检验分析方法的验证和确认
检验方法的验证确认步骤及详细计算方法
检验方法的验证确认步骤及详细计算方法验证和确认是研究中非常重要的步骤，它们在科学研究、工程应用和质量控制等领域起着至关重要的作用。
在本文中，我将详细介绍验证和确认步骤以及计算方法。
验证是指通过实验、模拟或者理论分析来检验一些事物、方法或者模型是否正确、可行和有效。
验证的目标是确定一个事物是否符合预期的要求或者是否达到设计或规范的要求。
验证的步骤通常包括以下几个方面：1.确定验证目标：明确验证的目标和要求，例如确定一些新方法是否能够实现预期的效果。
2.设计验证试验：根据验证目标，设计相应的试验方案。
这包括制定试验步骤、选取适当的试验参数和测量方法，以及选择合适的实验样本和实验条件。
3.进行实验或模拟：根据试验方案，进行实验或模拟验证。
实验过程中需要准确记录实验数据和观察结果，以便后续分析和评估。
4.分析和评估实验结果：对实验数据进行统计分析和评估。
常用的方法包括计算平均值、标准差、置信区间等统计指标，以及使用图表和图像进行数据可视化和比较。
5.判断验证结果：根据分析和评估的结果，判断验证的结论。
如果实验结果符合预期要求或者设计规范，则验证被认为是成功的。
如果实验结果不符合要求，则需要重新进行验证或者修改设计。
确认是指通过重复实验或者观测来验证验证结果的可靠性和重复性。
确认的目标是确定验证结果的偶然误差和系统误差范围，并提供可靠的实证依据。
确认的步骤通常包括以下几个方面：1.设计确认试验：根据验证结果，设计相应的确认试验方案。
确认试验需要考虑到验证试验中的不确定性和可能存在的偶然误差，并增加重复试验的次数和重复观测的次数。
2.进行重复实验或观测：根据确认试验方案，进行重复实验或观测。
实验或观测的过程要保持一致性，并记录实验数据和观察结果。
3.分析和评估确认结果：对重复实验或观测的数据进行统计分析和评估。
同样可以使用计算平均值、标准差、置信区间等统计指标，以及使用图表和图像进行数据可视化和比较。
4.判断确认结果：根据分析和评估的结果，判断确认的结论。
分析方法验证与确认管理规程
分析方法验证与确认管理规程一、目的为了确保分析方法的准确性、可靠性和适用性，保证分析结果的质量，特制定本管理规程。
二、适用范围本规程适用于公司内所有分析方法的验证与确认工作，包括但不限于原材料、中间产品、成品的质量控制分析方法，以及清洁验证、工艺验证等过程中所使用的分析方法。
三、职责分工1、研发部门负责新分析方法的开发，并在方法转移前完成方法的验证工作。
2、质量控制部门负责接收转移的分析方法，并对其进行确认。
在日常工作中，负责按照经过验证或确认的分析方法进行检验，并对方法的适用性进行监控。
3、验证小组由质量控制、研发、生产等相关部门人员组成，负责对重大或复杂的分析方法验证与确认工作进行方案的制定、审核和结果的评价。
四、分析方法验证的类型1、鉴别试验用于确定样品中是否存在被分析物。
2、定量测定包括含量测定、杂质测定等。
3、限度试验用于检测样品中被分析物的含量是否低于或高于规定的限度。
五、分析方法验证的指标1、专属性指在其他成分（如杂质、辅料等）可能存在的情况下，能够准确地测定被分析物的能力。
2、准确性指测定结果与真实值或参考值接近的程度。
3、精密度包括重复性、中间精密度和重现性。
重复性是在相同条件下，由同一分析人员测定结果的精密度；中间精密度是在同一实验室，不同时间、不同分析人员、不同设备等条件下测定结果的精密度；重现性是在不同实验室，由不同分析人员使用不同设备测定结果的精密度。
4、检测限指样品中能够被检测出的被分析物的最低量。
5、定量限指样品中能够被定量测定的被分析物的最低量。
6、线性指在给定的范围内，测试结果与样品中被分析物浓度直接呈正比关系的程度。
7、范围指能够达到一定的准确性、精密度和线性的被分析物浓度的区间。
8、耐用性指在测定条件有小的变动时，分析方法仍然能够保持其有效性的能力。
六、分析方法验证的流程1、验证方案的制定由相关部门根据分析方法的特点和预期用途，制定详细的验证方案，明确验证的指标、方法、接受标准、样品制备、检验步骤等内容。
检验分析方法的验证和确认
检验分析方法的验证和确认验证和确认是实验研究中非常重要的环节，用于验证和确认实验结果的可靠性和有效性。
在科学研究中，特别是在分析实验数据时，验证和确认是保证实验结果真实可信的基本要求。
本文将从实验设计、内外部一致性验证和方法比较等方面进行阐述，以说明验证和确认的重要性和方法。
首先，实验设计是验证和确认的基础。
实验设计的合理性直接决定了实验结果的可靠性。
在实验设计中，需要考虑到样本的选择、随机化方法、数据采集的时间和频率等因素。
通过合理设计实验可以减少外界因素对实验结果的干扰，以保证实验结果的真实性。
其次，内外部一致性验证是验证和确认的核心环节。
内外部一致性验证是指通过不同方法或者不同样本的数据来验证实验结果的一致性。
内部一致性验证可以采用数据重复采集、分析的方法，通过比较不同数据采集之间的结果来验证实验结果的稳定性。
外部一致性验证可以采用不同方法或者不同样本的数据，通过比较不同数据采集之间的结果来验证实验结果的可靠性。
然后，方法比较也是验证和确认的重要手段。
方法比较是指通过对比不同方法的结果来验证实验结果的可靠性。
在方法比较中，可以采用相同图表、统计指标和数据处理等方法，对比不同方法得到的结果，分析差异的原因，以确定实验结果的有效性。
除了上述方法外，还可以采用交叉验证、重复实验等方式进行验证和确认。
交叉验证是指通过多次实验，将数据分为训练集和验证集，通过比较训练集和验证集的结果来验证实验结果的可靠性。
重复实验是指通过多次重复实验，比较不同实验结果的一致性和稳定性，以验证实验结果的有效性。
需要注意的是，验证和确认并不意味着绝对正确，而是通过多种方法和手段的组合来提高实验结果的可靠性和有效性。
