硫酸钡含量的测定--重量法
水质硫酸盐的测定重量法完整版
水质硫酸盐的测定重量法HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】水质硫酸盐的测定重量法1.范围1.1本方法规定了测定水中硫酸盐的重量法。
本方法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水。
本方法可以准确地测定硫酸盐含量10mg/L(以SO42-计)以上的水样，测定上限为5000mg/L(以SO42-计)。
1.2干扰样品中若有悬浮物，二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。
碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。
铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀，形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低。
在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。
当试料中含CrO42-、PO43-大于10mg，NO3-1000mg，，Ca2+2000mg，Fe3+以下不干扰测定。
在分析开始的预处理阶段，在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出。
在废水中他们的浓度很高，发生 2H2S+SO42++2H+―3S+3H2O反应时，生成为单体硫应该过滤掉，以免影响测定结果。
2.原理在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀.沉淀反应在接近沸腾的温度下进行,并在陈化一段时间之后过滤。
用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的重量。
3.试剂本方法所用试剂除另有说明外，均为认可的分析纯试剂，所用水为去离子水或相当纯度的水。
4.1盐酸，1+1。
4.2二水合氯化钡溶液，100g/L：将100g二水合氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于约、800mL水中，加热有助于溶解，冷却溶液并稀释至1L。
贮存在玻璃或聚乙烯瓶中。
此溶液能长期保持稳定。
此溶液1mL可沉淀约40mgSO42-。
注意：氯化钡有毒，谨防入口。
4.3氨水，1+1。
注意：氨水能导致烧伤，刺激眼睛，呼吸系统和皮肤。
4.4甲基红指示剂溶液，1g/L：将甲基红钠盐溶解在水中，并稀释到100mL。
硫酸钡含量的测定--重量法解析
7.2 沉淀的分类有哪些以及滤纸是怎么选择的？
根据沉淀颗粒大小的不同，沉淀可分为晶形沉淀和无 定形沉淀。 晶形沉淀（如BaSO4）选用慢速滤纸 粗晶形沉淀（如MgNH4PO3)选用中速滤纸 无定形沉淀（Fe(OH)3)选用快速滤纸
7.3 洗涤沉淀时，洗涤液是如何选择的？
重量分析法中洗涤液是根据沉淀类型来选择的，采用 “少量多次”的方法洗涤沉淀。
4.4 将溶液加热至沸，在搅拌下以均匀速度滴 加20mL热硫酸溶液，控制在2～2.5min内加 完，用清洁表皿盖好烧杯，在温热处静臵 3h或放臵过夜。用慢速定量滤纸过滤，沉 淀以热水洗涤至滤液无氯根为止（检验方 法同上）。将沉淀连同滤纸臵于已灼烧恒 重的瓷坩埚内，干燥、灰化并在高温电炉 内于600±20℃灼烧至恒重。
（4）陈化。 沉淀完全后，让初生的沉淀与母液一起放臵一段时间， 这个过程称为“陈化”。在陈化过程中，小晶粒逐渐溶解， 大晶粒进一步长大。小晶粒就要溶解。溶解到一定程度后， 溶液对小晶粒为饱和溶液时，对大晶粒则为过饱和，因此， 溶液中的构晶离子就在大晶粒上沉积。沉积到一定程度后， 溶液对大晶粒为饱和溶液时，对小晶粒又为未饱和，又要 溶解。如此反复进行，小晶粒逐渐消失，大晶粒不断长大。 在陈化过程中，不仅小晶粒转化为大晶粒，而且还可以使 不完整的晶粒转化为较为完整的晶粒，亚稳态的沉淀转化 为稳定态的沉淀。
分析步骤
4.1 称取1.0000g已烘干的试样，臵于已加入 4g熔融混合物的铂坩埚中，混匀。然后在 它的上面再加4g熔融混合物，盖上盖子。 将坩埚放在高温电炉内，于800±20℃熔融 40min，取出冷却。
4.2 用100～150mL热水浸取熔融物于250mL烧 杯中，用包橡皮头的玻璃棒把全部白色残 渣转移至烧杯中。加热煮沸，静臵片刻， 用慢速定量滤纸先将上层清液过滤，然后 以热碳酸钠溶液（2g/L）采取倾泻法洗涤 不溶物，并将其转移到滤纸上，继续洗至 滤液无硫酸根为止（检验方法：取2mL滤液， 加2滴盐酸溶液和0.5mL氯化钡溶液 （120g/L），10min后保持透明），用清洁 表皿盖好漏斗。
《工业用氟化铝化学分析方法硫酸钡重量法测定硫酸根量..doc
YS 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 273.8—200X代替YS/T 273.8-1994冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法硫酸钡重量法测定硫酸根含量Chemicai analysis methods and determinationof physical performance of cryoliteThe barium sulphate gravimetric methodFor the determination of sulphate content(终审稿)200×-××-××发布 200×-××-××实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法硫酸钡重量法测定硫酸根含量（YS/T 273.8—200X）编制说明抚顺铝厂2005年10月编制说明根据有色标委（2002）第42号文件和国家标准制（修）订计划，中国有色金属工业标准计量研究所2003年10月和2004年10月召开工作会议，由抚顺铝厂对YS/T 273.8—1994《冰晶石化学分析方法硫酸钡重量法测定硫酸根含量》进行修订。
本次修订未对标准做方法及内容上的改动，仅对文字按照YS/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和YS/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的有关规定编辑整理。
