用化学方法测定苯酚的含量
苯酚含量的测定(溴酸盐法)(精)

苯酚含量的测定(溴酸盐法)实验项目性质:验证性所属课程名称:《分析化学》实验计划学时:4学时一、实验目的1、掌握碘量法测定苯酚含量的方法原理及碘量法操作的基本技能。
2、了解空白实验的意义和作用,学会“空白试验”的方法和应用。
二、实验内容与要求实验内容:测定苯酚含量实验要求:通过本课程的学习,使学生学习碘量法测定苯酚含量的方法原理及碘量法操作的基本技能。
培养学生理论联系实际,分析问题和解决问题的能力。
三、实验仪器、设备及材料1. 化学试剂:1. 0.0017mol/L KBrO 3-KBr 溶液:在托盘天平上称取1.5克KBr 于烧杯中,加入适量蒸馏水,使其溶解,移入试剂瓶中,加水至500毫升,混匀备用。
2. 6 mol/L Hcl 溶液。
3. 20%KI 溶液。
4. 0.2%淀粉溶液,取0.2克可溶性淀粉,加少量水调成糊状溶于100毫升沸水中,此溶液使用前现配制。
5. K 2Cr 2O 7 (分析纯,基准物)。
6. 0.1mol/L Na 2S 2O 3 溶液。
2. 仪器和设备常规玻璃仪器四、实验原理利用准确过量的KBr KBrO --3溶液,在酸性介质中发生反应,定量地放出2Br 。
O H Br H Br BrO 2233365+→+++--所产生的Br 2与苯酸发生取代反应,溴可取代苯酚芳环上的氢,定量地生成稳定的三溴苯酚白色沉淀:剩余的Br 2与过量KI作用,将KI中的I-氧化I 2,,然后用3220S Na 的毫克当量数之差,即可计算出苯酚的含量。
由苯酚与Br 2的反应可知,一个分子苯酚相当于6个原子的溴。
苯酚的式量=94.11五、实验步骤1. 0.1mol/L Na 2S 2O 3 溶液的配制与标定配制方法::在托盘天平上称取13克Na 2S 2O 3 5H 2O 毫升烧杯中,加入场300毫升新煮沸的冷蒸馏水,待完全溶液后,加入0.2克Na 2S 2O 3,然后,加水稀释至500毫升,保存于棕色磨口瓶中,在暗处放置7~10天后标定。
苯酚检测方法
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苯酚检测方法嘿,你问苯酚检测方法啊?那咱就来聊聊呗。
首先呢,可以用化学分析法。
就是用一些化学试剂来检测苯酚。
比如说用三氯化铁试剂,把它滴到可能含有苯酚的溶液里,如果溶液变成紫色,那就说明里面可能有苯酚哦。
这个方法比较简单,但是不太准确,只能大概判断一下。
还有一种方法是分光光度法。
这个就稍微复杂一点啦。
先把要检测的样品处理一下,然后用分光光度计来测量样品的吸光度。
根据吸光度的值,就可以算出里面苯酚的含量啦。
这个方法比较准确,但是需要一些专业的设备。
另外呢,还可以用色谱法。
比如说气相色谱法或者液相色谱法。
把样品注入到色谱仪里,然后根据苯酚在色谱图上的出峰时间和峰面积,就可以确定苯酚的存在和含量啦。
这个方法非常准确,但是设备也比较贵,操作也比较复杂。
我记得有一次,我们在实验室里做实验,要检测一个水样里有没有苯酚。
我们先用了化学分析法,滴了三氯化铁试剂,发现溶液变成了紫色,我们就觉得里面可能有苯酚。
但是为了更准确地确定苯酚的含量,我们又用了分光光度法。
我们把水样处理好后,放到分光光度计里测量吸光度。
最后算出了苯酚的含量。
还有一次,我们去一个工厂检测废水,他们怀疑废水里有苯酚。
我们就用了色谱法,把废水注入到液相色谱仪里。
果然,在色谱图上看到了苯酚的峰,我们就确定了废水里有苯酚,还测出了含量。
总之呢,苯酚的检测方法有很多种,你可以根据自己的需要和条件选择合适的方法。
要是你只是想大概判断一下有没有苯酚,化学分析法就可以啦。
要是你需要准确地知道苯酚的含量,那就可以用分光光度法或者色谱法。
蒽酮比色法应用

应用背景蒽酮比色法是一种常用的化学分析方法,用于测定水中苯酚类物质的含量。
苯酚类物质广泛存在于工业废水和自然水体中,它们对环境和人体健康都有一定的危害性。
因此,准确测定水中苯酚类物质的含量对于环境保护和健康监测具有重要意义。
蒽酮比色法是一种简单、快速、灵敏度高且准确度较高的分析方法,因此被广泛应用于环境监测、水处理、工业生产等领域。
应用过程蒽酮比色法主要包括样品处理、试剂配置和光度测定三个步骤。
1.样品处理:首先需要采集待测水样,并进行前处理。
常见的前处理方法包括萃取、固相萃取等。
例如,在环境监测中,可以采用固相萃取柱将水样中的苯酚类物质富集起来。
2.试剂配置:根据实际需要,配置蒽酮试剂。
蒽酮试剂通常由蒽酮和硫酸组成,硫酸的浓度可以根据样品中苯酚的浓度进行调整。
3.光度测定:将经过处理的样品与蒽酮试剂混合,并在一定时间内反应。
反应完成后,使用紫外可见分光光度计测定混合液的吸光度。
蒽酮试剂与苯酚类物质发生比色反应,生成深色产物,其吸光度与苯酚类物质的浓度成正比。
应用效果蒽酮比色法具有以下几个优点:1.灵敏度高:蒽酮试剂对苯酚类物质具有较高的选择性和灵敏度,可以检测到低至微克/升级别的苯酚类物质。
2.准确性高:该方法经过多年实践验证,在适当条件下可以得到较准确的结果。
3.操作简单:该方法操作步骤相对简单,不需要复杂的仪器设备和专业技术。
4.快速分析:整个分析过程较快,通常只需要几十分钟即可完成一次分析。
由于以上优点,蒽酮比色法在实际应用中取得了良好的效果。
