现代分离科学与技术复习题
《现代分离方法与技术》
《现代分离方法与技术》现代分离方法与技术是指在化学、物理、生物等领域中用于分离、纯化和富集目标物质的方法和技术。
随着科学技术的不断发展，现代分离方法与技术也在不断完善和创新，为各个领域的研究和应用提供了更多的选择和优化方案。
一、传统分离方法1.蒸馏法：是利用物质在不同温度下的沸点差异，通过升华、再凝结的方式达到分离纯化的目的。
常见的如常压蒸馏和高压蒸馏等。
2.结晶法：通过溶解物质在溶剂中的溶解度随温度变化的规律，将溶质从溶液中逐渐结晶出来，达到分离的目的。
3.萃取法：是利用溶剂对物质的选择性溶解性差异，将目标物质从混合物中抽提出来的一种方法。
4.离心法：是利用旋转离心机的高速旋转，利用离心力将混合物中的组分分离开来。
5.过滤法：利用过滤膜或过滤纸等过滤媒介，通过物理隔离的方法将固体颗粒从液体中分离出来。
二、现代分离方法与技术1.色谱法：是一种利用物质在固定相与流动相之间的差异相互作用，使不同组分分离的方法。
常见的有气相色谱法、液相色谱法、超临界流体色谱法等。
2.电泳法：是利用电场对带电粒子或分子的运动进行分离的方法，常见的有凝胶电泳、毛细管电泳、等电聚焦等。
3.膜分离法：是利用膜的多孔性或选择渗透性，将混合物中的组分通过膜的分离作用实现纯化和富集的方法。
常见的有微滤、超滤、纳滤、渗透、气体分离等。
4.不溶溶液分离法：基于溶质与溶剂之间的相容性产生的相互不溶而分离目标物质，例如冷沉淀法、沉淀法等。
5.扩散操作技术：利用渗透扩散，通过膜的渗透性，使得溶液中的分子在不同组分之间发生传递、富集和分离。
例如蒸发扩散、结晶扩散、渗透扩散等。
6.静态和动态分离技术：利用吸附剂对目标物质进行吸附，然后进行再生和分离的方法。
静态方法包括吸附剂固定在固定床上，动态方法则是通过流体对吸附剂进行冲洗和脱附。
7.色谱质谱联用技术：将色谱和质谱相结合，既可以获得分离和纯化的结果，又可以进行成分的鉴定和结构的分析。
以上只是现代分离方法与技术中的一部分，随着科学技术的不断更新和发展，还有更多的方法和技术会被引入和应用到分离领域。
分离科学与技术第1章 绪论
第一章 绪论
1.2 分离和富集
1.2.1 分离和富集的定义
1.2.2 常见的分离和富集
1.2.3 分离和富集中应注意的问题
第一章 绪论
1.2 分离和富集
1.2.1 分离和富集的定义
分析流程：
样品制备 分解 分离富集 测定 数据处理
第一章 绪论
1.2 分离和富集
1.2.1 分离和富集的定义
QA RA 0 QA
QA0 和 QA 分别表示分离前后欲测物质 A 的含量。
第一章 绪论
1.3 分离方法的评价 1.3.1 分离方法的评价指标 1) 回收率
QA RA 0 QA
RA 通常小于 l00%。原因：挥发、分解或分离不完全， 器皿和有关设备的吸附作用以及其它人为的因素会引起欲 分离组分的损失。 对常量分析（含量 >1% 组分），要求 RA > 99.9%； 对痕量组分，要求 RA > 95％，或至少不低于 90%。
1.1.1 分离过程
1.1.2 分离方法的分类
1.1.3 分离方法的发展
1.1.4 化学分离法发展趋势
第一章 绪论
1.1 概述
1.1.1 分离过程 混合是一个自发过程。
分离是一个需要消耗能量的过程 熵减小（外界对体系 做功）。 分离过程涉及：添加物料、引进能量。
第一章 绪论
1.1 概述
1.1.1 分离过程 添加物料：吸收剂、溶剂、表面活性剂、试剂、吸收物质、
沉淀、共沉淀、选择溶解、汞齐作用、火试 金等
溶剂萃取、固液萃取、分配色谱、纸色谱、 薄层色谱等 无机和有机离子交换剂、液态离子交换剂 汞阴极电解、电沉积、掩蔽和解蔽
第一章 绪论
1.1 概述
现代分离分析法期末复习题 2.
期末复习题一、最佳选择题，每题2分，共20分。
每题的备选项中只有一个最佳答案。
1. 分离化学中的纯度概念是( )A. 分离过程中目标化合物浓度增加B. 溶液中溶剂蒸发掉，溶液中所有组分浓度同程度增加的过程C. 通过分离操作使产物纯度增加的过程。
D. 表示纯化产物主组分含量高低或杂质多少2. 在常量分离中，当溶液中的金属离子还剩下( )时，即可认为沉淀完全。
A. 10-3mol/LB. 10-4 mol/LC. 10-5 mol/LD. 10-6 mol/L3. 用8-羟基喹啉从水溶液中萃取Al3+，组成的萃取体系是( )A. 简单分子萃取体系B. 中性络合萃取体系C. 螯合萃取体系D. 离子缔合萃取体系4. 下列体系中，形成协萃体系的是( )A. 乙酰基丙酮为萃取剂，萃取Al3+B. 用乙醚萃取FeCl3C. 形成高分子胺盐的萃取体系D. HTTA与2,2-联吡啶为萃取剂，萃取La3+5. 下列属于阴离子交换树脂的是( )A. RSO3HB. ROHC. RNH2(CH3)OHD. RCO2H6.可以作为离子交换树脂合成中的交联剂的是( )A. 苯乙烯B. 丙烯酸C. 甲基丙烯酸D. 二乙烯苯7. 吸附层析分离是利用( )A. 利用吸附剂表面对不同组分吸附性能的差异B. 利用不同组分在流动相和固定相之间的分配系数不同C. 利用不同组分对离子交换剂亲和力的不同D. 利用某些凝胶对于不同分子大小的组分阻滞作用的不同8. 层析用硅胶有不同标号，硅胶GF254代表( )A. 硅胶中不含粘合剂B. 由硅胶和煅石膏混合而成C. 硅胶中既含有煅石膏又含荧光指示剂D. 硅胶中只含有荧光指示剂9. 依据样品组分的分配系数和电泳速度的差别而分离的是( )A. 毛细管区带电泳B. 毛细管凝胶电泳C. 毛细管等点聚焦电泳D. 毛细管电色谱10.过滤粒径由小到大顺序排列正确的是( )A. 反渗透＜超滤＜微滤＜一般过滤B. 反渗透＜微滤＜超滤＜一般过滤C. 微滤＜超滤＜反渗透＜一般过滤D. 超滤＜反渗透＜微滤＜一般过滤11. 分离化学中的纯化是( )A. 分离过程中目标化合物浓度增加B. 溶液中溶剂蒸发掉，溶液中所有组分浓度同程度增加的过程C. 通过分离操作使产物纯度增加的过程。
现代生化技术复习题
现代⽣化技术复习题. 第⼀章提取与分离技术⼀、名词解释1、机械破碎法2、物理破碎法3、温度差破碎法4、压⼒差破碎法5、超声波破碎法6、渗透压变化法7、化学破碎法8、酶促（学）破碎法9、⾃溶法10、抽提11、盐溶12、盐析13、沉淀分离法14、分段盐析15、K S分段盐析16、β分段盐析17、等电点沉淀法18、有机溶剂沉淀法19、复合沉淀法20、⾦属盐沉淀法21、选择性变性沉淀法⼆、填空题1、细胞破碎的⽅法有、和。
2、机械破碎法按照使⽤机械的不同可分为、和。
3、常⽤的物理破碎法有、和等。
4、常⽤的压⼒差破碎法有、和等。
5、化学破碎法采⽤的表⾯活性剂有和两种。
其中之⼀按其带电荷性质⼜可分为和两种。
6、根据抽提时所采⽤的溶剂或溶液的不同。
抽提的⽅法主要有、、和等7、常⽤的沉淀分析法有、、、、和等。
8、常⽤的⾦属盐沉淀法有和。
9、蛋⽩质盐析时，带⼊⼤量盐离⼦杂质，可采⽤、和⽅法脱盐。
10、要分离和提纯核酸过程中，常⽤来沉淀DNA和RNA。
11、常⽤的使蛋⽩质沉淀的⽅法有、、、和等。
12、三、是⾮题（对的打√、错的打×）1、渗透压变化法可⽤于⾰兰⽒阳性菌的破碎。
（）2、有机溶剂破碎细胞主要是使细胞膜磷脂结构破坏，从⽽使细胞膜的透过性增强。
（）3、⽤化学法破碎细胞提取酶时，经常⽤离⼦型表⾯活性剂。
（）4、⽤化学法破碎细胞提取酶时，⽤⾮离⼦型表⾯活性剂最好。
（）5、对于具有细胞壁结构的细胞采⽤酶法破碎时，应根据细胞壁结构选择不同的酶。
（）6、酸性物质易溶于酸性溶剂中，碱性物质易溶于碱性溶液中。
（）7、在等电点时两性电解质溶解度最⼩。
（）8、抽提两性电解质时应避开其等电点。
（）四、选择题1、利⽤突然降压法破碎⾰兰⽒阴性⼤肠杆菌应选择期的细胞破碎效果最佳。
A 调整期B 对数⽣长期C 平衡期D衰退期2、提取膜结合酶采⽤法破碎细胞最佳。
A ⾼压冲击法B 突然降压法C 渗透压变化法3、超声波破碎法最适合于破碎。
现代分离技术知识点总结
分离的概念：分离是利用混合物中各组分在物理性质或化学性质上的差异，通过适当的装置或方法，使各组分分配至不同的空间区域或者在不同的时间一次分配至同一空间区域的过程。
分离的形式1.组分离（族分离）：性质相近的一类组分从混合物体系中分离。
例如:药物和石油的分离。
2.单一分离：将某种化合物以纯物质的形式从混合物中分离出来。
3.多组分相互分离：混合物中所有组分相互分离(复杂天然产物分离为纯组分)4.特定组分分离：将某一感兴趣物质从中分离(其余物质混合在一起)5.部分分离：每种物质都存在于被分开的几个部分中，对每一个部分而言，是以某种物质为主，含有少量其他组分(每种物质都存在于被分开的几个部分)富集：目标化合物浓度在某空间增加浓缩：溶剂与溶质的相互分离纯化：目标产物中除去杂质纯度：表示纯化产物主组分含量高低或所含杂质多少的概念。
