实验一 酸碱滴定及白酒中总酸总酯的测定
酒总酸实验报告
酒总酸实验报告1. 实验目的研究酒中的总酸含量,探究不同酒类的酸度差异,为酒类生产提供参考。
2. 实验原理酒中的总酸主要由有机酸组成,如酒石酸、苹果酸等。
通过酸碱滴定法测定酒中的总酸含量。
在酒样中加入酚酞指示剂,用0.1mol/L的氢氧化钠溶液滴定至溶液颜色由粉红转变为深红,记录消耗的氢氧化钠溶液体积,根据滴定反应计算酒样中的总酸含量。
3. 实验步骤1. 准备酒样:将待测酒样10mL取入锥形瓶中,加入适量酚酞指示剂。
2. 添加氢氧化钠溶液:一滴一滴滴加0.1mol/L氢氧化钠溶液,搅拌均匀,直至酒样溶液由粉红色变为深红色。
3. 记录滴定体积:记录滴定消耗的氢氧化钠溶液体积,计算出酒样中的总酸含量。
4. 实验结果以不同酒样为研究对象,进行实验测定,得到以下结果:酒样消耗氢氧化钠溶液体积(mL)红酒 5.6白酒 3.2啤酒 2.85. 实验分析根据实验结果可知,红酒的总酸含量最高,白酒次之,啤酒最低。
这是由于不同酒类的制作工艺、原料及发酵条件等不同所致。
红酒中含有丰富的酒石酸和苹果酸,因此总酸含量较高;而白酒中酒石酸和苹果酸含量较少,总酸含量相对较低。
而啤酒中的总酸含量最低,可能是因为啤酒的发酵工艺以及选用的原料导致。
6. 实验总结本实验通过酸碱滴定法测定了不同酒样中的总酸含量,并进行了分析。
实验结果表明,酒类的总酸含量存在差异,这与酒类的制作工艺、原料及发酵条件等有关。
对于酒类生产来说,了解不同酒样的总酸含量有助于调整酒的质地和口感,提高产品质量。
同时,通过这个实验我们也了解了酸碱滴定法的使用和原理,为今后的实验研究提供了参考。
7. 参考资料1. Smith, P. D. Principles and practices of winemaking. Springer Science & Business Media, 2007.2. 杨旭, 周芳华, 冯秀秀. 影响酒类总酸度的主要因素. 食品科技, 2016, 41(9): 257-260.。
实验报告(成品白酒总酸,总酯,总醛的测定)
生产实习报告(化学分析)班级应用化学132班姓名林可学号201306015206 指导老师申屠超/蒋益花浙江树人大学生物与环境工程学院2015年7月9日成品白酒的分析一.实验目的1.掌握白酒中总酸、总酯、总醛的测定原理和方法。
2.练习酸碱标准溶液的配制和浓度的滴定。
3.熟练掌握碱式滴定管的操作,掌握中和法的滴定,熟悉酚酞指示剂的使用和终点方法。
二.实验原理(总酸)白酒中的总酸包括甲酸、乙酸、丁酸等脂肪和乳酸等。
酸类是构成脂类的成分之一,它不仅是酒的呈味物质,而且酸对产品的质量关系甚大,酸量过大会使酒发酸、发涩,用化学分析法测得的白酒为白酒中的总酸,常以乙酸计,以酚酞为指示剂,采用标定的氢氧化钠进行直接中和滴定,其反应式为RCOOH + NaOH ──RCOONa + H2O总酸的计算公式为:总酸= [C NaOH·V NaOH·MCH3COOH/50000] ×100(总脂)用标准氢氧化钠溶液中和白酒中的游离酸,再加入一定量的标准氢氧化钠溶液使酯皂化,过量的氢氧化钠溶液再用标准的硫酸溶液进行返滴定,依据反应所消耗的标准硫酸溶液的体积,计算出总酯含量。
第一次加入氢氧化钠标准滴定溶液是中和样品中的游离酸:RCOOH + NaOH →RCOONa + H2O第二次加入氢氧化钠标准滴定溶液是与样品中的酯起皂化反应:RCOOR′+ NaOH →RCOO Na + R′OH加入硫酸标准滴定溶液是中和皂化反应完全后剩余的碱:H2SO4 + 2 NaOH →Na2SO4 +2H2O总酯的计算公式为:总酯(g/100ml)=[(C NaOH×25.00-CHClVHCl) ×M乙酸乙酯/50000] ×100(总醛)白酒中的醛类包括甲醛、乙醛、糖醛等。
醛类毒性较大,但适量的醛类对酒的香味起到一定作用。
甲醛、乙醛沸点比乙醇低,故去掉酒头能出去大部分醛类。
用化学分析法测得的为白酒中的总醛,常以乙醛计,反应式如下:CH3CHO+NaHSO3=CH3CH(OH)(SO3Na)剩余的NaHSO3与已知过量的I2作用,其反应式为:NaHSO3 + I2 +H2O == NaHSO4 + 2HI用Na2S2O3滴定剩余的碘,便可以测出白酒中的总醛量:2Na2S2O3 +I2 == Na2S4O6+2NaI最后从空白试验值与酒样值之差求得醛含量:总醛(g/100ml)=1/2×CNa2S2O3(V Na2S2O3酒样-V Na2S2O3空白)·M乙醛×100/50000三、实验仪器与试剂仪器:碱式滴定管、电子分析天平、三角瓶、玻璃棒、量筒、试剂瓶(500mL、1000ml)、称量瓶、移液管、烧杯、滴管、妍钵、冷凝管试剂:固体NaOH(AR)、邻苯二甲酸氢钾(AR)、酚酞指示剂、白酒、无水硫代硫酸钠、浓盐酸、碳酸钠、重铬酸钾、碘化钾、浓硫酸、亚硫酸氢钠、0.1mol\L Na2S2O3溶液、1:1HCL、固体KI、碘标准溶液(0.05mol·L-1)、淀粉溶液(0.5%)、NaHSO3(0.05mol·L-1)、锥形瓶、碘量瓶四、实验步骤总酸1、0.1 mol·l的NaOH溶液的配制:用干燥的小烧杯称取2g氢氧化钠,置于烧杯中,溶于水并稀释至500ml,配制成溶液,贮于具橡皮塞的细口瓶中,充分摇匀。
白酒中总酯含量的测定
白酒中总酯含量的测定白酒中总酯含量的测定是一项常见的化学分析方法。
酯是醇和酸反应生成的产物,通常具有香味,对酒的风味和质量有重要影响。
因此,测定白酒中总酯含量对于酒的质量评价具有重要意义。
白酒中总酯含量的测定通常采用化学分析方法,下面将详细介绍一种常用的测定方法。
首先,准备样品。
从白酒中取一定量的样品,通常取20mL左右,放入一个容量瓶中。
然后,加入适量的醇溶剂。
由于酯在酒中的含量较低,为了增加分析的灵敏度,需要加入适量的醇溶剂,通常选择乙醇作为溶剂。
将乙醇加入容量瓶中,使得总体积在50mL左右。
接下来,加入适量的酸催化剂。
酯的反应速度较慢,为了加快反应速度,通常需要加入适量的酸催化剂。
常用的催化剂包括硫酸和盐酸,其中硫酸是常用的选择。
将硫酸滴加到容量瓶中,使得酸的浓度在1M左右。
然后,进行水浴加热。
将容量瓶放入水浴中,加热至沸腾,保持10-20分钟。
加热过程中,要注意控制水浴的温度,使其不超过100°C。
接着,冷却样品。
将容量瓶从水浴中取出,冷却至室温。
然后,进行萃取。
将样品中的产物萃取出来,通常采用乙醚作为萃取剂。
首先,用玻璃棒搅拌均匀样品,接着倒入漏斗中,加入适量的乙醚,摇匀漏斗。
然后,等待乙醚和酒水分层,打开漏斗塞,排出底层的水相,继续添加乙醚,摇匀漏斗,再次等待分层。
最后,进行酯的含量测定。
将获取的乙醚相转移到干燥瓶中,接着蒸发乙醚,使样品中的酯完全干燥。
