第3章 食品中水分的测定.
食品分析_水分活度的测定
②浓稠态样品
称样皿准备—称样皿恒重—称样—加入海砂—搅拌均 匀—干燥—称重—恒重—称重—结果计算
m1 m2 m3 水分% 100 m1 m4
③液态样品
低温浓缩后，高温干燥 水分（%）=100%-可溶性固形物
4．操作条件选择
操作条件选择主要包括：
称样数量
称量皿规格与预处理
干燥设备
§4.2 水分的测定
一、干燥法
（一）直接干燥法
1 原理 基于食品中的水分受热以后，产生的蒸汽压 高于空气在电热干燥箱中的分压，使食品中的 水分蒸发出来，同时，由于不断的加热和排走 水蒸汽，而达到完全干燥的目的，食品干燥的 速度取决于这个压差的大小。
2 适用范围 热稳定的各种食品。
三、水分在食品中的存在形式 食品中水分去除的难易程度与它在食品中的存在形式 有关，食品中水的存在形式： （1）自由水——这部分水保持水本身的物理特性， 能作为胶体的分散剂和盐的溶剂。 不可移动水 毛细管水 自由流动水 （2）结合水或束缚水 亲和水 ——这部分水结合紧密，存在于细胞壁或原 生质中，与蛋白质牢固地结合在一起。 结合水——这部分水属于化学结合水，例如一水合 乳糖；还有某些盐，如Na2SO4· 10H2O。
标准水分活性试剂的Aw值(25℃)
试剂名称 重铬酸钾 硝酸钾 氯化钡 Aw 0.986 0.924 0.901 试剂名称 溴化钠 硝酸镁 硝酸锂 Aw 0.577 0.528 0.476
三、卡尔· 费休法 1. 原理 此方法是在1853年Bunsen发现的基本反应的基础上建立起 来的，即在有水存在时碘与二氧化硫会发生氧化还原反应。 2H2O+SO2+I2→H2SO4+2HI 2H2O+SO2+I2+C5H5N+H2O→ 2C5H5N· HI+C5H5N· SO3 C5H5N· SO3+CH3 OH→C5H5N（H）SO3· CH3 反应显示1mol的水需要与1mo1碘、1mo1二氧化硫、3mo1吡 啶和1mo1甲醇反应。
食品安全国家标准食品中水分的测定
食品安全国家标准食品中水分的测定食品生产与加工过程中，水分是一个至关重要的因素。
水分含量的准确测定对于食品的质量控制和食品安全具有重要意义。
本文将介绍食品安全国家标准中食品中水分的测定方法。
概述食品中水分的测定是通过测量食品中的水分含量来判断食品的干燥程度和稳定性。
水分含量直接影响着食品的口感、保存期限和微生物生长。
因此，各国都对食品中水分的测定制定了相应的标准。
常用的测定方法烘干法烘干法是一种传统的食品水分测定方法。
其原理是将食品样品加热至特定温度，使水分蒸发，然后称重得到样品的干重和湿重，通过比较计算水分含量。
Karl Fischer滴定法Karl Fischer滴定法是一种比较准确和精密的水分测定方法。
它利用化学方法将水分与Karl Fischer试剂中的碘发生反应，从而确定水分含量。
红外干燥法红外干燥法是一种快速、无损伤的水分测定方法。
通过测量样品在红外光谱下的吸收峰，可以准确测定食品中的水分含量。
食品中水分测定的步骤1.样品准备：将食品样品制备成符合标准要求的样品。
2.称重：称取一定数量的样品，记录湿重。
3.干燥：根据不同的测定方法，对样品进行干燥处理。
4.称重：记录干燥后的样品的干重。
5.计算：根据公式计算出样品中的水分含量。
食品中水分测定的影响因素1.温度：测定温度会影响水分的蒸发速度和失重率。
2.时间：烘干时间越长，水分的蒸发会更充分。
3.样品粒度：样品颗粒大小影响水分蒸发的速度。
4.环境湿度：周围环境湿度对水分测定结果也会产生影响。
结论食品中水分的测定对于食品加工的质量控制和食品安全具有重要意义。
选择合适的水分测定方法、严谨的操作步骤和正确的测定条件是确保食品质量的关键。
不同的食品类型和用途也需要根据相关国家标准进行水分含量的测定，以保证食品的安全性和稳定性。
以上是关于食品安全国家标准中食品中水分的测定方法的介绍，希望对您有所帮助。
食品分析《食品中水分的测定》教学课件
03
在食品加工过程中，水分的含量和分布对产品的质量和加工工艺有重要影响。通过测定水分含量，可以优化加工工艺，提高产品质量和降低生产成本。
03
CHAPTER
食品中水分的测定方法
将样品在一定温度下加热干燥，使水分蒸发，通过称重前后样品的质量差来计算水分含量。
原理
步骤
适用范围
注意事项
将样品放入干燥箱中，在一定温度下加热干燥，然后称重，计算水分含量。
当前市场情况
随着人们对食品安全和质量的关注度不断提高，对于食品中水分含量的测定也提出了更高的要求。这需要我们掌握先进的测定方法和技能，以满足市场需求。
