分析化学读书笔记
大学分析化学笔记
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第一章绪论第一节分析化学的任务与作用分析化学是研究获取物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及相关理论的一门科学。
“发展和应用各种方法、仪器和策略获取有关物质在空间和时间方面的组成和性质的信息的一门科学”分析化学的主要任务是通过各种方法与手段,获取图像、数据等相关信息用于鉴定物质体系的化学组成、测定其中有关成分的含量和确定体系中物质的结构与形态。
主要内容包括定性分析、定量分析、结构分析和形态分析第二节分析化学的方法分类1.根据分析任务进行分类,分析化学可分为定性分析、定量分析、结构分析和形态分析。
定性分析的任务是鉴定物质由哪些元素、离子、基团或化合物组成。
定量分析的任务是测定物质中有关成分的含量。
结构分析的任务是研究物质的分子结构(包括构型与构象)、晶体结构。
形态分析的任务是研究物质的价态、晶态、结合态等存在状态及其含量2.根据分析对象的不同分析化学可分为无机分析和有机分析针对不同的分析对象,相应的分析要求和使用的方法也有较大差异。
无机分析的对象是无机物,由于组成无机物的元素种类较多,通常要求鉴定物质的组成(元素、离子、原子团或化合物)和测定各成分的含量。
有机分析的对象是有机物,构成有机物的主要有碳、氢、氧、氮、硫和卤素等有限的几种元素,但自然界有机物的种类有数百万之多且结构复杂,故分析的重点是官能团分析和结构分析3.根据分析方法测定原理的不同进行分类,分析化学的方法可分为化学分析和仪器分析法以物质的化学反应及其计量关系为基础的分析方法统称为化学分析法。
化学分析是分析化学的基础,常称为经典分析法,主要有重量分析法和滴定分析法等。
重量分析法和滴定分析法主要用于常量组分(待测组分在试样中的含量大于1%)测定。
重量分析法准确度高,至今仍是一些组分测定的标准方法,但其操作繁琐,分析速度较慢。
滴定分析法的特点是仪器设备简单,操作简便,省时快速结果准确(相对误差±0.2%),是重要的例行分析方法仪器分析法是以物质的物理性质和物理化学性质为基础的分析方法,故又称为物理分析法和物理化学分析法。
《分析化学》读书笔记模板
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实验五氢氧化钠滴定液的配制
一实验目的 二实验原理 三仪器与试剂 四实验步骤 五数据记录及处理结果 六注意事项 七思考题
实验六食醋中总酸量的测定
一实验目的 二实验原理 三仪器试剂 四实验步骤 五数据记录与处理 六注意事项 七思考题
实验七硝酸银滴定液的配制
一实验目的 二实验原理 三仪器试剂 四实验步骤 五数据记录及处理结果 六注意事项 七思考题
实验十一高锰酸钾滴定液的配制
一实验目的 二实验原理 三仪器试剂 四实验步骤 五数据记录及处理结果 六注意事项 七思考题
实验十二双氧水的含量测定
一实验目的 二实验原理 三仪器试剂 四实验步骤 五数据记录及处理结果 六注意事项 七思考题
实验十三硫代硫酸钠滴定液的配制
一实验目的 二实验原理 三仪器试剂 四实验步骤 五数据记录及处理结果 六注意事项 七思考题
06
实验十六高 锰酸钾溶液 吸收曲线的 绘制
05
实验十五直 接电位法测 定饮用水的 pH
实验十七维生素B12 注射液的含量测定
实验十八混合金属离 子的柱色谱分离
实验十九混合氨基酸 的纸色谱分离
实验二十磺胺类药物 的薄层色谱分离
实验一电子天平称量练习
一实验目的 二实验原理 三仪器试剂 四实验步骤 五数据记录及处理结果 六注意事项 七思考题
第三节酸碱滴定液的 配制
第四节酸碱滴定法的 应用
第一节酸碱指示剂
一酸碱指示剂的变色原理和变色范围 二影响指示剂变色范围的因素 三混合指示剂
第二节酸碱滴定的类型与指示剂的选择
一一元强酸(强碱)的滴定 二一元弱酸(弱碱)的滴定 三多元酸(碱)的滴定
第三节酸碱滴定液的配制
一氢氧化钠滴定液的配制 二盐酸滴定液的配制
对分析化学的感想与感悟
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对分析化学的感想与感悟Company Document number:WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998对《分析化学》的感想与感悟学好分析化学,是一个药学人员必备的技能;学好分析化学,有助于我们更好地为人处事;学好分析化学,我们的思维方式就会变得更加前面。
这是我学分析化学后的感叹。
一、什么叫分析化学呢分析化学是研究物质的化学组成的检测方法、检测原理和检测技术的科学,包括定性分析和定量分析。
我学了分析化学后,对分析化学有了一些自己的理解方式和想法,在此,我把分析化学定义为是研究物质的化学反应现象、反应过程以及判定物质的组成、含量、结构和形态变化等信息的一门关键技术,是科研等很多领域不可缺少的一门技术。
我认为分析化学是关于分析方法及理论的一门科学,是化学的一个重要分支。
其中分析化学实验占有特别重要的地位。
分析化学的主要任务是鉴定物质的化学组成(元素、离子、官能团、或化合物)、测定物质的有关组分的含量、确定物质的结构(化学结构、晶体结构、空间分布)和存在形态(价态、配位态、结晶态)及其与物质性质之间的关系等。
二、分析化学的任务(1)确定物质的化学组成——定性分析(2)测量试样中各组份的相对含量——定量分析(3)表征物质的化学结构、形态、能态——结构分析、形态分析、能态分析(4)表征组成、含量、结构、形态、能态的动力学特征——动态分析三、分析化学发展趋势。
分析化学学科的发展经历了三次巨大变革:第一次是随着分析化学基础理论,特别是物理化学的基本概念(如溶液理论)的发展,使分析化学从一种技术演变成为一门科学,第二次变革是由于物理学和电子学的发展,改变了经典的以化学分析为主的局面,使仪器分析获得蓬勃发展。
目前,分析化学正处在第三次变革时期,生命科学、环境科学、新材料科学发展的要求,生物学、信息科学,计算机技术的引入,使分析化学进入了一个崭新的境界。
第三次变革的基本特点:从采用的手段看,是在综合光、电、热、声和磁等现象的基础上进一步采用数学、计算机科学及生物学等学科新成就对物质进行纵深分析的科学;从解决的任务看,现代分析化学已发展成为获取形形色色物质尽可能全面的信息、进一步认识自然、改造自然的科学。
华中师范大学等六校合编《分析化学》(第4版)(上册)笔记和课后习题(含考研真题)详解(上册)
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答:(1)
,
,
因此最少应采取 90kg 试样才具有代表性。
(2)
,
故最多应缩分 6 次。
(3)
所以试样通过筛孔的直径应为 1mm。
