材料分析测试技术课程1
《材料分析测试技术》教学大纲
《材料分析测试技术》教学大纲课程名称：材料分析测试技术课程代码：XXXXX学时：36学时学分：2学分先修课程：材料科学基础课程性质：专业课一、课程目标：本课程旨在培养学生的材料分析测试技术理论和实践技能，使学生能够掌握常见的材料分析测试技术方法，了解各种材料的结构和性能，并通过实验操作，学会使用常见分析测试仪器和设备，掌握常见材料分析测试方法的原理和操作流程。
二、教学内容：1.材料分析测试技术概述（1）材料分析测试技术的定义和发展概述（2）材料分析测试技术的分类和主要方法2.金属材料分析测试技术（1）金属材料的组织分析技术（2）金属材料的成分分析技术（3）金属材料的缺陷检测技术（4）金属材料的性能测试技术3.非金属材料分析测试技术（1）陶瓷材料的成分分析技术（2）聚合物材料的结构分析技术（3）复合材料的界面分析技术（4）高分子材料的热性能测试技术4.表面分析技术（1）扫描电子显微镜（SEM）和能谱仪（EDS）的原理和应用（2）原子力显微镜（AFM）的原理和应用（3）透射电子显微镜（TEM）的原理和应用5.分析测试仪器设备的使用和操作（1）金相显微镜的使用和操作（2）光谱分析仪的使用和操作（3）差热分析仪的使用和操作（4）拉伸试验机的使用和操作三、教学方法：本课程采用理论授课与实验操作相结合的教学方法。
理论授课将介绍材料分析测试技术的基本原理和方法，通过案例分析和实例演示提高学生的理解。
实验操作将安排学生进行不同类型的材料分析测试实验，分析测试结果并撰写实验报告。
四、教学评价：本课程的教学评价包括平时成绩与期末考试成绩的综合评价。
平时成绩按照学生的实验报告及参与度进行评定，期末考试成绩占整个课程成绩的50%。
五、参考教材：1.《材料分析理论与实践》出版社：XXX出版社2.《材料分析测试技术导论》出版社：XXX出版社1.XXX，XXX.材料分析测试技术研究[M].北京：XXX出版社，20XX.2.XXX，XXX.材料分析测试技术导论[M].北京：XXX出版社，20XX.以上为《材料分析测试技术》教学大纲，内容旨在引领学生掌握和应用材料分析测试技术，提高他们的实践能力和分析思维能力。
浅谈材料分析与测试技术本科课程教学
浅谈材料分析与测试技术本科课程教学摘要:材料分析与测试技术是一门技术性和实验方法性课程,作者通过分析材料分析和测试技术的重要性,以及具有的特点,来谈如何安排本科教学。
关键词:分析与测试技术特点教学安排材料分析与测试技术是一门技术性和实验方法性课程。
开设这门课程主要是让学生掌握基本的材料测试技术和分析方法。
材料分析与测试技术是材料和冶金相关学科必修的公共技术基础课。
作者是主讲这门的一名大学教师,鉴于对该课程的理解,同时结合教学经验以及当前社会发展,就这门课程的本科教学谈谈自己的看法。
文章内容包括以下三个方面,(1)课程的重要性;(2)课程的特点;(3)教师的课程教学安排。
1 材料分析与测试技术的重要性谈材料分析与测试技术的重要性,应该先从材料的重要性谈起。
材料是人类社会赖以存在和发展的物质基础,材料的发展关系到国民经济发展,国防建设和人民生活水平的提高。
材料学是研究材料的一门学科,其研究内容包括材料的组成与结构、合成、以及性质等。
材料分析与测试技术属于材料学的范畴,在材料的发展过程中发挥着重要的作用。
材料分析与测试主要包括两个方面内容:一物相鉴定和分析;二是性质和性能测试。
在这门课程中,教学内容主要考虑物相鉴定和分析。
物相鉴定和分析大致包括以下几个部分,即组成鉴定、结构研究和形貌分析。
组分不同,材料不同,如铁和木材;组分相同,结构不同,材料也不同,如金刚石和石墨。
组成和结构相同,材料的形貌和粒径大小不同,性质可能不同,如球状纳米材料与带状纳米材料性质不同;同为球状材料,粒子的粒径不同其性质也不同。
在科学研究中,无论是天然的还是人工合成的材料,首先要做的是分析和测试,通过分析和测试来做物相鉴定和性质研究。
材料分析与测试技术作为一门课程不仅是为培养材料分析与测试人员,同时也是为材料相关专业研究人员提供辅助知识和技术。
2 材料分析与测试技术课程的特点材料分析与测试技术是一门实验性课程,如果仅从测试角度考虑,它具有技术性,但要从材料分析以及测试原理考虑,它又具有很深的学术性,因此这门课程同时具有技术性和学术性的特点。
现代材料分析测试技术材料分析测试技术-1
据说日本电子已经制造了带球差校正器的透射电 镜，但一个球差校正器跟一台场发射透射电镜的 价格差不多。
TEM Cs Corrector
Un-corrected
Corrected
No Fringe
什么原因导致这样的结果呢？原来电磁透镜也和光学透 镜一样，除了衍射效应对分辨率的影响外，还有像差对 分辨率的影响。由于像差的存在，使得电磁透镜的分辨 率低于理论值。电磁透镜的像差包括球差、像散和色差。
一、球差
