气相色谱法测定水质 氯苯类化合物方法确认报告

气相色谱法测定水质氯苯类化合物方法确认报告
1 .方法依据
采用《水质氯苯类化合物的测定气相色谱法HJ 621-2011》。

2. 方法原理
用二硫化碳萃取水中的氯苯类化合物，萃取液经脱水和浓缩后，取萃取液1.0μL进样，经DB-wax色谱柱分离，用电子捕获检测器（ECD）检测，以保留时间定性，峰面积定量。

3 .主要设备、仪器及试剂
气相色谱仪: 美国安捷伦公司6890N气相色谱仪。

微量注射器：10μL、50μL、250 μL、1000 μL
容量瓶： 1mL、5 mL
氯苯类化合物混合标准溶液
二硫化碳色谱纯
4 .实验报告
4.1 标准色谱图
配置的氯苯类化合物混合标准溶液，各取1μL直接进样，分析得色谱图见图1。

图1氯类化合物的标准色谱图
出峰顺序：1、氯苯；2、1,4-二氯苯；3、1,3-二氯苯；4、1,2-二氯苯；5、1,3,5-三氯苯；6、1,2,4-三氯苯；7、1,2,3-三氯苯；8、1,2,3,5-四氯苯；9、1,2,4,5-四氯苯；10、1,2,3,4-四氯苯；11、五氯苯；12六氯苯。

4.2 最低检出限
水中浓度检出限为，用1000mL水样，经二硫化碳萃取后浓缩至1.0mL，取1.0μL进样，记录其中出峰最小的峰面积，计算得氯苯类化合物的检出限，见表1。

表1氯苯类化合物的检出限 (μg/L)
化合物名称检出限
氯苯12
1,4-二氯苯0.23
1,3-二氯苯0.33
1,2-二氯苯0.29
1,3,5-三氯苯0.10
1,2,4-三氯苯0.08
1,2,3-三氯苯0.08
1,2,3,5-四氯苯0.01
1,2,4,5-四氯苯0.02
1,2,3,4-四氯苯0.02
五氯苯0.003
六氯苯0.003
4.3精密度与回收率
分别对配制的氯苯类化合物混合样品10μg/L、50μg/L，连续平行测定六次，计算得出样品组分的浓度，算得其测定平均值、相对标准偏差与回收率见表2。

表2 氯苯类化合物混合样品精密度与回收率
化合物名称平均值(μg/L) RSD(%) 平均回收率(%)
氯苯
- - - 48.2 8.9 96.4
1,4-二氯苯
7.6 5.4 76.0 47.5 6.8 95.0
1,3-二氯苯
8.2 5.8 82.0 49.5 4.7 99.0
1,2-二氯苯
7.9 6.9 79.0 48.5 5.0 97.0
1,3,5-三氯苯
8.2 4.8 82.0 47.9 3.4 95.8
1,2,4-三氯苯
8.9 4.9 89.0 49.0 4.0 98.0
1,2,3-三氯苯
8.8 5.2 88.0 49.3 3.9 98.6
1,2,3,5-四氯苯
9.0 4.1 90.0 49.1 2.8 98.2
1,2,4,5-四氯苯
8.9 3.5 89.0 49.0 3.0 98.0
1,2,3,4-四氯苯
9.5 2.9 95.0 48.9 1.8 97.8
五氯苯
9.4 2.4 94.0 49.1 0.7 98.2
六氯苯
9.3 1.8 93.0 49.2 0.9 98.4
5.结论
通过采用《水质氯苯类化合物的测定气相色谱法HJ 621-2011》方法确认实验，得出如下结论：
5.1本法取1000 mL水样，用二硫化碳萃取后浓缩至1.0 mL，取浓缩液1.0μL进样，氯苯类化合物检出限符合标准要求。

5.2自配氯苯类化合物混合样品测定结果：相对标准偏差为：0.7%～8.9%，精密度满足标准要求。

加标回收率为76%～99%，加标回收率满足标准要求。