在科学研究中，不同的实验方法可能会得到不同的结果，需要综合考虑和分析来确定最终的结论。
综上所述，验证和确认是实验研究中非常重要的环节，用于验证和确认实验结果的可靠性和有效性。
通过合理设计实验、内外部一致性验证、方法比较和其他手段，可以提高实验结果的可靠性和有效性，为科学研究提供有力的支持。
分析方法确认与验证管理规程
一、目的：规范药品检验方法确认与验证的管理，证明采用的方法适合相应的检测要求及在实验室条件下的适用性，保证检验结果准确、可靠。
二、适用范围：适用于中药和化学药品（包括物料和产品）的理化分析方法和仪器分析方法的确认与验证。
不适用于中药和化学药品（包括物料和产品）微生物分析方法的确认与验证。
三、相关职责：QC班组长：QC班组长根据检验方法的来源确定开展方法确认或验证。
由其本人或者其他有经验的检验人员起草方案；负责确认或验证方案的培训；安排有经验的人员参与方法确认或验证过程实施；对确认或验证过程中出现的偏差要严格按照相关管理规程的程序执行，如需要提出变更申请；对确认或验证工作中出现的问题及时纠正并记录；总结确认或验证报告。
QC主管：负责审核检验方法确认或验证方案，并对方案的执行过程进行追踪；负责组织偏差的调查，变更的审核；负责总结报告的审核。
化验室QA：监督各项目按照已制定的方案进行；参与确认或验证过程中的偏差调查；对提出的变更进行评估，确认变更的是否成立，跟踪变更实施。
QA主管：负责审核检验方法确认或验证方案，确保其法规符合性；参与偏差的调查，变更的审核；负责总结报告的审核。
验证专员：审核检验方法确认或验证方案；审核总结报告；负责验证证书的发放；负责方法确认或验证方案、记录和报告的整理、存档。
质量管理负责人：批准检验方法确认或验证方案；批准方案实施过程中出现的偏差和变更；批准总结报告。
四、制定依据：《药品GMP指南》（质量控制实验室与物料系统）、《药品生产质量管理规范》（2010年修订）、《中国药典》（2020年版）、《化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则》、ICH分析方法验证：正文和方法学Q2（R1 ）、中国药品检验标准操作规范（2010年版）（原子吸收分光光度法）。
五、内容：1、术语1.1方法验证方法验证系指根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否符合检验项目的要求。
简述方法验证、确认、偏离的区别
简述方法验证、确认、偏离的区别
方法验证、确认和偏离是质量控制中常用的概念，它们在实验设计和数据分析中具有不同的含义。
1. 方法验证：方法验证是指验证一种测量方法或分析方法是否能够准确、可靠地测量所研究对象的特定参数或性质。
主要目的是评估方法的准确性、精确度、线性范围、灵敏度和选择性等性能指标。
方法验证通常涉及实验设计、样品制备和仪器校准等步骤，以确保测量结果的可靠性和准确性。
2. 方法确认：方法确认是在已验证的方法的基础上，利用实验数据对方法进行定性、定量评估的过程。
方法确认的主要目的是确定方法的可用性，并为将来的实验提供可信的数据。
方法确认通常包括重复性实验、中间精度实验、稳定性实验等，以评估方法的可重复性、精密度和稳定性。
3. 方法偏离：方法偏离是指测量结果与所研究对象的真实值之间的差异。
方法偏离可以通过与已知标准或参考方法进行比较来确定。
方法偏离可能由于实验误差、仪器偏差或样品特性等因素引起。
在质量控制中，方法偏离的发现可能表明方法存在问题，需要进一步验证和确认，或者检查实验过程中是否存在潜在的误差源。
总之，方法验证主要用于评估方法的性能，方法确认用于检验方法的可行性和可用性，而方法偏离则指出方法的测量结果与真实值之间的差异。
这些概念在质量控制和科学研究中具有重要的意义，可以帮助保证实验结果的准确性和可靠性。
检验方法验证检验方法确认实例
检验方法验证检验方法确认实例验证方法和确认方法是科学研究中常用的工具，用于确定研究结果的可靠性和有效性。
验证方法是通过实验证据来证明其中一种假设或理论的正确性，而确认方法是通过重复实验来验证前面的研究结果是否可靠。
对于不同的科学领域和实验目的，验证方法和确认方法的选择会有所不同。
下面是两个实例来说明验证方法和确认方法的具体应用。
实例一：验证方法的应用假设我们要验证一个新的药物对其中一种疾病的治疗效果。
我们可以设计一个随机对照试验，将患有该疾病的病人随机分为两组，一组接受新药物的治疗，另一组接受传统治疗或安慰剂。
然后通过一段时间的观察和测量，比较两组病人的治疗效果，以确定新药物是否能够显著提高病人的健康状况。
在这个实验中，验证方法的应用包括以下步骤：1.假设提出：假设新药物具有治疗效果。
2.实验设计：设计随机对照试验，确保两组病人的分配是随机的，以减少偏差的可能性。
3.数据收集：收集病人的相关数据，如病情变化、生物标志物等。
4.数据分析：对收集到的数据进行统计分析，比较两组病人的治疗效果是否存在显著差异。
5.结果解释：根据统计分析结果，判断新药物的治疗效果是否能够达到原来的假设。
通过验证方法，我们可以得出结论，确定新药物是否具有治疗效果。
然而，即使验证方法得出了积极的结果，我们仍需进一步进行确认，以确保验证结果的可靠性。
实例二：确认方法的应用在前面的实例中，假设我们已经通过验证方法验证了新药物的治疗效果。
现在我们想要确认这个结果的可靠性，以确保它不是由于偶然因素所造成的。
确认方法的应用包括以下步骤：1.重复实验：重复之前的实验，使用相同的实验设计和方法，但可以针对更大的样本量或不同的实验对象进行复制实验。
2.统计分析：对重复实验的结果进行统计分析，比较结果与前一验证实验的一致性。
3.文献回顾：回顾相关的文献，查找前人的研究结果和观点，以了解是否有其它实验结果支持或反对当前验证实验的结果。
4.多中心研究：将实验扩展到多个中心进行，从而验证结果在不同环境下的适用性和一致性。
检验方法验证和确认.