按照YS/T 273.8 -1994《冰晶石化学分析方法硫酸钡重量法测定硫酸根含量》对三个样品进行了独立的11次分析，结果见表1。
由表1可知：该方法操作简单，快速、准确，适合作为国家标准。
表1本部分已达到国际先进水平。
建议颁布本部分为行业标准。
建议本部分为行业标准。
YS/T 273.8—200X前言YS/T 273《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》共分为13个部分，见目录:YS/T273.1《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法重量法测定湿存水含量》；YS/T273.2《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法灼减量的测定》YS/T 273.3《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法蒸馏—硝酸钍滴定容量法测定氟含量》；YS/T 273.4《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 EDTA容量法测定铝量》；YS/T 273.5《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法火焰原子吸收法测定钠量》；YS/T 273.6《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法钼蓝光度法测定二氧化硅含量》；YS/T 273.7《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量》；YS/T 273.8《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法硫酸钡重量法测定硫酸根含量》；YS/T 273.9《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法磷钼兰分光光度法测定五氧化二磷含量》；YS/T 273.10《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法游离氧化铝的测定》；YS/T 273.11《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法硫量的测定—X-射线荧光光谱分析法》；YS/T 273.12《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法火焰原子吸收法测定氧化钙量》;YS/T 273.13《冰晶石试样的制备和贮存》。
硫酸钡重量法测定硫酸根含量
。４１— 硫酸钡换算成硫酸根的系数； ．１６ ｍ — 试料测定时硫酸钡的含量， ： 单位为克（） ９； ｍ — 空白 测定时硫酸钡的含量， ｌ 单位为克（） ９；
ｍ— 试 质量， 。 料的 单位为克（） ９；
计算结果表示至小数点后两位。
８ 箱密度
８１ 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值， 在以下给出的平均值范围内， 这两次测试结果 的绝对差值不超过重复性限（）超过重复性限（） ；， ｒ 情况不超过 ５ ％。重复性限（） ｒ 按以下数据采用线性 内插法求得：
有石墨碳存在， 滴加几滴硫酸（． 湿润， ３ ４ ） 再置电炉（． 中于 ８０ ０℃灼烧 １ ｍ ， ４ ４ ） ５℃士２ ５ ｉ 取出置于干燥 ｎ 器中冷却至室温， 称量。 ７ 分析结果的计算
按公式（ 计算硫酸根的质量分数（ ： ） １ ％）
（ 业ｘ ．． ． ．．． …（ 里 ．． ． ．．． ） ．． ． ．． ．． ． ｗ ５ ： ＿ 卫 迷竺 卫 ｌ０ ．． ． ．．． … １ （０一 生 些 ． 二 １ ）
２ 方法提要
试料用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融， 熔融物用高氯酸溶解， 在酸性介质中， 以氯化钡沉淀硫酸根离 子． 将硫酸钡在 ８ ℃灼烧后， ０ ５ 称量。
３ 试剂
３ １ 无水碳酸钠（ ． 优级纯） 。
３２ 翻酸（ ． 优级纯） 。
３３ 高抓酸 （ ．７ ／ Ｌ 。 尸 ６ ９ｍ ） １ ３４ 硫酸（ ．４ ／ Ｌ 。 产 ８ ９ｍ ） １
５ 试样
试样应符合 Ｙ ／ ７．３ ３３ ＳＴ２３１ 中 ． 的要求。
６ 分析步骤
安全措施： 进行高抓酸的蒸发必须在无氨和硝酸燕气的良 好的通风橱内 进行。
６ １ 试料
硫酸根测定
硫酸钡重量法测定硫酸根量1 试剂1.1 氢氧化钠。
1.2 硼酸。
1.3 盐酸：(1+1)。
1.4 氯化钡溶液：称取100g 氯化钡[BaCI 2•2H 2]溶于水后，稀释至1000mL ，混匀。
1.5 甲基橙溶液：1g /L 。
2 试样2.1 试样应通过125μm 的筛孔。
2.2 试样应在110℃温度下烘干2h 。
3 分析步骤3.1 根据不同的试样按 3.1.1、3.1.2 进行。
3.1.1 称取1.000g 试样于250mL 烧杯中，加入2g 硼酸（3.2），20mL 盐酸(3.3)和100mL 水。
3.1.2 称取1.000g 试样于30mL 银坩埚中，加入4g 氢氧化钠(1.1)，在700℃的高温炉中熔融15 min ，取出，冷却。
往坩埚中加少量水浸取熔块。
用热水将坩埚内试液洗入250mL 烧杯中，加入2g 硼酸(1.2)，30mL 盐酸(1.3)，稀释至约120mL 。
3.2 将溶液加热至沸（如果溶液不清要进行过滤），在不断搅拌下， 缓缓加入25mL 氯化钡溶液（1.4），加热至沸，在电热板低温处保温30 min ，取下放置过夜。
3.3 将试液用致密滤纸过滤，用热水洗涤，洗涤至以甲基橙溶液(1.5)检查滤纸不呈酸性为止。
3.4 将沉淀和滤纸置于预先称量的坩埚中烘干，灰化，在850℃±20℃的高温炉中灼烧15 min ，取出，放入干燥器中冷却，称量。
4 分析结果的表述按下式计算硫酸根的百分含量：SO 42-(%)= 1004115.001⨯m m式中： m 1——硫酸钡的重量，g ；m 0——试料量，g 。
0.4115——硫酸钡换算成硫酸根的系数。
试样要按下式换算成干基的百分量：SO 42-(%)干基＝SO 42-(%)×H-100100 式中： H —— 原始试样中水分的百分量，％。
修订工业沉淀硫酸钡国家标准编制说明.
