气相色谱分析未衍生化脂肪酸及其甲酯
MMFSCNG动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析
MM_FS_CNG_0264植物油脂脂肪酸甲酯气相色谱分析气相色谱法MM_FS_CNG_0264动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析1适用范围本方法不适用于聚合的脂肪酸。
2. 主要试剂和仪器2.1. 主要试剂载气：惰性气体（氮、氦、氩、氢等），干燥且氧气含量低于10mg／kg。
注：只有在采用毛细管柱进行分析时，作为载气的氢气能使分析速度加快一倍，但有危险。
应配用安全装置。
助燃气：氢气（纯度99.9 ％），不含有机杂质；空气或氧气，不含有机杂质；参比标准：纯脂肪酸甲酯的混合物或已知油脂组成的甲酯，其组成最好与欲分析之脂肪物质相似。
应注意防止多不饱和脂肪酸氧化。
2.2. 仪器气相色谱仪：气相色谱仪由以下单元组成：进样装置可任选一种进样装置：a）配用填充柱，尽可能有最小的死体积（在这种情况下进样口应可被加热至比柱温高20〜50C的温度）；b）配用毛细管柱，在此种情况下，进样装置应特殊设计以便适用于此种柱管。
可使用分流式进样装置也可使用非分流式进样装置。
注：在不含碳原子数少于16 的脂肪酸时，可以使用移动针式进样器。
柱箱柱箱应能将色谱柱的温度加热至260E以上，并能维持所需温度（填充柱为± 1C,毛细管柱为土0.1 C）。
当使用熔融石英管时，后一条件是特别重要的。
建议在所有情况下，特别是在分析碳原子数少于16的脂肪酸时，采用程序升温。
填充柱管柱：应由对被分析的物质惰性的材料制成（例如玻璃或不锈钢），具有如下尺寸：a）长度：1〜3m当长链脂肪酸（碳原子数多于20）存在时，应使用较短的柱子；当测定四或六碳的脂肪酸时，建议使用长度为2m的管柱。
b）内径：2〜4mm注1 如果带有三个以上双键的多不饱和组分存在时，它们会在不锈钢管柱内分解。
2 可以使用双柱系统。
填充物由以下要素构成：a）载体：酸洗并硅烷化的硅藻土或其他适用的惰性载体，且粒度分布范围狭窄（粒度为125〜200卩m时为25卩m）,平均粒度与管柱内径和长度有关。
基于气相色谱技术的食品中脂肪酸含量分析研究
基于气相色谱技术的食品中脂肪酸含量分析研究在如今的饮食文化中，越来越多的人开始关注脂肪酸在食品中的含量。
脂肪酸是构成人体脂肪的基本组成部分，对人体健康有着重要的影响。
因此，通过准确地测定食品中脂肪酸的含量，有助于人们选择更健康的饮食。
在此背景下，气相色谱技术作为一种被广泛应用于食品分析领域的方法，对食品中脂肪酸含量的测定提供了有力的手段。
气相色谱技术的原理是利用气相色谱仪分离和检测有机化合物。
在食品分析中，首先需要将食品样品中的脂肪提取出来，然后将提取物蒸发成脂肪酸甲酯。
脂肪酸甲酯是将脂肪酸与甲醇反应生成的，具有较好的挥发性和稳定性，适合气相色谱的分析。
接下来，将脂肪酸甲酯注入气相色谱仪中，通过柱塞推动将脂肪酸甲酯分离出来，最后通过检测器检测其相对浓度。
气相色谱技术具有高分辨率、高灵敏度和高重现性等优点，使得它成为分析食品中脂肪酸含量的主要方法之一。
例如，研究人员可以通过气相色谱技术来测定不同种类的食用油中所含的饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸的含量比例。
这对于选择健康的植物油或动物油非常重要。
此外，气相色谱技术还可以用于分析食品中多种脂肪酸的含量，以及不同脂肪酸的变化趋势。
比如，通过对不同存储时间的食用油样品进行分析，可以研究脂肪酸在贮存过程中的变化情况。
这对于评估食用油的质量和安全性非常重要。
不仅如此，气相色谱技术还可以结合其他分析方法进行更深层次的食品分析。
例如，将气相色谱技术与质谱联用，可以进一步确定食品中脂肪酸的结构和组成。
这对于深入了解食品中脂肪酸的特性非常有益。
总之，基于气相色谱技术的食品中脂肪酸含量分析研究是一个充满潜力的领域。
通过该技术，人们能够准确地测定食品中脂肪酸的含量，为食品选择提供科学依据。
未来，随着科学技术的不断进步，相信气相色谱技术将在食品分析中发挥更加重要的作用，并促进人们更健康的饮食习惯的形成。
这对于维护人类的健康和促进社会的可持续发展具有重要意义。
气相色谱测定牦牛骨中脂肪酸的甲酯化方法比较
气相色谱测定牦牛骨中脂肪酸的甲酯化方法比较刘文媛;贾伟;吴婷;张春晖;李侠;陈雪峰【摘要】利用气相色谱(GC)技术,采用酸水解提取脂质,比较了6种甲酯化法(乙酰氯-甲醇法、H2SO4-甲醇法、HCl-甲醇法、KOH-甲醇法、KOH-甲醇+H2SO4-甲醇法和KOH-甲醇+HCl-甲醇法)对脂肪酸测定的影响,优选牦牛骨中脂肪酸测定的最佳方法.37种脂肪酸标准样品在0.28 ～ 250.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99(除C4∶0外).碱酯化法和酸碱结合法几乎无法测出牦牛骨中的脂肪酸,其测得的总脂肪酸含量小于0.20 g/100g.乙酰氯-甲醇法测得的总脂肪酸含量(13.61 g/100g)显著高于H2SO4-甲醇法(总脂肪酸含量为11.68 g/100 9)和HCl-甲醇法(总脂肪酸含量为3.18 g/100 9)测得的结果.乙酰氯-甲醇法和H2SO4-甲醇法的日内和日间精密度分别为0.27％～ 8.60％和0.34％～ 2.64％,两种方法中脂肪酸的回收率为83.06％～105.54％.结果表明,酸水解-乙酰氯-甲醇法是牦牛骨中脂肪酸测定的最佳方法.C18:1n9c、C16:0、C18:0和共轭亚油酸(CLA)是牦牛骨的主要脂肪酸,其总和达脂肪酸总量的85％以上,饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸含量比值约为1:2.牦牛骨中脂肪酸的研究为骨资源脂质的有效利用提供了重要依据.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2016(034)011【总页数】7页(P1113-1119)【关键词】气相色谱;甲酯化;脂肪酸;牦牛骨;方法验证【作者】刘文媛;贾伟;吴婷;张春晖;李侠;陈雪峰【作者单位】陕西科技大学食品与生物工程学院,陕西西安710021;中国农业科学院农产品加工研究所,北京100193;中国农业科学院农产品加工研究所,北京100193;中国农业科学院农产品加工研究所,北京100193;中国农业科学院农产品加工研究所,北京100193;中国农业科学院农产品加工研究所,北京100193;陕西科技大学食品与生物工程学院,陕西西安710021【正文语种】中文【中图分类】O658骨由骨髓和矿化骨组织组成,富含蛋白质、矿物质和脂肪[1],随着畜禽养殖规模和肉类消费量的逐年增长,骨资源的开发利用逐渐引起人们的关注。