球差是因为电磁透镜的中心区域磁场和边缘区域磁场对 入射电子束的折射能力不同而产生的。离开透镜主轴较 远的电子（远轴电子）比主轴附近的电子（近轴电子） 被折射程度大。
原来的物点是一个几何点，由于球差的影响现在变成了
半径为ΔrS的漫散圆斑。我们用ΔrS表示球差大小，计
算公式为：
rS
1 4
C
s
3
（1-10）
式中 Cs表示球差系数。 通常，物镜的球差系数值相当于它的焦距大小，
约为1-3mm,α为孔径半角。从式（1-10）中可以 看出，减小球差可以通过减小球差系数和孔径半 角来实现。
引起电子能量波动的原因有两个， 一是电子加速电压不稳，致使入射 电子能量不同；二是电子束照射试 样时和试样相互作用，部分电子产 生非弹性散射，致使能量变化。
最小的散焦斑RC。同 样将RC折算到物平面
上，得到半径为ΔrC 的圆斑。色差ΔrC由 下式来确定：
rC
Cc
E E
（1-12）
更短的波长是X射线。但是，迄今为止还没有找到能使X 射线改变方向、发生折射和聚焦成象的物质，也就是说 还没有X射线的透镜存在。因此X射线也不能作为显微镜 的照明光源。
材料科学分析技术(材料科学研究与测试方法-绪论)
X射线的物理基础
（3）X射线的吸收
dIx ＝ Ix+dx－Ix
dIx I x dx I x ＝ Ix Ix
＝ -l· dx
X光减弱规律的图示
l为线吸收系数（cm-1)，与入射X射线束的波长
及被照射物质的元素组成和状态有关。
26
X射线的物理基础
X射线与物质的作用
X射线通过整个物质厚度的衰减规律：
6
performance
Tetrahedron
synthesis-processing
properties
composition-structure
7
Hexahedron
8
结构决定性能是自然界永恒的规律
“相” (phase)
在体系内部物理性质和化学性质完全均匀的一部分 成分和结构完全相同的部分才称为同一个相
11
检测分析
信号发生
分析仪器
信号发生器
分析过程
产生分析信号
信号检测 信号处理
信号读出
检测器 信号处理器
读出装置
测量信号 放大、运算、 比较 记录、显示
12
检测信号与材料的特征关系
1.2 衍射分析方法概述
衍射分析主要用于物相分析和晶体结构的测定。
13
定义:光在传播过程中能绕过障碍物的边缘而偏 离直线传播，并且在屏幕上形成明暗相间的条 纹分布的现象。 光的衍射不易发生的原因： （1）无线电波：波长几百米，天涯若比邻 （2）声波，波长几十米，未见其人先闻其声
I/I0 = exp(-l • d)
式中I/I0称为X射线透射系数， I/I0 ＜1。 I/I0愈小,表示X射线被衰减的程度愈大。
材料研究与测试方法-第一章
K (Z )
或
1
K (Z )
式中： K——与靶材物质主量子数有关的常数； σ——屏蔽常数，与电子所在的壳层位置有关。
成为X射线荧光分析和电子探针微区成分分析的理论基础。
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心问题“组成—结构—性能”有机地联系在一起，从而实
现本专业人才培养的目标。
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教学基本要求
1. 掌握各种测试技术（主要指X—射线衍射技术，电子显 微分析基础、透射电子显微镜、扫描电子显微镜及电子 探针、热分析技术与光谱分析技术）的基本原理与各种 研究方法与测试技术的应用范围及优缺点； 2. 对正在发展完善之中的新测试技术在相应的章节里作简 略介绍，使学生对这些现代测试技术有所了解，提高阅 读科技文献的能力； 3. 通过实验课的训练，以培养学生的严谨科学作风和态度 使他们加深理解基本原理、熟悉仪器设备的构造与性能 对电子显微分析照片、X射线衍射图谱、微观形貌图片 、热分析曲线、成分分析等有分析处理与进行物相鉴定 的能力，并具备采用必要测试技术对无机非金属材料进 行物相分析的基本能力，为今后的毕业课题研究工作打 Company Logo 下坚实的基础。
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第一章
X射线物理学基础
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1.1
X射线的发展史
材料研究与测试方法课程教案
材料研究与测试方法课程教案材料研究与测试方法课程教案1. 引言材料研究与测试方法课程是现代材料科学与工程领域中至关重要的一门基础课程。
通过该课程的学习，学生将能够了解材料的基本概念、分类以及各种常用的测试方法，为进一步的材料研究和工程应用奠定坚实的基础。
本文将从深度和广度两个方面对这门课程进行全面评估与讨论，帮助读者更好地理解课程内容与意义。
2. 基本概念与分类2.1 材料的概念材料是指人工或自然界中可用于制造产品或构建系统的物质。