修订工业沉淀硫酸钡国家标准编制说明(征求意见稿)一、任务来源根据国家标准化管理委员会文件“国标委计划[2006]48号《关于下达2006年第一批修订国家标准项目计化的通知》”的通知，在2007年内完成GB/T2899—1996《工业沉淀硫酸钡》国家标准的修订工作。
该标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。
主要起草单位有：天津化工研究设计院、南风化工集团钡业分公司、河北辛集化工集团有限公司、陕西富平化工有限公司和株洲天龙化工实业有限公司。
二、产品概况1 产品性质和用途工业沉淀硫酸钡为无色斜方晶系结晶，或无定形白色粉末、无毒，在1150℃左右发生多晶转变，约1400℃开始分解，溶于法烟硫酸和熔融的碱，微溶于沸腾的盐酸，几乎不溶于水。
化学性质稳定，易与高锰酸钾、碳酸钙或碱金属硝酸盐制成混进法晶，与碳共热还原为硫化钡。
工业沉淀硫酸钡可用作油漆、油墨、橡胶、塑料工业作填料，绝缘带的填冲剂，印象纸及铜版纸的表面涂布剂，纺织的上浆剂，还用于原料、陶瓷、蓄电池、搪瓷，玻璃及香料等工业中。
2 生产方法沉淀硫酸钡的主要生产工艺分为合成法和重晶石精制法。
2.1 合成法合成工艺是用硫酸或硫酸盐，从可溶性的钡盐（硫酸钡氯化钡硝酸钡等）溶液中沉淀出硫酸钡，再经洗涤、压滤、干燥而得。
BaS + Na2 SO4——BaSO4 + 2NaOHBaC+ Na2 SO4——BaSO4 + 2NaCl2.2 重晶石精制法重晶石精制工艺是以硫酸、盐酸处理研细后的高品位重晶石硫酸钡含量为95～ 98%，SiO2含量为1～2%，CaO含量1～3%，除去其中杂质,或将重晶石于发烟硫酸中溶解，再用水稀释溶液以沉淀硫酸钡，也有将高品位重晶石溶于溶盐（NaCl或CaCl2），冷却，并用水处理可制得纯净的硫酸钡，用于造纸及蓄电池工业。
目前工业生产采用较多的是芒硝—硫化钡法，此法可同时制得硫化碱。
以热水将芒硝{含NaSO485%，钙以（CaSO4计） 1.0%，镁（以MgSO4计） 0.8%}溶解，使其浓度达20～ 26℃Be然后以直接蒸汽加热芒硝溶液的温度为80～ 90℃后再加入石灰纯碱以除去镁、钙（Mg2+ 0.02g/Lca2+ 0.015g/L）:Mg2++Ca（OH)2——Mg(OH)2 +Ca2+Ca2++NaCO3——CaCO3 + 2Na2+三、修标原则1 本着积极采用国际标准和国外先进标准的原则；2 有利于促进技术进步，提高产品质量的原则；3 有利于合理利用资源，提高经济效益的原则；4 符合用户要求，保护消费者利益，促进对外贸易的原则；5 遵循科学性、先进性、统一性的原则。
氯化钡中钡含量的测定实验报告
氯化钡中钡含量的测定实验报告二水合氯化钡中钡含量的测定实验题目：氯化钡中钡含量的测定（硫酸钡晶形沉淀分析法）三、实验原理对于重量分析法，是根据待测元素或原子基团在特定条件下与其它物质相互作用而生成沉淀，将生成的沉淀经过陈化、烘干等过程处理后，称取其质量，从而根据反应关系计算得出要测元素含量的一种方法。
BaSO4SO42-重量法既可用于测定Ba+，也可用于测定SO42-的含量。
称取一定量的BaCl2·2H2O用水溶解，加稀HCl酸化，加热至微沸，不断搅拌下加入稀、热的H2SO4，Ba+与反应后形成晶形沉淀。
沉淀经过陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灼烧后，以BaSO4形式称量，可求出BaCl2·2H2O中Ba的含量。
反应过程中，Ba干扰。
+可生成一系列微溶化合物，另外NO3-、Cl等会与K-+、Fe3+形成共沉淀现象，从而影响实验结果测定，所以应严格把握实验条件，以期减少对测定结果的四、主要试剂与器材H2SO4 1mol/L ,0.1mol/L ；HCl 2mol/L ；分析纯BaCl2·2H2O；瓷坩埚；马福炉；分析天平。
五、实验内容1.称样及沉淀的制备：准确称取约0.41gBaCl2·2H2O试样，置于250mL烧杯中，加入约100mL水，3mLHCl溶液，搅拌溶解，加热至近沸。
另取4mL 1mol/L H2SO4于100mL烧杯中，加水30mL 加热至近沸，趁热将陈化。
H2SO4溶液用滴管逐滴加入到热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至加完为止。
用H2SO4检查上清液，沉淀完全后盖上表面皿，将沉淀放置一晚，2.沉淀的过滤和洗涤：用中速滤纸倾泻法过滤，用稀H2SO4（1mL 1mol/L加100mL水配成）洗涤沉淀3-4次，每次约10mL。
然后将沉淀定量转移到滤纸上，用小滤纸碎片擦拭烧杯壁，将其放入漏斗中，再用稀H2SO4洗涤3次至洗涤液中无Cl-。
3.沉淀的灼烧与称量：将洁净的空坩埚在马福炉中灼烧一个半小时，称其重量。
硫酸钡重量法测定水泥中三氧化硫
中进 行 灼 烧,在 ８００ ℃ ~９５０ ℃ 的 温 度 下 灼 烧
３０mi
n 以上,从高温炉 中 取 出 坩 埚,稍 稍 冷 却 一 会
后再放入干燥 器 中 进 行 冷 却,待 瓷 坩 埚 和 沉 淀 冷 却
至室温后进行称量.反复灼烧直至沉淀和瓷坩埚恒
１＋１),用
玻璃棒压碎块 状 物,然 后 放 到 电 炉 或 其 他 加 热 器 上
进行加热,煮沸并保持微沸 ５mi
n~１０mi
n.
３)用中速定量滤纸进行过滤,热水洗涤 １０ 次 ~
１２ 次,将滤液及洗液一并收集于 ４００ mL 的烧杯中,
并加水稀释至溶液约 ２５０mL 左右.
４)在烧杯 中 放 一 小 片 定 量 滤 纸 并 压 在 玻 璃 棒
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Ｇ
７０５０(
２０１９)
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００４１
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０３
引 言
水泥中的三氧化硫是用石膏或工业副产物———
脱硫石膏作为 凝 结 时 间 调 节 剂 而 带 入,适 当 的 含 量
对水泥有好的 作 用,但 超 过 一 定 的 量 就 会 对 水 泥 造
成不良影响,甚至破坏水泥石的硬化结构,因此国家
标准对其含量有严格要求.水泥生产过程中会对出
下氯化钡中的 钡 离 子 与 其 反 应 生 成 硫 酸 钡 沉 淀,经
过滤、灼烧后,得 到 纯 净 的 硫 酸 钡,称 取 硫 酸 钡 的 质
量并换算成三 氧 化 硫 的 质 量,最 后 以 质 量 分 数 计 算
出水泥中三氧化硫的含量.