色谱实验报告完整版
食品中脂肪酸甲酯衍生物的制备和分析Preparation and determination of Fatty Acid Methyl Esters(FAME) 一、目的(Objective)1．了解脂肪酸甲酯化方法的原理2．掌握脂肪酸甲酯化的方法与操作二、仪器与试剂(Equipment and Reagents)1．仪器(equipment)：岛津GC-2010气相色谱仪2．样品(sample)：植物油(plant-oil)3. .试剂(reagents)：三氟化硼(BF3)、氢氧化钠(NaOH) 、甲醇(methanol)正已烷(hexane) 、氯化钠(NaCl) 、硫酸钠(sodium sulfate)、三、实验方法(Procedure)1．样品处理((Sample Preparation)：取约0.1g植物油样品于20ml试管中，加入0.5mol/L的NaOH甲醇溶液2ml，60℃水浴中加热至油珠完全溶解（约30min），冷却后加入25%BF3甲醇溶液2ml，60℃水浴酯化20min，冷却后加入2ml正已烷，振摇，加入2ml饱和NaCl溶液振摇，离心取上层有机相于一只干燥试管中并加入少量无水硫酸钠以除去微量的水，供分析使用。
2．分析条件(Conditions)：色谱柱(colum)：PEG 20M，30m（柱长）×0.32mm，i.d.(内径)液膜厚度0.5μm。
载气(Carrier gas)：氮气(N2):流量3.0ml/min，尾气30ml/min;燃烧气：H2 47ml/min；助燃气：空气400ml/min;程序升温(Colum temperature)：起始温度120℃,保留3min，10℃/min，至190℃(0.1min) ,2℃/min，至220℃(20min) 。
分析时间45min；检测器：250℃；汽化室：250℃；进样量：0.5ul；分流比：10：1；四、定量计算(Data and Calculations)用峰面积归一化法计算脂肪酸甲酯百分率某酸的百分含量=（某酸的面积/所有组分的总面积）×100%所有组分的总面积：=871.000+137570.000+997.599+30513.354+285672.375+694112.500+99425.289+3 073.200+1850.499=1254085.8C14:0豆蔻酸的含量%=871.000/1254085.8=0.0695%以此类推可得C16:0棕榈酸，C16:1棕榈油酸，C18:0硬脂酸，C18:1油酸，C18:2亚油酸C18:3亚麻酸，C20:0花生酸，C20:1花生一烯酸的含量（%）高效液相色谱法测定果汁中单糖及低聚糖含量1.实验目的熟悉食品中单糖及低聚糖检测的样品处理方法及色谱分析的原理，学会用HPLC分析果汁中主要糖组分的基本实验操作。
气象色谱法测定生物柴油脂肪酸甲酯含量(剩余实验)方案
气相色谱外标法测定生物柴油中脂肪酸甲酯含量及求其转化率实验方案一、实验原理及方法采用气相色谱仪准确分别测定生物柴油中的七个主要脂肪酸甲酯（棕榈酸甲酯、棕榈油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、花生一烯酸甲酯、花生烯酸甲酯）的已知不同含量的峰面积，然后做出响应信号与含量之间的关系曲线，也就是校正曲线。
定量分析样品时，在测校正曲线相同条件下进同等样量的等测样品，从色谱图上测出峰高或峰面积，在从校正曲线查出样品的含量。
求酯化率时利用实验室方法，对少量分析样品采用过量无水甲醇而不除去所产生的甘油，可在碱性催化剂的存在下迅速地使反应达到完全程度。
在测校正曲线相同条件下进同等样量的完全甲酯化样品，从色谱图上测出峰高或峰面积，在从校正曲线查出完全甲酯化的油脂的脂肪酸甲酯总含量。
二、实验条件1、试剂及仪器交酯化得到的粗麻疯籽油甲酯；棕榈酸甲酯、棕榈油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、花生一烯酸甲酯、花生烯酸甲酯色谱标准；正己烷；苯；石油醚；氢氧化钾；甲醇；无水硫酸钠；硫酸氢钠。
气相色谱仪；氢火焰离子检测器（FID）；色谱数据处理机；玻璃填充剂；十万分之一电子天平；移液管或移液枪；5ml容量瓶；烧杯；漏斗等。
2、色谱条件SPL进样口温度270℃；柱温170℃，保留1min，以程序升温方式以3℃/min速率升至210℃，保留1min；FID检测器250℃；柱流量0.80ml/min；分流比90:1；进样量1.0ul；载气压力144.4Kpa；氢气流速：40ml/min;空气流速：400ml/min。
三、实验步骤（一）脂转化率测定1、氢氧化钾甲醇溶液制备将13.1g氢氧化钾溶于100ml无水甲醇中，可轻微加热，加入无水硫酸钠干燥，过滤，既得澄清溶液。
溶液存储一段时间后可能会形成少量沉淀，用上清液测定不影响使用。
2、粗麻风籽油甲酯的完全甲酯化称取粗麻风油脂甲酯试样60mg至5ml容量瓶中，用5ml移液管移取4ml正己烷溶解试样，稍微加热，使试剂溶解；用1ml移液管移取0.2ml氢氧化钾甲醇溶液至试样中，盖上玻璃盖猛烈振摇30s后静置至澄清；向溶液中加入约1g硫酸氢钠，猛烈振摇，中和氢氧化钾；再加入正己烷定容至5ml；待盐沉淀后，将含有甲酯的上层溶液移至玻璃瓶，用气相色谱仪测定并求算甲酯含量。