2.3 名校考研真题详解 一、选择题 1.测定下列试样,选择哪种溶(熔)剂为宜?( )[国际关系学院 2014 研] 试样:(1)褐铁矿中铁的测定;(2)硅酸岩中硅的测定;(3)铝合金中铝的测定;(4)钢样中 磷的测定。 溶(熔)剂:(a)HCl 溶液;(b)HNO3 溶液;(c)10%NaOH 溶液;(d)NaOH 固体。 A.(1)—(a),(2)—(b),(3)—(c),(4)—(d) B.(1)—(a),(2)—(d),(3)—(c),(4)—(b) C.(1)—(c),(2)—(d),(3)—(a),(4)—(b) D.(1)—(b),(2)—(c),(3)—(a),(4)—(d)
④药物分析。 (3)按原理分类
①化学分析法; ②仪器分析法。 2.分析方法的选择 明确每一种方法的原理、应用范围及其优缺点,选择合适的方法。 三、分析化学的发展趋势 1.发展趋势 (1)对生物活性相关物质的分析; (2)对单细胞、单分子的分析; (3)对生物和环境等复杂体系的分析; (4)对薄层、表面、界面微区及形态的分析; (5)分析仪器智能化、小型化、仪器联用、在线实时监测; (6)分析对象损伤程度转向无损及遥测方向。 2.研究热点 (1)极端条件下的分析测试; (2)痕量活性物质的在线、原位和实时分析; (3)功能纳米材料在分析化学中的应用; (4)联用技术与联用仪器的使用等。
《分析化学 上(全国中医药行业高等教育“十四五”规划教材)》读书笔记模板
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一滴定分析的计算基础 二计算公式及应用举例
第一节溶液中的酸碱 平衡
第二节酸碱指示剂
第三节酸碱滴定曲线 及指示剂的选择
第四节酸碱标准溶液 的配制与标定
第六节非水溶液中 酸碱滴定
第五节应用实例
习题
一酸碱质子理论 二酸碱溶液中各组分的分布 三酸碱水溶液中H+浓度的计算
一酸碱指示剂的变色原理 二酸碱指示剂的变色范围及其影响因素 三混合酸碱指示剂
读书笔记
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精彩摘录
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作者介绍
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一强酸(强碱)滴定 二一元弱酸(碱)的滴定 三多元酸(碱)的滴定 四滴定误差(终点误差)
一酸标准溶液的配制与标定 二碱标准溶液的配制与标定
一直接滴定 二间接滴定
一溶剂的性质与作用 二溶剂的分类和选择 三非水滴定法的应用
第二节配合物在溶 液中的离解平衡
第一节 EDTA的性 质及其配合物
第三节配位滴定的 基本原理
4
第四节相关与 回归
5
习题
一系统误差 二偶然误差 三准确度与精密度 四误差的传递 五提高分析结果准确度的方法
一有效数字 二有效数字的修约规则 三有效数字的运算规则
一偶然误差的正态分布 二 t分布 三平均值的置信区间 四可疑值的取舍 五显著性检验
一相关分析 二回归分析
第一节挥发重量法 第二节萃取重量法
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化学读书笔记范文
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有关化学的读书笔记,五篇,谢谢1.化学史化学的历史渊源非常古老,可以说从人类学会使用火,就开始了最早的化学实践活动。
我们的祖先钻木取火、利用火烘烤食物、寒夜取暖、驱赶猛兽,充分利用燃烧时的发光发热现象。
当时这只是一种经验的积累。
化学知识的形成、化学的发展经历了漫长而曲折的道路。
它伴随着人类社会的进步而发展,是社会发展的必然结果。
而它的发展,又促进生产力的发展,推动历史的前进。
化学的发展,主要经历以下几个时期:从远古到公元前1500年,人类学会在熊熊的烈火中由黏土制出陶器、由矿石烧出金属,学会从谷物酿造出酒、给丝麻等织物染上颜色,这些都是在实践经验的直接启发下经过长期摸索而来的最早的化学工艺,但还没有形成化学知识,只是化学的萌芽时期。
约从公元前1500年到公元1650年,化学被炼丹术、炼金术所控制。
为求得长生不老的仙丹或象征富贵的黄金,炼丹家和炼金术士们开始了最早的化学实验,而后记载、总结炼丹术的书籍也相继出现。
虽然炼丹家、炼金术士们都以失败而告终,但他们在炼制长生不老药的过程中,在探索“点石成金”的方法中实现了物质间用人工方法进行的相互转变,积累了许多物质发生化学变化的条件和现象,为化学的发展积累了丰富的实践经验。
当时出现的“化学”一词,其含义便是“炼金术”。
但随着炼丹术、炼金术的衰落,人们更多地看到它荒唐的一面,化学方法转而在医药和冶金方面得到正当发挥,中、外药物学和冶金学的发展为化学成为一门科学准备了丰富的素材。
这个时期从1650年到1775年,是近代化学的孕育时期。
随着冶金工业和实验室经验的积累,人们总结感性知识,进行化学变化的理论研究,使化学成为自然科学的一个分支。
这一阶段开始的标志是英国化学家波义耳为化学元素指明科学的概念。
继之,化学又借燃素说从炼金术中解放出来。
燃素说认为可燃物能够燃烧是因为它含有燃素,燃烧过程是可燃物中燃素放出的过程,尽管这个理论是错误的,但它把大量的化学事实统一在一个概念之下,解释了许多化学现象。
分析化学笔记总结
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分析化学笔记总结第一章.定量分析化学概论§1.1 概述一.定量分析过程任务:测定物质中某种或某些组分的含量。
步骤:①取样(选择具有代表性的试样)。
②试样分解和分析试液的制备。
③分离及测定。
④分析结果的计算及评价。
二.分析试样的制备及分解 1.分析试样的采集与制备:2d k m Q ⨯≥k :缩分常数的经验值,试样均匀度越差,k 越大,通常k 为1~05.02-⋅mm kg 。
kg m Q 2.7362.062.02=⨯=⨯≥2.试样的分解:①溶解法:溶剂为水、酸、碱、混合酸等 ②熔融法: 三.定量分析结果的表示 1.待测组分的化学表示形式 2.待测组分含量的表示方法①固体试样:SBm m =ω1-⋅g g μ(610-);1-⋅g ng (910-);1-⋅g pg (1210-)②液体试样:a .物质的量浓度:1-⋅L molb .质量摩尔浓度:待测组分的物质的量除以溶剂的质量,单位:1-⋅kg molc .质量分数:量纲为1d .体积分数:e 摩尔分数:f .质量浓度:单位体积中某种物质的质量,1-⋅L mg、1-⋅L g μ③气体试样: 体积分数表示。
§1.2 分析化学中的误差一.真值(T x ):某一物理量本身具有的客观存在的真实数值。
