空气中二甲胺的测定方法
固定污染源废气挥发性脂肪胺的测定 气相色谱法
固定污染源废气挥发性脂肪胺的测定气相色谱法警示——实验中使用的盐酸和氨水具有强烈的刺激性和腐蚀性，试剂配制过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道和接触皮肤、衣物。
1 范围本文件规定了测定固定污染源废气中挥发性脂肪胺的气相色谱法。
本文件适用于固定污染源有组织废气和无组织排放监控点空气中甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺及三乙胺的测定。
方法检出限和测定下限详见附录A。
2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 14554 恶臭污染物排放标准GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范HJ/T 397 固定源废气监测技术规范HJ 905 恶臭污染环境监测技术规范3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法原理固定污染源废气中的挥发性脂肪胺经稀酸吸收后，在顶空瓶内加碱处理后样品中挥发性脂肪胺向液上空间挥发，在一定温度下，在气液两相达到热力学动态平衡后，气相中的挥发性脂肪胺浓度与液相中挥发性脂肪胺浓度成正比。
经气相色谱分离，用氮磷检测器进行检测。
根据色谱峰保留时间定性，外标法定量。
5 试剂与材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
盐酸：ρ（HCl）=1.189g/mL，优级纯。
盐酸吸收液：c（HCl）=0.12mol/L，用盐酸（5.1）配制，临用现配。
氯化钠（NaCl）：使用前在马弗炉中400℃灼烧4h，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中保存。
硫酸钾（K2SO4）：使用前在马弗炉中450℃灼烧4h，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中保存。
工作场所空气中二甲胺的溶剂解吸气相色谱测定法研究
工作场所空气中二甲胺的溶剂解吸气相色谱测定法研究随着人们生活水平的提高，环境污染也越来越严重。
其中，工作场所空气中二甲胺污染已经得到了广泛的重视。
由于二甲胺的特性和它在生态系统中的重要作用，它的污染物表现出危害人类身体健康的异常情况，因此，准确测定二甲胺污染物，对环境监测和环境保护起着至关重要的作用。
溶剂解吸气相色谱法（SFC）是一种常用的分析方法，它利用配体的不同溶解性，将一种物质的分子从一种溶剂中吸解到另一种溶剂中，然后利用高效液相色谱法（HPLC）逐一分析。
溶剂解吸气相色谱法相对于传统气相色谱法（GC）有着许多优势，例如不需要水合作用，可以提高检测速度，还可以在很大程度上节省试剂消耗，使得它在环境污染物分析中受到越来越多的重视。
本研究基于溶剂解吸气相色谱法，实现了二甲胺在工作场所空气污染物中的测定。
首先，根据实验要求，从大气放射文献中搜索二甲胺的吸收光谱，确定其HPLC检测条件。
在此基础上，对提取和分离出的二甲胺样品进行SFC-HPLC分析，测定其含量。
以此为基础，分析不同条件下二甲胺的溶剂解吸气相色谱测定，确定最佳分离条件，并采用激光诱导荧光检测法进行定性分析，以验证在不同条件下，二甲胺的检测结果。
结果表明，在色谱条件下，二甲胺的最佳色谱条件为溶剂解吸色谱（SFC）分离和高效液相色谱（HPLC）检测，其最佳参数均为配体浓度为20％，收集时间为3.5 min，检测波长270nm。
此外，采用LIF方法检测，能够准确、快速地检测出工作场所空气中的二甲胺污染物。
以上结果表明，溶剂解吸气相色谱（SFC）分离和激光诱导荧光（LIF）检测是准确、快速识别二甲胺污染物的有效方法，可大大减少实验浪费，减少实验所需时间，提高测定效率。
因此，本研究结果可以为环境污染控制以及工作场所空气质量检测提供参考。
综上所述，本研究利用溶剂解吸气相色谱（SFC）技术对工作场所空气中的二甲胺污染物进行了研究。
研究发现，在制定的最佳参数下，SFC分离技术和激光诱导荧光（LIF）检测技术可以快速、准确地测定出工作场所空气中二甲胺污染物的含量，可为环境污染控制和工作场所空气质量检测提供参考。
空气中二甲基甲酰胺的色谱法测定
