邻苯二甲酸酯的测试

www.uonetest.com
• GB 24613 附录C 测试步骤 • 样品制备 液体样品搅拌均匀并按比例制备混合试样，固态样 品粉碎使其粒径小于5mm。 • 超声提取 准确称取约1g样品放入50ml具塞锥形瓶中，加入 20ml丁酮，超声提取20min。提取液过滤于50ml容 量瓶中。残渣再用20ml三氯甲烷超声提取5min，合 并滤液并用丁酮定容。样液经过0.45um有机滤膜后 GC-MS测试分析。
www.uonetest.com
• 含有邻苯二甲酸酯的软塑料玩具及儿童用品可能被小孩放 进口中，如果放置的时间足够长，就会导致邻苯二甲酸酯 的溶出量超出安全水平，会危及儿童的肝脏和肾脏，也可 引起儿童性早熟。 • 日常生活中接触到邻苯二甲酸酯的可能性很高：
• 很多食物在加工、加热、包装、盛装的过程中可能会造成 邻苯二甲酸酯的溶出且渗入食物中。例如：覆盖食物微波 加热的保鲜膜，盛装食物的塑料容器、塑料筷子、吃手扒 鸡的塑胶手套、塑料水杯、饮料瓶等都可能含有邻苯二甲 酸酯。 • 室内装潢或家庭用品；手袋、钱包、衣服鞋帽；医疗用的 塑胶手套或输血袋；手机、耳机、鼠标等电子产品；塑料 项链、戒指、手镯、耳环等装饰品；中性笔、文具袋等文 具液都可能含有邻苯二甲酸酯。
www.uonetest.com
• 测试原理
• 样品用合适的溶剂通过索氏萃取、超声波 萃取或微波萃取。萃取液根据需要净化过 滤，浓缩定容后GC-MS测试分析。
www.uonetest.com
• CPSC-CH-C1001-09.3测试步骤 • 样品制备 将样品剪碎成直径不超过2mm的小片。 • 溶解样品 准确称取至少0.05g样品，放入样品瓶中，加入5ml四 氢呋喃，如果样品的质量大于0.05g则每0.1g样品就添 加10ml四氢呋喃。震荡，摇动或超声至少30min使样 品溶解。如果样品不能溶解延长时间样品溶解， 样液经0.45um滤膜过滤后GC-MS测试分析。
www.uonetest.com
• 溶解测试 干燥恒重过的烧瓶内加入50±2ml正己烷，振荡使提 取物完全溶解，然后转移到200ml的容量瓶中，用正 己烷多次冲洗烧瓶并定容到刻度。溶液过0.45um滤 膜后GC-MS测试分析。
www.uonetest.com
• GB/T 22048 测试步骤 • 样品制备 将样品制成5 × 5mm以下，混匀。 • 索氏提取 准确称取约1g样品放入索氏提取器中，加入120ml二 氯甲烷60-80℃索氏提取6h，每小时回流不少于4次。 冷却后50℃旋转蒸发至约10ml。用二氯甲烷定容到 25ml容量瓶中。如果浓缩液出现粘稠、浑浊的情况 将浓缩液用固相萃取柱进行净化（先用3ml二氯甲烷 活化， 再用3 × 3ml二氯甲烷淋洗，收集洗脱液和 淋洗液进行定容）。样液经过0.45um有机滤膜后GCMS测试分析。
www.uonetest.com
• GB/T 20388 测试步骤 • 样品制备 取代表性样品，剪碎至5 × 5mm以下，混匀。 • 超声提取 准确称取约1g样品放入100ml具塞锥形瓶中，加入 30ml三氯甲烷，超声提取20min。提取液过滤于 50ml容量瓶中。残渣再用20ml三氯甲烷超声提取 5min，合并滤液并用三氯甲烷定容。样液经过 0.45um有机滤膜后GC-MS测试分析。
www.uonetest.com
四、邻苯二甲酸酯的测试步骤
• 邻苯二甲酸酯测试方法有： • GB 24613-2009 玩具用涂料中有害物质限量 附录C；
• GB/T 20388-2006 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定；
• GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定；
• GB/T 21928-2008 食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定； • GB/T 22048-2008 玩具及儿童用品 聚氯乙烯塑料中邻苯二甲 酸酯的测定； • GB/T 24168-2009 纺织染整助剂产品中邻苯二甲酸酯的测定； • GB/T 28599-2012 化妆品中邻苯二甲酸酯的测定； • GB/T 29608-2013 橡胶制品 邻苯二甲酸酯类的测定； • GB/T 29786-2013 电子电气产品中邻苯二甲酸酯的测定； • GB/T 30646-2014 涂料中邻苯二甲酸酯含量的测定；
www.uonetest.com
• 各个测试方法差异比较
内容/标准 CPSC-CHC1001-09.3 儿童玩具和 护理品 EN 14372 GB/T 22048 玩具及儿童 用品 GB/T 20388 GB 24613
产品类型
儿童使用和 护理用品. 刀叉和喂养 工具 索氏提取