1.理论真值:2.计量学约定真值: 这些真值可认为是知道的3.相对真值:二.平均值(x ):n 次测量数据的算术平均值。
∑=++++=i n x nx x x x x 1321Λ三.中位数M x :一组测量数据按大小顺序排列,中间一个数据即为中位数。
四.准确度和精密度:1.精密度:表各次分析结果相互接近的程度。
①重复性; ②再现性。
五.误差和偏差1.误差E :测定结果与真值(T x )之间的差值。
E x x T =-(E 为正值,Tx x>;E 为负值,T x x<)①绝对误差a E :测定值与真实值之差。
例:x =81.18%,T x =80.13%则a E =x -T x =81.18%-80.13%=+1.05% ②相对误差:误差与真实值中所占的百分率()%100%100⨯-=⨯=TT T a r x x x x E E 2.偏差d :表测定结果与平均结果之间的差值。
分析化学(第七版)总结
![分析化学(第七版)总结](https://img.taocdn.com/s3/m/0cb58fafb9f67c1cfad6195f312b3169a451eaf7.png)
分析化学(第七版)总结《分析化学(第七版)》总结《分析化学(第七版)》是分析化学领域的一本经典教材。
这本教材系统地介绍了分析化学的基础知识、理论原理和实验技术,不仅适用于化学专业的学生,也对从事分析化学研究和实验的科研人员具有重要的参考价值。
本文将对这本教材的内容进行总结和分析。
第一部分介绍了分析化学的基础知识,涵盖了分析化学的定义、分析化学研究的历史、分析化学的分类和应用领域等内容。
这一部分对于初学者来说是必不可少的,它帮助读者建立起对分析化学的整体认识,了解分析化学的发展历程和实际应用。
第二部分讲述了样品的制备与处理。
样品的制备是分析化学中至关重要的一步,其质量和准确性直接影响到后续分析的结果。
本书详细介绍了常见的样品制备方法,包括溶液的配制、溶剂的选择和处理、溶液的稀释等。
此外,还对气相和固相样品的预处理进行了介绍,包括蒸馏、萃取、净化等方法。
这一部分的内容对于从事实验工作的读者来说非常实用。
第三部分是关于化学分析方法和仪器的介绍。
这一部分包括化学分析的计量基础、分析方法的分类、常用分析仪器的原理和应用等内容。
通过学习这一部分的知识,读者可以了解到各种常用的分析方法,如光谱分析、色谱分析、电化学分析等,并且了解到它们在实际应用中的优势和局限性。
第四部分是关于分析化学中常见的分析技术和方法。
这一部分介绍了常见的定性分析、定量分析、质谱分析、核磁共振分析等技术和方法。
每一种方法都通过实例进行了详细的说明和应用,读者可以通过学习这些案例了解到这些技术和方法在实际中的应用和意义。
第五部分是分析结果的评价和处理。
在分析化学中,对结果的准确性和精确度进行评价和处理是非常重要的。
这一部分中,教材介绍了常见的误差分析方法、结果的统计处理方法和结果的不确定度评估方法等。
读者可以通过学习这一部分的内容,提升自己对分析结果评价和处理的能力。
总之,《分析化学(第七版)》是一本非常全面和系统的教材,它涵盖了分析化学的方方面面,从基础知识到实验技术,从分析方法到结果处理,为读者提供了广阔的学习空间和实践指导。
分析化学 下(全国中医药行业高等教育“十四五”规划教材)
![分析化学 下(全国中医药行业高等教育“十四五”规划教材)](https://img.taocdn.com/s3/m/663d6d4300f69e3143323968011ca300a6c3f63c.png)
第六节核磁共 振碳谱和二维 核磁共振谱简
介
习题
一原子核的自旋与磁矩 二核磁矩的空间量子化与能级分裂 三核磁共振的产生 四饱和与弛豫
一化学位移的产生 二化学位移的表示方法 三影响质子化学位移的因素 四各类质子的化学位移 五质子化学位移的计算
一自旋耦合与自旋裂分 二自旋系统
一核磁共振波谱仪 二样品的制备 三实验方法
一平面色谱 二经典柱色谱
1
第一节气相色 谱仪
2
第二节色谱柱
3
第三节检测器
4
第四节色谱条 件的选择
5
第五节定性定 量分析
第六节气相色 谱-质谱联用技
术简介
习题
一气相色谱仪的基本流程 二气相色谱仪的基本结构
一填充柱 二毛细管色谱柱
一热导检测器 二氢焰离子化检测器 三其他检测器 四检测器的性能指标
一红外光谱的九个重要区段 二典型光谱
一定性分析 二纯度检查 三谱图解析
第二节原子吸收分 光光度计
第一节基本原理
第三节原子吸收光 谱法的实验方法
第五节电感耦合等 离子体质谱法简介
第四节原子发射光 谱法
习题
一原子的吸收和发射 二原子的量子能级和能级图 三原子在各能级的分布 四原子吸收线的轮廓及其影响因素 五原子吸收光谱的测量
习题
一紫外-可见吸收光谱 二 Lambert-Beer定律
一偏离Beer定律的因素 二测量误差及测量条件的选择
一显色反应 二显色条件的选择 三干扰的消除
一主要部件 二分光光度计的类型
一定性方法 二单组分的定量方法 三多组分样品的定量方法简介
一有机化合物的紫外吸收光谱 二影紫外吸收光谱的主要因素 三结构分析
第四节分子排阻柱色 谱法
山东大学分析化学笔记
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教材:《分析化学》第四版,孙毓庆主编,人民卫生出版社第一章绪论一、分析化学的任务和作用1.基本概念:分析化学:研究物质化学组成的分析方法及有关理论的一门科学,是化学的一个重要分支。
2.分析化学的任务可归纳为三大方面的主要任务:鉴定物质的化学组成(或成分)——定性分析(qualitative analysis)测定各组分的相对含量——定量分析(quantitative analysis)确定物质的化学结构——结构分析(structural analysis)3.分析化学的作用不但对化学学科的本身的发展起着重大的作用,而且在各个领域都起着很重要的作用,比如:在国民经济、科学研究、医药卫生与环境保护等领域都起着重要的作用。
二、分析方法的分类三、分析化学的发展与趋势分析化学的发展经历了三次巨大变革,成为化学的一个重要分支。
第一次变革:20世纪初。
溶液平衡四大理论的建立,为分析化学提供了理论基础,使分析化学由一门技术发展成为一门科学。
第二次变革:20世纪50年代。
由于物理学和电子学的发展,使仪器分析方法得到发展,使原来以化学分析为主的经典分,发展成为以仪器分析为主的现代分析化学。
第三次变革:20世纪70年代,以计算机应用主要标志的信息时代的到来,为分析化学建立高灵敏度、高选择性、高准确性、自动化、智能化的新方法创立了条件。
总之,分析化学的发展趋势是以提高分析方法的准确度、灵敏度和分析速度,发展自动分析和遥测分析为目标。
四、分析化学文献1.分析化学理论书籍参考书:1.武汉大学主编,分析化学,第四版,高等教育出版社,1999。
