢火焰检测器)
1、开机先开载气,观察各压力表是否正常
2、准备灯亮后再点火
3、不出峰的原因?
(1)检查进样器是否堵塞
(2)检查是否点着火
(3)检查进样垫是否漏气
(4)检查是否选对通道
(5)检查信号线有无故障
(6)检查色谱柱是否断裂
4、突然灭火的原因?
(1)检查可燃气与助燃气输出比例是否合适,
(2)样品进样量大,降低进样量
三.突然停电时注意事项:
1、及时断开电源开关
2、切勿将气源关掉
3、停电会导致熄火,如瞬间通电仪器还未降温时,应及时点火。
四.9#机谱图时遇C4各组分基线未全部连接,可适当加大积分计算里面的峰宽。
气相色谱仪操作规程及注意事项解读
气相色谱仪操作规程及注意事项解读操作规程:1.开机:a.确保仪器的电源接地良好,并检查供气管道是否连接正常。
b.打开仪器的电源开关,待仪器完全启动并进入待机状态后,进行下一步操作。
2.样品制备:a.根据实验需要,准备待测样品,并将其处理成适合气相色谱仪分析的状态,例如溶解、稀释等。
b.注意避免样品与仪器部件的接触,以免产生污染或损坏仪器。
3.样品进样:a.准备好进样器和样品注射器,并根据需要设置进样量。
b.将样品注射器的针头插入进样口,注射样品,并及时关闭进样口。
注意不要使进样器与进样口接触以避免污染。
4.开始分析:a.设置仪器的参数,如柱温、流速、检测器的工作温度等,根据需求选择适当的分离柱。
b.等待仪器温度稳定,确保分析环境的稳定性。
c.开始运行分析程序,记录下分析时间。
5.数据采集和处理:a.在分析过程中通过数据采集系统收集样品的信号,并将数据传输到计算机进行处理。
b.根据实验目的和标准方法,对数据进行定性和定量分析,得到所需的结果。
6.关机:a.完成分析后,关闭仪器的运行程序。
b.清洗样品进样系统,并将仪器恢复到初始状态。
c.关闭仪器的电源开关并关闭气源,确保设备的安全。
注意事项:1.安全操作:在操作过程中要注意个人安全,不得随意触摸仪器部件和分离柱,以避免意外事故的发生。
2.使用合适的柱:根据分析目的选择恰当的分离柱类型和尺寸,确保分离效果和分析结果的准确性。
3.正确设置参数:根据不同的样品性质和分析要求,设置合适的柱温、流速和检测器温度等分析参数,以确保信号的稳定性和结果的准确性。
4.样品处理:为了避免分析结果的误差,样品的制备和处理必须准确无误,确保样品的纯度和稳定性。
5.质控措施:在进行分析实验之前,进行仪器的质量控制和校准,以确保仪器的准确性和可靠性。
6.设备维护:定期清洁和维护仪器,保持仪器的正常运行状态,延长仪器的使用寿命。
7.聚焦操作:在操作仪器时,要时刻保持专注,并按照规程进行操作,避免操作失误而导致不准确的结果。
气相色谱仪使用注意事项
气相色谱仪使用注意事项1.仪器操作前准备:在使用气相色谱仪之前,需要注意以下几个方面的准备工作:-检查仪器是否处于正常工作状态,各部件是否完好。
如果发现异常,应及时通知维修人员。
-检查仪器是否有足够的试剂和耗材,并按照要求进行备货。
-检查色谱柱是否选择恰当,是否需要更换或调整。
-准备好样品和标准品,确保其纯度和含量准确。
-标定气相色谱仪相关参数,并确保参数设置正确。
2.样品的处理和准备:-样品的前处理应根据具体要求进行,如提取、浓缩、分离等。
-样品的处理要注意不要造成污染和损失,避免对分析结果产生干扰。
-样品的浓度应适当,过浓或过稀都可能影响后续的分析结果。
3.色谱柱的处理和保养:-色谱柱是气相色谱仪的重要组成部分,需要定期保养和更换。
-在使用色谱柱之前,应检查其是否完好,如有损坏或问题应及时更换。
-色谱柱需按照要求进行适当的温度控制和保养,避免色谱分离效果的下降或失效。
4.仪器操作步骤:-气相色谱仪的操作步骤应按照仪器说明书进行,遵循正确的操作流程。
-在操作过程中应注意安全,避免对自身和他人造成伤害。
-操作时应注意不要将试样或溶剂直接注入到仪器内部,以免对仪器造成损坏。
5.参数设置与优化:-合理设置气相色谱仪的参数对分析结果的准确性和解析度有重要影响。
-参数的设置和优化过程需要根据具体样品的性质和需要分析的成分进行调整。
-在优化参数时应进行适当的实验设计和对比分析,确保得到最佳的分析结果。
6.数据分析和结果判读:-在分析结束后,需对得到的数据进行科学合理的分析和处理。
-在数据分析的过程中要注意避免误差的引入,如系统峰形畸变、色谱峰的重叠等。
7.仪器维护和保养:-定期对气相色谱仪进行维护和保养,以确保其正常工作状态。
-清洗和保养仪器时应注意使用正确的溶剂和方法,并遵循仪器维护规程。
-避免对仪器造成过度压力和损伤,避免超出仪器规定的工作范围和限制。
气相色谱仪操作规程
气相色谱仪操作规程气相色谱分析技术是一种广泛应用于化学、食品、环境等多个领域的分析方法。
在使用气相色谱仪时,需要注意一些操作规范,以确保分析结果的准确性和可靠性。
下面是气相色谱仪的操作规程。
一、仪器准备•确认仪器和附件的工作状态是否正常。
•检查气源和冷却水是否开启,压力是否稳定。
•确认各个连接部位是否紧固,气路是否畅通。