空气中二甲基甲酰胺的色谱法测定
二甲基甲酰胺的色谱法测定如下
二甲基甲酰胺(DMDM)是一种常见的有机物质，又称过氧乙酰胺，主要用于配制登记特殊化学品，并被广泛用于消毒剂、医药和日化等行业。
在空气中积累的过量二甲基甲酰胺会严重伤害人们的健康，因此测定它们在空气中的含量一直受到人们关注。
色谱法是目前用于测定二甲基甲酰胺含量最常用的方法之一。
该方法采用高效液相色谱仪，使用锡麦斯16A毛细管柱，以氯仿-乙腈（50：50）作为流动相，以电喷雾正离子检测器(ESI-)检测，以正硝酸钠溶液作为电喷雾剂，f调节流动相的pH值为6，结构色谱法测定DMDM 的含量。
色谱法测定的优点是准确度高、结果准确。
同时，它还具有选择性强、效率高等特点，能够快速、准确地测定空气中二甲基甲酰胺的含量。
但是，色谱法也有一些缺点，比如分析所需的时间较长，且运行费用也比较高。
同时，色谱法还要求测定专家具备较高的技术知识，测定条件也有较高的要求，可能不适合某些简单的检测和监测。
总之，色谱法是一种快速、准确的二甲基甲酰胺测定方法，可以用于空气样品的检测分析，为健康的环境把关。
环境空气和废气二甲胺的测定
环境空气和废气二甲胺的测定环境空气和废气中二甲胺的测定是环境科学和工程领域中的一个重要研究课题。
二甲胺是一种有机胺，常用于化学工业和农业生产中。
然而，二甲胺的排放和污染对环境和人体健康都带来了很大的威胁。
因此，准确测定环境空气和废气中的二甲胺浓度对于环境保护和人类健康具有重要意义。
为了测定环境空气和废气中的二甲胺浓度，研究人员通常采用多种方法，如色谱法、光谱法和电化学法等。
其中，色谱法是最常用的方法之一。
色谱法基于物质在固定相和流动相之间的分配系数差异而实现成分的分离和测定。
对于二甲胺的测定，常用的色谱法有气相色谱法和液相色谱法。
气相色谱法适用于测定气体样品中的二甲胺浓度，而液相色谱法适用于测定液体和固体样品中的二甲胺浓度。
在气相色谱法中，研究人员首先需要将空气或废气样品中的二甲胺通过吸附装置进行富集，然后将富集后的样品注入气相色谱仪进行分析。
常用的吸附材料有活性炭、聚酰胺纤维等。
气相色谱仪中的色谱柱通常采用分子筛或聚合物填充材料，以实现对二甲胺的分离和测定。
通过检测色谱柱出口处的信号，可以确定样品中二甲胺的浓度。
液相色谱法中，研究人员通常将样品中的二甲胺进行提取和富集，然后将富集后的样品注入液相色谱仪进行分析。
提取和富集方法常用的有液液萃取、固相萃取和溶剂蒸发浓缩等。
液相色谱仪中的色谱柱通常采用反相色谱柱或离子交换柱，以实现对二甲胺的分离和测定。
通过检测色谱柱出口处的信号，可以确定样品中二甲胺的浓度。
除了色谱法，光谱法也常用于二甲胺的测定。
光谱法基于物质吸收、发射或散射光线的特性来确定物质的浓度。
对于二甲胺的测定，常用的光谱法有紫外-可见吸收光谱法、荧光光谱法和拉曼光谱法等。
这些方法具有快速、灵敏和非破坏性的特点，适用于不同类型的样品。
电化学法是另一种常用的二甲胺测定方法。
电化学法基于物质在电极表面的电化学反应来测定物质的浓度。
对于二甲胺的测定，常用的电化学方法有循环伏安法、常规电位法和电导法等。
高效液相色谱法检测车间空气中的N_N_二甲基甲酰胺和N_N_二甲基乙酰胺
【方法测定】〔文章编号〕100428685(2003)052625202高效液相色谱法检测车间空气中的N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺张秀尧,倪吴花(温州市疾病预防控制中心,浙江 325000)〔中图分类号〕R134+.4 〔文献标识码〕A N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DM A)均为无色、有鱼腥味液体,易溶于水及醇等有机溶剂。
作为优良溶剂,DMF和DM A广泛应用于薄膜、纤维、涂料、制药、合成革和制衣等行业。
我市为合成革生产大市,全市有合成革企业数百家,从业人员高达数十万,由于业主多为个体老板,厂房简陋,劳动保护意识不强,通风条件不好,加上从业人员多为打工仔,个人防护意识差,操作不规范,劳动时间长,时有中毒者来就诊,特别是盛夏高温季节,极易引起急性中毒。
DMF、DM A属低毒类,一般以蒸气形态经呼吸道进入体内,皮肤也能吸收,急性中毒会出现全身痉挛、恶心、呕吐、便秘及其他刺激症状,并有咽喉充血、咳嗽等呼吸道刺激症状。
慢性中毒表现为神经系统、血管张度及肝脏合成和解毒功能的改变。
尸检可见肝脏退行性病变、肾小管浓浊、支气管肺炎、脑充血等[1-2]。
