0050非水溶液滴定法操作规程

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非水溶液酸碱滴定法

非水溶液酸碱滴定法

四 均化效应和区分效应 均化效应:各种不同强度的酸均化到溶剂 合质子水平的效应 区分效应:能区分酸(碱)强弱的效应 具有均化和区分效应的溶剂分别叫均化 溶剂和区分溶剂(都是针对具体反应而 言)
一般而言,酸性溶剂是碱的均化溶剂, 而是酸的区分性溶剂;碱性溶剂是酸的 均化性溶剂,是碱的区分性溶剂。惰性 溶剂是良好的区分溶剂 在非水滴定中,利用均化效应测定 混合酸(碱)的总量,利用区分效应测 定混合酸(碱)中各组分的含量
非水溶剂(有机溶剂和不含水的无机溶剂) 的优点
1.可增大有机物的溶解度 2.可改变物质的酸碱性及其强度 3.克服在水溶液中滴定存在的困难,从而 扩大酸碱滴定的应用 4.具有准确,快速,设备简单等特点
非水溶剂滴定的一般要求和应用 1.取样量少 半微量法 10ml滴定管 消耗滴定液(0.1mol/l)在10ml以内为宜 2.主要用于测定有机碱及其氢卤酸盐,硫 酸盐,有机酸盐和有机酸碱金属盐类药 物;同时也用于测定某些有机弱酸的含 量
非水溶液酸碱滴定法
此法是在水以外的溶剂中进行的 一种滴定分析方法 包括 酸碱,沉淀,配位,氧化还原 滴定 此法常用于药物分析中
水做为溶剂的的优缺点
优:比较安全,价廉,许多物质尤其是无 机物易溶于水 缺:1.许多弱酸或弱碱,在水中没有明显的 滴定突跃,滴定终点难以确定,不 能直接确定; 2.一些有机弱酸或弱碱,在水中溶解 度小,反应不能进行完全; 3.一些多元酸或多元碱,混合酸或碱由于电离常 数较接近,不能分布或分别滴定
应用举例
非水溶液的酸碱滴定法,主要用于测 定有机物。 用碱滴定液测定具有弱酸性基团的药物: 羧酸,酚类,巴比妥类,磺酰胺类和氨 基酸类药物; 用酸滴定液测定具有弱碱性基团的药物, 如胺类,氨基酸类,含氮杂环化合物, 生物碱,有机碱以及它们的盐

药物分析之西药分析——非水溶液滴定法

药物分析之西药分析——非水溶液滴定法

⾮⽔溶液滴定法是在⾮⽔溶剂中进⾏滴定的⽅法。

主要⽤来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐,以及有机酸碱⾦属盐类药物的含量。

也⽤于测定某些有机弱酸的含量。

⾮⽔溶剂的种类 (1) 酸性溶剂 有机弱碱在酸性溶剂中可显著地增强其相对碱度,最常⽤的酸性溶剂为冰醋酸。

(2) 碱性溶剂 有机弱酸在碱性溶剂中可显著地增强其相对酸度,最常⽤的碱性溶剂为⼆甲基甲酰胺。

(3) 两性溶剂 兼有酸、碱两种性能,最常⽤的为甲醇。

(4) 惰性溶剂 这⼀类溶剂没有酸、碱性,如苯、氯仿等。

第⼀法 除另有规定外,精密称取供试品适量[约消耗⾼氯酸滴定液(0.1mol/L)8ml],加冰醋酸10~30ml使溶解,加各药品项下规定的指⽰液1~2滴,⽤⾼氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定。

终点颜⾊应以电位滴定时的突跃点为准,并将滴定的结果⽤空⽩试验校正。

若滴定样品与标定⾼氯酸滴定液时的温度差别超过10℃,则应重新标定;若未超过10℃,则可根据下式将⾼氯酸滴定液的浓度加以校正。

N N=───────────── 1+0.0011(t-t) 式中 0.0011为冰醋酸的膨胀系数; t为标定⾼氯酸滴定液时的温度; t为滴定样品时的温度; N为t时⾼氯酸滴定液的浓度; N为t时⾼氯酸滴定液的浓度。

供试品如为氢卤酸盐,应在加⼊醋酸汞试液3~5ml后,再进⾏滴定;供试品如为磷酸盐,可以直接滴定;硫酸盐也可直接滴定,但滴定⾄其成硫酸氢盐为⽌;供试品如为硝酸盐时,因硝酸可使指⽰剂退⾊,终点极难观察,遇此情况应以电位滴定法指⽰终点为宜。