– 即为空载试验，在不使用样品的前提下， 确认仪器达到设计的要求。 – 目前许多大型仪器的运行确认都由仪器厂 家完成。（仪器使用者需要做的是记录数 据，并保存。）
e.g. HPLC系统运行确认试验及限度
仪器名称 仪器组件
流量控制阀 泵 流动相比例控制阀 自动进样器 进样体积控制阀
功能
分析方法验证（确认）的原则
• 原则上每个检测项目采用的分析方法，均需要 进行方法验证。 • 方法验证的内容应根据检测项目的要求，结合 所 采用分析方法的特点确定。 • 同一分析方法用于不同的检测项目会有不同的 验证要求。
–例如，采用高效液相色谱法用于制剂的鉴别和杂质 定量试验应进行不同要求的方法验证，前者重点要 求验证专属性，而后者重点要求验证专属性、准确 度、定量限等验证项目。
在实验室批准适用 该方法前
注：不是所有的测试项目都必须进行验证或确认，例如干燥失 重、炽灼残渣、密度、重量、各种湿法化学步骤如酸值和简单 的仪器方法pH值。
分析方法验证（确认）的前提条件
• • • • 仪器 人员 可靠的参照品 可靠的材料
– 包括试剂、实验用容器等
• 稳定性
– 确认受试溶液和试剂的稳定，在规定时间内无降解或稳定的
仪器的确认--概述
• 根据检验仪器类型不同，需要确认的指 标不同：
– 计量仪器--安装确认和校正 – 分析仪器--IQ，OQ，PQ，预防性维修和 再确认
仪器的确认--IQ
• 安装确认IQ
验收，登记 安装 制定操作规程、维护规程、清洗规程等 培训 建立使用记录和维修记录
仪器的确认-- OQ
根据仪器类别和确认的 数据 制定维修计划 根据计划定期进行 运行确认中某些关键项目
检验方法的验证或确认培训
分析方法验证或确认培训一、分析方法的法规要求第十二条质量控制的基本要求：（四）检验方法应当经过验证或确认；第二百二十三条物料和不同生产阶段产品的检验应当至少符合以下要求：（二）符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证：1.采用新的检验方法；2.检验方法需变更的；3.采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法；4.法规规定的其他需要验证的检验方法。
（三）对不需要进行验证的检验方法，企业应当对检验方法进行确认，以确保检验数据准确、可靠；药典或官方标准收载的方法－不需完整验证；－需验证方法的适用性（确认）自研方法或对官方标准进行了大幅调整－需完整验证二、验证的目的：证明采用的方法适合于相应的检测要求。
三：验证项目1.准确度1.1定义：是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（％）表示。
1.2方法1.2.1取已知浓度的样品（浓度范围为含量测定浓度的80%、100%、120%）各三份，每份进样测定三次，计算该方法的百分回收率。
1.2.2用HPLC法进行有关物质测定准确度试验，取杂质的LOQ、50%、100%、120%浓度四个点（也可根据产品质量情况选择其他点），每个浓度点测定三次。
计算百分回收率。
1.2.3 GC法残留溶剂准确度试验，取残留溶剂限度的LOQ、50%、100%、120%四个浓度点（也可根据产品质量情况选择其他点）溶液，若样品测定浓度值低于限度值的10%时，应增加测定限度的10%的浓度点溶液。
加入样品中，每个浓度点测定三次，计算扣除样品浓度后的百分回收率。
2. 精密度2.1定义：是指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度，一般用偏差，标准偏差或相对标准偏差表示。
2.2方法;2.2.1系统精密度:通过对单个测定值与平均值之间的偏差程度来衡量系统的误差。
对同一均匀的样品溶液或标准品溶液，连续重复进样六次，记录每次进样后各组分的响应，峰面积或峰高，计算各响应值与平均值之间的偏差——相对标准偏差RSD。
检验方法的验证、确认步骤及详细计算方法
检验方法的验证、确认步骤及详细计算方法一、检验方法验证的基本内容检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认。
适用性验证（包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验等）和结果评价及批准四个的方面。
二、检验方法验证的基本步骤首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。
1、验证方案的制定检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。
根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。
根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。
2、大型精密仪器的确认分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类：A、普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等：B、较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等；配大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。
为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。
检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。
检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。
技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。
3、校正校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。
紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。
气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。
在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。
分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。
对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。
4、适用性预试验仪器的安装确认完成以后，在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求。
检测方法的确认和验证
检测方法的确认和验证检测方法的确认和验证是科学研究中至关重要的环节，其目的是确保所采用的方法在数据采集和分析中的可靠性和准确性。
通过适当的确认和验证过程，可以有效减少系统误差和随机误差的影响，提高实验结果的可重复性和可信度。
下面将介绍检测方法的确认和验证的重要性以及常用的方法。
1.确保实验结果的可靠性：确认和验证过程可以帮助研究人员确认所采用的方法在实际应用中的可行性，并验证其准确性和可靠性。
这对于确保实验结果的可靠性具有重要意义。
2.提高实验结果的可重复性：通过对检测方法进行确认和验证，可以减少不确定性源，降低随机误差的影响，从而提高实验结果的可重复性。
这对于科学研究的可靠性和进一步的数据分析具有重要意义。
3.减少系统误差的影响：确认和验证过程可以帮助研究人员发现并纠正潜在的系统误差，从而提高实验结果的准确性。
这对于实验结果的解释和分析具有重要影响。
常用的检测方法的确认和验证方法：1.重复性实验：通过重复进行相同的实验，可以评估实验结果的可重复性。
重复实验可以帮助确定实验条件是否一致、是否存在系统误差等。
2.平行实验：平行实验是在相同的实验条件下进行同一实验的多次重复。
通过比较平行实验的结果，可以评估实验结果的可靠性和准确性。
3.标准样品：使用已知浓度的标准样品进行检测，通过与已知值的对比，评估检测方法的准确性和可靠性。
标准样品可以用于定量和定性分析。
4.测量不确定度评估：测量不确定度是对测量结果的估计和度量，通过测量不确定度评估，可以评估检测方法的准确性和可靠性。
测量不确定度评估是一种基于统计学原理的方法。
5.线性度和灵敏度检验：线性度和灵敏度检验是评估检测方法线性程度和灵敏度的方法。
通过对不同浓度水平的样品进行测试，并绘制浓度与检测结果之间的关系曲线，可以评估检测方法的线性度和灵敏度。
6.精密度和恢复率：通过对同一样品进行多次测量，可以评估检测方法的精密度。
同时，通过添加已知浓度的标准品到样品中，再进行检测，可以评估检测方法的恢复率。
(完整版)检验方法验证和确认管理规程
页次：共11 页第1 页文件名称：检验方法验证和确认管理规程编码：03SMP01200起草审核批准颁发部门质量保证部日期日期日期实施日期分发部门及份数：质量管理部1份目的：明确检验方法的验证和确认的管理规程，确保所采用的检验方法科学、合理，符合检验要求并能有效控制药品的内在质量。
范围：仅适用于本公司对物料、产品的理化检验方法的验证和确认；清洁验证方法的验证。
职责：质量管理部QC、QA人员、质量管理部负责人对本规程的实施负责。
内容：1. 方法验证及确认工作职责分工1.1 质量控制部QC负责验证或确认方案的起草、验证或确认工作具体实施以及报告的填写。
1.2质量控制部负责人或其指定人员负责验证或确认方案、报告的审核，组织验证或确认工作的实施，对验证或确认工作中出现的问题及时纠正。
1.3 质量保证部QA负责验证或确认方案、报告的审核，监督确认工作实施，对确认工作中出现的问题提出改进意见并监督落实。
确保检验方法验证或确认程序达到符合性要求，程序被遵照执行，并且方法的预定用途被有效的且以文件记录的数据所支持。
1.4 质量管理部负责人负责验证或确认方案及报告的审核批准。
2 方法验证2.1定义：方法验证就是根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否符合检验项目的要求。
2.2 目的：方法验证是证明采用的方法适合于相应检测要求。
2.3 适用范围：符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证：（1）采用新的检验方法；（2）检验方法需变更的；（3）采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法；（4）法规规定的其他需要验证的检验方法。
文件名称：检验方法验证和确认管理规程编码：03SMP012002.3.1 在建立药品质量标准时，应对分析方法中的各检验项目进行完整的验证。
2.3.2 当药品生产工艺变更时，制剂的组分变更、原分析方法修订时，可根据变更的内容决定对分析方法进行部分验证还是完全验证。
检验方法的确认与验证
检验方法的确认与验证检验方法的确认与验证是确保检验方法准确可靠的关键步骤。
在医学、科学研究、工业生产等领域，检验方法的确认与验证对结果的准确性和可重复性至关重要。
本文将详细介绍检验方法的确认与验证的概念、步骤以及其重要性。
一、概念检验方法的确认是通过实验和测试确定检验方法是否满足特定的要求。
它主要涉及检验方法的选择、标准的建立、设备的校准和人员的培训等方面。
检验方法的确认旨在确定方法能够提供可靠且准确的结果，是通过不同实验条件和样品进行检验，评估方法的稳定性、准确度和重复性。
确认是为了确保检验方法的可靠性，提高结果的可比性和可重复性。
而验证是指通过实验和测试获取数据，证明检验方法是可靠的、有效的并且符合预期目标的过程。
验证是通过与现有方法进行比较，评估新方法的准确性、精密度和可靠性。
验证的目的是证明新方法与现有方法具有相似的结果，并且能够产生准确、可靠的数据。
验证的过程应与实际应用情况相符，包括设备校准、样品处理和数据分析等。
二、步骤1.选择要验证的检验方法：根据实际需要，选择合适的检验方法进行验证。