重结晶是化学合成中最常用的提纯手段分离科学的表述：是研究从混合物中分离、富集或纯化某些组分以获得相对纯物质的规律及其应用的学科。
分离技术应用原因：1.实际样品的复杂性2.分析方法灵敏度的局限性干扰的消除：1.控制实验条件2.使用掩蔽剂3.分离满足对灵敏度的要求：1.选择灵敏度高的方法2.富集评价分离效果：1.干扰成分减少至不再干扰2.待测组分有效回收质量分数> 1% 回收率> 99.9 % 以上质量分数0.01% ~1% 回收率> 99 %质量分数< 0.01 % 回收率> 95 % 或更低分离的目的：①分析操作的样品前处理②确认目标物质的结构③获取单一纯物质或某类物质以作他用④除掉有害或有毒物质：例如污水排放分离技术的特点：①分离对象物质种类繁多②分离目的各不相同③分离规模差别很大④分离技术形形色色⑤应用领域极为广泛分离科学的内容：1.研究分离过程的共同规律（热力学、动力学、平衡）2.研究基于不同分离原理的分离方法、分离设备及其应用分分离的基本原则：1.离因子尽可能高；2.分离剂或能量尽可能少；3.产品纯度尽可能高；4.设备极可能便宜；5.操作尽可能简单；6.分离速度尽可能快。
高效毛细管电泳思考题和答案解析
【参考答案】对蛋白质而言，有较多的疏水基，吸附问题特别严重，减小毛细管对 蛋白质的吸附作用的方法和途径：1）增加缓冲溶液浓度；2）加入两性离子物质代替强 电解质，两性离子一端带正电，另一端带负电，带正电一端与管壁负电中心作用，浓度 约为溶质的 100-1000 倍时，抑制对蛋白质吸附，又不增加溶液电导，对电渗流影响不 大；3）在极端 pH 下电泳；4）对毛细管内壁改性。 11、简述自由溶液毛细管区带电泳中常用添加剂的种类及其作用。 【参考答案】见表 9
【参考答案】问题出现的原因：1）毛细管内产生的焦耳热过高；2）毛细管壁对溶 质产生了的吸附作用过强；3）近样方式不正确；4）没有提高运行缓冲溶液的更换频率； 5）没有优化冲洗程度和缓冲液组成。 4、什么是焦耳热？焦耳热的存在对毛细管电泳有什么影响？在毛细管电泳中，可以采 取哪些方法降低焦耳热？ 【参考答案】焦耳热是指电流通过电泳介质而产生的热量；焦耳热的存在对毛细管 电泳产生的影响： 使电泳分离介质温度分布不均匀， 引起溶液对流， 从而导致区带展宽， 降低分离效率。焦耳热随电压的升高而增大，柱内径是影响焦耳热的一个重要因素， 内 径越小，焦耳热的影响越小，缓冲溶液的浓度增加，焦耳热也越大，故可以采取降低焦 耳热的措施有：使用较低的操作电压，采取尽可能小的柱内径、使用较低浓度的缓冲溶 液和控制散热。 5、高效毛细管电泳与高效液相色谱在分离方面有那些差异？ 【问题分析】高效毛细管电泳是以高压电场为驱动力，毛细管为载体（分离通道） ，依据样品
【问题分析】毛细管电泳(CE)又称高效毛细管电泳(HPCE)，是指以毛细管为分离室，以高压电 场为驱动力的一类新型现代电泳技术。毛细管电泳引入高的电场强度，改善了分离质量，具有分离 效率高、速度快和灵敏度高等特点，而且所需样品少、成本低，更为重要的是，它又是一种自动化 的仪器分析方法。毛细管电泳法与高效液相色谱一样同是液相分离技术，在很大程度上两者互为补 充，但无论从效率、速度、用量和成本来说，毛细管电泳法都显示了它独特的优势。毛细管电泳分 离技术与传统的平板电泳和现代液相色谱分离技术相比具有很多优点：1.高效（105-107 理论塔板数 /米） ；2.快速（几十秒至几十分钟） ；3.分离模式多，选择自由度大；4.分析对象广，从无机离子到整 个细胞；5.高速自动化；6.样品需量小，无环境污染，运行成本低。 毛细管电泳的分离条件一般包括缓冲液、电渗控制、电场强度、温度、分离模式等。 1)分离电压， 一般在毛细管柱的长度确定时，随着分离电压的增加，电渗流和电泳速度的绝对 值都将增加。迁移时间缩短。同时升高电压，毛细管电泳电流增加，产生的焦耳热增加，使溶液内 部产生温度梯度，从而影响柱效。因此适宜的电压是毛细管电泳所必须的。 2）电泳缓冲液 ：电泳 分离过程是在缓冲液中进行的，缓冲液直接影响离子的迁移和最后的分离，甚至影响进样过程。选 择缓冲液要遵循如下原则： （1）在所选择的 pH 范围内有很好的缓冲容量（2）较低的背景吸收（3） 自身的淌度低，即分子体积大，电荷小，这样产生的焦耳热小，有利于提高柱效（4）只要条件允许， 尽量采用酸性溶液，有利于获得较小的电渗流淌度和较大的分离度。缓冲液的浓度是一个很重要的 指标，增加浓度，可以使离子强度增加，可以明显增加缓冲液的容量，减小溶质组分与毛细管内壁 的相互作用，改变迁移时间，改善分离。但是当浓度增加时，毛细管电泳电流增加，焦耳热增加， 影响分离度。 添加剂 ：添加剂是 CE 中一个十分重要的控制因素，表面活性剂是使用最多的一种。表面活性 剂均可用于毛细管区带电泳和毛细管胶速电动色谱中，前者的表面活性剂的浓度低于其临界胶速浓 度，后者则相反。后者主要用作准固定相。常用的有 SDS、十六烷基三甲基季氨溴、三羟基甲基氨 基甲烷（Tris） 、2-（吗啉）乙烷磺酸（MES） 、甲基纤维素、PEG 等。 有机溶剂也可被广泛用作添加剂，不同有机溶剂的作用各不相同。有机溶剂的加入可以明显的 减少电渗流速度，使分离度增加。它还可以增加有机样品的溶解度，改变选择性。常用的有甲醇、 乙醇、乙腈、三氟乙酸酐等。 4）温度 ：在 CE 中，温度的影响主要通过粘度体现出来，淌度是粘 度的函数，因此温度的控制非常重要。
第二章 现代分离科学
第二章现代分离科学在分析化学的研究和应用中，虽然建立了大量有效的方法，但是这些方法能否解决所有的分析问题这一直是在考验分析化学研究人员的一个重大命题。
在自然世界，物质的存在有其必然的规律，我们面临的往往是复杂的研究对象，所谓复杂是指这些研究对象一般都是有多个组分共存的，而且，就物质世界本身的规律而言，越是容易共存的物质，其性质上就越接近，越难于区分。
另一类复杂物质就是人们为生产生活需要而人为故意制造的，也就是通常所谓的配方，出于达到某种效果的需要，可能添加的成分的范围非常广泛。
再则，象化工生产等过程也难于避免副反应的发生，产品中一般都含有一定量的杂质。
象这样的复杂样品对分析化学方法提出了特定的要求，这就是我们在讨论分析化学方法时必须提出的技术指标之一，即方法是否具有选择性。
如果方法具有很高的选择性，那就可以在复杂组分中检测出待测组分，整个分析过程就简单而快捷，因此在分析化学发展的历程中，人们开展了大量的研究工作以追求分析方法的选择性。
但是，任何事物都不以人的意志为转移，迄今为止，真正意义上具有高的选择性的方法并不多，一般的方法在测定中或多或少受到共存物质的干扰，甚至只能测定多种物质的总量而无法分别测定，这显然成为阻碍分析科学发展的一个重大瓶颈。
为解决这一问题，在分析化学发展的过程中，形成了形形色色的各种分离方法，所谓分离即指将各种共存物质彼此分开，从而达到不相互干扰测定的目的。
经典的分离方法包括沉淀、溶剂萃取、离子交换等，这些方法一般需要比较大量的样品和试剂，且以手工操作为主，程序比较复杂，对操作要求高，效率和精度均较差。
其后更为有效的分离方法如色谱（层析）占据了分离方法的主流，包括气相色谱、液相色谱等，作为自动化的分离手段，获得了较高的分离效率并方便了应用，而且这些技术还可以与检测技术联用，包括各种类型的检测装置如热学、电子、光学、电化学检测器及质谱检测器等，这样色谱分离技术就和检测技术结合为一体同时完成了分离和分析两大任务，因此色谱技术迅速发展成为分析科学领域一个重要的学科分支。
分析科学与分析技术第九章 现代分离技术与分析法答案
第九章现代分离技术与分析法1. 答：范第脱姆方程H=A+B/v+C v，描述了分离柱理论塔板高度H与流动相流速v之间的大致关系。
式中第一项A为分子涡流扩散项，反映了由于流动相在柱内流动时，遇上了固定相填充颗粒的阻挡，从而改变流向使被分离组分在柱内产生紊流的结果。
A=2λdp（λ为柱的填充不规则因子，dp为填充料平均颗粒直径），因此dp越小即填充颗粒直径越小越有利于提高柱效，A项与流动相流速无关。
B/v项为组分分子（纵向）扩散项。
分子扩散与组分在柱内的浓度梯度有关，也与组分在柱内的停留时间长短有关，停留时间越短，浓度扩散的程度就越不严重，故该项与流动相流速v成反比。
C v为传质阻力项，反映了组分在固定相和流动两相之间达到平衡需要一定的时间，因而该项与流动相流速v称正比，流速越快，组分在柱内的保留时间越短，组分就越难在两相间达到平衡。
因此为了提高柱效，降低理论塔板高度，应该选择一个合适的流动相流速。
2. 答：当采用角鲨烷为固定液时，非极性固定液对样品的保留作用主要靠色散力，分离时样品组分按沸点从低到高的顺序流出色谱柱；当采用聚氰甲基硅氧烷为固定液时，组分与该极性固定液分子之间的作用主要靠静电力，组分按极性从小到大的顺序流出，非极性组分先流出。
3. 答：进样速度太慢会造成色谱峰加宽，影响分离效果。
4. 答：在GC中，采用程序升温法，一方面可以缩短分析时间，另一方面可以使含有高沸点化合物及低沸点化合物的混合物获得较好的分离。
