HPLC测定氯硝柳胺的含量

基金项目:国家“春晖计划”教育启动基金[99-2-4+3-7],重庆市应用基础基金[01-3-6],重庆大学创新基金[04-9-9]作者简介:王娇娜(1980-),女,河北石家庄,药物化学专业的硕士研究生。

HP LC 测定氯硝柳胺的含量
王娇娜
1,2
,龙　海1,肖　同1,刘永红2,李志良
2
(1.重庆市计量质量检测研究院,重庆400020;2.重庆大学化学化工学院,重庆400030)
摘要:目的　建立直接测定氯硝柳胺的方法。

方法　采用HP LC 法,色谱柱为C 8惰性Sil RP 8硅胶柱;流动相为甲醇-水
(70∶30),紫外监测器检测。

结果　线性范围为01232～11155mg ・L -1
(r =019995,n =5),平均回收率为99162%,RSD =
01127%(n =9)。

结论　所用方法准确简便、重复性好,可作为氯硝柳胺含量测定的有效方法。

关键词:氯硝柳胺;高效液相色谱法;含量测定中图分类号:R917　
　文献标识码:A
　文章编号:1006-0103(2006)04-0401-02
Con ten t determ i n a ti on of N i clos am i de by HPLC
WANG J iao -na
1,2
,LONG Hai 1,X I A O Tong 1,L I U Yong -hong 2,L I Zhi -liang
2
(1.Chongqing A cade m y of M etyology and Q uality Inspection,Chongqing 400020,China;2.College of Che m istry and Che m ical Engineer 2ing,Chongqing U niversity,Chongqing 400030,China )
Abstract:O BJECT I VE T o deter m ine N icl osa m ide by HP LC .M ETHOD S A C 8inertia Sil RP 8silica gel chr omat ographic colu mn was adop ted for separati on,with mobile phase of methanol -water (70∶30)and detecti on wavelength of 236n m.RESUL TS L inearity of the devel oped HP LC method was good within the range of 0.232t o 1.155mg ・m l -1
,and the average recovery of nicl osa m ide was 99.62%(r =0.9995,n =5)with RSD of 0.127%(n =9).CO NCL US I O N The method is si m p le,accurate,reliable and suitable f or quality contr ol of N icl osa m ide .
Key words:N icl osa m ide;HP LC;Deter m inati on CLC nu m ber:R917
D ocu m en t code:A
Arti cle I D :1006-0103(2006)04-0401-02
氯硝柳胺的化学名为5,2′-二氯-4′-硝基-水杨酰苯胺[1]。

用于治疗绦虫病,能抑制绦虫线粒体氧化磷酸化作用而杀死其头节和颈节;对猪肉绦虫、牛肉绦虫、鱼绦虫都有很好的杀灭作用。

氯硝柳胺在中国和英国均已作为药品使用,但其分析均采
用滴定方法[1,2]
,不仅专一性差,且不能同时分析氯
硝柳胺及其有关物质5-氯水杨酸[3]
和邻氯对硝基苯胺。

为此,采用HP LC 法,测定了氯硝柳胺中主药及其有关物质。

1　实验部分
1.1　仪器与试剂
1100型液相色谱仪包括UV 2000紫外检测器
(美国惠普公司);C 8不锈钢柱(Agilent 公司);B ran 2s on B3200S 超声清洗器(必能信超声上海有限公
司)。

氯硝柳胺对照品(R iedel -de Ha n 公司,批号:MFCD00057597,含量99.98%);氯硝柳胺样品(重庆药友制药有限公司,批号:050916);甲醇为色谱醇;磷酸,磷酸二氢钾均为分析醇;水为重蒸水。

1.2　方法与结果
1.2.1　色谱条件　C 8惰性Sil RP 8硅胶柱(150mm ×4mm ,5μm );流动相为甲醇-水(70∶30);流速1m l
・m in -1
;检测器波长236nm;柱温为室温;进样量5μl 。

在此条件下,对氯硝柳胺对照品与样品进行分析测定。

原料与产物对应峰位置分别为邻氯对硝基苯胺(2.342m in )、5-氯水杨酸(3.303m in )、氯硝柳胺(14.454m in ),其余峰为杂质峰(图1)。

1.2.2　溶液的制备　将甲醇和重蒸水用0.45μm 滤膜过滤,按甲醇-水为70∶30的比例配成1L 的混合液。

加入1m l 磷酸和1g 磷酸二氢钾溶解
混
图1　氯硝柳胺对照品(A)与供试品(B)溶液的HPLC 色谱图
F i g 1　HPLC chroma togram s of con trol soluti on (A )and s am ple
soluti on(B)
华西药学杂志
W C J ・P S
　2006,21(4):401～402
华西药学杂志
W C J ・P S
　2006,21(4):402～403
合,混合液在超声波发生器上排气15m in,即得流动相。