要考虑方法的准确度、可靠性、适用范围和操作性等因素。
3.进行实验验证：根据实验方案进行实验，并记录实验数据。
需要重复多次实验，以保证实验结果的可靠性和准确性。
4.数据分析和结果判断：对实验数据进行统计分析，并与现有的方法进行对比。
判断新方法的准确度、精密度和可靠性是否满足要求。
5.结果报告和文件管理：将验证结果进行总结并撰写验证报告，包括方法的描述、实验结果和分析、验证结论等。
需要保留好验证所用的记录和相关文件，以备将来参考。
三、重要性1.提高结果的准确性：确认与验证能够评估方法的准确度和稳定性，帮助避免系统误差和随机误差的产生，提高结果的准确性。
2.保证结果的可比性：不同实验室或不同时间使用相同的方法能够获得相似的结果，保证了结果的可比性。
确认与验证能够评估方法的重复性和可靠性，确保结果的一致性。
分析方法验证与确认管理规程
分析方法验证与确认管理规程(总10页)--本页仅作为文档封面，使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--3 定义检验方法验证：证明采用的方法适用于相应检测要求。
检验方法确认：证明使用法定方法在目前实验室条件下是否能获得可靠结果，是否适用于相应的检测工作。
在本质上和验证一样，但不一定是验证项目的全部。
药典方法：经过国家药监部门批准的药典收载的质量标准和检验方法法定方法：法定方法包括药典方法、国标方法等。
准确度：是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率表示。
精密度：是指在规定的测试条件下同一个均匀供试品经多次取样测定所得结果之间的接近程度。
重复性：在相同条件下，由同一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。
中间精密度：在同一个试验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度称为中间精密度。
重现性：在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度称为重现性。
专属性：是指在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用的方法能正确测定出被测物质的特性。
检测限：是指供试品中被测物能被检出的最低量。
定量限：是指供试品中被测物能被定量测定的最低量。
线性：是指在设计范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接成正比关系的程度。
范围：是指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低浓度或量的区间。
耐用性：是指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。
4 职责标准验证岗提升现行质量标准工作时，对研究后确定的标准草案进行检验方法验证工作，以确保检验方法的适用性、科学性。
对技术部移交的新品质量标准草案进行确认，以确保检验方法适用性、科学性。
对技术部移交的新品应研究建立设备清洁验证残留物检验方法，并进行方法学验证。
理化检验岗对首次采用的药典或国标检验方法，进行检验方法确认工作，以证明检验方法的适用性，确保检验数据准确、可靠。
对标准验证岗研究后确定的质量标准草案中变更后的检验方法进行确认。
分析方法验证及确认管理规程
文件制修订记录1.目的: 制定分析方法验证及确认的管理规程。
2. 范围: 适用于分析方法的验证及确认。
3. 责任: QC检测员，QC主管。
4. 内容：4.1 方法验证方法验证就是根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法是都符合检验项目的要求。
4.1.1 方法验证的一般原则通常情况下，分析方法需进行方法验证。
对于仅需按照实验室日常测试操作步骤即可测定的检验项目不需要进行验证，如外观、崩解时限、密度、重量、pH值、灰分、装量等。
方法学验证的内容应根据检验项目的要求，结合所采用分析方法的特点确定。
同一分析方法用于不同的检验项目会有不同的验证要求。
4.1.2 需要验证的检验项目检验项目是为控制药品质量，保证药品安全有效而设定的测试项目，根据检验项目的设定目的和验证内容的不同要求，需验证的检验项目分为四类：1. 鉴别试验；2. 杂质的限度检查；3. 杂质的定量测定；4. 含量测定，包含原料药或制剂中有效成分的含量，制剂中其他成分（如防腐剂等）的含量，溶出度与释放度等检查中的溶出量。
以及含量均匀度。
除此之外还有一些物理项目的检测如粒径分布、旋光度、熔点和硬度，其要求与其他检验项目有所不同，通常其分析方法验证应有不同的要求。
鉴别的目的在于判定被分析物是目标化合物，而非其他物质。
用于鉴别的分析方法要求具有较强的专属性和耐用性。
杂质检查主要用于控制主成分意外的杂质，如无机杂质、有机杂质等。
杂质检查分为限度检查和定量测定这两部分。
用于限度检查的分析方法验证侧重专属性、检测限和耐用性。
用于定量测定的分析方法验证强调专属性、准确度、精确度、线性、范围、定量限和耐用性。
含量测定对准确度要求较高，因此所采用的分析方法要求具有一定的专属性、准确度和线性要求。
《中国药典》2010年版中规定了不同的检验项目需要验证不同的内容，详见表一：表一验证项目和验证内容备注：1. *：已有重现性验证，不需验证中间精密度；2. **：如一种方法不够专属，可由其他分析方法予以补充；3. ***：视具体情况予以验证；4. “是”代表该项内容需要验证，“否”代表该项内容不需要验证。
“方法验证”与“方法确认”区别
“方法验证”与“方法确认”区别实验方法验证是什么？方法验证和方法确认有什么区别呢？方法验证的原则有哪些？……今天我们就一起来了解下吧！“方法验证”与“方法确认”区别因最新版CNAS-CL01：2018《检测和校准实验室能力认可准则》将方法证实的名称更改为方法验证，下面我们以方法验证来代替方法证实。
