阴离子表面活性剂分析方法 亚甲基蓝分光光度法

合集下载

流动注射分析仪检测自来水中阴离子

流动注射分析仪检测自来水中阴离子

流动注射分析仪检测自来水中阴离子 表面活性剂时常见的基线问题和解决办法黄叶薇,黄伟声,吴思林(北海市供水有限责任公司,广西北海 536000)摘 要:本文以《水质阴离子表面活性剂的测定流动注射-亚甲基蓝分光光度法》(HJ 826—2017)为依据,概述了亚甲基蓝分光光度法和宝德流动注射分析仪的工作原理,列举了使用流动注射分析仪检测生活饮用水中阴离子表面活性剂时常见的基线异常情况,结合仪器构造和检测原理给出相应的解决方案。

关键词:流动注射分析仪;阴离子表面活性剂;基线;解决方案Common Baseline Problems and Solutions in Detecting Anionic Surfactants in Drinking Water by Flow Injection AnalysisHUANG Yewei, HUANG Weisheng, WU Silin(Water Supply Limited Lliablity Company of Beihai, Beihai 536000, China) Abstract:Based on HJ 826—2017, this paper summarizes the working principles of methylene blue spectrophotometry and Baode flow injection analyzer, lists the common baseline abnormalities when using flow injection analyzer to detect anionic surfactants in living drinking water, and gives corresponding solutions in combination with instrument structure and detection principles.Keywords: flow injection analysis; anionic surfactants; baseline; solution随着生活水平的日益提高,人们对生活饮用水的水质安全要求随之提升,对水中阴离子表面活性剂的监控也受到越来越多的关注。

阴离子表面活性剂作业指导书

阴离子表面活性剂作业指导书

阴离子表面活性剂作业指导书文档仅供参考,不当之处,请联系改正。

阴离子表面活性剂作业指导书(依据标准: GB7497-1987 )1含义及有关质量或排放标准1.1 阴离子表面活性剂含义阴离子表面活性剂主要指直链烷基苯磺酸钠类物质。

它的污染会造成水面产生不易消失的泡沫,并消耗水中的溶解氧。

1.2 阴离子表面活性剂的地表水1、污水排放标准2-3单位:mg/L注:1-地表水环境质量标准(GB3838- )2-中华人民共和国污水综合排放标准(GB8978-1996)3-上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997)2分析方法亚甲基蓝分光光度法 (GB7494-87)2.1 适用范围本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质(MBAS),亦即阴离子表面活性物质。

在实验条件下,主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠,但可能存在一些正的和负的干扰(见第8章)。

当采用10mm光程的比色皿,试份体积为100ml时,本方法的最低检出浓度为0.05mg/L LAS,检测上限为2.0mg/L LAS。

2.2 原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用,生成蓝色的盐类,统称亚甲蓝活性物质(MBAS)。

该生成物可被氯仿萃取,其色度与浓度成正比,用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。

2.3 试剂在测定过程中,仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水,或具有同等纯度的水。

2.3.1氢氧化钠4%(NaOH):1mol/L。

2.3.2硫酸3%(H2SO4):0.5mol/L。

2.3.3氯仿(CHCl3):三氯甲烷(分析纯)2.3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液。

称取0.100g标准物LAS(平均分子量344.4),准确至0.001g,溶于50ml水中,转移到100ml容量瓶中,稀释至标线并混匀。

每毫升含1.00mgLAS。

保存于4℃冰箱中。

如需要,每周配制一次。

2.3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液。

亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂(实训)(精)

亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂(实训)(精)

国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
3.样品测定步骤
3.1 校准曲线回归方程的测定 取一组分液漏斗10个,分别加入100、99、97、95、92、88、 85、80mL水,然后分别移入0、1.00、3.00、5.00、8.00、 12.00、15.00、20.00mL直链烷基苯磺酸钠标准溶液,摇匀。 按“样品测定”步骤操作,以测得的吸光度扣除空白试验值 (零浓度标准溶液的吸光度)后,计算回归方程和相关系数, 相关系数低于0.999时要进行检验,不合格的要重新制作标准 曲线。
国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
3.样品测定步骤
预计选用的试样体积 预计的MBAS浓度(mg/L) 0.05~2.0 2.0~10 10~20 20~40 试样量(mL) 100 20 10 5
国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
4.空白试验
按上述“样品测定”步骤进行空白试验,仅用100mL水 代替试样。在试验条件下,以10mm光程的比色皿测得的空 白试验吸光度不应超过0.02,否则应仔细检查设备和试剂 是否有污染。
国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
3.样品测定步骤
分液漏斗萃取操作注意事项:
①使用分液漏斗进行溶液的萃取操作时,要注意分液漏斗的 活塞是否配套,漏液的不能使用,要按照分析要求提前清洗 干净、并晾干,满足下部颈管处无水。 ②装入萃取液后,塞紧磨口塞子,倒置分液漏斗,一开始轻 摇4-5次即从活塞处放气,再次振摇4-5次放气, 观察放气量 的多少,等到气体不是很多时,可以多次快速摇动后再放气。