了解并掌握食品中水分测定的基本原理，包括水分在食品中的存在形式、测定原理和方法等。
掌握基本原理
通过实验操作，掌握食品中水分测定的实验技能，包括样品处理、实验操作和数据处理等。
掌握实验技能
培养学生对实验数据的分析能力，能够根据实验结果进行误差分析和质量评估。
提高分析能力
强调实验过程中的安全注意事项，培养学生的安全意识和责任感。
培养安全意识
02
CHAPTER
食品中水分的概述
水是食品中重要的组成部分，对于维持食品的生理功能至关重要。水分的存在有助于维持食品的形态、口感和质地，保持食品的营养价值和安全性。
食品分析《食品中水分的测定》教学课件
目录
引言食品中水分的概述食品中水分的测定方法实验操作与注意事项实验结果分析课程总结与展望
01
CHAPTER
引言
食品分析的重要性
食品是人类生存的基础，而水分含量是影响食品质量、安全和保质期的重要因素。因此，准确测定食品中的水分含量对于食品工业、质量控制和科学研究至关重要。
第三章 水分的测定
第三章水分和水分活度的测定本章的主要学习内容包括：第一节水分的概述，复习食品化学中学到的水分存在形态和水分测定的意义。
第二节水分的测定，讲述三种测定方法，干燥法和K-F法需要掌握，蒸馏法了解第三节水分活度的测定，讲述三种方法，掌握康威氏皿扩散法。
第一节水分的概述水是生物体的溶剂、载体、反应介质、构象稳定剂。
一切生理生化反应、酶反应、微生物活动，都需要水的参与。
水分在食品分析中，几乎是所有产品的必检项，因为它是：1.重要的质量指标：影响感官（干瘪、结块等）、物性（持水性、弹性等）、保藏性（主要指水分活度的影响，对微生物、酶、化学反应有直接影响）。
2.重要的经济指标：成本（每增加一个百分点，成本相差很多，特别是高附加值产品），它还是其它成分的测定基础。
食品中固形物：指食品内水分排除后的全部残留物，包括蛋白质、脂肪、组纤维、灰分等。
它们的含量可以用干基含量/湿基含量来表示。
一、水分存在的形态：分结合水和自由水。
结合水：食品中与其它成分结合在一起水。
此部分的水在沸点和冰点不发生相变；压榨不与组织细胞分离；不具有溶剂特性。
如：1）与蛋白质的活性基团（-OH,=NH,-NH3,-COOH,-CONH2)和碳水化合物的活性基团（-OH)以氢键相结合而不能自由运动的水；2）与蛋白质、淀粉水合作用和膨润吸收作用水分、以及某些盐类结晶水等。
自由水：包括动植物食品组织中通过毛细管作用力所吸存的不可移动的凝胶态水；存在于细胞外各种毛细管和腔体中的水；吸附于食品表面的吸附水。
此部分水具有水的基本特性，有相变，有溶剂特性，可以热力去除。
二、水分活度水分活度是指食品中水分存在的状态，表征水分与食品结合程度（游离程度）。
(1)水分活度值越高，结合程度越低；水分活度值越低，结合程度越高；(2)水分活度数值：用Aw表示，水分活度值等于用百分率表示的相对湿度；(3)水分活度的测试意义：Aw值对食品保藏具有重要的意义。
因为A W反映了食品与水的亲和能力程度，它表示了食品中所含水分作为化学反应和微生物生长的可用价值。
食品中一般成分的测定—食品中水分的测定(理化检验技术)
3.冷凝管
蒸馏法 方法说明 本方法适用于含较多其他挥发性物质的食品，如油脂、香辛料等，不适用于水
分含量小于1g/100g的样品。 样品为粉状或半流体时，先将瓶底铺满干洁海沙，再加入样品及甲苯。 所用甲苯必须无水，也可将甲苯经过氯化钙或无水硫酸钠吸水，过滤蒸馏，弃
直接干燥法
方法说明
直接干燥法测定样品中干燥减失的重量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，加 热失去的质量是挥发性物质质量的总和。因此，此种方法测得的水分又称为干燥失重或总水分。
称量恒重是指一份样品连续两次称量的质量差不超过2mg,两次恒重值在最后计算中,取质量较 小的一次称量值。
直接干燥法适用于测定干燥温度下不易分解、不易被氧化和含挥发性物质较少的样品，如谷物 及其质谱、豆制品、卤制品、肉制品等。对易分解或易焦化的样品，不适宜采用本法。
蒸馏法
• 适用于在100℃左右，不含或含其他挥发 性物质甚微的食品
• 适用于较高温度下易分解、变质、或不易 除去结合水的食品
• 测定微量水分的方法 • 分为库伦法和容量法
• 适用于测定含挥发性物质较多的食品 • 特别适用于香料中水分的测定
直接干燥法 1.原理 利用食品中水分的物理性质，在101.3kPa，温度101~105 ℃的条件下，食品中 的水分蒸发逸出，通过称量干燥前后样品的质量差，计算水分占样品的质量分数， 即为水分含量。