然后,用称量瓶或其他容器称取一定量的样品,一般取1g左右,然后称取放入量烧杯中。
加入适量的丙酮或乙醇溶解样品,用石油醚进行稀释,并标定称量瓶,测得酯的质量。
白酒中总酯含量的测定通常采用酯的含量或质量来表示。
在测定过程中,要注意各步骤的操作规范和准确,确保测定结果的准确性。
总的来说,白酒中总酯含量的测定是一项常见的化学分析方法。
通过该方法可以准确测定白酒中酯的含量,对于酒的质量评价和产品开发具有重要意义。
食品分析实验教案
实验一 白酒中总酸总酯的测定——中和滴定法实验目的:1.学会测白酒中总酸总酯的方法。
2.掌握其基本原理。
实验原理:先用碱中和白酒中的游离酸,再加入一定量的碱使酯皂化,过量的碱再用酸进行反滴定,其反应式为:CH 3COOC 2H 5 + NaOH=CH 3COONa+ROH2NaOH+H 2SO 4=Na 2SO 4+2H 2O实验试剂:① 1%酚酞指示液:称取酚酞1.0克溶于60 mL 乙醇中,用水稀释至100 mL 。
② 0.1mol •L -1 NaOH 标准溶液:称取4克 NaOH ,用水溶解并稀释至1000 mL 。
③ 0.05 mol •L -1 H 2SO 4标准溶液:吸取浓H 2SO 4 3mL ,缓缓注入适量水中,冷却并用水稀释至1000 mL 。
实验仪器:全玻璃回流装置250 mL 。
实验步骤:① 标定:标定NaOH 标准溶液:称取0.45~0.50g 邻苯二甲酸氢钾,用水溶解后用酚酞做指示剂,NaOH 滴至浅红色为终点。
② 测定:吸取酒样50.00 mL 于250 ml 锥形瓶中,加入酚酞指示剂2滴,以0.1mol •L -1 NaOH 标准溶液中和(切勿过量),记录消耗NaOH 标准溶液的毫升数(作为总酸含量计算)。
再准确加入0.1mol •L -1 NaOH 标准溶液25.00 mL 。
若酒样总酯含量高时,可加入50.00 mL,摇匀,装上冷凝管,于沸水浴上回流半小时,取下,冷却至室温,然后用0.05 mol•L -1 H 2SO 4标准溶液进行反滴定,使微红色刚好完全消失为其终点,记录消耗0.05 mol •L -1 H 2SO 4标准溶液的体积。
数据处理及结果计算:1[25.002]0.088100050.00C C V X ⨯-⨯⨯=⨯ 式中:X —酒样中总酯的含量(以乙酸乙酯计)g/L;C —氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度mol/L;C 1—硫酸标准溶液的摩尔浓度mol/L;V —测定时,消耗0.05 mol •L -1 H 2SO 4标准溶液的体积,mL0.088—以以乙酸乙酯表示结果的换算系数。
白酒中总酸含量的测定-- 第五化验室
三、实验目的
1、掌握自动电位滴定仪的操作方法。 2、了解白酒的一些相关知识。 3、学会计算白酒中总酸含量。
四、实验原理
1、白酒中的有机酸,采用氢 氧化钠溶液进行中 和滴定,当滴定接近等当点时,利用pH变化指 示滴定终点。
注:等当点:在滴定分析中用标准溶液对被 测溶液进行滴定,当反应达到完全时,两者 以相等当量化合,这一点称为等当点。
3、灵敏度和准确度高,并可实现自动化和连续测定。 按照滴定反应的类型,电位滴定可用于中和滴定(酸碱滴
定)沉淀滴定,络合滴定,氧化还原滴定。
谢谢观看
1、仪器名称:上海雷磁ZDJ-4A型自动电位滴定仪 2、生产厂家:上海精密科学仪器有限公司 3、仪器图片:
电位滴定法的特点
1、电位滴定法比起用指示剂的容量分析法有许多优越的地方 ,首先可用于有色或混浊的溶液的滴定,使用指示剂是不行 的。在没有或缺乏指示剂的情况下,用此法解决;
2、可用于浓度较稀的试液或滴定反应进行不够完全的情况;
负责人 张思忱 王莉莹
王敬 王健 王欢 王莉莹 彭强 王健 张思忱
十二、拓展应用
白酒为什么要密封保存? 这是为了防止漏酒和“跑度”,白酒的保
存瓶装白酒应选择较为干燥、清洁、光亮和 通风较好的地方,相对温度在70%左右为宜, 温度较高瓶盖易霉烂。白酒贮存的环境温度 不得超过300C,严禁烟火靠近。
仪器介绍
仪器使用方法
1 、开机预热 2 、温度补偿 3 、定位 4 、设置参数(预控点、终点、滴定速度) 5 、滴定样品 6 、记录数据 7 、关机
七、注意事项
1、测量前正确处理好电极
2、滴定速度不宜过快,尤其是接近化学计量 点处,否则体积不准。
3、滴入滴定剂后,继续搅拌至仪器显示的电 位值基本稳定,然后停止搅拌,放置至电位 值稳定后,再读数。
实验一 白酒中总酸 5
白酒的分析与检验白酒的介绍白酒(Chinese spirits)的标准定义是:以粮谷为主要原料,以大曲、小曲或麸曲及酒母等为糖化发酵剂,经蒸煮、糖化、发酵、蒸馏而制成的蒸馏酒。
由淀粉或糖质原料制成酒醅或发酵醪经蒸馏而得。
又称烧酒、老白干、烧刀子等。
酒质无色(或微黄)透明,气味芳香纯正,入口绵甜爽净,酒精含量较高,经贮存老熟后,具有以酯类为主体的复合香味。
以曲类、酒母为糖化发酵剂,利用淀粉质(糖质)原料,经蒸煮、糖化、发酵、蒸馏、陈酿和勾兑而酿制而成的各类酒。
白酒是中国特有的一种蒸馏酒。
由淀粉或糖质原料制成酒醅或发酵醪经蒸馏而得。
又称烧酒、老白干、烧刀子等。
发展随着白酒行业竞争的不断加剧,大型白酒企业并购整合与资本运作日趋频繁,国内优秀的白酒企业愈来愈重视对行业市场的研究,特别是对企业发展环境和客户需求趋势变化的深入研究。
正因为如此,一大批国内优秀的白酒企业迅速崛起,逐渐成为白酒行业中的翘楚!特点酒质无色(或微黄)透明,气味芳香纯正,入口绵甜爽净,酒精含量较高,经贮存老熟后,具有以酯类为主体的复合香味。
中国白酒之酒液清澈透明,质地纯净、无混浊,口味芳香浓郁、醇和柔绵、剌激性较强,饮后余香,回味悠久。
文化长江上游和赤水河流域的贵州仁怀、四川宜宾、泸州三角地带,有着全球规模最大、质量最优的蒸馏酒产区,孕育了茅台、五粮液、泸州老窖、郎酒等中国名酒品牌,其白酒产业集群扛起中国白酒产业的半壁河山。
从我国白酒生产四大板块来看,川黔板块中的宜宾、泸州、遵义,面积5.6万平方公里,千百年来以盛产优质白酒而闻名,有一批世界知名白酒品牌和世界级酿酒大师,白酒产量占全国的五分之一,具备打造“中国白酒金三角”和白酒核心区的条件。
历史阿拉伯人于8到9世纪时发明的蒸馏酒技术。
和朝鲜半岛的烧酒一样,中国的蒸馏白酒可能是元朝时期由被蒙古人征服的中亚波斯地区传入并普及开的。
日本烧酒也是在同时期由朝鲜半岛以及和中国关系密切的琉球传入的。
实验一酸碱滴定及白酒中总酸总酯的测定精编版
实验一酸碱滴定及白酒中总酸总酯的测定精编版MQS system office room 【MQS16H-TTMS2A-MQSS8Q8-MQSH16898】实验一白酒中总酸、总酯的测定一、实验目的1、练习滴定操作,初步掌握准确地确定终点的方法;2、练习酸碱标准溶液的配制和浓度的滴定;3、熟悉酚酞指示剂的使用和终点的变化,初步掌握酸碱指示剂的选择方法;4、掌握白酒中总酸、总酯的测定方法。