流动注射分析法测定医疗废水中阴离子表面活性剂

流动注射分析法测定医疗废水中阴离子表面活性剂

流动注射分析法测定医疗废水中阴离子表面活性剂摘要:阴离子表面活性剂在表面活性剂中产量最大,常用作洗涤剂、润湿剂、乳化剂和分散剂,是《地表水环境质量标准》的基本控制项目之一,国标上规定其检测方法为亚甲蓝分光光度法。

该方法无需专用设备,目前被广泛使用,但萃取试剂三氯甲烷易挥发且具有一定的毒性;样品测定步骤复杂,总体过程一共需要进行3次萃取、2次反萃取,萃取是影响检测结果的关键因素之一。

基于此,本篇文章对流动注射分析法测定医疗废水中阴离子表面活性剂进行研究,以供参考。

关键词:流动注射分析法;测定医疗废水;阴离子;表面活性剂引言在城市化进程中,人口向城镇聚集,各类医疗机构日益增多,对医疗废水的环境监管不断加强,对与之相适应的执法监测也提出了新的要求。

废水是医疗机构的主要控制项目之一。

本文对如何更准确地进行废水中阴离子表面活性剂进行了探讨,以期为后续工作提供有力的技术支撑。

1阴离子表面活性剂阴离子表面活性剂具有抑制和杀死微生物的作用,而且还可抑制其它有毒物质的降解,同时表面活性剂在水中起泡而降低水中复氧速率和充氧程度,使水质变坏,若不经处理直接排入水体,将造成湖泊、河流等水体的富营养化问题。

表面活性剂废水的处理即要去除废水中的大量表面活性剂,同时也要考虑降低废水的COD和BOD等的含量,所以本文通过探索和试验找出一种物化降解表面活性剂方法。

含有较高的表面活性剂废水,首先通过物化降解后,再进入生化处理,最后排入水体。

传统型的阴离子表面活性剂是疏水性部分和亲水性部分组成的化合物,大部分阴离子表面活性剂存在对生物菌有一定的抑制作用。

主要是其携带的抑菌团的性质决定了抑菌性能,表面活性剂起到了增容和扩散的作用,并且在亲水基因相同的情况下,表面活性剂随着碳链长度的增大,其湿润性能和吸附能力大大提高,表现出抑制效果更为明显。

阴离子表面活性剂对人体有害,那么对生物菌同样有害。

污水中含有一定量的阴离子表面活性剂,在好氧池中会产生大量的泡沫,这些泡沫会包裹活性污泥,导致污水处理能力变差,产生大量泡沫,泡沫阻碍污水中的气体进入空气中,另外泡沫导致整个污水处理环境变差。

实验报告-表面活性剂的鉴别

实验报告-表面活性剂的鉴别

实验六表面活性剂的鉴别
一、测定原理
亚甲基蓝是水溶性染料,但阴离子表面活性剂与亚甲基蓝可形成溶于氯仿的蓝色络合物,从而使蓝色从水相转移到氯仿相。

二、原料
1、亚甲基蓝溶液
2、阴离子表面活性剂溶液
3、氯仿
三、测定步骤
移取5ml试样于在带玻璃塞的试管中,加入10ml亚甲基蓝溶液和5ml氯仿,塞上塞子充分振荡后静置分层,观察两层颜色。

如氯仿层呈蓝色,表示有阴离子表面活性剂存在。

因为试剂是碱性的,如果存在肥皂的话,已经分解成脂肪酸,所以肥皂不能被检出。

如果水层颜色较深,则表明存在阳离子表面活性剂,因为试剂是酸性的,两性表面活性剂通常呈(微弱的)阳性结果。

如果水层呈乳状,或两层基本呈同一颜色则表明有非离子表面活性剂存在。

四、结果记录
五、结果讨论
1、实验配制过程中,氯仿属于有毒气体,需在通风处量取及加入
2、样品四在冷却状态下会结块,需加热之后趁热量取。

探讨流动注射仪测定水中阴离子表面活性剂异常峰形的来源及解决办法

探讨流动注射仪测定水中阴离子表面活性剂异常峰形的来源及解决办法

随着科技与经济的发展,越来越多的机构采用仪器分析代替原来的手工方法进行检测活动。

《水质 阴离子表面活性剂的测定 流动注射-亚甲基蓝分光光度法(HJ 826-2017)》也于2017-05-01实施。

相对手工方法,样品量大的情况下使用流动注射仪能大大降低分析人员的劳动强度,提高分析效率,且由于流动注射仪所有反应过程都是在密闭的管路中进行,大大降低氯仿对分析人员的伤害。

但在使用流动注射仪时都会遇到许多异常峰形,导致实验无法正常进行。

如果能及时找到导致异常峰形的原因并对症解决,有利于大大提高实验的效率。

1.方法原理1.1流动注射分析工作原理在封闭的管路中,将一定体积的试样注入连续流动的载液中,试样与试剂在化学反模块中按特定的顺序和比例混合、反应,在非完全反应的条件下,进入流动检测池进行光度检测。