精密称取50100mg 氯硝柳胺样品,置100m l 量瓶中,加约80m l 甲醇,超声浴中溶解约10m in 。

精密称取3115mg 氯硝柳胺对照品于25m l 量瓶中,加约20m l 甲醇,超声促溶约10m in 。

待液温降至室温时,分别用甲醇定容,摇匀,即得氯硝柳胺供试品溶液和氯硝柳胺对照品液。

1.2.3　线性关系　将5100mg ・m l -1
的供试品溶液用流动相稀释成0.232、0.464、0.696、01928、11155mg ・m l -1
的标准液,按“11211”项色谱条件测定,用
色谱峰面积对浓度进行线性回归。

得回归方程为:
A =4.4366×103C +3.3507×104
(r =0.9995,n =5),
在0.232～1.155mg ・m l -1
范围内线性良好。

1.2.4　精密度试验　精密吸取对照品液,按“1.2.1”项色谱条件连续进样9次。

根据测得的峰面积积分值计算,RSD =0.91%(n =9),表明精密度良好。

1.2.5　稳定性试验　取50mg 氯硝柳胺样品,按
“1.2.2”项制供试品溶液,按“1.2.1”项色谱条件测定9次,每次间隔3h 。

据测得的峰面积积分值计算,RSD =0.532%。

结果表明供试品在24h 内稳定。

1.2.6　重复性试验　按“1.2.2”项下方法平行处理同批供试品9份,按“1.2.1”项色谱条件,外标法测定氯硝柳胺含量,RSD =0.41%。

证明重复性好。

1.2.7　加样回收试验　精密量取9份含量为01505mg ・m l -1
样品溶液各5m l,分别加3份2.0、310、4.0m l 含量为0.857mg ・m l -1
氯硝柳胺。

按“11212”项制
备样品液,照“1.2.1”项色谱条件,进样测定,测得平均回收率为99.62%,RSD =0.127%(表1)。

1.2.8　样品的测定　将两厂的2批氯硝柳胺样品
,
按“1.2.2”项制备供试品溶液,照“1.2.1”项色谱条
件测定,计算供试品溶液的含量分别为98196%、98123%、95162%、96148%。

表1　氯硝柳胺的加样回收试验结果(m g)
Table 1　The recover i es of N i clos am i de (m g)No .O riginal Added Found Recovery/%X /%RSD /%
1 2.5
2 1.71 4.2199.5399.62
0.13
2 2.52 1.71 4.2299.76
3 2.52 1.71 4.2199.53
4 2.52 2.57 5.0799.61
5 2.52 2.57 5.0699.41
6 2.52 2.5
7 5.0799.617 2.52 3.42 5.9399.83
8 2.52 3.42 5.9299.669
2.52
3.42
5.92
99.66
2　讨论
化学滴定方法不仅操作复杂,而且不能同时测定氯硝柳胺及有关物质。

文中所建立的HP LC 测定
氯硝柳胺含量的方法是一种快速、简便、可行的分析方法,可用于氯硝柳胺的含量测定及其有关物质的检测。

参考文献:
[1]　中华人民共和国国家药典委员会.中国药典[S ].第二部.北
京:化学工业出版社,2005.771-772.
[2]　Anhydr ous N icl osa m ide .B ritish Phar macopoeic [M ].London:
The Stati onery Office,2002.1208-1210.
[3]　崔小兵,茅力,练鸿振,等.5-氯水杨酸工业品的高效液相色
谱分析[J ].现代仪器使用与维修,1998,5:50-51,53.
收稿日期:2006-02
作者简介:郭丽霞(1965-),高级工程师,从事药物制剂及药物分析的教学和科研工作。

活性炭对硫酸庆大霉素注射液含量的影响
郭丽霞1
,高小青
2
(1.邢台医学高等专科学校,河北邢台054000;2.邢台人民医院,河北邢台054000)
提要:考察不同量活性炭、不同温度、不同加热时间对硫酸庆大霉素注射液含量的影响。

关键词:活性炭;硫酸庆大霉素注射液;吸附;正交试验中图分类号:R943　
　文献标识码:B
　文章编号:1006-0103(2006)04-0402-02
活性炭在硫酸庆大霉素注射液的生产过程中,不但可吸附热原、杂质,而且可脱色、助滤。

在配制过程中,活性炭的吸附作用常造成主药含量偏低
[1]。

为此,通过正交试验,优化硫酸庆大霉素注
射液的配制方案。

1　实验部分
1.1　仪器、药品与试剂
UV -200Ⅱ型高效液相色谱仪(大连依利特仪
器厂);pHS -2C 酸度计(上海雷磁仪器厂)。

硫酸。