2.华中师范大学等,分析化学,第四版,高等教育出版社,1989。
3.Harris D C. Quantitative Chemical Analysis. 4th ed, New York: Freeman and Company, 1995. 是目前美国许多大学的分析化学教材和参考书。
化学读书笔记
![化学读书笔记](https://img.taocdn.com/s3/m/037730ef8ad63186bceb19e8b8f67c1cfad6ee8d.png)
化学读书笔记化学读书笔记11篇认真读完一本名著后,相信大家都积累了属于自己的读书感悟,写一份读书笔记,记录收获与付出吧。
那么读书笔记到底应该怎么写呢?以下是小编精心整理的化学读书笔记,供大家参考借鉴,希望可以帮助到有需要的朋友。
化学读书笔记1一、读。
读是课堂教学的重要过程,是让学生在教师的指导下,带着要求和提出的问题,阅读教材。
通过“读读、划划、圈圈”来学习认识新知和回顾巩固旧知识,找出教材中出现的新、旧知识点,并写好读书笔记。
目的是培养学生形成良好的读书习惯,提高阅读分析能力。
以便在解题时,能读懂包含在题目中的各种信息,学会推敲题意,整理分析出能解题的“信息”逐步提高审题能力,分析问题、解决问题的能力。
这样安排的优点是:可激发学生的好奇心和求知欲。
增强学生学习的责任感。
二、议。
(一)是学生根据阅读教材内容说出圈划内容中哪些是新知识,哪些是已知的,知识点间存在着什么联系。
这是进一步理解教材,再现知识的过程,有利于对知识的认识理解和消化吸收。
( 二)是学生相互议论新、旧知识点在提出的问题中的作用。
相互讨论、取长补短,完善知识,有利于发展思维、提高分析问题能力。
(三)(是)学生回答老师提出的问题,说出解答思路,有利于培养学生快速思考、敏捷应对能力。
通过阅读教材、议论问题、学生就会产生疑惑,逐渐感爱到力不能及。
此时,老师再传授知识时,学生听课目的明确,注意力集中,可主动联想旧知识、结合知识点进行思考,使旧知识得到进一步发展和完善,有利培养学生归纳能力和创造思维能力。
三、验演示实验是化学课堂教学的重要内容之一,它是通过教师的操作示范,把直观的实验现象展示给学生,是培养和提高学生观察思维能力的关键。
而实验技能的全面提高,最终应是通过学生实验来完成。
这就要求除完成规定的学生实验外,还应尽力创造条件,增设学生实验,或转化部分演示实验,让学生有更多地机会去动手操作。
要重点指导学生分析操作要点,注意事项。
化学读书笔记2生物化学是一门发展很快的专业基础课,而且是发展非常迅速的前沿学科,由于新理论、新知识、新技术的不断出现,使生物化学的研究日新月异,不断有新的研究成果产生,它的研究范围很广,涉及整个生物界,只要有生命存在,就有生化的过程,我校所学的是医用生化,它集中了动物生化和微生物生化的知识,生化的发展促进了医学的发展,是医学课程中很重要的课程,由于生物化学是从有机化学和生理学中脱离而发展起来的,其内容比较抽象,缩写符号多,代谢反应错综复杂且相互联系,理论点多、面广,因而师生普遍反映生物化学是一门难教、难学的课程。
武汉大学《分析化学》(第6版)(下册)复习笔记及课后习题详解(含考研真题)-第14~17章
![武汉大学《分析化学》(第6版)(下册)复习笔记及课后习题详解(含考研真题)-第14~17章](https://img.taocdn.com/s3/m/d30fa4c314791711cc7917f7.png)
pH x
pH s
(Ex Es )F RT ln10
x 表示未知溶液,s 表示标准溶液,该式称为 pH 的实用定义。
(2)精确测量溶液的 pH 的方法为:
①制备准确的 pH 标准溶液;②采用双 pHS 标准校准仪器斜率与电极的相同,克服仪
器的 Nernst 响应斜率的误差;③尽可能减少钠差和酸差的影响。
aK aNa
14-9
氯离子选择电极的
K pot
Cl
2
,CrO4
2.0 103 mol L-1 ,当它用于测定 pH 为 6.0 且含
有 0.01 mol L1K 2CrO4 溶液中的 5.0×104 mol L1 的 Cl-时,估计方法的相对误差有多大?
解:由电分析误差计算公式可得
14-10 用氟离子选择电极测定水样中的氟离子。取 25.00mL 水样,加入 25.00mL
2 Ag S 2 Ag2S
(2)银电极作指示电极
Ag 2CN =Ag(CN )2
(3)玻璃电极作指示电极
2OH H2C2O4 2H2O C2O42
(4)银电极作指示电极
(5)氟离子选择电极作指示电极
分析化学读书笔记
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1.原理以小面积、易极化的电极作工作电极,以大面积、不易极化的电极为参比电极组成电解池,电解被分析物质的稀溶液,由所测得的电流-电压特性曲线来进行定性和定量分析的方法。
极谱分析法是用滴汞电极为指示电极进行电解,以测定电解过程中的电流~电压曲线(伏安曲线)为基础的一类分析方法。
滴汞电极称为极化电极,它的电位随外加电压的变化而变化。
参比电极的表面积大,没有明显的浓差极化现象,它的电位不随外加电压而变化,称为去极化电极。
几个概念:(1)残余电流iR:外加电压还未达到分解电压,残余电流由于电极表面充电产生。
(2)极限扩散电流(或扩散电流)id:滴汞电极附近的氧化态浓度低于溶液中的其浓度,溶液中的氧化态向滴汞电极扩散,产生的电解电流称极限扩散电流,是定量的基础。
(3)极限电流il=iR+id;电极表面附近的氧化态物质已几乎全被还原,电流不随外加电压变化。
是极谱分析的依据。
(4)浓差极化:由于电解时在电极表面浓度的差异而引起的极化现象。
由于外加电压已足够大,使电极表面附近的氧化态物质已几乎全被还原,浓度趋近于零,即完全浓差极化。
(5)半波电位E1/2:电流为极限扩散电流一半时的电极电位,是定性分析的依据。
(6)拐点:此处外加电压= 分解电压,氧化还原反应发生。
(7)极谱极大:电流—电位曲线上的比扩散电流大得多的电流峰。
由于氧化态物质在汞滴表面各部分的单位面积上还原速度不均匀所致,应予消除。
2.极谱分析的特点:(1)灵敏度高;(2)相对误差小,可与比色法媲美;(3)分析速度快,在合适的情况下,可同时测定4~5种物质,不必预先分离;(4)用样量小,有良好的重现性;(5)使用于同一品种大量试样的分析测定;(6)应用范围广。
3.极谱分析的一般步骤:(1)取试液(含铅离子10-2~10-5mol/L,极谱分析的测定范围如此)于极谱分析的电解池中,加入大量的KCl作支持电解质(约0.1 mol/L);(2)向试液中通入氮气或氢气数分钟,以除去试液中的氧气;(3)调整储汞瓶高度,使汞滴以10s2~3d 的速度滴下;(4)以滴汞电极为阴极、饱和甘汞电极为阳极,在电解液保持静止的状态下进行电解;电解时,外加电压从小到大逐渐增大,并同时记下不同电压时相应的电解电流值;(5)以所测得的电流(用I表示)为纵坐标,电压(用V表示)为横坐标作图,得到I~V曲线,此曲线叫做极谱波或叫极谱图。