方法确认是对非标准方法，实验室制定的方法，超出预定范围使用的标准方法或其它修改的标准方法确认能否合理，合法使用的过程。
方法验证是指在标准方法或者非标方法在引入实验室使用前，对实验室从人、机、料、法、环、测等方面评定其是否有能力在满足方法要求的情况下开展检测校准活动的过程。
一、对象不同1.方法确认的对象是：非标方法，包括部分非标准方法，实验室制定的方法，超出预定范围使用的标准方法，其它修改的标准方法。
2.方法验证的对象是：标准方法和经过确认的非标方法。
二、目的不同1.方法确认的目的是：确认该非标准方法能否合理、合法使用。
2.方法验证的目的是：验证实验室是否有能力按方法要求开展检测/校准活动。
3.要了解二者的差别，首先要了解其定义。
方法验证：英文标准中称为“verification”，可译为“证实”或“验证”。
在实验室工作中，其定义为“提供客观证据，证明某项目满足规定要求”。
方法确认：英文标准中称为“validation”，可译为“确认”。
其定义为“通过提供客观证据，对特定的预期用途或应用要求，得到满足的认定。
”二者从定义上很相似，在实际操作中，验证或确认参数也都需要从检出限、定量限、灵敏度、选择性、线性范围、测量范围等参数进行评估。
这样看来，方法验证和方法确认从技术层面上殊途同归，但实际上，二者却有着本质上的区别。
其中最关键的区别，在于方法确认与方法验证的对象是不同的。
方法验证，是针对标准方法进行的。
“17025”中规定，在引入检测或校准之前，实验室应证实能够正确地运用这些标准方法。
标准方法是指由公认机构经过评价确认后向社会公开发布的技术规范文件。
分析方法的验证确认和转移
- -1 目的明确分析方法的验证、确认和转移的管理制度，确保所采用的分析方法适合于相应检测要求和目的，被测样品质量可控，保证得到一致、可靠和准确的测定结果，同时也证明检验人员有能力操作分析方法。
2 适用围分析方法的验证：在建立药品质量标准时，分析方法需经历证；在药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进展修订时，质量标准分析方法也需进展验证。
分析方法确实认：在采用药典分析方法或法定分析方法进展检验时，不需要再对方法进展验证，但是需要进展方法确认，以证明承检实验室能够正确地操作药典方法。
分析方法的转移：分析方法由公司的研发实验室转移到质控实验室；由于生产线转移使分析方法从A生产地点转移到B生产地点；分析方法由*公司转移到合同公司；由于*公司购置了Y公司的产品，方法由Y公司转移到*公司。
3 职责及责任者3.1分析方法验证及确认的职责及责任者3.1.1 检验员负责方案的起草、工作具体实施以及完成记录、起草报告，负责报告验证/确认中发生的任何偏差。
3.1.2 化验室主任负责方案、记录、报告的审核，负责对发生的偏差组织调查，确保方案的正确实施。
3.1.3 质量部负责人负责方案、报告的审核，监视工作的实施，对验证/确认工作中出现的问题提出改进意见并监视落实。
3.1.4 质量受权人负责方案及报告的批准。
3.2分析方法转移的职责及责任者3.2.1 研发员或转移方人员负责方案的起草、工作具体实施以及完成记录、起草报告，负责报告验证/确认中发生的任何偏差。
3.2.2如需要可邀请转移方人员作为验证团队的一员，参加接收方的实验室方法转移。
3.2.2 化验室主任负责方案、记录、报告的审核，负责对发生的偏差组织调查，确保方案的正确实施。
3.2.3 质量部负责人负责方案、报告的审核，监视工作的实施，对验证/确认工作中出现的问题提出改进意见并监视落实。
3.2.4 质量受权人负责方案及报告的批准。
4 定义4.1 分析方法：分析方法是为完成检验工程而设定和建立的测试方法，它详细描述了完成分析检验的每一步骤。
药物的分析方法验证、转移和确认
生物检定方法（biological assay，or bioassay）
生物制品（包括一秒、抗体、细胞因子和酶等）的分 析方法通常被称作“生物检定方法”根据ICH的定义，
1. 分析方法验证的指导原则
美国、欧盟、日本、澳大利亚、中国等国家和地区的 药品监管机构以及ICH、WHO、ISO等国际组织都有 专门的关于方法学验证的指导原则。其中FDA在 2000年和2001年分别发布了“化学药品分析步骤和
分析方法验证指导原则”和“生物分析方法验证指导 原则”；EMEA于2004年发布的GMP指导原则对
生物检定的内容包括：测定细胞水平的生化或生理学 反应、免疫学作用下的酶反应速率或者能够生物学反 应以及配体或者受体结合反应。由于生物制品的复杂 性，生物检定方法的范围很广，包括：理化分析方法、 效价测定方法、细胞活性测定、酶活性测定、免疫测 定等，随着新技术和新生物制品的不断出现，生物检 定的范围仍在继续不断扩大。
临床前和临床试验效果，包括：生物等效性、生物利 用度、药代动力学和毒代动力学等，者对于药品研发 来说至关重要，在药品注册时，这些研究材料都是提 交给药品监管当局进行审评。
单从分析方法手段和操作过程来说，生物分析方法和 化学药品分析方法属于同一范畴，都是采用分析仪器 （HPLC、GC、MS等等）和手段对被测物进行定性
和定量分析。但是，由于样品的特殊性，相对于化学 药品分析方法来说，生物分析方法更加复杂和困难。
由于采用的分析手段和试验操作基本上一致，因此两 者的方法验证、转移和确认的基本原则和验证项目总 体上是一致的。
临床检验方法确认与性能验证
临床检验方法确认与性能验证一、临床检验方法的确认1.方法原理验证：验证该方法的检验原理是否准确、可靠，并与已有方法进行对比研究。
2.方法的测量范围验证：确定该方法可测量的范围，包括上下限、灵敏度、线性范围等参数。
3.方法的精密度验证：通过重复测量同一样本，评估该方法的重复性和精密度。
4.方法的准确度验证：比较该方法测量结果与参考方法或金标准方法的差异，评估其准确度。
5.方法的干扰验证：研究和评估该方法可能存在的干扰因素，如其他物质的交叉反应、药物干扰等。
二、临床检验方法的性能验证1.方法的特异性验证：通过分析真实样本，验证该方法的特异性和能够分辨其他类似物质的能力。
2.方法的灵敏度验证：通过测量低浓度样本或对稀释样本进行测定，评估该方法的灵敏度。