二、实验原理浓盐酸易挥发,固体NaOH容易吸收空气中水分和CO2,因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液,只能先配制近似浓度的溶液,然后用基准物质标定其准确浓度。
也可用另一已知准确浓度的标准液滴定该溶液,再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。
酸碱指示剂都具有一定的变色范围。
和HCl溶液的滴定(强碱与强酸的滴定),其突跃范围为pH4?10,应当选用在此范围内变色的指示剂,例如甲基橙或酚酞等。
NaOH溶液和HAc溶液的滴定,是强碱和弱碱的滴定,其突跃范围处于碱性区域,应选用在此区域内变色和指示剂。
用酸性基准物邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)以酚酞为指示剂标定NaOH标准溶液的浓度。
邻苯二甲酸氢钾的结构式为:其中只有一个可电离的H+离子。
标定时的反应式为:邻苯二甲氢钾用作为基准物的优点是:(1)易于获得纯品;(2)易于干燥,不吸湿;(3)摩尔质量大,可相对降低称量误差。
NaOH标准溶液与HCl标准溶液的浓度,一般只需标定其中一种,另一种则通过NaOH溶液与HCl溶液滴定的体积比算出。
标定NaOH溶液还是标定HCl,要视采用何种标准溶液测定何种试样而定。
原则上,应标定测定时所用的标准溶液,标定时的条件与测定时的条件(例如指示剂和被测成分等)应尽可能一致。
白酒中总酸以中和法直接测定,以酚酞为指示剂,采用氢氧化钠进行中和滴定,其反应式为:RCOOH+NaOH──RCOONa+H2O酯为有机酸与醇类在酸性条件下经酯化作用而成。
白酒中总酯含量的检测
式中: X——酒样中总酯的含量g/l; C——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/l; 25.0——皂化时, 加入0.1 mol/l氢氧化钠标准溶液的体 C1——硫酸标准溶液的摩尔浓度,mol/l; V——测定时, 消耗0.1 mol/l硫酸标准溶液的体积,ml; 0.088 ——与1.00ml 氢氧化钠标准溶液 c(NaOH)=1.000 mol/l〕相当的以克表示的乙酸乙酯的质 50.0 ——取样体积,ml 。
白酒中总酯含量的检测
前言
白酒中总酯是指白酒产品中所有酯类 芳香物的总和,也是形成白酒香气的具 有特别重要作用的一种香味成分。不同 香型的白酒中其各种酯类的量比关系各 不相同。总酯含量的多少与酒的品质高 低有关,若含量太低,则酒味较淡。因 此,我们利用酸碱总和返滴定法来测定 白酒中总酯的含量。
实验原理
CH 2 SO4 /(mol / l)
C H 2 SO4 (mol / l) /
2 0.1745 15.08 0.1092 0.1083
3 0.1770 15.28 0.1093
0.1716 15.21 0.1064
氢氧化钠的标定:
1
2
3
m邻苯二甲酸氢钾/g
VNaOH/mL CNaOH/(mol/L)
积,ml;
〔 量;
实验结果计算
白酒中总脂含量:
c 25 - c1 V 0.088 081 25 - 0.1083 6.55 0.088 1000
50
3.508g / L
注意事项
• 滴定时,要注意滴定速度,以防过量。 • 蒸馏时要提前安装好蒸馏装置。在温度 达到100℃后进行蒸馏。 • 蒸馏30min,从第一滴蒸馏液滴下开始 计时。 • 称取药品,要注意药品数量的精确并记 录数据。
白酒中总酯的测定方法
浅析白酒中总酯的测定方法[摘要]用碱中和样品中的游离酸,再准确加入一定量的碱,加热回流使酯类皂化。
通过消耗碱的量计算出总酯的含量。
皂化时间和皂化温度是皂化反应的关键因素。
[关键词]总酯中和皂化反应中图分类号:ts262.3 文献标识码:a 文章编号:1009-914x (2013)23-0202-01众所周知,酯是白酒中香味的主要来源,因此,作为白酒的一个重要理化指标,总酯是判断白酒合格与否的重要依据之一。
测定白酒总酯的方法很多,但由于同一种酒体用不同的测定方法也会得到不同的结果,因此,给总酯的判定带来不少麻烦。
经过多年的试验,笔者对测定总酯的指示剂法有了比较清楚的认识,并分析了在测定中需注意的一些关键点,供同行参考。
一、指示剂法(一)原理用碱中和样品中的游离酸,再准确加入一定量的碱,加热回流使酯类皂化。
通过消耗碱的量计算出总酯的含量。
第一次加入氢氧化钠标准滴定溶液是中和样品中的游离酸:rcooh+naoh→rcoona+h2o第二次加入氢氧化钠标准滴定溶液是与样品中的酯起皂化反应:rcoor′+naoh→rcoona+r′oh加入硫酸标准滴定溶液是中和皂化反应完全后剩余的碱:h2so4+2naoh→na2so4+2h2o(二)分析步聚吸取样品50.0ml于250ml回流瓶中,加入2滴酚酞指示剂(3.5),以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色(切勿过量),记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(也可作为总酸含量计算)。
再准确加入氢氧化钠标准滴定溶液25.00ml(若样品总酯含量高时,可加入50.00ml),摇匀,放入几颗沸石或玻璃珠,装上冷凝管(冷却水温度宜低于15℃),于沸水浴上回流30min,取下,冷却。
然后,用硫酸标准滴定溶液进行滴定,使微红色刚好完全消失为其终点,记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。
同时吸取乙醇(无酯)溶液(3.4)50.0ml,按上述方法同样操作做空白试验,记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。
白酒中总酯的测定