在环境监测领域,蒽酮比色法被广泛用于水体中苯酚类物质的监测。
例如,在水处理厂中,可以使用该方法对进水和出水中的苯酚含量进行快速检测,确保出水符合相关标准。
此外,该方法还可用于工业废水处理过程中对苯酚类物质的去除效果进行评估。
在工业生产领域,蒽酮比色法可用于监测废水中苯酚类物质的排放情况。
通过定期检测废水中的苯酚含量,可以及时发现和解决生产过程中可能存在的问题,并采取相应措施减少对环境造成的影响。
苯酚含量测定
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1 溴酸钾法KBrO 3是强氧化剂,在酸性溶液中,半反应如下:BrO3- + 6H + + 6e - = Br- + 3H 2O E q = 1.44VKBrO 3容易提纯,在453K ( 180 C)烘干后,可以直接配制成标准溶液。
也可以配成近似浓度后,用碘量法标定。
在酸性溶液中,一定量的KBrO 3与过量KI作用,析出12,反应如下:BrO3- + 6I - + 6H + = Br- + 3I 2 + 3H 2O析出的|2,用Na2S2O3标准溶液来滴定。
溴酸钾法可用于测定Sb3+。
在酸性溶液中,以甲基橙作指示剂,可用溴酸钾标准溶液直接滴定 Sb3+:3Sb3+ + BrO 3- + 6H+ = 3Sb5+ + Br- + 3H2O过量一滴 KBrO 3溶液,即将指示剂氧化,使甲基橙褪色,从而指示终点的到达。
此法也可直接滴定 AsO 33-及TI+等。
在酸性溶液中, KBrO3-KBr 标准溶液发生以下反应:BrO3- + 5Br- + 6H+ = 3Br2 + 3H2O生成的Br2与待测物(如苯酚)作用,剩余的 Br2用KI还原Br 2 + 21 - 2Br- + I 2析出的I2可用Na2S2O3标准溶液滴定。
溴酸钾-碘量法主要用于苯酚的测定。
通常在KBrO3的标准溶液中加入过量的 KBr,将溶液酸化。
2溴酸钾碘量法在酸性溶液中KBrO3-KBr标准溶液发生反应,生成一定量的 B"。
KBrO3 + 5KBr + 6HCI = 3Br 2 + 6KCI + 3H 20Br2与苯酚反应,生成三溴苯酚过量的Br2与三溴苯酚继续反应,生成溴化三溴苯酚过量的Br2、溴化三溴苯酚均与KI反应,生成120H+2H+ + 2I-OErBr2 + 21 - = 2Br - + I 2在中性或弱酸性溶液中,Na2S2O3标准溶液滴定生成的1212 + 2S 2O32- = 2I - + S4O62-3 测定过程中发生的反应及相应条件;相关的计算公式:(1)苯酚,Br2,S2O32-之间的摩尔比;(2)硫代硫酸钠溶液浓度的计算公式;(3)每升试样中苯酚含量(C6H5OH)(g ・-1L的计算公式。
苯酚的纯化实验报告(3篇)
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第1篇一、实验目的1. 了解苯酚的物理化学性质。
2. 掌握苯酚的纯化方法。
3. 学习重结晶、显色等实验操作技术。
二、实验原理苯酚(C6H5OH)是一种有机化合物,广泛存在于化工行业废水中,具有毒性和腐蚀性。
本实验通过重结晶和显色等方法,对苯酚进行纯化。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:烧杯、漏斗、滤纸、玻璃棒、烘箱、分析天平、电热套、紫外-可见分光光度计等。
2. 试剂:苯酚、乙醇、NaOH、硫酸铜、氢氧化钠、活性炭等。
四、实验步骤1. 重结晶(1)将苯酚加入适量的乙醇中,搅拌使其溶解。
(2)将溶液倒入烧杯中,加入适量的活性炭,搅拌使其吸附杂质。
(3)过滤,收集滤液。
(4)将滤液倒入烧杯中,加入适量的氢氧化钠,调节pH值至8-9。
(5)加热溶液,使其沸腾,保持沸腾状态5-10分钟。
(6)停止加热,自然冷却至室温。
(7)用漏斗和滤纸过滤,收集晶体。
(8)将晶体用少量乙醇洗涤,去除杂质。
(9)将晶体放入烘箱中,干燥至恒重。
2. 显色(1)取少量纯化后的苯酚晶体,加入适量的硫酸铜溶液。
(2)观察溶液颜色变化,记录结果。
五、实验结果与分析1. 重结晶通过重结晶,苯酚的纯度得到了提高。
实验过程中,苯酚在乙醇中的溶解度较高,通过加入活性炭吸附杂质,再通过调节pH值、加热、冷却、过滤等步骤,使苯酚结晶析出,从而实现纯化。
2. 显色在硫酸铜溶液中,苯酚与铜离子发生配位反应,生成蓝色配合物。
实验结果表明,纯化后的苯酚与硫酸铜溶液反应后,溶液呈现蓝色,说明苯酚已达到一定纯度。
六、实验讨论1. 重结晶过程中,苯酚的溶解度受温度影响较大。
在实验过程中,加热可以使苯酚溶解度增加,有利于重结晶。
2. 活性炭在重结晶过程中起到吸附杂质的作用,可以提高苯酚的纯度。
3. 显色实验可以检验苯酚的纯度,纯度越高,显色反应越明显。
七、实验结论通过本实验,掌握了苯酚的纯化方法,包括重结晶和显色等步骤。
实验结果表明,苯酚的纯度得到了提高,达到了实验目的。
溴酸钾法测定苯酚含量

溴酸钾法测定废水中苯酚含量反应式中的计量关系:C6H5OH~BrO3-~5KBr~6H+~3Br2~3I2~6S2O32-(1)KBrO3~KBr标准溶液L:取0.6959g(mol,C KBrO=G KBrO3/ mol/L)置于小烧杯中,加入4gKBr(mol),用水溶解,转移至250 ml容量瓶中,水冲洗烧杯3次,稀释至刻度。