3.相关性分析验证：将该方法测量结果与其他相关检测指标进行相关性分析，评估其与其他指标的相关性。
5.临床应用验证：通过与临床诊断结果的对比研究，评估该方法在临床应用中的准确性和可靠性。
三、临床检验方法确认与性能验证的重要性1.保证临床诊断的准确性和可靠性：临床检验方法的确认与性能验证能够确保该方法在临床上的准确性和可靠性，避免误诊和漏诊的发生。
2.提高诊断效率和质量：确认和验证该方法的性能能够提高临床诊断的效率和质量，有效地指导临床决策和治疗方案的制定。
3.改善实验室管理和运行：方法的确认和性能验证有助于改善实验室管理和运行，提高实验室质量控制的水平，保证实验室的正常运转和质量控制的有效实施。
4.符合国际质量标准和认证要求：临床检验方法的确认和性能验证是国际质量控制体系和认证要求的基础，能够提高实验室的国际竞争力和认可度。
综上所述，临床检验方法的确认与性能验证是确保该方法在临床实践中可靠、准确、可重复的过程。
它通过验证该方法的适用性和有效性，保证临床诊断的准确性和可靠性，提高诊断效率和质量，改善实验室管理和运行，符合国际质量标准和认证要求。
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检验分析方法的验证和确认一、法规要求二、分析方法验证三、分析方法确认四、分析方法验证和确认总结一、法规要求：新版GMP（2010年修订）第二百二十三条物料和不同生产阶段产品的检验应当至少符合以下要求：（一）企业应当确保药品按照注册批准的方法进行全项检验。
（二）符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证。
1. 采用新的检验方法；2. 检验方法需变更的；3. 采用《中华人民国药典》及其他法定标准未收载的检验方法；4. 法规规定的其他需要验证的检验方法。
（三）对不需要进行验证的检验方法，企业应当对检验方法进行确认，以确保检验数据准确、可靠。
法规要求：中国药典（2010年版）凡例1. 检验方法和限度。
2. 二十三、本版药典正文收载的所有品种，均应按规定的方法进行检验。
如采用其他方法，应将该方法与规定的方法做比较试验，根据试验结果掌握使用，但在仲裁时仍以本版药典规定的方法为准。
法规要求：分析方法确认或验证相关指南二、分析方法验证1. 分析方法验证的定义2. 分析方法验证的目的3. 分析方法验证围4. 分析方法验证的时机5. 需验证的分析方法类型6. 分析方法验证的具体容7. 验证检测项目小结8. 分析方法验证的方式和步骤9. 分析方法验证常见问题1. 分析方法验证的定义是根据检测项目的要求，预先设置一定的验证容，并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法能否符合检测项目的要求。
2. 分析方法验证的目的（1）证明采用的分析方法是科学、合理。
（2）证明分析方法能有效控制药品的在质量。
? 验证过程和结果均应记载在标准起草或修订说明中。
3. 分析方法验证围（1）适用围：化学药品的理化分析方法和仪器分析方法的验证与确认；清洁验证方法的验证。
（2）不适用：化学药品的微生物方法；生物制品分析方法验证。
4. 分析方法验证的时机（1）建立新的药品质量标准；（2）药品生产工艺变更；（3）制剂的组分变更；（4）对原分析方法进行修订时。
方法验证理由、过程和结果均应记载在药品标准起草说明或修订说明中。
5. 需验证的分析方法类型（1）鉴别试验（2）杂质定量或限度检查（仪器或非仪器检测方法）（3）原料药或制剂中活性成分以及制剂中选定组分（如防腐剂等）的定量测定含量测定（4）化学药品/中药制剂中其他需控制成分(如残留物、添加剂等）的测定（5）制剂溶出度、释放度等检查（6）原料药粒度检测6. 分析方法验证的具体容（1）专属性（2）线性（3）围（4）准确性（5）精密度（6）检测限（7）定量限（8）耐用性（9）系统适用性根据检测的类型，采用的技术检测方法，确定具体方法拟订验证的容。
专属性1. 鉴别、杂质和含量测定的方法学验证中应进行专属性研究，证明专属性所采用的方法取决于分析方法的预定检测对象。
2. 一种分析方法不太可能对某一特定的被分析物具有专属性（完全辨别），在此情况下，建议采用两种或两种以上的分析方法以达到所需的辨别水平。
鉴别：合适的鉴别实验应能区别出可能存在结构相似的化合物。
可以通过与已知参比物比较，从含有被分析物的样品中得到的正结果和不含被分析物的样品中得到的负结果来确定。
此外，也可以采用与被测物结构相似或相关的物质进行鉴别实验。
对于这些可能会有潜在干扰的物质的选择应当基于对这些干扰的物质做出合理的科学评判。
含量测定和杂质检测：对于色谱方法来说，应当用具有代表性的色谱图来证明专属性，并在图上适当地标出每一种成分，其他分离技术也应当有相似的考虑。
应当在适合的程度上研究关键的色谱分离度。
对于关键的分离度，能够通过两个洗脱最靠近的化合物之间的分辨率来证明方法的专属性。
当用非专属性方法做含量测定时，应当采用其他辅助性的分析方法来证明整体的专属性，例如：当为了放行而采用滴定法测定原料药含量时，可以合并采用这种含量测定方法以及一种适当的杂质检查方法。
常用的试验方法: 空白阴性对照试验比较同一分析系统对照品与供试品相应色谱峰的吸收光谱：色谱-质谱联用验证待测成分线性线性系指在设计的围，测试结果与供试品中被测物浓度直接呈正比关系的程度。
试验方法：（1）制备至少包含5个浓度（梯度浓度）的对照品溶液，分别进样测定（2）以测得的响应信号作为被测物浓度的函数作图，观察是否呈线性（3）最小二乘法进行线性回归数据要求：应列出回归方程、相关系数和线性图。
围围系指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。
确认方法是通过把含有被测物的样品在围的两个极端和围进行测试，考察是否可达到精密度、准确度的线性的要求。
围（中药和复方制剂）含量限度有上下限的，一般设定围低限为含量限度下限的50～70％，围的高限为含量限度上限的130～150％。
含量限度仅有低限的，一般设定围为含量限度的50％～70％至含量限度的2～5倍以上。