白酒中总酯的测定仁红吃毫记牛论/文/选/编z7,壹孝焉彳佴遮由剩糸料终端根据分拣清单在对话框内注册和计数.井储存在库存管理系统中,以慢统计实际材料消耗.辅科的输人输出均在控制室由计算机控制,管理.三,总结应用卷烟辅科自动化物流系统不但实现了计算机臂理下的生产计划的实时调度.而且最大限度地缩短了生产周期,大大提高劳动生产亭.节约了大量的人力及宝贵的土地资源.是保证文明生产, 提高产品质量的有效手段.随着当代科技的飞速发展.卷烟辅料自动化物流系统将在烟草行业中得到越来越广泛的应用资源和环境是人类赖以生存,繁衍和发展的基本条件.在当今世界.资源短聃,环境樗染和生态恶化是世界各国面临的,需要全民努力才能解决的一十重要难题.环境意识是衡量社会进步和民旗文明程度的重要标志.加强宣传教育,努力提高全民族的环境意识是一项长期而艰巨的任务.一,理阶段公众环境童识的主要特点当前,我国登众环境意识,环保知识稿体水平不高.与我国环保工作面临的任务还有相当差距.但环境污染治理和思想问题已经引起公众的广泛关注;随着人民生活水平的日益握高.对环境质量的要求也随之提高;虽然我国环境保护面临诸多问题.但公众对环境状况的改善持乐观毒度井充满信心.1文化程度与蹙教育程度是影响套众环境意识的重要因素文化程度与环境意识呈正比关系.文化程度越高.环保知识越多,环境意识姘越强,对环保事业的参与程度越高.2.,^,盘环境意识在推走程度上呈现出依掇政府型的特点由于70年代以来.我国的环城像护工作基本为"政府主导型"的模式.公民对于自身及其他杜会组织应该做的和能够做的环保工作缺乏足够的认识.很多人把环保这一全社会静有责任,义务,参与的事业,tL为是政府的事.目前公众更关拄与自己生活密切相关的环境间题.及政府针对这些问题所采取的措施,而对远离自己生括的环境问题,公众关注的程度鞍低.3.政府的宣传教育活动与新闻媒体的传播是弗响盘环境意识的最走固素公众对环境宣传与教育和新闻媒体的广泛传播认识比较探刻,这对于推动全杜台参与环境保护工作起着积极作用.媒体宣传得多,大众就接受得多.但是我国现有的环境宣传耀度和力度不够.缺乏经常性和参与性.4凡们畸环境收巩的改善琦赞赏和乐观的态度随着政府对环保工作力度的加强,人们表现出满意和赞同.同时也反映出人们对环境污染生毒破坏的恶化趋势缺乏足够的认识并且盲目乐观.二,加釜环境教育.提膏^们的环境童识近年来国际环境教育出现了新的动向,正在由帮助人们正确认识环境.掌握解决环境问题的知识和技术向促进人们树立持续发展的观念,提高有救参与和技能的方向转变.因此,由Ⅱ强环境教育.提高人们的环境意识.使人的行为与环境相和谐.是解决问题的一条根本途径.选已为各国政府所认同编写适台多个不同层扶学生的通用环保教材.而各省各地区的教育部门应该编写适台本地域的环保教材.在对学生盎行环境教育的同时,应该鼓励和组织学生参与环境保护活动,这是一项行之有救的办法.从学校特别是从大学毕业的学生,将来都是社会的中坚力量. 加强对他们系统而基础的环保教育.让他们的环保意识成为他们的一种自觉行为,将会对我国的环境保护工作提供蟹实的广泛的群众基础2.进一步推动环境宣传教育的社鲁化推进环境宣传教育的社会化是各级宣传教育,环保部门的一项共同任务环境意识的形成,巩固和发展需要综台运用宣传,教育,法律,行政和舆论等手段政府要做好组织协调工作.争取更多的企业与杜会团体参与到环保事业中来.使得宣传运渐从单一的政府行为发展到全社台参与的局面.进也是目前我国环保宣传教育工作所面临的费金投人不足的状况所要求的.3.积撮进行环保文化建设鼓励,支持新闻,出版,科技卫生,文化,艺术,体育等政府部门以及企业,社会团体从事有益于社会的环境宣传括动,使环境宣传成为我国社会主义文化建设的一个重要组成部分.充分发挥璃代化传播媒体的普及作用;要把环境保护融人到企业文化建设之中击. 新闻媒体应引导公众关注环境问题.向公众传播环境科学知识,环境保护的法律及政策.提高公众的环境意识和参与意识.使防治环境幅染,改善生卷环境,成为全体公民的自觉行动.4克分{L识提南盘环境意祝工作的长期性,哏巨性据(全国公众环境意识调查报告)的调查结果显示,有l/3的公众对人与自然的关系认识模糊.有近2/3的公众认为或基本认为人应该赶般自彝舞来谋求幸福.显然这一观点与我国政府几十年来宣传的人定胜无有密切的关系.改变这种错误的自然观就需要我们的环境宣传工作者进行长期而艰巨的宣传工作.白酒中总酯的测定来安县酒厂朱新茹丁1j——-.r~4/./醣为有机酸与醇类在酸性条件下经酯化作用而戚,酒的香味在稂大程度上与酯类的组成及含量有关.是构成{酉香的主要物质./白酒中,酯类成分扳为复杂.主要是C.一c的直链脂肪酸己酯乙酸乙酯浓时呈苹果,香蕉香.稀时呈梨和菠萝香;丁酸乙酯浓时呈不愉快昧,略带臭.稀耐呈兰姆酒香;己酸乙醇浓时呈辣昧和臭昧.稀时赋予白酒特殊的窑香;乳酸乙醅具有香不露头.增加酒质醇厚感的特性.总之,酯类咀乙酯类物质为主.乙酯类物质以乙酸乙酯,己酸乙酯,乳酸乙酯的量为最多,被誉为白稻的三类酯类乙醇类物质在恰当的浓度下都具有芬芳的香味.是白酒呈香的主要成分.对酒香起着主导作用.用化学分析法树得的为总酯.常以乙酸乙酯计算.一般我厂大曲{酉古酯蠹较高,总酯在1.50—4.50g/L;普强白{酉的古酯量较低.总酯在0.30—1.~Og/L.下面诫谈总醇的测定:一,方甚原理总酯用中和滴定法进行测定}先用碱中和白蔼中的游离酸.再加^一定量的碱使酯皂化.过量的碱再甩酸进行反漓定.其反应式为::程.家教育部应该l一0RC"一OR+NaOH~R一8一ONa+ROH学校应该把环境教育作为正式的必修谭程.国家教育部门应该.一一+一c一+40《安徽科技}2000年第5期''匆,法厕占】t电秀笼幸彳{}7,礞爱,2NaOH+H舳H鹋04+2H!O二,试剂{I)1%酚酞指示液(2)OlmollL氨氧化钠标准溶液(3)Olmol/L硫酸标准溶液三,操作步曩暇取酒样500ral于250ml具塞锥形瓶中加人酚酞指示梭2滴.以0.1mol/L氨氧化钠标准溶液中和(切纫过量),记录消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数.再准确加^01mol/L氨氧化钠标准溶藏250m1.摇匀,装上降凝臂,于沸水播上回流半小时.敢下,狰却至室温,然后.用O.1mol/L硫酸标准溶液进行反滴定.使微红色刚好完全消失为其终点.记录消耗OImol/L硫酸标准溶液的体积.四,结果计算X=(Cx25.0一CIV)x0088/50.Ox1000式中:x-酒样中总醑的音量(己酸己酯计).B/L-c一氢氧化钠标准溶掖的摩尔浓度,tool/L;25,0一皂化时,加AO1mol/L氨氧化钠标准溶液的体积,;c.一硫酸标准溶液的摩尔浓度.tool/L_v-测定时.消耗0.1mo|/L硫酸标准溶掖的体积,ml0.O88一与1.0Oral氢氧化钠标准溶液(C(NaOH)=lO00mol/L]相当的克表示的己酸己醑的质量;50.o__取样体积.m1.五,问舞讨论l保持水格锅始终处于沸措状态.2注意漓定终点的判定:用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液中和时,使酒样刚好处于镦红色为其终点;皂化后.用OImol/L硫酸标准溶藏进行反漓定时.使徽红色刚好完全消失为其终点.3.平行试验消耗的0lmol/L过nIml.不得超4同一样品两攻测定值之差,不得超过0.(}06g/L.保留两位小数.报告其结果.5总酯量大于4.00g/L.皂化用Olmol/L氢氧化钠标准溶液改为40M.安徽铜峰电子股份有限公司1989年引进德国布鲁克纳公司B0PP生产线.高等规聚丙烯粒子为原料.