(2)wt% KI溶液:取25.0g KI 溶于250ml 容量瓶中(C==L)。
(3)mol/L 的Na2S2O3标准溶液:取25 g 硫代硫酸钠(mol/L,C mol/L=GNa2S2O3/M ·5H2O)于小烧杯中,溶于300~500ml新煮沸冷却的蒸馏水中,倒入1L容量瓶中,加入于容量瓶中,稀释至刻度,暗处储存于棕色瓶中,3 day以后标定。
Na2S2O3溶液标定:取mL KBrO3~KBr标准溶液于250mL碘量瓶中,加25mL水,10mL HCl,变为浅黄色,摇动1 min,水封,暗处放置5 min 以上。
加35 mL KI溶液,变为深黄色。
水封避光5~8 min。
然后有硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄,加入10 滴淀粉溶液,变为深蓝色,继续滴定至无色。
计算硫代硫酸钠浓度=mol/L * ml * 6 /(V end-V begin)如硫代硫酸钠浓度=mol/L 则大概需要ml 硫代硫酸钠。
取20 ml 已经标定的L 的硫代硫酸钠溶液,稀释成为100 mL,即成为mol/L 的硫代硫酸钠溶液,使用时配置。
取10 ml 已经标定的L 的硫代硫酸钠溶液,稀释成为100 mL,即成为mol/L 的硫代硫酸钠溶液,使用时配置。
根据标定的含酚废水浓度,配置需要的硫代硫酸钠溶液浓度。
(4)1:1 (v/v%) HCL溶液:取浓盐酸稀释治体积比1:1。
(5)(wt%) 淀粉溶液:取0.5g可溶性淀粉,溶解于少量水搅匀,再加入100mL沸水,搅匀,冷藏保存,或加入HgI2或H3BO3防腐剂。
苯酚含量测定

1溴酸钾法KBrO3是强氧化剂,在酸性溶液中,半反应如下:BrO3- + 6H+ + 6e- = Br- + 3H2O E q = 1.44VKBrO3容易提纯,在453K(180℃)烘干后,可以直接配制成标准溶液。
也可以配成近似浓度后,用碘量法标定。
在酸性溶液中,一定量的KBrO3与过量KI作用,析出I2,反应如下:BrO3- + 6I- + 6H+ = Br- + 3I2 + 3H2O析出的I2,用Na2S2O3标准溶液来滴定。
溴酸钾法可用于测定Sb3+。
在酸性溶液中,以甲基橙作指示剂,可用溴酸钾标准溶液直接滴定Sb3+:3Sb3+ + BrO3- + 6H+ = 3Sb5+ + Br- + 3H2O过量一滴KBrO3溶液,即将指示剂氧化,使甲基橙褪色,从而指示终点的到达。
此法也可直接滴定AsO33-及Tl+等。
在酸性溶液中,KBrO3-KBr 标准溶液发生以下反应:BrO3- + 5Br- + 6H+ = 3Br2 + 3H2O生成的Br2与待测物(如苯酚)作用,剩余的Br2用KI还原析出的I2可用Na2S2O3标准溶液滴定。
溴酸钾-碘量法主要用于苯酚的测定。
通常在KBrO3的标准溶液中加入过量的KBr,将溶液酸化。
2溴酸钾碘量法在酸性溶液中KBrO3-KBr标准溶液发生反应,生成一定量的Br2。
KBrO3 + 5KBr + 6HCl = 3Br2 + 6KCl + 3H2OBr2与苯酚反应,生成三溴苯酚过量的Br2与三溴苯酚继续反应,生成溴化三溴苯酚过量的Br2、溴化三溴苯酚均与KI反应,生成I2在中性或弱酸性溶液中,Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-3测定过程中发生的反应及相应条件;相关的计算公式:(1) 苯酚,Br2,S2O32-之间的摩尔比;(2) 硫代硫酸钠溶液浓度的计算公式;(3) 每升试样中苯酚含量(C6H5OH)(g·L-1) 的计算公式。
苯酚标定的原理

苯酚标定的原理苯酚标定是一种常见的分析化学方法,用于确定溶液中苯酚(C6H6O)的浓度。
其原理基于滴定反应和酸碱中和理论。
一般来说,苯酚标定是通过将已知浓度的酸或碱加入含苯酚的溶液中,并使用指示剂来确定化学反应的终点。
在反应过程中,酸和碱发生中和反应,产生水和盐。
这种反应是一个快速且可逆的反应,可以通过滴定方法定量测定苯酚的含量。
苯酚标定的步骤如下:1. 准备标定溶液:将已知浓度的酸或碱加入到容器中。
2. 准备待测溶液:取一定体积的含苯酚的溶液,加入适量的水稀释,使其浓度适合于标定。
3. 滴定:将待测溶液缓慢地加入到标定溶液中,同时滴加指示剂。
指示剂会在溶液中改变颜色,以指示滴定反应的终点。
4. 记录滴定体积:记录经滴定所需的体积。
一般来说,当反应接近中和点时,每滴加一滴溶液,指示剂颜色会发生明显的变化。
5. 计算苯酚浓度:通过滴定用量和标定溶液浓度之间的关系,计算待测溶液中苯酚的浓度。
苯酚的浓度可以根据化学方程式和滴定反应的平衡常数计算出来。
在苯酚标定中,常用的指示剂是溴酚蓝或溴酚红。
当溶液呈现黄色时,表示反应未达到终点;当溶液由黄色转变为蓝色时,表示滴定反应已经完成。
苯酚标定的原理基于酸碱反应的中和现象。
在滴定过程中,溶液中的酸(或碱)与待测溶液中的苯酚发生中和反应,生成水和盐。
此反应的平衡方程式如下:苯酚+ 酸(或碱)→盐+ 水这个反应具有快速、可逆的特点,可以通过滴定方法定量测定苯酚的含量。