２ 硫酸钡重量法的测定步骤
１)称取 约 ０．
水和废水环境检测(硫酸盐重量法)
水和废水环境检测（硫酸盐重量法）一、填空题1．用重量法测定水中硫酸盐时，在预处理阶段，酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以和硫化氢的形式赶出。
在污水中它们的浓度可能很高，发生3H 2S ＋S042-＋2H →4S ↓＋4H 20反应时，生成的单体硫应该过滤掉，以免影响测定结果。
答案：二氧化硫2．水中少量硫酸盐对人体无影响，但过量时有致泻作用，饮用水中硫酸盐的含量不应超过mg ／L 。
答案：2503．重量法可以准确测定硫酸盐含量在mg ／L(以-24SO 计)以上的水样，测定上限为mg ／L(以-24SO 计)。
答案：105000二、判断题1．用重量法测定水中硫酸盐时，当试料中含有-24CrO 、-34PO 大于10mg ，-3NO 1000mg 、SiO 2 2.5mg 、Ca 2+2000㎎、Fe 3+5.0mg 以下时，不干扰测定。
()答案：正确2．硫酸钡属细晶形沉淀，过滤时应选用慢速定量滤纸过滤。
()答案：正确3．重量法可用于测定地表水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水中的硫酸盐。
()答案：正确4．重量法测定水中的硫酸盐时，硫酸钡沉淀反应在酸性介质中进行，虽然可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度较大时也会使硫酸钡溶解量增大。
()答案：正确5．重量法测定水中硫酸盐，在进行沉淀反应时，应该在不断搅拌的情况下，快速加入沉淀剂。
()答案：错误正确答案为：应该在不断搅拌的情况下，缓慢加入沉淀剂。
6．重量法测定水中的硫酸盐时，如果要回收和测定不溶物中的硫酸盐，则应取适量混匀水样定量过滤，再对不溶物进行特殊处理，使其熔融后测定。
()答案：正确7．重量法测定水中硫酸盐，在将沉淀从烧杯转移至恒重坩埚时，应用热水少量多次洗涤沉淀，直到没有氯离子为止。
()答案：正确三、选择题1．下列关于硫酸盐的描述中不正确的是：。
()A．硫酸盐在自然界中分布广泛B．天然水中硫酸盐的浓度可能从每升几毫克至每升数干毫克C．地表水和地下水中的硫酸盐主要来源于岩石土壤中矿物组分的风化和溶淋D．岩石土壤中金属硫化物的氧化对天然水体中硫酸盐的含量无影响答案：D2．下列关于重量法分析硫酸盐干扰因素的描述中，不正确的是：。
实验方案
立德粉制备与测定涂料作为化学工业的主要一部分，在我国的国民经济中站了很重要的一部分。
虽然我国涂料业生产产量在世界上处于领先地位，但相当一部分是属于高污染高能耗的生产方式。
本实验本着以实验指导生产的目的，探索一个环保经济可行的实验方案制取立德粉。
立德粉又称锌钡白，主要成分是BaSO4和ZnS为无毒白色粉末，不溶于水，它耐热性良好，可改善耐候性，防藻，降低成本以及其具有优异的遮蔽力的白度。
一般用作白色涂料。
实验目的：1：制备立德粉10g2:测定立德粉的主成份BaSO4和ZnS的含量(%)。
3:定性检验产物中是否含有Mn、Ni化合物杂质。
4:产物中含有的Fe化合物杂质符含哪一级标准？一级：Fe含量<0.05mg/g，二级：0.05mg/g <Fe含量<0.10mg/g，三级：0.10mg/g <Fe含量<0.20mg/g。
不合格：Fe含量> 0.20mg/g。
实验原理:本实验采用硫酸锌和硫化钡溶液反应而得的沉淀，经过滤、干燥及粉碎后，再煆烧至红热，倾入水中急冷，在进行一些后加工而得。
ZnSO4(溶液)+BaS(溶液)=ZnS↓+BaSO4↓实验总流程图一、硫酸锌和硫化钡制备：当今工业中锌主要是通过矿石的提炼而得来，本实验探讨怎样用比较好的，环保方法提取高纯度锌从而制得硫酸锌。
我们通过查阅资料和讨论发现可以由矿石直接制得粗的氧化锌，然后和硫酸反应可直接制取硫酸锌。
自然界中锌主要以盐和氧化物的形式存在由于矿石之中本次实验我们比较了工业上常用的含锌矿石，菱锌矿石和闪锌矿石，决定采用菱锌矿制取，因为闪锌矿主要成分是硫化锌，难以制成氧化锌。
而菱锌矿中主要成分是ZnCO3，ZnO（主要含有锰，镍，镉，铁等杂质）经过高温煅烧即可制得粗的氧化锌。
将菱锌矿石经过高温煅烧（800~820℃），生成粗的氧化锌，然后与硫酸生成硫酸锌。
而且其中的杂质也以硫酸盐的形式进入到溶液中。
从而可以制得硫酸锌溶液。
硫酸钡重量法测定硫
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟
硫酸钡重量法测定硫
在0.05－0.1N 盐酸溶液中，加氯化钡溶液使硫酸根成硫酸钡沉淀。
在沉淀硫酸根时，下列物质或多或少地随同硫酸钡共沉淀：氯离子、硝酸根和氯酸根以钡盐形式共沉淀；碱金属、钙和三价铁以硫酸盐或重硫酸盐形式共沉淀。
共沉淀的程度决定于溶液的成分、浓度、酸度、温度、沉淀方法以及其他因素。
硝酸钡和氯酸钡被硫酸钡吸附的性能要比氯化物强得多。
所以当有硝酸根和氯酸根存在时，在沉淀硫酸钡以前，必须用浓盐酸蒸干2 次，使之完全除去。
硫酸钡沉淀的灼烧温度不应超过850°以避免分解。
当滤纸中的碳尚末烧尽便在高温中灼烧时，硫酸钡可能部分地还原为硫化钡。
在此情况下，硫的结果偏低。
可加1－2 滴浓硫酸润湿沉淀，低温将硫酸赶尽，然后重新灼烧至恒重。
分析手续
过氧化钠－碳酸钠熔融法：
称取0.2－0.5 克试样，置于铁坩埚中，加过氧化钠－碳酸钠（7∶1）混合熔剂约5 克，搅匀，再覆盖1－2 克。
