复合载体催化剂的制备

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负载型纳米ZrO2复合载体的制备条件对催化剂活性的影响

负载型纳米ZrO2复合载体的制备条件对催化剂活性的影响

x射 线衍 射仪上 进行 X D测 试 , 验 条 件 为 C Kt R 实 uc
靶 ( 长 0 14 1 m) 电压 3 V, 流 3 . 波 .5 8 n , 0k 电 0 mA
0型 在 A ( O )溶 液 中 ,加入 1 % 的 N 1N , , 0 H,・ T M采 用 日本 日立 公 司 生 产 的 H 一6 0 电 子 显 HO E
文章编 号 :10 5 4 ( 0 7 2— Z O2 r 复合 载体 的制 备条 件 对 催 化 剂 活 性 的 影 响
李 凝 ,罗来涛 ,蒋锡福
( .桂林工 学 院 材 料与 化学 工程 系 ,广 西 桂林 1 5 10 ; . 昌大学 化学 系 ,南 昌 404 2 南 304 ) 307
2h后 的研究 表 明 ,N r WZO 在反 应 20h后 活性 未 下 降 , 载体 ,搅拌 1 加 入 不 同 沉 淀剂 并 在 一 定 温 度 0 2h l 用 且 具有 良好 的抗积 炭性 能 .笔者 在 大 孔 A 载 下反应 1 ,过 滤 、洗 涤 ,除 去 C 一 ( 硝 酸 银 1 基 O
减少 纳米 ZO 在 焙 烧 过 程 中 的 团 聚. 探 讨 了负 载 r 用 10m lL浓 度 的 N ( O )溶 液 在 连续 搅 . o / i N ,
r A 载 0 2h 型载 体制 备条 件对 C O 重整 C 应 活 性 的 影 响 , 拌 条件 下浸 渍 ZO/ 1 , 体 1 ,过滤 、干燥 , H反
,所得 样 品备用 . 为载体 负载 P d催化剂 研 究 了 C 整 C 合 成 温度 下焙烧 4h O重 H制 气 .魏 俊梅等 用 纳米 ZO 作 载 体负 载 N 催 化 剂 r i

PET合成用钛锑复合催化剂的制备及其性能

PET合成用钛锑复合催化剂的制备及其性能

研究与开发CHINA SYNTHETIC RESIN AND PLASTICS合 成 树 脂 及 塑 料 , 2023, 40(5): 7随着纺织印染行业的快速发展,聚对苯二甲酸乙二酯(PET)行业作为排污和耗水大户引起了社会的高度重视[1]。

其中,含锑化合物价格低廉、活性高、副反应较少,常被用作PET生产过程中的催化剂。

但是在PET后处理(如纺丝、碱减量、染色)过程中,由于高温会使大量锑离子被释放出来,导致废水中重金属锑含量超标[2-4],严重威胁环境安全及人体健康。

目前,PET合成用催化剂的主要制备方法为复配法、水解法、稳定化法等[5-6]。

其中,通过复配法制备的钛锑复合催化剂不仅可以弥补钛系催化剂在应用中的缺陷,而且可以有效提高催化剂中锑的利用率,对新型PET催化剂DOI:10.19825/j.issn.1002-1396.2023.05.02 *PET合成用钛锑复合催化剂的制备及其性能王泽男1,杨淑娟1,来 雷2,杨 飞3,崔科丛1,张秀梅1,张 勇1*(1. 浙江理工大学 先进纺织材料与制备技术教育部重点实验室,浙江 杭州 310018;2. 浙江传化华洋化工有限公司,浙江 杭州 311231;3. 浙江宇博新材料有限公司,浙江 台州 318000)摘要:以氯化锑为原料,活化后坡缕石(HATP)为载体,聚乙二醇和异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯混合溶液为助剂,制备了聚对苯二甲酸乙二酯合成用钛锑复合催化剂Sb/Ti/HATP,对其进行表征,并利用“FWO法”和“等转化率法”评估其催化性能。