目前,DMF和DM A在我国规定的车间最高容许浓度均为10mg/m3。
为了加强劳动保护,对车间空气中DMF和DM A的浓度监测显得尤为重要,DMF的国家标准检测方法(G B/ T16111-1995)为气相色谱[3],由于固定相组成含K OH,连续进样有基线提高,峰拖尾或分离不完全,t R值发生较大变化的情况出现,其次灵敏度略低。
本文建立了反相HP LC测定车间空气中DMF和DM A的检测方法,方法简便、灵敏度高,重现性好、准确度高,且能满足监督检测的需要。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂 Beckman334高效液相色谱系统由110B二元高压泵、163紫外检测器、421A系统控制器组成;Varian Cary -50紫外分光光度计。
气相色谱测定工作场所空气中二甲基苯胺
来稿摘登气相色谱测定工作场所空气中二甲基苯胺阮小林＊ 吴邦华 吴川 张爱华 谢玉旋(广东省职业病防治院,广州510300) 2009-01-26收稿;2009-04-26接受本文系广东省科技计划基金(N o .2007B 031512003)和广东省医学科研基金(N o .A 2007056)资助项目＊E -m a i l :y u e t a n g X L @163.c o m 1 引 言二甲基苯胺(D M A s )被广泛用于有机合成、制药以及染料工业。
其蒸气可经呼吸系统及皮肤吸收,形成高铁血红蛋白,造成组织缺氧,引起中枢神经系统、心血管系统和其它脏器损伤,其中2,3-,2,4-,2,5-,2,6-二甲基苯胺被列为可疑致癌物类。
我国工作场所空气中有害物质职业接触限值对其有明确的卫生标准,但是,尚未建立标准检测方法。
本研究在前人的工作基础上,改进了采样方法,用硅胶管采集工作场所空气中D M A s ,经无水乙醇解吸,气相色谱测定,建立一种简单、准确的气相色谱测定工作场所空气中D M A s 方法,应用于实际样品的测定,结果令人满意。
2 实验部分2.1 仪器与试剂 A g i l e n t 6890气相色谱仪,配有氢火焰离子化检测器(F I D ),自动进样器;H P -F F A P 毛细管色谱柱(30m×0.32m m ,0.25μm ),氢气发生器;U n i v e r s a l S K C 采样泵,硅胶吸附管,超声清洗器。
二甲基苯胺标准物质(纯度>98%,S i g m a 公司);无水乙醇(分析醇,经色谱鉴定,在二甲基苯胺标准品出峰位置无杂质干扰)。
2.2 采样方法与检测 在动态配气装置中,模拟现场情形发生标准气。
将溶剂解吸型硅胶管(前、后段分别装有100和50m g 硅胶(0.38～0.45m m 粒径),两端打开,进行长时间采样和短时间采样。
采样完毕,以橡胶帽封好,于阴凉避光处保存。
工作场所空气中二甲胺的溶剂解吸气相色谱测定法研究
工作场所空气中二甲胺的溶剂解吸气相色谱测定法研究近年来，由于全球气候变暖和污染范围的扩大，空气污染变得越来越严重。
二甲胺是污染物中的主要污染物之一，其在空气中的浓度超过背景值，成为空气污染的一大问题。
为了保护空气质量，我们必须了解二甲胺在空气中的含量。
因此，二甲胺的准确测定与检测方法也特别重要。
空气中二甲胺的测定可以采用气相色谱-质谱联用（GC-MS），也可以采用溶剂解吸法（SDE）。
溶剂解吸法是一种常见的分析方法，通过将样品中的污染物吸附在一定溶剂上，然后用气相色谱技术进行分析，从而获得污染物的浓度。
溶剂解吸气相色谱（SD-GC）是一种测定空气中二甲胺的有效方法，可以快速测定大量样品中二甲胺的浓度。
SD-GC分析的主要步骤包括：样品的气体吸附，解吸，液相色谱/气相色谱（LC/GC），电子共振能谱（ERS），伽玛探测器（FID）等等。
根据现有的研究，为了提高测定的准确性，选择合适的吸附容器对二甲胺的浓度测定至关重要。
研究显示，有机溶剂（如甲醇和乙腈）在温度控制及溶剂解吸流程中有很好的吸附效果，从而提高二甲胺的测定精度。
除了选择合适的吸附容器外，气体吸附过程也是提高测定精度的关键因素之一。
研究表明，通过控制吸附温度和时间，可以调节二甲胺的浓度，并且可以提高气体测量的精确性。
同样，在液相色谱/气相色谱（LC/GC）分析中，使用适当溶剂可以改善分析结果，从而提高整个测试过程的准确度。
在检测过程中，除了建立良好的检测模型，还需要确保仪器设备的准确性和稳定性。