电位滴定时⽤玻璃电极为指⽰电极,饱和⽢汞电极(玻璃套管内装氯化钾的饱和⽆⽔甲醇溶液)为参⽐电极。

第⼆法 除另有规定外,精密称取供试品适量[(约消耗碱滴定液(0.01mol/L)8ml],加各药品项下规定的溶剂使溶解,再加规定的指⽰液1~2滴,⽤规定的碱滴定液滴定。

终点颜⾊应以电位滴定时的突跃点为准,并将滴定的结果⽤空⽩试验校正。

非水滴定

非水滴定

第二节 非水溶液中酸和碱的滴定
一 碱的滴定 (一)溶剂 应选酸性溶剂,最常用的是冰醋酸。 为避免水分,一般需加入一定量的醋酐,使其 与水反应转变成醋酸: (CH3CO)2O + H2O → 2CH3COOH 若一级冰醋酸含水量为0.20%, 相对密度为1.05, 则除去1000ml冰醋酸中的水应加相对密度1.08、含 量97%的醋酐的体积为:
更强的酸。这种区分酸、碱强弱的效应称为区分
效应(differentiating effect),具有区分效应的溶
剂称为区分性溶剂(differentiating solvent) 醋酸是HClO4和HCl 的区分性溶剂。 水是盐酸和醋酸的区分性溶剂,液氨是盐酸 和醋酸的均化性溶剂
在均化性溶剂中,溶剂合质子(如 H3O+、 H2Ac+、NH4+ 、SH2+)是溶液中能够存在的最强酸; 溶剂阴离子S- 是溶液中的最强碱。 酸性溶液是碱的均化性溶剂,是酸的区分性溶 剂。而碱性溶剂是酸的均化性溶剂,是碱的区分性 溶剂 。
30% 1.75 8.5 102.1 V 24( ml ) 97.0% 1.08 18.02
标定高氯酸标准溶液时常用邻苯二甲酸氢钾 为基准物质,结晶紫为指示剂,滴定反应为:
COOK COOH
+ HClO4 →
COOH COOH
+ KClO4
若滴定时温度和标定时有显著差别,应重新 标定或校正: C0 C1 1 0.0011(T1 T0 )
HA + SH
SH A
2

反应的平衡常数,即 HA在溶剂 SH中的表 观离解常数为:
K HA
[ A ][ SH 2 ] HA SH Ka Kb [ HA][ SH ]

非水溶液酸碱滴定法及其应用

非水溶液酸碱滴定法及其应用

非水溶液酸碱滴定法及其应用乔子荣,李赞忠,韩春杰Ξ(内蒙古化工职业学院)1 前言水具有很大的极性,很多物质易溶于水,水是最常用的溶剂,所以酸碱滴定通常在水溶液中进行。

但是,以溶剂水为介质进行滴定分析时,也会遇到难以准确测定的问题,这些问题主要表现为以下三种情形。

①Ka<10-7的弱酸或Kb<10-7的弱碱;CoKa <10-8或CoKb<10-8的溶液,一般不能准确滴定。

②许多有机酸在水中的溶解度很小,甚至难溶于水,使滴定无法进行。

③强酸(或强碱)的混合溶液在水溶液中不能分别进行滴定。

由于以上原因,使得在水溶液中进行酸碱滴定受到了一定的限制。

因此只要采用各种非水溶剂作为介质,就可以进行直接滴定,从而扩大了酸碱滴定的应用范围。

2 非水溶剂的分类和适用范围211 酸性溶剂这类溶剂给出质子的能力比水强,接受质子的能力比水弱,即酸性比水强,碱性比水弱,称为酸性溶剂,常用的有HCOO H、CH3COO H、H2SO4等,主要适用于弱碱含量的测定。

212 碱性溶剂这类溶剂给出质子的能力比水弱,接受质子的能力比水强,即酸性比水弱,碱性比水强,称为碱性溶剂,常用的有H2N CH2CH2N H2、CH3CH2CH2CH2N H2、H2N CH2CH2O H等,主要用于测定弱酸的含量。

213 两性溶剂这类溶剂的酸碱性与水相近,即它们给出和接受质子的能力相当。

这类溶剂主要是醇类,常用的有CH3O H、CH3CH2O H、HO CH2CH2O H、CH3CH2CH2O H等,主要用于测定酸碱性较强的有机酸或有机碱。

=5.38×103 T-9.921,r=0.9967。

由A rrhen iu s 方程求得催化反应表现活化能为102.6k j・m o l-1。

反应时间为10~15m in时,∃A与t呈线性关系,表明该催化反应为零级反应,回归方程:∃A=0. 45t(m in)-0.418r=0.9900由方程斜率可得该反应的速率常量k=7.5×10-3・s-1。