在HPLC中，在分离过程中使两种或两种以上不同极性的溶剂按一定程序连续改变它们之间的比例，从而使流动相的强度、极性、pH值或离子强度相应地变化，达到提高分离效果，缩短分析时间的目的。
5. 答：反相色谱：固定相极性小于流动相极性，组分按极性从大到小的顺序流出。
(1)：乙醚-苯-正己烷(2)：乙酰胺-二氯乙烷-丙酮6. 答：正相色谱：固定相极性大于流动相极性，组分按极性从小到大的顺序流出。
化工分离工程考试题库
化工分离工程考试题库
1. 请解释传质系数和相对挥发度的概念，并说明它们在化工分离过程中的作用。
2. 请列举并简要描述至少五种常见的化工分离技术，包括其原理和应用领域。
3. 以乙醇和水的蒸馏分离为例，说明常压蒸馏和精馏的区别以及适用条件。
4. 请解释气液平衡和液液平衡的概念，以及它们在化工分离过程中的重要性。
5. 请说明萃取过程的基本原理，以及在化工生产中的应用和优缺点。
6. 请简要描述气相色谱和液相色谱的原理及其在化工分离工程中的应用。
7. 请解释膜分离技术的原理，以及其在化工领域中的优势和局
限性。
8. 以一个具体的工业应用为例，说明冷冻结晶过程的工艺流程和关键操作步骤。
以上题目涉及了化工分离工程中的基本理论和常见技术，希望能够帮助你更好地准备化工分离工程的考试。
如果你有其他问题，欢迎继续提问！。
现代分离方法与技术复习题
1、名词解释1)分配系数，2)絮凝，3)层析分离，4)吸附分离，5)分子印迹技术分子印迹技术（MIT）是指为获得在空间结构和结合位点上与某一分子（印迹分子）完全匹配的聚合物的实验制备技术。
6)反渗析，7)共沉淀分离，8)离子交换分离，9)沉降分离，10)液膜分离，11)临界胶团浓度，12)等电点，13)液膜分离，14)反相色谱，15)密度梯度离心分离，16)泡沫吸附分离，2、问答1)溶剂萃取过程的机理是什么？2)在液相色谱、溶剂萃取分离和蒸馏分离过程中，分别涉及的最主要的分子间相互作用是什么？3)液一液萃取时溶剂的选择要注意哪些问题？4)简述吸附色谱分离技术的原理？5)何谓超临界流体萃取，并简述其分离原理？6)何谓双水相萃取，影响双水相萃取有哪些？7)简述结晶过程中晶体形成的条件，影响结晶的因素主要有哪些？8)简述气相色谱工作原理及载气流速对色谱分析的影响，9)简述生物分离过程的特点?10)膜分离技术的类型和定义？举例说明其应用。
11)简述各种超滤和反渗透膜分离物质的原理及过程。
12)盐析的原理及影响因素？13)简述气相色谱工作原理及载气流速对色谱分析的影响。
14)试述溶剂萃取的原理及影响因素，简述当前萃取方法的新技术。
15)微孔膜过滤技术的应用？16)影响电泳分离的主要因素？17)简述在色谱分离及电泳分离过程中，影响分子迁移与扩散的因素?18)试讨论影响高效液相色谱（HPLC）分离度的各种因素，如何提高分离度？19)试述柱层析的基本操作过程。
20)离子交换过程？离子交换的机理是什么？影响交换速度的因素？21)根据溶解度不同，蛋白质有几种分离纯化方法。
22)请结合你所从事的专业举例说明分离过程（可以从分离原理、分离条件、影响因素、分离效果评价等方面分析）。
现代分离技术试题
填空部分：1、我们测定气相色谱仪灵敏度时,如果用102-白色担体,邻苯二甲酸二壬酯固定液,此时按两相所处的状态属于气—液色谱；按固定相性质属于填充柱色谱；按展示方式属于冲洗色谱；按分离过程所依据的物理化学原理属于分配色谱;2、液相色谱分析中常用以低压汞灯为光源,波长固定式的紫外UV检测器,它是以低压汞灯的最强发射线nm做为测定波长;3、根据分离原理的不同,液相色谱可分为液—液；液—固；离子交换；凝胶色谱法;4、固定相分为液体和固体固定相两大类;固体固定相可分为吸附剂,高分子多孔小球,化学键合固定相三类;5、保留值大小反映了组分与固定相之间作用力的大小,这些作用力包括定向力,诱导力,色散力,氢键作用力等;6、柱温选择主要取决于样品性质;分析永久性气体,柱温一般控制在50℃以上；沸点在300℃以下的物质,柱温往往控制在150℃以下；沸点300℃以上的物质, 柱温最好能控制在200℃以下；高分子物质大多分析其裂解产物;若分析多组分宽沸程样品,则可采用程序升温；检测器可采用FID;7、在气相色谱分析中,载气钢瓶内贮存气体都有明显的标记,如氮气,瓶外漆黑色, 用黄色标写“氮”；氢气漆深绿色,红色标写“氢”;8、固定液按相对极性可粗分为五类,异三十烷是非极性固定液,属0级；β,β,—氧二丙腈是强极性固定液,属5级;9、采用TCD检测器时,要注意先通载气后加桥电流并且桥电流不可过大,否则易烧损铼钨丝;10、色谱基本参数测量与计算的关键是控制色谱操作条件的稳定;11、气相色谱中,对硫、磷化合物有高选择性和高灵敏度的检测器是火焰光度检测器FPD和硫磷检测器SPD；对大多数有机化合物有很高灵敏度的是氢火焰离子化检测器FID;12、某色谱峰峰底宽为50秒,它的保留时间为50分,在此情况下,该柱子理论板数有57600块;13、液相色谱中较常用的检测器有紫外UV,示差折光,荧光三种；而我校GC—16A 气相色谱仪带有热导检测器TCD,氢火焰离子化检测器FID,火焰光度检测器FPD,电子捕获检测器ECD四种检测器;15、高效液相色谱根据样品与固定相,流动相的相互作用大致可分为吸附色谱,分配色谱,离子交换色谱,凝胶色谱四种分离方式;16、高分子多孔小球是由苯乙烯和二乙烯苯聚合而成,由于合成条件和添加成分不同,因而具有不同极性,一般最高使用温度为250—270℃;其特点是：大的比表面和孔容,机械强度好,具有疏水性,耐腐蚀,不存在固定液流失问题;适用于分析有机物中痕量水分;17、液相色谱中的示差折光检测器与紫外、荧光检测器不同,是通用型检测器;但它灵敏度低、易受温度和流速影响,而且不能进行梯度洗脱等等;18、色谱分离条件的选择,而根据分离方程R= ;实际上为使K ＇、n 、r is 变化,需改变 K ＇ 、 n 或H 、 找出最佳分离条件;19、色谱定量分析中,适用于样品中各组分不能全部出峰或在多组分中只定量其中某几个组分时,可采用外标法和内标法 ；当样品中所有组分都流出色谱柱产生相应的色谱峰,并要求对所有组分都作定量分析时,宜采用 归一化法 法;20、已知某组分的峰底宽为40秒,保留时间为400秒,则此色谱柱的理论塔板数141n k R k αα+⎛⎫= ⎪+⎝⎭isα是；若柱长为米,则理论塔板高度为毫米;22、用气相色谱法分离环己烷、苯、甲苯,它们的沸点分别为见表若用TCD作检测器,N2作载气,上海试剂厂102白色硅烷化担体,15％邻苯二甲酸二壬酯中等极性作固定液,柱温85℃,检测器温度115℃,则组分出峰顺序环己烷、苯、甲苯 ;若用液体石蜡为固定液非极性,则组分出峰顺序是苯、环己烷、甲苯 ;23、采用热导检测器时必需注意先开载气后开桥电流 ;24、色谱定量分析中常用的定量方法有外标法, 内标法 , 归一化法三种,当样品中不是所有组分都能出峰,不要求对所有组分作定量分析时,宜采用外标法或内标法 ;25、在气相色谱分析时,为了测定下面的组分,请选择合适的色谱柱与适当的检测器;1煤气中氧,氮,一氧化碳,甲烷的分离测定用分子筛或活性炭柱及 TCD 检测器; 2蔬菜水果中农药残留量的测定用ECD或FPD 检测器;3同时定量测定C5—C9这五种组分可用邻苯二甲酸二壬酯固定液,TCD检测器,采用内标法定量方法,既方便,又误差小;4尿素醇解法合成碳酸二甲酯跟踪分析碳酸二甲酯含量,我们能控制准确的进样量时,用外标法定量方法较好,可采用GDX柱及TCD 检测器;26、GC用气体作流动相,又叫载气;常用的载气有H2 , He , N2三种;27、相比β指色谱柱中气相体积与液相体积之比;28、正庚烷的保留指数为700 ,正五十烷的保留指数为 5000 ;29、分配系数K指平状态时组分在固定相与流动相中的浓度之比,而容量因子K′指平衡状态下组分在固定相与流动相中的质量之比;30、GC中要求净化气体,除水蒸气常用的净化剂是变色硅胶与分子筛 ,除炭氢化合物常用活性炭 ,且还要除去气体中的氧气 ;31、塔板理论的假设：1在理论板高H内,样品组分在气液两相内瞬间达到平衡;2载气以脉冲式形式进入色谱柱,每次进气一个板体积;3试样开始都有加在 0 号板上,而且无纵向扩散;4每个板体积上分配系数K是常数;32、固定液的选择可根据固定液与被测组分的极性来选择;根据相似相溶原则：1非极性样品选非极性固定液,沸点低的组分先出峰;2极性样品选极性固定液,极性小或非极性组分先出峰;33、GC中选择色谱柱固定液是分离成败的关键;34、我们用活性炭作固定液,进行气相色谱分析,此时按两相所处状态属于气固色谱,按固体相性质属于吸附色谱;35、塔板理论的成功之处是：解析了色谱曲线形状—高斯分布曲线 ,浓度极大点C max的位置是t R, 可用N评价柱效 ,不足之处是不能解释载气流速U对N影响；板高H受那些因素影响 ;36、一色谱图,空气峰的保留时间为分钟,组分峰的保留时间为8分钟,组分峰得半峰宽为分钟,计算得所用柱子得有效塔板数是块,容量因子是 ;37、在GC法中,为改善宽沸程样品的分离,常采用程序升温的方法,而在HPLC中,为了改善组分性质差异较大样品的分离,常采用梯度洗脱的方法;38、在气相色谱法中,相对校正因子的大小与标准物和组分性质有关;39、在以硅胶为固定相的吸附薄层色谱中,极性越强的组分,其移行距离越短 ;40、设两相邻色谱峰的峰宽相等,为使两峰分离度达到,两峰的保留时间应W;1/241、在色谱分析中柱长由1m增加到4m,其它条件不变,则分离度增加 2 倍;42、组分A从色谱柱流出需,组分B需,而不被色谱柱保留的组分P流出柱需;1B 组分对A组分的相对保留时间是 ;2A组分在柱中的容量因子是 ;3B组分在柱中的容量因子是 ;=1/1+к 〕43、比移值与容量因子的关系是〔 Rf44、改变两组分的相对比移值的主要方法是改变展开剂的性质和改变薄层板的性质45、与GC相比,HPLC的流动相粘度大,因此Van-Deemter方程中的B/u项可以忽略;46、在液相色谱法中,给定固定相后,流动相的种类主要影响容量因子比α,流动相配比主要影响保留时间或比移值;47、如果在其他色谱条件不变的情况下,固定相的用量增加一倍,样品的调整保留时间会增大;48、测定保留指数时,选择正构烷烃作为参比标准的依据是正构烷烃的调整保留值的对数它的C原子数成线形关系;选择题部分：1、下列哪种色谱方法的流动相对色谱带的选择性无影响 CA 液-固吸附色谱B 液-液分配色谱C 空间排阻色谱D 离子交换色谱2、在气-液色谱法中,为了改变色谱柱的选择性,可进行如下哪种操作 DA 改变载气的种类B 改变载气的速度C 改变柱长D 改变固定液的种类3、在HPLC法中,为改变色谱柱选择性,可进行如下哪种操作 ABA 改变流动相的种类和配比B 改变固定相的种类C 改变填料粒度D 改变色谱柱的长度4、给定被测组分后,气相色谱分离过程中,影响容量因子的因数有 ACA 固定相的性质B 流动相的性质C 温度D 流动相和固定相的体积5、在气—液色谱系统中,被分离组分与固定液分子的类型越相似,它们之间 CA、作用力越小,保留值越小B、作用力越小,保留值越大C、作用力越大,保留值越大D、作用力越大,保留值越小6、某色谱峰,其峰高倍处色谱峰宽度为4mm,半峰宽为AA、 B、 C、 D、7、色谱柱长2米,总理论塔板数为1600,若将色谱柱增加到4m,理论塔板数/米应当为AA、3200B、1600C、800D、4008、Van-Deemter方程主要阐述了 CA、色谱流出曲线的形状B、组分在两相间的分配情况C、色谱峰扩张柱效降低的各种动力学因素D、塔板高度的计算9、将纯苯与组分1配成混合液,进行气相色谱分析,测得当纯苯注入量为微克时的峰面积为,组分1注入量为微克时的峰面积为,求组分1以纯苯为标准时,相对校正因子 CA、 B、 C、 D、 E、10、改变如下条件,可减少板高H即提高柱效 D,EA、增加固定液含量B、减慢进样速度C、增加气化室温度D、采用最佳线速 E减少填料的颗粒度 F、降低柱温11、气相色谱分析中,在色谱柱子选定以后,首先考虑的色谱条件是 BA、载气流速B、柱温12、液相色谱分析中,在色谱柱子选定以后,首先考虑的色谱条件是 BA、流动相流速B、流动相种类C、柱温13、在气液色谱中,首先流出色谱柱的组分是 DEA、吸附能力小的B、吸附能力大的C、溶解能力大的D、挥发性大的E、溶解能力小的14、表示色谱柱效率可以用 ADA、理论塔板数B、分配系数C、保留值D、塔板高度E、载气流速15、影响热导池灵敏度的主要因素是 EA、载气性质B、热敏元件C、电阻值D、池体温度E、桥电流16、色谱分析中其特征与被测物浓度成正比的是 DA、保留时间B、保留体积C、相对保留值D、峰面积E、峰高F、半峰宽17、要增加柱子的选择性能,应采取以下哪些有效措施 EA、采用最佳线速B、减少流动相对组分亲和力C、增加柱长D、增大相比率E、使用高选择性固定相F、增加理论塔板数G、采用细颗粒固定相载体H、减少柱外效应 I、增加柱温18、石油裂解气C1—C4的分析应选哪种固定相 BCA、分子筛B、高分子多孔小球C、氧化铝D、活性炭19、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加 CA、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、流动相速度降低20、高分子多孔小球与其它固体吸附剂比较,其特点是 ABDA、有大的孔容B、有大的比表面C、有亲水基团D、无亲水基团 F、是一种强的极性吸附剂21、在气固色谱中,样品各组分的分离基于 ACEA、性质不同B、溶解度的不同C、在吸附剂上吸附能力的不同D、挥发性的不同E、在吸附剂上脱附能力的不同22、色谱分析中,要求两组分达到基线分离,分离度应是DA、R≥B、R≥C、R≥1D、R≥23、有一宽沸程多组分有机化合物样品的分离应选取以下什么条件好BDEA、填充柱B、毛细柱C、恒温分析D、程序升温E、FID检测器F、TCD检测器24、指出下列哪些参数改变会引起极性化合物组分的保留值的增大DFGA、增加柱温B、柱长缩短C、增大载气流速D、采用极性柱E、采用非极性柱F、降低柱温G、降低载气流速25、基线噪音AA、基线噪音指各种因素引起的基线波动B、基线噪音指基线随时间的缓慢变化26、拖尾峰AA、拖尾峰是指后沿较前沿平缓的不对称峰B、拖尾峰是指前沿较后沿平缓的不对称峰27、为了分析苯中痕量水分,应选择用下列哪一种固定相CA、硅胶B、分子筛C、高分子多孔小球D、氧化铝28、如果样品比较复杂,相邻两峰间距离又太近或操作条件下不易控制稳定,要准确测量保留值又有一定困难时,最好采用BDA、利用相对保留值定性B、用加入已知物增加峰高的办法定性C、利用文献保留数据定性D、利用选择性检测器定性29、常用标准物质来测定相对校正因子,不同的检测器所选用的标准物也不同ACA、热导池检测器是选用苯B、热导池检测器是选用正庚烷C、氢火焰离子化检测器是选用正庚烷30、死时间BA、死时间是指不被流动相保留的组分的保留时间B、死时间是指不被固定相保留的组分的保留时间31、峰底指AA、连接峰起点到终点之间的距离B、峰起点到终点之间所对应的基线间距离32、假鬼峰指BA、假鬼峰指样品中的杂质峰B、假鬼峰是并非样品本身产生的色谱峰33、所谓检测器的“线性范围”是A DA、标准曲线呈直线部分的范围B、检测器呈直线时最大和最小进样量之比C、检测器呈直线时最大和最小进样量之差D、最大允许进样量浓度和最小检测量浓度之比E、最大允许进样量浓度和最小检测量浓度之差34、煤气中含有O2、N2、CH4、CO 物质的分离,只要用一根以下色谱柱可以BA、PEG-20MB、5A分子筛C、SE-30D、GDX35、有一较低沸程烷烃同系物样品的分离应选以下什么条件好ABEA、非极性固定液B、低柱温C、极性固定液D、高柱温E、低液载比36、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加ACDA、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、载气流速降低37、将纯苯与组分1配成混合液,进行色谱分析,测得当纯苯注入量为微克是峰面积为400cm2,组分1注入量为微克时的峰面积为,求组分1以纯苯为标准时相对校正因子是A、 B、 C、 D、 E、38、在测定相对校正因子时,有下列标准物质：A、丙酮B、无水乙醇C、苯D、环己烷E、正庚烷适用与热导检测器的是苯;适用与氢火焰离子化检测器的是正庚烷;39、色谱分析中,用注射器取液体试样,应先反复多次用试样洗涤注射器,再A抽入试样,并稍多于需要量;如有气泡,则将针头C使气泡排出;进样时,注射器应与进样口垂直,插到底后B注入式样,完成后B拔出注射器;A、缓慢B、迅速C、朝上D、朝下判断题部分对的打“∨”,错的打“×”1、用内标法进行定量分析,对内标物得要求是：它是试样中含有的组分×它应是试样中不含有的组分∨内标物应为稳定的纯品∨内标峰与试样组分峰不必分开×内标物与试样组要分开,并尽量靠近被测峰∨内标物的量应接近被测组分的含量∨2、速率理论模型是基于随机行走模型,用统计观点来处理分子运动∨3、外标法定量分析的优缺点如下：简便,定量结果与进样量无关,操作条件对结果影响较小×只要样品的被测组分出峰就行∨对某些不需要测定的组分,不需测出其信号及校正因子∨4、面积归一化法定量分析的优缺点如下：简便,定量结果与进样量无关,操作条件对结果影响较小∨只要样品的被测组分出峰就行×对某些不需要测定的组分,不需测出其信号及校正因子×5、新装色谱柱的老化：目的是赶走残余溶剂,低沸点杂质以及低分子量的固定液∨使固定液均匀分布∨老化时要超过固定液最高使用温度下老化×老化时间要超过8小时∨老化时柱子的一端接进样口,另一端要与检测器断开∨6、气相色谱与液相