结果表明:Sb/Ti/HATP的比表面积可达156.8013 m2/g,平均表观活化能可降至42.84 kJ/mol,催化剂活性和热稳定性显著提高。

关键词:聚对苯二甲酸乙二酯 钛锑复合催化剂 坡缕石 表观活化能 催化剂活性中图分类号:TQ 342+.21;TQ 426.64文献标志码: B 文章编号:1002-1396(2023)05-0007-05 Preparation and properties of titanium-antimony composite catalystfor PET synthesisWang Ze′nan1,Yang Shujuan1,Lai Lei2,Yang Fei3,Cui Kecong1,Zhang Xiumei1,Zhang Yong1(1. Key Laboratory of Advanced Textile Materials and Manufacturing Technology of the Ministry of Education,Zhejiang Sci-Tech University,Hangzhou 310018,China;2. Company Limited of Zhejiang Transfar Whyyon Chemical,Hangzhou 311231,China;3. Company Limited of Zhejiang Yubo New Material,Taizhou 318000,China)Abstract:A titanium-antimony composite catalyst(Sb/Ti/palygorskite[HATP]) for polyethylene terephthalate syntheis was prepared with antimonous chloride as raw material,activated HATP as carrier,polyethylene glycol and Isopropyl tri(dioctylpyrophosphate) titanate mixed solution as assistant,which was characterized and whose catalytic performance was evaluated by FWO method and equal conversion method. The results show that the specific surface area of Sb/Ti/HATP is as high as 156.8013 m2/g,and its average apparent activation energy can be reduced to 42.84 kJ/mol,its catalytic activity and thermal stability are significantly improved.Keywords:polyethylene terephthalate; antimony-titanium composite catalyst; palygorskite; apparent reaction activation energy; catalytic activity收稿日期:2023-03-27;修回日期:2023-06-26。

双沉积-沉淀法制备的复合载体催化剂在乙炔氢氯化反应中的应用

双沉积-沉淀法制备的复合载体催化剂在乙炔氢氯化反应中的应用

第49卷第4期2021年4月聚氯乙烯Polyvinyl ChlorideVol.49 ,No.4Apr. , 2021【助剂】双沉积-沉淀法制备的复合载体催化剂在乙炔氢氯化反应中的应用李霖,曾利辉,苏雅文,魏晓航,曾永康,张之翔,金晓东#(西安凯立新材料股份有限公司,陕西省贵金属催化剂工程研究中心,陕西西安710201 )[关键词]复合载体;乙炔氢氯化;沉积-沉淀法;环保无毒[摘要]采用双沉积-沉淀法制备了一种复合载体催化剂,并对其在乙炔氢氯化反应中的催化性能进行了研究。

催化剂的制备过程包括2个步骤:首先将纳米级二氧化铈沉积在活性炭上得到复合载体,然后将金属活性组分沉积在复合载体上得到催化剂。

重点考察了二氧化铈固载量以及金铜比例对乙炔氢氯化反应催化活性的影响。

试验结果表明:该复合载体催化剂具有成本低、活性高、使用寿命长等特点;在连续运行中能够保持良好的性能,制备工艺简单,易于放大;无毒环保,具有良好的工业化应用前景。

[中图分类号]TQ325.3 [文献标志码]B[文章编号]1009 -7937(2021 )04 -0027 -04Application of composite carrier catalyst preparedby double deposition-precipitation to acetylene hydrochlorination LI Lin, ZENG Lihui, SU Yawen, WEI Xiaohang f ZENG Yongkang, ZHANG Zhixiang y JIN Xiaodong(X i'a n Catalyst N ew Materials Co. , L td.,Shaanxi Engineering Research Center o f Noble Metal Catalyst, X i'an710201 , China)K ey w o rd s:composite carrier;acetylene hydrochlorination;deposition-precipitation;non-poison-ous and environmentalA b stract :A kind of composite carrier catalyst was prepared by double deposition-precipitation andits catalytic performance in the hydrochlorination o f acetylene was studied. The preparation precess o f the catalyst comprised two steps as follow:firstly, the nano-sized C eO, was deposited on the activated carbon to get the composite carrier;then the metal active component was deposited on the composite carrier to obtain the catalyst. The effect o f the load of C e02and the ratio o f Au and Cu on the catalytic activity in hydrochlorination o f acetylene were investigated. The experimental results show that the composite carrier catalyst has the characteristics o f low cost, high activity and long service life;it can maintain good per­formance in continuous operation, the preparation process is simple and easy to scale up ;it is non-toxic and environmental friendly, and has a good industrial application prospect.聚氯乙烯(PVC)曾是世界上产量最大的通用 塑料,应用非常广泛。