脂肪酸及脂肪酸甲酯气相色谱分离应用
1. 菜籽油中的脂肪酸甲酯的分离填料: 5% DEGS-PS on 100/120 SUPELCOPORT 色谱柱: 6‘ x 1/8“ 不锈钢柱柱温: 200°C载气: 氮气, 20mL/min检测器: FID进样: 0.5µL混标，10µg FAMEs/µL于氯仿中2.多不饱和脂肪酸甲酯的分离填料: 10% SP-2330 on 100/120 Chromosorb W AW 色谱柱: 6‘ x 1/8“ 不锈钢柱温: 210°C进样: 15µg 混合物于 1.5µL 异辛烷中3. 花生油（RM-3）中的脂肪酸甲酯填料: 10% SP-2340 on 100/120 Chromosorb W AW 部件号: 11852色谱柱: 2 m x 2mm ID 玻璃柱柱温: 195°C载气: 氮气, 20mL/min进样: 0.5µL, 10mg/ml 于异辛烷4.10分钟内快速分离短链脂肪酸色谱柱: Nukol, 30m x 0.25mm ID, 0.25µm部件号: 24107柱温: 185°C载气: 氦气, 20cm/sec检测器: FID进样: 1µL, 挥发酸混标（46975-U）分流比:100:15.C2-C22饱和/不饱和游离脂肪酸色谱柱: Nukol, 15m x 0.53mm ID, 0.50µm部件号: 25326柱温: 110°C to 220°C at 8°C/min载气: helium,20ml/min氦气: FID进样: 0.20µL混标，各组分约 100µg/µL6.鲱鱼油中EPA,DHA的检测色谱柱: 320 30m x 0.32mm ID, 0.25µm部件号: 24152 , 24136柱温: 200°C 载气: 氦气, 25cm/sec 30cc/min 氮气尾吹 检测器: FID, 260°C进样: 1µL(各组分25mg /mL 正己烷), 分流比 100:1, 250°C7.Omegawax 250分析鲶鱼体内不同组织的FAMEs色谱柱: Omegawax 250, 30m x 0.25mm ID, 0.25µm 部件号: 24136柱温: 205°C载气: 氦气, 30cm/sec检测器: FID, 260°C进样: 1µL o (25mg FAMEs/mL),分流比 100:1, 250°C8. SP-2560 分离37种脂肪酸甲酯混标色谱柱：SP-2560 100m*0.25mmID*0.20um部件号：24056柱温：140℃℃（5min） to 240℃ at 4℃/min .保持15min 载气：氦气，20cm/sec,175℃37种脂肪酸甲酯种混标。
气相色谱法检测植物油中脂肪酸组成成分
Analysis and Testing 分析检测
至 175 ℃，保持 40 min，再以 15 ℃·min-1 的速率升至 225 ℃，保持 50 min。
2 结果与分析
2.1 分离与定性 按照相应的实验步骤进行操作，可以很好地分离
出 37 种脂肪酸，见图 1 ～图 5。 2.2 样品中脂肪酸含量
我国是全球 3 大食用植物油消费国之一，虽是消 费大国但植物油料的对外依存度较高，60% 以上的油 料需要进口。我国食用植物油加工区域优势明显，但 与发达国家相比，在产业集中度、质量追溯方面存在 一定的差距。食用植物油作为高风险产品一直是食品 安全监管的重点和难点 [1]。同时油脂是人体的三大营 养成分之一，是生长发育和维持生命活动不可或缺的 物质，是人体必需脂肪酸的主要来源，这些脂肪酸包 括亚油酸、亚麻酸等。因此对不同的植物油中脂肪酸 含量及组成比例进行调查和分析，显得更为重要。
分析检测 Analysis and Testing
图 4 葵花籽油样品谱图
脂肪酸
C4：0 C6：0 C8：0 C10：0 C11：0 C12：0 C13：0 C14：0 C14：1 C15：0 C15：1 C16：0 C16：1 C17：0 C17：1 C18：0 C18：1 C18：2 C18：3 C20：0 C20：1 C21：0 C20：2 C20：3 C22：1 C20：4 C23：0 C22：2 C24：0 C20：5 C24：1 C22：6 C22：0
关键词：气相色谱；植物油；脂肪酸；组成 Abstract：In this paper, the composition and content of fatty acids in vegetable oil were determined by gas chromatography. According to the experimental process of saponification and methylation, and then analyzed by CP-Sil 88 capillary column, 37 kinds of fatty acids can be separated well. It can be seen from the data processing that this method has a good separation degree and is suitable for the determination of the composition and content of fatty acids in vegetable oil. Key words：Gas chromatography; Vegetable oil; Fatty acids; Composition 中图分类号：O657.7
快速制备脂肪酸甲酯用于气相色谱分析
快速制备脂肪酸甲酯用于气相色谱分析
黄成斌;李淡秋
【期刊名称】《水产学报》
【年(卷),期】1990(014)001
【摘要】在不需从原料中提取脂质,而直接将磨碎原料中的脂质皂化、甲酯化后,进行气相色谱的脂肪酸分析测定。