1.2化学反应原理样品中的阴离子表面活性剂与阳离子染料亚甲蓝形成亚甲蓝活性物质(MBAS),氯仿萃取,有机相于650nm波长处测量吸光度。

具体工作流程见图1。

1.蠕动泵;2.注入阀;3.反应环;4.相分离装置;5.检测池 10mm,650nm;R1.碱性亚甲基蓝溶液;R2.酸性亚甲基蓝溶液;C.载液;S.试样;W1.废液(氯仿相);W2.废液(水相)图1 流动注射-亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂的工作流程图2.仪器LACHAT QC 8500 series2型流动注射仪3.常见异常峰形的可能来源及解决办法探讨。

3.1检测池进水相可能导致的异常峰形阴离子表面活性剂较其他流动注射仪项目特别的地方在于,进入检测池的为氯仿相而非水相,由于水与氯仿不相溶,因此检测池进了水相,就容易造成基线无法稳定。

3.1.1检测池进了水相主要表现为基线一直往上升或是基线不平稳。

进入检测池的水相主要有两种情况: A)管路中凝结来自空气中的水份,图2检测池中可能有明显颗粒状水珠,图3则可能有少量极小的水珠;B)水相试剂进入到检测池中,图4可能来源于少量亚甲基蓝溶液进入检测池,图5则可能来源于大量亚甲基蓝进入检测池。

水和废水中阴离子表面活性剂的测定作业指导书(仪器法)

水和废水中阴离子表面活性剂的测定作业指导书(仪器法)

水和废水中阴离子表面活性剂的测定作业指导书水和废水中阴离子表面活性剂的测定作业指导书(连续流动分析仪法) 1 主题含义主题含义阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分,这里主要指直链烷基苯磺酸钠(LAS )和烷基磺酸钠类物质。

本方法规定了测定水溶液中阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法。

2 分析方法分析方法2.1 方法出处方法出处《水质阴离子表面活性剂(MBAS)的测定-连续流动分析法(CFA)》ISO16265:2009 2.2 适用范围适用范围适用于测定饮用水、地表水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质(MBAS ),即阴离子表面活性物质。

在实验条件下,主要被测物是LAS 、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠。

、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠。

本方法的最低检出浓度为0.05mg/L LAS ,检测上限为0.40mg/L LAS 。

2.3 原理原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用,生成蓝色盐类,统称亚甲蓝活性物质(MBAS )。

该生成物可被氯仿萃取,其色度与浓度成正比,用分光光度计在波长650nm 处测量氯仿层的吸光度。

的吸光度。

2.4 试剂和材料试剂和材料实验时仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水,或同等纯度的水。

实验时仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水,或同等纯度的水。

2.4.1氯仿(CHCl3):使用前需超声波除气30min 。

2.4.2直链烷基苯磺酸钠标准溶液直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取5.00mL 十二烷基苯磺酸钠贮备溶液(直接购买,浓度为500mg/L ),用水稀释至250mL ,每毫升含10.0μg LAS 。

当天配制。

当天配制。

2.4.3亚甲基蓝溶液亚甲基蓝溶液先称取105mg 三水亚甲基蓝(指示剂级),用50mL 水溶解,用水定容至100mL ,摇匀。

此溶液贮存于棕色试剂瓶中,4℃下保存一周。

℃下保存一周。

2.4.4 四硼酸钠溶液四硼酸钠溶液称取1.9g 四硼酸钠溶于50mL 水中,加入0.4gNaOH ,加水至80mL ,加入6.8 mL 97%硫酸,定容至100mL 。

流动注射——亚甲基蓝分光光度法测定地表水中阴离子表面活性剂方

流动注射——亚甲基蓝分光光度法测定地表水中阴离子表面活性剂方

2020年第1期新疆有色金属1试剂(1)硫酸(优级纯)(2)氢氧化钠(优级纯)(3)无水乙醇(4)三氯甲烷(CHCl 3):使用前超声波仪脱气30分钟。

(5)碱性硼酸钠储备液:称3.17g 十水四硼酸钠(Na 2B 4O 7·10H 2O ),加0.66g 氢氧化钠溶于200mL 去离子水中,储存于棕色瓶中,放冰箱可保存3个月。

(6)亚甲基蓝储备液:称取0.2g 亚甲基蓝溶解于50mL 无水乙醇中,再加入去离子水定容至100mL ,用0.22微米膜过滤后储存于棕色瓶中,放冰箱可保存3个月。

(7)碱性亚甲基蓝溶液:分取36mL 亚甲基蓝储备液(1.6)于1000mL 烧杯中,加入100mL 碱性硼酸钠储备液(1.5),再加入100mL 无水乙醇,用去离子水定容至1000mL ,储存于棕色瓶中,放冰箱可保存1个月,使用前脱气30分钟或过膜。

(8)载流:去离子水,使用前脱气30分钟或过膜。

(9)酸性亚甲基蓝溶液:称取56g 二水合磷酸二氢钠(NaH 2PO 4·2H 2O )于1000mL 烧杯中,加入约800mL 去离子水溶解,再加入50mL 无水乙醇,搅拌,待溶解后加入6.8mL 硫酸,搅拌,加入7.6mL 亚甲基蓝储备液(1.6),用去离子水定容至1000mL ,储存于棕色瓶中,使用前脱气30分钟或过膜。