复合氧化物催化剂及其制备方法

复合氧化物催化剂及其制备方法

复合氧化物催化剂及其制备方法复合氧化物催化剂是由两种或多种金属氧化物组成的催化剂,具有较好的催化性能和稳定性。

它在催化反应中发挥关键作用,广泛应用于环境保护、能源转化、化工生产等领域。

本文将介绍几种常见的复合氧化物催化剂及其制备方法。

一、Cu/ZnO/Al2O3催化剂Cu/ZnO/Al2O3催化剂是一种用于低温CO氧化反应的重要催化剂,在甲醛、甲烷、乙烷等有机废气的净化处理中有广泛应用。

它由CuO、ZnO 和Al2O3三种组分组成,在制备过程中可以采用浸渍法、共沉淀法、共焙烧法等方法。

浸渍法是一种常用的制备方法。

首先将载体氧化铝(Al2O3)浸入金属铜(Cu)和金属锌(Zn)的溶液中,然后在恒温下蒸发溶液,使金属溶液中的浓缩物质在载体表面沉积。

最后,将样品在空气中焙烧,得到Cu/ZnO/Al2O3催化剂。

二、Fe2O3/TiO2催化剂Fe2O3/TiO2催化剂是一种用于光催化水分解制氢的催化剂。

它由氧化铁(Fe2O3)和二氧化钛(TiO2)两种组分组成。

制备方法可以采用共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法等。

共沉淀法是一种简单有效的制备方法。

首先将氯化钛(TiCl4)和硝酸铁(Fe(NO3)3)的溶液混合,加入氨水进行沉淀反应,得到Fe2O3/TiO2前驱体。

然后,将前驱体在高温条件下煅烧,得到Fe2O3/TiO2催化剂。

三、CeO2-ZrO2催化剂CeO2-ZrO2催化剂是一种重要的氧化物催化剂,具有很高的氧存储能力和氧化还原性能,在汽车尾气净化、丙烯酸催化氧化等方面有广泛应用。