置高温炉中，升温至700°熔融10－12 分钟，取出冷却。
将坩埚置于250 毫升烧杯中，加热水浸取（如有紫色或绿色高价锰存在，滴加数滴乙醇还原），洗出坩埚，煮沸数分钟。
用致密滤纸过滤，
滤液用400 毫升烧杯承接，用1％碳酸钠溶液洗涤烧杯4－5 次和沉淀7－8 次。
在溶液中加入几滴甲基橙指示剂，用1∶1 盐酸中和并过量3 毫升，用水稀释体积为300 毫升。
加热煮沸至赶尽二氧化碳，加入10％氯化钡热溶液10－15 毫升（视含量而定），煮沸并保温至半小时，放置4 小时以上。
铁矿石硫含量硫酸钡重量法的测定
铁矿石硫含量硫酸钡重量法的测定警告——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本部分并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围GB/T 6730的本部分规定了用硫酸钡重量法测定硫含量。
本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中硫含量的测定，测定范围（质量分数）：0.030%～5.00%。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
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GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 6730.1 铁矿石分析用预干燥试样的制备GB/T 6730.3 铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 10322.1 铁矿石取样和制样方法3 原理试料以碳酸钠-氧化锌混合熔剂半熔分解，在电磁搅拌下用水浸出硫酸根离子，过滤除去氢氧化物、碳酸盐等沉淀。
滤液在稀盐酸溶液中，加入氯化钡，使硫酸根定量生成硫酸钡沉淀。
灼烧，称量，根据硫酸钡的质量计算硫的含量。
4 试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682规定的三级及三级以上蒸馏水或去离子水或与其纯度相当的水。
碳酸钙。
碳酸钠-氧化锌混合熔剂，碳酸钠（研磨至粒度小于125 μm）与氧化锌按质量比3:2混匀。
氢氟酸，ρ 1.15 g/L。
盐酸，1+1。
硫酸，1+1。
过氧化氢，30%（质量分数）。
无水乙醇。
柠檬酸溶液，500 g/L。
碳酸钠溶液，20 g/L。
硝酸银溶液，10 g/L。
三氧化硫的测定—硫酸钡重量法(基准法)
水泥化学分析
三氧化硫的测定——硫酸钡重量法（基准法）
1、方法提要
在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量。
测定结果以三氧化硫计。
2、分析步骤
称取约0.5g试样（m11），精确至0.0001g，置于200mL烧杯中，加入约40mL水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入10mL盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸（5±0.5）min。
用中速滤纸过滤，用热水洗涤10-12次，滤液及洗涤收集于400mL烧杯中。
加水稀释至约250mL，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10mL热的氯化钡溶液（将100g 氯化钡溶于水中，加水稀释至1L），继续微沸3min以上使沉淀良好地形成，然后再常温下静置12h-24h或温热处静置至少4h（仲裁分析应在常温下静置12h-24h），此时溶液体积应保持在约200mL。
用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤，直至检验无氯离子为止。
将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化完全后，放入800℃-950℃的高温炉中（隔焰加热炉，在炉膛外围进行电阻加热）内灼烧30min，取出坩埚，置于干燥器（内装变色硅胶）中冷却至室温，称量。
反复灼烧，直至恒量。
3、结果的计算与表示
试样中的三氧化硫的质量WSO3按式计算：
M12×0.343
WSO3＝——————×100
M11
式中：
WSO3——三氧化硫的质量分数，%；
M12——灼烧后沉淀的质量，单位为克（g）；M11——试料的质量，单位为克（g）；
0.343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数。
盐酸水解—硫酸钡重量法测定硫酸酯化多糖硫酸基含量方法考察
速度很快
Ｄ ｔ ｍｉ ａ ｏ ｏ ｓ ｌ ｔ ａｄ ｃ ｅ ｅ ｎ ｔ ｎ ｆ ｕｆ ｅｒ ｉａ ｒ ｉ ａ ｌ
Ｍｅ ｏ ｏｏ ｉａ ｉ — ｈ ｔ ｄ ｌ ｇｃ ｎ ｌ
含 有硫 酸基 团 的糖 复合 物 （ ｌ ｏｏｊｇｔ ）如糖 效 关 系 ， 且 与分子 中硫 酸基含 量有关 ， ｇｙ ｃｎｕａ ｓ， ｃ ｅ 而 含量越 高 ， 其 蛋 白 （ ｌ ｏｒｔｎ 、 聚糖 （ｅｔ ｏｌ ａｓ、 白聚糖 抗 ＨＶ 的作用 越强 ， 然硫 酸基在抑 制 ＨＩ 生长过 程 ｇｙ ｐｏ ｉ）肽 ｃ ｅ ｐｐｉ ｇｙ ｎ）蛋 ｄ ｃ Ｉ 显 Ｖ （ｒｅ ｌ ａ） ｐｏ ｏ ｙ ｎ 以及 硫 酸酯 化多糖 （ｕ ａｅｐｌ ａｃａ 中起 了重 要 作用 。 ｔｇ ｃ ｓｌ ｔ ｏｙ ｃｈ— ｆ ｄ ｓ ｒ ｅ，Ｓ Ｓ 是一 大类 重要 的生物 活性 物质 。具有 抗凝 ｉｓ Ｐ） ｄ