非水溶液滴定法

非水溶液滴定法

非水溶液滴定法
非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行的滴定分析方法。

非水溶剂指的是有机溶剂与不含水的无机溶剂。

以非水溶剂作为滴定介质,不仅能增大有机化合物的溶解度,而且能改变物质的化学性质,使在水中不能进行完全的滴定能够顺利进行,从而扩大了滴定分析的应用范围。

如检测饲料中L-赖氨酸盐、氯化胆碱等的含量测定。

药物主要用于测定有机碱及其氢卤酸盐、硫酸盐和有机酸盐、以及有机酸碱金属盐类的含量,并用于测定某些有机弱酸的含量。

非水滴定法具有简便快速、灵敏准确、既特效又具有选择等优点,因此应用较为广泛。

非水溶液滴定标准操作程序

非水溶液滴定标准操作程序

非水溶液滴定标准操作程序
、引用标准:中华人民共和国药典(2010 年版二部附录)。

二、目的:为规定非水溶液滴定法的检验方法和操作要求,特制定本操作规程。

三、适用范围:适用于公司检品采用非水溶液滴定法的质量检测。

主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐,以及有机酸、碱金属盐药物的含量,也用于测定某些有机弱酸的含量。

四、责任者:质量检验员。

五、正文:
1 试剂:
高氯酸(AR)
冰醋酸(AR)
结晶紫(AR)
2 仪器和用具:
滴定管(10ml)
带塞锥形瓶
分析天平(万分之一)
3定义:非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的方法。

4原理:非水介质中酸碱滴定,主要以质子理论的酸碱概念为基础,凡能放出质子的物质是酸,能接受质子的物质是碱,它们的关系可用下式
表示:
HE=A-+H+
酸碱质子
在非水溶液中,游离的质子(H+)不能单独存在,而是与溶剂分子结合成溶剂合质子,酸碱中和反应的实质是质子的转移,而质子转移是通过溶剂合质子实现的。

溶剂对酸碱的强度影响很大,非水溶液中的酸碱滴定利用这个道理,使原来在水溶液中不能滴定的某些弱酸弱碱,经选择适当溶剂,增强其酸碱性后,便可以进行滴定。

5操作步骤:除另有规定外,精密称取供试品适量[约消耗高氯酸滴定(0.1mol/L)8ml],加冰醋酸 10~30ml使溶解,加各保健品项下规定的
指示液 1~2 滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定。

