关于马来酸氯苯那敏色谱峰的识别
药物分析中的杂质峰如何判断
药物分析中的杂质峰如何判断高效液相色谱法检查有关物质时容易被误认为是杂质的峰。
方法结合日常检验工作和相关文献，对易被误认为是杂质峰的进行了研究总结。
结果易被误认为是杂质峰的峰包括溶剂峰、有机酸盐峰、无机酸盐峰和辅料峰,并对这些峰的形成原因进行简单分析。
分析工作者在药物的有关物质高效液相色谱法的方法开发和检查，应对检验过程中出现的杂质峰予以重视，以免出现误判。
根据药品注册的国际技术要求中杂质的含义，杂质分为有机杂质、无机杂质和残留溶剂。
有关物质是杂质的一种，主要是指有机杂质，它可能是原料药合成过程中带入的原料药前体、中间体、试剂、分解物、副产物、聚合体、异构体以及不同晶型、旋光异构的物质，也可能是制剂过程或是在贮藏、运输、使用过程中产生的降解物。
有关物质的检查方法很多，主要有薄层色谱法、高效液相色谱法（HPLC法）、气相色谱法和紫外分光光度法等。
其中，HPLC法由于分离效果好、专属性强、灵敏度高，在有关物质检查中最为常用。
在采用HPLC法对药物进行有关物质分析时，一般要求考察最大杂质峰面积或各杂质峰面积的和，将其与对照溶液的主峰面积（主成分自身对照品法）或总峰面积（面积归一化法）比较，规定应不超过某一特定的数值。
但在实际检验过程中，排除配样引进或者是柱子没冲干净这些因素外，色谱图上仍然会出现保留时间较弱的峰，易被误认为是杂质峰，从而造成结果的误判。
笔者结合日常检验工作和相关文献，选取了几个具有代表性的品种，将这些易被误认为是杂质峰的峰归纳为溶剂峰、有机酸盐峰、无机酸盐峰和辅料峰，并对这些峰的形成原因进行分析，以期对药物的有关物质HPLC方法的研究和常规检查提供参考。
溶剂峰在HPLC法中，由于溶解对照品或供试品的溶剂和流动相在某一波长的吸光值不一样，因此产生了吸光值的变化，表现为出现溶剂峰。
溶剂峰可能是正常形状的峰，也可能是倒峰，还有可能是一组奇形怪状的峰。
减小该类溶剂峰最有效的方法是使用流动相作为溶剂溶解样品，这样既可以避免样品溶剂和流动相之间任何强度或黏度的不匹配，也可以减少样品分析时基线的漂移。
HPLC法测定复方金刚烷胺氨基比林片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度
目的 : 建立 用 H PL C
~ 1 CI .柱 (2 0 ~ 5 x 4.6 ~ ,5 阿 ), 流动相 为0 .0 巧% 庚坑磺酸钠溶 液 (含三 乙胺 0 .0 % , 用冰醋酸 调 pH 至 3.3 )一 0 8 甲 醉一 乙精 (31:4 :22 ),检 测波长为2 2 n , 流速为 1.0 耐 而n 一 结果 : 线性 范 围为 0 .1 一0 .7 此 (; = 0.9 9 8 ) , 平均回收 7 6 m 0 0 9
取同一批号样 品 6 份 ,按供试品溶液 的制备 方法制 备供 试 品溶 液 , 分 别 测定 ,计 算 马 来酸 氛 苯那 敏 含量 为 9 .6% 5
(标示量 ) 声S D 为 0.7% (n = 6)
2.1 0 回收率试验
取本 品 1 片 , 精密称定 ,研细 , 精密称取适量 (约相当于 0
马来酸氯苯那敏峰形 较差 , 且不 能和其它 组分有 效分 离 , 本 法选用 的流 动相参考 了文献 I 中的流动相 , 通过实验调整各 ] 2 组分的 比例 ,最 终选 用本 法的 比例可使马来酸氛苯那敏与 其
1( . ) X
1 .9 6
1 .9 3 2 . 16
2 . 14
10 1 .
10 1 . 1加 .