脱水
葡萄干中是否含有水分？ 如果有水分，以什么形式存在？
（一）食品中水分的存在形式 游离水是指组织、细胞中易结冰、能溶解溶质的水。此类水和组织结合松散，
容易用干燥法从食品中分离出去。
结合水是以氢键和食品有机成份相结合的水，这类水分不易结冰、不能作为 溶质的溶剂。
04第3章 水分测定-2016解析
○对于含挥发性组分较多的样品，如香料油、 低醇饮料等宜采用蒸馏法测定水分含量 ○测定水分后的样品，可供测脂肪，灰分含量 用
结果表示： 水分含量≥1 g/100 g时，计算结果保留三位有效数字； 水分含量<1 g/100 g时，计算结果保留两位有效数字。
（二） 减压干燥法 1、原理 利用食品中水分的物理性质，在达到40 kPa～53 kPa压力后加热至60 ℃±5 ℃，采用减压烘干方法 去除试样中的水分，再通过烘干前后的称量数值计 算出水分的含量。 2、适用范围 适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结 合水的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂 肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。 不适用于添加了其它原料的糖果，如奶糖、软糖 等试样测定，同时该法不适用于水分含量小于 0.5 g/100 g 的样品。 3、仪器及装置 真空烘箱 (带真空泵、干燥瓶、安全瓶）
第3章 水分的测定 Determination of moisture
概述 ( preface ) 水分的测定 (determination of moisture)
测定意义：重要质量指标、维持各组分的平衡、对食品 保藏有重要意义
一、概 述
二、水分的存在状态 化学结合水(chemical combined water)或束缚水: 由氢键(hydrogen bond)结合力系着的水 ① 不易结冰 ② 不能作为溶质的溶媒 物理化学结合水(physical-chemical bond water)
水分含量16%以上的样品
二步法 称总质量 → 自然风干至安全水分标准 → 15-20 h 称重 → 粉碎、过筛、混匀备用 洁净干燥的磨口瓶 → 安全水分含量样品测定
② 浓稠态样品 直接加热干燥，其表面易结硬壳焦化，使内部水分蒸 发受阻。 准确称样，加入已知质量的海砂或无水硫酸钠，搅拌 均匀后干燥至恒重
食品中一般成分含量的测定
第三章食品中一般成分含量的测定实验一食品中水分含量的测定（直接干燥法）一、目的与要求1. 学习水分测定的意义和原理。
2. 掌握直接干燥法的操作技术和注意事项。
3．分析影响测定准确性的因素。
二、原理在一定的温度（95～105℃）和压力（常压）下，将样品放在烘箱中加热干燥，除去蒸发的水分，干燥前后样品的质量之差即为样品的水分含量。
三、仪器与试剂1. 仪器(1) 电热恒温干燥箱；（2）扁形铝制或玻璃制称量瓶：内径60mm～70mm，高35mm以下；（3）干燥器；（4）分析天平。
2．试剂(1) 盐酸溶液（6 mol/L）：量取100 mL盐酸，缓缓倒入水中并稀释至200 mL;(2) 氢氧化钠溶液（6 mol/L）：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100 mL;(3) 海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6mol/L盐酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6mol/L氢氧化钠溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。
四、测定步骤1. 称量瓶的准备取洁净称量瓶，置于95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5h～1.0h后，盖好取出,置干燥器内冷却0.5h，称量。
并重复干燥至恒重。
2. 样品测定(1) 固体试样：称取2.00g～10.00g切碎或磨细的试样，放入已称至恒重的称量瓶中，试样厚度约为5mm，弄平，立即加盖，精密称量后，置95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2h～4h 后，盖好取出。
放入干燥器内冷却0.5h后称量。
然后再放入95～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。