化学读书笔记和心得(通用10篇)
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化学读书笔记和心得(通用10篇)化学读书笔记和心得要怎么写,才更标准规范?根据多年的文秘写作经验,参考优秀的化学读书笔记和心得样本能让你事半功倍,下面分享【化学读书笔记和心得(通用10篇)】,供你选择借鉴。
化学读书笔记和心得篇1《全日制义务教育化学课程标准》由原来过多地关注基础知识和基本技能转变为在获得基础知识和基本技能的同时更加关注学生的发展,关注学生的情感、态度和价值观。
因此,我们应努力克服传统教学观念和教学模式的定势,更新教学理念,逐步走进化学新课程。
一、转变教学行为,树立“以人为本”的教育观念初中化学课程一方面提供给学生未来发展所需要的基础的化学知识和技能,培养学生运用化学知识和方法分析和解决简单问题的能力;另一方面要使学生能从化学的视角去认识人与自然的关系,理解化学对社会发展的作用,了解化学制品对人类健康的影响,合理地开发和利用自然资源;增强学生对自然和社会的责任感;使学生在面临与化学有关的社会问题的挑战时,能做出更理智、更科学的决策。
这就要求我们教师必须坚持“以人为本”,逐步建立起“民主、平等、对话”的新型师生关系。
“对话”不仅指师生双方狭隘的语言交流,而且是指师生双方各自向对方的精神敞开和彼此接纳,是一种真正意义上的沟通。
教师要将教材的情感因素、教师的教学热情,学生的学习情趣融合并贯穿在教学的全过程中。
教学内容应当是源于学生生活的、适应未来社会生活需要和学生进一步发展需要的内容,应当摈弃那些脱离实际、枯燥无味的内容。
教师应当转变教学行为,要将过多的“自我表演”的时间和空间还给学生,保证学生的学习时间,动手操作、思考问题、口头表达、讨论问题、发表见解都要到位。
凡是学生能发现的知识,教师就不能包办代替;凡是学生能独立解决的问题,教师就不要多做暗示。
二、改变学生的学习方式,使学生真正成为化学学习的主人有效的化学学习活动不能单纯地依赖模仿与记忆。
自主探索、亲身实践,合作交流是《化学课标》提倡的有意义的学习方式。
分析化学心得体会
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分析化学心得体会引言分析化学是化学学科中的一门重要的基础学科,它主要研究物质的组成、结构以及性质的定性和定量分析方法。
在学习和实践分析化学的过程中,我逐渐领悟到了一些心得和体会。
本文将从三个方面进行具体分析。
专业知识的学习和掌握学习分析化学首先需要具备扎实的化学基础知识,包括有机化学、无机化学、物理化学等。
而化学基础的掌握对于学习分析化学至关重要。
在我的学习过程中,我特别注重理论知识的积累,通过阅读课本和参考资料,逐渐熟悉并掌握了各种分析方法的原理和应用。
同时,我还通过参加课外学术讨论和实验室实践,提高了自己的动手实验能力和思维分析能力,更好地理解和应用已学的知识。
实验中的正确操作和仪器使用技巧在分析化学实验中,正确的操作和精准的仪器使用技巧是保证实验结果准确性和重复性的关键。
我在实验中经常注意以下几点,以保证实验的成功:1.严格遵循实验操作规程:在进行实验操作之前,我会仔细阅读实验操作规程,了解实验的目的、步骤和安全注意事项,确保每个步骤都能正确操作。
2.仪器的正确使用和维护:在使用仪器之前,我会先阅读仪器的使用说明书,了解其工作原理和操作方法,并根据实际情况合理设置仪器参数。
在使用过程中,我严格遵循仪器的操作规程,定期进行仪器的维护和保养。
3.注意实验条件的控制:在进行分析化学实验时,往往需要控制温度、pH值、反应时间等条件。
我会根据实验要求和仪器的特性,合理控制实验条件,保证实验结果的准确性。
数据处理和结果分析实验结果的准确性和可靠性与数据处理和结果分析密不可分。
在我进行分析化学实验的过程中,我注重以下几个方面的数据处理和结果分析:1.数据记录的准确性:在实验过程中,我会认真记录实验数据,并保证记录的准确性和完整性。
对于实验中的数据,我会进行双重检查,以避免记录错误。
2.数据处理的精确计算:在进行数据处理时,我会按照相关的计算公式和方法进行精确计算,并保留足够的有效数字。
在计算过程中,我会避免使用不确定性较大的测量数据。
华中师范大学等六校合编《分析化学》笔记和课后习题(含考研真题)详解(绪论)【圣才出品】
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第1章绪论1.1 复习笔记一、分析化学的任务和作用1.概念分析化学是关于测定物质的质和量的科学,是化学的一个分支学科。
2.与其他学科的联系(1)其他学科为分析化学提供新的原理、方法、技术、仪器;(2)分析化学为其他学科提供数据源。
3.作用(1)制定各种检测方法和标准;(2)为相关学科的发展建立新的测试方法;(3)为突发事件提供快速应急监控手段。
二、分析化学的内容1.分类(1)按任务分类①定性分析;②定量分析;③结构分析。
(2)按分析对象分类①无机分析;②有机分析;③生化分析;④药物分析。
(3)按原理分类①化学分析法;②仪器分析法。
2.分析方法的选择明确每一种方法的原理、应用范围及其优缺点,选择合适的方法。
三、分析化学的发展趋势1.发展趋势(1)对生物活性相关物质的分析;(2)对单细胞、单分子的分析;(3)对生物和环境等复杂体系的分析;(4)对薄层、表面、界面微区及形态的分析;(5)分析仪器智能化、小型化、仪器联用、在线实时监测;(6)分析对象损伤程度转向无损及遥测方向。
2.研究热点(1)极端条件下的分析测试;(2)痕量活性物质的在线、原位和实时分析;(3)功能纳米材料在分析化学中的应用;(4)联用技术与联用仪器的使用等。
1.2 课后习题详解本章无课后习题。
1.3 名校考研真题详解简答题简述分析化学的主要任务。
[南京理工大学2007研]答:分析化学是研究分析方法的科学,是人们获得物质化学组成和结构信息的科学。
分析化学的主要任务如下:(1)定性分析——鉴定物质的化学组成(或成分),如元素、离子、原子团、化合物等,即“解决物质是什么的问题”。
(2)定量分析——测定物质中有关组分的含量,即“解决物质是多少的问题”。
(3)结构分析——确定物质的化学结构,如分子结构、晶体结构等。
对《分析化学》的感想与感悟
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精心整理对《分析化学》的感想与感悟学好分析化学,是一个药学人员必备的技能;学好分析化学,有助于我们更好地为人处事;学好分析化学,我们的思维方式就会变得更加前面。
这是我学分析化学后的感叹。
态(价态、配位态、结晶态)及其与物质性质之间的关系等。