样 品含t 侧定结 果(标示, % , n = 3 )
号 含量
9 5 .5
超声 1 而n 已经能够溶解完全, 故选择超声处理时间为 1 5 5
m ln o
080302
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8 2 .9 驯).2
HPLC法测定感宁胶囊中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度
HPLC法测定感宁胶囊中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度刘晓琳(安徽省药品检验所,合肥 230061)摘要 目的 建立用高效液相色谱法测定感宁胶囊中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度的方法。
方法 采用Shim2Pack VP2 ODS柱,以甲醇-庚烷磺酸钠醋酸混合溶液为流动相,检测波长为226nm。
结果 马来酸氯苯那敏浓度线性范围01108～01648μg(r=019998),平均加样回收率为98187%,RS D为1147%。
结论 本法简便、准确,可用于该制剂的质量控制。
关键词 马来酸氯苯那敏;感宁胶囊;HP LCDetermination of content and uniformity of dosage unitsof chlorphenamine maleate in ganning capsules by HPLCLI U X iao2Lin(Anhui Provincial Institute for Drug Control,Hefei 230061)ABSTRACT AIM T o establish the method for determining the content and uniformity of dosage units of chlorphenamine maleate in G an2 ning capsules by HP LC.METH ODS The chromatographic conditions included:Shim2Pack VP2ODS column,methanol2mixed s olution of s odi2 um heptanesulfonate and glacial acetic acid(60:40)as a m obile phase,at detection wavelength226nm.RESU LTS The calibration curve was linear at a range of01108～01648μg for chlorphenamine maleate(r=019998)。
马来酸氯苯那敏注射液
马来酸氯苯那敏注射液Malaisuan Lübennamin ZhusheyeChlorphenamine Maleate Injection本品为马来酸氯苯那敏的灭菌水溶液。
含马来酸氯苯那敏（C16H19ClN2·C4H4O4）应为标示量的95.0％～105.0％。
【性状】本品为无色的澄明液体。
【鉴别】（1）取本品适量（约相当于马来酸氯苯那敏30mg），置水浴上蒸干后，照马来酸氯苯那敏项下的鉴别（1）、（2）项试验，显相同的反应。
（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间一致。
【检查】pH值应为4.0～5.0（附录页）。
有关物质取含量测定项下的供试品溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
照含量测定项下的色谱条件试验，取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使氯苯那敏色谱峰的峰高约为满量程的25％；再精密量取对照溶液和供试品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至氯苯那敏峰保留时间的2倍。
供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，除马来酸峰、氯苯那敏峰外，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中氯苯那敏峰面积（1.0％）。