并将滴定的结果
用将滴定的结果用空白试验校正。

滴定法的操作流程和注意事项

滴定法的操作流程和注意事项

滴定法的操作流程和注意事项一、滴定法操作流程滴定法嘛,就是一种很有趣的化学分析方法哦。

首先呢,得准备好仪器,像滴定管、锥形瓶这些。

滴定管要先检查一下有没有漏液的情况,如果漏液那可就麻烦啦。

然后把标准溶液装到滴定管里,这个时候要注意,不能让溶液里有气泡哦,要是有气泡,就会影响到我们后面的测量结果呢。

接着,把待测溶液放到锥形瓶里,还可以加一些指示剂进去。

这指示剂就像一个小信号灯,在滴定过程中会告诉我们什么时候达到终点。

然后就开始滴定啦,慢慢地把滴定管里的标准溶液滴到锥形瓶里,边滴边摇晃锥形瓶,让溶液充分混合均匀。

这时候要特别小心,滴的速度不能太快,要是太快的话,很容易就滴过头啦,那就不准确了。

一直滴到指示剂变色为止,这个时候就说明达到滴定终点啦。

然后读取滴定管上的刻度,算出消耗的标准溶液的体积,再根据化学方程式就可以算出待测溶液的浓度啦。

二、注意事项1. 仪器方面滴定管在使用前一定要清洗干净,而且要润洗。

如果不润洗的话,滴定管里残留的水或者其他杂质就会影响标准溶液的浓度,这样算出来的结果肯定就不对啦。

锥形瓶虽然不需要润洗,但是也要清洗干净,不能有残留的杂质。

2. 溶液方面标准溶液的浓度要准确配制,这是非常关键的一点。

如果标准溶液的浓度都不准确,那后面的滴定结果就完全不可靠了。

待测溶液的取样也要准确,取样量太少或者太多都会影响测量的准确性。

3. 滴定操作方面滴定时眼睛要一直盯着锥形瓶里溶液的颜色变化,不能分心。

一旦分心,很可能就错过终点了。

滴定的速度要适中,尤其是接近终点的时候,要一滴一滴地滴,甚至半滴半滴地滴。

因为有时候终点就差那么一点点,滴多了就不准确了。

在读取滴定管刻度的时候,要平视刻度线,不能仰视或者俯视。

仰视会使读数偏小,俯视会使读数偏大,这样都会导致计算出来的结果有偏差。

滴定法虽然看起来有点复杂,但只要按照操作流程来,注意这些小细节,就可以得到比较准确的结果啦。

在化学实验里,这可是很常用的一种分析方法呢,掌握了它,就像掌握了一把化学分析的小钥匙,可以打开很多未知的化学大门哦。

非水溶液滴定法操作规程

非水溶液滴定法操作规程

非水溶液滴定法操作规程非水溶液滴定法操作规程一、范围:本标准规定了非水溶液滴定法的检验方法和操作要求;适用于本公司检品采用非水溶液滴定法的质量检测。

二、引用标准:中华人民共和国药典(2000年版)附录ⅦB。

三、试剂:1、高氯酸(AR)2、冰醋酸(AR)3、结晶紫(AR)四、仪器和用具1、滴定管(10ml)2、具塞锥形瓶3、分析天平(万分之一)五、定义:非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的方法。

六、适用范围:主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐,以及有机酸碱金属盐灰药物的含量,也用于测定某些有机弱酸的含量。

七、原理:非水介质中酸碱滴定,主要以质子理论的酸碱概念为基础,凡能放出质子的物质是酸,能接受质子的物质是碱,它们的关系可用下式表示:HE A-+H+酸碱质子在非水溶液中,游离的质子(H+)不能单独存在,而是与溶剂分子结合成溶剂合质子,酸碱中和反应的实质是质子的转移,而质子转移是通过溶剂合质子实现的。

溶剂对酸碱的强度影响很大,非水溶液中的酸碱滴定利用这个道理,使原来在水溶液中不能滴定的某些弱酸弱碱,经选择适当溶剂,增强其酸碱性后,便可以进行滴定。

八、操作步骤:除另有规定外,精密称取供试品适量[约消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)8ml],加冰酸酸10~30ml使溶解,加各药品项下规定的指示液1~2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定。

并将滴定的结果用空白试验校正。

九、注意事项:1、配制高氯酸时,若用于易乙酰化的供试品测定,必须测定本液的含水量,再用水或乙酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。

2、若滴定样品与标定高氯酸滴定液时的温度差别超过100C ,则应重新标定;若未超过100C ,则可根据下式将高氯酸滴定液的浓度加以校正。

)t -0.0011(t 10101+=N N式中:0.0011为冰醋酸的膨胀系数;t 0:标定高氯酸液时的温度,0C ;t 1:滴定样品时的温度,0C ;N 0:t 0时高氯酸液的浓度,mol/L ;N 1:t 1时高氯酸液的浓度,mol/L 。

非水滴定法

非水滴定法
非水溶液滴定法
非水溶液滴定法
一、基本原理
非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的滴定分析方法。以 非水溶剂作为滴定介质,本法在药典含量测定方法中仅用于酸 碱非水溶液滴定。
非水溶液滴定法
二、应用
非水溶液滴定法,主要用来测定有机碱及其卤酸盐、磷酸 盐、硫酸盐或有机酸盐以及有机酸碱金属盐类药物的含量, 也用于测定某些有机弱酸的含量。
非水溶液滴定法
三、非水碱量法
非水碱量法是用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定碱性药物, 主要用于含氮碱性有机药物及其氢卤酸盐、硫酸盐、磷酸 盐或有机酸盐的测定。
非水溶液滴定法
三、பைடு நூலகம்水碱量法
(一)有机弱碱的滴定:可用冰醋酸作为介质。对Kb<10-10 的极弱碱,需使用冰醋酸一醋酐的混合溶液为介质。 (二)有机酸碱金属盐的滴定:可用高氯酸滴定液直接滴定

SOP-FF-9-015-C 非水溶液滴定法标准操作规程

SOP-FF-9-015-C  非水溶液滴定法标准操作规程

SOP-FF-9-015-C 非水溶液滴定法标准操作规程第1页共5页题目:非水溶液滴定法标准操作规程编码:SOP-FF-9-015-C 起草:日期:审核:日期:批准:日期:生效日期:颁发部门:质管部分发部门:检验室依据:《中国药典》2015年版四部通则0702 第87页目的:建立非水溶液滴定的标准操作规程。