•检查进样口和柱温控装置是否稳定。
二、样品准备•样品应尽量避免接触空气,防止氧化,对于易挥发性样品应在蒸馏瓶中储存。
•样品中的杂质应尽量少,避免对仪器的污染和柱的损坏。
•样品加入进样瓶中时应尽量避免可能的溅出、蒸发等情况。
三、进样操作•进样前应清洗进样针头,用苯乙烯或甲苯进行反复洗涤,直至无有机物残留。
•小心将进样针头插入样品瓶,用头部的旋钮(或气压装置)实现吸入,保证吸入样品体积的精度。
•进样后应立刻关闭进样针头的阀门,并从软管中吹出所有残留物。
•确认进样针头完全干燥后再进行下一次进样。
四、操作流程•将柱连接有机配气槽和检测器后开启气路。
•调节柱温控装置使柱温达到所需的分离温度。
•启动程序控制程序,进入等温恒定状态,使进样口达到引出功效。
•确认气相色谱仪的工作状态,包括气路压力、样品开口线速度等参数。
•开始气相色谱分析得出分析结果。
五、维护保养•在使用完气相色谱仪后,需要及时清理和保养仪器。
•需要定期更换柱保护器、进样针头等易损件。
•易挥发物质的柱需要及时加注保护剂。
•需要定期校准气路压力计、温度计等传感器。
六、注意事项•尽量避免使用不同类型的柱之间错配,因为这样容易导致柱损坏并影响结果。
•各种化学品以及样液的操作一定要求细心,避免化学品接触人体。
•原料标记的精确、准确,对于不同类型的样品,需用不同的色谱柱进行分析。
•在实验中应合理利用空白试验、对照试验等方法,管控数据质量。
通过按照上述规范操作,能够更好的保证气相色谱仪的工作效果,确保分析结果的准确性和可靠性。
怎样正确使用气相色谱仪 气相色谱仪操作规程
怎样正确使用气相色谱仪气相色谱仪操作规程一、气相色谱仪使用前准备1、要依据试验的要求,选择合适的色谱柱;2、保证气路连接应正确,同时打开载气检漏;3、信号线要接所对应的信号输入端口。
二、气相色谱仪正确开机1、打开所需载一、气相色谱仪使用前准备1、要依据试验的要求,选择合适的色谱柱;2、保证气路连接应正确,同时打开载气检漏;3、信号线要接所对应的信号输入端口。
二、气相色谱仪正确开机1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调整气体流量至试验要求2、在主机掌控面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,按《输入》键,升温;3、打开氢气发生器和纯洁空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调至0.3~0.5Mpa,在主机气体流量掌控面板上调整气体流量至试验要求;当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样;三、气相色谱仪正确关机关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。
关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,才可以离开。
四、气相色谱仪注意事项1、气体钢瓶总压力表不能低于2Mpa;2、确定要严格检漏;3、严禁无载气气压时打开电源。
—专业分析仪器服务平台,试验室仪器设备交易网,仪器行业专业网络宣扬媒体。
相关热词:等离子清洗机,反应釜,旋转蒸发仪,高精度温湿度计,露点仪,高效液相色谱仪价格,霉菌试验箱,跌落试验台,离子色谱仪价格,噪声计,高压灭菌器,集菌仪,接地电阻测试仪型号,柱温箱,旋涡混合仪,电热套,场强仪万能材料试验机价格,洗瓶机,匀浆机,耐候试验箱,熔融指数仪,透射电子显微镜。
一、仪器内部的吹扫、清洁气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不轻易吹扫的地方用软毛刷搭配处理。
气相色谱仪操作规程及注意事项
气相色谱仪操作规程及注意事项一、仪器基本操作规程:1.准备工作(1)检查仪器是否处于正常工作状态,包括接线、电源、气源、检测器等。
如发现问题应及时解决,确保仪器正常运行。
(2)检查色谱柱是否安装正确,检查进样口、载气口、背压阀等部位是否清洁无污物。
(3)打开仪器电源,启动色谱仪演示程序,确认仪器工作正常。
2.参数设置(1)根据待测样品的性质,选择合适的色谱柱和检测器。
常用的色谱柱包括非极性柱、极性柱、手性柱等,检测器有火焰离子化检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)、电子捕获检测器(ECD)等。
(2)确定色谱柱的进样口和检测器的温度。
进样口温度应使样品迅速挥发,检测器温度应使样品有效检测。
(3)设置载气流速,一般控制在1-2 mL/min,过高的流速会导致柱温上升过快,影响分离效果,过低的流速则会延长分析时间。
3.样品准备和进样(1)样品预处理:根据待测样品的特点,进行必要的前处理,如固相微萃取、液液萃取等。
(2)样品进样:将处理好的样品注入进样器,注意不要超出进样器的最大容量,确保进样量的准确性。