色谱的比较有以下的不同：流动相与固定相不同∨GC可供选择的流动相比HPLC多×GC可供选择的固定相比HPLC多∨GC所能直接分离的样品应是可挥发,且热稳定的∨LC比GC更适合于永久气体的分析×LC比GC更适合用于纯样品制备∨7、线性色谱体系的分配系数与组分浓度的大小无关,其色谱峰呈高斯分布;√8、气柱色谱柱入口压力提高,组分的容量因子减小; √9、在凝胶柱色谱法中,分子量大的组分先出柱; √简答题部分1、程序升温气相色谱法适用于哪些类型的样品分析通常采用什么类型色谱柱和检测器答：适用于多组分宽沸程样品分析,常采用毛细柱,FID检测器;2、程序升温气相色谱分析中,对载气、固定液有什么特殊要求答：应使用高纯载气,使用普通载气时需净化;为保持载气流速恒定,应使用稳流阀;应用耐高温的固定液;3、用面积归一法定量的优缺点是什么答：优点：简便,定量结果与进样量无关；操作条件变化对结果影响较小;缺点：样品的全部组份必须流出,并可测出其信号,对某些不需要测定的组分,也须测出其信号及校正因子;4、用内标法进行定量,内标物的选择应符合什么要求答：1它是试样中不含有的组分;2内标物应为稳定的纯品,能与试样互溶,但不发生化学反应;3内标物与试样组分的色谱峰能分开,并尽量靠近;4内标物的量应接近被测组分的含量;5、选择固定液的要求时什么答：1选择性好 2低蒸气压,热稳定性好、化学稳定性好3有一定溶解度 4凝固点低,粘度适当6、填充柱气相色谱系统主要包括哪些答：进样系统,色谱柱,检测器,温度控制系统,信号放大系统及信号记录仪等; 7、液体固定相的特点时什么答：可得对称色谱峰；可选择固定液种类多；谱图重现性好；可调节液膜厚度;8、高分子多孔小球有何特点特别适用于分析何种样品答：有大的孔容；有大的比表面；无亲水基团;特别适用于有机物中痕量水分的分析;9、色谱分析方法主要包括哪几种分别写出其特点,并举出应用实例;答：包括GC、LC、超临界色谱SFC、毛细管电泳色谱CE;SFC使用超临界温度和临界压力的流体既不是气体,也不是液体,兼有气体的低粘度,液体的高密度,既然介于气液之间;SFC取GC、LC之优点,避GC、LC之缺点;CE利用离子在电场中移动速度不同来分离,而不是利用分配系数不同,所以是否称为色谱有争议;10、沸点几乎一样的苯和环己烷用气液色谱不难分离,现采用热导池检测器,分别采用（1）中等极性的15％邻苯二甲酸二壬酯DNP和2用非极性石蜡用固定相;请回答组分苯和环己烷的流出顺序;(1)因苯比环己烷易极化;使苯产生诱导偶极矩,环己烷先出峰.2非极性固定液很难分开,非极性分子间没有静电力与诱导力, 由于分子电中心瞬间位移产生瞬间偶极矩,能使周围分子极化,被极化的分子又反过来加剧瞬间偶极矩变化幅度产生所谓色散力;非极性石蜡与环己烷产生色散力,所以是环己烷后出峰;也可以从相似相溶原则考虑, 也是环己烷后出峰11、用甲烷测得的死时间与用Peterson法测得的死时间比较,何者数据大何者更准确为什么甲烷测得的死时间大, 用Peterson法测得的死时间更准确,因为甲烷不是一点点也不滞留.在2～5范围内,选用甲醇—水12、用一般ODS柱分析某样品中两种弱酸性物质pKa或乙腈—水为流动相时,保留时间短,分离度差,应如何改变流动相以改善分离度说明条件和可能的结果13、色谱分析的其本原理是什么14、何谓“固定相”与“流动相”15、任何样品都能用液相色谱分析吗16、一套高效液相色谱系统由叫哪几部分组成17、何谓保留时间如何测定18、色谱图不出峰,一定是仪器有问题吗19、色谱图峰形不好,一定是仪器有问题吗20、写出色谱分辨率的定义式,21、影响分辨率的主要因素有哪些22、影响柱效理论塔板数的主要因素有哪些23、何谓容量因子如何改变之容量因子越大越好吗24、不同品牌的色谱柱选择性不同,对吗 计算题部分1、分配系数分别为100和110的两组分,在相比β=V m /V s 为5的色谱柱上分离,若使分离度R=,需多长色谱柱若使分离度R=,又需多长色谱柱设理论塔板高度为 解：1K 1=100,K 2=110,β=V m /V s =5,R=,H=к1= K 1V s /V m = K 1/β=100/5=20 к2= K 2V s /V m =K 2/β=110/5=22α= K 2/ K 1=110/100=11422+-=k k n R αα= √n/4×〔﹣1/〕×22/22+1=n=2116 H=L/n L=nH=2116××10－3= m 2R=时 √n/4××22/23=212221L L R R = L= 2、在1m 长的气相色谱柱上,某药物及其代谢产物的保留时间分别为和,两色谱峰的半峰宽分别为和,空气的保留时间为,记录纸速为min;计算：1代谢物的容量因子； 2两组分的分离度； 3以该药物计算色谱柱的有效塔板数；4在不改变塔板高度的条件下,分离度为时所需柱长 解：L=1m,t R1=,t R2=,t R0=,u 0=minW 1/21=, W 1/22=1к= t R2′/ t R0=﹣/= 226.323.085.560.6)(2)2/1(122)2/1(1)2/1(12=-=-≈+-=W t t W W t t R R R R R3neff =tR1′/W1/212 =×〔﹣×〕2 =5784R12/ R22 = L1/L2L2=R22/ R12L1=×1 m = m3、在一根3m长的色谱柱上分析某样品,记录纸速为min,得如下数据：保留时间tR min；半峰宽W1/2mm；峰高hmm；重量校正因子以面积表示fi空气内标物待测组分计算：1内标物与组分的分离度；2柱长为2m时的分离度及内标物的半峰宽；3已知内标物在样品中的含量为%,组分的含量是多少解：u = cm/min,L = 3m（1）R=2tR2﹣tR1/〔W1/21+W1/22〕=2﹣××10 / +=R 12/ R22 = L1/L2R2= √2m/3m× =3A=×W1/2×h×× / ×× = % / x%x% = %4、A、B、C三中物质以D为内标物,在2米长色谱柱上得到有关数据如下表,实验条件如下：柱温为80℃,气化室为105℃,载气为氢气,流速为20 ml/min,进样量为1μL,检测器为热导,衰减为1：1,纸速为1200 mm/h;1计算A的含量；2此柱对B的理论塔板数；3B、C两物质间的分离度;样品 A B C DtRsW1/2mmHmaxmmfiW样品gW内g解：F c =20 ml/min u =1200 mm/h=1200mm/3600s=1/3 mm/s 1W il %= m s Ai fsi /m As×100%A=×h×W 1/2 fsi =fi / fs W i %= m s h i W 1/2i f i /mh s W 1/2s f s ×100% =×××××××100%=%2n=L/H,L=2m,n=×t R / W 1/22n=××1/3/2=7023R=2t RC ﹣t RB /〔W 1/2B +W 1/2C 〕5、以HPLC 法测定某生物碱样品中黄连碱和小檗碱的含量;称取内标物、黄连碱和小檗碱对照品各,配成混合溶液,重复测定5次,测得各色峰面积平均值分别为 m 2、 m 2和,再称取内标物和样品,配成溶液,在相同条件下测得色谱峰面积分别为、和 cm 2;计算：样品中黄连碱和小檗碱的含量;解：f i,m =m i /A ix i %=m s A i f sis ×100% 黄连%=×××××1小檗碱%=×××××100%=%6、在1m 长的色谱柱上,某镇静药A 及其异构体B 的保留时间分别为和, 峰底宽度分别为和 ,空气通过色谱柱需;计算：1载气的平均线速度；2组分B 的容量因子；3A 和B 的分离度； 4以A 求该色谱柱的有效板数和塔板高度；5分离度为时,所需的柱长；6在长色谱柱上B 的保留时间 解：L=1m,t RA =,t RB =,W A =,W B =,t 0= 1u=L/ t 0=100cm/=min 2к=t R ′/ t 0=﹣/= 3R=2t RB ﹣t RA /W A +W B =2﹣/+=184.0)64.432.4(3/1)85.14520.157(2)(2)2/1()2/1(=+⨯-=+-=C B RB RC W W t t R4n eff =16t RA ′/W A 2=16×〔﹣/〕2=581 H eff =L/n eff =1/581=5R 1/R 2= √L 1 /√L 2 1/= √1m/√L 2 L 2= 6t RB =×=7、在某色谱条件下,分析只含有二氯乙烷,二溴乙烷及四乙基铅三组分的样品,结果如下：试用归一化法求各组分的百分含量;解：=⨯⨯+⨯+⨯⨯=%10082.275.101.165.150.100.150.100.1%二氯乙烷%=⨯⨯+⨯+⨯⨯=%10082.275.101.165.150.100.101.165.1%二溴乙烷%=⨯⨯+⨯+⨯⨯=%10082.275.101.165.150.100.182.275.1%四乙基铅%8、热导检测器分析某样品,测定组分面积与相应校正因子如下,求各组分含量;解：=⨯⨯+⨯+⨯+⨯+⨯⨯=%1002500.2320.1280.0630.0525.0525.0%A %=⨯⨯+⨯+⨯+⨯+⨯⨯=%1002500.2320.1280.0630.0525.0630.0%B %=⨯⨯+⨯+⨯+⨯+⨯⨯=%1002500.2320.1280.0630.0525.0280.0%C %=⨯⨯+⨯+⨯+⨯+⨯⨯=%1002500.2320.1280.0630.0525.0320.1%D %=⨯⨯+⨯+⨯+⨯+⨯⨯=%1002500.2320.1280.0630.0525.02500.2%%9、已知记录仪灵敏度为02mv/cm,记录纸速为1200mm/h,注入含苯％的CS2溶液1μ,,苯的色谱峰高,半峰宽10mm,仪器噪音,求氢火焰检测器的灵敏度和检测限;苯的比重为ml;解：S=mu A u 2160m=××10-3=×10-7 g u 2 = 1200mm/h =2cm/min S=7104.42600.10.122.0065.1-⨯⨯⨯⨯⨯⨯=×108 . g -1D=s g S R N /1015.11074.101.02298-⨯=⨯⨯= 10、A 、B 二组分的分配系数之比,要保证二者的分离度达到,柱长应选择多少米设有效塔板高度为; 解：r i,s =096.1912.01= n eff =16×2×H eff )096.0096.1(2= 3002 H eff =L= n eff H eff =3002×=11、物质A 、B 二组分在2米长色谱柱上,保留时间分别为和,峰底宽为和,试计算两物质的峰底分离度;解：R=11.121.1)63.1740.19(2)(2)2()1()1()2(+-⨯=+-W W t t R R =12、用归一法测石油C8芳烃中各组分含量,在一次进行分析洗出时各组分峰面积及定量校正因子F w ′如下：组分 乙苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 峰面积mm 2 150****0110校正因子F w ′ 试计算各组分的百分含量; 解：%6.28%10098.011096.017000.19297.015097.0150%=⨯⨯+⨯+⨯+⨯⨯=乙苯模拟试卷一、选择题1、下列哪种色谱方法的流动 相对色谱带的选择性无影响 A 液-固吸附色谱 B 液-液分配色谱 C 空间排阻色谱 D 离子交换色谱2、液色谱法中,为了改变色谱柱的选择性,可进行如下哪种操作 A 改变载气的种类 B 改变载气的速度C 改变柱长D 改变固定液的种类3、HPLC法中,为改变色谱柱选择性,可进行如下哪种操作A 改变流动相的种类和配比B 改变固定相的种类C 改变填料粒度D 改变色谱柱的长度4、给定被测组分后,色谱分离过程中,影响分配系数K的因数有A 固定相的性质B 流动相的性质C 温度D 流动相和固定相的体积5、在气—液色谱系统中,被分离组分与固定液分子的类型越相似,它们之间A、作用力越小,保留值越小B、作用力越小,保留值越大C、作用力越大,保留值越大D、作用力越大,保留值越小6、某色谱峰,其峰高倍处色谱峰宽度为4mm,半峰宽为A、 B、 C、 D、7、色谱柱长2米,总理论塔板数为1600,若将色谱柱增加到4m,理论塔板数/米应当为A、3200B、1600C、800D、4008、Van-Deemter方程主要阐述了。
分离科学与技术2
Xe =He/P’ Xd = Hd/P’ Xn= Hn/P’
溶剂的质子接受强度分量 溶剂的给予强度分量 溶剂的偶极相互作用强度
两种溶剂中的P’值相同时，表明这两种溶剂的极性相同， 但若Xe大，表明接受质子的能力强，对于质子给予性物质的 溶解有较好选择性。
三个分量代表了溶剂对三种不同类型化合物的溶剂选择性 大小。
D溶 水质 相在 中有 各机 形相 态 中 的 [A Ai的 i浓 ]oarqg量 度
分配比不一定是常数，它随实验条件（pH值、萃取剂 种类、溶剂种类和盐析剂等）而变化，通常由实验直接测 定，在评价方法时，分配比是一个比分配系数更有实用价 值的参数。对于简单的体系，溶质只有一个形态，溶质在 两相中的浓度都很低，则分配比与分配系数相等。
研究萃取平衡反应，根据热力学基本公式，可从一个温度 下(T1)的萃取平衡常数, 求算另一个温度下(T2)的萃取平衡常数:
lgK2lgK12. 3H 0R(3T2 T1 TT 21)
此式中： HH
（2）分配比
当溶质在某一相或两相中发生解离、缔合、配位或离子聚 集现象时，溶质在同一相中存在多种状态，此时用分配比表 示溶质在两相中的分配状况。分配定律不再适用。
萃取率和分配比及相比的关系为：
E C oV r C o o gr V ro g C ga rV g q a q1% 00 D V D aq V or g 1% 00 D D 1 1% 0 0 R
相比越大萃取率越高；分配比越大萃取率越高。
思考题：对于分配比较小的物质，如何提高萃取率？ （增大相比会使萃取物质的浓度过低，不利于后面的分离分 析；多次萃取或连续萃取提高萃取率）
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现代分离方法与技术复习资料
第1章绪论重点：1.3 分离过程的本质1.5 分离方法的评价§1.1 分离科学及其研究内容分离是利用混合物中各组分在物理性质或化学性质上的差异，通过适当的装置或方法，使各组分分配至不同空间区域或者不同时间依次分配至同一空间区域的过程。
分离科学研究内容：§1.3 分离过程的本质有效识别混合物中不同组分间物理、化学和生物学性质的差别(选择依据)，利用能够识别这些差别的分离介质或扩大这些差别的分离设备来实现组分间的分离或目标产物的纯化。
物理性质：分子形状、大小，溶解度、挥发性，分子极性即电荷性质，流动性等化学性质：分子间的相互作用，分子识别，化学反应等生物学性质：生物大分子之间的分子识别和特异性结合分离（separation）是利用混合物中各组分在物理性质或化学性质上的差异，通过适当的装置或方法，使各组分分配至不同的空间区域或在不同的时间依次分配至同一空间区域的过程。
实际上，分离是一个相对的概念，人们不可能将一种物质从混合物中100%地分离出来。
富集是指在分离过程中使目标化合物在某空间区域的浓度增加。
富集是分离的目的之一，需要借助分离的手段，富集与分离往往是同时实现。
浓缩指将溶液中的一部分溶剂蒸发掉，使溶液中存在的所有溶质的浓度都同等程度的提高的过程。
浓缩过程也是一个分离过程，是溶剂与溶质的相互分离，不同溶质并不相互分离，它们在溶液中的相对含量(摩尔分数)不变。
纯化是通过分离操作使目标产物纯度提高的过程，是进一步从目标产物中除去杂质的过程。
纯化的操作过程可以是同一分离方法反复使用，也可以是多种分离方法反复使用。
纯度是用来表示纯化产物主组分含量高低或所含杂质多少的一个概念。
注意纯是相对的，不是绝对的。
纯度越高，则纯化操作的成本越高。
物质的用途不同，对纯度的要求也不同。
富集、浓缩和纯化的区分根据目标组分在原始溶液中的相对含量（摩尔分数）的不同进行区分：§1.4 分离方法的分类常用到得分离方法：萃取分离法（包括溶剂萃取、胶团萃取、双水相萃取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、溶剂微萃取等）、色谱分离方法、膜分离方法（包括渗析、微滤、超滤、纳滤、反渗透、电渗析、膜萃取、膜吸收、渗透汽化、膜蒸馏等）、电化学分离法、沉淀分离法等。
现代分离方法与技术第1章·绪论
分离
分离（separation）是利用混合物中各组分在 物理性质或化学性质上的差异，通过适当的装置 或方法，使各组分分配至不同的空间区域或在不 同的时间依次分配至同一空间区域的过程。实际 上，分离是一个相对的概念，人们不可能将一种 物质从混合物中100%地分离出来。 分离是认识物质世界的必经之路；是各种分析技 术的前提。
实例三：Fe3+和Ti4+的混合实验
Fe3+ 6 mol/L的 HCl
Fe离子的亲溶剂势 能大于浓度差产生 的化学势
Ti4+
6 mol/L的 HCl
抽掉隔板
混合均匀
Fe3+、 Ti4+ 6 mol/L的HCl
均相体系中Fe3+和Ti4+的混合实验
抽掉隔板 乙醚，Fe3+ Ti4+ 6 mol/L的HCl
§1.3 分离过程的本质
宏观上看到的分离过程有时是自发的过程，混合 有时也不能自发进行。如何判断一个混合或分离 过程能否自发进行，要看整个过程（吉布斯）自 由能的变化。总自由能决定体系是趋向混合，还 是趋向分离。如果体系的总自由能降低，则混合 或分离可自发进行。
§1.3 分离过程的本质
分离有时是自发过程、混合有时也不能自发进 行。 总自由能决定体系是趋向分离、还是趋向混合。
分离的目的