范围:适用于原料药品的含量测定。

职责:检验室主任、检验者对本规程实施负责。

规程:1.简述本法是在非水溶剂中进行滴定的方法。

主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐,以及有机酸碱金属盐类药物的含量。

也用于测定某些有机弱酸的含量。

2.非水溶剂的种类2.1 酸性溶剂有机弱碱在酸性溶剂中可显著地增强其相对碱度,最常用的酸性溶剂为冰醋酸。

2.2 碱性溶剂有机弱酸在碱性溶剂中可显著地增强其相对酸度,最常用的的碱性溶剂为二甲基甲酰胺。

2.3 两性溶剂兼有酸、碱两种性能,最常用的为甲醇。

2.4 惰性溶剂这一类溶剂没有酸、碱性,如三氯甲烷等。

3.仪器与用具3.1 滴定管用10ml滴定管(建议选用分度值为0.05ml者)。

3.2 电位滴定时用玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极(玻璃套管内装氯化钾的饱和无水甲醇溶液)为参比电极;在滴定氢卤酸盐供试品时,氯化物干扰滴定。

可用硝酸钾盐桥将甘汞电极与滴定液分开。

3.3 选用全自动滴定仪时,可用复合非水pH电极;使用前,在饱和氯化钾溶液中浸泡过夜。

SOP-FF-9-015-C 非水溶液滴定法标准操作规程第2页共5页3.4 用甲醇钠滴定液滴定时应有密闭的装置。

3.5 所用的仪器用具均应干燥4.试药与试液4.1 滴定液4.1.1 滴定液的配制、标定与贮藏均应符合滴定液配制、标定注意事项标准操作规程通则(SOP-DDY-9-001-C)的规定。

4.1.2 甲醇钠滴定液的标定与贮藏均应在密闭的装置中,避免与空气中的二氧化碳及水蒸汽接触而产生干扰,亦避免溶剂的挥发。

4.1.3 酸碱滴定液的标定同一操作者标定不得少于3份,酸滴定液标定和复标的相对平均偏差不得超过0.1%,不同操作者标定的平均值的相对偏差不得超过0.1%;碱滴定液的标定和复标的相对偏差不得超过0.2%,不同操作者平均值的相对偏差不得超过0.2%。

非水溶液中的酸碱滴定法

非水溶液中的酸碱滴定法

共轭酸碱对1 共轭酸碱对2
注:溶剂的酸性或碱性强弱分别由两对共轭酸碱对决定 每一对共轭酸碱对中,酸越强,其对应的共轭碱越弱
溶剂固有酸常数
K
SH a
[H ][S ]
[SH ]
溶剂固有碱常数
K
SH b

[SH 2 ] [SH ][H ]
溶剂自身离解常数
K

[SH
2
][
S
[SH ]2
特点:碱性、酸性与水相似(给出质子、接受质子 两种能力差不多,与水相似)
适用:滴定不太弱的酸性或碱性物质 作用:中性介质,传递质子
偶极亲质子性溶剂(非质子亲质子性溶剂): 溶剂分子中无转移性质子,但具有较弱的接 受质子的倾向,且具有程度不同形成氢键的 能力
例:酮类,酰胺类,腈类,吡啶类 特点:具微弱碱性和弱的形成氢键能力;不具碱性 适用:滴定弱酸性物质
溶剂的酸碱性影响滴定反应的完全度
(三)溶剂的极性
介电常数:表示带相反电荷的质点在溶液中离解
所需能量的大小
不带电酸碱
HA + SH B+ SH
电离 电离
SH2+ • ABH+ • S-
离解 离解
SH2+ + ABH+ + S-
电离:
酸、碱同溶剂间发生质子转移,静电引力作用下形成离子对
离解:
Ks

[C2H5OH Nhomakorabea 2
][C2
H
5O

]

7.9 10 20
水溶液(Kw =1.0×10-14 )
NaOH (0.1000mol/L) → HCL (0.1000mol/L)

非水滴定法

非水滴定法

第五章 非水滴定法第一节 概 述在非水溶剂中进行的滴定分析方法称为非水滴定法。

该法可用于酸碱滴定、氧化还原滴定、配位滴定及沉淀滴定等,在药物分析中,以非水酸碱滴定法应用最为广泛,故本章重点讨论非水酸碱滴定法。

适用:① 难溶于水的有机物② 在水中不能直接被滴定的弱酸(C a K a <10-8)或弱碱(C b K b <10-8)③ 在水中不能被分步滴定的强酸或强碱特点:扩大滴定分析的应用范围。