细菌内毒素取本品，依法检查（附录页），每1mg马来酸氯苯那敏中含内毒素的量应小于5.0EU。
其他应符合注射剂项下有关的各项规定（附录页）。
【含量测定】照高效液相色谱法（附录页）测定。
色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-含5％磷酸和5％三乙胺的水溶液（20:80）为流动相；检测波长为262nm。
出峰顺序依次为马来酸与氯苯那敏，理论板数按氯苯那敏峰计算不低于4000，氯苯那敏峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
测定法精密量取本品2ml，置25ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取马来酸氯苯那敏对照品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.8mg 的溶液，作为对照品溶液。
以HPLC法测定马来酸氯苯那敏含量的方法中马来酸峰及氯苯那敏峰定位的问题
以HPLC法测定马来酸氯苯那敏含量的方法中马来酸峰及氯苯那敏峰定位的问题整理：徐燕刘峰徐晓霞谢华【摘要】目的：探讨在《国家药品标准化学药品地方标准上升国家标准》收载品种中采用HPLC方法测定马来酸氯苯那敏的含量时，所采集的HPLC图谱中，出现的马来酸峰与氯苯那敏峰保留位置如何确定的问题。
方法：采用高效液相色谱法，色谱柱：Waters C18 (4.6 mm ×150 mm，5μm)，江苏淮阴C18(4.6mm×250mm，5μm)；流动相：庚烷磺酸钠溶液（冰醋酸调pH值至3.3）甲醇乙腈(25∶30∶18)；检测波长262nm。
结果：在本文收集的试验条件下所采集的色谱图中，马来酸氯苯那敏对照品均出现了前后两个峰，马来酸峰与氯苯那敏峰保留位置可能在不同的色谱条件下有明显变化。
结论：色谱图中马来酸峰与氯苯那敏峰保留位置应加以确定，以防止对马来酸氯苯那敏对照品纯度产生疑虑。
【关键词】马来酸氯苯那敏；高效液相色谱法；色谱峰定位马来酸氯苯那敏(2〔对氯ɑ〔2（二甲氨基）乙基〕苯基〕吡啶马来酸盐)，作为抗组胺药物，常被应用于多种复方化学药物制剂处方中。
其加入量通常较微量，但其药理药效作用明显，在大多数此类复方药品中是需要定量的成分,一般会采用HPLC方法进行含量测定。
采用HPLC方法对马来酸氯苯那敏进行含量测定，是一种灵敏、专属性较强的可靠的含量测定方法。
在《国家药品标准化学药品地方标准上升国家标准》的各册中，收载有多个含马来酸氯苯那敏的复方制剂，均为采用HPLC方法对来酸氯苯那敏进行含量测定，其采用的HPLC方法各不一样。
这其中，我们曾对复方氨酚那敏颗粒，氯芬黄敏片及酚氨咖敏片三个品种中的马来酸氯苯那敏的含量测定进行过较大量的试验工作。
对这些不同的方法中，出现的色谱图中马来酸峰与氯苯那敏峰保留位置如何确定的问题，进行了一些研究。
1实验部分《国家药品标准化学药品地方标准上升国家标准》第十一册中收载品种氯芬黄敏片，也采用了HPLC方法对马来酸氯苯那敏进行含量测定。
高效液相色谱法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量
高效液相色谱法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量摘要：目的建立小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量的高效液相色谱法的检测方法，分析条件为：流速1.0ml/min，流动相：乙腈-0.3%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸（70:30:0.02）（用三乙胺调节PH值至3.3±0.1），柱温30℃，检测波长为210nm，进样量为20μl，色谱柱Agilent SB-C18（4.6*150mm，5μm），实验结果为：马来酸氯苯那敏在0.010~50μg/ml浓度范围内线性关系良好（r=0.9993），平均回收率为99.5%，RSD为0.53%（n=9），溶液稳定性、精密度、耐用性试验含量的RSD均小于 2.0%。