滴定过程中使用指示剂,是因为指示剂在酸碱中和终点附近会发生颜色变化。
这种视觉变化能够帮助确定滴定反应的终点。
总结起来,苯酚标定利用酸碱滴定方法测定苯酚溶液中苯酚的浓度。
通过滴定反应的终点的颜色变化,可以确定滴定完成,从而计算出溶液中苯酚的浓度。
这种方法简单、快速、准确,经常被用于实验室中的定量分析。
苯酚

苯酚-硫酸法是利用多糖在硫酸的作用下先水解成单糖,并迅速脱水生成糖醛衍生物,然后与苯酚生成橙黄色化合物。
再以比色法测定。
1.浓硫酸:分析纯,95.5%2.80%苯酚:80克苯酚(分析纯重蒸馏试剂)加20克水使之溶解,可置冰箱中避光长期储存。
3.6%苯酚:临用前以80%苯酚配制。
(每次测定均需现配)4.标准葡聚糖(Dextran,瑞典Pharmacia),或分析纯葡萄糖。
5.15%三氯乙酸(15%TCA):15克TCA加85克水使之溶解,可置冰箱中长期储存。
6.5%三氯乙酸(5%TCA):25克TCA加475克水使之溶解,可置冰箱中长期储存。
7.6mol/L 氢氧化钠:120克分析纯氢氧化钠溶于500ml水。
8.6mol/L 盐酸1.制作标准曲线:准确称取标准葡聚糖(或葡萄糖)20mg于500ml容量瓶中,加水至刻度,分别吸取0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6及1.8ml,各以蒸馏水补至2.0ml,然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,摇匀冷却,室温放置20分钟以后于490nm测光密度,以2.0ml 水按同样显色操作为空白,横坐标为多糖微克数,纵坐标为光密度值,得标准曲线。
2.样品含量测定:①取样品1克(湿样)加1ml 15%TCA溶液研磨,再加少许5%TCA溶液研磨,倒上清液于10毫升离心管中,再加少许5%TCA溶液研磨,倒上清液,重复3次。
最后一次将残渣一起到入离心管。
注意:总的溶液不要超出10毫升。
(既不要超出离心管的容量)。
②离心,转速3000转/分钟,共三次。
第一次15分钟,取上清液。
后两次各5分钟取上清液到25毫升锥形比色管中。
最后滤液保持18毫升左右。
(测肝胰腺样品时,每次取上清液时应过滤。
因为其脂肪含量大容易夹带残渣。
)③水浴,在向比色管中加入2毫升6mol/L 盐酸之后摇匀,在96℃水浴锅中水浴2小时。
④定容取样。
水浴后,用流水冷却后加入2毫升6mol/L 氢氧化钠摇匀。
苯酚的检测方法

苯酚的检测方法本页仅作为文档封面,使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March目的苯酚含量的检测方法范围常州亚邦精细化工有限公司技术部及各分厂化验室责任技术部、质量负责人及化验员程序含量检测——化学法原理:采用碘量法,利用苯酚与溴反应生成三溴苯酚,过量的溴与碘化钾反应生成碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算出苯酚的含量。
仪器及设备(2)碱式滴定管,50ml;(3)三角烧瓶,500ml;(4)分析天平,准确至。
试剂(1)溴标准溶液,L;(2)硫代硫酸钠标准溶液,L;(3)淀粉指示液,2%;(4)碘化钾,分析纯;(4)盐酸,分析纯;(5)三氯乙烷,分析纯。
检测步骤准确称取约试样,放入500ml碘量瓶中,加水30ml水,精密加入溴标准溶液40ml,加入5ml盐酸,封口,振荡30分钟,静至15分钟,加2g碘化钾,立即封口。
充分振摇后,加入三氯乙烷1ml,用硫代硫酸钠标准液滴定至近终点时加3ml淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失为终点。
含量计算苯酚的含量按下式进行计算:%10001596.0)((%)2211⨯⨯⨯-⨯=MV N V N X 式中 X :苯酚含量(m/m ),%N 1:溴标准溶液的浓度,mol/L ;V 1:加入溴标准溶液的体积,ml ;N 2:硫代硫酸钠标准液的浓度,mol/L ;V 2:滴定时消耗的硫代硫酸钠标准液的体积,ml ;M :苯酚样品的称样量,g:苯酚的毫摩尔当量。
允许误差苯酚的两次平行测定结果之绝对差值应不大于%,取其算术平均值作为检测结果。
原理采用气相色谱法将苯酚与杂质组份分离,利用面积归一法计算试样中各组分的含量。
药品及试剂(1)氮气,纯度不小于%(2)氢气,纯度不小于%(3)空气,经硅胶、分子筛充分干燥和净化仪器及设备(1)气相色谱仪(2)色谱工作站(3)微量进样器,1μl(4)色谱柱检测步骤(1)仪器调整:按下列参数调整仪器:汽化室温度:230℃检测器温度:250℃柱箱温度:200℃氮气流速:20ml/min氢气流速:40ml/min空气流速:350ml/min进样量:μl(2)进样检测:用微量进样器吸取样品μl,快速进样,待最后一个组分出峰后停止检测。
苯酚含量的测定

苯酚含量的测定一.试剂1.固体KBrO3及KBr2.KI100g·L-13.浓盐酸4.氯仿5.Na2S2O3标准溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/L6.淀粉溶液5g/L7.苯酚试样二.实验内容(一)实验步骤1 . 配制KBrO3-KBr标准溶液c(1/6KBrO3)=0.1mol/L称取0.7g(准至0.1g)KBrO3和3gKBr,放于烧杯中,量取200ml水,分次加入使KBrO3-KBr完全溶解,最后稀释至200ml,搅匀,备用。