ｗｅｇ ｉｇａ ｕ ｔ ｆａ ｌ ｏ ａ ａｙｉ．ｅ ｅｔｂｌｙａｗｅｌ ｓ ｅｏ ｅｙ ｔｅ ｅｕｔｗｅｅ ａｉｆ ｔｒ ｙ ｈｅｅ ｕ ｄ ｒ ｉｈｎ ｍｏ ｎ ｏ ｓｍｐｅｆ ｎ ｌｓｓ ｒｐ ａ ｉｔ ｓ ｌａ ｃｖ ｒ ，ｈ ｓ ｌ ｒ ａ ｉ ｒ ｒ ｓ ｒ ｓｔ ａ ｏｉ ａ ｉｖ ｄ ｎ ｅ ｓ ｃ ｌｃ
ｈ ａ ａ ｓｓ ｏ ｄｔ ｎ ｙ ｒｌ ｉｔ ｔｅ ｎ ｙ ｉｃ ｎ ｉｏ ：ｈ ｄ ｏ ｓｓｉ ４ｈ ｌ ｉ ｙ ｍｅ ，ＨＣ ｎ ｅ ｔ ｔ ｎｌ ｏ ／ Ｉ ｏ ｃｎｒ ｉ ｍ ｌ ｋ ＨＣ ｌｔ ｎａ ｄ ｄ１ ｍｌ ａ ｌ ｗ ｉｈ ｄ ｃ ａｏ １ｏｕ ｏ ｄ ｅ ５ ，ｓｍｐｅ ｅｇ ｅ ｓ ｉ
维普资讯
※分析检验
曩 墨 曩学
２Ｄ ．ｏ ２ 。 ５１ ０２Ｖｊ ３№． ７ ． ０盐酸水解—硫酸钡重量法源自定硫酸酯化 张惠芬 闻克威
钡含量的测定-硫酸钡沉淀重量法
ＦＣＬＨＳＴＫＳＨＢａ００１铁矿 ─ 钡含量的测定 ─ 硫酸钡沉淀重量法 Ｆ＿ＣＬ＿ＨＳ＿ＴＫＳＨ＿Ｂａ＿００１铁矿 ─ 钡含量的测定 ─ 硫酸钡沉淀重量法 １ 范围 本推荐方法采用硫酸钡沉淀重量法测定铁矿石中钡的含量铁精矿（ｍ／ｍ）以上钡含量的测定硝酸过滤残渣用氢氟酸除硅碳酸钾熔融转化乙酸铵缓冲溶液（ｐＨ５．９）中再用碳酸盐分离引入的铬加硫酸使钡定量生成硫酸钡沉淀 ３ 试剂 ３．１ 混合熔剂 一份无水碳酸钠与一份碳酸钾研细混合３．３ 焦硫酸钾ρ １．１９ｇ ３．５ 盐酸１９ρ １．４２ｇ ３．７ 氢氟酸ｍＬ１１ ３．９ 氨水 １３０ ３．１１ 硝酸银溶液 ３．１２ 氯化钡盐酸溶液 称取１ｇ氯化钡加３ｍＬ盐酸混匀 １０ ｇ／Ｌ乙酸铵缓冲溶液加７．５ｍＬ冰乙酸混匀３．１５ 重铬酸钾溶液 ３．１６ 重铬酸钾洗液３．１７ 乙酸铵溶液 ３．１８ 硫化氢气体 用气体发生器制取９５）中通硫化氢约１０ｍｉｎ２ｇ／Ｌ 称０．２ｇ甲基红溶于６０ｍＬ乙醇中中国分析网３．２１ 甲基橙指示剂 ４ 操作步骤 ４．１ 称样 按表１取试样 表１ 称取试样质量 钡含量（ｍ／ｍ） 试样质量所用试剂须取自同一试剂瓶加１５ｍＬ盐酸加５ｍＬ硝酸取下１）冷却加热至微沸取下用慢速滤纸过滤９９）洗净烧杯６次３次 将沉淀连同滤纸移入铂坩埚中在８００２０ｍｉｎ用水润湿８滴硫酸（１１０ｍＬ氢氟酸于铂坩埚中加入３在９００１０ｍｉｎ置于４００ｍＬ烧杯中洗出坩埚稍冷 用碳酸钠溶液洗涤沉淀及纸至无硫酸根（用氯化钡盐酸溶液检查）９）将沉淀溶解于原烧杯中（漏斗上盖表皿用热水洗净滤纸铌和钛等元素的难溶试样 称取试样按４．３．１．１操作进行至加３ｇ焦硫酸钾熔融熔融５冷却９９）浸取熔融物［当试样铌或二氧化钛含量大于１加１ｍＬ过氧化氢］ 用慢速滤纸过滤９９）洗净烧杯６次３次灰化以下操作按４．３．１．１从５ｇ混合熔剂…… ４．３．１．３ 铅含量大于０．０５用氨水（１再用盐酸（１并过量５用水稀释至１００ｍＬ通硫化氢５ｍｉｎ再通硫化氢５ｍｉｎ６０ｍｉｎ以饱和硫化氢盐酸溶液洗沉淀８收集滤液和洗液于４００ｍＬ烧杯中１） ４．３．１．４ 氧化锶大于０．０２取下用氨水（１黄色１５ｍＬ乙酸──乙酸铵缓冲溶液（ｐＨ５．９）在搅拌下滴加１５ｍＬ重铬酸钾溶液（５０ｇ／Ｌ）１０ｍｉｎ 用慢速滤纸过滤７次２次加１００ｍＬ热水５搅碎滤纸１０ｍｉｎ用中速滤纸过滤８次９）溶解于原烧杯中（漏斗盖表皿） ４．３．２ 沉淀 将溶液稀释至２５０ｍＬ取下１）２０ｍｉｎ４ｈ（沉淀少时静置过夜）用硫酸（１沉淀及滤纸至无氯离子（用硝酸银溶液检查）３次灰化灼烧至恒量 灰化温度应逐渐升高否则易被还原为硫化钡（沉淀呈黑色或灰色）遇此情况３滴硫酸（１小心加热再重新灼烧至恒量以质量百分数表示）ｍ２ ──────── ──硫酸钡沉淀的质量 ｍ１ ｍ──空白的质量 ２ ｍ ──试样质量 ０．５８８６──硫酸钡换算为钡的换算因数。
硫酸钡含量的测定--重量法
4 分析步骤
4.1 称取1.0000g已烘干的试样，置于已加入 4g熔融混合物的铂坩埚中，混匀。然后在 它的上面再加4g熔融混合物，盖上盖子。 将坩埚放在高温电炉内，于800±20℃熔融 40min，取出冷却。
4.2 用100～150mL热水浸取熔融物于250mL烧 杯中，用包橡皮头的玻璃棒把全部白色残 渣转移至烧杯中。加热煮沸，静置片刻， 用慢速定量滤纸先将上层清液过滤，然后 以热碳酸钠溶液（2g/L）采取倾泻法洗涤 不溶物，并将其转移到滤纸上，继续洗至 滤液无硫酸根为止（检验方法：取2mL滤液， 加2滴盐酸溶液和0.5mL氯化钡溶液 （120g/L），10min后保持透明），用清洁 表皿盖好漏斗。
5 分析结果计算
BaSO4% m1 100
式中： m m1—灼烧恒重后沉淀的质量，g； m—称取试样的质量，g； 取平行测定结果的算术平均值为测定结果； 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
6 注意事项
6.1 加入熔融混合物后混匀； 6.2 熔融样品温度800 ±20 ℃ ，灼烧温度
（4）陈化。 沉淀完全后，让初生的沉淀与母液一起放置一段时间，