采用二步法双向拉伸生产电容嚣用聚丙烯薄膜产品.设备由一条双向拉伸聚丙烯薄膜主生产线.一台大型分切设备和全套检测设备组成.年产量可选1200 吨.产值43o0多万元.谈生产线经长期运转已老化.造成断映频繁.不能连续正常生产.投人产出比逐渐上升.为此解决频繁断膜问题迫在眉睫.园此.我们成立了Qc小组研究榔决这个问题.I活动目标(1)正常生产时断膜收数每天不多于2欢;(2)投人产出比丈于l_so.2原因分析fJil刁,.论/文/选/编2.1现状调查造成生产线不穗定及断膜的主要原因有多种.而不同时期造成断膜的主要原因也不尽相同.22原因舟析通过调查.经0c小组成员集体分析研究.对造成生产不稳及断膜的诸多园隶作园果圈如下.通过因果分析,我们找出了6条主园:(i)链夹,链条,链轨及膜跟踪工作不畅造成横拉内裂口及链夹脱夹断膜;(2)模头溢料;(3)工艺卫生差;{4)生产意识不强;(5)卫生意识差;(6)计算机故障.3措施针对以上原园,我们制定出以下对策并实施3.1桂盘,桂斋,桂轨置迪膜琅黥工作不幅横拉内裂口断膜,链夹脱夹断膜都是此项主因l起的.为此我们做了下面的工作:{1)拽出问题的症结——链条,链夹钻炭.确定采用高温烧妁的方法对链条的油垢结擞进行清洁.高诅烧灼的温度为400—450~C-耐间为20分钟.在这种参数下盛行黄烧,保证了链条与链夹的晶体结构不变.机槭性能不变,同时又毙将结炭彻底清除.{2)准确量取链孰间距.校正链轨.使之与链条运转配合得更台理.{3)定期对链夹进行检查.(4)定期检蠢边腰跟踪系统.保持通畅.适时更换备件.3.2模溢料针对接头溢料.我们着重做了下两方面的工作:(1)按技术要求清洁摸头.{2)应用专门制作的工具定期溢料.33卫生问题针对卫生阃题.我们着重擞了下三方面的工作;(1)更换高技过滤器,解决罩内风压为负压.未净化的空气向罩内倒灌,引起断膜的问题.啦J送风过滤罔定期清拮,使净化空气能顺利进^罩内(3)在停机维惨期间.对送回风管道进行彻底清理.更好地净化空气.3.4计算机故J幸(1)定期检蠢计算机线路.发现臆患,问题及时解决.(2)定期清洁集成块.4效果实施以上措旅后.生产稳定性显着提高.断膜次数明显减少.横拉内裂口断膜已基本不存在,投^产出比降低到】48,基奉达封了预期目标.《安徽科技)200o年第5期4l 斯膜次数较多。
实验一 酸碱滴定及白酒中总酸总酯的测定
实验一白酒中总酸、总酯的测定一、实验目的1、练习滴定操作,初步掌握准确地确定终点的方法;2、练习酸碱标准溶液的配制和浓度的滴定;3、熟悉酚酞指示剂的使用和终点的变化,初步掌握酸碱指示剂的选择方法;4、掌握白酒中总酸、总酯的测定方法。
二、实验原理浓盐酸易挥发,固体NaOH容易吸收空气中水分和CO2,因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液,只能先配制近似浓度的溶液,然后用基准物质标定其准确浓度。
也可用另一已知准确浓度的标准液滴定该溶液,再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。
酸碱指示剂都具有一定的变色范围。
0.1mol.dm-3 NaOH和HCl溶液的滴定(强碱与强酸的滴定),其突跃范围为pH4 10,应当选用在此范围内变色的指示剂,例如甲基橙或酚酞等。
NaOH溶液和HAc溶液的滴定,是强碱和弱碱的滴定,其突跃范围处于碱性区域,应选用在此区域内变色和指示剂。
用酸性基准物邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)以酚酞为指示剂标定N aOH标准溶液的浓度。
邻苯二甲酸氢钾的结构式为:其中只有一个可电离的H+离子。
标定时的反应式为:邻苯二甲氢钾用作为基准物的优点是:(1)易于获得纯品;(2)易于干燥,不吸湿;(3)摩尔质量大,可相对降低称量误差。
NaOH标准溶液与HCl标准溶液的浓度,一般只需标定其中一种,另一种则通过NaOH溶液与HCl溶液滴定的体积比算出。
标定NaOH溶液还是标定HCl,要视采用何种标准溶液测定何种试样而定。
原则上,应标定测定时所用的标准溶液,标定时的条件与测定时的条件(例如指示剂和被测成分等)应尽可能一致。
白酒中总酸以中和法直接测定,以酚酞为指示剂,采用氢氧化钠进行中和滴定,其反应式为:RCOOH + NaOH ── RCOONa + H2O酯为有机酸与醇类在酸性条件下经酯化作用而成。
酒中香味在很大程度上与酯类的组成及含量有关,它是酒的一个很重要的质量指标。
白酒中酯类成分极为复杂,其中有乙酸乙酸、已酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等。
白酒中总酯含量测定
白酒中总酯含量测定
白酒中总酯含量测定
一、实验原理
白酒中的总酯含量是指酯类物质在白酒中所占的质量百分比。
总酯含量的测定方法是将白酒样品中的酯类物质水解成酸和醇,然后用酸碱滴定法测定酸的含量,从而计算出总酯含量。
二、实验仪器和试剂
1. 50mL锥形瓶、10mL量筒、50mL容量瓶、移液管、磁力搅拌器、滴定管等。
2. 硫酸钠、氢氧化钠、酚酞指示剂、乙醇、氯仿等。
三、实验步骤
1. 取一定量的白酒样品,用10mL量筒精确地加入50mL锥形瓶中。
2. 加入5mL的氯仿和10mL的0.5mol/L的氢氧化钠溶液,用磁力搅拌器搅拌10min。
3. 加入5mL的10%的硫酸钠溶液,再次搅拌10min。
4. 加入10mL的蒸馏水,用酚酞指示剂滴定0.1mol/L的盐酸溶液,直到溶液由粉红色变为无色。
5. 用乙醇将溶液稀释至50mL,再次滴定0.1mol/L的盐酸溶液,直到溶液由粉红色变为无色。
6. 用公式计算总酯含量:总酯含量(g/L)=(V2-V1)×0.006×1000/m
其中,V1为滴定盐酸的体积,单位为mL;V2为滴定氢氧化钠的体积,单位为mL;m为样品的质量,单位为g。
四、实验注意事项
1. 氯仿有毒,操作时要注意防止吸入和接触皮肤。
2. 滴定时要注意滴定速度,避免过快或过慢。
3. 氢氧化钠和硫酸钠溶液要用去离子水配制,以避免杂质的影响。
4. 实验中要注意卫生和安全,避免发生意外事故。
SPJLBJ003白酒总酯的测定中和滴定法