2.苯酚测定准确称取苯酚试样0.3g,放于250ml烧杯中,加入少量蒸馏水溶解,然后仔细的将试液移入250ml容量瓶中,用水润洗烧杯,定量移入容量瓶中,以水稀释至刻度,充分摇匀。
用移液管吸取试液25mL,放于250mL碘量瓶中,用滴定管准确加入c(1/6KBrO3)=0.1mol/LKBrO3-KBr溶液30.00mL,微开碘量瓶塞,加入浓盐酸5mL,立即盖紧瓶塞,振摇5~10min,于暗处静置15min。
微启瓶塞,加入10%KI 溶液10mL, 盖紧瓶塞,充分振摇后,加氯仿2mL,摇匀。
以洗瓶吹洗瓶塞及瓶壁,立刻以c(Na2S2O3)=0.1mol/L Na2S2O3标准溶液滴定,至溶液呈淡黄色,加淀粉溶液2mL,继续滴定至蓝色恰好消失,即为终点。
记下消耗Na2S2O3标准溶液的体积。
同时做空白试验:以蒸馏水25.00ml代替试液按上述步骤进行试验,记下消耗Na2S2O3标准溶液的体积。
三.结果计算c(Na2S2O3)×(V1-V2)×M(1/6C6H5OH)C6H5OH%= ×100m×25/250式中c(Na2S2O3)------Na2S2O3标准溶液的浓度,mol/LV1-----空白试验消耗Na2S2O3标准溶液的体积,L;V2-----滴定苯酚试样时消耗Na2S2O3标准溶液的体积,L;M(1/6C6H5OH)-----1/6苯酚的摩尔质量,g/mol;m-----苯酚试样的质量,g.。
苯酚含量的测定(溴酸盐法)

苯酚含量的测定(溴酸盐法)一、实验目的1. 掌握溴酸盐法测定苯酚含量的方法;2. 了解苯酚的物化性质;3. 熟悉实验室常用仪器的使用方法、常见实验操作技巧。
二、实验原理苯酚是一种有机化合物,化学式为C6H5OH,分子量为94.11g/mol。
苯酚在室温下为白色结晶性固体,有刺激性气味,易溶于水、乙醇、丙酮等极性溶剂。
溴酸盐法是一种常用的测定苯酚含量的方法,其原理是利用苯酚和溴酸盐在酸性条件下反应生成2,4,6-三溴酚,反应式如下:3C6H5OH + 3HBrO3 → C6H2Br3OH + 3H2O + 3Br2苯酚与溴酸盐的反应是一步生成,且反应速率较快,不需要加热。
生成的2,4,6-三溴酚在紫外光下有较强的吸收峰,且其吸收峰在280nm处,所以通过紫外光谱法可以测定2,4,6-三溴酚的吸收峰强度,进而计算得到样品中苯酚的含量。
三、实验仪器与试剂1. 紫外分光光度计;2. 恒温水浴器;3. 量筒,移液管;4. 2,4,6-三溴酚标准溶液;5. H2SO4;6. 饱和NaHSO3溶液;7. 微量金属离子催化剂。
四、实验步骤1. 预处理样品准确称取0.1g左右的固体样品或量取5mL左右的液体样品,加入50mL容量瓶中。
若样品固体不易溶于水或酒精,可加入适量无水乙醚或氯仿等有机溶剂溶解。
2. 溴化反应在样品中加入1mL浓硫酸,并混合均匀,然后加入溴酸盐试剂6mL,立即用容量瓶补足到刻度线,摇匀,使溴化反应充分进行。
3. 滴定取分别用超净水稀释制备好的2,4,6-三溴酚标准溶液1、2、3、4、5mL,转移进5个相同的10mL容量瓶中,并用去离子水稀释至刻度线。
用标准2,4,6-三溴酚溶液按下列方法进行比色:取带有装载有溴化液的3cm长比色管(内径为2mm左右),加入10μL微量金属离子催化剂,再向其中依次加入试剂空白、5个浓度的标准溶液和待测样品溶液,摇匀后放入紫外分光光度计测量其最大吸光度。
每次加入试剂之前都要吹净比色管,以避免样品和试剂造成的污染影响测定结果。
苯酚的分析方法
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方法名称:苯酚原料药—苯酚的测定—氧化还原滴定法应用范围:本方法采用滴定法测定苯酚原料药中苯酚的含量。
本方法适用于苯酚原料药。
方法原理:供试品加水溶解,取适量置碘瓶中,精密加溴滴定液(0.05mol/L)后再加盐酸,立即密塞,振摇30分钟,静置15分钟后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液,立即密塞,充分振摇后,加三氯甲烷,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算苯酚的含量。
试剂:1. 溴滴定液(0.05mol/L)3. 盐酸4. 碘化钾试液5. 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)6. 碘化钾7. 稀硫酸8. 三氯甲烷9. 基准重铬酸钾仪器设备:试样制备:1. 溴滴定液(0.05mol/L)配制:取溴酸钾 3.0g与溴化钾15g,加水适量使溶解成1000mL,摇匀。
标定:精密量取本液25mL,置碘瓶中,加水100mL与碘化钾2.0g,振摇使溶解,加盐酸5mL,密塞,振摇,在暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2mL,继续滴定至蓝色消失。
根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。
