北京化工大学精馏实验报告
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北 京 化 工 大 学 化 工 原 理 实 验 告
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实验名称 班级 姓名 学
号 同组成员 实验日期 精馏实验
2015.5.13
精馏实验
一、实验目的
1、熟悉填料塔的构造与操作;
2、熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法;
回流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作,要完成分离任务,则需要有无穷多块板的精馏塔。这在工业上是不可行的,所以最小回流比只是一个操作限度。若在全回流下操作,既无任何产品采出,也无原料加入,塔顶的冷凝液全部返回塔中,这在生产中无实验意义。实际回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。
本实验处于全回流情况下,既无任何产品采出,又无原料加入,此时所需理论板最少,
又易于达到稳定,可以很好的分析精馏塔的性能。影响塔板效率的因素很多,大致可归结为:流体的物理性质(如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等)、塔板结构以及塔的操作条件等。由于影响塔板效率的因素相当复杂,目前塔板效率仍以实验测定给出。
板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数,有两种定义方法。
(1)总板效率E
改变气液负荷达到最高的板效率;对于不同的板型,可以在保持相同的物系及操作条件下,测定其单板效率,以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果,常用于板式塔设计中。
实验所选用的体系是乙醇—正丙醇,这两种物质的折射率存在差异,且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系,通过使用阿贝折光仪来分析料液的折射率,从而得到浓
度。
若改变塔釜再沸器中电加热器的电压,塔内上升蒸汽量将会改变,同时,塔釜再沸器电热器表面得温度将发生改变,其沸腾给热系数也将发生变化,从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律,可知
Q m A t α=∆
11
f x q
y x q q =
---
式中:
C——定性温度下进料液的平均比热,(kJ•kmol-1•℃-1)
p
——进料温度,℃;
T
f
T——进料泡点,℃;
s
——进料的千摩尔气化潜热,(kJ/kmol);
r
c
(4)由塔底残液浓度X W垂线与平衡线的交点,精馏段操作线与q线交点的连线作提馏段
1、配料罐
2、配料罐放空阀
3、循环泵
4、进料罐
5、进料罐放空阀
6、进料泵
7、进料旁路阀
8、进料流量计
9、快速进料阀10、进料口位置阀11、玻璃塔节12、塔釜加热器 13、塔釜液位计14、塔釜出料阀15、塔釜冷却器16、出料泵17、快速出料阀18、π型液位控制管19、回流比分配器20、塔顶冷凝器21、塔顶放空阀22、冷却水流量计
分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成,它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根φ4mm的玻璃棒,内部装有铁芯,塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下,在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后,电磁线圈将引流棒吸起,操作处于采出状态;当控制器电路断路时,电磁线圈不工作,引流棒自然下垂,
操作处于回流状态。此回流分配器既可通过控制器实现手动控制,也可通过计算机实现自动控制。
(3)测控系统
在本试验中,利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数,该系统的引入,不仅使实验更为
2)按塔釜加热“手动控制”绿色按钮,调加热电压120V,开冷却水2.5L/min;
3)使用新针筒取样纯乙醇、正丙醇,测40°C时折光率,确定方程参数a、b;
4)发现回流比分配器中有液体回流后,调整到最佳电压(70~110V),稳定10分钟;5)反复推、拉取样器,抽取热样品0.5ml,注意全针筒替换,正确使用折光仪测折光率;
4、部分回流操作(全回流稳定10分钟后进行)
1)设定回流比为2、3或4并运行,根据泡沫高度等调节至合适的加热电压;2)开塔釜出料阀14,设定塔釜液位控制高度(修改SV值=刻度线时的PV值);3)开进来斗阀10,再开进料泵6,结合旁路阀7调整进料量约40ml/min;
4)开进料罐底部阀门,用瓶盖取样测量进料组成n d;
五、数据处理
1.W乙醇=a+b×n d中参数a、b的确定
表1、40℃下W乙醇与n d关系表
求解方程式,可得。
2.全回流实验
1)精馏塔中各板上的流液的折光率和易挥发组分的含量
表2、全回流实验原始数据
加热电压(V) 原料组
成n d
折光率(系统稳定后)塔顶温
度(℃)
塔釜温
度(℃)
全塔压
降
(kPa) n d,顶n d,4n d,5n d,釜
100 1.37861.3594 1.3661 1.3670 1.3751 79.1 91.0 1.12 1.3595 1.3658 1.3671 1.3751 79.1 91.0 1.12
塔顶平均温度
塔釜平均温度
全塔压降
以第四块板数据为例进行计算:
平均折光率
乙醇质量分数
乙醇摩尔分数
则可得下表
表3、各板上液体的折光率和摩尔分率
塔板平均折光率n d W乙醇X乙醇塔顶 1.3605 0.8368 0.8700 第4板 1.3660 0.5607 0.6247 第5板 1.36705 0.5168 0.5825 塔釜 1.3751 0.1759 0.2190