4.分析过程(1)打开色谱仪的进样阀,放入进样器中的样品,记录样品编号和进样时间。
(2)开始色谱分离:打开载气阀,使气体通过色谱柱,并记录柱温、流速等参数。
(3)数据记录:通过检测器采集样品的信号,记录数据。
注意检测器的灵敏度和信号放大情况,确保数据准确可靠。
(4)分析结束:记录分析结束时间,关闭进样阀和载气阀,待仪器冷却后关闭电源。
二、操作注意事项:1.仪器操作前应详细阅读仪器的使用说明书,熟悉仪器的结构和操作流程。
2.考虑样品的特性选择合适的色谱柱和检测器,以获取准确的分析结果。
3.仪器的运行和维护需要注意安全,对于需要连接气源的仪器应注意气源的安全和稳定。
4.进样量应准确控制,避免过量或不足,影响分析结果的准确性。
5.色谱柱的使用寿命有限,应定期更换,避免使用过期色谱柱引起不准确的分析结果。
6.柱温的控制是关键,过高的温度会导致柱塞,过低的温度会影响分离效果,因此要根据样品以及分析要求选定合适的柱温。
气相色谱仪使用注意事项
气相色谱仪使用注意事项有:
一、色谱柱的安装和拆卸:
1. 色谱柱的安装和拆卸必须在常温下进行。
2.填料塔有套圈密封和垫圈密封。
套圈有三种:金属套圈、塑料套圈和石墨套圈,安装时不容易拧得太紧。
垫圈型密封要求每次安装色谱柱时都需要新的垫圈。
3.色谱柱两头学生是否用玻璃棉塞好。
防止采用玻璃棉和填料被载气吹到空气检测器中。
4. 毛细管柱安装和插入的长度取决于仪器的说明书,不同色谱蒸发室的结构不同,插入长度也不同。
应该说明的是,如果采用毛细管色谱柱采用不分流量,汽化室与填充柱界面此时和蒸发室连接毛细管柱不能探针太多,稍微超出卡盖即可。
二、氢气与空气的比例对FID探测器的影响:
在气相色谱仪中,氢气与空气的比例应为1:10。
氢比过大时,氢火焰检测器的灵敏度急剧下降,灵敏度下降。
检查氢气和空气流速。
氢气和空气中有一种气体不足时会发出“砰”的一声点火,然后灭火,通常当你点燃电炉时就把它灭了,然后再点燃,然后灭的就是氢气不足了。
三、如何防止进样针不弯曲:
许多色谱分析初学者经常会弄弯注射针和注射器杆,因为:
1.气相色谱仪的进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度不断升高时硅胶密封垫膨胀问题后会进行更紧,这时通过注射器工作
很难扎进去。
2.位置找不好针扎在进样口金属部位。
3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口进行色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不可能会把传统注射器杆弄弯。
4.由于注射器内壁被污染,注射时推动针杆弯曲。
5.进样时气相色谱仪必须稳定。
着急的话会把注射器弄弯。
只要你擅长注射样本,你就会很快。
气相色谱仪的使用方法
气相色谱仪的使用方法气相色谱仪的使用方法操作规程一、开机前准备1、根据实验要求,选择合适的色谱柱;2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏;3、信号线接所对应的信号输入端口。
二、开机1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5 mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求;2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,被测物各组分沸点范围较宽时,还需设定程序升温速率,确认无误后保存参数,开始升温;3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4mpa,空气压力调至0.3~0.5mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求;当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样;三、关机关闭fid的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。
关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。
四、注意事项1、气体钢瓶总压力表不得低于2mpa;2、必须严格检漏;3、严禁无载气气压时打开电源。
气相色谱的仪器保养1、仪器内部的吹扫、清洁气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。
吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。
注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。
2、电路板的维护和清洁气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。