结论：高效液相色谱法[1] [2]简便准确，专属性强，重复性好，适用于小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量的检测。
关键词：高效液相色谱法，含量测定，小儿氨酚黄那敏颗粒，马来酸氯苯那敏一、试验方法流动相：乙腈-0.3%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸（70:30:0.02）（用三乙胺调节PH值至3.3±0.1）；流速：1.0ml/min；波长：210nm；柱温：30℃；进样量：20μl；色谱柱：十八烷基键合硅胶为填充剂（C18,150*4.6mm，5μm）；溶剂：0.3%十二烷基硫酸钠溶液含量对照品溶液（20μg/ml）：取对照品10mg，精密称定，置50ml量瓶，用乙腈溶解，定容，摇匀，精密量取该溶液1ml置10ml量瓶中，加0.3%十二烷基硫酸钠溶液稀释至刻线，摇匀即得。
供试品溶液：取装量差异项下的内容物，研细，精密称取适量（约相当于马来酸氯苯那敏1mg）置具塞锥形瓶中，精密加乙腈25ml振摇超声使溶解，过滤，精密量取续滤液1ml，置10容量瓶中，加0.3%十二烷基硫酸钠溶液稀释至刻线，摇匀，作为供试品溶液。
二、结果2.1专属性溶液配制过程：按照上述溶液配制步骤配制溶剂，空白辅料及对照品溶液，精密量取上述各溶液20μl，注入高效液相色谱仪，记录色谱图。
马来酸氯苯那敏原始检验记录(2020版药典)
马来酸氯苯那敏原始检验记录文件编号：第1 页共6页名称马来酸氯苯那敏规格批号包装生产单位供应单位检验项目检验依据检验仪器【性状】本品为（白色结晶性粉末；无臭，味苦）。
本品在水或乙醇或三氯甲烷中（易溶），在乙醚中（微溶）项目结论：熔点本品的熔点（通则0612）为（应为131.5~1350C）。
项目结论：吸收系数取本品，精密称定，加盐酸溶液（稀盐酸1ml加水至100ml）溶解并定量稀释制成每1ml中约含20µg 的溶液，照紫外-可见分光光度法，在264nm的波长处测定吸收度，吸收系数为（E1%1cm）计算为（应为212~222）项目结论：【鉴别】（1）取本品约10mg，加枸橼酸醋酐试液1ml，置水浴上加热，（即显红紫色）。
项目结论：（2）取本品约20mg，加稀硫酸1ml，滴加高锰酸钾试液，（红色即消失）。
项目结论：（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集61图）一致。
项目结论：项目结论：检验人：年月日复核人：年月日【检查】酸度取本品0.1g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值（应为4.0~5.0）。
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)试验标准规定：供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，除马来酸峰外，单个杂质峰面积不得大于对照溶液中氯苯那敏峰面积(0.3%)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中氯苯那敏峰面积的3倍(0.9%)。
供试品溶液色谱图中小于对照溶液氯苯那敏峰面积0.17倍的色谱峰忽略不计(0.05%)。
检验条件：色谱柱：柱号：填料：批号：温度：℃柱长：管径：柱温：湿度：%进样器：进样量：流动相：磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢铵11.5g，加水适量使溶解，加磷酸1ml，用水稀释至1000ml，)作流动相A，乙腈作流动相B检测波长：225nm按下表进行梯度洗脱时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)0 90 1025 75 2540 60 4045 90 1050 90 10流速：ml/min 压力：psi对照品溶液的制备方法精密量取供试品溶液适量，加溶剂〔流动相A-乙腈(80：20)〕稀释成每1ml中约含3μg的溶液，作为对照品溶液。
反相高效液相色谱法测定马来酸氯苯那敏注射液中马来酸氯苯那敏的含量
反相高效液相色谱法测定马来酸氯苯那敏注射液中马来酸氯苯那敏的含量目的建立反相高效液相色谱法测定马来酸氯苯那敏注射液的含量。