它由二氧化锆(ZrO2)和氧化铈(CeO2)两种组分组成。

制备方法可以采用共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法等。

共沉淀法是一种常用的制备方法。

首先将硝酸铈(Ce(NO3)3)和硝酸锆(Zr(NO3)4)的溶液混合,加入氨水进行沉淀反应,得到CeO2-ZrO2前驱体。

然后,将前驱体在高温条件下煅烧,得到CeO2-ZrO2催化剂。

综上所述,复合氧化物催化剂是一类具有良好催化性能和稳定性的催化剂,在实际应用中具有广泛的应用前景。

双金属催化剂的制备方法

双金属催化剂的制备方法

双金属催化剂的制备方法双金属催化剂是由两种不同金属组成的复合催化剂。

它们具有良好的催化活性和选择性,广泛应用于化学合成、环境保护和能源领域。

制备高性能的双金属催化剂对于提高催化活性和选择性具有重要意义。

以下是一种常见的双金属催化剂制备方法的详细介绍。

首先,选择两种合适的金属作为催化剂的活性组分。

这两种金属应具有互补的催化性质,能够协同作用以提高催化效能。

例如,常用的著名双金属催化剂有Pt-Ni、Pt-Co、Pt-Pd、Pt-Ru等。

其次,制备催化剂的载体。

一种常用的制备方法是溶胶-凝胶法。

首先,在溶剂中溶解合适的载体材料,如氧化铝(Al2O3)、二氧化硅(SiO2)等。

然后,通过加入适量的酸性或碱性催化剂,如盐酸或氨水,调节溶液的pH值。

接下来,将溶液在恒定的温度下搅拌或超声处理一段时间,促进载体材料与溶液中金属离子的形成。

然后,将活性组分引入载体中。

一种常用的方法是通过浸渍法将金属离子引入载体中。

首先,将活性金属溶解在合适的溶剂中,并与载体溶液混合搅拌。

然后,用适量的还原剂,如氢气(H2)或甲醇(CH3OH),将金属离子还原为金属粒子,并将其牢固地固定在载体上。

最后,将制备好的催化剂进行活化处理。

活化处理是指将催化剂暴露在适当的温度和环境气氛下,以降低催化剂表面的氧化物含量,提高催化剂的金属表面积。

常见的活化处理方法有高温还原(如在氢气氛下处理)和再氧化(如在氧气氛下处理)。

双金属催化剂制备方法的关键点在于催化剂的活性组分的选择和载体的制备。

活性组分的选择应考虑其催化特性的互补性,而载体的制备应考虑其与金属离子的相互作用及其对催化剂性能的影响。

催化剂的活化处理也是制备过程中非常关键的一步,可以通过合适的活化条件提高催化剂的性能。

总之,双金属催化剂的制备方法是一个复杂的过程,需要综合考虑催化剂活性组分的选择、载体的制备和催化剂的活化处理。

只有在合适的条件下,才能制备出高性能的双金属催化剂,为化学合成、环境保护和能源领域的应用提供有效的催化支持。

共沉淀法制备钛锆复合载体及其在加氢脱硫催化剂中应用的探讨

共沉淀法制备钛锆复合载体及其在加氢脱硫催化剂中应用的探讨
混 合 溶 液 , 为 A。 配制 5mo/ 记 l L的 氨水 溶 液 , 加
入 一 定量 的 月桂 酸 作 为造 孔剂 。在剧 烈搅 拌 下将 A 溶液 慢 慢 滴 入 氨水 溶 液 中直 到 p 值 为 8~ 9 H , 得 到 白色沉 淀 。室温 下 老化 2h 滤 去上 层 多余 的 ,
关键词 : 加氢脱硫催化剂 共沉淀法 钛锆复合载体
1 前

2 实

近 年 来 , 保 法 规 对 车 用 燃 油 中 的 硫 含 量 要 环 求越 来 越 严 格 [ ]另一 方 面 , 油 中 有 机 硫 含 量 1, 。 原 日益 增 长 , 对 加 氢 脱 硫 催 化 剂 提 出 了 更 高 的 ]这 要 求 。在 这 种 情 况下 , i r 复 合氧 化 物 作 为 TO 一 O: Z 加 氢 脱 硫 催 化 剂 载 体 得 到 了 广 泛 关 注 。 与单 一 的 TO, Z O, 体 相 比 , 具 有 热 稳 定 性 、 散 i 和 r 载 它 分
法 , Z O 1 8 O和 TC 4 原 料 , 以 r C ・ H, i 1为 NH3 H2 ・ O
为沉 淀剂 , 月桂 酸为 造 孔 剂 , 备 一 系列 不 同摩 尔 制 比的钛 锆 复合氧 化物 , 5 0℃下煅 烧 2h后 得到 在 5
中 1 0℃烘 干 2 , 得 粉体 用 挤 条机 成型 , 不 1 4h 所 在 同温 度 下 煅 烧 2h得 到 样 品 。 同时 采 用相 同的 方 法 制 备 单 一 的 TO 和 Z O , 复 合 氧 化 物 TO - i r 将 i
药 集 团化学 试剂 有 限公 司生产 ; 去离 子水 。 配 制 Z OC1溶 液 和 T C 液 , 度 均 为 r , i 1溶 浓 05 l , 照 n TO ) nZO )4: , 2 1: , .mo L 按 / (i2 : (r, = 13: , 1

负载型纳米TiO2/Al2O3复合载体负载SO4 2-催化剂的制备与催化性能研究

负载型纳米TiO2/Al2O3复合载体负载SO4 2-催化剂的制备与催化性能研究
方 面 克服 了纳米 TO 易 团 聚的缺点 ,另一 面充 分利 i:
素是异 构化催 化剂 的研 发 ,目前研 究 者 主要 集 中在 固体酸类 催化 剂 ,文 献 [ 1~4 研 究 以 S / ] O MO
用 A: , l 的孔结构 , TO/ 1 。 0 使 i:A: 复合载体不仅具 O 有 较 大 的 比表 面积 ,又有 适 宜 的孔 径 分 布.并 以此 复合载体负载 s 4一 O 制备 s 4- T :A2 3 02/ i / I 固体酸 O O 催化剂 , 催化 0蒎烯异构化 以提高莰烯的选择性. 【 一
同时 用 XR D、N T D、F — 等 手 段 对 S / H 一P TI R O
( ZO 、 i ) M O 为 r: TO 等 为催化剂催化 . 蒎烯异构 化的反应 , 一 蒎烯的转化率在 8 — 6 8 9 %之间 , 异构 化产物主要是莰烯 , 其组成在 3 5 %之间. 5— 6 文献
第2 2卷 第 5期 20 0 8年 1 0月
文章编号: 0 1 5 5 20 )5 4 3 6 10 - 5 ( 8 0 - 4 - 3 0 0 0