它们可以是金属、陶瓷、聚合物等，在工程设计中起到至关重要的作用。
2.2 材料的分类根据组成和性质的不同，材料可以分为金属材料、陶瓷材料、聚合物材料以及复合材料。
金属材料具有可塑性和导电性，可以用于制造结构和导电元件；陶瓷材料具有高温稳定性和耐磨性，常用于制造砖瓦和刀具；聚合物材料具有良好的绝缘性和可塑性，广泛应用于塑料制品和纤维制品；而复合材料则是以上几类材料的组合，具有多种优异的性能。
3. 常用测试方法3.1 组成分析组成分析是材料研究与测试方法中的一项基本技术。
通过使用光谱仪、质谱仪等仪器设备，可以对材料的组成进行准确的定量与定性分析。
这对于了解材料的原子结构、元素含量以及杂质成分具有重要意义。
3.2 结构表征结构表征是材料研究的另一个重要方面。
通过使用X射线衍射、扫描电子显微镜等技术手段，可以确定材料的晶体结构、晶格常数以及晶体缺陷等信息。
这对于研究材料的性能与行为具有重要意义。
3.3 性能测试性能测试是材料研究与测试方法当中最关键的一部分。
通过对材料的力学性能、热学性能以及电学性能等方面进行测试，可以评估材料在不同工况下的力学和工程性能。
这对于材料的设计和应用具有重要意义。
4. 个人观点与理解在我看来，材料研究与测试方法课程具有重要的现实意义和学术意义。
从实践角度看，该课程有助于培养学生的实验操作能力和数据分析能力，为他们进入工程领域就业做好准备。
从学术角度看，该课程涉及的内容涵盖了材料科学与工程的各个方面，对于学生的综合素质提升也有巨大的促进作用。
材料近代分析测试方法
元素的特征X射线
1924 物理 卡尔.西格班Karl Manne Georg Siegbahn X射线光谱学
1937 物理
戴维森Clinton Joseph Davisson 汤姆孙George Paget Thomson
电子衍射
1954 化学 鲍林Linus Carl Panling
化学键的本质
1962 化学
X射线管的结构
• 封闭式X射线管实质上就是一个大的真空
（10-5 ~ 10-7 mmHg ）二极管。基本组成包括：
• (1)阴极：阴极是发射电子的地方。 • (2)阳极：靶，是使电子突然减速和发射X射线的
地方。
引自中南大学
• (3)窗口：窗口是X射线从阳极靶向外射 出的地方。
• (4)焦点：焦点是指阳极靶面被电子束轰 击的地方，正是从这块面积上发射出X射 线。
11 X射线的产生
产生X-射线的方式：
X-射线管 – 重点 同步辐射光源 – 了解 X-射线激光 激光等离子体光源
（一）X射线管—重点
• (1)产生原理—重点 • (2)产生条件—重点 • (3) X射线管 • (4)过程演示
产生原理
高速运动的电子与物体碰撞时，发生能量 转换，电子的运动受阻失去动能，其中一 小部分（1％左右）能量转变为X射线，而 绝大部分（99％左右）能量转变成热能使 物体温度升高。
学、材料学等，但逻辑性很强，在原理方面说不清楚 的地方不多。
三、教材与参考书 范雄 《金属X射线学》，经典、错少 李树棠《晶体X射线衍射学基础》，冶金工业出版
社
四、上课要求 1. 认真听讲； 2. 上课期间不许说话，请大家理解；
五、考试 期末闭卷考试+平时表现
《材料分析测试技术》课程试卷答案
一、选择题:（8分/每题1分）1。
当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生（D）。
A. 光电子；B. 二次荧光；C。
俄歇电子；D。
（A+C）2。
有一体心立方晶体的晶格常数是0.286nm,用铁靶Kα(λKα=0。
194nm）照射该晶体能产生（B）衍射线。
A。
三条; B 。
四条；C. 五条；D. 六条.3。
.最常用的X射线衍射方法是（B )。
A。
劳厄法；B. 粉末多晶法；C. 周转晶体法；D。
德拜法。
4. 。
测定钢中的奥氏体含量，若采用定量X射线物相分析,常用方法是（C )。
A。
外标法；B。
内标法；C。
直接比较法；D。
K值法。
5。
可以提高TEM的衬度的光栏是（B )。
A。
第二聚光镜光栏；B。
物镜光栏；C. 选区光栏；D. 其它光栏。
6. 如果单晶体衍射花样是正六边形，那么晶体结构是( D）。
A。
六方结构；B。
立方结构；C。
四方结构；D. A或B。
7。
将某一衍射斑点移到荧光屏中心并用物镜光栏套住该衍射斑点成像，这是（C）.A。
明场像;B. 暗场像；C. 中心暗场像;D.弱束暗场像。
8. 仅仅反映固体样品表面形貌信息的物理信号是（B）。
A. 背散射电子；B. 二次电子;C。
吸收电子；D。
透射电子。
一、判断题：(8分/每题1分）1.产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外，原子处于激发状态.（√)2.倒易矢量能唯一地代表对应的正空间晶面。
（√）3.大直径德拜相机可以提高衍射线接受分辨率，缩短暴光时间。