至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。
(2) 半固体或液体试样：取洁净的蒸发皿，内加10.0g海砂及一根小玻棒，置于95℃～105℃干燥箱中，干燥05h～1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒量。
然后精密称取5g～10g试样，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置入95℃～105℃干燥箱中干燥4h 后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h 后称量。
3_第三章_水分的分析测定 qianhe解析
铝质 直径5cm，高度至少2cm 直径加大，高度至少3cm
选择称量皿的大小要合适，一般样品≯1/3高度。
干燥设备
真空烘箱 烘箱 对流式：温差最大
普通电热烘箱
强力循环通风式：温差最小
特定温度和时间条件下，应考虑不同类型的烘箱 而引起的温差变化Fra bibliotek干燥条件
根据样品的性质以及分析目的选择干燥的 温度、压力和干燥时间。
m4——干燥后样品与称量瓶的质量，g；
加海沙或其他
( m1 m2 ) m3 X 100 m1 m4
m1——干燥前样品和称量瓶质量，g； m2——海砂（或无水硫酸钠）质量，g； m3——干燥后样品、海砂及称量瓶的总质量，g； m4——恒重称量瓶质量，g。
方法说明和注意事项
直接干燥法测定食品中水分是国家标准第一法。 该方法不能完全排出食品中的结合水，所以它不可 能测出食品中真正的水分。 设备和操作简单，但时间较长，不适合含易挥发物 质、高脂肪、高糖食品及含有较多的高温易氧化、 易挥发、易分解物质的食品。
样品性质 预处理方法
固体 切细或磨碎。谷类约18目，其他食品30～40目 半固体或液体 准备好洁净、恒重、内含适量海沙和一根小玻棒 的蒸发皿；精密称量适量样品于蒸发皿中，用不 玻棒搅匀后置于沸水浴上，边搅拌边蒸发，蒸干 后擦去皿底水滴，再置于干燥箱内。 1、糖浆、甜炼乳等浓稠液体，一般要加水稀释，将固形物含量 控制在20 ～30%； 2、面包类水分含量大于16%的谷类食品，可采用二步干燥法。
减压干燥法
原理：在低压条件下，水分的沸点会随之降低 适用范围：适用于在100℃以上加热容易变质及含有 不易除去结合水的食品，如淀粉制品、豆制品、罐 头食品、糖浆、蜂蜜、蔬菜、水果、味精、油脂等。 优点：可以防止：含脂肪高的样品在高温下的脂肪 氧化；含糖高的样品在高温下的脱水炭化；含高温 易分解成分的样品在高温下分解等
食品分析课件3水分的测定
操作步骤
01
称取适量样品，放入干燥至恒重的称量瓶中。
03
取出称量瓶，迅速盖上盖子，冷却至室温。
02
将称量瓶放入烘箱中，在105℃下加热2-4小时， 直至样品干燥至恒重。
04
称量干燥后的样品质量。
食品分析课件3水分的测定
$number {01}
目 录
• 引言 • 水分测定方法概述 • 直接干燥法测定水分 • 蒸馏法测定水分 • 卡尔·费休法测定水分 • 实验操作注意事项
01 引言
目的和背景
目的
了解和掌握食品中水分的测定方法，确保食品质量和安全。
背景
水是食品中的重要成分，其含量直接影响食品的口感、风味 、营养价值和保质期。因此，准确测定食品中的水分含量对 于食品生产、质量控制和食品安全具有重要意义。
加工工艺
在食品加工过程中，水分的含量和分布对产品的形成、稳定 性和口感具有重要影响。了解和控制水分含量是实现食品加 工工艺的关键因素之一。
02
水分测定方法概述
直接干燥法
原理
将样品在一定温度下加热干燥，使水分蒸发， 通过称重损失的重量来计算水分含量。
适用范围
适用于固体和半固体样品，如粮食、油料等。
优点
03
测定结果准确可靠，适用于各种样品的水分测 定。
适用范围
02
适用于各种样品的水分测定，特别是对于低水 分含量的样品具有较高的准确度。
缺点
04
需要使用卡尔·费休试剂，具有一定的毒性，且 操作较为繁琐。
03
直接干燥法测定水分
食品安全国家标准 食品中水分的测定
食品安全国家标准食品中水分的测定一、引言食品安全一直备受关注，其中水分含量是食品质量的重要指标之一。
食品中的水分含量不仅影响着其口感和质地，更直接关系到食品的保质期和安全性。
因此，食品安全国家标准中对食品中水分的测定有着具体的规定和方法。
二、食品中水分的重要性食品中的水分含量是指食品中所含水分的百分比。