这种方法与通常采用的先提脂质再行甲酯化的方法进行了比较,结果表明,分析测定的数据与普通法极为一致,其优点是快速、操作方便、节省药品;即使样品很少,用普通法不易提取脂质时,此法也能顺利地完成分析工作。
【总页数】4页(P40-43)
【作者】黄成斌;李淡秋
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TQ225.121
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1.改性蒙脱土催化环氧油酸甲酯制备支链脂肪酸甲酯 [J], 李亮;范明明;张萍波
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永生;陈建海
3.酸性离子液体催化脂肪酸甲酯聚合制备二聚酸甲酯 [J], 刘仕伟;李露;于世涛;解
从霞;刘福胜;宋湛谦
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气相色谱内标法测定生物柴油中脂肪酸甲酯及亚麻酸甲酯含量
气相色谱内标法测定生物柴油中脂肪酸甲酯及亚麻酸甲酯含量陈云锋;任轩;张永琴【摘要】利用HP-Innowax毛细管柱气相色谱,以十九烷酸甲酯为内标,建立了生物柴油中脂肪酸甲酯含量和亚麻酸甲酯含量的测定方法.分别对不同原料的生物柴油进行重复性试验,脂肪酸甲酯精密度试验变异系数为0.08％～0.15％,亚麻酸甲酯精密度试验变异系数为0～0.62％.试验结果表明,该方法可以快速准确测定生物柴油中脂肪酸甲酯含量和亚麻酸甲酯含量.【期刊名称】《中国油脂》【年(卷),期】2013(038)011【总页数】3页(P75-77)【关键词】生物柴油;气相色谱;十九烷酸甲酯;内标法【作者】陈云锋;任轩;张永琴【作者单位】海油碧路(南通)生物能源蛋白饲料有限公司,江苏南通226017;海油碧路(南通)生物能源蛋白饲料有限公司,江苏南通226017;海油碧路(南通)生物能源蛋白饲料有限公司,江苏南通226017【正文语种】中文【中图分类】TQ646;TK63生物柴油作为一种绿色新能源，在我国经过近十年的发展，已成为继燃料乙醇之后的第二大生物质液体燃料。
为规范生物柴油产业规范化发展，生物柴油国家标准GB/T 20828—2007《柴油机燃料调合用生物柴油(BD100)》于2007年5月正式颁布。
该标准参照美国ASTM D6751－03a标准，未设脂肪酸甲酯含量、甲醇含量、一价金属(Na+K)含量等指标要求。
2011年底该标准进行了第一次修订，增加了上述指标，其中脂肪酸甲酯含量指标要求大于等于 96.5%。
脂肪酸甲酯含量是衡量生物柴油品质的重要指标之一，若生物柴油中的甲酯含量低于95%，就有可能引起沉积物在发动机燃料喷嘴、活塞等部分的沉积，其中未转化的甘油三酯会影响生物柴油的燃烧、存储性能。
脂肪酸甲酯含量同时也是衡量生物柴油生产过程中原料转化率的关键指标，对产品的成本和利润有着重要影响［1］。
另一方面，由于亚麻酸具有3个不饱和双键，极不稳定，在生物柴油中存在过多会造成生物柴油氧化稳定性降低。
实验十一气相色谱分析脂肪酸
PART B 生物分离工程实验实验十一气相色谱分析脂肪酸一、实验目的通过分析甘油三酯中的脂肪酸的构成，学会运用衍生的方法和萃取的方法，掌握气相色谱的操作程序。
二、实验原理食用油脂的主要成分是甘油三酯。
甘油三酯是由一分子的丙三醇和三个分子的脂肪酸经酯化形成的。
甘油三酯在酸性条件下分解生成丙三醇和游离脂肪酸，游离脂肪酸与甲醇反应生成脂肪酸甲酯（甲酯化），通过有机溶剂的萃取将脂肪酸甲酯提取。
将提取的脂肪酸甲酯注入到气相色谱柱中进行分离，定性及定量。
三、实验材料与试剂1. 甲醇（色谱纯）2. 正己烷分析纯3. 浓盐酸4. 无水硫酸钠5. 10mL带塞子的玻璃试管1支四、实验仪器1. 气相色谱仪2. 恒温水浴锅3. 分析天平 0.001g4. 混匀器五、实验步骤1. 准确称取0.010±0.001g 油脂放入到玻璃试管中，加入2mL的4%HCL甲醇溶液，盖上塞子。
在60度下反应60min直至看不到油滴为止。
2. 冷却后，向玻璃试管中加入1mL蒸馏水和1mL正己烷溶液萃取脂肪酸甲酯。
3. 将萃取液移入到干净的试管中加入适量的无水硫酸钠进行脱水。
4. 提取1μL注入到气相色谱中进行检测。
色谱条件：载气为N2，流速36 mL/min，进样温度250℃，柱温170℃（保持10min）；以4℃/min升温至225℃（保持15min）六、计算根据各种脂肪酸标样的保留时间和未知样比较，来确定脂肪酸的组分，同时根据峰面积以使用归一法计算各种脂肪酸的含量。
脂肪酸组分含量（质量分数）= Ai/∑Ai × 100%七、思考题1. 什么样的物质不能使用气相色谱测定？2.气相色谱中使用的载气选择依据是什么？。
气相色谱法检测食品中脂肪酸的研究分析
气相色谱法检测食品中脂肪酸的研究分析2身份证号码：******************摘要：气相色谱法是一种常用于食品中脂肪酸检测的方法，具有高灵敏度、高准确度和高分辨率等优点。
本文通过对气相色谱法检测食品中脂肪酸的研究进行综述，分析了该方法的原理、操作流程、样品制备和分析参数等方面，同时还介绍了气相色谱法在不同类型食品中脂肪酸分析中的应用情况，并探讨了该方法在食品安全监管和营养评价等领域的应用前景。
关键词：气相色谱法；脂肪酸；食品安全；营养评价引言：脂肪酸是构成脂质的基本组分，对人体的健康发挥着重要作用。
在食品分析中，脂肪酸的检测是必不可少的环节。
传统的脂肪酸检测方法包括气液色谱法、高效液相色谱法等，但这些方法存在分析时间长、操作复杂等问题。
随着科技的不断发展，气相色谱法已成为一种常用的食品中脂肪酸检测方法，具有高灵敏度、高准确度和高分辨率等优点。
本文旨在对气相色谱法检测食品中脂肪酸的研究进行综述，为该方法的应用提供科学依据。
气相色谱法检测食品中脂肪酸的研究分析一、方法原理气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是利用气态载气和固定相的物理化学作用将混合物中各成分分离出来的一种分析技术。
