哈克转矩流变仪振幅扫描

振荡流变培训(第2部分) 振幅扫描

在进行各种振荡测试以调查许多样品之前，定义线性粘弹区很重要。近一步的测试（如频率扫描的频率）很有必要在样品的可逆状态进行。在线性粘弹区，所施加的压力和形变是可逆的。这可以用橡胶带的拉伸形象比较。如果您给橡胶带施加的力不太大，力撤消后它将恢复到原来状态。但如果您施加力太大，橡胶带将产生不可恢复形变直至断裂。

尽管进行振幅扫描的主要原因是定下线性粘弹区，但它不是测量曲线的唯一结果。它还可以获得有关屈服应力、样品稳定性和分子量分布的信息。

振幅扫描的基本思想是给样品一“拉力”，看其结构是否破坏。如果结构不破坏，再施加一更大的力。此过程被反复重复，直至样品真正破坏。此过程可以看到三种状态，尤其对于冻胶类样品。第一中状态，形变完全可逆（橡胶带可以恢复到初始状态）。第二种状态形变部分可逆（橡胶带比初始状态长而窄）。最后一种状态，结构内键断裂导致产品流动。

结构（或内部键）断裂时刻起，即没有形变而只有流动。我们可以认为此时所需的剪切应力为“真正屈服应力”。线性粘弹区的结束可以认为样品依赖于屈服应力。

振荡测试得到两组数据。他们是储存模量（样品的弹性部分)和损耗模量（粘性部

分）。有较高值的部分将决定样品的稳定性。有两种可能性：

G“ (loss modulus) > G‘ (storage modulus)损耗模量大于存储模量

粘性形变行为优于弹性行为。测试样品呈现流体特性。典型例子如高温聚合物熔体、聚合物溶液、低分子量聚合物（短分子链，缠结较少），非聚合物流体等。

G“ (loss modulus) < G‘ (storage modulus)损耗模量大于存储模量

弹性形变优于粘性形变。结构表现一定的刚性。这显然是固体或膏状体。然而，对于分散体如低粘度涂料，这种模量比率意为着静止状态呈膏状行为。

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00Â [%]1101001000G ' [P a ],G " [P a ].1.00.0t a n (Ì) [-]A m p lit u d e S w e e p (G e l)

W P G E L G ' = f (Â) G "=f (Â) t a n (Ì) = f (Â)

这一效应的例子如牛奶。由于牛奶由水和脂肪组成，而此两组份通常不互溶，静止时

一定呈胶体结构以防止两相分层。然而此结构必须很易破坏以便倾倒或喝时粘度较

低。

有两种方法进行振幅扫描，每种有其优缺点。两种情况设定的变量都被扩大直到两模

量呈现结构下降。

最常用的是应变扫描。这里设定的变量是形变，测得的变量是应力。此法优点是有理

论可循（“拉”直至其断）。而且，断是逐步进行的。很容易区别“短“（曲线下降

突然且陡）或“长”（曲线下降缓慢）。如样品“短”，它易从刮刀滴下；如果

“长”，易形成丝。

另一种方法是应力扫描。设定变量是应力，测得变量是应变。尤其当真正屈服应力是

兴趣所在，这种方法更好。当一应力被发现时，施加一应力。

用带空气轴承的流变仪，形变（应变）或应力被逐渐增大，信号稳定后，需要的压力

及相应的形变被测量。结果被画图，两种模量对应形变的变化。损耗角 tan δ 也可以显

示，它是两模量的比值。

结论:

用振幅扫描，可以很容易定义出线性粘弹区，绝对屈服值和关于样品稳定性的基本信息。用这些信息，进一步的实验如频率变化、温度变化和时间依赖行为可以被精确定义。

注:

当进行这些测量时，重要的因素是所用的固定的频率。线性粘弹区的范围与所用频率有关。如果所施加频率高，线性粘弹区短，如果所施加频率低，线性粘弹区就长。为此，频率1Hz或角频率10 1/s通常被用。

测量必须总是从低至高。线性粘弹区永远是直的水平线。如果已知线性粘弹区末端高于10%,就没有必要测量从0.01%开始。一些已知信息如下：

1.聚合物熔体，线性粘弹区结束通常在应变为50%左右。

.

2.内部结构象悬浮体和乳液的物质，线性粘弹区结束一般在应变≤1%。

3.具有非柔性内部结构或高浓度分散体的物质，其线性粘弹区结束一般在应变

≤0.1%.

4. 一些橡胶和柔性生物纤维，线性粘弹区结束在应变高达1000%.

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