（×）4.X射线物相定性分析可以告诉我们被测材料中有哪些物相，而定量分析可以告诉我们这些物相的含量有什么成分。
( ×）5.有效放大倍数与仪器可以达到的放大倍数不同，前者取决于仪器分辨率和人眼分辨率，后者仅仅是仪器的制造水平。
（√）6.电子衍射和X射线衍射一样必须严格符合布拉格方程。
（×)7.实际电镜样品的厚度很小时，能近似满足衍衬运动学理论的条件,这时运动学理论能很好地解释衬度像。
材料现代分析与测试技术 教学大纲
材料现代分析与测试技术课程教学大纲一、课程性质、教学目的及教学任务1.课程性质本课程是材料类专业的专业基础课，必修课程。
2.教学目的学习有关材料组成、结构、形貌状态等分析测试的基本理论和技术，为后续专业课学习及将来材料研究工作打基础。
3.教学任务课程任务包括基本分析测试技术模块——X射线衍射分析、电子显微分析、热分析；扩充分析测试技术模块——振动光谱分析和光电子能谱分析。
在各模块中相应引入新发展的分析测试技术：X射线衍射分析X射线衍射图谱计算机分析处理；电子显微分析引入扫描探针显微分析（扫描隧道显微镜、原子力显微镜）；热分析引入DSC分析。
二、教学内容的结构、模块绪论了解材料现代分析与测试技术在无机非金属材料中的应用、发展趋势，明确本课程学习的目的和要求。
1. 本课程学习内容2. 本课程在无机非金属材料中的应用3. 本课程的要求（一）X射线衍射分析理解掌握特征X射线、X射线与物质的相互作用、布拉格方程等X射线衍射分析的基本理论，掌握X射线衍射图谱的分析处理和物相分析方法，掌握X射线衍射分析在无机非金属材料中的应用，了解X射线衍射研究晶体的方法和X射线衍射仪的结构，了解晶胞参数测定方法。
1. X射线物理基础（1）X射线的性质（2）X射线的获得（3）特征X射线和单色X射线2. X射线与物质的相互作用3. X射线衍射几何条件4. X射线衍射研究晶体的方法（1）X射线衍射研究晶体的方法（2）粉末衍射仪的构造及衍射几何5. X射线衍射数据基本处理6. X射线衍射分析应用（1）物相分析（2）X射线衍射分析技术在测定晶粒大小方面的应用（二）电子显微分析理解掌握电子光学基础、电子与固体物质的相互作用、衬度理论等电子显微分析的基本理论，掌握透射电镜分析、扫描电镜分析、电子探针分析的应用和特点，掌握用各种衬度理论解释电子显微像，掌握电子显微分析样品的制备方法，了解透射电镜、扫描电镜、电子探针的结构。
1. 电子光学基础（1）电子的波长和波性（2）电子在电磁场中的运动和电磁透镜（3）电磁透镜的像差和理论分辨率（4）电磁透镜的场深和焦深2. 电子与固体物质的相互作用（1）电子散射、内层电子激发后的驰豫过程、自由载流子（2）各种电子信号（3）相互作用体积与信号产生的深度和广度3. 透射电子显微分析（1）透射电子显微镜（2）透射电镜样品制备（3）电子衍射（4）透射电子显微像及衬度（5）透射电子显微分析的应用4. 扫描电子显微分析（1）扫描电子显微镜（2）扫描电镜图像及衬度（3）扫描电镜样品制备5. 电子探针X射线显微分析（1）电子探针仪的构造和工作原理（2）X射线谱仪的类型及比较（3）电子探针分析方法及其应用6. 扫描探针显微分析（1）扫描隧道显微镜（2）原子力显微镜（三）热分析理解掌握差热分析、热释光谱分析的基本原理，掌握差热曲线的判读及影响因素，掌握热释光谱分析，了解差热分析仪的结构，了解热重分析和示差扫描量热分析。
《材料分析测试技术》课程试卷答案
一、选择题：（8分/每题1分）1. .当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生（D）。
A. 光电子；B. 二次荧光；C. 俄歇电子；D. （A+C）2. 有一体心立方晶体的晶格常数是0.286nm，用铁靶Kα（λKα=0.194nm）照射该晶体能产生（B）衍射线。
A. 三条；B .四条；C. 五条；D. 六条。
3. .最常用的X射线衍射方法是（B）。
A. 劳厄法；B. 粉末多晶法；C. 周转晶体法；D. 德拜法。
4. .测定钢中的奥氏体含量，若采用定量X射线物相分析，常用方法是（C ）。
A. 外标法；B. 内标法；C. 直接比较法；D. K值法。
5. 可以提高TEM的衬度的光栏是（B ）。
A. 第二聚光镜光栏；B. 物镜光栏；C. 选区光栏；D. 其它光栏。
6. 如果单晶体衍射花样是正六边形，那么晶体结构是（D）。
A. 六方结构；B. 立方结构；C. 四方结构；D. A或B。
7. .将某一衍射斑点移到荧光屏中心并用物镜光栏套住该衍射斑点成像，这是（C）。
A. 明场像；B. 暗场像；C. 中心暗场像；D.弱束暗场像。
8. 仅仅反映固体样品表面形貌信息的物理信号是（B）。
A. 背散射电子；B. 二次电子；C. 吸收电子；D.透射电子。
一、判断题：（8分/每题1分）1.产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外，原子处于激发状态。