一般而言，在测定过程中，需要定期进行校准和校正，确保仪器数据的准确性。
通过以上的研究可以看出，溶剂解吸气相色谱法（SD-GC）是一种有效而准确的测定空气中二甲胺的方法。
它不仅能够快速、准确地测定大量的样品中的污染物，而且能够通过对溶剂、温度、时间和其他参数进行调节，获得更准确的测定结果。
此外，确保仪器设备的准确性和稳定性也会影响测定结果的准确性，所以应该定期校准和校正仪器设备，以确保测定结果的精确性。
环境空气和废气二甲胺的测定
环境空气和废气二甲胺的测定一、二甲胺的来源和危害二甲胺是一种无色气体，常用于工业生产中的溶剂、反应介质和脱泡剂等。
然而，二甲胺也是一种挥发性有机化合物，会通过工业排放、汽车尾气、燃煤和垃圾焚烧等途径释放到环境中。
长期暴露于高浓度的二甲胺环境中可能引发呼吸系统和皮肤刺激，甚至导致中毒和癌症等健康问题。
二、环境空气中二甲胺的测定方法环境空气中二甲胺的浓度可通过气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行测定。
首先，需要收集空气样品，常用的方法包括活性碳吸附法和吸附管法。
然后，将收集到的样品中的二甲胺提取出来，并进行气相色谱分析以确定其浓度。
这种方法具有灵敏度高、准确性好的特点，能够快速有效地测定环境空气中二甲胺的含量。
三、废气中二甲胺的测定方法废气中二甲胺的浓度可以使用在线气体分析仪进行实时监测。
在线气体分析仪是一种能够连续测定气体成分的仪器，常用于工业生产过程中对废气排放进行监测。
该仪器通过取样和分析废气中的成分，可以准确测定废气中二甲胺的浓度。
此外，还可以使用传统的气相色谱法对废气样品进行采集和分析，以确定废气中二甲胺的含量。
四、二甲胺测定的重要性准确测定环境空气和废气中的二甲胺浓度对于保护环境和人体健康至关重要。
首先，了解二甲胺的浓度分布情况可以帮助评估工业生产和排放过程中的环境影响，为环境保护和治理提供科学依据。
其次，对于工人和居民来说，暴露在高浓度二甲胺环境中可能引发健康问题，及时测定并控制二甲胺浓度对于保护人体健康至关重要。
环境空气和废气中二甲胺的测定是一项重要的工作。
通过使用适当的测定方法，我们能够准确了解环境中二甲胺的浓度，为环境保护和人体健康提供有力支持。
未来，我们需要进一步研究和改进测定方法，提高测定的准确性和灵敏度，以更好地应对二甲胺污染问题。
空气中二甲胺的测定方法
空气中二甲胺的测定方法二甲氨基二硫代甲酸铜比色法1 原理二甲胺与氯化铜及二硫化碳作用生成黄棕色二甲氨基二硫代甲酸铜，比色定量。
2 仪器2.1 大型气泡吸收管。
2.2 抽气机。
2.3 流量计，0～1L/min。
2.4 具塞比色管，10ml。
2.5 分光光度计。
3 试剂3.1 吸收液：盐酸异丙醇溶液，C(HCl)＝0.01mol/L。
3.2 显色剂甲液：取40ml二硫化碳，于100ml量瓶中，用异丙醇稀至刻度。
乙液：称取150mg氯化铜，300mg EDTA，2g醋酸钠于烧杯中，加煮沸冷却的去离子水至250ml，倾于1L量瓶中，加异丙醇至刻度。
临用前将甲液与乙液等体积混合。
3.3 标准溶液：将0.1810g二甲胺盐酸盐溶于1L量瓶中，用去离子水稀释至刻度，即为1ml＝1m 二甲胺贮备液。
用时再稀释成1ml＝10微克二甲胺的标准溶液。
4 采样串联两支各盛5ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min的速度抽取1L空气。
5 分析步骤5.1 对照试验：用两支盛有吸收液的大型气泡吸收管带至现场，但不抽取空气，按样品分析，作为空白对照。
5.2 样品处理：用吸收管中吸收液洗涤进气管内壁3次，分别取2ml吸收液放入两支具塞比色管中5.3 标准曲线的绘制：取6支具塞比色管按表75配制标准管。
表75 二甲胺标准管的配制向各管加入8ml显色剂（3.2），混匀，振摇2min，放置20min，于波长430nm下比色。
并绘制标准曲线。
5.4 测定：空白对照，样品管操作均按标准管项下进行。
从标准曲线上求出含量。
6 计算式中：X——空气中二甲胺的浓度，mg/m3；C——所取样品溶液中二甲胺的含量，微克；——标准状况下的样品体积，L。
V7 说明7.1 本法的检测限为2微克/2ml，当二甲胺浓度分别为4、10、18微克/2ml时，变异系数分别为4.04%、1.20%、4.54%。
7.2 显色剂中不能用乙醇，乙醇与二硫化碳，氨会慢慢生成黄原酸，使颜色逐渐加深。
二甲胺标准
二甲胺标准