第二节 基本原理一、溶剂的分类根据酸碱的质子理论分类:酸性溶剂 如:冰醋酸、丙酸等质子溶剂 碱性溶剂 如:乙二胺、乙醇胺等两性溶剂 如:醇类等偶极亲质子溶剂 如:酰胺类、酮类等无质子溶剂惰性溶剂 如:氯仿、苯等二、溶剂的性质1. 溶剂的质子自递常数SH = H + + S - ][]][[SH S H K SH a -+= 固有酸度常数 SH + H + = SH 2+]][[][2SH H SH K SH b ++= 固有碱度常数−−−−−−−−−− SH + SH = SH 2+ + S - SH b SH a K K ⋅[SH] 2 =[SH 2+][S -] = K S溶剂的质子自递常数K S 对滴定突跃范围的影响:溶剂 H 2O (pK S =14) C 2H 5OH (pK S =19.1)碱 NaOH C 2H 5ONa↓ ↓ ↓酸 H 3O + C 2H 5OH 2+化学计量点前 pH=4 pH *=4化学计量点后 pH=14-4=10 pH *=19.1-4=15.1∆pH 6 11.1结论:K S ↓ ⇒ 突跃范围 ↑, 终点敏锐。

例如,在甲基异丁酮介质中(pK S >30),用氢氧化四丁基铵作为滴定剂,可分别滴定HClO 4和H 2SO 4。

2. 溶剂的酸碱性现以HA 代表酸,B 代表碱,根据质子理论有下列平衡存在:HA = H + + A - ][]][[HA A H K HA a -+= B + H + = BH + ]][[][++=H B BH K B b若酸碱溶于质子溶剂SH 中,则发生下列质子转移反应,HA + SH = SH 2+ + A - SH bHA a HA K K SH H HA SH A H SH HA A SH K ⋅===++-+-+]][][[]][][[]][[]][[22 B + SH = S - + BH + SH a B b B K K SH B BH S K ⋅==+-]][[]][[ 其中,K HA 、K B 分别为酸HA 、碱B 的表观离解常数。

非水溶液滴定法测定马来酸氯苯那敏的含量

非水溶液滴定法测定马来酸氯苯那敏的含量

54mg的C16H19ClN2.
掌握非水溶液滴定法的原理、操作与计算方法;
马来酸氯苯那敏原料药 普通市售
0.
滴定供试品与标定高氯酸滴定液时的温度差不要超过10 ℃,否则应重新标定;
5%的冰醋酸溶液
2滴
V1m:o供l/1L试)品.相消当非耗于滴19水定. 液的溶体积液; 滴定法中,若容器、试剂含有微量水分,对测定结果有什么
非水溶液滴定法测定有机碱药物的氢卤酸盐、硫酸盐、硝酸盐时,有何干扰?如何消除?
谢 谢!
醋酸酐
AR
23 mL
C:高氯酸滴定液的实际浓度。
影响? 按干燥品计算,含C16H19ClN2.
5mL,摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐23mL,边加边摇,加完后再振摇均匀,放冷,加无水冰醋酸至刻度,摇匀,放置24h。
掌握马来酸氯苯那敏测定时结晶紫指示剂的终点颜色判断。
2. 非水溶液滴定法测定有机碱药物的氢卤酸盐、硫酸盐、硝酸盐时,有 马来酸氯苯那敏为有机碱的有机酸盐,滴定中被取代出的有机酸为弱酸,在冰醋酸中酸性弱,不干扰滴定,因此相应盐的非水滴定和一般游离碱类药物相同,可直接进行。
三 操作方法
2. 测定原理 有机弱碱,在水溶液中碱性较弱,不能直接滴定。若选择酸性溶剂,先生成有机
碱的盐,使其碱性增强,然后用高氯酸标准溶液进行滴定,这样就可以测定有机弱碱 的含量。 有机碱盐的非水滴定实质上是个置换滴定。即用强酸(HClO4)置换出有机碱结合的 较弱的酸。
式中,BH+A- 表示有机碱盐,HA表示被置换出弱酸。 马来酸氯苯那敏为有机碱的有机酸盐,滴定中被取代出的有机酸为弱酸,在冰醋 酸中酸性弱,不干扰滴定,因此相应盐的非水滴定和一般游离碱类药物相同,可直接 进行。
3. 非水溶液滴定法中为什么要做空白试验?空白试验应该怎样做? 掌握非水溶液滴定法的原理、操作与计算方法;