（√）2.倒易矢量能唯一地代表对应的正空间晶面。
（√）3.大直径德拜相机可以提高衍射线接受分辨率，缩短暴光时间。
（×）4.X射线物相定性分析可以告诉我们被测材料中有哪些物相，而定量分析可以告诉我们这些物相的含量有什么成分。
（×）5.有效放大倍数与仪器可以达到的放大倍数不同，前者取决于仪器分辨率和人眼分辨率，后者仅仅是仪器的制造水平。
（√）6.电子衍射和X射线衍射一样必须严格符合布拉格方程。
材料现代分析与测试技术课程设计 (2)
材料现代分析与测试技术课程设计一、课程目标本课程旨在教授材料现代分析与测试技术的基础原理和实践操作技能，培养学生的科学研究思维和实验操作能力，为学生今后学习与科研提供基础。
二、课程大纲1. 基础知识本部分主要介绍材料现代分析与测试技术的一些基础知识，包括材料的结构、性能和成分等。
2. 分析技术本部分主要介绍材料现代分析与测试技术中常用的分析技术，包括X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、原子力显微镜等。
3. 实验操作本部分主要介绍材料现代分析与测试技术的操作流程和实验技巧，包括样品制备、实验设备操作、数据处理等。
4. 实践应用本部分主要介绍材料现代分析与测试技术在材料科学、环境监测、医学等领域的实践应用，为学生提供实际操作案例。
三、课程设计1. 教学方式本课程采用理论教学与实验操作相结合的方式进行。
理论教学部分包括教师的授课和学生的自主学习，学生应在课前预习相关的理论知识，并在课堂上和教师互动、讨论。
实验操作部分由学生进行，教师将为学生提供实验指导并进行实验结果评估。
2. 实验操作本课程的实验操作包括以下内容：1.样品制备：学生将制备不同材料的样品，并进行后续的实验分析操作。
2.X射线衍射：学生将用X射线衍射仪进行材料样品分析，了解不同晶面之间的角度和间距。
3.扫描电镜：学生将用扫描电镜观察材料表面形貌，并进行形貌分析。
4.透射电镜：学生将用透射电镜观察材料内部结构，并进行晶体结构和成分分析。
5.原子力显微镜：学生将用原子力显微镜观察材料表面的微纳米结构，并进行形貌分析。
3. 实验报告学生将在实验操作后撰写实验报告，包括以下内容：1.实验目的：介绍该实验的目的和重要性。
2.实验原理：阐述该实验所用技术的原理和基础知识。
3.实验过程：介绍学生的实验操作流程和记录结果。
4.数据分析：对实验数据进行分析和解释。
5.结论和展望：总结实验结果并展望未来研究的方向。
四、学生评估本课程的学生评估分为实验操作成绩和实验报告成绩两部分。
材料分析测试方法,材料分析测试技术
材料分析测试方法，材料分析测试技术材料分析测试方法材料分析的基本原理（或称技术基础）是指测量信号与材料成分、结构等的特征关系。
?采用各种不同的测量信号（相应地具有与材料的不同特征关系）形成了各种不同的材料分析方法。
1、X-射线衍射分析：物相成分、结晶度、晶粒度信息2、电子显微镜：材料微观形貌观察 3、热分析：分析材料随温度而发生的状态变化 4、振动光谱：分子基团、结构的判定5、X-射线光电子能谱：一种表面分析技术，表面元素分析6、色谱分析：分析混合物中所含成分的物理方法对连续X射线谱的解释:（1）根据经典物理学的理论，一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。
由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X射线谱。
（2）量子力学概念，当能量为eV的电子与靶的原子整体碰撞时，电子失去自己的能量，其中一部分以光子的形式辐射出去，每碰撞一次，产生一个能量为hν的光子，即“韧致辐射”。
大量的电子到达靶面的时间、条件均不同，而且还有多次碰撞，因而产生不同能量不同强度的光子序列，即形成连续谱。
深圳宇冠专业第三方材料分析检测机构，电话：+86-755-23695858 深圳光明新区观光路3009号招商局光明科技园B4栋4B单元材料分析测试技术第一章材料分析测试技术概述（材料分析测试目的和物理角度论述基本粒子与材料的相互作用）第一节一般原理第二节衍射分析方法概述第三节电子显微分析方法概述第四节电子能谱分析方法概述第五节光谱分析方法慨述第六节色谱、质谱及电化学分析方法概述第七节其他分析方法概述第八节计算机在分析测试技术中的应用概述第二章X射线衍射分析第一节X射线物理基础1 x射线的产生2 连续X射线谱3 特征X射线谱第二节X射线衍射衍射方向1、布拉格方程2、倒易点阵及衍射矢量方程3、厄瓦尔德图解第三节x射线衍射强度1、一个电子的散射强度2、原子散射强度3、晶胞衍射强度4、小晶体散射与衍射积分强度5、多晶体衍射积分强度6、影响衍射强度的其它因素(参考文献 )。
材料测试方法-Xray-part1
……
思考: 1、Kα和Kβ哪个波长大? 能量大?强度大? 2、Kα和Lα哪个波长大? 能量大?