水分含量对食品的质量有着直接的影响。
过高或过低的水分含量都会导致食品的变质和不安全性。
水分含量过高容易导致食品腐败发霉，过低则可能导致食品变硬、口感差等问题。
三、食品中水分的常用测定方法1.称量法：将一定量的食品样品在一定条件下加热脱水后再称重，通过称量前后的重量变化计算水分含量。
2.加热法：将食品样品在一定温度下加热，将水分蒸发后进行称重，计算水分含量。
3.干燥法：将食品样品放入烘箱或干燥器中，在一定温度下脱除水分后进行称重，计算水分含量。
4.红外法：利用红外辐射对食品样品进行检测，根据红外光谱的变化来确定水分含量。
5.滴定法：通过滴定分析，根据滴定液的添加量来测定食品样品中的水分含量。
四、食品安全国家标准中对水分测定的规定根据国家标准《食品安全国家标准食品中水分的测定》，食品中水分测定应遵循下列规定： 1. 样品制备：样品应取自均匀混合后的食品样品，避免外界因素影响。
2.测定条件：水分测定应在一定的温度和湿度条件下进行，确保测定的准确性。
3.仪器准备：应使用在国家标准中规定的符合要求的仪器进行水分检测，确保检测结果的可靠性。
4.操作流程：进行水分测定前，需要严格按照国家标准中规定的操作流程和步骤进行操作，保证测定的准确性。
五、结论食品安全国家标准中关于食品中水分的测定是保障食品安全的重要环节，正确的测定方法和准确的结果对于食品生产和销售具有重要意义。
只有严格按照标准要求进行测定，才能确保食品质量和安全性。
食品理化检验技术第三章水分、灰分
食品理化检验技术·第三章水分含量和灰分测定
直接干燥法
• 【试样制备】试样的制备方法常因食品种类及其 存在状态下的不同而异。
• 1）固态试样：取有代表性的试样至少200g，用 研钵磨碎、研细，混合均匀，置于密闭玻璃容器 内；不易捣碎、研细的试样，用切碎机切成细粒， 置于密闭玻璃容器内保存。在磨碎过程中，要防 止试样中水分含量变化。一般水分含量在14%以 下时称为安全水分，即在实验室条件下进行粉碎 过筛等处理，水分含量一般不会发生变化，但动 作要迅速。
食品理化检验技术第三章水分、灰 分
食品理化检验技术·第三章水分含量和灰分测定
直接干燥法
• 【操作条件选择】 • 【烘箱】：（电热恒温
干燥箱）利用电热丝隔 层加热使物体干燥的设 备。适用于比室温高 5~300℃范围的烘焙、 干燥、热处理等，型号 多，但原理相似，一般 由箱体、电热系统和自 动控温系统三部分组成。
食品理化检验技术第三章水分、灰 分
食品理化检验技术·第三章水分含量和灰分测定
直接干燥法
• 2）半固体或液体试样：
• 取洁净蒸发皿，内加10.0g海沙（取水洗去泥土的海沙或 河沙，先用6mol/L盐酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用 6mol/L氢氧化钠溶液，煮沸0.5h，用水洗至中性，经 105℃干燥备用）及一根小玻璃棒，置于95-105℃干燥 箱中，干燥0.5-1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后 称量，并重复干燥至恒重。然后精密称取5-10g试样， 置于蒸发皿中，用小玻璃棒搅拌放在沸水浴上蒸干，并 随时搅拌，擦去皿底的水滴，置于95-105℃干燥箱中干 燥4h后盖好取出，放入干燥器中冷却0.5h后称量（精确 至0.001g）。然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1h左右， 取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量 差不超过2mg，即为恒重。
水分的测定
第三章水分的测定●一、水分测定意义：●水分是食品分析的重要项目之一。
水分测定对于计算生产中的物料平衡，和实行工艺监督等方面，有很重要的意义。
●1、食品中水分含量多少，关系到食品品质的保持和食品稳定性的提高。
例如，脱水果蔬的非酶褐变，可随水分含量的增加而增加。
●2、水分减少（某些食品的水分减少到一定程度时）将引起水分和食品中其他组分的平衡关系的破坏。
例如，水分少可产生pro的变性，糖和盐的结晶的，食品降低的复水性等。
●3、水分多会引起食品的腐败变质。
●对于果汁、番茄酱、糖水、糖浆等食品及其辅料，质量标准中常列入固形物的含量。
●二、固形物：是指将食品内水分排除以后的全部残留物，其组分有pro.fat.粗纤维、无氮抽出物和灰分等。
直接测定固形物的方法也就是间接测定水分的方法。
反之也一样。