(10)流通池清洗液:无水乙醇。

(11)自动进样器载流槽清洗液:去离子水。

(12)十二烷基苯磺酸钠标准储备液1000mg/L (国家标准物质中心购买):分取10mL 十二烷基苯磺酸钠标准储备液1000mg/L 于100mL 容量瓶中,用去离子水定容至刻度,摇匀,其浓度为100mg/L 。

分取10mL 十二烷基苯磺酸钠储备液100mg/L 于100mL 容量瓶中,用去离子水定容至刻度,摇匀,其浓度为10mg/L 。

2仪器和器皿(1)iFIA7全自动流动注射仪(2)分析天平:精度为0.1mg.(3)超声波仪:频率40kHz (4)100mL 容量瓶(5)10mL 比色管3样品采集好的样品保存于清洁的玻璃瓶中,加入甲醛,使甲醛体积浓度为1%,4℃下保存,可保存一周。

环境监测题库+答案

环境监测题库+答案

环境监测题库+答案一、判断题(共100题,每题1分,共100分)1、应分光光度法进行样品测定时,同组比色皿之间的差值应小于测定误差。

A、正确B、错误正确答案:B2、水温计或颠倒温度计需要定期校核A、正确B、错误正确答案:A3、易释放氰化物是指在PH=8的介质中,在硝酸锌存在下,加热蒸馏能形成氰化氢的氰化物。

A、正确B、错误正确答案:B4、新鲜蒸馏水存放一段时间后,由于空气中二氧化碳或氨的溶入,其电导率会上升。

A、正确B、错误正确答案:A5、铂钴标准比色法测定水的色度时,如果水样浑浊,可用离心机去除悬浮物,也可以用滤纸过滤除。

A、正确B、错误正确答案:B6、钼酸铵分光光度法测定水中总磷,在酸性条件下,砷、铬和硫不干扰测定。

A、正确B、错误正确答案:B7、亚甲基蓝分光光度测定水中硫化物时,吹气吸收装置用50ml吸收管,加入10mlImol/L的乙酸锌溶液或10ml2%氢氧化钠溶液作为吸收液。

A、正确B、错误正确答案:A8、为了检验水样中臭,实验中需要制取无臭水,一般用自来水通过颗粒活性炭的方法来制取A、正确B、错误正确答案:A9、采用硝酸银滴定法测定水中易释放的氰化物时,当水样无色或有机物含量较低时不必蒸馏,可直接滴定。

A、正确B、错误正确答案:B10、电位滴定法测定氯化物时,水样含有钙、镁离子及较深的颜色和浑浊均不影响测定。

A、正确B、错误正确答案:A11、重量法适用于生活污水和工业废水中悬浮物的测定,不适用于地表水和地下水中悬浮物的测定。

A、正确B、错误正确答案:B12、水中油类物质要单独采样,不允许实验室内再分样。

A、正确B、错误正确答案:A13、水样中石油类和动植物油的含量较高时,应采用絮凝富集萃取法。

A、正确B、错误正确答案:B14、酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时,在水样蒸干后,加入酚二磺酸试剂,充分研磨使硝化反应完全。

A、正确B、错误正确答案:A15、氟电极对氟硼酸盐离子(B. F4-)不响应,如果水样中含有氟硼酸盐或者污染严重,则应先进行蒸馏。

实验室对水中阴离子表面活性剂的三种测定方法对比

实验室对水中阴离子表面活性剂的三种测定方法对比

实验室对水中阴离子表面活性剂的三种测定方法对比作者:陈玉方来源:《环境与发展》2018年第06期摘要:目的:对比分析实验室对水中阴离子表面活性剂的三种测定方法(水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法(GB7494-1987)、亚甲蓝分光光度法一次萃取简化法(GB7494-1987附录B)和流动注射-亚甲蓝分光光度法(HJ826-2017))。

方法:选取13个地表水断面,分别适用上述三种方法进行含量测定。

结果:测定结果进行比较分析。

结论:用三种方法测定标样所的质控样测定结果都合格,三种方法测定地表水和地下水数据基本一致。

关键词:阴离子表面活性剂;亚甲蓝分光光度法;亚甲蓝分光光度法一次萃取简化法;流动注射-亚甲蓝分光光度法中图分类号:X131.2 文献标识码:A 文章编号:2095-672X(2018)06-0115-02DOI:10.16647/15-1369/X.2018.06.066Abstract: Objective: To compare and analyze three methods for the determination of anionic surfactants in water (water quality anionic surfactants, methylene blue spectrophotometry(GB7494-1987), methylene blue spectrophotometric one extraction simplification (GB7494-1987 appendix B) and flow injection methylene blue spectrophotometry (HJ826-) 2017)method: 13 surface water sections were selected, and the above three methods were applied respectively for content determination. Results: the results were compared and analyzed. Conclusion: the results of quality control samples determined by the three methods are all qualified, and the three methods are basically consistent with the data of surface water and groundwater.Key words: Anionic surfactants; Methylene blue spectrophotometry; Methylene blue spectrophotometric method of first extraction; Flow injection methylene blue spectrophotometric method阴离子表面活性剂是指直链烷基苯磺酸钠和烷基磺酸钠类物质(1)。