精细辐射（由亚电子层跃迁产生的辐射）
K激发，LⅢ跃迁引起的辐射→ Kα１辐射 K激发，LⅡ跃迁引起的辐射→ Kα２辐射 由于量子效应的缘故不存在LⅠ跃迁，故没有 Kα３辐射 Kα辐射由Kα1和Kα2 合成得到
§1-2 X射线的本质
X射线的特点 1、肉眼不可见 2、具有很强的穿透性 3、可使照相底片感光 4、可使荧光物质发光 5、可使空气电离 6、对生物细胞有杀伤作用 7、电磁场不能使其偏转 8、可通过晶体产生衍射
X射线的本质
是波长为10-8cm左右的电磁波，波长介于γ射线和紫 外线波长之间，与晶体的晶格常数为同一数量级。
聚焦罩——避免热电子束在加速过程中发散，与灯 丝保持有100-400V的负电位差
冷却套 ——防止阳极靶的熔化，电子束轰击阳极 靶时只有1%的能量转化为X射线能量，其余99%都 转为热能，必须用冷却水使其降温
电子束 X射线
高功率旋转阳极 ——无需水冷
X光管电路参数
管电压V（阳极电 压），作用在阴极
描述X射线强弱的参量
强度（Intensity）I ——单位时间内通过单位截面 积上的能量（J / m2S） 波动性描述 I ∝︱A︱2（正比于波振幅A的平方） 粒子性描述 I = n hν（正比于光子的数量和能量) 绝对强度， J / m2S 相对强度，无量纲
§1-3 X射线的产生及X射线管
X射线的产生机理 粒子（带电或不带电）作高速运动→撞击到障碍 物质的电子→猝然减速→入射粒子以释放电磁波 的形式进行能量交换→X射线
电子显微分析
电子光学基础 透射电子显微镜 复型技术 电子衍射 扫描电子显微镜 电子探针显微分析
材料测试技术第二篇衍射分析1
主要内容
◆ 第五章 X射线衍射原理 ◆ 第六章 X射线衍射方法 ◆ 第七章 X射线衍射分析的应用 ◆ 实验 仪器演示及谱图分析
辨析概念：x射线的散射、衍射与反射 （1）x射线的散射：X射线照射晶体，电子受迫振动产生相干 散射；同一原子内各电子散射波相互干涉形成原子散射波。 （2）衍射：晶体中各原子相干散射波叠加（合成）的结果。 （3）反射：入射线照射各原子面产生的反射线实质是各原子 面产生的反射方向上的相干散射线。记录的样品反射线实质 是各原子面反射方向上散射线干涉加强的结果，即衍射线。
Ea＝ZEe Ia＝Ea2
Ia＝Z2Ie
式中：Ea：原子散射波振幅； Ia ：原子散射强度；Z：原子 序数；Ee：单个电子散射波振幅；Ie：电子散射强度
原子中Z (原子序数)个电子，分布在核外各电子层上，则：
2
2
(BC
AD)
（1）当入射线的方向与各 电子散射线方向相同。2θ ＝0，φ＝0所有电子散射波 间无位相差(φ＝0)。
所以，在材料的衍射分析中，“反射”与“衍射”作为同 义词使用。
反射定律：光从一种均匀物质射向另一种均匀物质时，会在它 们的分界面上改变传播方向。此时，入射光线，反射光线，法 线在同一平面内；反射光线和入射光线分居在法线的两侧；反 射角与入射角相等。
入射光线
法线
反射光线
平面
晶体的衍射谱图
第五章 X射线衍射原理
一维劳埃方程
任意两相邻原子（A与B）散射线间光程差（δ）
δ = AM - BN = acosα - acos α0
※ 散射线干涉一致加强的条件为δ=Hλ，即 a(cosα-cosα0)=Hλ
式中：H—任意整数，0，±1，±3，…， 称为衍射级数。 ※ 单一原子列衍射线方向（α）与入射线波长 （λ）及方向（ α0）和点阵常数的相互关 系，称为一维劳埃方程: a·(s-s0)=Hλ
材料现代测试分析技术和方法（第一大部分）
材料现代测试分析技术第一讲本课程概述及教学安排❑材料现代测试分析技术概述❑本课程的教学内容和教学要求❑教学计划与主要参考书材料现代测试分析技术概述材料、信息和能源是现代科学技术重点发展的三大领域，而材料又是信息和能源发展的物质基础，是重中之重，可以说没有先进材料就没有现代科技。
然而，对材料的科学分析是获得先进材料的核心环节。
----引自《材料现代分析技术》（朱和国等编著）前言第一节一般原理材料现代测试分析技术是关于材料成分、结构、微观形貌与缺陷等的现代分析、测试技术及其有关理论基础的科学。
●不仅包括材料（整体的）成分、结构分析，也包括材料表面与界面分析、微区分析、形貌分析等诸多内容。
●创立新的理论，发明新的技术和方法科学技术上的重大成就和科学研究新领域的开辟，往往是以测试方法和仪器的突破为先导，“在诺贝尔物理和化学奖中，大约有四分之一是属于测试方法和仪器创新的”材料分析是如何实现的？⏹通过对表征材料的物理性质参数及其变化（称为测量信号或特征信息）的检测实现的。
即，材料分析的基本原理是指测量信号与材料成分、结构等的特征关系。
⏹采用各种不同的测量信号（相应地具有与材料的不同特征关系）形成了各种不同的材料分析方法。