方法选用Xterra RP18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm），乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾（35︰65）为流动相，流速为1.0mL/min，检测波长为225 nm，柱温30℃。
结果马来酸氯苯那敏的浓度在13.16～105.28μg/mL范围内线性关系良好（r=0.9999，n=5），平均回收率为101.0%，RSD值为0.64%（n=6）。
结论本方法操作简便、准确、重复性好，可用于马来酸氯苯那敏注射液的质量控制。
标签：马来酸氯苯那敏注射液；反相高效液相色谱法；含量测定；质量控制马来酸氯苯那敏是抗组胺药，能选择性地阻断H1受体、拮抗组胺的作用而产生抗组胺效应，抗组胺药是治疗过敏性及瘙痒性皮肤疾病中应用最广的药物[1]。
《中华人民共和国药典》2010年版二部中收载有片剂、注射剂和滴丸剂，采用HPLC法测定马来酸氯苯那敏的含量，出峰顺序依次为马来酸与氯苯那敏；魏丽萍等[2]报道马来酸氯苯那敏在流动相中解离为马来酸和氯苯那敏，而马来酸为不饱和烯酸，极性较强，在ODS色谱柱上保留时间较短而先出峰，氯苯那敏为有机碱，极性相对较弱，因此保留时间较长而后出峰[3-4]，在反相色谱柱中保留效果不理想。
本文采用改进的含量测定方法，出峰时间较合适，分离效果较好，操作简便、快速，可用于该注射液的含量测定[5-6]。
1仪器与试药美国Waters公司的高效液相色谱仪包括：2487双波长检测器、1525二元高压梯度泵、717自动进样器。
UV-2401PC紫外分光光度计（日本岛津公司）；KS-80D 型超声清洗机（产地：宁波海曙科生超声设备有限公司）；XW-80A旋涡混合器（产地：上海医科大学仪器厂）；FA1004B分析天平（上海精密科学仪器有限公司）。
马来酸氯苯那敏化学对照品（中国药品生物制品检定所，批号：100047-200606，纯度：99.7%）；马来酸氯苯那敏注射液（徐州莱恩药业有限公司，批号分别为：1112011、1201282、1202091，规格：1mL：10mg），乙腈（上海展云化工有限公司，色谱纯），所用辅料均为药用辅料，磷酸二氢钾为分析纯，水为纯化水。
马来酸氯苯那敏的检测方法
马来酸氯苯那敏的检测方法【摘要】本文综述了紫外、红外及共振光散射光谱法、非水酸碱滴定法、色谱法（HPLC）、化学发光法等分析方法在马来酸氯苯那敏含量测定中的应用，展望了马来酸氯苯那敏检测方法的发展方向。
关键词马来酸氯苯那敏；检测方法；共振光散射光谱法马来酸氯苯那敏(Chlorphenamine)，化学名2-[对-氯-α-[2-(二甲氨基)乙基]苯基]吡啶马来酸盐，又名扑尔敏，组织胺Hl受体拮抗剂，能对抗过敏反应所致的毛细血管扩张，降低毛细血管的通透性，缓解支气管平滑肌收缩所致的喘息，该品种抗组胺作用较持久，也具有明显的中枢抑制作用，能增加麻醉药、镇痛药、催眠药和局麻药的作用。
主要在肝脏代谢。
其临床上适用于皮肤过敏症，如荨麻疹、湿疹、皮炎、药疹、皮肤瘙痒症、神经性皮炎、虫咬症、目光性皮炎。
也可用于过敏性鼻炎、血管舒缩性鼻炎、药物及食物过敏[1-4]。
临床应用中马来酸氯苯那敏主要不良反应为嗜睡、疲劳、乏力、口鼻咽喉干燥、痰液粘稠等；使用过量，可能出现心悸、皮肤瘀斑、出血倾向[5-6]。
因此，对乙马来酸氯苯那敏检测方法的研究，对其制剂特别是复方制剂含量的稳定性和均匀性，具有重要的意义。
本文综述了马来酸氯苯那敏的检测方法。
1光谱法1.1紫外-可见分光光度法（UV法）杨婷等利用紫外-可见吸收光谱法可测定药物品种广泛的优势，结合光纤传感技术，将光纤化学传感药物分析装置的石英光纤探头浸入待测马来酸氯苯那敏溶液中，氘灯光源发出的光通过光纤传输到探头，由探头感受经溶液吸收的光信号，并再次通过光纤反馈到检测器，通过计算机即时显示紫外-可见吸收光谱；将马来酸氯苯那敏片的光纤紫外吸收光谱中264nm 波长处的吸光度与对照品标准图谱比较，建立了马来酸氯苯那敏片含量原位快速检测方法[7]。
1.2近红外光谱法赵吉平等建立了快速测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏含量的方法。