二、分析化学的任务(1)确定物质的化学组成——定性分析(2)测量试样中各组份的相对含量——定量分析(3)表征物质的化学结构、形态、能态——结构分析、形态分析、能态分析(4)表征组成、含量、结构、形态、能态的动力学特征——动态分析三、分析化学发展趋势。
过程控制。
随着计算机科学及仪器自动化的飞速发展,分析化学家也不能只满足于分析数据的提供,而是要和其它学科的科学家相结合,逐步成为生产和科学研究中实际问题的解决者。
近些年来,在全世界科学界和分析化学界开展了“化学正走出分析化学”、“分析物理”、“分析科学”等热烈议论,反映了这次变革的深刻程度。
四、分析化学的地位和作用“分析化学”是化学学科的一个重要分支,它不仅对化学各学科的发展起着重要作用,而且在医药卫生、工业、农业、国防、资源开发等许多领域中都有广泛的应用(都需要分析化学的理论、知识和技术)。
(1)19世(2)等中(3)教育|分光光度法、化学发光法、色谱法、等。
(4).工业:资源勘探,生产原料、中间体、产品的检验分析,工艺流程的控制,产品质量的检验,三废的处理等。
(5).农业:水土成分调查,农产品质量检验,细胞工程、基因工程、发酵工程等。
(6).国防:核武器的燃料、武器结构材料、航天材料及环境气氛的研究等。
五、分析化学对我的启示曾经诺贝尔获奖者穆立根(Muliken)说过一句让我非常感动和受益的话:性。
对分析化学的感想与感悟
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对分析化学的感想与感悟学好分析化学,是一个药学人员必备的技能;学好分析化学,有助于我们更好地为人处事;学好分析化学,我们的思维方式就会变得更加前面;这是我学分析化学后的感叹;一、什么叫分析化学呢分析化学是研究物质的化学组成的检测方法、检测原理和检测技术的科学,包括定性分析和定量分析;我学了分析化学后,对分析化学有了一些自己的理解方式和想法,在此,我把分析化学定义为是研究物质的化学反应现象、反应过程以及判定物质的组成、含量、结构和形态变化等信息的一门关键技术,是科研等很多领域不可缺少的一门技术;我认为分析化学是关于分析方法及理论的一门科学,是化学的一个重要分支;其中分析化学实验占有特别重要的地位;分析化学的主要任务是鉴定物质的化学组成元素、离子、官能团、或化合物、测定物质的有关组分的含量、确定物质的结构化学结构、晶体结构、空间分布和存在形态价态、配位态、结晶态及其与物质性质之间的关系等;二、分析化学的任务1确定物质的化学组成——定性分析2测量试样中各组份的相对含量——定量分析3表征物质的化学结构、形态、能态——结构分析、形态分析、能态分析4表征组成、含量、结构、形态、能态的动力学特征——动态分析三、分析化学发展趋势;分析化学学科的发展经历了三次巨大变革:第一次是随着分析化学基础理论,特别是物理化学的基本概念如溶液理论的发展,使分析化学从一种技术演变成为一门科学,第二次变革是由于物理学和电子学的发展,改变了经典的以化学分析为主的局面,使仪器分析获得蓬勃发展;目前,分析化学正处在第三次变革时期,生命科学、环境科学、新材料科学发展的要求,生物学、信息科学,计算机技术的引入,使分析化学进入了一个崭新的境界;第三次变革的基本特点:从采用的手段看,是在综合光、电、热、声和磁等现象的基础上进一步采用数学、计算机科学及生物学等学科新成就对物质进行纵深分析的科学;从解决的任务看,现代分析化学已发展成为获取形形色色物质尽可能全面的信息、进一步认识自然、改造自然的科学;现代分析化学的任务已不只限于测定物质的组成及含量,而是要对物质的形态氧化-还原态、络合态、结晶态、结构空间分布、微区、薄层及化学和生物活性等作出瞬时追踪、无损和在线监测等分析及过程控制;随着计算机科学及仪器自动化的飞速发展,分析化学家也不能只满足于分析数据的提供,而是要和其它学科的科学家相结合,逐步成为生产和科学研究中实际问题的解决者;近些年来,在全世界科学界和分析化学界开展了“化学正走出分析化学”、“分析物理”、“分析科学”等热烈议论,反映了这次变革的深刻程度;四、分析化学的地位和作用“分析化学”是化学学科的一个重要分支,它不仅对化学各学科的发展起着重要作用,而且在医药卫生、工业、农业、国防、资源开发等许多领域中都有广泛的应用都需要分析化学的理论、知识和技术;1.化学学科:只要涉及到物质及其变化的研究都需要使用分析化学的方法,如:质量不灭定律的证实18世纪中叶、原子量的测定19世纪前半期、门捷列夫周期律的创建19世纪后半期、有机合成、催化机理、溶液理论等的确证;2.医、药、卫生:临床医学中用于诊断和治疗的临床检验;预防医学中环境检测、职业中毒检验、营养成分分析等;法医学的法医检验、药学领域的药物成分含量的测定、药物药代动力学及新药的药物分析等:例如水中三氮的测定;水中有毒物质的测定Pb、Hg、HCN 等;食品、蔬菜等中Vc的测定,农药残留量的检测;血液中有毒物质的测定;血液中药物浓度的分析;血液、头发中微量元素的分析等等;3.生命科学:确定糖类、蛋白质、DNA、酶以及各种抗原抗体、医学教育|网搜集整理激素及激素受体的组成、结构、生物活性及免疫功能等:分光光度法、化学发光法、色谱法、等;4.工业:资源勘探,生产原料、中间体、产品的检验分析,工艺流程的控制,产品质量的检验,三废的处理等;5.农业:水土成分调查,农产品质量检验,细胞工程、基因工程、发酵工程等;6.国防:核武器的燃料、武器结构材料、航天材料及环境气氛的研究等;五、分析化学对我的启示曾经诺贝尔获奖者穆立根Muliken说过一句让我非常感动和受益的话:“我想正是在分析化学课中,才真正是我开始重视科学方法及其严格性.......清晰的思维,细致的技术和高度的耐心是没有其他捷径可以超越的;后来我发现,在通常所称作“研究”的活动中,总是需要这类不同寻常的方法;”这让我在本学期的分析化学的学习深深受益,培养自己从事专业分析工作的能力;。
分析化学笔记(成人本科)
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第一章P1分析化学的定义(书)分析化学的主要任务(内容)(研究顺序)(分析方法分类:按任务、目的分):鉴定物质的化学组成(定性分析),测试物质中有关成分的含量(定量分析),确定物质的结构(结构分析)P2分析方法其它分类:按分析对象分:a有机分析(对有机物)b无机分析(对无机物)按分析原理分:a化学分析:(又称经典分析)有重量分析和容量分析,待测物质称为试样b仪器分析(优点:快速、灵敏度高):物理分析、物理化学分析按试样的用量分:常量分析,半微量分析,微量分析,超微量分析按法定效应分:例行分析,仲裁分析第二(四)章滴定分析概论P53(书)滴定分析,标准溶液(滴定剂),滴定,化学计量点(理论终点、等量点),指示剂,滴定终点,滴定误差(终点误差)的概念(7个)分类:滴定分析法结果准确,相对误差在±0.2%以内,特点:操作简便,测定快速,仪器设备简单。