这个过程称为“陈化”。在陈化过程中，小晶粒逐渐溶解， 大晶粒进一步长大。小晶粒就要溶解。溶解到一定程度后， 溶液对小晶粒为饱和溶液时，对大晶粒则为过饱和，因此， 溶液中的构晶离子就在大晶粒上沉积。沉积到一定程度后， 溶液对大晶粒为饱和溶液时，对小晶粒又为未饱和，又要 溶解。如此反复进行，小晶粒逐渐消失，大晶粒不断长大。 在陈化过程中，不仅小晶粒转化为大晶粒，而且还可以使 不完整的晶粒转化为较为完整的晶粒，亚稳态的沉淀转化 为稳定态的沉淀。
（1）晶形沉淀：由于同离子效应，用沉淀剂洗涤可减少 沉淀的溶解损失。如果沉淀剂是不挥发的物质，改用蒸馏 水洗涤。
【精品文章】重晶石中硫酸钡的检测方法及其最新应用方向
重晶石中硫酸钡的检测方法及其最新应用方向
重晶石是以硫酸钡(BaSO4)为主要成分的非金属矿产品，纯重晶石显白色、有光泽，由于杂质的混入显示灰色、浅红色、浅黄色等。
重晶石系硫酸盐矿物，属于自然界分布最广的含钡矿物。
重晶石化学性质稳定，不溶于水和盐酸，无磁性和毒性。
硫酸钡晶胞中的钡原子可被其他元素完全类质同象代替，比如被锶元素取代，形成天青石；被铅部分替代，形成北投石（因产自台湾北投温泉而得名）。
正交（斜方）晶系，晶体常成厚板状。
重晶石属于混合物，必须对重晶石进行提纯才可获得纯的硫酸钡，因此重晶石中硫酸钡的分析检测方法显得尤为重要。
以下对重晶石中硫酸钡的几种最新的常用检测方法进行简介。
1、硫酸钡重量法
硫酸钡重量法以称重反应生成的硫酸钡的方式测定硫酸钡量。
主要有以下几种方法。
1.1 酸溶快速重量法
王永青等[1]称取一定量（质量为m）的重晶石矿粉，用王水及氢氟酸溶液对重晶石进行溶解，获得可溶性盐类，再用盐酸和氯化铵混合液溶解硫酸钡，最后获得纯的硫酸钡（质量为n），用n/m即可表示重晶石中硫酸钡的含量。
研究表明，此法简单、快速，相对偏差较小，其工艺过程如下： 图2 酸溶快速重量法
1.2 三酸溶矿快速重量法
李赛峰等[2]人利用盐酸、硝酸、氢氟酸溶液，对重晶石进行溶解，再通。
CSM 08 02 16 01-2005钢渣—硫含量的测定—硫酸钡重量法
CSM
4 操作步骤 4.1 称样
称取约 1.0～2.0g 粒度不大于 0.097mm 的试样，精确至 0.0001g。 4.2 空白试验
随同试料做空白试验。 4.3 试样分解
将试料置于一干燥瓷坩埚中，加 5g 混合熔剂，少许硝酸钾，混匀后，移入 30mL 磁坩埚中（内铺 1g 氧化锌），再盖 1g 混合熔剂，于马弗炉中，打开炉门，逐渐升温，于 800～850℃烧结约 1 小时。取出冷却， 置于烧杯中，加 100mL 热水浸取。洗净坩埚后，煮沸数分钟，用中速滤纸过滤于 400mL 烧杯中，并用热 碳酸钠溶液(20g/L)充分洗涤沉淀。 4.4 沉淀
3 试剂 分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
3.1 碳酸钠-氧化锌混合熔剂 4 份氧化锌与 1 份研细的无水碳酸钠，混匀。
3.2 硝酸钾，固体 3.3 盐酸，1+1 3.4 碳酸钠溶液，20g/L 3.5 氯化钡溶液，100g/L 3.6 甲基橙溶液，1g/L 3.7 硝酸银溶液，10g/L
于滤液中加 3～4 滴甲基橙溶液(1g/L)，用盐酸(1+1)中和并过量 3mL。加水稀释至 300mL，煮沸 1～2min。 滴加 10mL 氯化钡溶液(100g/L)，充分搅拌均匀，低温处保温 2 小时（最好放置过夜）。加少许纸浆，用慢 速滤纸过滤。用热水洗涤滤纸及沉淀，至无氯离子（用硝酸银溶液检验）。 4.5 称量
CSM 08 02 16 01－2005
钢渣—硫含量的测定—硫酸钡重量法
1 范围 本推荐方法用硫酸钡重量法测定钢渣中硫的含量。 本方法适用于钢渣中质量分数为 0.01%～5%的硫含量的测定。
2 原理 试样用碳酸钠-氧化锌进行烧结，将试样中的硫全部转化为可溶性硫酸盐。在盐酸溶液中，加氯化钡溶
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6.6 掌握洗涤至无氯根的检验方法； 6.7 往溶液中加热硫酸时，控制其滴加速度；
7
思考题
7.1 形成晶形沉淀的条件是什么？
形成晶型沉淀的条件是：稀、热、慢、搅、陈 即（1）稀：沉淀作用应当在适当稀的溶液中进行。 在稀溶液中沉淀时，溶液的相对过饱和度不大，均向成 核作用不显著，容易得到大颗粒的晶形沉淀。这样的沉淀 易滤、易洗。同时，溶液稀，杂质的浓度相应减小，所以 共沉淀现象也相应减少，有利于得到纯净的沉淀。 （2）慢、搅：应该在不断的搅拌下，缓慢地加入沉淀 剂。 通常，当一滴沉淀剂溶液加入到试液中时，由于来不及 扩散，所以在两种溶液混合的地方，沉淀剂的浓度比溶液 中其他地方的浓度高。这种现象称为“局部过浓”现象由 于局部过浓现象，使该部分溶液的相对过饱和度变得很大
（4）陈化。 沉淀完全后，让初生的沉淀与母液一起放臵一段时间， 这个过程称为“陈化”。在陈化过程中，小晶粒逐渐溶解， 大晶粒进一步长大。小晶粒就要溶解。溶解到一定程度后， 溶液对小晶粒为饱和溶液时，对大晶粒则为过饱和，因此， 溶液中的构晶离子就在大晶粒上沉积。沉积到一定程度后， 溶液对大晶粒为饱和溶液时，对小晶粒又为未饱和，又要 溶解。如此反复进行，小晶粒逐渐消失，大晶粒不断长大。 在陈化过程中，不仅小晶粒转化为大晶粒，而且还可以使 不完整的晶粒转化为较为完整的晶粒，亚稳态的沉淀转化 为稳定态的沉淀。