利用MATRIX-F型近红外光谱仪(外接1.5m固体光纤探头，OPUS工作站，Quant2定量分析软件)，直接将光纤探头透过市售咳特灵铝塑和胶囊壳（探头与样品间略有压迫感），在7316～5415cm-1；4979～4300cm-1波段范围内，采集样品近红外光谱，通过OPUS定量分析软件对光谱范围和预处理方法进行自动计算，检测马来酸氯苯那敏含量[8]。
高效液相色谱法测定马来酸氯苯那敏
高效液相色谱法测定马来酸氯苯那敏马春梅;赵变;席荣英;孙祥德;董丽【摘要】马来酸氯苯那敏（又称扑尔敏）是重要的抗过敏类非处方药品，临床上广泛用于治疗各种过敏性疾病，是常用的抗感冒药的组方成分。
目前，高效液相色谱法（HPLC）是制剂中马来酸氯苯那敏的含量测定的主要方法，但目前HPLC定量分析马来酸氯苯那敏的方法存在着明显的问题或争论。
【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)010【总页数】3页(P1244-1246)【关键词】马来酸氯苯那敏;高效液相色谱法;测定;过敏性疾病;抗感冒药;定量分析;HPLC;抗过敏【作者】马春梅;赵变;席荣英;孙祥德;董丽【作者单位】河南新乡医学院药学院,新乡453003;河南新乡医学院药学院,新乡453003;河南新乡医学院药学院,新乡453003;河南新乡医学院药学院,新乡453003;河南新乡医学院药学院,新乡453003【正文语种】中文【中图分类】O652.63马来酸氯苯那敏（又称扑尔敏）是重要的抗过敏类非处方药品，临床上广泛用于治疗各种过敏性疾病，是常用的抗感冒药的组方成分。
目前，高效液相色谱法（HPLC）是制剂中马来酸氯苯那敏的含量测定的主要方法，但目前HPLC定量分析马来酸氯苯那敏的方法存在着明显的问题或争论。
由于在色谱分离中马来酸氯苯那敏将产生马来酸和氯苯那敏两个色谱峰，而两者的极性相差很大，文献［1－4］报道由于流动相的有机溶剂比例过低，氯苯那敏难被洗脱，常以较早流出的马来酸峰来定量，文献［5－6］认为应以氯苯那敏峰定量。
针对HPLC分析马来酸氯苯那敏中存在的上述现状，本工作通过对马来酸、氯苯那敏和马来酸氯苯那敏3组分在光照、高湿、高温等条件下的稳定性研究，得出采用高效液相色谱法测定马来酸氯苯那敏含量时用氯苯那敏来定量。
SHIMADZU LC－6AD型高效液相色谱仪，配SPD－20A型紫外检测器；PHS－3TS精密数显酸度计；WD－A型药物稳定性检查仪。
高效液相色谱法测定马来酸氯苯那敏片的含量
高效液相色谱法测定马来酸氯苯那敏片的含量
高凯
【期刊名称】《医药导报》
【年(卷),期】2009(28)9
【摘要】目的建立马来酸氯苯那敏片的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法,以Diamonsil C18色谱柱(4.5 mm×150 mm,5 μm),乙腈-0.2%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(65:35:0.05,用三乙胺调节pH值为3.0)为流动相,紫外检测波长为262 nm,检测柱温为40 ℃.结果马来酸氯苯那敏在28.0～280.0 μg·mL-1的浓度范围内与峰面积线性关系良好(r＝0.999 8),平均加样回收率分别为101.93%(RSD＝
0.44%),98.53%(RSD＝1.13%),96.89%(RSD＝0.98%).结论该方法精密度高,重复性良好,可用于马来酸氯苯那敏片的质量控制.
【总页数】2页(P1210-1211)
【作者】高凯
【作者单位】湖北省妇幼保健院
【正文语种】中文
【中图分类】R976;R927.2
【相关文献】
1.HPLC法测定马来酸氯苯那敏片的含量及含量均匀度 [J], 徐苇苇;徐洁
2.HPLC法测定马来酸氯苯那敏片的含量 [J], 孙菲;陈立柱;刘宏英
3.高效液相色谱-荧光法或超高效液相色谱-四极杆/轨道阱质谱法测定抑郁症小鼠
海马中5-羟色胺和相关的2种物质含量的比较 [J], 王丽; 朱军; 环飞; 程洁; 吴倩4.RP-HPLC法测定马来酸氯苯那敏片中马来酸氯苯那敏的含量 [J], 李桃;林焕泽;吴秀荣
5.高效液相色谱和超高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺含量的对比 [J], 冯小丽
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2020版药典马来酸氯苯那敏内控质量标准
易炭化物：与黄色1号标准比色液比较，不得更深