以标示量规定含量限度的，可参照化学药，一般设定围为标示量的80％～120％。
含量限度应根据中药制剂实测结果与原料药材的含量情况确定。
尽可能多的测定数据才有足够的代表性，至少应有10批以上样品与原料药材数据为依据，一般原粉入药的转移率要求在90%以上。
有毒成分及中西药复方制剂中化学药品的含量应规定上下限，上下限幅度应根据测试方法、品种情况、转移率及理论值确定，一般应在±5%～±20%之间，并在安全有效围，制定上下限应有充分依据。
准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（%）表示。
a. 以经典方法的测定值作为真值，建立方法的测定数据与之比较。
（该法适用于化学药品） b. 以加入对照品测定的回收率表示，一般有空白回收（制剂空白）和加样回收测定的方法。
（中药材、复方制剂等）准确度—原料药（1）用已知纯度的被分析物（如参比物质）进行测定。
（2）用提出的分析方法的检测结果与第二种成熟的分析方法的检测结果做比较，而后者的准确性是有规定的和（或）经确定的。
（3）准确性可以在精密度、线性和专属性建立后，推论而得。
准确度—制剂（1）用该分析方法测定药物制剂成分与添加的已知量被分析原料药的混合物？（2）如在不能获得制剂所有成分的样品时，可以将已知量的被分析物加入到制剂中，或者将测得的结果与另一种已鉴定分析方法的分析结果进行比较，而后者的准确性是有规定的和（或）经确定的。
（3）在精密度、线性和专属性建立后，可以推断准确性。
准确度-杂质的定量测定（1）应当通过用已知量杂质加强样品（原料药／制剂）检测信号的方式来评价准确性。
（2）在不能获得特定杂质和（或）降解产物样品的情况下，可以考虑与另一种成熟的方法所测得的结果做比较。
可以使用原料药的响应因子。
如药典方法或经过验证的方法。
（3）应当明确如何确定每个单一杂质或总杂质：如：所有成分相对于主摹被分析物的重量／重量首分比或峰面积百分比。
某成分含量测定－回收率1某成分－回收率2某成分含量测定－回收率3精密度精密度系指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。
精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。
（1）重复性（2）中间精密度（3）重现性精密度--验证方法检出限（Limit of Detection，LOD）检测限系指供试品中被测物能被检测出的最低量。
a. 非仪器分析目视法通过对一系列含有已知浓度分析物的样品进行分析，以确定能够被可靠测定的分析物的最低浓度。
b. 仪器法（信噪比法）该方法仅适用于出现基线噪音的分析方法。
信噪比的确定是通过比较含已知低浓度被分析物样品与空白样品的测试信号，确定被分析物可以靠被检测到的最小浓度。
通常信噪比为3：1或2：1时，检测限可以被接受。
检测限系指供试品中被测物能被检测出的最低量。
c. 响应值的标准差和斜率检测限（DL）可以表达为：DL=3.3σ /S式中，σ为响应值的标准差；S为校正曲线的斜率。
斜率s可从被分析物的校正曲线来估算，而σ值可由多种途径估算。
例如：基于空白的标准差；基于校正曲线。
数据要求：（1）应当提供检测限和测定检测限的方法。
（2）如果方法采用目测法和信噪比法，应提供测试图谱。
（3）如果通过计算或外推法得到检测限的估算值，可对一系列或等于检测限样品的独立分析来验证这一估算值。
定量限（Limit of Quantitative, LOQ）定义：定量限系指供试品中被测成分能被定量测定的最低量，其测定结果应具一定准确度和精密度。
杂质和降解产物用定量测定方法研究时，应确定定量限。
试验方法：（1）目测法（2）信噪比法：以信噪比10:1时的浓度（或量）进样测定,重复测定的响应值应满足精密度要求。
（3）基于响应值的标准差和斜率耐用性定义：耐用性系指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。
1. 耐用性进行评估应当在研制阶段就加以考虑，它取决于所研究的分析方法类型。
应表明在对方法参数进行有意改变后，分析方法依然可靠2. 如果测定的结果表明该方法对分析条件的变化是敏感的，那么这些分析条件就应适当地加以控制或在方法中预先提出告诫。
因此应当对耐用性进行评估，并建立一系列的系统适用性参数（如分离度实验），以确保该分析方法在任何时候都可以保持有效性。
3. 如果测试条件要求苛刻，则应在方法中写明。
考察因素：分析溶液的稳定性；样品的提取次数、时间；液相色谱方法；流动相pH值变化的影响；流动相组分变化的影响；不同色谱柱（和／或供应商）；温度；流速。
气相色谱方法：不同色谱柱（不同的批号和／或供应商）；温度；流速；固定相；不同类型的载体。
薄层色谱法：不同品牌的薄层板；点样方式；薄层展开时温度及相对湿度的变化。
试验示例--不同柱温比较试验示例--不同检测波长的比较试验示例-流动相组成比例变化比较某含量测定－提取条件选择系统适用性试验系统适用性实验是许多分析方法的组成部分，这些实验的基本概念是要把由分析设备、电子仪器、实验操作和被分析样品所组成的完整系统进行整体评估。
对于特定方法的系统适应性参数的建立依赖于被验证方法的类型。
进一步信息可参考药典。
验证检测项目小结1. 鉴别鉴别的目的在于判定被分析物是目标化合物，而非其它物质，用于鉴别的分析方法要求具有较强的专属性。
2. 杂质检查（限度试验、定量试验）杂质检查主要用于控制主成分以外的杂质，如有机杂质、无机杂质等。
杂质检查要准确反应供试品的纯度特性，可分为限度试验和定量试验两种情况。
用于限度试验的分析方法验证侧重专属性和检测限。
用于定量试验的分析方法验证强调专属性、准确度和定量限。
3. 定量测定定量测定包括含量测定、制剂的溶出度（释放度）测定等，由于此类项目对准确性要求较高，故所采用的分析方法要求具有一定的专属性、准确度和线性。
4. 其他特定检测项目其他特定检测项目包括粒径分布、旋光度、分子量分布等，由于这些检测项目的要求与鉴别、杂质检查、定量测定等有所不同，对于这些项目的分析方法验证应有不同的要求。