表面活性剂(阴离子型)活性含量测定

表面活性剂(阴离子型)活性含量测定

一、引用标准 ISO2271-1989 二、仪器和器皿1、25ml 酸式滴定管2、100ml 具塞比色管3、冷凝回流管4、1000ml 容量瓶5、250ml 圆底烧瓶三、试剂1、指示剂1) 1%酚酞指示剂:1g 酚酞溶解于50ml 乙醇中,在搅拌下加入50ml 蒸馏水2)亚甲基蓝指示剂:将12g 浓硫酸缓缓注入盛有50ml 水烧杯中,冷却后加入0.03g 亚甲基蓝和无水硫酸钠50g ,溶解后稀释到1000ml 。

2、0.5mol/L 硫酸溶液(分析纯):量取27ml 的浓硫酸(浓度98%、比重1.84),慢慢倒入盛有400ml 蒸馏水的烧杯中,边倒边不停的搅拌,待溶液冷却至室温时,移入1000ml 的容量瓶中定容,摇匀备用。

(因不是标准溶液无需标定;作标准溶液用必须标定。

)3、1mol/L 氢氧化钠标准溶液(分析纯)3.1 配制:在粗天平上称取40±0.1g 的NaOH,溶于一定量的蒸馏水中,冷却至室温后,再定容于1000ml 的容量瓶中,待标定。

3.2标定:准确称取3份6g ±0.0001g 的邻苯二甲酸氢钾基准物(已在105~110℃烘箱中烘2~3小时,并在干燥器中冷却至室温),置于三个250ml 三口烧瓶中,加150ml 蒸馏水加热溶解,滴入2滴1%酚酞指示剂,用配制号的氢氧化钠溶液滴定至微红色,再拿到火上煮沸1分钟,再滴至微红色,30s 不退色记录下消耗毫升数,标定三次,三次标定结果不得大于1‰,取算术平均值为最后浓度值。

M NaOH =V2042.0G(mol/L )式中:G ——称取邻苯二甲酸氢钾的重量(g ) V ——消耗氢氧化钠溶液的毫升数(ml )0.2042——与1.00ml 氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=1.00mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量(mg /mol )4、0.004M K 12(十二烷基硫酸钠)标准溶液的制备:4.1 K 12纯度的测定:称取5±0.2g 十二烷基硫酸钠,准确到0.001g 置于一带有磨口的250ml 玻璃圆底烧瓶中,然后加入0.5mol/L 硫酸溶液25ml ,接上冷凝回流管,加热。

流动注射法测定水中阴离子表面活性剂的注意事项

流动注射法测定水中阴离子表面活性剂的注意事项

综述274 2015年1期流动注射法测定水中阴离子表面活性剂的注意事项周昌兴南水北调河北直管建管部, 河北石家庄 050035摘要:本文采用流动注射分析技术测定水中阴离子表面活性剂,使用的仪器为荷兰布雷达SKALAR公司流动注射分析仪。

依据在实际检测过程中遇到的问题,从试剂、仪器的维护等方面对影响阴离子表面活性剂测定的因素进行探讨,改进的方法精密度、准确度都能满足质量控制的要求,即节约大量的工作时间又提高工作效率。

关键词:流动注射;阴离子表面活性剂;影响因素The Impact of Anionic Surfactants in Water Using Flow Injection AnalysisZhou Chang-xing(Construction and Administration Bureau of South-to-North Water Diversion Middle Route Project, Shijiazhuang050035)Abstract: This study adopts Flow Injection Analysis of the Anionic Surfactant in Water. The analyzer made by SLALAR corporation in Holland was applied for determination.Based on problems encountered during actual testing, from the reagent, maintenance equipment, etc. factors affecting the determination of anionic surfactants were discussed, improved method precision and accuracy can meet the quality control requirements, which saves a lot of working time and improve efficiency.Keywords: Flow injection; Anionic surfactant; Influencing factor中图分类号:X832 文献标识码:A 文章编号:1671-5810(2015)01-0274-02阴离子表面活性剂分为脂肪酸盐、磺酸盐、硫酸酯盐和磷酸酯四大类,具有较好的去污、分散和润湿等特性。

海水阴离子表面活性剂

海水阴离子表面活性剂

海水中阴离子表面活性剂的测定作业指导书1 主题含义及有关质量或排放标准1.1 主题含义规定了测定海水中阴离子表面活性剂的方法。

2 分析方法2.1 方法出处亚甲基蓝分光光度法海洋监测规范第4部分海水分析GB17378.4-2007(23)2.2适用范围本法适用于海水。

对有较深颜色的水样本法受干扰。

有机的硫酸盐、磺酸盐、羧酸盐、酚类以及无机的氰酸盐、硝酸盐和硫氰酸盐等引起正干拢,有机胺类则引起负干扰。

本方法为仲裁方法。

2.3 原理阴离子洗涤剂与亚甲基蓝反应,生成蓝色的离子对化合物,用氯仿萃取后,在650 nm波长处测定吸光值。

测定结果以直链烷基苯磺酸钠((LAS,烷基平均碳原子数为12)的表观浓度表示,实际上是测定了亚甲基蓝活性物质(MBAS)。

2.4 试剂和材料2.4.1直链烷基苯磺酸钠标准贮备溶液(1. 00 mg/mL):称取100. 0 mgLAS溶于50 mL水中,全量转人100 mL量瓶,加水至标线,混匀。