基于电磁辐射及运动粒子束与物质相互作用的各种性质建立的各种分析方法已成为材料现代测试分析方法的重要组成部分：⏹衍射分析⏹光谱分析⏹电子能谱分析⏹电子显微分析基于其它物理性质与材料的特征关系建立的分析方法：⏹色谱分析⏹质谱分析⏹热分析第二节衍射分析方法概述⏹基本目的：衍射分析方法是以材料结构分析为基本目的的现代分析方法。
⏹技术基础：衍射——电磁辐射或运动的电子束、中子束与材料相互作用产生相干散射（弹性散射），相干散射相互干涉的结果⏹X射线衍射分析电子衍射分析中子衍射分析是材料结构分析工作的两个基本特征X射线衍射仪13⏹高能电子衍射分析（HEED）入射电子能量10~200keV●透射电子显微镜（TEM）——可实现样品选定区域的电子衍射分析实现微区样品结构分析与形貌观察相对应⏹低能电子衍射分析（LEED）入射电子能量10~1000eV●样品表面1~5个原子层的结构信息；是晶体表面结构分析的重要方法，应用于表面吸附、腐蚀、催化、外延生长、表面处理等领域●衍射线方向由布拉格方程描述⏹反射式高能电子衍射分析（RHEED）●以高能电子照射较厚固体样品来研究分析其表面结构●为获得表面信息，入射电子采用掠射方式（<5。
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Hanawalt无机相数值索引
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自然界中的大部分物质以晶体而存在. 每一种
结晶物质都有它的特定结构（原子的种类, 数目及
其在空间的排列结合方式).决定了每一种结晶物质 均有特定的衍射特征。
将布拉格方程改写为
d hk l n
dhkl
2sin hkl
表面上看起来 dhkl 好象与有关, 实际上它是产生 主要反射线的晶面间的距离. 由晶体的决定的, 与
整个手册将面间距d值，从大于10.00到1.0Å分 成45组（1982年版本）。每组的d值连同它的 误差标写在每页的顶部。每个条目由第一强 面间距d1值决定它应属于哪一组。每组内按d2 值递减顺序编排条目，对d2值相同的条目，则 按d1值递减顺序编排。不同的d值对应误差：
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入射波长无关.
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不同的晶体有一系列不同的特定d值及相应的强度. 即
dhkl
dhk l n
I ~ I0
这套数据就好象人的指纹一样, 可以用来确定 相应的结晶物相. 现在内容最丰富的多晶衍射数据 是由JCPDS ( Joint Committee on Powder Diffraction Standards)编的PDF卡, 即粉末衍射卡.
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引言
物质的元素组成？？
利用X射线的方法对试 样中由各种元素形成的 定性相分析 具有固定结构的化合物， 进行定性和定量分析。 定量相分析 X射线物相分析给出的 结果，不是试样的化学 成分，而是由各种元素 组成 的具有固定结构的 化合物的组成和含量。 返回
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一、基本原理
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晶胞参数
晶系
空间群, Pna21 a/b和 c/b值 理论 密度
单胞化学 式量数
光学数据
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New PDF-4 Card offering tabular visualization and on-the-fly calculations
PDF Card
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PDF试样图
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PDF卡片结构图
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PDF卡片的内容（1）
（1）1a、1b、1c,三个位置上的数据是衍 射花样中前反射区（2 θ <90°）中三条 最强衍射线对应的面间距，1d位置上的 数据是最大面间距。 如图7-2： （2）2a、2b、2c、2d,分别为上述各衍射 线的相对强度，其中最强线的强度为100.