乙醚 正己烷
纺织品
玩具用涂料
www.uonetest.com
• 二、邻苯二甲酸酯的危害
• 邻苯二甲酸酯在人体和动物内发挥着类似雌性激 素的作用，可干扰内分泌，使男性精液量精子数 量减少，精子运动能力低下，精子形体异常，严 重的会导致睾丸癌，是造成男子生殖问题的“罪 魁祸首”。 • 在化妆品中的邻苯二甲酸酯会通过女性的呼吸系 统和皮肤进入体内，如果过多使用。会增加女性 患乳腺癌的几率，还会危害到他们未来生育的男 婴的生殖系统。
www.uonetest.com
• 三、邻苯二甲酸酯的限制法规
• • • • • • • • • • 2005/84/EC, REACH 附录17 第51、52条,SVHC； 2015/863/EU； GB 24613-2009 玩具用涂料中有害物质限量； GB 31701－2015 婴幼儿及儿童纺织产品安全技术规范； GB/T 18885-2009 生态纺织品技术要求； OEKO-TEX Standard 100 国际环保纺织协会纺织品生态标签； CPSIA（HR4040）； 加州65； SOR/2010-298 ST 2012
www.uonetest.com
• EN 14372:2004测试步骤 • 样品制备 将样品放入已称量过的150ml平底烧瓶中，在105±5℃ 的烘箱中放置30±5min，放入干燥器冷却后对样品和 烧瓶进行称重。将干燥过的样品剪碎成直径不超过 5mm的小片。 • 索氏提取 准确称取约2g样品放入索氏提取器中，加入50±10ml 乙醚索氏提取6±0.5h，冷却后水浴蒸干乙醚。烧瓶放 入105±5℃烘箱30±5min，放入干燥器冷却后称重， 重复烘干和冷却步骤知道两次称重重量差不超过0. 5mg。
www.uonetest.com
• EN 14372:2004 儿童使用和护理用品.刀叉和喂养工具.安全要 求和试验 6.3.2； • EN 15777:2009 纺织品 邻苯二甲酸酯测试方法； • ISO/ TS 16181:2011 鞋类-鞋和鞋部件中可能存在的临界物质鞋材料中邻苯二甲酸酯的测定； • CPSC-CH-C1001-09.3 邻苯二甲酸酯测定的标准操作程序； • ASTM D3421-75 从氯乙烯塑料中萃取及测定增塑剂混合物； • ASTM D 7083-2004（2010） 用气相色谱法对聚氯乙烯中单体 增塑剂的测定规程； • ST 2012 1ST 1.9 日本玩具安全标准 1.9 • Health Canada Method C-34 聚氯乙烯消费品中邻苯二甲酸酯 的测定
提取方式
提取溶剂 定容溶剂
超声提取
四氢呋喃 正己烷，环 己烷
索氏提取
二氯甲烷 二氯甲烷
超声提取
三氯甲烷 三氯甲烷
超声提取
丁酮 丁酮
www.uonetest.com
• 五、邻苯二甲酸酯测试注意事项
①.邻苯二甲酸酯测试时偶尔会有含量很高的样品，器皿一定 要清洗干净，样品瓶及进样小瓶需要高温烘烤除去有机污 染物，防止污染； ②.邻苯二甲酸酯的在GC-MS上响应值很大，测试时建议用 20:1或者更高的分流比进样； ③.胶水中可能含有较高的邻苯二甲酸酯会对测试结果又很大 的影响，取样时一定要注意。如果样品带有胶水请备注出 来； ④.DINP和DINP是群峰，可能会存在假阳性，需要和标准品比 较分析确认，离子比率和出峰时间一致的才进行积分计算；
www.uonetest.com
结束
谢谢！
www.uonetest.com
ห้องสมุดไป่ตู้邻苯二甲酸酯的测试
深圳市宇冠检测有限公司
www.uonetest.com
一、邻苯二甲酸酯的简介 二、邻苯二甲酸酯的危害 三、邻苯二甲酸酯的限制法规 四、邻苯二甲酸酯的测试步骤 五、邻苯二甲酸酯测试注意事项
www.uonetest.com
• 一、邻苯二甲酸酯简介
• 邻苯二甲酸酯是邻苯二甲酸形成的酯的统称。主 要用于聚氯乙烯材料，令聚氯乙烯由硬塑胶变为 有弹性的塑胶，起到增塑剂的作用。被普遍应用 于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯 地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理品（如 指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液）等数百种 产品中。
www.uonetest.com
• 沉淀PVC • 若样品时PVC，则每5ml的四氢呋喃就要混合10ml 正己烷，摇动5min使PVC沉淀。 • 过滤测试 • 用0.45um的PTFE滤膜过滤样液，取0.3ml过滤后的 样液到2mlGC进样小瓶，加入0.2ml内标溶液（BB ，150mg/l），然后用环己烷稀释到1.5ml，GC-MS 测试分析。