原子吸收分光光度计使用维护保养操作规程
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原子吸收分光光度计使用、维护、保养标准操作规程
●目的:建立对原子吸收分光光度计的使用标准操作规程,以确保检验准确。
●范围:原子吸收分光光度计
●责任:化验室化验员。
●相关术语:设置波长、能量调节、扣除背景。
●相关文件
●程序
1开机顺序:打开稳压电源,打开计算机电源,进入Windows XP桌面系统,打开TAS-990火焰型原子吸收主机电源,双击TAS-990程序图标“Aawin2.1”,选择“联机”,单击“确定”,进入仪器自检画面。等待仪器各项自检“确定”后进行测量操作。
2 测量操作步骤:(如果当天第一次开机,最好在火焰状态下寻峰后再转换到石墨炉法)
2.1选择元素灯及测量参数:
选择“工作灯(W)”和“预热灯(R)”后单击下一步;设置元素测量参数,可以直接单击下一步;进入“设置波长”步骤,单击寻峰,等待仪器寻找工作灯最大能量谱线的波长。寻峰完成后,单击关闭,回到寻峰画面后再单击“关闭”。单击“下一步”,进入完成设置画面,单击“完成”。
2.2转换石墨炉测量方法:取出石墨炉和火焰燃烧头之间的挡板,打开仪器上下盖板。(NOTE:在转换之前一定要确保此操作步骤,以免损坏仪器。)单击“仪器”,出现下拉菜单选择“测量方法”弹出测量方法设置窗口,选择“石墨炉”,单击“确定”,约等待3-4分钟石墨炉移出到光路,测量方法设置窗口消失。
2.3调节原子化器位置及能量:单击“仪器”,出现下拉菜单选择原子化器位置,弹出原子化器位置调节窗口,左右移动调节滚动条,单击执行按钮,观察显示屏下面位置能量显示,尽
量调节能量到最大,一般调节在50%-85%之间就可以。调节完成后单击确定。单击“能量调节按钮”,弹出“能量调试”窗口,单击自动能量平衡,调节能量到100%。(NOTE:观察负高压是否超过700V,如果超过请重新调节原子化器位置,或重新安装石墨管)
2.4设置加热程序及参数:单击“加热程序按钮”,弹出“石墨炉加热程序”设置窗口根据不同元素及参考资料设置加热程序(NOTE:原子化步骤必须出现√,内气流量选择关)单击“参数设置按钮”,弹出“测量参数”窗口,在“常规”窗口设置测量重复次数,(一般设置3次即可);单击“显示”按钮,设置吸光度范围,(一般在-0.1—1.0);单击“信号处理”按钮,计算方式为“峰高”,积分时间是自动设置,如果是高温元素可以增加2秒。滤波系数必须是0.1。单击确定完成参数设置。
2.5设置测量样品和标准样品:单击“样品”,进入“样品设置向导”主要选择“浓度单位”,单击“下一步”,进入标准样品画面,根据所配制的标准样品设置标准样品的数目及浓度,单击“下一步”;进入辅助参数选项,可以直接单击“下一步”;单击“完成”,结束样品设置。
2.6打开石墨炉电源,打开氩气,调节分表压力在0.5MPa;打开水管,观察水压是否正常。选择“自吸”扣除背景方式。
2.7测量步骤:样品测量:单击“测量按钮”,用微量进样器吸入10ul样品注入石墨管中,单击开始按钮进入石墨炉测量。等待读数完成,冷却时间倒记时完成,再注入样品。同一个样品测量的重复次数与参数设置有关,一般一个样品测量3次后再测量下一个样品。测量不同浓度的样品一定要洗3次进样管。
2.8 测量完成:如果需要打印,单击“打印”,根据提示选择需要打印的结果;如果需要保存结果,单击“保存”,根据提示输入文件名称,单击“保存(S)”按钮。以后可以单击“打开”调出此文件。
2.9结束测量:
2.9.1如果需要测量其它元素,单击“元素灯”,操作同上(测量操作步骤:跳过第2、6小步)。
2.9.2如果完成测量,关闭氩气、水源。关闭石墨炉电源。