二甲胺是一种有机化合物，其化学式为C2H6N2。
它是一种无色、透明、易燃的液体，具有强烈的刺激性气味。
二甲胺在常温下可以与空气中的水分和氧气反应，因此需要密封储存。
二甲胺的标准包括以下方面：
1．化学纯度：二甲胺的化学纯度应达到99.5%以上。
其中，氮和氢的含量应符合要求，同时不应含有过多的水分、酸性杂质和其他有机杂质。
2．物理性质：二甲胺的标准物理性质包括密度、黏度、表面张力、蒸汽压等。
其中，密度应在0.68-0.72g/cm³之间，黏度应小于0.6mPa·s，表面张力应小于35mN/m，蒸汽压应小于10kPa。
3．纯度检验：在购买二甲胺时，应进行纯度检验。
可以通过蒸馏、色谱分析等方法来测定二甲胺的纯度。
同时，也可以根据二甲胺的化学反应特性进行检验，例如与酸反应生成氨气等。
4．使用注意事项：在使用二甲胺时，应注意安全。
二甲胺具有强烈的刺激性气味和腐蚀性，应避免直接接触皮肤和眼睛。
同时，应在通风良好的环境下使用，并穿戴防护服和手套等个人防护用品。
5．储存和运输：二甲胺应密封储存，避免阳光直射和高温。
在运输过程中，应使用专用的危险品运输车，并遵守相关的安全规定。
6．质量标准：二甲胺的质量标准应符合相关的国家和行业标准。
在购买二甲胺时，应选择符合质量标准的产品。
总之，二甲胺的标准包括化学纯度、物理性质、纯度检验、使用注意事项、储存和运输等方面。
在使用二甲胺时，应注意安全，并遵守相关的标准和规定。
离子色谱法测定氨、甲胺、二甲胺、三甲胺的浓度
离子色谱法测定氨、甲胺、二甲胺、三甲胺的浓度
段小燕;邱连勇
【期刊名称】《广州化工》
【年(卷),期】2024(52)3
【摘要】建立了离子色谱法测定环境空气和固定污染源无组织排气中氨、甲胺、
二甲胺、三甲胺的浓度。
四种物质的方法检出限分别为0.002 mg/m^(3)、0.008 mg/m^(3)、0.009 mg/m^(3)、0.007 mg/m^(3),精密度(RSD,n=6)为
0.6%~5.3%,实际样品加标回收率在87.9%~103%。
实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度好,适用于环境空气和固定污染源无组织排气中四种化合物的分析测定。
离子色谱法与传统方法(纳氏试剂分光光度法和气相色谱法)相比较,离子色谱法具有灵敏度高,选择性好,检出限低、精密度高,操作简便的明显优势。
【总页数】4页(P95-98)
【作者】段小燕;邱连勇
【作者单位】新疆生态环境监测总站;新疆以诚生态科技有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
【相关文献】
1.离子色谱法同时测定空气中的氨、二甲胺、三甲胺
2.离子色谱法测定化工污水中的一甲胺,二甲胺和三甲胺
3.甲胺、二甲胺及三甲胺的气相色谱测定
4.离子色谱法
同时测定环境空气中氨、甲胺、二甲胺和三甲胺5.离子色谱法同时测定高纯试剂中痕量甲胺、二甲胺、三甲胺和6种阳离子
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气相色谱离子迁移谱联用法测定空气和废气中的二甲胺
（上接第149页） 参考文献
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Li Da-wei，Xiong Jie，Zhang Tao，Guo Xiang-fei
Abstract ：A method for the Determination of Dimethylamine（dma）in Air and Exhaust Gas Was Established by Gas Chromatography-ion Mobility Spectrometry.Dimethylamine Mass Concentration in 0~4.03Mg/m3，Method Detection Limit of 0.008Mg/ m3 ；the Average Recoveries Were 100%~106%，Respectively.the Method Has High Sensitivity，Precision and Qualitative Ability，and Can Be Used for Dma Laboratory and Online Detection in Ambient Air and Exhaust Gas.