操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。
气相色谱仪操作注意事项
气相色谱仪操作注意事项1.实验室安全:在操作任何实验室设备之前,确保了解实验室的安全规定和操作程序。
必须佩戴适当的个人防护设备,如实验手套和护目镜。
2.仪器设备:在操作气相色谱仪之前,确保仪器设备处于正常工作状态。
检查气源、电源、温度控制器、色谱柱等元件,并确保它们操作正常。
3.样品处理:根据样品的性质选择适当的处理方法。
通常需要进行样品的提取、浓缩或者前处理。
确保样品符合仪器操作的要求,例如样品量合适、溶解度适当等。
4.色谱柱的选择:根据需要选择合适的色谱柱。
色谱柱的选择根据分离的目标和样品的性质来确定。
选择正确的色谱柱可以提高分离效果和分析结果的准确性。
5.色谱柱的装载:在装载色谱柱之前,应确保色谱柱是清洁的,并使用合适的工具进行装载。
确保色谱柱与连接器之间无任何泄漏。
6.温度控制:气相色谱仪中的温度控制非常重要。
色谱柱的温度将直接影响分离效果。
确保色谱柱和热区温度控制器的温度稳定,并根据样品的性质调整温度。
7.检测器的选择和设置:根据需要选择合适的检测器,并确保检测器正常工作。
根据实验的需要设置检测器的参数,如增益、灵敏度等。
8.气体流量和压力控制:控制气体的流量和压力对于保证良好的分离效果很重要。
确保气体源的流量和压力调整合适。
9.标准品的使用:在进行分析之前,通常需要使用标准品进行校准。
在使用标准品时,确保标准品的浓度准确,并按照标准操作程序进行校准。
10.数据分析:在实验完成后,对得到的数据进行分析。
确保数据的准确性和可靠性,并按照实验要求进行结果的解释和报告。
11.仪器维护:定期维护和保养气相色谱仪,以确保仪器的长期稳定运行。
清洁仪器、更换损坏的部件,校准温度和气流等参数,以保持仪器的性能。
12.实验废物处理:根据实验室的废物处理规定,正确处理实验产生的废物,如溶剂、标准品、色谱柱等。
确保废物处理符合环境保护要求和实验室的标准操作程序。
以上是在操作气相色谱仪时需要注意的一些事项。
遵守这些注意事项可以保证实验的准确性和安全性,并获得可靠的结果。
气相色谱仪操作规程及注意事项
气相色谱仪操作规程及注意事项气相色谱仪(Gas Chromatograph, GC)是一种常见的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境、食品等领域。
为了保证分析结果的准确性和仪器的稳定性,进行气相色谱仪操作时需要遵守一系列规程和注意事项。
以下是气相色谱仪操作规程及注意事项的建议,供参考:操作规程1.安全操作:使用气相色谱仪前,必须了解仪器的基本结构和操作原理,并穿着合适的防护装备,如实验手套、护目镜和实验服。
同时,需要确保工作环境通风良好,避免有害气体积聚。
2.仪器准备:启动气相色谱仪前,确保仪器连接好整机电源、天平电源和联网电缆。
检查气源是否充足,并启动气源以及色谱柱炉等附件设备。
在仪器加热至操作温度之前,应等待一段时间以确保仪器达到热平衡。
3.标样准备:根据实验需求,合理选择标样,精确称取或配制标样浓度。
标样可能涉及毒性、易燃等性质,应小心处理并进行适当的存储。
4.样品处理:根据分析目的,对样品进行处理。
这可能包括样品的提取、浓缩、洗脱等步骤。
确保样品处理过程中不会引入杂质或污染。
5.色谱柱选择:根据待分析物的性质选择合适的色谱柱,包括固定相类型、尺寸、长度等。
注意不同的色谱柱可能需要不同的操作条件和保养要求。
6.方法设置:根据分析目的,设置适当的方法参数,包括进样方式、进样量、柱温程序、流速、检测器类型等。
同时,注意调整方法中的控制条件,如峰宽、峰形等,以优化分离效果和信噪比。
7.质量控制:在样品分析过程中,应定期进行质量控制,包括测量标样的峰面积和保留时间,并记录相关数据。
如果标样浓度变化较大,可在实验中加入内标物以进行定量分析。
8.结果记录与解释:在完成分析后,记录分析结果,并辅以样品信息、操作条件等相关数据。
根据分析结果进行解释,对结果的可靠性和准确性进行评估。
注意事项1.高压注意:在操作过程中应特别注意色谱柱、进样器和检测器等部件的高压和温度。
不得随意改变仪器设置和调节高压参数,以免发生异常或危险情况。
使用气相色谱的注意事项
使用气相色谱的注意事项在使用气相色谱仪(GC)进行分析时,以下是一些注意事项:1.样品准备:样品的准备非常重要,确保样品的纯度和适当的溶解度。
净化样品和溶剂选择必须与分析的目标相符。
避免样品的污染和杂质的存在,可以通过过滤、洗涤和提取等方法来净化样品。
2.良好的装填样品:GC需要将样品注入柱中进行分离,因此装填样品到注射器时要准确和准确。
注意不要引入气泡,避免过量或不足的样品进入柱。
3.选择适当的柱:根据分析需求选择适合的柱,包括柱长度、内径、填料类型和目标分离特性等。
确保柱的状态良好,不受损坏或污染。