（1）晶形沉淀：由于同离子效应，用沉淀剂洗涤可减少 沉淀的溶解损失。如果沉淀剂是不挥发的物质，改用蒸馏 水洗涤。 （2） 无定形沉淀：用热的电解质溶液作洗涤剂，防止产 生胶溶现象，大多采用易挥发的铵盐溶液。 （3） 溶解度较大的沉淀：采用沉淀剂加有机溶剂洗涤沉 淀，可降低其溶解度。
7.4 沉淀的过滤操作过程中有哪些注意事项？
4.3 用30mL的热盐酸分六次加到漏斗内溶解沉 淀，滤液收集在500mL烧杯中，每加一次盐 酸后用热水冲洗一次，盐酸全部加完后， 用热水洗涤漏斗上的滤纸至滤液无氯根为 止（检验方法：取2mL滤液，加0.5mL硝酸 银溶液，5min后应保持透明）。加2～3滴甲 基橙指示剂于滤液中，用氨水中和至恰呈 淡黄色，加2mL盐酸溶液，最后加水调整溶 液体积为400mL。
8 试验报告
本章规定试验报告所包括的内容，至少应给出 以下几个方面的内容： ----试样； ----使用的标准： GB/T 2889-2008 ----使用的方法； ----分析结果及其表示； ----与基本分析步骤的差异； ----测定中观察到的异常现象； ----试验日期
4.4 将溶液加热至沸，在搅拌下以均匀速度滴 加20mL热硫酸溶液，控制在2～2.5min内加 完，用清洁表皿盖好烧杯，在温热处静臵 3h或放臵过夜。用慢速定量滤纸过滤，沉 淀以热水洗涤至滤液无氯根为止（检验方 法同上）。将沉淀连同滤纸臵于已灼烧恒 重的瓷坩埚内，干燥、灰化并在高温电炉 内于600±20℃灼烧至恒重。
3.1 熔融混合物：将无水碳酸钠与碳酸钾按1:1混合 3.2 硫酸（1+9） 3.3 无水碳酸钠溶液(2g/L) 3.4 盐酸（1+4） 3.5 氨水 3.6 甲基橙指示剂 (1g/L) 3.7 硝酸银溶液 (2g/L) 3.8 氯化钡溶液(120g/L) 3.9 带盖铂金坩埚 3.10 马弗炉
4
5 分析结果计算
m1 BaSO 4% 100 m 式中： m1—灼烧恒重后沉淀的质量，g； m—称取试样的质量，g； 取平行测定结果的算术平均值为测定结果； 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
6
注意事项
6.1 加入熔融混合物后混匀； 6.2 熔融样品温度800 ±20 ℃ ，灼烧温度 600 ±20 ℃； 6.3 过滤时先过滤上清液，然后以倾泻法洗涤 不溶物，并将其全部转移至滤纸上； 6.4 溶解碳酸钡沉淀时，分次加入热盐酸溶液， 且每加一次均用热水洗涤一次； 6.5 掌握洗涤至无硫酸根离子的检验方法；
工业沉淀硫酸钡 硫酸钡的测定---重量法
1
范围
本方法适用于工业硫酸钡中硫酸钡量的测 定， 测定范围：>90.0%。
2
方法原理
将试样与碳酸钠和碳酸钾的混合物在高温 下熔融，硫酸钡转化成碳酸钡，用盐酸将 碳酸钡溶解生成氯化钡，再用硫酸沉淀氯 化钡成硫酸钡，然后以重量法测得硫酸钡 的含量。
3
试剂和材料
过滤沉淀时要遵循“一贴、二低、三靠”的原则 一贴：指滤纸要紧贴漏斗壁。 二低：一是滤纸的边缘要稍低于漏斗的边缘； 二是在整个过滤过程中还Байду номын сангаас始终注意到滤液的液面 要低于滤纸的边缘。 三靠：一是待过滤的液体倒入漏斗中时,盛有待过滤液体 的烧杯的烧杯嘴要靠在倾斜的玻璃棒上（玻璃棒引流）； 二是指玻璃棒下端要靠在三层滤纸一边。 三是指漏斗的颈部要紧靠接收滤液的接受器的内壁。
，导致产生严重的均向成核作用，形成大量的晶核，以致 于获得颗粒较小、纯度差的沉淀。在不断地搅拌下，缓慢 地加入沉淀剂，显然可以减小局部过浓现象。 （3）热：沉淀作用应当在热溶液中进行。 一般说，沉淀的溶解度随温度的升高而增大，沉淀吸 附杂质的量随温度升高而减少。在热溶液中进行沉淀，一 方面可增大沉淀的溶解度，降低溶液的相对过饱和度，以 便获得大的晶粒；另一方面，又能减少杂质的吸附量，有 利于得到纯净的沉淀。此外，升高溶液的温度，可以增加 构晶离子的扩散速度，从而加快晶体的成长，有利于获得 大的晶粒。但应该指出，对于溶解度较大的沉淀，在热溶 液中析出沉淀后，宜冷却至室温后再过滤，以减小沉淀溶 解的损失。
9
技术指标
进厂工业硫酸钡其外观与主含量需满足以下 技术指标： 外观：白色粉末 优等品（干基计）：BaSO4≥98.0%； 一等品（干基计）：97.0 ≤ BaSO4 ＜ 98.0% 合格品（干基计）：95.0 ≤ BaSO4 ＜ 97.0%
Thanks
分析步骤
4.1 称取1.0000g已烘干的试样，臵于已加入 4g熔融混合物的铂坩埚中，混匀。然后在 它的上面再加4g熔融混合物，盖上盖子。 将坩埚放在高温电炉内，于800±20℃熔融 40min，取出冷却。
4.2 用100～150mL热水浸取熔融物于250mL烧 杯中，用包橡皮头的玻璃棒把全部白色残 渣转移至烧杯中。加热煮沸，静臵片刻， 用慢速定量滤纸先将上层清液过滤，然后 以热碳酸钠溶液（2g/L）采取倾泻法洗涤 不溶物，并将其转移到滤纸上，继续洗至 滤液无硫酸根为止（检验方法：取2mL滤液， 加2滴盐酸溶液和0.5mL氯化钡溶液 （120g/L），10min后保持透明），用清洁 表皿盖好漏斗。
7.2 沉淀的分类有哪些以及滤纸是怎么选择的？
根据沉淀颗粒大小的不同，沉淀可分为晶形沉淀和无 定形沉淀。 晶形沉淀（如BaSO4）选用慢速滤纸 粗晶形沉淀（如MgNH4PO3)选用中速滤纸 无定形沉淀（Fe(OH)3)选用快速滤纸
7.3 洗涤沉淀时，洗涤液是如何选择的？
重量分析法中洗涤液是根据沉淀类型来选择的，采用 “少量多次”的方法洗涤沉淀。