在气相色谱法检测食品中脂肪酸的过程中，需要将脂肪酸甲酯化处理，使其能够在气相色谱柱中被有效分离。
脂肪酸甲酯化处理主要是将脂肪酸与甲醇反应，生成相应的脂肪酸甲酯。
脂肪酸甲酯化处理过程中一般会加入硫酸催化剂，加速反应的进行。
制备脂肪酸甲酯的方法可以是常温常压下进行，也可以是在高温下进行。
常温常压下反应时间较长，一般需要反应数小时甚至数十小时，而在高温下进行反应则时间较短，只需数分钟到数小时即可完成反应。
在制备好脂肪酸甲酯后，可以使用气相色谱仪对其进行分析。
样品通过进样口进入气相色谱柱，被气态载气带到柱中，经过固定相的作用分离出各个组分。
分离后的各组分依次通过检测器，被检测器进行信号检测，进而形成柱图。
气相色谱仪检测油中脂肪酸和六号溶剂
气相色谱仪检测油中脂肪酸和六号溶剂脂肪酸分析一．分析原理将脂肪酸甘油酯转化为脂肪酸甲酯后，进行气相色谱测定。
用归一法确定各脂肪酸的组成比例。
二．脂肪酸甲酯的制备1.液态油样：取油样200mg置入10ml容量瓶中，加入乙醚-正己烷(2：1)2ml，甲醇2ml及0.8mol/LkOH(NaOH).CH3OH溶液2ml振匀静置5min，加水至刻度，取上层溶液进样(0.2uL)分析。
2.固态牛羊脂肪酸酯化法：乙醚甲酯化取约0.1克样品于10ml容量瓶中，加2-3ml无水甲醇在水浴上加热溶解后，滴加硫酸(分析级)5-8滴，充分摇匀后，放置10min，加3-4ml蒸馏水，0.5-1.0ml乙醚，猛烈摇动，萃取1min,静置分层后，取上层清液0.5ul进样。
三．仪器及材料1．气相色谱GCa)氢焰检测器(FID)b)气源：氮气，氢气，空气。
2．数据处理：N2000工作站及电脑3．色谱柱：￠4＊2米不锈钢柱。
4．分析级：乙醚，正己烷，甲醇，kOH(NaOH)，蒸馏水 5．10ml容量瓶四.仪器的掌握分析条件：柱温：190℃气化：260℃检测：250℃灵敏度：3载气：0.1MP进样量：0.2uL 五．分析谱图(略) 大豆油分析谱图：花生油分析谱图：菜子油分析谱图：芝麻油分析谱图：牛羊油分析谱图：牛羊油(硬脂酸)分析谱图：油中溶剂残留检测正己烷(六号溶剂)一．分析原理食用油分机榨油和萃取油，萃取油中六号溶剂需要检测，国家标准：100ppm,10ppm视为没检出。
检测原理将植物油样品放入密封的平衡瓶中，在肯定温度下，使残留溶剂气化达到平衡时，取液上气体注入气相色谱中测定，与标准曲线比较定量。
二．仪器及材料1．GC-5890气相色谱a).氢焰检测器(FID)```b).气源：氮气，氢气，空气。
2．数据处理：N2000工作站及电脑3．色谱柱：￠4＊2米不锈钢柱。
4．分析级：正己烷5．电子天平，60ml小药瓶，10ml容量瓶，恒温水浴锅，5ml注射器三．分析方法1.无溶剂机榨油2.正己烷(分析级)3.标准油样精确称取０.５g正己烷和４９.５g机榨油混匀得1﹪(质量)标准油样，称取1﹪标准油样０.５g用机榨油稀释到50g，每克含0.1mg正己烷(100mg/kg)即100ppm4测定方法：标准曲线取60ml小药瓶，分別加入机榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再补加100mg/kg标准油样到10g(分别含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞紧，混匀于25℃恒温水浴中放置30min并当心地水平振匀3min，用注射器抽1ml并注射1ml空气进小药瓶25℃保温后重复进样。
不饱和脂肪酸检测方法
不饱和脂肪酸检测方法
不饱和脂肪酸的检测方法主要包括气相色谱法和液相色谱法。
以下是具体步骤:
气相色谱法步骤:
1.衍生化反应︰在进行气相色谱分析之前，不饱和脂肪酸需要经过衍生化反应转化为易挥发的衍生物。
常用的衍生化反应包括甲酯化反应、乙酯化反应和硅烷化反应等。
这些反应可以将不饱和脂肪酸转化为相应的酯类或硅烷类化合物，使其具有更好的挥发性和稳定性。
⒉选择合适的色谱条件:在进行不饱和脂肪酸的气相色谱分析时，需要选择合适的色谱条件以确保良好的分离效果和准确的检测结果。
这包括选择合适的色谱柱、柱温、载气流速和进样口温度等参数。
例如，对于不饱和脂肪酸的甲酯化产物，可以使用极性毛细管色谱柱，如FFAP或SE-54，在250 ~300°⒉的柱温下，以氢气为载气，流速为1 ~2ml/min，进样口温度为250~300⒉，进行分离和检测。
液相色谱法步骤:
1.样品制备⒉称取一定量的粉末样品，加入适星的甲醇，超声波处理一段时间，然后加入甲醇定容到一定体积，用0.45um的微孔滤膜过滤，最后用高效液相色谱仪进行检测。
⒉高效液相色谱法分离:使用高效液相色谱仪对样品进行分离，蒸发光散射检测器(ELSD)或二极管阵列检测器
(DAD）对样品进行鉴定，可高效、精准的检测脂肪的含量变化。
以上信息仅供参考，具体步骤可能因实验条件和仪器而有所不同，建议咨询相关专业人士以获取具体信息。
气相色谱法分析食用油中脂肪酸含量的一种改进的衍生化方法
、 、 、
,
按 上 述 醋 化 方 法 和 色谱 条件分析 了
,
色拉 油 之后 从 抽 烟 机 中 回 收 的 油 简称 回 收 油
结果 见 表
所示
。
分 析 化 学
第
卷
表
油 脂 中脂 肪酸 的 相 对 含量
昭
油
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样
棕搁 酸
硬脂 酸
油
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,
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的 甲醇 溶 液
,
。
用 移 液 管 吸取 油 样
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。
,
,
卯 收稿 卯 级 本科毕业 生
。
一
一
拱扬 接受
。
第
期