在冰箱内保存.至少可稳定6个月。

2.4.2 直链烷基苯磺酸钠标准使用溶液(10. 0ug/mL):量取10. 0 mL标准贮备溶液于100 mL量瓶中,加水至标线,混匀。

再量取10. 0 mL此溶液于100 mL量瓶中,加水至标线,混匀。

此标准使用溶液1. 00 mL含LAS 10.0ug。

在冰箱中保存,可稳定7 d。

2.4.3 氯化钠(NaCl)溶液:300 g/L。

2.4.4 亚甲基蓝溶液:于1 000 mL烧杯中加500 mL水,加50 g磷酸二氢钠(NH2P()4·H2 ()),搅拌下缓缓加入6. 8 mL硫酸(H2SO,p=1. 84 g/mL),加入50 mg亚甲基蓝(C16H18N3C1S·3H20)指示剂,搅拌溶解,加水至1 000 mL,混匀。

转入棕色试剂瓶保存。

2. 4. 5 洗涤液:于1 000 mL烧杯中加入500 mL水,加人50 g磷酸二氢钠,搅拌下缓缓加入6. 8 mL硫酸,搅拌溶解。

(六)-22-海水(环境监测岗位专业考试)

(六)-22-海水(环境监测岗位专业考试)

(二十二) 阴离子表面活性剂分类号:W6-21一、填空题1.《水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法》(GB/T 7494—1987)适用于测定饮用水、地表水、生活污水及工业废水中的亚甲蓝活性物质,亦即阴离子表面活性物质。

答案:溶解态的低浓度2.亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂时,在方法规定的条件下,主要被测物是、和。

答案:直链烷基苯磺酸钠(LAS) 烷基磺酸钠脂肪醇硫酸钠3.用亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂,加入亚甲基蓝萃取时,如水相中的色变浅或消失,说明水样中的超过了预计量,以致加入的亚甲基蓝被反应掉,应适当减少取样量重新分析。

答案:蓝亚甲蓝表面活性物质(阴离子表面活性物质)4.用亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂时,应按规定进行空白实验,即用代替试样。

在实验条件下(用10mm光程比色皿),空白实验的吸光度不应超过,否则应仔细检查仪器和试剂是否存在污染。

答案:(100ml)蒸馏水0.02二、判断题1.亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂中,在测定之前,应将水样预先经中速定性滤纸过滤,以除去悬浮物。

( )答案:正确2.根据《水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法》(GB/T 7494-1987),当采用10mm光程的比色皿,试样体积为100m1时,方法的最低检出浓度为0.01 mg/L。

( ) 答案:错误正确答案为:当采用10mm光程的比色皿,试样体积为100ml时,方法的最低检出浓度为0.050mg/L。

3.亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂的水样,如保存期为4d,需加入水样体积1%的40%甲醛溶液。

( )答案:正确4.亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂的水样,如保存期为8d,需加入水样体积1%的甲醛饱和溶液。

< )答案:错误正确答案为:需加入适量三氯甲烷于水样中使其达到饱和。

5.亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂时,为直接分析水和废水样品,应根据预计的亚甲蓝表面活性物质的浓度选取试样体积。

表面活性剂对环境的污染及检测研究进展

表面活性剂对环境的污染及检测研究进展

表面活性剂对环境的污染及检测研究进展魏福祥;郝莉莉;王金梅【摘要】阐述了表面活性剂对水生生物和人体健康的危害及对生态环境的污染现状,分别从分光光度法、液相色谱法和电化学方法等方面概述了近年来国内外关于表面活性剂的检测研究进展情况.【期刊名称】《河北工业科技》【年(卷),期】2006(023)001【总页数】4页(P57-60)【关键词】表面活性剂;环境污染;检测【作者】魏福祥;郝莉莉;王金梅【作者单位】河北科技大学环境科学与工程学院,河北,石家庄,050018;河北科技大学环境科学与工程学院,河北,石家庄,050018;河北科技大学环境科学与工程学院,河北,石家庄,050018【正文语种】中文【中图分类】O657;X503表面活性剂(surfactant)是能改变(通常降低)液体表面张力或两相间界面张力的物质,具有润湿、分散、乳化、增溶、起泡、消泡、洗涤、润滑、防腐、杀菌等作用[1]。

它广泛应用于工业、农业、建筑业、医药以及日常生活中,是一类品种多样、用途广泛的精细化工产品。

各种化学合成的表面活性剂通常按其分子结构中带电性的特征分为阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂,其中阴离子型和非离子型表面活性剂的产量约占总产量的90%[2]。

近年来,我国化学合成表面活性剂工业发展迅速,表面活性剂的产量逐年增加。

1985年我国合成表面活性剂产量为100.4 万t,1990年为151.4 万t,1995年已达221.8 万t,居世界第2位,2000年为382.8 万t,2005年预计可达460万t[3]。