室温在25℃以上时,应将反应液降温至约20℃。
本液每次临用前均应标定浓度。
贮藏:置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭,在凉处保存。
2. 碘化钾试液:取碘化钾16.5g,加水使溶解成100mL,本液应临用新制。
3. 淀粉指示液:取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得,本液应临用新制。
4. 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL,摇匀,放置1个月后滤过。
标定:取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40mL,摇匀,密塞,在暗处放置10分钟后,加水250mL稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定结果用空白试验校正。
用化学方法测定苯酚的含量
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溴酸钾法测定苯酚实验步骤准确吸取试液10.00mL于250mL碘量瓶中,再吸取10.00mL KBrO3-KBr标准溶液加入碘量瓶中,并加入10mLHCl(1+1)溶液,迅速加塞振荡1~2分钟,此时生成白色三溴苯酚沉淀和Br2,再避光静置5~10分钟,水封。
加入10%KI 溶液①10mL,摇匀,避光静置5~10分钟,水封。
用少量水冲洗瓶塞及瓶颈上附著物,再加水10mL;最后用Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色,加10滴1%淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失,即为终点②。
记下消耗的Na2S2O3标准溶液体积V。
并同时做空白实验③,消耗的Na2S2O3标准溶液体积V空。
根据实验结果计算苯酚含量。
(mg/L)注意事项1.加KI溶液时,不要打开瓶塞,只能稍松开瓶塞,使KI溶液沿瓶塞流入,以免Br2挥发损失。
2.三溴苯酚沉淀易包裹I2故在近终点时,应剧烈振荡碘量。
3.空白实验:即准确吸取10.00mL KBrO3-KBr标准溶液加入250mL碘量瓶中,并加入15mL去离子水及6~10mLHCl(1+1)溶液,迅速加塞振荡1~2分钟,再避光静置5分钟,以下操作与测定苯酚相同。
苯酚的简易检测方法很简单的,一般的人员都能定性检测出的苯酚。
1、向水样中加入氯水、溴水、碘水均能使水样变白色浑浊。
如果找不到试剂,可以用红药水替代,红药水是碘的酒精溶液。
但实际上,水厂在水处理过程中已加入了大量的氯,大部分苯酚已转化成三氯苯酚了,水厂的工作人员应该知道,在加入氯水的片刻是呈现乳白状或浑浊的,我们闻到的味道应该是三氯苯酚的味道,而且在自来水输送的过程中,大量累积在管网之中,这也是水依然有味道的原因,特别是老化陈旧的管网沉积会更多。
可能自来水水厂只知道水体污染了要大量加入氯,但并不知道氯与苯酚反应会生成大量的沉淀而使大部分苯酚消除。
2、向水样中加入三氯化铁溶液,会使水样呈现紫色。
三氯化铁溶液可以用盐酸溶液中加入铁钉或铁块制成。
三氯苯酚一样反应呈现紫色(但水体溶液中基本没有三氯苯酚了,而其主要残留在管网中)。
苯酚含量测定方法
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胶粘剂及其树脂中游离苯酚含量测定方法时间:2009-04-02 15:46:34 罚9胶粘剂及其树脂中游离苯酚含量测定方法钟崇泳( 广东省工程技术研究所,广东广州510440)[摘要]文章介绍用蒸馏法蒸馏出树脂中游离苯酚,用分光光度法测定游离苯酚的含量,实验结果表明,该分析方法有关技术指标满足分析测试要求。
[关键词]游离苯酚;检测目前国家标准[1]和化学工业部标准[2]均采用滴定法测定树脂中游离苯酚,检出限为100 mg/kg左右,不能满足低含量游离苯酚测定要求。
也有采用气相色谱法[3]液相色谱法[4]测定苯酚的方法,虽然检出限能满足分析要求,但均受到仪器昂贵。
较采用分光光度法测定胶粘剂及其树脂中游离苯酚的含量,方法简单,检出浓度低,仪器廉价,易掌握,具有很高的实用性。
1 实验部分1.1 原理胶粘剂及其树脂中的游离苯酚,用水蒸汽蒸馏吸收,吸收液用分光光度计在波长460 nm出测定,其浓度与吸光度值成正比测定苯酚的含量。
1.2 试剂1.2.1 无酚水的制备(1) 于每升水中加0.2 g 经200 C活化30 min的活性炭粉末,充分振摇,放置过夜,用双层中速滤纸过滤。
(2) 加氢氧化钠使水呈碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏,集取馏出液供用。
1.2.2 氨水(NH3・ H2O)氨水密度p =0.90 g/mL。
1.2.3 缓冲溶液(pH约10.7)称取20 g氯化铵(NH4CI)溶于100 mL氨水(1.2.2)密封,置于冰箱中保存,可使用一个星期。
1.2.4 2 %(m/v)4- 氨基安替比林溶液。
称取2 g 4-氨基安替比林(C11H13N3O溶于水中稀释100 mL ,置冰箱内保存,可使用一个星期。