卢永 志 等 气 相 色谱 法 分析食 用油 中脂 肪 酸含量 的 一 种改 进 的衍 生 化方 法
甲酉 旨 化反应 用 移液管 吸 取 标 液 或 油 样
亚 麻酸
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璐
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衍 生 化 方 法 的探讨
加 入碘 甲 烷 对 本 实 验 的影 响
若 不 加 人 碘 甲 烷 则 脂 肪 酸 季钱 盐 的 甲醋 化 将 需 如 下 反
热解醋化
曰卜
应
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用 柱 头 甲 醋 化 法 对 进 样 口 温 度要 求 过 高 一 般
。
,
。
较 准 确 地 反 映 出油 脂 中脂
气相色谱法测定脂肪酸实验报告
气相色谱法测定脂肪酸实验报告
实验原理：
气相色谱法是一种常用的脂肪酸含量分析方法。
其基本原理是将脂肪酸样品经过酯化处理，然后使用气相色谱仪进行分离和定量。
实验步骤：
1. 酯化反应：将待测样品中的脂肪酸与甲醇和硫酸缩酯化反应，生成甲酯化脂肪酸。
反应条件为70℃下反应2小时。
2. 萃取：将反应混合物与乙醚进行萃取，使脂肪酸甲酯从水相中转移到有机相中。
3. 浓缩：用氮气对乙醚溶液进行浓缩，获得脂肪酸甲酯的溶液。
4. 气相色谱分析：将浓缩溶液注入气相色谱仪进行分析。
色谱柱为聚硅氧烷，流动相为氮气。
通过控制温度和流速，实现对脂肪酸甲酯的分离和定量。
实验结果与讨论：
通过气相色谱仪测得的脂肪酸甲酯峰面积与标准品的峰面积进行对比，可以计算出待测样品中脂肪酸的含量。
根据实验结果，我们可以推断该样品中的不饱和脂肪酸和饱和脂肪酸的含量。
实验总结：
通过本实验，我们初步了解了气相色谱法测定脂肪酸含量的基本原理和操作步骤。
通过实验可以快速、准确地测定脂肪酸的含量，对于食品、化妆品或其他相关领域的研究具有重要意义。
实验注意事项：
1. 在操作过程中，要注意实验室安全，佩戴适当的防护装备。
2. 实验过程中要严格控制温度和流速，以保证实验结果的准确性。
3. 实验中使用的试剂和溶剂要注意储存和保存，避免出现安全隐患。
4. 实验后要及时清洗和归还实验设备，保持实验室的整洁和卫生。
气相色谱法测食用油中的脂肪酸实验的实验原理
气相色谱法测食用油中的脂肪酸实验的实验原理气相色谱法是一种常用的分离和分析技术，它利用气体作为流动相，通过色谱柱将样品中的组分分离，然后通过检测器对分离后的组分进行检测和测量。
在测食用油中的脂肪酸实验中，气相色谱法可以用来分离和测量食用油中的不同脂肪酸。
实验原理如下：首先，将食用油样品中的脂肪酸甲酯化，使其转化为容易被气相色谱法分离和分析的衍生物。
然后，将甲酯化的脂肪酸样品注入气相色谱仪中，通过色谱柱将其中的脂肪酸分离。
分离后的脂肪酸组分通过检测器进行检测和测量，得到每个脂肪酸组分的保留时间和浓度。
最后，通过对比标准品和已知数据，可以确定每个峰对应的脂肪酸种类，从而得到食用油中不同脂肪酸的含量。
气相色谱法的优点包括高分离效能、高灵敏度、高选择性等。
此外，气相色谱法还可以用于分析其他类型的化合物，如醇、醛、酮等，具有广泛的应用范围。
在测食用油中的脂肪酸实验中，气相色谱法是一种可靠的方法，可以准确地分离和测量食用油中的不同脂肪酸，为食品科学和营养学等领域的研究提供重要的数据支持。
脂肪酸甲酯衍生化方法
·仪器信息网上下载的关于脂肪酸甲酯化的方法！ -|mysoybean 发表于 2009-1-13 20:11:00推荐一、主题内容与适用范围本标准适用于所有的动植物油脂和脂肪酸。
二、目的油脂及脂肪酸（特别是12碳以上的长碳链脂肪酸）一般不直接进行气相色谱分析，其原因是脂肪酸及油脂的沸点高，高温下不稳定，易裂解，分析中易造成损失。
因此，对脂肪酸及油脂的脂肪酸组分分析时，先将脂肪酸或油脂与甲醇反映，制备脂肪酸甲酯，降低沸点，提高稳定性，然后进行气相色谱分析。
三、 BF3甲酯化法1、仪器（1）50ml及100ml磨口圆底烧瓶（2）回流冷凝器（长度20～30cm，有磨口连接，与烧瓶配套）（3）250ml 分液漏斗（4）滴管（5）带磨口玻璃塞的试管（6）10ml移液管（7）沸石2、试剂（1）正庚烷，色谱纯（2）轻汽油（沸程40～60℃）（3）无水硫酸钠，分析纯（4）0.5M的氢氧化钠甲醇溶液（不用标定），配制如下：称取2g NaOH溶于100ml甲醇中（甲醇的含水量不得超过0.5％<m/m>），该溶液放置一段时间后会出现白色沉淀，这不影响脂肪酸甲酯化制备。
（5）12～25％（m/m）BF3的甲酯溶液（6）饱和的NaCl水溶液（7）甲基红指示剂：用60％的乙醇配置0.1％的甲基红溶液（8）氮气：含氧量低于5mg/kg3、操作方法（1）取大约350mg油样加入50ml烧杯中，移取6ml 0.5M的NaOH于油样中，并加入几粒沸石，连接回流装置，开始加热回流，回流过程中要不断摇动烧瓶。
（2）当烧瓶内的油珠消失，溶液变得透明时（大约需要5～10分钟），从冷凝器上端加7ml BF3甲醇溶液于烧杯内（用移液管移取），然后继续回流1分钟。
（3）然后从冷凝管上端加入2～5ml正庚烷后，再回流1分钟。
（4）撤离火源，取出烧瓶，向烧瓶中加入一定量的饱和NaCl溶液，轻轻上下颠倒数次后，静置分层。
（5）从烧杯内的上层溶液中取出约1ml转移到磨口试管中，并加入适量的无水硫酸钠，以去除痕量的水分，得到的此甲酯化样品以备气相色谱分析用。
脂肪酸甲酯乙氧基化物的气相色谱分析
、 气相色谱法 （ 8A ）
［2］
［3， = 1 $$ ］
、 超临界流
［ $! ］
体色谱法 （ O*A ） 以及多维液相色 谱 联用 技 术
收稿日期 ： !""3 4"$ 4!$
。
作者简介 ： 马利静， 女， 硕士研究生， 56- ： （ "37$ ） #"8""#3 ， 94:&;- ： :-<=2"0 > $23 . ?,:. 通讯联系人 ： 周卯星， 56- ： （ "37$ ） #"#28$8 .
