MDI Jade 5.0的简易半定量相分析方法
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MDI Jade 5.0的简易 半定量相分析方法
辽宁石油化工大学化学与材料科学学院
储
刚
Leabharlann Baidu
XRD定量相分析方法被广泛地应用于结晶相的定 量分析。XRD定量相分析内标法、外标法、绝热法、基 体清洗法、增量法，和无标样法等常规分析方法，均采 用多晶样品谱图中各相的特定单一谱线强度来进行定量 相分析的。应用特定单一谱线强度进行定量相分析，由 于实际测量到的强度因随机误差而波动，如多晶样品中 各相谱峰的择优取向，X射线分析由于设备和技术的普 及已逐步变成金属研究和材料测试的常规方法。 MDI Jade 5.0软件是功能强大的XRD分析软件，目前国内流 行的版本不包括定量相分析模块，但通过一定处理方法 可实现简单的全谱无标样定量分析功能，给出半定量的 分析结果，满足一般的定性相分析的要求。
四组分定性分析图谱
实验的误差主要因素是强度，它的实验值取决于 计数统计，衍射线越强，计数统计误差越小。例如, 第 二组数据中配比含量相对较多的TiO2(锐钛矿型)配比 含量为40%, 定性分析图谱的峰强较强, 其相对标准偏 差为-1.5, 数值较小。配比含量相对较少的CaCO3配比 含量为15%, 定性分析图谱的峰强较弱, 其相对标准偏 差为10, 数值较大。 由于实际测量到的强度因随机误差而波动，如多 晶样品中各相谱峰的择优取向和仪器的稳定性等，这 些因素都将降低定量相分析的精度。
利用XRD定性相分析软件关联ICDD卡数 据库的检索匹配原理，提出了一种利用混合物 样品X射线衍射谱图中的全部衍射峰数据，结 合ICDD卡中的各相标准谱峰的相对强度分布 数据进行最小二乘法回归分析，求得混合物样 品中各相间的多谱峰匹配强度比的方法。以多 谱峰匹配强度比取代通常采用的特定单一谱线 强度比，用于混合物样品的Ｘ射线衍射定量相 分析。应用全谱图匹配强度比进行定量相分析， 由于选取较宽的2 区间内的主要反射线（包 括重叠线），结合ICDD卡中的各相标准谱峰 的相对强度分布数据进行最小二乘法回归分析， 这种对数据优化处理的方法可部分消除实际测 量中强度的随机误差、相的择优取向和仪器的 稳定性引起的误差，从而提高定量相分析的精 度。
辽宁石油化工大学化学与材料科学学院
储
刚
Leabharlann Baidu
XRD定量相分析方法被广泛地应用于结晶相的定 量分析。XRD定量相分析内标法、外标法、绝热法、基 体清洗法、增量法，和无标样法等常规分析方法，均采 用多晶样品谱图中各相的特定单一谱线强度来进行定量 相分析的。应用特定单一谱线强度进行定量相分析，由 于实际测量到的强度因随机误差而波动，如多晶样品中 各相谱峰的择优取向，X射线分析由于设备和技术的普 及已逐步变成金属研究和材料测试的常规方法。 MDI Jade 5.0软件是功能强大的XRD分析软件，目前国内流 行的版本不包括定量相分析模块，但通过一定处理方法 可实现简单的全谱无标样定量分析功能，给出半定量的 分析结果，满足一般的定性相分析的要求。
四组分定性分析图谱
实验的误差主要因素是强度，它的实验值取决于 计数统计，衍射线越强，计数统计误差越小。例如, 第 二组数据中配比含量相对较多的TiO2(锐钛矿型)配比 含量为40%, 定性分析图谱的峰强较强, 其相对标准偏 差为-1.5, 数值较小。配比含量相对较少的CaCO3配比 含量为15%, 定性分析图谱的峰强较弱, 其相对标准偏 差为10, 数值较大。 由于实际测量到的强度因随机误差而波动，如多 晶样品中各相谱峰的择优取向和仪器的稳定性等，这 些因素都将降低定量相分析的精度。
利用XRD定性相分析软件关联ICDD卡数 据库的检索匹配原理，提出了一种利用混合物 样品X射线衍射谱图中的全部衍射峰数据，结 合ICDD卡中的各相标准谱峰的相对强度分布 数据进行最小二乘法回归分析，求得混合物样 品中各相间的多谱峰匹配强度比的方法。以多 谱峰匹配强度比取代通常采用的特定单一谱线 强度比，用于混合物样品的Ｘ射线衍射定量相 分析。应用全谱图匹配强度比进行定量相分析， 由于选取较宽的2 区间内的主要反射线（包 括重叠线），结合ICDD卡中的各相标准谱峰 的相对强度分布数据进行最小二乘法回归分析， 这种对数据优化处理的方法可部分消除实际测 量中强度的随机误差、相的择优取向和仪器的 稳定性引起的误差，从而提高定量相分析的精 度。