4.气体选择:选择适当的载气(流动相)和检测气体,确保其纯度和稳定性。
常用的载气有氮气、氢气和氦气等。
在使用氢气时要注意安全性,确保仪器和实验环境的安全。
5.良好的分离条件:调节温度和流速等分离参数以获得良好的分离效果。
不同的分析物可能需要不同的温度梯度和流速设置。
6.标准品和校准曲线:使用适当的标准品校准GC仪器,并建立校准曲线以进行定量分析。
校准曲线应涵盖分析物的范围,并在分析样品之前进行验证。
7.保持仪器干净:保持仪器的干净和整洁,及时清洁和更换附件,如注射器、柱和检测器等。
避免杂质的残留和交叉污染。
8.数据分析和解释:确保正确地记录和分析GC数据。
根据分析目标和校准曲线,正确解释峰的出现和相对峰面积等,进行定性和定量分析。
以上是使用气相色谱的一些常见注意事项。
正确操作和良好实验室技巧是确保精确、可靠的分析结果的关键。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
气相色谱仪使用常识气相色谱使用注意事项安装色谱柱1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。
2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。
垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。
3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。
防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。
需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。
氢气和空气的比例对FID检测器的影响氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。
氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声,随后就灭火,一般当你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足。
使用TCD检测器1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。
2.氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。
3.没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。
如何判断FID检测器是否点着火不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结。
气相色谱常见故障诊断气相色谱种类很多,性能也各有差别。
主要包括两个系统。
即气路系统和电路系统。
气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等;电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。
要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。
色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。
对于气路系统出的故障,不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等。
例如:基线若始终向下漂移,即“电平”值逐渐变小至负数,这极有可能是载气泄漏,那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象,若不漏而基线仍漂移,则可能是电路系统的故障。
色谱气路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除电路上的故障则并非易事,就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识,并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图(尤其是接线图)。
在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系,具体的标明了各接插件引线的编号和去向,按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。
色谱电路系统的故障,一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障,当然不排除供给各系统的电源的故障。
温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由可控硅和加热丝所组成,可控硅导通角的变化,使加热功率变化,而使温度变化(恒定或不恒定)。