Vo . 2. . 12 No 5
Oc . 2 08 t 0
J U N LO L C L R C T L SS C I A) O R A FMO E U A A A Y I( H N
构化 反应 , 化剂 硅 铝 比的增 加 对反 应 有 利 , 物 催 产
收稿 日期 : 0 8 3 8; 回 日期 : 0 8 51 . 20- - 修 00 2 0 - -8 0
11 1 1 3 . . A2 载体的制备 称取 5 1N )溶 O 0gA ( O 3 于少 量 去 离 子 水 中 ,加 入 5 g聚 乙 二 醇 ( E 一 P G

一种燃料电池用复合催化剂载体及其制备方法和应用[发明专利]

一种燃料电池用复合催化剂载体及其制备方法和应用[发明专利]

专利名称:一种燃料电池用复合催化剂载体及其制备方法和应用
专利类型:发明专利
发明人:陈庆,廖健淞
申请号:CN201711429141.5
申请日:20171226
公开号:CN108134104A
公开日:
20180608
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明属于燃料电池催化剂载体制备的技术领域,提供了燃料电池用复合催化剂载体及其制备方法以及在燃料电池催化剂中的应用;本发明制备了核壳结构的Pt/TiC/TiON/SiON复合催化剂活性高,Pt负载量为0.1~0.15mg/cm,成本低,还含有少量的Pd,N掺杂SiO/TiO复合微球得到TiON/SiON复合材料为壳结构,再以碳化钛为核,不仅能够保证碳化钛化学稳定,还能保证在酸性介质中具有较高的电子传导率,保证了催化剂的活性和催化效率,延长了催化剂活性材料Pt等的使用寿命,具有性能优异的大比表面积,为催化剂负载提供了可靠的场所,抗腐蚀性能强,能有效避免Pt催化剂中毒失活,具有较高的应用价值。

申请人:成都新柯力化工科技有限公司
地址:610091 四川省成都市青羊区蛟龙工业港东海路4座
国籍:CN
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复合载体负载型催化剂制备及其微波辅助催化氧化甲苯性能试验

复合载体负载型催化剂制备及其微波辅助催化氧化甲苯性能试验

1实验材料 与方法
1 . 1 仪器与材料 电子天平 ,F J A型 ,上海 民桥精密仪器有限公司 ;电热鼓风干燥箱 ,1 0 1 — 3 A B型 ,天津市泰斯特仪 器有限公司;马弗炉 ,S X 一 4 — 1 0 型 ,北京科伟永兴仪器有 限公司 ;注射泵 , L S P 0 1 — 2 B型,保定兰格恒流泵
的转化率 达 9 5%,表现 出良好 的低温活性和催化氧化性能 . 关键词 :复合 载体负载铜一 锰一 铈催化剂 ;微波加热 ; 催化氧化 ;甲苯 中图分类号 : X 7 0 3 . 1 文献标志码 : A 文章编号 :1 0 0 6 . 7 9 3 0 ( 2 0 1 4 ) 0 1 - 0 1 3 1 - 0 6
1 3 2
西



科技Βιβλιοθήκη 大学学报 ( 自然版 )
第4 6 卷
有限公司;电磁式空气泵 , A C O 一 0 0 3 型 ,广东 日生集 团有限公司 ;比表面积测定仪,V — S o r b X 8 0 0 型 ,北 京金埃谱科技有限公司; 扫描 电子显微镜 ( S E M), s - 5 7 0 型,日本 日立公司 ; X射线衍射仪 , D / MA X一 2 4 0 0 型 ,日本理学公司 ; 微波加热装置,MC L 一 2型,四川大学无线 电系 ;气相色谱仪 ,6 8 9 0 N型,美 国安捷伦 科技 公 司 . 甲苯、硝酸铜、硝酸锰 ,分析纯 ,天津福晨化学试剂厂 ;硝酸铈,分析纯,上海山浦化工有 限公司 ; 高岭土、皂土,分析纯,上海 国药集团化学试剂有限公司;5 A 分子筛粉末 ,分析纯 ,浙江宁海远大 ;碳
完全, 利用这一技术对含有三氯乙烯的废气进行处理,其催化氧化效率达 9 8 %.侯晨 等将微波技术应用 于舱室有机废气的催化热解处理, 在微波条件下 , 含有 1 %L a 2 0 3 的负载型 V 2 0 5 催化剂在 1 5 0℃可使油烟净 化率达到 8 8 %以上 .付润泽 等利 用微波处理沥青烟气 ,大大提高 了焚烧法处理沥青尾气的效率 .此外 , 前期 的实验中,课题组的 卜 龙利等[ 1 0 - 1 1 ] 利用微波辅助催化氧化苯系物 ,取得了良好 的效果 . 催化氧化技术 中,选择高效、稳定的催化剂是关键 ,其效率高低对污染物催化氧化的去除率和反应能 耗起决定性 的作用 .本文以吸附材料分子筛为主要载体 , 混合吸波材料碳化硅以及金属活性组分盐溶液制 备成复合载体负载型催化剂 , 在微波辐照加热下,通过固定床反应器考察催化剂对甲苯的催化氧化降解效 果 ,进而为微波辅助催化氧化 V O C s 新工艺的研究应用奠定有价值 的理论基础 .