即固形物（%）=100—水分（%）●对于果汁、番茄酱、糖水、糖浆等食品及其辅料常需测定其固形物含量，因此我们引入固形物这个概念。
第一节食品的水分含量●各种食品的水分含量差别很大。
例如：●鲜果：69.7%--92.5% 鲜蛋：67.3%--74.0% 鲜菜：79.7%--97.1%●脱水蔬菜：6%—9% 鲜瘦肉：52.6%--77.4% 面粉：12%--14%●牛乳：87.0%--87.5% 饼干：2.5%--4.5% 乳粉（全）3.0%--5.0%●面包一般：32%--42% 主食面包32%--36% 花色面包 36%--42%第二节食品中水分的存在形式●食品中水分主要有三种存在形式：●1、机械结合水：（常说的游离水）由分子间力形成的吸附水及充满在毛细管或巨大孔隙中的毛细管水。
容易蒸发。
●2、真溶液和胶态溶液的分散介质：（结合水）如食盐、砂糖、氨基酸、蛋白质或植物胶的水溶液中的水。
这部分水一部分容易除去，一部分不容易除去。
●3、化学结合水；（化合水）是以配价键结合的，其结合力要比分子间力大。
如葡萄糖、麦芽糖、乳糖的结晶水或果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
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4.仪器设备 电热鼓风干燥箱 干燥器 分析天平 称量瓶等。
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5、试剂 • 盐酸溶液（6mol.L-1）：取100ml盐酸，加 水稀释到200ml。 • 氢氧化钠溶液（6mlo.L-1） 取24g氢氧化 钠，加水溶解并稀释到100ml。 • 海砂（河砂）
17
6.样品的制备与测定 固态食品 浓稠态食品 液态食品
9
• 4、水活度的意义 水活度 （性） 表示食品中水分能被微生物利用的 程度。 • 水活度越大 食品中的水被微生物利用的 程度越大，食品越不耐贮 存，容易发生腐败变质； • 水活度越小 表示食品中的水被微生物利 用程度越小，食品越耐贮 存，越不容易发生腐败变质
10
第二节
食品水分的测定
• 食品水分测定的方法有很多，常用的有 加热干燥法 蒸馏法 卡尔.费休法 电测法 近红外分光光度法 气相色谱法 核磁共振法 干燥剂法等
11
讨论题
1、常压法的温度控制范围是多少？ 2、减压法的温度控制范围是多少？ 3、哪些食品应该用减压法来测水分？ 4、用烘干法测定样品中水分的含量，样品应 具备哪些条件？
12
一、加热干燥法
• 常压加热干燥法、减压加热干燥法、微波 加热干燥法 （一）常压加热干燥法 1.测定原理 样品在95℃-105℃下进行加 热，水分挥发，当达到恒重时所减失的重 量即样品中水分的重量。
2
二、人体内水的来源 液体食物 固态食物 体内代谢
三、水分的存在状态
结合水或束缚水 不可移动水或滞化水 毛细管水 自由流动水
3
自由水或游离水
• 结合水或束缚水（Bound water）：由氢键结合力 系着的水。 如在食品中与蛋白质活性基（—OH，=NH，— NH2，—COOH，—CONH2）和碳水化合物的活性 基（—OH）以氢键相结合而不能自由运动的水 0C）； ①不易结冰（冰点 — 40 束缚水有两个特点 ②不能作为溶质的溶媒。 • 自由水或游离水（Free water）：即指组织、细胞 中容易结冰、组能溶解溶质的这部分水，它又可细 分为三类： ①不可移动水或滞化水（Immobilized water ②毛细管水（Capillary water）； 4 ③自由流动水（Fluidal water）
第三章
第一节
食品中水分的测定
概述 一、人体内水分的生理意义 二、人体内水的来源 三、食品中水分存在的形式 四、食品中水分测定的意义 五、水分活度 第二节 食品水分的测定 一、加热干燥法 （一）常压加热干燥法 （二）减压干燥法 二、蒸馏法
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第一节
概述
一、人体内水分的生理意义 1、水是人体物质组成，占体重的70%-80%。 2、水是体内生化反应的介质，体内绝大多数 的化学反应都是在水溶液中进行的。 3、水是许多有机物、无机物的良好溶剂， 有利于营养素的消化、吸收和代谢。 4、调节体温、机体润滑。
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3.蒸馏式水分测定仪 取甲苯或二甲苯.先以水饱和后,分去水层,进 行蒸馏,收集馏出液备用.