1.2.5 8 %(m/v) 铁氰化钾溶液称取8 g铁氰化钾(K3[Fe(CN)6])溶于水中稀释100 mL,置冰箱内保存,可使用一个星期。
1.2.6 酚标准溶液浓度为10.0卩g/mL。
溴酸钾测定苯酚实验报告

一、实验目的1. 熟悉溴酸钾滴定法测定苯酚的原理和方法;2. 培养学生实验操作技能,提高实验数据处理和分析能力;3. 掌握溴酸钾标准溶液的配制和标定方法。
二、实验原理苯酚是一种有机化合物,具有强还原性。
在酸性溶液中,苯酚与溴酸钾发生氧化还原反应,生成溴化钾和苯醌。
根据反应物的物质的量关系,可以通过滴定法测定苯酚的含量。
反应方程式如下:C6H5OH + KBrO3 + 3H2SO4 → C6H5O3K + 3HBr + 3H2O苯酚的摩尔浓度与溴酸钾的摩尔浓度成比例,通过测定溴酸钾的消耗量,可以计算出苯酚的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:酸式滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯、玻璃棒、滴定管夹、滤纸等;2. 试剂:溴酸钾标准溶液(0.1mol/L)、苯酚标准溶液(0.1mol/L)、硫酸(1:1)、盐酸、溴化钾、Na2S2O3标准溶液(0.1mol/L)、淀粉指示剂等。
四、实验步骤1. 溴酸钾标准溶液的配制与标定(1)称取1.4192g溴酸钾,溶解于水中,转移至1000mL容量瓶中,定容至刻度线,配制成0.1mol/L溴酸钾标准溶液。
(2)取25.00mL 0.1mol/L苯酚标准溶液于锥形瓶中,加入10mL硫酸,用移液管加入25.00mL 0.1mol/L溴酸钾标准溶液,充分振荡混合。
(3)用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅蓝色,记录消耗体积。
(4)重复滴定3次,计算平均消耗体积。
2. 苯酚含量的测定(1)取25.00mL待测水样于锥形瓶中,加入10mL硫酸,用移液管加入25.00mL 0.1mol/L溴酸钾标准溶液,充分振荡混合。
(2)用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅蓝色,记录消耗体积。
(3)重复滴定3次,计算平均消耗体积。
3. 结果计算(1)根据标定结果,计算溴酸钾标准溶液的浓度。
(2)根据苯酚标准溶液的浓度和消耗的溴酸钾标准溶液体积,计算苯酚的摩尔浓度。
(3)根据待测水样中苯酚的摩尔浓度和体积,计算苯酚的含量。
苯酚含量的测定(溴酸盐法)(精)
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苯酚含量的测定(溴酸盐法)实验项目性质:验证性所属课程名称:《分析化学》实验计划学时:4学时一、实验目的1、掌握碘量法测定苯酚含量的方法原理及碘量法操作的基本技能。
2、了解空白实验的意义和作用,学会“空白试验”的方法和应用。
二、实验内容与要求实验内容:测定苯酚含量实验要求:通过本课程的学习,使学生学习碘量法测定苯酚含量的方法原理及碘量法操作的基本技能。
培养学生理论联系实际,分析问题和解决问题的能力。
三、实验仪器、设备及材料1. 化学试剂:1. 0.0017mol/L KBrO 3-KBr 溶液:在托盘天平上称取1.5克KBr 于烧杯中,加入适量蒸馏水,使其溶解,移入试剂瓶中,加水至500毫升,混匀备用。
2. 6 mol/L Hcl 溶液。
3. 20%KI 溶液。
4. 0.2%淀粉溶液,取0.2克可溶性淀粉,加少量水调成糊状溶于100毫升沸水中,此溶液使用前现配制。
5. K 2Cr 2O 7 (分析纯,基准物)。
6. 0.1mol/L Na 2S 2O 3 溶液。
2. 仪器和设备常规玻璃仪器四、实验原理利用准确过量的KBr KBrO --3溶液,在酸性介质中发生反应,定量地放出2Br 。
O H Br H Br BrO 2233365+→+++--所产生的Br 2与苯酸发生取代反应,溴可取代苯酚芳环上的氢,定量地生成稳定的三溴苯酚白色沉淀:剩余的Br 2与过量KI作用,将KI中的I-氧化I 2,,然后用3220S Na 的毫克当量数之差,即可计算出苯酚的含量。
由苯酚与Br 2的反应可知,一个分子苯酚相当于6个原子的溴。
苯酚的式量=94.11五、实验步骤1. 0.1mol/L Na 2S 2O 3 溶液的配制与标定配制方法::在托盘天平上称取13克Na 2S 2O 3 5H 2O 毫升烧杯中,加入场300毫升新煮沸的冷蒸馏水,待完全溶液后,加入0.2克Na 2S 2O 3,然后,加水稀释至500毫升,保存于棕色磨口瓶中,在暗处放置7~10天后标定。
苯酚显色反应原理

苯酚显色反应原理
苯酚显色反应是一种常用的化学分析方法,它可以用来检测含有酚基的化合物。
该反应的原理是在酸性条件下,苯酚与铁(III)离子反应生成紫色络合物。
这种络合物的颜色深浅程度与苯酚的浓度成正比,因此可以通过比色法来测定苯酚的含量。
苯酚显色反应的化学方程式为:
C6H5OH + Fe3+ + 3H+ → [Fe(C6H5O)3]3- + 3H2O
其中,苯酚和铁(III)离子在酸性条件下反应生成三价铁离子与苯酚的络合物,这种络合物呈现出紫色或蓝紫色的颜色。