复合电催化剂的制备方法

复合电催化剂的制备方法

复合电催化剂的制备方法
复合电催化剂是一种具有多种功能材料组成的复合材料,用于催化电化学反应,例如氧还原反应、氢析出反应等。

其制备方法可以包括物理混合、化学共沉淀、溶胶-凝胶法、原位生长法等多种途径。

首先,物理混合是一种简单的制备方法,通过简单地将不同的催化材料混合在一起,形成复合电催化剂。

这种方法简单易行,但可能会导致催化剂中各组分之间的相互作用不足。

其次,化学共沉淀法是一种常见的制备方法,通过将不同的催化材料的前驱物一起溶解在溶剂中,然后加入沉淀剂,使其沉淀成复合材料。

这种方法可以控制不同催化材料的比例和分布,但可能会导致催化剂的活性不稳定。

另外,溶胶-凝胶法是一种通过溶胶和凝胶过程形成复合材料的方法。

首先将催化材料的前驱物溶解在溶剂中形成溶胶,然后通过加热或化学反应使其凝胶成固体材料。

这种方法可以控制复合材料的孔隙结构和表面形貌,但需要严格控制制备条件。

最后,原位生长法是一种通过在催化剂表面生长其他材料的方法。

这种方法可以在催化剂表面形成均匀的复合层,但需要精确控制生长条件和催化剂表面的特性。

综上所述,复合电催化剂的制备方法多种多样,每种方法都有其优缺点和适用范围。

在选择制备方法时,需要根据具体的应用需求和催化剂性能来进行综合考虑。

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整喷 嘴 的转速 9000—12000转 ,min,喷雾 干燥 器 的 出 口 温度设定为 1 1 0℃ ,可在 固体收集 口得到球形复合型载体。
1.3 催化剂的负载 氨 气 保 护 下 , 球 形 复 合 成 核 剂 载 体 与 四 氯 化 钛 在 一10 ℃ —.25 ℃ 下 搅 拌 反 应 5O一60min: 升 温 至 55~6O。C继 续 搅 拌 反 应 25~30min;加 入 邻 苯 二 甲酸 二 异丁 酯作 为增 塑剂 ,搅拌 均 匀后 升温 至 75—85oC,再 反 应 1 10~12Omin:反 应 结 束后 混 合 液 冷却 至 35~40℃ , 固体 沉 降 ,滤 除 上 层 清 液 :再 次加 入 四 氯化 钛 ,升 温 至 1 15~1 25oC,继 续 搅拌 1 10—120min;混合 液 降 温 至 35~40℃ ,干燥 ,依次用 甲苯、己烷 反复洗涤 ,真空干燥 , 即 得 流 动 性 良好 的 球 形 复 合 载 体 催 化 剂 。 1.4 聚丙烯 的制备 在 氮 气 /真 空充 分 置 换 的 10L聚 合 釜 (设 计 压 力不 低 于 7.0MPa,设计温度不低于 95cc )中,通过液体质量流 量计加入 2.5kg聚合级丙烯单体 ,开 启搅拌 ,向聚合釜 中 加入 5ml浓度 为 500mmol/L的三 乙基 铝 己烷 溶液 ,将 聚 合釜 的温度在 30min内升 至 40℃ ,继续 搅拌 10min,向 聚合釜 内加 入混合 型外 给 电子 体 (Donor—C与 Donor—D 的摩尔比 1:1)8克 ,在 搅拌 下通过催 化剂注入 口,用总 量 为 0.5kg的 聚 合 级 丙烯 将 80毫 克 催 化 剂 送 入 聚 合 釜 内 , 并通过高压氢气管线及 氢气质 量流量计 ,向聚合釜 中加 入 约 0.2克 高纯氢 气 ,边 搅拌 边升 温至 70oC,在此 温度 下 聚合 1 20min,在聚合釜 夹套 冷水 的冷却下 ,将 聚合釜 温 度降至室温 ,通过放 空 口将剩余丙烯 以气态 的形式放入丙 烯回收 系统 ,从聚 合釜 的下 出料 口出料 ,得到 形态 良好 的 球 形 聚 丙 烯 。
Key words:catalyst;polypropylene;compound
中图分类号 :TQ426.95;TE624 文献标识码 :A 文章编号 :1003—8965(2018)04—0021—02
