生理盐水中氯化钠含量的测定(银量法) 实验报告

实验二十三 生理盐水中氯化钠含量的测定（银量法）

一、实验目的

（1）学习银量法测定氯的原理和方法； （2）掌握莫尔法的实际应用。

二、实验原理

银量法是指以生成难溶银盐（如AgCl 、AgBr 、AgI 和AgSCN ）的反应为基础的沉淀滴定法成为银量法。

银量法需要借助指示剂来确定滴定终点。根据作用指示剂的不同，银量法又分为莫尔法。佛尔哈德法和法扬司法。

本实验是在中性溶液中以42CrO K 为指示剂（莫尔法），用3AgNO 标准溶液来测定-

Cl 的含量：

↓=+-

+

AgCl Cl Ag （白） ↓=++

42-24CrO Ag CrO Ag （砖红色）

由于AgCl 的溶解度小于4AgCrO ，AgCl 沉淀将首先从溶液中析出。根据分布沉淀原理进行的计算表明，4AgCrO 开始沉淀时AgCl 已定量沉淀，3AgNO 稍一过量，即与-

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CrO 离子生成砖红色沉淀，指示终点到达。 实验过程中，应注意以下两点：

（1）应控制好指示剂的用量。因为42CrO K 用量太大时使终点提前到达导致负误差，而用量太小时终点拖后导致正误差。 （2）应控制好溶液的酸度。因为

-

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CrO 离子在水溶液中存在下述平衡，

+-+O H CrO 324⇌O H HCrO 24+-

酸性太强，平衡右移，导致

-

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CrO 离子浓度下降和终点拖后。但在碱性太强的溶液中，+

Ag

离子又会生成O Ag 2沉淀：

↓=+-

+

AgOH 2OH 2Ag 2 O H O Ag AgOH 222+↓= 所以莫尔法要求溶液的pH 值在6.5～10.5之间。

本法也可用于测定有机物中氯的含量。

三、仪器与试剂

仪器：烧杯，电子分析天平，容量瓶（100mL ），坩埚，煤气灯，锥形瓶（250mL ），酸式滴定管（50mL ），移液管（25mL ）。 试剂：3AgNO （s ，A.R.），NaCl （s ，A.R.），42CrO K （5%）溶液，生理盐水样品。

四、实验步骤

1.0.1mol/L 3AgNO 标准溶液的配制

3AgNO 标准溶液可直接用分析纯的3AgNO 结晶配制，但由于3AgNO 不稳定，见光易分解，故若要精确测定，则要NaCl 基准物来标定。 （1）直接配制

在一小烧杯中精确称量1.7g 左右的3AgNO ，加适量水溶解后，定量转移到100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。 （2）间接配制

将NaCl 置于坩埚中，用煤气灯加热至500～600℃干燥后，冷却，放置在干燥器中冷却备用。

用台秤称量1.7g 的3AgNO ，定量转移到100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 标定：准确称取0.15～0.2g 的NaCl 三份，分别置于三个锥形瓶中，各加25mL 水使其溶解。加1mL 42CrO K 溶液。在充分摇动下，用3AgNO 溶液滴定至溶液刚出现稳定的砖红色，记录3AgNO 溶液的用量，计算3AgNO 溶液的浓度。

2.测定生理盐水中NaCl 的含量

将生理盐水稀释1倍后，用移液管精确移取已稀释的生理盐水25.00mL 置于锥形瓶中，加入1mL 的42CrO K 指示剂，用标准3AgNO 溶液滴定至溶液刚出现稳定的砖红色（边摇边滴）。平行滴定三次，计算NaCl 的含量。

五、思考题

（1）42CrO K 指示剂浓度的大小对-

Cl 测定有何影响？

（2）滴定液的酸度应控制在什么范围为宜？为什么？若有+

4NH 存在时，对溶液的酸度范围的要求有什么不同？

（3）莫尔法测定酸性氯化物溶液中的氯，事先应采取什么措施？

（4）本实验可不可以用荧光黄代替42CrO K 作指示剂？为什么？

六、实验记录与处理

将实验数据和结果记录在表5.36、表5.37中。

AgNO标准溶液的配制及浓度测定

表5.36

3

表5.37 生理盐水中的含量测定