苯酚显色反应的应用非常广泛,它可以用来检测水中苯酚的含量,也可以用来检测药品、食品、化妆品等中的苯酚含量。
此外,苯酚显色反应还可以用来检测其他含有酚基的化合物,如酚酞、萘酚等。
苯酚显色反应的优点是简单、快速、灵敏度高,且操作方便。
但是,该反应也存在一些缺点,如对于其他含有酚基的化合物可能会出现干扰,而且在高浓度下容易出现颜色饱和的情况。
总之,苯酚显色反应是一种常用的化学分析方法,它可以用来检测含有酚基的化合物。
该反应的原理是在酸性条件下,苯酚与铁(III)离子反应生成紫色络合物。
该方法具有简单、快速、灵敏度高等优点,但也存在一些缺点。
溴酸钾法测定苯酚含量教学教材

溴酸钾法测定苯酚含量溴酸钾法测定废水中苯酚含量反应式中的计量关系:C6H5OH~BrO3-~5KBr~6H+~3Br2~3I2~6S2O32-(1)KBrO3~KBr标准溶液0.01667mol/L:取0.6959g(0.00417 mol,C KBrO=G KBrO3/M167.01 mol/L)置于小烧杯中,加入4gKBr(0.03361 mol),用水溶解,转移至250 ml容量瓶中,水冲洗烧杯3次,稀释至刻度。
(2)10.0 wt% KI溶液:取25.0g KI 溶于250ml 容量瓶中(C=25.0/166.01=0.602mol/L)。
(3)0.1 mol/L 的Na2S2O3标准溶液:取25 g 硫代硫酸钠(0.1 mol/L,C mol/L =G Na2S2O3/M 248.18Na2S2O3·5H2O)于小烧杯中,溶于300~500ml新煮沸冷却的蒸馏水中,倒入1L容量瓶中,加入0.1gNaCO3于容量瓶中,稀释至刻度,暗处储存于棕色瓶中,3 day以后标定。
Na2S2O3溶液标定:取25.00 mL KBrO3~KBr标准溶液于250mL碘量瓶中,加25mL水,10mL HCl,变为浅黄色,摇动1 min,水封,暗处放置5 min 以上。
加35 mL KI溶液,变为深黄色。
水封避光5~8 min。
然后有硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄,加入10 滴淀粉溶液,变为深蓝色,继续滴定至无色。
计算硫代硫酸钠浓度=0.01667 mol/L * 25.00 ml * 6 /(V end-V begin)如硫代硫酸钠浓度=0.1 mol/L 则大概需要2.50 ml 硫代硫酸钠。
取 20 ml 已经标定的 0.1mol/L 的硫代硫酸钠溶液,稀释成为100 mL,即成为 0.020 mol/L 的硫代硫酸钠溶液,使用时配置。
取 10 ml 已经标定的 0.1mol/L 的硫代硫酸钠溶液,稀释成为100 mL,即成为 0.010 mol/L 的硫代硫酸钠溶液,使用时配置。
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溴酸钾法测定苯酚
实验步骤
准确吸取试液于250mL碘量瓶中,再吸取10.00mL KBrO3-KBr标准溶液加入碘量瓶中,并加入10mLHCl(1+1)溶液,迅速加塞振荡1~2分钟,此时生成白色三溴苯酚沉淀和Br2,再避光静置5~10分钟,水封。
加入10%KI溶液①10mL,摇匀,避光静置5~10分钟,水封。
用少量水冲洗瓶塞及瓶颈上附著物,再加水10mL;最后用Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色,加10滴1%淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失,即为终点②。
记下消耗的Na2S2O3标准溶液体积V。
并同时做空白实验③,消耗的Na2S2O3标准溶液体积V空。
根据实验结果计算苯酚含量。
(mg/L)
注意事项
1.加KI溶液时,不要打开瓶塞,只能稍松开瓶塞,使KI溶液沿瓶塞流入,以免Br2挥发损失。
2.三溴苯酚沉淀易包裹I2故在近终点时,应剧烈振荡碘量。
3.空白实验:即准确吸取10.00mL KBrO3-KBr标准溶液加入250mL碘量瓶中,并加入15mL去离子水及6~10mLHCl(1+1)溶液,迅速加塞振荡1~2分钟,再避光静置5分钟,以下操作与测定苯酚相同。
苯酚的简易检测方法
很简单的,一般的人员都能定性检测出的苯酚。
1、向水样中加入氯水、溴水、碘水均能使水样变白色浑浊。
如果找不到试剂,可以用红药水替代,红药水是碘的酒精溶液。
但实际上,水厂在水处理过程中已加入了大量的氯,大部分苯酚已转化成三氯苯酚了,水厂的工作人员应该知道,在加入氯水的片刻是呈现乳白状或浑浊的,我们闻到的味道应该是三氯苯酚的味道,而且在自来水输送的过程中,大量累积在管网之中,这也是水依然有味道的原因,特别是老化陈旧的管网沉积会更多。
可能自来水水厂只知道水体污染了要大量加入氯,但并不知道氯与苯酚反应会生成大量的沉淀而使大部分苯酚消除。
2、向水样中加入三氯化铁溶液,会使水样呈现紫色。
三氯化铁溶液可以用盐酸溶液中加入铁钉或铁块制成。
三氯苯酚一样反应呈现紫色(但水体溶液中基本没有三氯苯酚了,而其主要残留在管网中)。
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