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1982年版本又作了进一步改进，它的编 排规则为：
（1）所有的相最少都以d1d2的编排顺序出现 一次； （2）对I2/I1＞0.75和I3/I1 ≤0.75的相，以d1d2 和d1d3的编排顺序出现二次； （3）对I3/I1 ＞0.75和I4 /I1 ≤0.75的相，以d1d2、 d2d1 和d3 d1的编排顺序出现三次； （4）对I4/I1 ＞0.75的相，以d1d2、 d2d1 和 d3 d1和d4 d1的编排顺序出现四次。
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亨斯菲尔德
科马克
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精密分析物质的成分X-ray Photoelectron Spectroscopy （XPS）。 (所需样品量小，无损伤，灵敏度高)
例如 . 对珍贵出土文物的分析 1965年出土的 2500年前的 越王勾践宝剑的成分。 例如 . 对人的头发中痕量元素分析
每个条目中，衍射线的相对强度分为10个等 级，最强线为100用×表示，其余者均以小10 倍的数字表示，写在面间距d值的右下角处。 参比强度I/Ic是被测相与刚玉按1:1重量配比时， 被测相最强线峰高与刚玉（六方晶系，113峰） 最强线峰高之比。
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Hanawalt索引说明（2）
任何一种结晶物质都具有特定的晶体结 构，在一定波长的X射线照射下，每种晶 体物质都给出自己特有的衍射花样。每 一种晶体物质和它的衍射花样都是一一 对应的。多相试样的衍射花样是由它和 所含物质的衍射花样机械叠加而成。 定性相分析的判据。
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定性相分析的判据
通常用d（晶面间 距表征衍射线位置） 和I（衍射线相对 强度）的数据代表 衍射花样。用d-I 数据作为定性相分 析的基本判据。 定性相分析方法是 将由试样测得的d-I 数据组与已知结构 物质的标准d-I数据 组（PDF卡片）进 行对比，以鉴定出 试样中存在的物相。
第五章 X射线物相分析
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X 射线应用举例
X光透视 CT与CAT
CT: computed tomography computerized tomography 计算机体层照相术 计算机断层照相术 计算机控制断层扫描术 computerized axial tomography (CAT) 计算机控制〔横〕轴向〔X线〕断层〔扫 描〕术
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卡片序号
三条最强线及第一 条线d值和强度
化学式 及名称
数据的可信度：星号， i，O，空白，C，R
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单色器类型：石墨 单色器或滤波片 靶材及波长 相机 直径
实验方法能测 到的最大d值
衍射强度的 检测方式
样品最强线与刚玉最 强线强度比（50/50）
参考文献
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X射线衍射在生命科学中也发挥过巨
大的作用。
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美国青年生物学家沃森(J.D.Watson)和英国物理学 家克里克(F.Crick) 参考了伦敦大学威尔金斯和富兰 克林所获得的DNA的X射线衍射图谱，于1953年 春提出了DNA的右手双螺旋结构模型，被誉为20 世纪生命科学中最伟大的成就。于1962年分获诺 6 贝尔奖。
New format – data rearranged in tabular sections with point and click interfaces
2018/10/15 PDF Card – new format
22nd Int’l. Conf. On X-ray Analysis – Durham, 2001 4
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无机相字母索引
这种索引是按照物相英文名称的第一个 字母为顺序编排条目。每个条目占一横 行。物相的英文名称写在最前面，其后， 依次排列着化学式，三强线的d值和相对 强度，卡片编号，最后是参比强度 （I/Ic）。
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四、分析方法
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ICDD数据库—2003版
PDF－4数据库 第一版 2002
279864套数据，关系数据库 2 DVD’s， 6GB 157048套数据，文本文件 CD－ROM， 760MB 92011套数据，纸版
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PDF－2数据库 第一版 1985
数据书 1－53集 第一版 1957
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PDF卡片的内容（3）
(4)晶体学数据：Sys.—晶系；S.G—空 间群；a0、b0、c0，α、β、γ—晶胞参数； A= a0/b0 ，C= c0 / b0 ；Z—晶胞中原子或 分子的数目； Ref—参考资料。 (5)光学性质： εα、nωβ、εγ—折射率； Sign—光性正负；2V—光轴夹角；D— 密度；mp—熔点；Color—颜色； Ref—参考资料。
Historical ―Card‖ Format
2018/10/15 PDF Card – historical card format
22nd Int’l. Conf. On X-ray Analysis – Durham, 2001 4
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Still have “card” option
PDF Card
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二、PDF卡片
1. PDF卡片简介； 2. PDF试样图； 3. PDF卡片结构图； 4. PDF卡片内容。
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PDF卡片简介
J.D.Hanawalt等人于1938年首先发起，以d-I数 据组代替衍射花样，制备衍射数据卡片的工作。 1942年“美国材料试验协会（ASTM）‖出版约 1300张衍射数据卡片（ASTM卡片）。 1969年成立了“粉末衍射标准联合委员会 （JCPDS）‖，由它负责编辑和出版粉末衍射卡 片，称为PDF卡片。 1985年46000张卡片，每年2000张递增。
长寿、疾病、弱智与痕量元素的关系。
例如 . 空气采样分析(上海与拉萨)
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晶体结构分析重要手段：X射线衍射
利用固体物理学的方法，可以从衍射光斑的图样确定晶 体的结构;为了获得晶体结构的信息，可以采取以下衍射 方法： 劳厄法：晶体固定不动，采用连续X射线入射。 转动单晶法：采用标识谱X射线，波长是固定的，但是晶 体旋转改变角度也可以使得条件满足。 粉末法：对于多晶即使用标识谱单色入射，并且固定晶 体不动，反射条件也容易满足。下图是X射线通过NaCl单 晶时的衍射图样。
索引的编排方法是：每个相作为一个条 目，在索引中占一横行。每个条目中的 内容包括：