气相色谱分析未衍生化脂肪酸及其甲酯

液相 色谱 提 高 分 离 效 率 ， 能 进 一 步 提 高 色 谱 柱 还 对脂 肪酸及 其 甲酯 的分 离 效果 ｌ 。液相 色 谱 法 分 ９ ］
析脂 肪酸 及 其 甲酯 最 大 的 困 难 在 于 检 测 方 面 ， 由
固定 相 的色 谱 柱 ， 同时 分 析 未 衍 生 化 的 中 长链 脂
应 体 系中 ， 离脂 肪酸 与 脂 肪酸 甲酯 共存 ， 此反 游 对 应 过程 进行 研 究 ， 需 要 建 立 能 同时 分 析 游 离 脂 则 肪 酸及 其 甲酯 的分 析方 法 。
反应＿ 此外 ， １ ； 多数衍 生化 反应 的产 物都 是 脂 肪酸 甲酯 口 ８ｏ， 不适 合 同 时分 析 脂 肪 酸 及 其 甲酯 １ ￣ 并 － ２ 的样 品 。近 些 年 随 着 色 谱 固 定 相 改 性 技 术 的发 展， 出现 了采 用 气 相 色 谱 直 接 分 析 未 经 衍 生 化 游
以甘 油酯 的形式 存在 ， 在 酸 化 油 等废 弃 油 脂 中 ， 但
还会存 在 大量非 甘 油 酯状 态 的游 离 脂 肪 酸 。天 然
油 脂 中 所 含 的 脂 肪 酸 以 碳 链 长 度 为 Ｃ。 Ｃ。 脂 ～ 的 肪 酸 为 主 ， 外 还 含 有 少 量 Ｃ 。 以 及 更 少 量 的 此 ～Ｃ
摘 要 ： 立 了分 析 未 衍 生 化 脂 肪 酸 及 其 甲酯 的 气 相 色 谱 方 法 。结 果 表 明 ： Ｃ —Ｆ Ｂ毛 细 柱 为 分 离 建 以 ＰＦ ＡＰＣ 柱 ， 用 １ ０℃保 持 ０ ５ｒｉ， 以 ３￣ ｍｉ 采 ８ ． ｎ 先 ａ Ｃ／ ｎ的速 率 升 温 至 ２０ ℃ ， 以 １ Ｃ ｒｉ 速 率 升 温 至 ２ ０℃ ， 保 持 １ 再 ０￣／ ｎ的 ａ ５ 并
原料 油 中脂肪 酸链 的组 成 和含 量 是 原料 的重
要 性质 ， 不仅 决定着 产 品的诸 多 性 质 ， 且对 产 品 而
加 工过 程也有 一定 影 响 ， 因此 ， 要 对 原 料进 行 脂 需
肪 酸 含 量 分 析 。 此 外 ， 脂 肪 酸 与 甲 醇 的 酯 化 反 在
不 过 普 通 聚 乙 二 醇 色 谱 柱 使 用 温 度 不 宜 超 过
灵敏 度也 高 ］非 常 适合 对 脂 肪 酸 甲酯 进 行 分析 。 ，
非极 性柱 ｜ 弱极 性 柱［］ 中 等 极性 柱 以及 强 １ 、 ¨、
Ｃ。 的脂 肪 酸ｌ ］ ｚ～Ｃ ＿ 。这些 中长链 的脂肪 酸 及 其 】 甘 油酯与 一元 醇分别 发生 酯化 和酯 交 换反 应 生 成
收 稿 Ｅ 期 ：２ １ － Ｏ０ ；修 改 稿 收 到 日期 ：２ ｌ － ２ ２ 。 ｔ ０ １ｌ 一 ８ Ｏ １ １ — ２
离脂 肪酸 的文献报 道＿ ２ ， 目前 尚没有采 用气 相 但 色谱法 同时分析 游离脂肪酸及其 甲酯 的报道 。 本研究 以硝基 对 苯 二 酸改 性 后 的 聚 乙二 醇 为