在家 电制造行 业 ,注塑级耐热聚丙烯 由于其在负载条 件 下耐热温度高、光泽度好 、弯 曲模量和硬度高 …等特点 , 近年来市场需 求强劲 。提高聚丙烯 的刚性按 方法可分为釜 外增 刚和釜 内增 刚两种 。釜外增 刚法是指通过 共混的方 式 ,对聚丙烯添 加填充物 、成核 剂或增刚剂 。釜 内增刚 法 是 指 通 过 改 进 聚 合 工 艺 ,或选 用 适 合 的 催 化 剂 体 系 , 或对催化剂进行 改性 ,或 向反应器 内添加成核 剂 ,或上述 几种 方法相结合 ,制备高刚性聚丙烯。釜 内增 刚聚丙烯具 有原 材料损耗 低、能耗低、成本低 、产 品质 量均 匀等特点 , 因此釜 内增刚聚丙烯 具有很好 的发展前 景。釜内制备聚丙 烯 的工艺 中,催化 剂对于聚丙烯 的合成及性 能有着直接 的 影 响 。
摘要 :利 用成核 剂载体复配技术 ,来研 究催化 剂的活性 及聚 丙烯 的熔 融指数 。实验 结果表明 :当Millad3988与硅胶 的质 量 比 为 100:60,Donor-C及 Donor-D混合 比例 1:1时 ,各 种 指 标 结果 最优 。
关键词 :催化剂 ;聚 丙烯 ;复配
Abstract:The activity of catalyst and melt index of polypropylene were studied by using the technology of nucleating agent carrier compounding.T h e experim ental results show that:W hen t he mass ratio of millad 3988 to silica gel was 100:60,donor-c and the mixing ratio of donor-d was l:1.the results of various indexes were the best.
本试验是通过 复合 载体 聚丙烯催化 剂的制备方法 ,以 有机 一无机复合成核 剂作 为催 化剂载体 ,通过负载催化剂 活性组分及 内给 电子体 ,得到流动性 良好 的球形复合载体 催 化 剂 。
1 试验部分
1.1 试剂 与原 料 无 水 乙醇、 氨气 、硅胶 无水 、氯化 镁、成 核 剂 采用 Mi11ad3988、 四氯化钛 、邻苯二 甲酸 二异丁酯 、甲苯、 己 烷 、 三 乙基 铝 己烷 、 氢 气 、 混 合 型 外 给 电子体 (Donor—C 与 Donor—D)、 硅 胶 的 平 均 粒 径 为 2ur n,堆 密 度 为 0.1 g/cm , 比表 面 为 340m /g。 1.2 复合成核 剂载 体的制备 取成 核 剂 Mi11ad3988、硅 胶 (平 均 粒径 为 2um、堆 密 度 为 O.1 g/cm。、 比表 面 为 340m /g)、220克 无 水 氯化 镁 ,放 置于 3000ml经 高纯氨气 置换过 的、带有搅拌 、恒 压 滴 液 漏 斗 及 回 流 冷 凝 管 的三 口烧 瓶 内 ,烧 瓶 外 配 油 浴 恒 温加 热缸。搅拌下在 40min内将 1 800ml无水 乙醇缓慢加 入反应瓶 ,加料完毕后 ,再在 8OoC 4-2℃加热、 回流 、搅 拌 60min,停止加 热 ,搅拌下冷却至室温 。在 搅拌下 ,将 上述 混合 液312'.4\型 喷雾干燥器 (型号 :PWG一15),调
复合载体催化 剂 的制 备
Preparation of com posite carrier catalyst
王 静 ’呼 小 洲 ’张 宇婷 ’梁斌 ’侯 侠 ’徐生 杰 ’徐 人威 朱博 超 (1兰 州石 化职 业技 术州化 工研 究 中心 ,甘 肃 兰 州 730060)
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