P53-P54按化学反应类型分:a酸碱滴定法(以质子(H+氢离子)转移反应为基础)b沉淀滴定法(以沉淀反应为基础,银量法应用最广泛)c配位滴定 d氧化还原滴定(又可分为高锰酸钾法,碘量法)P55滴定方式:1、直接滴定:用标准溶液直接滴定待测物质2、间接滴定法:对于不能与滴定剂直接起化学反应的物质,可以通过另一种化学反应,用滴定分析法间接进行测定3、返滴定:又称回滴定法或剩余量滴定,当滴定反应速度较慢,反应不能立即完成时,先在待测物质溶液中准确加入一定量的过量的标准溶液,待与待测物质完全反应后,再用另一种滴定剂滴定剩余的标准溶液。
4、置换滴定P56基准物质:用来直接配制标准溶液或标定标准溶液的物质。
基准物质的条件:(书P56)P57标准溶液的配制1、直接配制法(书)2、间接配制法(书)标准溶液浓度的表示方式(一)物质的量浓度:是指单位体积溶液中所含溶质的物质的量。
n=CV解释:C物质的量浓度(mol/L);n物质的量(摩尔mol);V溶液体积(L或mL)P58(二)物质的量与质量的关系:m=nM解释:m质量(g);M摩尔质量(g/mol) m=CVM例:用Na2CO3标准溶液标定HCL,称取Na2CO30.2275g,滴定时消耗HCL 22.35ml,求HCL浓度?(M Na2CO3=106g/mol)解:1、写化学反应方程试,配平:Na2CO3+2HCL==2NaCL+H2O+CO2(↑)2、化学计量关系: 1 :23、n的关系: n Na2CO3= m/M=0.2275g/106=0.002146 mol4、列比例关系式: 1/ n Na2CO3=2/n HCL5、计算: n HCL=0.004292 C HCL=n/V=0.004292mol/22.35*10-3L=0.1921mol/L题:精密称取0.1270g Na2CO3用0.1000 mol/L的HCL滴定,消耗HCL多少ml? (M Na2CO3=106g/mol)解:Na2CO3+2HCL==2NaCL+H2O+CO2(↑)先求n HCL=2n Na2CO3再求V HCL=n/C=23.96ml题:P62 4-10P58当溶液稀释或增浓时,n没有变,只是C、V发生的变化,即C1V1=C2V2 (4-9)P62含量计算A%=m/S *100%题:P64 6题、7题、9题P61 4-7P58 4-3P63 4-13P100 14题(返滴定法)P101 15题、16题留题:将0.2500gCaCO3试样溶于25.00ml(0.2600mol/L)Hcl中,过量的酸用6.5ml(0.2450mol/L)NaOH回滴定,求CaCO3的百分含量?(M CaCo3=100.1g/mol)(答案:98.1%)解:与NaOH反应用HCL 6.125mL 与CaCO3反应用HCL为0.25mL-6.125mL=18.875mLmCaCO3=0.2456g 所以CaCO3%=98.24%第三(五)章P65酸碱滴定法:以酸碱反应(质子转移的反应)为基础的滴定分析方法。
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1.原理以小面积、易极化的电极作工作电极,以大面积、不易极化的电极为参比电极组成电解池,电解被分析物质的稀溶液,由所测得的电流-电压特性曲线来进行定性和定量分析的方法。
极谱分析法是用滴汞电极为指示电极进行电解,以测定电解过程中的电流~电压曲线(伏安曲线)为基础的一类分析方法。
滴汞电极称为极化电极,它的电位随外加电压的变化而变化。
参比电极的表面积大,没有明显的浓差极化现象,它的电位不随外加电压而变化,称为去极化电极。
几个概念:(1)残余电流iR:外加电压还未达到分解电压,残余电流由于电极表面充电产生。
(2)极限扩散电流(或扩散电流)id:滴汞电极附近的氧化态浓度低于溶液中的其浓度,溶液中的氧化态向滴汞电极扩散,产生的电解电流称极限扩散电流,是定量的基础。
(3)极限电流il=iR+id;电极表面附近的氧化态物质已几乎全被还原,电流不随外加电压变化。
是极谱分析的依据。
(4)浓差极化:由于电解时在电极表面浓度的差异而引起的极化现象。
由于外加电压已足够大,使电极表面附近的氧化态物质已几乎全被还原,浓度趋近于零,即完全浓差极化。
(5)半波电位E1/2:电流为极限扩散电流一半时的电极电位,是定性分析的依据。
(6)拐点:此处外加电压= 分解电压,氧化还原反应发生。
(7)极谱极大:电流—电位曲线上的比扩散电流大得多的电流峰。
由于氧化态物质在汞滴表面各部分的单位面积上还原速度不均匀所致,应予消除。
2.极谱分析的特点:(1)灵敏度高;(2)相对误差小,可与比色法媲美;(3)分析速度快,在合适的情况下,可同时测定4~5种物质,不必预先分离;(4)用样量小,有良好的重现性;(5)使用于同一品种大量试样的分析测定;(6)应用范围广。
3.极谱分析的一般步骤:(1)取试液(含铅离子10-2~10-5mol/L,极谱分析的测定范围如此)于极谱分析的电解池中,加入大量的KCl作支持电解质(约0.1 mol/L);(2)向试液中通入氮气或氢气数分钟,以除去试液中的氧气;(3)调整储汞瓶高度,使汞滴以10s2~3d 的速度滴下;(4)以滴汞电极为阴极、饱和甘汞电极为阳极,在电解液保持静止的状态下进行电解;电解时,外加电压从小到大逐渐增大,并同时记下不同电压时相应的电解电流值;(5)以所测得的电流(用I表示)为纵坐标,电压(用V表示)为横坐标作图,得到I~V曲线,此曲线叫做极谱波或叫极谱图。
最后利用此图就可求出溶液中的铅的浓度。
4.应用:(1)定量分析—广泛用于无机和有机化合物的测定,可进行40多种元素的定量测定(2)电极过程动力学的研究(3)吸附现象研究(4)复杂电极反应的过程研究(5)药物分析研究(6)化学生物学研究1.原理:电解是借助于外加电源的作用实现化学反应向着非自发方向进行的过程。
加直流电压于电解池的两个电极上,使溶液中有电流通过,物质在电极上发生氧化还原反应而分解。
电解分析是一种最早的电化学分析方法,它包括电重量法和电解分离法。
前者是通过电解试液,电解完毕后直接称量在电极上沉积的被测物质的质量来进行分析;后者是使用电解手段将物质分离。
库仑分析是在电解分析法的基础上发展起来的,它是根据电解过程中所消耗的电量求得被测物质的含量。
因此,库仑分析法实际上是电量分析法。
无论是电重量法还是库仑分析,在分析时它们都不需要基准物质和标准溶液。
(1)分解电压与超电位:对于可逆电极过程,分解电压与析出电位具有下列关系:E分=E阳-E阴。
式中E阳和E阴分别表示阳极析出电位与阴极析出电位。
当电流流过电极时,电极电位偏离平衡电位的现象称为电极的极化。
某一电流密度下实际电极电位与其平衡电位之差称为超电位,用η表示。
阳极超电位ηa为正值,阴极超电位ηc为负值。