随着应用范围的不断拓展,其消耗量也日趋增大。

据统计,从1950年到1990年,全球表面活性剂的年用量从3 500 t迅速增加到4.3×106 t,而到了2000年,全世界表面活性剂的年用量已经超过了1×107 t,预计到2050年其年用量将达到1.8×107 t[4]。

亚甲蓝快速分析水中阴离子表面活性剂的方法

亚甲蓝快速分析水中阴离子表面活性剂的方法

亚甲蓝快速分析水中阴离子表面活性剂的方法张思亮;张发明【摘要】测定水中阴离子表面活性剂通常采用亚甲蓝分光光度法,但该方法存在操作复杂、有机溶剂消耗量大等缺陷.探讨通过优化操作,达到快速测定样品表面活性剂含量的效果.结果表明:所绘制的曲线方程线性好,检测结果精密度和准确度均达到标准要求,并降低了溶剂对操作人员的危害.【期刊名称】《安徽化工》【年(卷),期】2017(043)005【总页数】2页(P115-116)【关键词】阴离子表面活性剂;亚甲蓝;有机溶剂【作者】张思亮;张发明【作者单位】广州市恒力检测股份有限公司,广东广州510530;广东省资源综合利用研究所,广东广州510650【正文语种】中文【中图分类】X832阴离子表面活性剂(LAS)是普通合成洗涤剂的主要活性成分,使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠类物质。

洗涤剂使用中会形成泡沫覆于河面,改变水体感官性状,消耗水中溶解氧,降低水体恢复氧的速度和程度[1],影响水生生物生长,对动物和人体具有慢性毒害作用。

所以,阴离子表面活性剂已成为当前水污染的重要指标之一。

目前测定水中阴离子洗涤剂的方法有电位滴定法、亚甲基蓝分光光度法、高效液相色谱法、荧光光度法、流动注射分析、红外光谱法等[2],其中最为常用的检测方法为亚甲基蓝分光光度法。

采用三氯甲烷做萃取剂,经过三次萃取后分光测定。

但该方法操作步骤繁琐,三氯甲烷用量大,对操作人员伤害大。

阳离子染料亚甲蓝在水溶液中与阴离子表面活性剂形成易被有机溶剂萃取的蓝色化合物,统称亚甲蓝活性物质(MBAS)[3]。

未反应的亚甲蓝仍留在水溶液中,根据有机物蓝色的强度,在652nm波长处测量有机相吸光度,其色度与浓度成正比,采用标准曲线法进行定量。

TU-1810PC紫外可见分光光度计;250mL带聚四氟乙烯(PTFE)活塞的分液漏斗。

直链烷基苯磺酸钠标准溶液[ρ=10μg/mL]:吸取国家计量中心标准物质编号:GBW(E)081639,浓度为ρ=1000μg/mL的标准溶液1.00mL置于100mL容量瓶中,用纯水定容至100mL,混匀,当天配制使用。

(完整版)阴离子表面活性剂分析方法亚甲基蓝分光光度法(GB7494-87)

(完整版)阴离子表面活性剂分析方法亚甲基蓝分光光度法(GB7494-87)

阴离子表面活性剂分析方法亚甲基蓝分光光度法(GB7494-87)1.1 阴离子表面活性剂含义阴离子表面活性剂主要指直链烷基苯磺酸钠类物质。

它的污染会造成水面产生不易消失的泡沫,并消耗水中的溶解氧。

2.1 适用范围:本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质(MBAS),亦即阴离子表面活性物质。

在实验条件下,主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠,但可能存在一些正的和负的干扰。

当采用10mm光程的比色皿,试份体积为100ml时,本方法的最低检出浓度为0.05mg/L LAS,检测上限为2.0mg/L LAS。

2.2 原理:阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用,生成蓝色的盐类,统称亚甲蓝活性物质(MBAS)。

该生成物可被氯仿萃取,其色度与浓度成正比,用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。

2.3 试剂:在测定过程中,仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水,或具有同等纯度的水。

2.3.1氢氧化钠4%(NaOH):1mol/L。

2.3.2硫酸3%(H2SO4):0.5mol/L。

2.3.3氯仿(CHCl3):三氯甲烷(分析纯)2.3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液。

称取0.100g标准物LAS(平均分子量344.4),准确至0.001g,溶于50ml水中,转移到100ml 容量瓶中,稀释至标线并混匀。

每毫升含1.00mgLAS。

保存于4℃冰箱中。

每周配制一次。

2.3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液。

当天配制准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(2.3.4),用水稀释至1000ml,每毫升10.00μgLAS。

2.3.6亚甲蓝溶液。

先称取50g一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于300ml水中,转移到1000ml容量瓶中,缓慢加入6.8ml浓硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml),摇匀。

另称取30mg亚甲蓝(指示剂级),用50ml 水溶解后也移入容量瓶,用水稀释至标线,摇匀。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

阴离子表面活性剂分析方法亚甲基蓝分光光度法(GB7494-87)
阴离子表面活性剂含义
阴离子表面活性剂主要指直链烷基苯磺酸钠类物质。

它的污染会造成水面产生不易消失的泡沫,并消耗水中的溶解氧。

适用范围:本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质(MBAS),亦即阴离子表面活性物质。

在实验条件下,主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠,但可能存在一些正的和负的干扰。

当采用10mm光程的比色皿,试份体积为100ml时,本方法的最低检出浓度为L LAS,检测上限为L LAS。

原理:阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用,生成蓝色的盐类,统称亚甲蓝活性物质
(MBAS)。