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气相色谱法测定空气中二甲基甲酰胺的不确定度评定
（ ｃ）
主 要 由校 准 曲 线 求 吸 收 液 中 ＤＭＦ含 量 ｃ
产 生 的不确 定度 （ ｃ ） 和 标 准溶 液 浓 度值 的不确 定
校 准 曲线 为 ： Ａ —ｃ Ｂ ＋Ｂ。 ， 式 中， Ａ 一 第 ｉ 个 校准 标 准溶 液 的 第 Ｊ次峰 面积 ， ｃ ｉ 一 第 ｉ 个 校 准标 准
式中， Ｃ 为空气 中 Ｄ ＭＦ浓度 （ ｍｇ ／ ｍ。 ） ， Ｃ为测 得 吸 收液 中 Ｄ ＭＦ浓 度 （ 减去样品空 白， ｐ ． ｇ ／ ｍＬ ） ， 为吸 收液 总体 积 （ ｍＬ ） ， Ｖ 。 为标 准采 样 体 积 （ Ｌ ） ， 计 算 公式 ：
—
（ Ｃ ｏ － ： ＝ ＿ Ｃ ＿ 一 ） ２
一１ ６ ９ ． ０／ １ Ｉ １ ｌ （ ３ ２ ． ３ —４ １ ）
２ ３ ３ ． ２ ’１ ５ ６ ３ ２０
不 确定 度分 量主要 来 源于 ： 标准 曲线 求 ｃ产 生 、 标 准溶 液浓 度值 、 吸收 液 体 积 、 空 气采 样 器 流 量 、 采
量 的相 对 标 准不 确定 度 、 吸 收 液 体 积 的相 对 标 准 不 确 定 度 和 标 准 采 样 体 积 的相 对 标 准 不 确 定 度 组 成 ， 合 成 扩 展 不 确 定 度 Ｕ（ Ｃ） 一１ ． ０ ｍｇ ／ ｍ （ 矗 一２ ） 。结 论 该 法 的不 确 定 度 主要 来 自校 准 曲 线计 算 Ｄ ＭＦ含 量 和 采 样 体 积 。
关键 词： 空气检测 ； 职业卫 生； 不确定度 ； 二 甲基 甲 酰胺 ； 气 相 色 谱 法 中 图分 类 号 ： Ｒ １ ３ ４ 文 献标 志 码 ： Ｂ 文章 编 号 ： １ ０ ０ ７ － ２ ７ ０ ５ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ３ — ０ ０ ４ ９ － ０ ３
工作场所空气中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺的气相色谱测定法
别为 0.2 和 0.3 μg/ml。DMF 平均采样效率为 100%，DMA 平均采样效率为 99%，DMF 解吸效率为 97%、DMA 解吸效率为
98%，DMF 穿透容量大于 2.5 mg，DMA 穿透容量大于 2.4 mg, 样品在室温或冷藏条件均可保存 7 d。结论 该方法采样方
便、检测精密度、准确度高、测定范围宽，适用于工作场所空气中 DMF 和 DMA 的测定。
标准曲线。测定样品和空白对照的解吸液，测得的样品峰面积值
减去空白对照的峰面积后，由标准曲线得 DMA、DMF 的浓度
(μg/ml)。结果计算见公式（1）：
X= C1+C2 V0
（1）
式中：X—空气中 DMA、DMF 浓度，mg/m3；C1、C2—前、后段硅胶解吸液
中 DMA、DMF 浓度，μg/ml；V0—标准采样体积，L。
短时间采样：在采样点，打开硅胶采样管两端，以 0.1 L/min 的流量抽取空气 15 min；长时间采样：打开硅胶采样管两端，以 0.02 L/min 的流量抽取空气 2 h。采样结束后将硅胶管两端用橡 皮帽密封，带回实验室分析。 1.3 实验方法 1.3.1 样品处理 将采过样的前后段硅胶分别取出放入 2 ml 解吸瓶中,加 1.0 ml 无水乙醇，充分振摇后解吸 10 min，将解吸 液移入 Agilent 样品瓶（1.5 ml）中准备测定,样品溶液浓度超过 标准系列时可稀释后测定。 1.3.2 标准系列的配制 吸取 200.0 μg/ml 的标准应用液 0、 0.20、0.50、1.00、1.50、2.00 ml 于 2 ml 容量瓶中，用无水乙醇定容 至刻度。标准系列中的 DMF、DMA 浓度为 0、20.0、50.0、100.0、 150.0、200.0 μg/ml。 1.3.3 色谱条件 色谱柱 HP-INNOWAX（30 m×0.53 mm，1 μm）； 柱温：80 ℃ 保持 1.5 min，10 ℃/min 升至 120 ℃；汽化温度为 200 ℃；载气（氮气）流量为 15 ml/min；检测温度为 250 ℃；燃气 （氢气）流量为 40 ml/min；助燃气（空气）流量为 400 ml/min；进样
HPLC法测定车间空气中二甲基甲酰胺_二甲基乙酰胺的方法探讨
光范围内的吸收趋势基本一致,但吸收的强弱有明显的差别。
所以测定波长选择确定在430nm处,可兼顾不同甾体激素以保证有适当的测定灵敏度,同时必须在含量测定前确定甾体激素的种类,以便选择相应的标准对照品,避免因吸收强弱差别造成的较大测定误差。
213 共存物质的影响L ieber m ann-Burchard试剂能同包括甾体激素等具有甾体母环结构的化合物如甾体生物碱产生显色反应,化妆品等日用生活用品中具有甾体母环的化合物除添加外绝大部分不含或含量很低,在显色反应中甾体激素的量小于0101m g时,其反应体系的吸光值同试剂空白吸光值相当。
实际样品情况是:为突出某种作用而人为添加甾体激素的量至少在2%以上,所以对于部分样品中自然状态存在的甾体物质由于含量很低不会影响测定结果。
实验同时也表明化妆品等样品中富含的如脂肪酸、蛋白质、多糖类、无机盐等物质在经过样品处理步骤后,也不会对测定结果造成影响。
214 线性与回收率试验在选定的实验条件下测定了一系列标准溶液的吸光值,四种甾体激素的线性回归方程与相关系数以及吸光度值为0101时其相对应的检出限如表1所示。
供试样品中加入不同品种和不同量的甾体激素,其回收率结果如表2所示。