! 第!期
马利静等： 脂肪酸甲酯乙氧基化物的气相色谱分析 和汽化室温度均为 #+’ 5 。
・ $&・
成， 也可以得到亲水基的 "# 分布 图， 灵 敏度 和 选择 性也相应 提 高。 目 前 国 内 外 尚 未 见 用 此 方 法 分 析 $%"# 的报 道。 本 方 法 对 样 品 进 行 上 述 处 理 后 再 用 &’ 分析， 取得了良好的分 离 效 果， 并 对 "# 分 布 和疏水基组成进行了测定。
#" 结果与讨论
# ! !" "#$% 的水解 ! ! $%"# 中酯基的 存 在 使 之 在 酸、 碱性条件下易 水解， 碱性条件下随碱性增强、 水解时间增长其水解
!’ ］ 率提高［ ! ， ， 因此选用 ’
解 % 6 使 $%"# 的酯键 断 裂， 从而将其亲水基和疏 水基部分分开。
e脂肪酸甲酯乙氧基化物是一种新型的聚氧乙烯型非离子表面活性剂与常用的脂肪醇聚氧乙烯醚相比具有原料易得价格便宜泡沫低易清洗易生物降解等优点尤其是环氧乙烷分布窄的成为洗涤剂行业中广为使用的性能优良的表面活性剂可由脂肪酸甲酯与环氧乙烷直接反应得到由于原料合成工艺条件及催化剂的不同其产物的加合数分布和疏水基组成也不同并直接影响其性能疏水基和亲水基组成的测定对研究表面活性剂的物理化学性质及生产质量控制非常重要成为科研和生产部门十分关心的问题之一
甲酯气相色谱法测定脂肪酸组成
甲酯气相色谱法测定脂肪酸组成
甲酯气相色谱法是一种常用的测定脂肪酸组成的分析方法。
其基本原理是将脂肪酸样品或其甲酯化产物在高温下蒸发，并通过气相色谱仪进行分离和定量。
下面是甲酯气相色谱法测定脂肪酸组成的步骤：
1. 样品制备：将脂肪酸样品溶解在有机溶剂中，并进行酯化反应，得到脂肪酸甲酯产物。
2. 色谱柱选择：选择合适的色谱柱，常用的是具有极性的聚酯柱或聚醚柱。
3. 样品注射：将甲酯化样品注入气相色谱仪的样品口，一般采用进样器自动进样。
4. 色谱程序设置：通过调节色谱仪的温度程序和适宜的载气流速，使样品中的脂肪酸甲酯在柱上进行分离。
5. 定量测定：使用检测器测量柱上分离的各个脂肪酸甲酯的峰面积，并通过峰面积比或标准曲线法进行脂肪酸组成的定量。
6. 数据分析：根据不同脂肪酸甲酯的峰面积，可以计算得到脂肪酸组成的相对含量或百分比。
需要注意的是，甲酯气相色谱法只能分析脂肪酸甲酯并不适用于测定游离脂肪酸的含量。
另外，样品制备过程中需注意保持
反应条件的稳定性，以避免产生不可控的甲酯化产物，从而准确测定脂肪酸组成。
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液 相色 谱柱 的理 论塔 板 数 和 分离 效 果 虽 然低 于气相 色谱 柱［ ， 液 相 色 谱 分 析 系中 ， 离脂 肪酸 与 脂 肪酸 甲酯 共存 ， 此反 游 对 应 过程 进行 研 究 ， 需 要 建 立 能 同时 分 析 游 离 脂 则 肪 酸及 其 甲酯 的分 析方 法 。
反应＿ 此外 ， １ ； 多数衍 生化 反应 的产 物都 是 脂 肪酸 甲酯 口 ８ｏ， 不适 合 同 时分 析 脂 肪 酸 及 其 甲酯 １ ￣ 并 － ２ 的样 品 。近 些 年 随 着 色 谱 固 定 相 改 性 技 术 的发 展， 出现 了采 用 气 相 色 谱 直 接 分 析 未 经 衍 生 化 游
其 甲酯 不 受 被 分 离 物 质 沸 点 的 限 制 ， 以不 仅 有 所
液相 色 谱 法 分 别 分 析 游 离 脂 肪 酸 ［ ］ 脂 肪 酸 甲 ５、
酯＿ 的文献 报 道 ， 有 使 用 液 相 色 谱 法 同 时 分 析 ７ 也 脂肪 酸及其 甲酯 的文 献 报 道［ 。如 果使 用 超 高 效 ８ ］
液相 色谱 提 高 分 离 效 率 ， 能 进 一 步 提 高 色 谱 柱 还 对脂 肪酸及 其 甲酯 的分 离 效果 ｌ 。液相 色 谱 法 分 ９ ］
析脂 肪酸 及 其 甲酯 最 大 的 困 难 在 于 检 测 方 面 ， 由
固定 相 的色 谱 柱 ， 同时 分 析 未 衍 生 化 的 中 长链 脂