液 相色 谱柱 的理 论塔 板 数 和 分离 效 果 虽 然低 于气相 色谱 柱［ ， 液 相 色 谱 分 析 游 离 脂 肪 酸及 ４但 ］
酯 的检测 限 （ ／ Ｓ Ｎ＝３ 分 别为 ０ ５ 、． ７ ｇ 定量 ） ． ８ ０ ０ ６ｇ ， 限（ ／ Ｓ Ｎ＝１ ） ０ 则分 别 高 达 １ ２ ０ ２ ｇ ， 就 限 ． 、．５ｇ ［ 这
制 了该方 法对低 浓度样 品 的分析 。 气相 色 谱 柱分 离 效 率 高 ， 用 的 Ｆ Ｄ 检测 器 常 Ｉ
其 甲酯 不 受 被 分 离 物 质 沸 点 的 限 制 ， 以不 仅 有 所
液相 色 谱 法 分 别 分 析 游 离 脂 肪 酸 ［ ］ 脂 肪 酸 甲 ５、
酯＿ 的文献 报 道 ， 有 使 用 液 相 色 谱 法 同 时 分 析 ７ 也 脂肪 酸及其 甲酯 的文 献 报 道［ 。如 果使 用 超 高 效 ８ ］
石
分 析 与 评 定
油
炼
制
与
化来自百度文库
工
ＰＥＴＲ０ ＬＥＵ Ｍ ＰＲ０ＣＥＳ Ｎ Ｇ ＳＩ ＡＮ Ｄ ＰＥＴ ＲＯＣＨ ＥＭ Ｉ ＣＡ ＬＳ
２１ ０ ２年 ７月 第 ４ ３卷 第 ７ 期
气 相 色 谱 分 析 未衍 生 化脂 肪 酸 及 其 甲酯
曾建 立 ，杜 泽 学 ，陈 艳 凤
（ 国 石化 石 油 化 工 科 学 研 究 院 ，北 京 １ ０ ８ ） 中 ０ ０ ３
极性 柱［ ¨ 都 对 脂 肪 酸 甲酯 有 较 好 的分 离 效 果 ， １
使 用高温 毛细柱 甚 至可 以直 接分 析 脂肪 酸 甲酯 以
的脂 肪 酸 单 烷 基 酯 （ 脂 肪 酸 甲 酯 、 肪 酸 乙 酯 如 脂
等） 的平 均相对 分 子质 量 和性 能 与 石 化柴 油 接 近 ，
３ ｉ ０ｒ ｎ的升 温 程 序 ， 在一 次分 析 中实 现 中 长 链 脂 肪 酸 及 其 甲 酯 的 分 离 ； 用 双 内 标 定 量 ， 准 确 测 定 样 品 中 ａ 可 采 可 各 脂 肪 酸 及 其 甲酯 的含 量 。
关键 词 ：气 相 色 谱
脂肪 酸
脂 肪 酸 甲酯
脂 肪 酸 是 动植 物 油 脂 的基 本 组 成 部 分 ， 常 通
及各 种甘 油 脂［ ， 多 数 色谱 柱 对 游 离 脂 肪 酸 的 １ 但
分 离效果 不佳 。以聚 乙二 醇 为 固定 相 的 强极 性 分 离 柱对短 链 的游 离脂 肪 酸 有 较 好 的 分 离 效果 口 引，
可 用于柴 油发 动机 中 ， 被称 作生 物柴油 ｌ 。 ３ ］
２ ０。 所 以并 不适 合分 析沸点 较 高 的动植 物 油脂 ２ Ｃ， 来 源 的中长链 脂肪 酸 。对 中长链 脂 肪 酸 进 行气 相 色谱分 析 时 ， 往 在分 析前 先 对 样 品 进 行 衍 生 化 往 处理 。衍 生 化 不 仅 操 作 麻 烦 ， 而且 还 可 能 发 生 副