表1 回归方程相关系数及检出限结果甾体激素回归方程线性范围相关系数检出限m g 黄体酮A bs=01059383Conc+010********～201000199670109醋酸甲地孕酮A bs=01370753Conc+010********～201000199570102醋酸氢化可的松A bs=01162933Conc+010********～201000199350102醋酸可的松A bs=01024713Conc+010********～201000199710136215 模拟阳性样品的测定与精密度将一护肤霜同10%醋酸氢化可的松药膏等量共同研磨充分混合制成模拟阳性样品,2周内依本法测定5次,平均值为4192%,R SD为3123%。
空气中二甲基同系物的气相色谱测定法
空气中二甲基同系物的气相色谱测定法（作者:___________单位: ___________邮编: ___________）【摘要】为建立一种高灵敏度的简便、快捷、准确的空气中二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基乙酰胺(DMA)的测定方法，采用大口径毛细管柱，安捷伦6890N型气相色谱仪检测空气中DMF、DMA。
结果，该方法的回收率在92%～103.0%之间，变异系数均小于4.7%、精密度DMF小于3.8%、DMA小于4.2%。
大口径毛细管柱对DMF、DMA分离效果好、灵敏度高，精密度、变异系数均在10%以下，符合方法学要求。
【关键词】大口径毛细管柱气相色谱法空气二甲基甲酰胺二甲基乙酰胺二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基乙酰胺(DMA)是多种化工产品的重要中间体和高分子材料的重要有机溶剂，对人体有毒、有害。
当前DMF和DMA的测定方法有比色法和填充柱气相色谱法，但两者灵敏度都比较低［1］。
为此，本实验拟建立一种高灵敏度的简便、快速、准确的空气中DMF和DMA的气相色谱测定方法，报告如下。
1 材料与方法1.1 仪器安捷伦6890Ｎ型气相色谱仪，(30m×0.53mm×1μm)、(30m0.25mm×1μm)、(30m×0.32mm×1μm)毛细管柱。
1.2 标准物质二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺(色谱纯)、蒸馏水。
1.3 采样以内盛5mL水的多孔玻璃板吸收管，以0.5L/min的速度抽取10～20L空气。
1.4 色谱条件柱温：90℃，汽化室和FID检测器室均为140℃，载气N2，平均线速度为20cm/s，氢气流速为45mL/min，空气流速为400mL/min，不分流进样，进样量1mL［2］。
1.5 标准曲线绘制取标准储备液100μg/mL，配制成10.0、20.0、30.01、40.0和50.0μg/mL的DMF和DMA的标准使用液。
按所述色谱条件进行测定，进样1mL，重复测定5次，取峰面积平均值。
甲胺、二甲胺及三甲胺的气相色谱测定
第１６卷第１期２０００年２月中国环境监测ＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇｉｎＣｈｉｎａＶ０１．１６Ｎｏ．１Ｆｅｂ．２０００甲胺、二甲胺及三甲胺的气相色谱测定朱仁康，王逸虹，侯定远（苏州市环境科学研究所，江苏苏州２１５００４）摘要：采用气相色谱法、大口径毛细管柱分离了甲胺、二甲胺、三甲胺。
用氮磷检测器（ＮＰＤ）检测，得到了良好的分离效果和很高的灵敏度，检测限可达０．０２５ｍｇ／Ｌ。
同时，对甲胺类在ＮＰＤ和氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）上的灵敏度作了比较，发现甲胺类物质在ＮＰＤ上的灵敏度大大高于ＦＩＤ，因此，前者特别适用于检测环境试样中低含量甲胺类有机物的监测。
关键词：气相色谱法；ＮＰＤ；甲胺；二甲胺；三甲胺中图分类号：Ｘ８３１文献标识码：Ｂ文章编号：１００２—６００２（２０００）０１—００２０—０２Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｍｏｎｏｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｅ，ｄｉｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｅａｎｄｔｒｉｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｅｂｙＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙＺＨＵＲｅｎ—ｋａｎｇ，ｅｔａｌ（ＳｕｚｈｏｕＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＳｃｉｅｎｃｅＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｓｕｚｈｏｕ，２１５００４，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒｓｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｍｏｎｏｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｅ，ｄｉｍｅｔｈｙＩａｍｉｎｅａｎｄｔｒｉｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｅｂｙＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＧＣ）ａｔｔｈｅｓａｍｅｔｉｍｅｉｓｓｔｕｄｉｅｄｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ．ＴｈｅｙａｒｅｄｅｔｅｃｔｅｄｗｉｔｈＮｉｔｒｏｇｅｎ—ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓＤｅｔｅｃｔｏｒ（ＮＰＤ）．Ｔｈｅｇｏｏｄｓｅｐａｒａｔｅｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙａｎｄｈｉｇｈｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｉｅｓｃａｎｂｅｇｏｔ．Ｔｈｅｉｒｌｏｗｅｓｔｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｃａｎｒｅａｃｈ０．０２５ｍｇ／Ｌ．Ｂｙｔｈｅｗａｙ，ｔｈｅｉｒｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｉｅｓｏｎＮＰＤａｎｄＦＩＤａｒｅｃｏｍｐａｒｅｄ，ａｎｄｔｈｅｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｉｅｓｏｎＮＰＤｉＳｈｉｇｈｅｒｔｈａｎｔｈｅｉｒｏｎＦＩＤ．Ｈｅｎｃｅ，ｔｈｅｆｏｒｍｅｒｉｓｑｕｉｔｅｓｕｉｔａｂｌｅｔｏｍｏｎｉｔｏｒｍｅｔｈａｌａｍｉｎｅｓｗｉｔｈｌｏｗｃｏｎｔｅｎｔｉｎｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｓａｍｐｌｅｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；ＮＰＤ；ｍｏｎｏｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｅ；ｄｉｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｅ；ｔｒｉｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｅ甲胺、二甲胺、三甲胺均为无色有氨味的气体，它们是生产染料、药物、有机氮农药、炸药、表面活性剂及硫化促进剂的主要原料。
甲胺、二甲胺及三甲胺的气相色谱测定
甲胺、二甲胺及三甲胺的气相色谱测定
朱仁康;王逸虹;侯定远
【期刊名称】《中国环境监测》
【年(卷),期】2000(016)001
【摘要】采用气相色谱法、大口径毛细管柱分离了甲胺、二甲胺、三甲胺.用氮磷检测器(NPD)检测,得到了良好的分离效果和很高的灵敏度,检测限可达0.025mg/L.同时,对甲胺类在NPD和氢火焰离子化检测器(FID)上的灵敏度作了比较,发现甲胺类物质在NPD上的灵敏度大大高于FID,因此,前者特别适用于检测环境试样中低含量甲胺类有机物的监测.
【总页数】3页(P20-22)
【作者】朱仁康;王逸虹;侯定远
【作者单位】苏州市环境科学研究所,江苏,苏州,215004;苏州市环境科学研究所,江苏,苏州,215004;苏州市环境科学研究所,江苏,苏州,215004
【正文语种】中文
【中图分类】X831
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空气中二甲胺的测定方法
二甲氨基二硫代甲酸铜比色法
1 原理
二甲胺与氯化铜及二硫化碳作用生成黄棕色二甲氨基二硫代甲酸铜，比色定量。
2 仪器
2.1 大型气泡吸收管。
2.2 抽气机。
2.3 流量计，0～1L/min。
2.4 具塞比色管，10ml。
2.5 分光光度计。
3 试剂
3.1 吸收液：盐酸异丙醇溶液，C(HCl)＝0.01mol/L。
3.2 显色剂
甲液：取40ml二硫化碳，于100ml量瓶中，用异丙醇稀至刻度。
乙液：称取150mg氯化铜，300mg EDTA，2g醋酸钠于烧杯中，加煮沸冷却的去离子水至250ml，倾于1L量瓶中，加异丙醇至刻度。
临用前将甲液与乙液等体积混合。
3.3 标准溶液：将0.1810g二甲胺盐酸盐溶于1L量瓶中，用去离子水稀释至刻度，即为1ml＝1m 二甲胺贮备液。
用时再稀释成1ml＝10微克二甲胺的标准溶液。
4 采样
串联两支各盛5ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min的速度抽取1L空气。
5 分析步骤
5.1 对照试验：用两支盛有吸收液的大型气泡吸收管带至现场，但不抽取空气，按样品分析，作为空白对照。
5.2 样品处理：用吸收管中吸收液洗涤进气管内壁3次，分别取2ml吸收液放入两支具塞比色管中5.3 标准曲线的绘制：取6支具塞比色管按表75配制标准管。
表75 二甲胺标准管的配制
向各管加入8ml显色剂（3.2），混匀，振摇2min，放置20min，于波长430nm下比色。
并绘制标准曲线。
5.4 测定：空白对照，样品管操作均按标准管项下进行。
从标准曲线上求出含量。
6 计算
式中：X——空气中二甲胺的浓度，mg/m3；
C——所取样品溶液中二甲胺的含量，微克；
——标准状况下的样品体积，L。
V
7 说明
7.1 本法的检测限为2微克/2ml，当二甲胺浓度分别为4、10、18微克/2ml时，变异系数分别为4.04%、1.20%、4.54%。
7.2 显色剂中不能用乙醇，乙醇与二硫化碳，氨会慢慢生成黄原酸，使颜色逐渐加深。
7.3 干扰实验：4微克二甲胺内分别加入40微克一甲胺，50微克氨均未见干扰。