SPJLBJ003 白酒总酯的测定中和滴定法SP_ JL_ BJ_ 003白酒总酯的测定中和滴定法1 范围本方法采用中和滴定指示剂测定法测定白酒中的总酯量本方法适用于各种香型白酒中总酯量的测定结果以乙酸乙酯计表示为g/L 保留两位小数2 原理先用碱中和白酒中的游离酸再加入一定量的碱使酯皂化过量的碱再用酸进行反滴定以酚酞为指示剂指示滴定终点3 试剂3.1 氢氧化钠标准溶液c(NaOH) 0.1mol/L3.1.1 配制将氢氧化钠配成饱和溶液注入塑料瓶或桶中封闭放置至溶液清亮使用前虹吸上层清液量取5mL 氢氧化钠饱和溶液注入1000mL 不含二氧化碳的水中混匀3.1.2 标定称取0.6g 于105 110 烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾基准试剂精确至0.0001g 溶于50mL不含二氧化碳的水中加入2 滴酚酞指示剂溶液以新制备的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点同时做空白试验3.1.3 计算按下式计算氢氧化钠标准溶液的浓度C2042 . 0 ) ( 1 ⨯ -V Vm式中C 氢氧化钠标准溶液浓度mol/Lm 基准邻苯二甲酸氢钾的质量gV 滴定时所消耗氢氧化钠溶液的体积mLV1 —空白试验消耗氢氧化钠溶液的体积mL0.2042 与1.00mL 氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量3.2 硫酸标准溶液c(H2SO4) 0.1mol/L3.2.1 配制移取3mL 硫酸ρ约1.84g/mL 缓慢注入适量水中冷却并用水稀释至1000mL 摇匀3.2.2 标定吸取25.00mL 新配制的硫酸0.1mol/L 于250mL 锥形瓶中加入2 滴酚酞指示剂溶液10g/L 以0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点3.2.3 计算按下式计算硫酸标准溶液的摩尔浓度C1 00 . 25V C ⨯式中C1 硫酸标准溶液的摩尔浓度mol/LC 氢氧化钠标准溶液浓度mol/LV 滴定时所消耗氢氧化钠溶液的体积mL25.00 —取硫酸溶液的体积mL23.3 酚酞指示剂溶液10g/L称取1.0g 酚酞溶于60mL 乙醇中用水稀释至100mL 混匀4 仪器4.1 全玻璃回流装置250mL 是否应有示意图4.2 电热保温箱5 操作步骤吸取50.00mL 酒样于250mL 带塞锥形瓶中加入2 滴酚酞指示液以氢氧化钠标准溶液0.1mol/L 滴定至微红色记录消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数也可作为总酸含量计算再准确加入25.00mL 若酒样总酯含量高时可加入35.00mL 氢氧化钠标准溶液0.1mol/L摇匀任选以下两种步骤中的一种进行滴定5.1 装上冷凝管于沸水浴上回流半小时取下冷却至室温然后用硫酸标准溶液0.1mol/L进行反滴定使微红色刚好完全消失为其终点记录消耗硫酸标准溶液0.1mol/L 的体积5.2 放入30 电热保温箱中皂化24 小时冷却至室温然后用硫酸标准溶液0.1mol/L 进行反滴定使微红色刚好完全消失为终点记录消耗硫酸标准溶液的体积6 结果计算按下式计算总酯的含量X =00 . 50088 . 0 ) 00 . 25 ( 1 ⨯ ⨯ - ⨯ V C C1000式中X 酒样中总酯的含量以乙酸乙酯计g/LC 氢氧化钠标准溶液浓度mol/LC1 硫酸标准溶液的摩尔浓度mol/LV 测定时消耗0.1mol/L 硫酸标准溶液的体积mL25.00 皂化时加入0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液的体积mL0.088 —与1.00mL 氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的乙酸乙酯的质量50.00 —取样体积mL7 精密度同一样品两次平行测定值之差不得超过0.006g/L8 参考文献GB 10345.5 89 白酒中总酯的试验方法。
白酒中总酸的测定(1)
2、总酸的测定:
吸取酒类样品50.0mL于250mL锥形瓶中,加入酚酞 指示剂2滴,以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,即 为其终点。
实验数据
白酒/ml 消耗NaOH溶液的
体积/ml
总酸X(g/L)
50
50
6.9
7.1
0.828
0.852
故白酒中的总酸为0.84g/L。(酒样为“泸州贡”)
结果计算:
式中: m-----邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(g); V1-----氢氧化钠溶液的体积的数值。单位为毫升(mL); V2-----空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升 (mL); M----邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔 (g/mol)[M(KHC8H4O4)=204.22]。
实验数据
KHC8H4O4的 无CO2水的体 消耗NaOH溶 质量/g 液的体积/ml 积/ml C(NaOH)/ mol/L
0.7550 0.7565
50 50
35.3 35.5
0.1047 0.1046
故氢氧化钠溶液的浓度为0.1mol/L
氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)],数值以摩尔每升 (mol/L)表示,按下式计算:
样品中的总酸含量计算
式中: X ——样品中总酸的质量浓度(以乙酸计),单位为克每 升(g/L); C ——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每 升(mol/L); V ——测定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位 (mL ); 60——乙酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol) [M(CH3COOH)=60]; 50.0——吸取样品的体积,单位为毫升(mL); 所得结果应表示至两位小数。
③标定试剂:称取于105-110℃电烘箱中干燥 至恒重的邻苯二甲酸氢钾0.75g溶解于50ml 的无二氧化碳水中。
白酒中酸酯总量、丁酯含量的测定方法
白酒中酸酯总量的测定方法A.1 原理以碱中和试样中的游离酸,再准确加入一定量的碱,加热回流使酯类皂化,以酸中和剩余的碱。
通过计算碱的总消耗量得出酸酯总量。
A.2 分析步骤以碱中和试样中的游离酸,试剂和溶液、仪器、分析步骤同GB/T 10345-2007 《白酒分析方法》 7.1或 7.2,记录消耗的氢氧化钠体积V 1。
加热回流及中和剩余碱,试剂和溶液、仪器、分析步骤同 GB/T 10345-2007《白酒分析方法》8.1或 8.2,记录空白试验样品消耗硫酸标溶液体积 V 0、样品消耗硫酸标准溶液体积 V2。