非水溶液滴定法

非水溶液滴定法

非水溶液滴定法1.定义在非水溶剂中进行的滴定分析称为非水滴定法。

目的是提高弱碱的碱度或弱酸的酸度,使在水中不能滴定的反应顺利进行;增大有机化合物的溶解性。

药物分析中的非水滴定指非水酸碱滴定。

2.溶剂的分类(1)质子溶剂。

能给出质子或接受质子的溶剂,称为质子溶剂。

质子溶剂分为酸性溶剂、碱性溶剂和两性溶剂。

①酸性溶剂。

给出质子能力较强的溶剂称为酸性溶剂。

如冰醋酸、丙酸等是常用的酸性溶剂。

酸性溶剂适于作为滴定弱碱性物质的介质。

②碱性溶剂。

接受质子能力较强的溶剂称为碱性溶剂。

如乙二胺、液氨、乙醇胺等是常用的碱性溶剂。

碱性溶剂适于作为滴定弱酸性物质的介质。

③两性溶剂。

既能接受质子又能给出质子的溶剂称为两性溶剂。

当溶质是较强的酸时,这种溶剂显碱性;当溶质是较强的碱时,这种溶剂显酸性。

醇类一般属于两性溶剂,如甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇等。

两性溶剂适于作为滴定不太弱的酸、碱的介质。

(2)无质子溶剂。

分子中无转移性质子的溶剂称为无质子溶剂。

这类溶剂可分为偶极亲质子溶剂和惰性溶剂。

①偶极亲质子溶剂。

分子中无转移性质子,与水比较几乎无酸性,亦无两性特征,但却有较弱的接受质子的倾向和程度不同的成氢键能力,如酰胺类、酮类、腈类、二甲亚砜、吡啶等。

其中二甲基甲酰胺、吡啶等碱性较明显,成氢键的能力亦较强。

这类溶剂适于作弱酸性或某些混合物的滴定介质。

②惰性溶剂。

溶剂分子不参与酸碱反应,也无形成氢键能力的一类溶剂称为惰性溶剂。

常用的惰性溶剂有苯、氯仿、二氧六环等。

惰性溶剂常与质子溶剂混合使用,可以改善样品的溶解性能,增大滴定突跃。

3.溶剂的性质(1)溶剂的离解性。

常用的非水溶剂中,只有惰性溶剂不能离解,其他溶剂均有不同程度的离解。

(2)溶剂的酸碱性。

溶剂的酸碱性可影响溶质的酸碱强度。

(3)溶剂的介电常数。

根据库仑定律,溶液中两个带相反电荷的离子间的静电吸引力f与溶剂的介电常数ε成反比,即溶质在介电常数大的溶剂中离解所需要的能量小,有利于离子对的离解,增强了酸的强度。

非水溶液滴定法(恩诺沙星的含量测定方法的原理)

非水溶液滴定法(恩诺沙星的含量测定方法的原理)

一、概述1.定义:非水溶液滴定法即在非水溶剂中进行的滴定分析方法。

一些很弱的酸或碱以及某些盐类,在水溶液中进行滴定时,没有明显的滴定突跃,难于掌握滴定终点;另外还有一些有机化合物,在水中溶解度很小,因此,以水作溶剂的滴定分析受到一定的限制。

所以,滴定分析法逐渐采用了各种非水溶剂(包括有机溶剂与不含水的无机溶剂)作为滴定分析的介质,不仅能增大有机化合物的溶解度,而且能改变物质的化学性质(例如酸碱性及其强度),使在水中不能进行完全的滴定反应能够顺利进行。

2.分类非水溶液滴定法除有酸碱滴定外,尚有氧化还原滴定、络合滴定及沉淀滴定等,而在药物分析中,以非水溶液酸碱滴定分析法用得最为广泛。

3.非水溶液酸碱滴定法:是利用非水溶剂的特点来改变物质的酸碱相对强度,即在水溶液中呈弱酸性或弱碱性的化合物,由于酸碱度太弱,不可能得到滴定的终点。

如果选择某些适当的非水溶剂为溶剂使化合物增加相对的酸度成为强酸,或者增加相对的碱度成为强碱,就可以顺利地进行滴定的分析方法。

4.应用:本法主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐以及有机酸碱金属盐类药物的含量,也用于测定某些有机弱酸含量。

二、原理:酸碱质子理论(一)有关酸碱的定义有三种学说1.Arrhenius 的电离学说凡化合物溶于水中能电离生成H+离子的是酸,能电离生成OH-离子的是碱。

H+ + OH-=== H2O酸碱反应即为中和,这种学说在水溶液中很适用,但在非水溶液中考虑离子平衡问题就受到限制。

2.刘易斯(Lewis)的电子理论把酸碱反应看成是电子对转移共享的反应,认为酸是一个电子对的接受者,它接受一对电子以构成配位鍵;碱是一个电子对的供给者,它供给酸一对电子以构成配位鍵。