易炭化物：与黄色1
干燥失重：不得过0.5%
炽灼残渣：不得过0.1%
炽灼残渣：不得过0.1%
微生物限度：需氧菌总数103cfu/g、霉菌和酵母菌数102cfu/g。
131.5～1350C
131.5～1350C
吸收系数
在264nm的波长处测定吸收度，吸收系数（E ）为212～222
在264nm的波长处测定吸收度，吸收系数（E ）为212～222
鉴别
(1)即显红紫色
(1)即显红紫色
(2)红色即消失
(2)红色即消失
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照图谱一致
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照图谱一致
检查
酸度：pH值应为4.0～5.0
酸度：pH值应为4.0～5.0
有关物质：供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除马来酸峰外，单个杂质峰面积不得大于对照溶液中氯苯那敏峰面积（0.3%），各个杂质峰面积和不得大于对照溶液中氯苯那敏峰面积的3倍（0.9%）。供试品溶液色谱图中小于对照品溶液氯苯那敏峰面积0.17倍的色谱峰忽略不计（0.05%）
微生物限度：需氧菌总数≤1500cfu/g、霉菌和酵母菌数≤150 cfu /g。
含量测定
按干燥品计算，含C16H19CIN2·C4H4O4不得少于98.5%。
按干燥品计算，含C16H19CIN2·C4H4O4不得少于98.5%。
四、贮存条件和注意事项：遮光，密封保存，防潮。
五、有效期：根据厂家有效期
在水或乙醇或三氯甲烷中易溶熔点1315135264nm的波长处测定吸收度吸收系数e11cm为212222264nm的波长处测定吸收度吸收系数e11cm为212222鉴别1即显红紫色1即显红紫色2红色即消失红色即消失3本品的红外光吸收图谱应与对照图谱一致本品的红外光吸收图谱应与对照图谱一致检查酸度
薄层色谱法分离鉴别速效伤风胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏和人工牛黄
２６ 加样 回收率 试验
精 密称 取 氯 霉 素标 准 品适
量 ， 甲醇溶 解 后 ， 密量取 加 人 已准 确测 定含 量 的 用 精 氯 霉 素滴眼 液 适 量 ， 水 稀 释 。 制 成 ８ 。０ 。２ 用 配 ０ １０ １０ ｇｍ１ ３种溶 液 。按 样 品测 定项 下 方法测 定 ， 果 ・ 结
分 可 以 完 垒 分 。
［ 键词 】 薄层 色谱 ： 乙酰氨 基酚 ； 美 对 咖啡 囤； 马来畦氯苯那敏 ； 工牛黄 人
［ 中围分类号］ ９ ２ ２ Ｒ ７ ［ 文献标识码 ］ Ａ ［ 文章编号 】 ０ ｔ ２３ ２ ￣） ５ ２Ｏ０ １０ １（ Ｎ２ ０ ． ９ ２ ５ ０
Ａ 啪 ｕ】 Ｂ ㈣ Ｓ ｋ； Ｒｅ ｔ
２３ 精密 度试 验 ．
取 氯霉 素 标 准 品 ， 甲醇 溶解 ， 用
用水稀 释制 成 １０ ・ 溶 液 ， 上 述 色 谱 条件 ０ ｍ【 在 下重 复 进样 ５次 ＋ 面积 的 Ｒ Ｄ为０ ０ ％， 密 度 峰 Ｓ ．５ 精
良好 。
维普资讯
中 国 医 院药 学杂 志 ２ ０ ０ ２年 第 ２ ２卷 第 ５期 ｃ ｎＨ唧 Ｐ ａ Ｊ２ ０ ｈｍ￣ ，０ ２Ｍａ ， ｄ ２ Ｎ ｙＶ ２ ， ｏ ５
容量瓶 ， 用水稀释至刻度， 摇匀； 另取 氯霉紊标准品
适量， 甲醇适量溶解后 ， 用 用水稀释成 １０ｐ ・ ０ ． ｍｌ ｇ 的溶液， 即可。在上述色谱条件下进样 ． 按外标一点 法以峰面积计算含量 结果见表 ２ 。
Ｉ ｅ ｔｆｃ ｔｏ ｎ ｓ ｌ ｔｏ ｆｐ ｒ ｃ ｔ ｍ ｏ ，ｃ ｆｅ ｎ ｄ ｎ ｉｉａ ｉ ｎ ａ ｄ ｉｏ ａ ｉ ｎ ｏ ａ ａ ｅ ａ ｌ ａ ｆ ｉ ｅ
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关于马来酸氯苯那敏色谱峰的识别
作者：纪宇
作者单位：江苏省药品检验所,南京,210008
刊名：
中国药品标准
英文刊名：DRUG STANDARDS OF CHINA
年，卷(期)：2004,5(1)
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