电解时的外加电压为:E外=(E阳+ηa)–(E阴+ηc)+iR(2)法拉第电解定律:法拉第电解定律是库仑分析法的基础,表示电解反应时,电极上发生化学变化的物质的质量m与通过电解池的电量Q成正比。
其数学表达式为:n=MQ/FN(3)实现库仑分析的前提条件:实现库仑分析的前提是工作电极上只发生单纯的电极反应,而此反应又必须以100%的电流效率进行。
2.结构:(1)控制电位库仑分析法:当试样中存在两种以上金属离子时,随着外加电压的增加,第二种离子也可能被还原。
为了分别测定或分离就需要采用控制阴极电位的电解法。
在电解池中插入一个参比电极,组成三电极系统,控制工作电极电位相对于参比电极保持不变,并使被测物质以 100% 的电流效率完全电解。
通过测量电解过程中消耗的电量,计算被测物质的含量,电量的测量采用库仑计或电子积分仪。
(2)控制电流库仑分析(库仑滴定):恒电流库仑分析法又称库仑滴定法,是通过选择合适的滴定反应,在试液中加入适当物质后,以一定强度的恒定电流进行电解,利用电解所产生的试剂与待测物质发生定量反应,当被测物质作用完后,用适当的方法指示终点并立即停止电解,以保证100%的电流效率。
无论是控制电位库仑分析还是控制电流库仑分析(库仑滴定),均需要用适当的方法来指示滴定终点,常用的有伏安法,电导法和比色法等。
用伏安法指示滴定终点可制成各种专用的自动库仑分析仪,如碳分析仪、二氧化硫分析仪等。
3.特点:(1)准确度高:相对误差约为0.2%,甚至可以达到0.01%以下,能作为标准方法。
库仑滴定中的电量容易控制和准确测量。
(2)由于滴定剂是通过电解产生的(电极反应产物),产生后立即与溶液中待测物质反应(边电解边滴定),所以可以使用不稳定的滴定剂,如,Cl2、Br2、Cu+等。
(3)不需要基准物质。
(4)方法的灵敏度高。
10-5-10-9 g/Ml(5)易于实现自动化。
4.应用:(1)环境样品中微量水的测定。
(2)化学需氧量(COD)的测定。
(3)自动测定钢中含碳量。
(4)大气污染物含量硫化氢的测定。
质谱分析1.原理:用高速电子束的撞击等不同方式使试样分子成为气态带正电离子,其中有分子离子M+和各种分子碎片阳离子。
在高压电场(电压为V)加速下,质量m的带正电粒子在磁感应强度为B的磁场中作垂直于磁场方向的圆周运动,其运动半径r与粒子的质荷比(m/e)有如下关系:显然质荷比大小不同的正离子将按不同的曲率半径依次分散成不同离子束。
当连续改变加速板极电压或磁场时,就可将不同质量的粒子依次聚焦在出射狭缝上,通过出射狭缝的离子流碰撞在收集极上,然后被转化为光电信号记录成质谱图。
根据质谱图的位置可进行定性和结构分析,而根据峰的强度可进行定量分析。
2.结构:质谱仪通常由六部分组成:真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、离子检测器和计算机自动控制及数据处理系统。
(1)高真空系统:质谱分析中,为了降低背景以及减少离子间或离子与分子间的碰撞,离子源、质量分析器及检测器必须处于高真空状态。
离子源的真空度为10-4~10-5Pa,质量分析器应保持10-6Pa,要求真空度十分稳定。
一般先用机械泵或分子泵预抽真空,然后用高效扩散泵抽至高真空。
(2)进样系统:质谱进样系统多种多样,一般有如下三种方式:1.间接进样一般气体或易挥发液体试样采用此种进样方式。
试样进入贮样器,调节温度使试样蒸发,依靠压差使试样蒸气经漏孔扩散进入离子源。
2.直接进样高沸点试液、固体试样可采用探针或直接进样器送入离子源,调节温度使试样气化。
3.色谱进样色谱-质谱联用仪器中,经色谱分离后的流出组分,通过接口元件直接导入离子源。
(3)离子源:离子源的作用是使试样分子或原子离子化,同时具有聚焦和准直的作用,使离子汇聚成具有一定几何形状和能量的离子束。
离子源的结构和性能对质谱仪的灵敏度、分辨率影响很大。
常用的离子源有电子轰击离子源、化学电离源、高频火花离子源、ICP离子源等。
前两者主要用于有机物分析,后两者用于无机物分析。
(4)质量分析器:质量分析器的作用是将离子源产生的离子按m/z的大小分离聚焦。
质量分析器的种类很多,常见的有单聚焦质量分析器、双聚焦质量分析器和四极滤质器等等。
1.单聚焦质量分析器:其主要部件为一个一定半径的圆形管道,在其垂直方向上装有扇形磁铁,产生均匀、稳定磁场,从离子源射入的离子束在磁场作用下,由直线运动变成弧形运动。
不同m/z的离子,运动曲线半径R不同,被质量分析器分开。
由于出射狭缝和离子检测器的位置固定,即离子弧形运动的曲线半径R是固定的,故一般采用连续改变加速电压或磁场强度,使不同m/z的离子依次通过出射狭缝,以半径为R的弧形运动方式到达离子检测器。
若固定加速电压U,连续改变磁场强度B,称为磁场扫描;若固定磁场强度B,连续改变加速电压U,称为电场扫描。
无论磁场扫描或电场扫描,m/z相同的离子均能汇聚成为离子束,即方向聚焦。
由于提高加速电压U仪器的分辨率得到提高,因而宜采用尽可能高的加速电压。
当取U为定值时,通过磁场扫描,顺次记录下离子的m/z和相对强度,得到质谱图,单聚焦质量分析器结构简单,操作方便,但分辨率低。
2.双聚焦质量分析器:在单聚焦质量分析器中,离子源产生的离子由于在被加速初始能量不同,即速度不同,即使质荷比相同的离子,最后不能全部聚焦在检测器上,致使仪器分辨率不高。
为了提高分辨率,通常采用双聚焦质量分析器,即在磁分析器之前加一个静电分析器。
离子受到静电分析器的作用,改作圆周运动,当离子所受到的电场力与离子运动的离心力相平衡时,离子运动发生偏转的半径R与其质荷比m/z、运动速度v和静电场的电场强度E有下列关系:当电场强度一定时,R取决于离子的速度或能量。
因此,静电分析器是将质量相同而速度不同的离子分离聚焦,即具有速度分离聚焦的作用。
然后,经过狭缝进入磁分析器,再进行m/z方向聚焦。
这种同时实现速度和方向双聚焦的分析器,称为双聚焦分析器。
3.四极滤质器:四极滤质器是由四根平行的圆柱形金属极杆组成,相对的极杆被对角地连接起来,构成两组电极。
在两电极间加有数值相等方向相反的直流电压Ude和射频交流电压Urf。
四根极杆内所包围的空间便产生双曲线形电场。
从离子源入射的加速离子穿过四极杆双曲型电场中,会受到电场作用,只有选定的m/z离子以限定的频率稳定地通过四极滤波器,其它离子则碰到极杆上被吸滤掉,不能通过四极杆滤质器,即达到"滤质"的作用。
实际上在一定条件下,被检测离子(m/z)与电压呈线性关系。
因此,改变直流和射频交流电压可达到质量扫描的目的,这就是四极滤质器的工作原理。
由于四极滤质器结构紧凑,扫描速度快,适用于色谱-质谱联用仪器。
(5)离子检测器和记录系统常用的离子检测器是静电式电子倍增器。
电子倍增器一般由一个转换极、10~20个倍增极和一个收集极组成。
一定能量的离子轰击阴极导致电子发射,电子在电场的作用下,依次轰击下一级电极而被放大,电子倍增器的放大倍数一般在10^5~10^8。