• 有机溶剂条件 1.与水互不相溶 2.比重比水小 3.沸点与水接近
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4.常用的有机溶剂： • 甲苯（沸点111 º C） • 二甲苯（沸点140 º C） • 苯（沸点69 º C） • 对热不稳定的食品，一般不采用二甲 苯，因为它的沸点高，常选用低沸点 的苯、甲苯或甲苯－二甲苯的混合液。 • 对含糖分可分解放出水分的样品，如 脱水洋葱、脱水大蒜，宜选用苯。
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判断恒重的方法
• 1.反复干燥后各次的称量数值不断减小， 当最后两次的称量数值之差不超过2mg，说 明水分已蒸发完全，达到恒量，干燥恒量 值为最后一次的称量数值。 • 2. 反复干燥后各次的称量数值不断减小， 而最后一次的称量数值增大，说明水分已 蒸发完全并发生了氧化，干燥恒量值为氧 化前的称量数值。）
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2.水分含量是一项重要的 技术指标
• 每种合格食品，在它营养成分表中水分含 量都规定了一定的范围，如 饼干2.5%－4.5% 蛋类73－75%， 乳类87－89%， 面粉12－14%等。 • 食品中的水分含量可以反映食品生产工艺 水平、配料是否合理。
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3.水分含量是一项重要的 经济指标
• 成本核算中物料平衡，如酿酒、酱油的原 料蒸煮后，水分应控制在多少为最佳； • 制曲（大曲、小曲）风干后，水分在多少 易于保存。这些都涉及耗能问题。
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2.常用的温度： 105℃烘干法 适用于95℃-105℃条件下其 它物质挥发较少或可以忽略不计的样品水 分含量测定。 如谷物及其制品、淀粉极其制品、调味料、 水产品、豆制品、乳制品、肉制品等。 适用于谷类作物种子水分测 130℃烘干法 定。
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• 3.用烘箱法来测定水分含量， • 要求样品具备三个条件： ① 水分是样品中唯一的挥发物质； ② 样品中水分排除情况很完全； ③ 样品中组分在加热过程中发生的化学反 应引起的重量改变可忽略不计。
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水分的计算
m1 m2 100 m1 m3
• 水分（%）=
• 式中 • •
m1 ------干燥前样品与称量瓶质量，g m2 ------干燥后样品与称量瓶质量，g m3 ------称量瓶质量， g
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（二）减压（真空）加热干燥法
1.原理 利用在低压下水的沸点降低的原理,将取样 后的称量皿置于真空烘箱内,在选定的真空 度于加热温度下干燥到恒重.干燥后样品所 失去的质量即为水分含量. 2.适用范围 适用于在较高温度下（100º C以上）易热分 解、变质或不易除去结合水的食品，如糖 浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、 水果蔬菜及其制品等的水分含量测定.