（1）分析前样品处理：检测灵敏度、仪器的 需要 （2）结构鉴定：红外、核磁、质谱 （3）获取有用物质：天然产物提取分离 （4）除去有害物质：如除去废水中的重金属 （选择性吸附或沉淀分离法）
分离技术特点
（1）分离对象种类繁多：合成、天然 （2）分离的目的各不相同：一般工业上为了 获得有用物质；实验室是为了后续分析。 （3）分离规模差异很大：结构鉴定微克级、 工业生产上吨计的大规模分离纯化。 （4）分离技术形形色色：色谱技术为核心 （5）应用领域极为广泛：化工、医药、食品、 环境等，是推动其他学科发展的动力
分离答案一至三章
第一章绪论1. 什么是分离科学?1. 分离科学是研究被分离组分在空间移动和再分布的宏观和微观变化规律的一门学科，也可以说是研究分离、浓集和纯化物质的科学。
2. 简述分离科学研究的内容(1)研究各种表面上看来毫无联系的各分离方法之间的共同规律；(2)如何将现代科技中对分离和纯化要求最迫切的对象进行研究，以提高经济效益，解决生产中的关键问题；(3)将各种分离方法联用，研究最优化的分离条件；(4)分离出迄今尚未发现的新物质；(5)寻求新的分离原理及方法等。
3. 简述分离的本质分离是非自发过程，是负熵过程，因而需要提供能量。
利用物质特有的某些性质，才能加以分离。
4. 解释回收率与富集倍数，并指出分离与富集的差异?回收率——分离后得到的组分总量和原始样品中组分的总量之比。
富集倍数——被分离组分的回收率与基体回收率的比值。
100 ng / 100 mL 0.1 g吸附剂100 ng/5mL富集倍数为20分离——将待检测组分从混合物中提出，或将干扰组分从体系中移走。
目的是提高检测的专一性。
富集——将待检测组分从大量基体物质里集中到一较小体积的溶液。
目的是提高检测的灵敏度。
5. Giddings提出分离方法的依据是什么? 简述其分类方法，并举例.Giddings提出的分离方法的分类是基于迁移和平衡。
他认为迁移有两个控制因素：第一是化学势能（μ），它既控制了相对的迁移又控制了平衡的状态；第二是流（flow）这可以是气体流也可以是液体流或超临界流体流。
由于化学势6.分离分析：是从分析的角度将一个待分析样品中所需知道的组成分离出来，随后或在分离的同时对单个组分进行定性和定量分析。
分离方法是化学的基础也可以说是许多自然科学领域所经常采用的基本方法技术，几乎涵盖所有领域。
7. 简述使用和研究分离分析方法的必要性？1.分析样品中存在干扰物质2.待测组分在样品中分布不均匀3.痕量组分的含量低于检测方法的检测限4.无合适标准品5.样品的物理、化学状态不适合于直接测定6.样品有剧毒或有强放射性8. 简述色谱法的分离机理。
现代科技知识考试复习资料
现代科技知识考试复习资料1第一章，科学与技术概论第一节科学与技术的基本概念一、什么是科学（一）科学的含义辞海解释：关于自然、社会和思维的知识体系。
看成是知识、知识发展和知识运用过程的统一。
（二）科学的特征 1 它是一种知识形态的理论、概念或原理、学说。
2 它是一种不以人的意志为转移的客观存在，具有重复性、再现性和可比性的特点（检验科学的三性的基本原则，符合三性――真科学、否则假科学）。
3 它具有连续性、深入性和创造性的特点。
4 它的发展变化没有止境。
二、什么是技术（一）技术的含义愿意：是指个人所掌握的技巧、手艺等技能或本领。
表现形式：知识形态和物质形态两个方面。
根本目的：在于对自然界的控制和利用。
价值标准：在于是否实用和带来何种经济效益。
（二）技术的特征 1 综合性与集成性 2 通用性与适用性 3 依存性和连锁性 4 先进性与经济性 5 技术具有自然和社会双重属性 6 个性化（三）技术的本质为实现预期结果而重复进行的优化操作。
三、科学与技术的关系（一）两者的区别 1、职能性质上的区别科学的根本职能是认识世界，揭示客观事物的本质和运动规律，着重回答“是什么”、“为什么”的问题；技术的根本职能是改造世界，实现对客观世界的控制、利用和保护，着重回答“做什么”、“怎么做”的问题。
科学――精神财富，技术――物质财富。
成果表现：科学――新现象、新规律、新法则的发现，技术――新工具、新设备、新方法、新工艺的发明。
2、发生地的区别科学以大学为中心，技术以企业为主体（企业是技术发明与技术开发的主体）（二）两者的联系相辅相成科学中有技术、技术中有科学，在科学转化为生产力的过程中，技术是中间环节，技术是科学原理的物化和应用，技术是科学的延伸，科学是技术的升华。
（三）两者关系发展的新趋势科学的技术化是现代科学发展的重要特点，技术的科学化是现代技术生命力所在。
第二节科学技术系统一现代自然科学的分类与结构（一）科学技术——自然科学－科学研究经历的三个阶段：基础性研究、应用性研究、开发性研究。
现代分离技术知识点总结
分别的概念：分别是利用混合物中各组分在物理性质或化学性质上的差异，通过适当的装置或方法，使各组分安排至不同的空间区域或者在不同的时间一次安排至同一空间区域的过程。
分别的形式1.组分别〔族分别〕：性质相近的一类组分从混合物体系中分别。
例如:药物和石油的分别。
2.单一分别：将某种化合物以纯物质的形式从混合物中分别出来。
3.多组分相互分别：混合物中全部组分相互分别(简单自然产物分别为纯组分)4.特定组分分别：将某一感兴趣物质从中分别(其余物质混合在一起)5.局部分别：每种物质都存在于被分开的几个局部中，对每一个局部而言，是以某种物质为主，含有少量其他组分(每种物质都存在于被分开的几个局部)富集：目标化合物浓度在某空间增加浓缩：溶剂与溶质的相互分别纯化：目标产物中除去杂质纯度：表示纯化产物主组分含量凹凸或所含杂质多少的概念。
重结晶是化学合成中最常用的提纯手段分别科学的表述：是争论从混合物中分别、富集或纯化某些组分以获得相对纯物质的规律及其应用的学科。
分别技术应用缘由：1.实际样品的简单性2.分析方法灵敏度的局限性干扰的消退：1.掌握试验条件2.使用掩蔽剂3.分别满足对灵敏度的要求：1.选择灵敏度高的方法2.富集评价分别效果：1.干扰成分削减至不再干扰2.待测组分有效回收质量分数> 1% 回收率> 99.9 % 以上质量分数0.01% ~1% 回收率> 99 %质量分数< 0.01 % 回收率> 95 % 或更低分别的目的：①分析操作的样品前处理②确认目标物质的构造③猎取单一纯物质或某类物质以作他用④除掉有害或有毒物质：例如污水排放分别技术的特点：①分别对象物质种类繁多②分别目的各不一样③分别规模差异很大④分别技术形形色色⑤应用领域极为广泛分别科学的内容：1.争论分别过程的共同规律〔热力学、动力学、平衡〕2.争论基于不同分别原理的分别方法、分别设备及其应用分分别的根本原则：1.离因子尽可能高；2.分别剂或能量尽可能少；3.产品纯度尽可能高；4.设备极可能廉价；5.操作尽可能简洁；6.分别速度尽可能快。
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1、名词解释1)分配系数,指一定温度下,处于平衡状态时,组分在流动相中得浓度与在固定相中得浓度之比,以K表示。
分配系数与组分、流动相与固定相得热力学性质有关,也与温度、压力有关。
在不同得色谱分离机制中,K有不同得概念:吸附色谱法为吸附系数,离子交换色谱法为选择性系数(或称交换系数),凝胶色谱法为渗透参数2)絮凝,使水或液体中悬浮微粒集聚变大,或形成絮团,从而加快粒子得聚沉,达到固-液分离得目得,这一现象或操作称作絮凝3)层析分离,就是利用各组分物理性质(吸引力、溶解度、分子得形状与大小、分子得电荷性与亲与力)得不同,将多组分混合物进行分离得方法。
主要就是利用不同物质在固定与流动相上得亲与性差异,利用移动速度得不同进行分离。
4)吸附分离,吸附就是利用吸附剂对液体或气体中某一组分具有选择性吸附得能力,使其富集在吸附剂表面,再用适当得洗脱剂将其解吸达到分离纯化得过程5)分子印迹技术分子印迹技术就是指为获得在空间结构与结合位点上与某一分子(印迹分子) 完全匹配得聚合物得实验制备技术。
6)反渗析,利用反渗透膜选择性得只能通过溶剂(通常就是水)得性质,对溶液施加压力,克服溶液得渗透压,使溶剂通过反渗透膜而从溶液中分离出来得过程。
7)共沉淀分离,共沉淀分离法就是富集痕量组分得有效方法之一,就是利用溶液中主沉淀物(称为载体)析出时将共存得某些微量组分载带下来而得到分离得方法8)离子交换分离,通过分子中得活性离子将溶液中带相反电荷得物质吸附在离子交换剂上,然后用适当得洗脱溶剂将吸附物质再从离子交换剂上洗脱下来,达到分离得目得。
9)沉降分离,在外力场作用下,利用分散相与连续相之间密度差,使之发生相对运动而实现非均相混合物分离。
10)液膜分离,液膜萃取,也称液膜分离,就是将第三种液体展成膜状以隔开两个液相,使料液中得某些组分透过液膜进入接收液,从而实现料液组分得分离。
11)临界胶团浓度,表面活性剂分子在溶剂中缔合形成胶束得最低浓度12)液膜分离,13)反相色谱,根据流动相与固定相相对极性不同,液相色谱分为正相色谱与反相色谱。