而控制可控硅导通角变化的是辅回路(或称控温电路),包括铂电阻(热敏元件)和线性集成电路等等。
由上所述可知,若是温控系统的毛病,则应首先要检查可控硅是否坏,加热丝是否坏(断或短路),铂电阻是否坏(断或短路)或是否接触不良。
其次检查辅回路的其它电子部件。
放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关(即灵敏度选择)受潮、集成运算放大器(如:AD515JH、OP07等)性能变差或坏等等。
常,则说明故障不在放大器和处理机(或记录仪),而在气路部分或温度色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体,有“果”必有“因”,弄清线路的走向,逐步排除产生“果”(故障)的“因”,把故障范围缩小。
例如:若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时,可先将放大器的讯号输入线断开,观察基线情况,如果恢复正控制单元;反之,则说明故障发生在放大器、记录仪(或处理机)等单元上。
这种部分排除的检查故障方法,在实际中是非常有用的。
怎样老化色谱柱新填充的色谱柱不能马上使用还需要进行老化处理。
老化的目的有两个,一是为了彻底除去填充物中的残余溶剂,和某些挥发性杂质,另一个目的是促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上。
老化的方法:-把柱子与汽化室连接,与检测器一端要断开,以氮气为载气,流速是正常的一半即可,温度选择固定液的最高使用温度,老化时间大约20小时,老化完成后将仪器温度降至近室温关闭色谱仪,待仪器温度恢复室温再将色谱柱连接到检测器上(老化时接汽化室的一端最好接在检测器上),开机,在使用温度下看基线是否平稳,如果平稳色谱柱就算老化好了,否则要继续老化。
几种常用色谱柱的老化温度柱名称最高使用温度,℃角鲨烷(异三十烷)140阿皮松L 300PEG 20M 200PEG 6000 175Ucon HB 2000 225阿皮松K、M 250SE 30 300OV 1 300E 301 300OV 17 300SE 52 300DC FS-1265 (旧称QF-1)250DC 703 250SE 54 300Porapak-Q 250Porapak-T 200GDX-101,102,103,104,201 270GDX-301,401,403 250GDX-601 200TDX-01 400碳分子筛400检测器清洗在色谱操作过程中,鉴定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗鉴定器的问题。
若沾污的物质仅限于高沸点成分,通常可将鉴定器加热至最高使用温度后,再通入载气,就可清除。
使用有放射源的鉴定器时加热要多加小心,例如通常以氚源作成的电子捕获鉴定器一般都不能超过200度,此外还应注意加热的温度不能损坏鉴定器的绝缘材料。
如用加热法不适宜,也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注入(每次可注入几十微升)进行清洗,这在沾污程度较轻时是有效的。
若以上方法都不能解决沾污问题,应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗,先选择适宜溶剂,要既能溶解沾污物,又不能损坏鉴定器,用注射器注入测量池进行清洗。
若有条件,用超生波清洗就更理想些,要注意的是:清洗过的部分不能用手摸。
一、热传导鉴测器的清洗、将丙酮,乙醚,十氢萘等溶剂装满鉴定器的测量池,浸泡一段时间(20分钟左右)后倾出,如此反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。
当选用一种溶剂不能洗净时,可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。
洗净后加热赶去溶剂,再装到仪器上,加热鉴测器,通载气冲洗数小时后即可使用。
二、氢焰离子化鉴测器的清洗当沾污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与鉴定器联接起来,然后通载气并将鉴测器炉温升至120度以上,从进样口先注入20微升左右的蒸馏水,再用几十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶剂进行清洗。
在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳,若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。
当沾污比较严重时,必须卸下清洗。
先卸下收集极,正极,喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜。