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浓稠态样品
注意：浓稠样品直接加热，其表面易结硬壳焦化， 使内部水分蒸发受阻，加入精制海砂或无水 NaSO4 ，搅拌均匀，以增大蒸发面积。 操作： • 1.器皿干燥 取洁净的蒸发皿，内加10.0g 海砂 及一根小玻棒，置于95－105℃干燥箱中，干燥 0.5-1小时，放入干燥器内冷却0.5小时（冷却 至室温）后称量 • 2.蒸干 称取样品5-10g 于蒸发皿中，搅拌均匀 后，水浴上将水分预蒸干到粉状。 • 3.烘干 将蒸发皿连同粉状物置于95－105℃干燥 箱中烘干至恒重。
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常压烘干法测定食品中水分的 操作步骤
• • • • • • • • ① 洗涤称量瓶，烘干、冷却至室温。 ② 称瓶重m3 ③ （称瓶重＋样品重）m1 ④ 95-105℃下烘干，约2-4小时。 ⑤ 取出，置于干燥器中冷却至室温。 ⑥ 称量干燥后的重量。m2 ⑦ 再烘干，冷却，称量。检查是否烘至恒重。 ⑧ 计算 （失重/样品重）
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5. 操作方法
• 准确称取适量样品(估计含 水量2-5ml),放入水分测定 测定仪器的烧瓶中. • 加入新蒸馏的甲苯(或二甲 苯)50-75ml 使样品浸没 • 连接冷凝管及接受管,从冷 凝管顶端注入甲苯(或二甲 苯),使之充满刻度管.
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• 加热慢慢蒸馏,使每秒钟约蒸馏出2滴馏出 液,待大部分水分蒸馏出后,加速蒸馏使每 秒约蒸出4滴馏出液,当水分全部蒸出后(接 收管内的体积不再增加时). • 从冷凝管顶端注入少许甲苯(或二甲苯)冲 洗. • 如发现冷凝管壁或接受管上部附有水滴,可 用附用小橡皮头的铜丝擦下,再蒸馏片刻直 至接受管上部及冷凝管壁无水滴附着为止. • 读取接受管水层的容积.
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固态食品
如：面包、饼干、乳粉、饲料、粮谷类、大豆。 样品制备：磨碎→过筛（20-40目筛） →混匀 • （ 1 ）一般水分含量在 14%（安全水分）以下，在 实验室条件下进行粉碎过筛等处理，水分含量一 般不会发生变化，但动作要迅速，制备好的样品 存于干燥的磨口瓶中备用。 • （2）水分含量≥16% 如面包：可采用二步干燥 法。 关键点：在磨碎过程中，要防止样品水分含量变化。
4.水分含量影响食品的
保存性能
• 食品中的水分会直接影响微生物的生长和 繁殖，过高的水分会容易引起食品发生பைடு நூலகம் 变和腐败变质。
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四、水分活度
1. 水活度：是食品样品中水的蒸气压与同温 度下纯水的蒸气压之比。 2.计算方法: AW＝p/p0。 AW：水活度 P：食品样品的蒸气压 p0：纯水蒸气压 3.水活度的正常值范围：0 ≤A W≤1 纯 水 A W＝1， 无水食品 AW＝0。
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洗净 烘干至恒重
称重
加入样品称重
冷却30分钟
105 ℃烘干 至恒重
水浴蒸干
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液态样品
• 需经低温浓缩后，再进行高温干燥。 （原因直接置于高温下加热，会因沸腾 而造成样品损失。） • 加入海砂的目的：由于干燥后固形物含 量较少，可先称适量的海砂，用小玻棒 与之一同搅拌，放在沸水浴上蒸干然后 带上小玻棒，放入干燥箱中干燥4小时 达到恒重。
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3.设备
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4.常用的条件 （1）温度 40-100℃，常用60-70℃； （2）压力 0.7-13.3kPa（5-100mmHg） 常用20-30mmHg （3）时间 2-3小时
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二、蒸馏法
1. 原理 互不相溶的二元混合体系的沸点低于各组分 的沸点。将食品中的水分于甲苯或二甲苯或苯共 沸蒸出,冷凝并收集溜液,由于密度不同,馏出液 在接受管中分层,根据馏出液中水的体积,即可计 算出样品中水分含量. 2. 特点及适用范围 该法设备简单，操作方便，现已广泛用于谷 类、果蔬、油类香料等多种样品的水分测定，特 别对于香料、干果、油脂，此法是唯一公认的水 分含量的标准分析法。
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6.结果计算 水分X(%)=V/W*100 式中 V-----接受管内水的体积, ml W-----样品的质量 ,g 7.说明及注意事项
• ①样品用量 一般谷类、豆类约20 g，鱼、肉、蛋、乳制 品约5~10克，蔬菜、水果约5g。 • ②有机溶剂 一般用甲苯，（沸点为110.7℃水-甲苯沸点为 84.1）。对于高温易分解样品则用苯作蒸馏溶剂(苯沸点 80.2℃，水-苯沸点则为69.25℃)，但蒸馏的时间需延长。