该生成物可被氯仿萃取,其色度与浓度成正比,用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。

试剂:在测定过程中,仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水,或具有同等纯度的水。

氢氧化钠4%(NaOH):1mol/L。

硫酸3%(H2SO4):L。

氯仿(CHCl3):三氯甲烷(分析纯)
直链烷基苯磺酸钠贮备溶液。

称取标准物LAS(平均分子量),准确至,溶于50ml水中,转移到100ml
容量瓶中,稀释至标线并混匀。

每毫升含。

保存于4℃冰箱中。

每周配制一次。

直链烷基苯磺酸钠标准溶液。

当天配制
准确吸取直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(),用水稀释至1000ml,每毫升μgLAS。

亚甲蓝溶液。

先称取50g一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于300ml水中,转移到1000ml容量瓶中,缓慢加入浓硫酸(H2SO4,ρ=ml),摇匀。

另称取30mg亚甲蓝(指示剂级),用50ml
水溶解后也移入容量瓶,用水稀释至标线,摇匀。

此溶液贮存于棕色试剂瓶中。

洗涤液。

称取50g一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于300ml水中,转移到1000ml容量瓶中,缓慢加入浓硫酸(H2SO4,ρ=ml),用水稀释至标线。

酚酞指示剂溶液。

将酚酞溶于50ml乙醇中,然后边搅拌边加入50ml水,滤去形成的沉淀。

仪器:一般实验室仪器和
分光光度计:能在652nm进行测量,配有5、10、20mm比色皿。

分液漏斗:250ml,最好用聚四氟乙烯(PTFE)活塞。

样品
本方法的目的是测定水样中溶解态的阴离子表面活性剂。

在测定前,应将水样预先经中速定性滤纸过滤以去除悬浮物。

吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。

校准
取一个分液漏斗()10个,分别加入100、99、97、95、93、91、89、87、85、80ml水,然后分别移入0、、、、、、、、、直链烷基苯磺酸
钠标准溶液(),摇匀。

按处理每一标准,以测得的吸光度扣除试剂空白值(零标准溶
液的吸光度)后与相应的LAS量(μg)绘制校准曲线。

试份体积
为了直接分析水和废水样,应根据预计的亚甲蓝表物质的浓度选用试份体积,见下表:
测定
将所取试份移至分液漏斗,以酚酞()为指示剂,逐滴加入1mol/L氢氧化钠溶液()至水溶液呈桃红色,再滴加L硫酸()到桃红色刚好消失。

加入25ml亚甲蓝溶液(),摇匀后再移入10ml氯仿(),激烈振摇30s,注意放气。

过分的摇动会发生乳化,加入少量异丙醇(少于10ml)可消除乳化现象。

加相同体积的异丙醇至所有的标准中,再慢慢旋转分液漏斗,使滞留在内壁上的氯仿液珠降落,静置分层。

将氯仿层放入预先盛有50ml洗涤液()的第二个分液漏斗,用数滴氯仿()淋洗第一个分液漏斗的放液管,重复萃取三次,每次用10ml氯仿()。

合并所有氯仿至第二个分
液漏斗中激烈摇动30s,静置分层。

将氯仿层通过玻璃棉或脱指棉(),放入50ml容量瓶
中。

再用氯仿()萃取洗涤液两次(每次用量5ml),此氯仿层也并入容量瓶中,加氯仿
()到标线。

注:①如水相中蓝色变淡或消失,说明水样中亚甲蓝表面活性物(MBAS)浓度超过了预计量,以致加入的亚甲蓝全部被反应掉。

应弃去试样,再取一份较少量的试份重新分析。

②测定含量低的饮用水及地面水可将萃取用的氯仿总量降至25ml。

三次萃取用量分别为
10、5、5ml,再用3~4ml氯仿萃取洗涤液,此时检测下限可达到L。

每一批样品要做一次空白试验()及一种校准溶液()的完全萃取。

每次测定前,振荡容量瓶内的氯仿萃取液,并以此溶液三次比色皿,然后将比色皿充满。

在652nm处,以氯仿()为参比液,测定样品、校准溶液和空白试验的吸光度。

应使用相同光程的比色皿。

每次测定后,用氯仿()。

清洗比色皿。

以试份的吸光度减去空白试验()的吸光度后,从校准曲线()上查得LAS的质量。

空白试验:按的规定进行空白试验,仅用100ml水代替试样。

在试验条件下,每10mm 光程长空白试验的吸光度不应超过,否则应仔细检查设备和试剂是否有污染。

结果的表示
用亚甲蓝活性物质(MBAS)报告结果,以LAS计,平均分子量为。

计算方法
c=m/V
式中:c-水样中亚甲蓝活性物(MBAS)的浓度,mg/L;
m-从校准曲线上读取的表观LAS质量,μg;
V-试份的体积,ml。

结果以三位小数表示。

相关文档
最新文档