若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用细砂纸(300-400#)打磨,再用适当溶剂(浸泡如甲醇与苯1:1),也可以用超声波清洗,最后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。
注意勿用含卤素的溶剂(如氯仿、二氯甲烷等)。
以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加。
洗净后的各个部件,要用镊子取,勿用手摸。
烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。
装入仪器后,先通载气30分钟,再点火升高检测室温度,最好先在、120度保持数小时之后,再升至工作温度。
三、电子捕获鉴测器的清洗电子捕获鉴测器中有放射源,通常为H3或Ni63,因此要特别小心。
先拆开鉴定器中有放射源箔片,然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗鉴测器的金属及聚四氟乙烯部分。
当清洗液已干净时,再用蒸馏水清洗,然后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干。
对H3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,绝不能用水洗。
废液要用大量水稀释后弃去。
对Ni 63源更应小心,绝不能与皮肤接触,只能用长镊子操作。
先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸泡5分钟,取出烘干,装入鉴定器中。
装入仪器后通载气30分钟,再升至操作温度,几小时后备用。
清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。
如何防止FID收集极上的积垢清除收集极积垢,拆洗FID时,常把喷嘴拆断造成了不可挽回的损失。
依据FID工作原理,收集极对地为高阻,一般都在107欧姆以上,所以收集极的一般污染或收集极和静电计连接不良,除非在限制灵敏度操作外不会造成严重的噪声。
所以当操作FID遇到尖峰噪声(基线毛刺)不提倡首先拆洗FID检测器,而应先寻找其它引起噪声的原因如:1.气流比是否合适;2.汽化室严重污染;3.柱流失严重(老化不够);4.静电放大器不稳定;5.极化电压不稳定;6.有关信号连接接触不良;7.电压不稳定;8.接地不正确;9.数据处理机有故障或参数设置不合理;10.气体纯度欠佳(特别是使用各种气体发生器时);11.色谱柱连接以后各接头有严重漏气。
只要有一定经验,上述检查即简单又直观。
我们经常看到检测器特别是收集极内沉积的白色粉末壮物质,均是硅酮型固定相流失经FID 中燃烧后生成的二氧化硅所致。
为防止二氧化硅在检测器通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速(见下表)。
柱前压设置为Psi15m 25m 30m 50m 100m0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-1200.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-900.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-600.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14(以上仅为建议的起始设置,具体数值要依据实际的载气流速)。
将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。
如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。
等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。
对色谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。
特殊情况下,可加热至高于最高使用温度1 0-20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱。
当到达老化温度后,记录并观察基线。
初始阶段基线应持续上升,在到达老化温度后5-10分钟开始下降,并且会持续30-90分钟。
当到达一个固定的值后就会稳定下来。
如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或者污染。
遇到这样的情况,应立即将柱温降到40℃以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。