A + :B → A:B任何物质,凡能从其它的分子或离子接受电子对组成一个安定生成物的,都是酸。

任何物质,凡能供给它种分子或离子以电子对而组成一个安定生成物的,都是碱。

中和反应是酸和碱形成配位鍵的反应。

分析化学PPT课件:第四章-酸碱滴定法-第四节-非水溶液酸碱滴定

分析化学PPT课件:第四章-酸碱滴定法-第四节-非水溶液酸碱滴定

半反应:
HS
半反应: H+ + HS
S- +H+ H2S+
KaSH= KbSH=
aH+ aS-
aHS a+
H2S
aH+aHS
总反应:
2HS
S- +H2S+
固有酸常数 固有碱常数
Ks =
a a-
+
S H2S
(aHS)2
=
aS-aH
+
2S
=
KaSH
KbSH
溶剂的离子积
2020/8/25
(3) Ks 影响突跃范围 (P73)
上述4 种酸全部拉平到H3O+ 的强度水平 反之,比OH-强的碱在水中全部拉平到 OH-
2020/8/25
在冰醋酸中:
HClO4 + HAc = H2Ac+ + ClO4H2SO4 + HAc = H2Ac+ + HSO4HCl + HAc = H2Ac+ + ClHNO3 + HAc = H2Ac+ + NO3-
区分性溶剂:H2O 均化性溶剂:液NH3 在均化性溶剂中,最强酸: SH2+
最强碱:S-
2020/8/25
P76
2. 滴定条件的选择
(1) 溶剂的选择
溶剂的酸碱性
溶剂阴离子 S- 滴定弱酸 HA: HA + S- = SH + AKt = KaHA/ KaSH 溶剂化质子 H2S+ 滴定弱碱B: B + SH2+ = HB+ + SH Kt = KbB/ KbSH
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贵州明湖药业股份有限公司GMP文件
目的非不溶液滴定法是在非水溶液中进行滴定的方法。

用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐,以及有机酸碱金属盐类药物的含量,也可用于测定某些有机弱酸的含量。

依据《中国药典》2005版一部附录。

范围适用于有机碱、有机酸盐、有机弱酸的含量测定。

责任人QC负责人、化验员。

内容
1非水溶剂的种类
(1)酸性溶剂:有机弱碱在酸性溶剂中可显著地增强其相对碱度,最常用的酸性溶剂为冰醋酸。

(2)碱性溶剂:有机弱酸在碱性溶剂中可显著地增强其相对酸度,最常用的碱性溶剂为二甲基甲酰胺。

(3)两性溶剂:兼有酸、碱两种性能,最常用的为甲醇。

(4)惰性溶剂:这一类溶剂没有酸、碱性,如苯、氯仿等。

2非水溶液滴定方法:
(1)第一法:
除另有规定外,精密称取供试品适量【约消耗高氯酸滴定液(0.1moI/L)8ml】,加冰醋酸10—30ml使溶解,加各药品项下规定的指示液1—2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定。

终点颜色应以电位滴定时的突跃点为准,并将滴定的结果用空白试验校正。

若滴定样品与标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃,则应重新标定;若未
超过10℃,则可根据下式将高氯酸滴定液的浓度加以校正:
N0
N1=1+0.0011(t1-t0)
式中:0.0011为冰醋酸的膨胀数;
t0为标定高氯酸滴定液时的温度;
t1为滴定样品时的温度;
N0为t0时高氯酸滴定液的浓度;
N1为t1时高氯酸滴定液的浓度。

供试品如为氢卤酸盐,应在加入醋酸汞试液3—5ml后,再进行滴定,供试品如为磷酸盐,可以直接滴定;硫酸盐也可以直接滴定,但滴定至其成为硫酸氢盐为止,供试品如为硝酸盐时,因硝酸可使指示剂褪色,终点极难观察,遇此情况应以电位滴定法指示终点为宜。

电位滴定时用玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极(玻璃套管内装氯化钾的饱和无水甲醇溶液)为参比电极。

(2)第二法
除另有规定外,精密称取供试品适量【约消耗碱滴定液(0.1mol/L)8ml】,加各药品项下规定的溶剂使溶解,再加规定的指示液1—2滴,用规定的碱滴定液滴定,终点颜色应以电位滴定时的突跃点为准,并将滴定的结果用空白试验校正。

3注意事项:
在滴定过程中,应注意防止溶剂和滴定液吸收大气中的二氧化碳和水蒸气,以及滴定液中溶剂的挥发。

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