灵敏 度也 高 ］非 常 适合 对 脂 肪 酸 甲酯 进 行 分析 。 ，
非极 性柱 ｜ 弱极 性 柱［］ 中 等 极性 柱 以及 强 １ 、 ¨、
Ｃ。 的脂 肪 酸ｌ ］ ｚ～Ｃ ＿ 。这些 中长链 的脂肪 酸 及 其 】 甘 油酯与 一元 醇分别 发生 酯化 和酯 交 换反 应 生 成
酯 的检测 限 （ ／ Ｓ Ｎ＝３ 分 别为 ０ ５ 、． ７ ｇ 定量 ） ． ８ ０ ０ ６ｇ ， 限（ ／ Ｓ Ｎ＝１ ） ０ 则分 别 高 达 １ ２ ０ ２ ｇ ， 就 限 ． 、．５ｇ ［ 这
制 了该方 法对低 浓度样 品 的分析 。 气相 色 谱 柱分 离 效 率 高 ， 用 的 Ｆ Ｄ 检测 器 常 Ｉ
收 稿 Ｅ 期 ：２ １ － Ｏ０ ；修 改 稿 收 到 日期 ：２ ｌ － ２ ２ 。 ｔ ０ １ｌ 一 ８ Ｏ １ １ — ２
石
分 析 与 评 定
油
炼
制
与
化
工
ＰＥＴＲ０ ＬＥＵ Ｍ ＰＲ０ＣＥＳ Ｎ Ｇ ＳＩ ＡＮ Ｄ ＰＥＴ ＲＯＣＨ ＥＭ Ｉ ＣＡ ＬＳ
２１ ０ ２年 ７月 第 ４ ３卷 第 ７ 期
气 相 色 谱 分 析 未衍 生 化脂 肪 酸 及 其 甲酯
曾建 立 ，杜 泽 学 ，陈 艳 凤
（ 国 石化 石 油 化 工 科 学 研 究 院 ，北 京 １ ０ ８ ） 中 ０ ０ ３
原料 油 中脂肪 酸链 的组 成 和含 量 是 原料 的重
要 性质 ， 不仅 决定着 产 品的诸 多 性 质 ， 且对 产 品 而
加 工过 程也有 一定 影 响 ， 因此 ， 要 对 原 料进 行 脂 需
肪 酸 含 量 分 析 。 此 外 ， 脂 肪 酸 与 甲 醇 的 酯 化 反 在
不 过 普 通 聚 乙 二 醇 色 谱 柱 使 用 温 度 不 宜 超 过
以甘 油酯 的形式 存在 ， 在 酸 化 油 等废 弃 油 脂 中 ， 但
还会存 在 大量非 甘 油 酯状 态 的游 离 脂 肪 酸 。天 然
油 脂 中 所 含 的 脂 肪 酸 以 碳 链 长 度 为 Ｃ。 Ｃ。 脂 ～ 的 肪 酸 为 主 ， 外 还 含 有 少 量 Ｃ 。 以 及 更 少 量 的 此 ～Ｃ
２ ０。 所 以并 不适 合分 析沸点 较 高 的动植 物 油脂 ２ Ｃ， 来 源 的中长链 脂肪 酸 。对 中长链 脂 肪 酸 进 行气 相 色谱分 析 时 ， 往 在分 析前 先 对 样 品 进 行 衍 生 化 往 处理 。衍 生 化 不 仅 操 作 麻 烦 ， 而且 还 可 能 发 生 副
及各 种甘 油 脂［ ， 多 数 色谱 柱 对 游 离 脂 肪 酸 的 １ 但
分 离效果 不佳 。以聚 乙二 醇 为 固定 相 的 强极 性 分 离 柱对短 链 的游 离脂 肪 酸 有 较 好 的 分 离 效果 口 引，
可 用于柴 油发 动机 中 ， 被称 作生 物柴油 ｌ 。 ３ ］
摘 要 ： 立 了分 析 未 衍 生 化 脂 肪 酸 及 其 甲酯 的 气 相 色 谱 方 法 。结 果 表 明 ： Ｃ —Ｆ Ｂ毛 细 柱 为 分 离 建 以 ＰＦ ＡＰＣ 柱 ， 用 １ ０℃保 持 ０ ５ｒｉ， 以 ３￣ ｍｉ 采 ８ ． ｎ 先 ａ Ｃ／ ｎ的速 率 升 温 至 ２０ ℃ ， 以 １ Ｃ ｒｉ 速 率 升 温 至 ２ ０℃ ， 保 持 １ 再 ０￣／ ｎ的 ａ ５ 并
极性 柱［ ¨ 都 对 脂 肪 酸 甲酯 有 较 好 的分 离 效 果 ， １
使 用高温 毛细柱 甚 至可 以直 接分 析 脂肪 酸 甲酯 以
的脂 肪 酸 单 烷 基 酯 （ 脂 肪 酸 甲 酯 、 肪 酸 乙 酯 如 脂
等） 的平 均相对 分 子质 量 和性 能 与 石 化柴 油 接 近 ，
３ ｉ ０ｒ ｎ的升 温 程 序 ， 在一 次分 析 中实 现 中 长 链 脂 肪 酸 及 其 甲 酯 的 分 离 ； 用 双 内 标 定 量 ， 准 确 测 定 样 品 中 ａ 可 采 可 各 脂 肪 酸 及 其 甲酯 的含 量 。
关键 词 ：气 相 色 谱
脂肪 酸
脂 肪 酸 甲酯
脂 肪 酸 是 动植 物 油 脂 的基 本 组 成 部 分 ， 常 通