准A.3结果计算样品中的酸酯总量按式( A.1 )计算C1 V1 C2 V0 V21000⋯⋯⋯⋯ (A.1)X50.0式中:X —样品中酸酯总量,单位为毫摩尔每升(mmol/L);C1—氢氧化钠标准溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L) ;V 1—样品中总酸所消耗的氢氧化钠标准液的体积,单位为毫升 ( mL) ;C2—硫酸标准溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V 0—空白试验样品消耗硫酸标准溶液体积,单位为毫升( mL) ;V 2—样品消耗硫酸标准溶液体积,单位为毫升( mL) ;50.0—吸取样品的体积,单位为毫升( mL) 。
所得结果保留一位小数。
A.3.4精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值的2%。
附录 B(规范性附录)丁酸含量的测定1原理样品被气化后,随同载气进入色谱柱,利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数,在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。
分离后的组分先后流出色谱柱,进入氢火焰离子化检测器,根据色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性;利用峰面积(或峰高),以内标法定量。
2仪器和材料2.1气相色谱仪2.1.1气相色谱仪备有氢火焰离子化检测器(FID )2.1.2色谱柱毛细管柱: LZP-930 白酒分析专用柱(柱长30 m ,内径 0.25 mm)或 FFAP毛细管柱(柱长 35-50 m ,内径 0.25 mm,涂层 0.2μm),或其他具有同等分析效果的毛细管柱。
白酒中总酯含量测定
实验结果
(c 25 c1 V ) 0.088 1000 50 (0.09885 25 0.1020 6.21) 0.088 1000 50 3.2346 x
x—酒样中总酯的含量 g\L c—氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度mol\L 25—皂化时加入0.1mol\L氢氧化钠标准溶液的体积mL c1—硫酸标准溶液的摩尔浓度mol\L v—测定时消耗0.1mol\L硫酸标准溶液的体积mL 0.088—与1.00ml氢氧化钠标准溶液相当于以克表示的乙酸 乙酯的质量
注意事项
1、皂化过程采用恒温水浴锅100度,从 第一滴冷凝液滴下开始计时,皂化30 分钟,此法方式皂化完全。 2、在用硫酸进行返滴定过程中,要保持 匀速的滴定速度,过快反应不全,容 易过量 。
结论
本组测得的牛栏山二锅头中总酯的含 量为3.2346g/L,符合国家标准。
注:国家标准中清香型白酒中总酯含 量≥2g/L
硫酸标准溶液数据处理
序号 项目
1
0.1937
2
0.1679
3
0.1697
碳酸氢钠的质量/g
滴定消耗硫酸的体积/mL 硫酸溶液的浓度/mol/L
17.75
15.54
15.85
0.1029
0.1019 0.1020
0.1010
硫酸溶液的平均浓度 /mol/L
0.1mol/L NaOH 标准溶液的标定
检测原理
先用碱中和白酒中的游离酸,再加入一定量的碱 使酯皂化,过量的碱再用酸进行反滴定。 反应式: O O | | R—C—OR+NaOH—R—C+ROH | ONa
2NaOH H2SO 4 Na 2SO 4 2H2O
• 实验器材与试剂
白酒中总酸的测定实验方案
项目五 白酒中总酸的测定实验方案组长: 成员:一 测定原理:白酒中含的有机酸以乙酸为主要成分,用NaOH 标准溶液中和滴定白酒中的有机酸,以酚酞为指示剂,按HAc 计算总酸含量。
二 仪器与试剂:1、仪器:50mL 碱式滴定管,50mL,25mL 移液管2、试剂:(1)0.1mol/L NaOH 标准溶液 500mL (2)邻苯二甲酸氢钾 基准物质 (3)0.5%酚酞指示剂三 测定步骤:1、0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制与标定 (1)配制:称取2.00克NaOH 固体于100mL 小烧杯中,加入30~50mL 蒸馏水,溶解,转入500mL 试剂瓶,加水稀释至500mL ,摇匀,贴上标签.(2)标定:准确称取0.5000克 邻苯二甲酸氢钾于250mL 锥形瓶中,加入30~50mL 蒸馏水溶解,滴加2滴酚酞指示剂,用配好的NaOH 标准溶液滴定至溶液由无色呈现微红色,保持30S 不褪色,记下消耗NaOH 标准溶液的体积。
平行测定三次。
2、白酒中总酸的测定:用移液管准确吸取酒样50.00 mL 于250 mL 锥形瓶中,加入酚酞指示剂2滴,用0.l mol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液呈现微红色,维持30秒不退色,记录消耗NaOH 标准溶液体积。
平行测定三次。
四 数据记录与结果计算:酚酞指示剂酸碱滴定NaOH 溶液浓度(mol/L )C NaOH = NaOH204V m ⨯邻苯二甲酸氢钾酒样总酸含量(g/100mL )= 1001000NaOH NaOH ⨯•••酒样V M V C HAc五 实验结论与总结: 1、实验结论:2、实验总结:。
白酒中总酯测定的原始记录
检验过程
滴定管:50mL,最小分度0.1。
将样品摇匀后静置,待气泡消失后,精密吸取50mL于250mL回流瓶中,加2滴酚酞指示剂,以氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色后,继续在上述回流瓶中准确加入氢氧化钠标准溶液50mL,装上冷凝管,于沸水浴上回流30min,取下冷却至室温。用硫酸(1/2H2SO4)标准滴定溶液进行滴定,至微红色刚好完全消失为其终点,记录样品消耗硫酸(1/2H2SO4)标准滴定溶液的体积,同时吸取40%四无乙醇50mL,按上述方法同样操作做空白试验,记录空白消耗硫酸(1/(mol/L)
样品消耗硫酸标准溶液体积V(mL)
空白消耗硫酸标准溶液体积V0(mL)
总酯(以乙酸乙酯计)X(g/L)
平均值 (g/L)
计算公式
X(g/L)=
其他说明
1、88----乙酸乙酯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(CH3COOC2H5)=60];
白酒中总酯测定
样品编号:
检验项目
总酯
检验方法
GB/T10345-2007
配制记录
酚酞指示剂(10g/L):按GB/T603配制;
氢氧化钠标准滴定溶液(0.1000mol/L),按GB/T601配制与标定;
硫酸标准滴定溶液{c(1/2H2SO4)=0.1000mol/L},按GB/T601配制与标定;