流动相极性大于固定相极性得情况,称为反相色谱。
非极性键合相色谱可作反相色谱。
14)密度梯度离心分离,就是用一定得介质在离心管内形成一连续或不连续得密度梯度,分离就是借助于混合样品穿过密度梯度层得沉降或上浮来达到得15)泡沫吸附分离,以泡沫作分离介质,并利用各种类型对象物质(离子,分子,胶体颗粒,固体颗粒,悬浮颗粒等)与泡沫表面得吸附相互作用,实现表面活性物质或能与表面活性剂结合得物质从溶液主体(母液)中分离泡沫分离过程就是利用待分离物质本身具有表面活性(如表面活性剂)或能与表面活性剂通过化学得(如配位反应)、物理得力(如静电引力)结合在一起(如金属离子、有机化合物、蛋白质与酶等),在鼓泡塔内被吸附于气泡表面,得以表面富集。
然后借气泡上升带出溶液主体并进行收集,再用化学、热或机械得方法破坏泡沫,将溶质提取出来以达到净化主体溶液、浓缩待分离物质得目得。
2、问答1)溶剂萃取过程得机理就是什么？什么就是萃取？选择萃取剂得原则就是什么？常规液-液萃取就是利用液液混合物各组分在另一溶剂中溶解度得差异而实现分离。
利用在两个互不相溶得液相中各种组分(包括目得产物)溶解度或分配系数得不同,从而达到分离得目得。
萃取,又称溶剂萃取或液液萃取,亦称抽提,就是利用系统中组分在溶剂中有不同得溶解度来分离混合物得单元操作。
即就是利用化合物在两种互不相溶(或微溶)得溶剂中溶解度或分配系数得不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中得方法。
1、与原溶液中得溶剂互不相溶2、对溶质得溶解度要远大于原溶剂,萃取剂与溶质相似,相似相溶3、萃取剂溶解极少量或完全不溶杂质4、容易与待萃取物质分离5、萃取剂不能与原溶液发生任何反应6、萃取剂最好就是无毒原则:1萃取剂得选择性与选择性系数,萃取剂选择性越高,对溶质溶解能力越大,对于一定分离任务,可减少萃取剂用量,降低回收溶剂操作得能量消耗,并获得高纯度得产品;2萃取剂与稀释剂得互溶度,互溶度越小,越有利于萃取分离;3萃取剂得回收难以与经济性,萃取剂回收越容易,成本越低;4其她物性,萃取剂与被分离混合物有较大得密度差,界面张力要适中,较低得黏度与凝固点,化学稳定性与热稳定性,对设备腐蚀小,来源充分,价格低廉等。
2)在液相色谱、溶剂萃取分离与蒸馏分离过程中,分别涉及得最主要得分子间相互作用就是什么？液相色谱设计得分子间作用力主要有,范德华力,静电相互作用等。
溶剂萃取主要利用得各组分在溶剂中溶解度得差异,蒸馏分离主要就是范德华力3)试述溶剂萃取得原理及影响因素,简述当前萃取方法得新技术？常规液-液萃取就是利用液液混合物各组分在另一溶剂中溶解度得差异而实现分离。
萃取剂得选择性,温度等。
超临界流体萃取,双水相萃取技术,凝胶萃取,膜萃取,反向胶团萃取,液膜萃取等等4)简述吸附色谱与凝胶色谱分离技术得原理？吸附色谱法就是靠溶质与吸附剂之间得分子吸附力得差异而分离得方法;凝胶色谱就是基于分子大小不同而进行分离得一种分离技术,又称之凝胶过滤、凝胶渗透过滤、分子筛过滤、阻滞扩散层析或排阻层析。
5)何谓超临界流体萃取,并简述其分离原理？超临界流体萃取,也叫气体萃取、流体萃取、稠密气体萃取、蒸馏萃取,或称之为压力流体萃取。
就是以超临界条件下得流体为萃取剂,从液体或固体中萃取出特定成分,以达到某种分离目得得一种化工新技术超临界流体萃取就是利用超临界流体具有得类似气体得扩散系数,以及类似液体得密度(溶解能力强)得特点,利用超临界流体为萃取剂进行得萃取单元操作。
其特点就是安全、快速、无毒、能耗低、产品分离简单,但设备投资较大。
6)何谓双水相萃取,影响双水相萃取有哪些？常见得双水相构成体系有哪些利用物质在互不相容得两水相间分配系数得差异来进行萃取得方法。
影响因素:成相高聚物得相对分子量。
一般来说,蛋白等高分子量物质易集中于低分子量相;成相高聚物浓度——界面张力;分配物质得分子量;盐种类,浓度,电荷;pH值;温度;其它因素。
离子型高聚物－非离子型高聚物(分子间斥力)。
PEG(聚乙二醇)－DEXTRAN(葡萄糖)高聚物－相对低分子量化合物(盐析作用)。
PEG (聚乙二醇)－硫酸铵7)简述结晶过程中晶体形成得条件,影响结晶得因素主要有哪些？要使固体溶质从溶液中结晶析出,溶液必须呈过饱与状态;也就就是必须有过饱与度作为推动力;过饱与溶液就是不稳定得,容易析出其中过量得溶质而产生晶核;然后晶核长大,成为宏观得晶体。
要使晶核能够产生而且能够长大,需要有一个推动力,这个推动力就是一种浓度差,也就就是溶液得过饱与度。
产生晶核得过程称为成核或晶核形成晶核长大得过程称为晶体。
结晶成长。
由于过饱与度得大小直接影响着晶核形成过程与晶体生长过程得快慢,而这两个过程得快慢又影响着结晶产品中晶体得粒度及粒度分布,因此过饱与度就是考虑结晶问题时一个极其重要得因素。
影响因素1、浆料得过饱与度,这个主要由温度来控制,温度越低过饱与度越低。
过饱与度越大,则,产生晶核越多,结晶体粒径越小。
2、停留时间,时间越长,则产生得结晶体粒径越大。
停留时间与液位有关,液位越高,停留时间越强。
3、容器得搅拌强度,搅拌越强,容易破碎晶体,结晶体粒径越小4、杂质成分,杂质成分较多,则比较容易形成晶核,结晶体粒径越小。
8)简述气相色谱工作原理及载气流速对色谱分析得影响,利用试样中各组份在气相与固定液液相间得分配系数不同,当汽化后得试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中得两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份得吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中得运行速度就不同,经过一定得柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生得离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份得色谱峰。
载气流速就是气相色谱分析得另一重要操作条件,正确地选择载气流速,可以提高色谱柱得分离效能,缩短分析时间,载气流速快,出峰快,过快会造成各组分峰不能完全分开。
一般在气相色谱仪中利用转子流量计皂膜流速计等来测量载气得流速流动相就是气相,流动相中样品混合物经过固定相时,就会与固定相发生作用,由于各组分在性质与结构上得差异,与固定相相互作用得类型、强弱也有差异,因此在同一推动力得作用下,不同组分在固定相滞留时间长短不同,从而按先后不同得次序从固定相中流出。
9)简述生物分离过程得特点?产品丰富:产品得多样性导致分离方法得多样性;绝大多数生物分离方法来源于化学分离;生物分离一般比化工分离难度大:成分复杂;悬液中得目标产物浓度低;生物活性条件相对温与;生物产品要求高质量;获得高纯度得干燥产品;卫生。
10)膜分离技术得类型与定义？举例说明其应用。
膜分离就是以天然或合成薄膜为质量分离剂,以压力差、化学位差等为推动力,根据液体或气体混合物得不同组分通过膜得渗透率得差异来实现分离、分级、提纯或富集得过程。
微孔过滤(MF)、透析(D)、电渗析(ED)、反渗透(RO)、超滤(UF)、气体分离(GP)与纳滤(NF)。
应用:海水淡化,中药提纯,果汁浓缩,血液透析,气体分离等。
11)简述各种膜分离物质得原理、过程及应用渗透就是水通过半透膜,从低溶质浓度一侧到高溶质浓度一侧,直到两侧得水得化学位达到平衡。
而反渗透就是在推动力作用下,溶剂(水)从高溶质浓度一侧到低溶质浓度一侧,克服得就是渗透压。
反渗透就是以压力差为推动力得分离操作,其功能就是截留离子物质而仅透过溶剂。
过程模型主要有微孔模型、孔隙开闭理论与溶解-扩散理论。
海水淡化。
微滤:当压力推动流体透过膜或其她过滤介质,从流体中分离微米大小得粒子时,这个过程为微滤。
筛分机理,液相澄清,蛋白质液澄清。
固相回收,酵母浓缩。
超滤膜就是按分子大小而去除得压力推动膜过程。
一般孔径为2 - 50nm,能够截留分子量300 – 500000 Da得物质。
一般物质得大小相差10倍时,分离效果最佳。
所能除去得物质包括糖、生物分子、高分子聚合物、胶体物质。
超滤得一般操作压力为 2–5 bar。
筛分机理,果汁澄清,水处理,反渗透预处理。
纳滤(NF)就是介于反渗透与超滤之间得一种压力驱动型膜分离技术。
过程模型主要有微孔模型、孔隙开闭理论与溶解-扩散理论制造饮用水。
12)简述各种超滤与反渗透膜分离物质得原理及过程。
见上题13)盐析得原理及影响因素？破坏蛋白质分子水化层,电荷中与,使之聚集成更大得分子团。
在高浓度中性盐存在下,蛋白质等生物分子物质在水溶液中溶解度降低,产生沉淀得过程。
影响因素:溶质种类得影响;溶质浓度得影响,蛋白质浓度大,盐得用量小,共沉淀作用明显,分辨率低,蛋白质浓度小,盐用量大,分辨率高;PH值,影响蛋白质表面静电荷得数量;盐析温度。