2、50.0----吸取样品的体积,单位为毫升(mL);
3、所得结果表示至两位小数;
4、精密度:在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值的2%。
检验时间:_____年月日
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
实验一 白酒中总酸、总酯的测定
一、实验目的
1、练习滴定操作,初步掌握准确地确定终点的方法;
2、练习酸碱标准溶液的配制和浓度的滴定;
3、熟悉酚酞指示剂的使用和终点的变化,初步掌握酸碱指示剂的选择方法;
4、掌握白酒中总酸、总酯的测定方法。
二、实验原理
浓盐酸易挥发,固体NaOH 容易吸收空气中水分和CO 2,因此不能直接配制准确浓度的HCl 和NaOH 标准溶液,只能先配制近似浓度的溶液,然后用基准物质标定其准确浓度。
也可用另一已知准确浓度的标准液滴定该溶液,再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。
酸碱指示剂都具有一定的变色范围。
0.1mol.dm -3 NaOH 和HCl 溶液的滴定(强碱与强酸的滴定),其突跃范围为pH4~10,应当选用在此范围内变色的指示剂,例如甲基橙或酚酞等。
NaOH 溶液和HAc 溶液的滴定,是强碱和弱碱的滴定,其突跃范围处于碱性区域,应选用在此区域内变色和指示剂。
用酸性基准物邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)以酚酞为指示剂标定N aOH 标准溶液的浓度。
邻苯二甲酸氢钾的结构式为: COOH
COOK
其中只有一个可电离的H +离子。
标定时的反应式为: O H O H KNaC NaOH O H KHC 2448448+=+
邻苯二甲氢钾用作为基准物的优点是:(1)易于获得纯品;(2)易于干燥,不吸湿;(3)摩尔质量大,可相对降低称量误差。
NaOH 标准溶液与HCl 标准溶液的浓度,一般只需标定其中一种,另一种则通过NaOH 溶液与HCl 溶液滴定的体积比算出。
标定NaOH 溶液还是标定HCl ,要视采用何种标准溶液测定何种试样而定。
原则上,应标定测定时所用的标准溶液,标定时的条件与测定时的条件(例如指示剂和被测成分等)应尽可能一致。
白酒中总酸以中和法直接测定,以酚酞为指示剂,采用氢氧化钠进行中和滴定,其反应式为:
RCOOH + NaOH ── RCOONa + H 2O
酯为有机酸与醇类在酸性条件下经酯化作用而成。
酒中香味在很大程度上与酯类的组成及含量有关,它是酒的一个很重要的质量指标。
白酒中酯类成分极为复杂,其中有乙酸乙酸、已酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等。
用化学分析法测得的为总酯,常以乙酸乙醋计算。
白酒中总酯的测定是先用碱中和游离酸。
再加入一定量的碱使酯皂化,过量的碱用酸滴定。
其反应式为:
O O
// //
R —C —OR + NaOH → R—C + ROH
\
ONa
2NaOH + H 2SO 4 →Na 2SO 4 + 2H 2O
三、仪器与试剂
仪器:分析天平、碱式滴定管、容量瓶、移液管、锥型瓶、烧杯、量筒
试剂:固体NaOH,酚酞指示剂、硫酸(或盐酸)标准溶液、白酒。
四、步骤
1、0.1 mol.dm-3NaOH溶液的配制:通过计算求出配制500cm30.1mol.dm-3NaOH溶液所需的固体NaOH的量,在台秤上迅速称出(NaOH应置于什么器皿中称?为什么?),置于烧杯中,立即用500cm3水溶解,配制成溶液,贮于具橡皮塞的细口瓶中,充分摇匀。
2、NaOH标准溶液浓度的标定:准确移取25 dm3硫酸(或盐酸)标准溶液放入250cm3锥形瓶或烧杯中,加入二滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至呈微红色半分钟内不退,即为终点。
三份测定的相对平均偏差应小于0.2%,否则应重复测定。
3、吸取酒样50.0mL于250mL锥形瓶中,加入酚酞指示液2滴;以0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,为其终点。
4、吸取酒样50.0mL于250mL具塞锥形瓶中,加入酚酞指示液2滴,以0.1mol/L氢氧化钠标准溶液中和(切勿过量),记录消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数(也可作为总酸含量计算)。
再准确加入0.1 mol/L 氢氧化钠标准溶液25.0 mL,若酒样总酯含量高时,可加入50.0mL,摇匀,装上冷凝管,于沸水浴上回流半小时,取下,冷却至室温,然后,用0.1mol/L硫酸标准溶液进行反滴定,使微红色刚好完全消失为其终点,记录消耗0.1 mol/L硫酸标准溶液的体积。
五、计算
1、NaOH标准溶液浓度的计算
C(酸)×25.00
c =━━━━━━━━━━ (1)
V
式中: c——氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L;
C(酸)——硫酸(或盐酸)标准溶液的浓度;
V——滴定体积,mL;
2、总酸含量的计算
c×V×0.060 1
X =━━━━━━━━× 1 000 (2)
50.0
式中: X——酒样中总酸的含量(以乙酸计),g/L;
c——氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L;
V——测定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
0.0601——与1.00mL氢氧化钠标准溶液〔c(NaOH)=1.000 mol/L〕相当的以克
表示的乙酸的质量;
50.0——取样体积,mL。
3、总酯含量的计算
(c×25.0 - c1×V)×0.088
X = ━━━━━━━━━━━━━×1 000 (2)
50.0
式中: X——酒样中总酯的含量(以乙酸乙酯计),g/L;
c——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
25.0——皂化时,加入0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
c1——硫酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
V——测定时,消耗0.1 mol/L硫酸标准溶液的体积,mL;
0.088——与1.00mL氢氧化钠标准溶液〔c(NaOH)=1.000 mol/L〕相当的以克表示的乙酸乙酯的质量;
50.0——取样体积,mL。