XRD测量晶粒尺寸的原理与方法

x射线衍射线宽法

x射线衍射线宽法X射线衍射（X-raydiffraction，XRD）是一种用于分析材料结晶结构的技术，而X射线衍射线宽法则是用于研究晶体的缺陷、应变和晶粒大小等信息的一种手段。

下面简要介绍X射线衍射线宽法的基本原理和应用。

X射线衍射线宽法原理：X射线衍射是通过照射晶体样品，根据X射线与晶体中电子云的相互作用而产生的衍射图案来分析晶体结构。

在X射线衍射实验中，观察到的衍射峰并非是理想的尖峰，而是有一定宽度的。

这个衍射峰的宽度可以提供关于晶体微观结构的信息。

X射线衍射线宽法主要通过研究衍射峰的形状和宽度，来获取有关晶体缺陷、晶格应变、晶粒大小等信息。

X射线衍射线宽法的应用：晶体缺陷研究：X射线衍射线宽法可用于分析晶体中的点缺陷、位错等缺陷结构，从而了解晶体内部的缺陷性质。

晶格应变分析：通过观察衍射峰的位移和宽度变化，可以推断晶体中的应变状态，包括弹性应变和塑性应变。

晶粒大小测定：X射线衍射线宽法还可用于测定晶体的晶粒大小，即晶体中各个晶粒的尺寸分布。

相变研究：在材料的相变过程中，X射线衍射线宽法也可以提供关于相变的信息，如相变温度、相变动力学等。

总体而言，X射线衍射线宽法是一种强大的工具，可用于深入了解材料的微观结构和性质，对材料科学、固体物理学等领域有着广泛的应用。

在具体实验中，通常需要配合专业的X射线衍射仪器和分析软件来进行研究。

晶体是由原子或离子按照一定的规律排列而成的固体物质，其性质与晶粒度密切相关。

晶粒度是指晶体中晶粒的大小和分布情况，直接影响着晶体的力学性质、导电性能以及光学特性等。

因此，准确测量晶粒度对于研究和应用晶体材料具有重要意义。

x射线衍射线线宽法是一种常用的测试晶粒度的方法。

通过测量x射线衍射峰的半高宽，可以间接反映晶体的晶粒度。

该方法适用于各种类型的晶体，无需破坏样品，并可以得到晶体的取向分布信息。

在实验中，首先需要选择合适的x射线波长，以使得衍射峰的半高宽能够被仪器测量。

xRD晶粒尺寸分析1

XRD晶粒尺寸分析注：晶粒尺寸和晶面间距不同计算晶粒大小：谢乐公式：D=kλ/βcosθD—垂直于反射晶面（hkl）的晶粒平均粒度 D是晶粒大小β--（弧度）为该晶面衍射峰值半高宽的宽化程度K—谢乐常数，取决于结晶形状，常取0.89θ--衍射角λ---入射X射线波长（Ǻ）计算晶面间距：布拉格方程：2dsinθ=nλ d是晶面间距。

此文档是用XRD软件来分析晶粒尺寸，用拟合的办法，而不是用谢乐公式很多人都想算算粒径有多大。

其实，我们专业的术语不叫粒径，而叫“亚晶尺寸”，它表征的并不是一个颗粒的直径。

A 这么说吧，粉末由很多“颗粒”组成，每个颗粒由很多个“晶粒”聚集而成，一个晶粒由很多个“单胞”拼接组成。

X射线测得的晶块尺寸是指衍射面指数方向上的尺寸，如果这个方向上有M个单胞，而且这个方向上的晶面间距为d，则测得的尺寸就是Md。

如果某个方向（HKL）的单胞数为N，晶面间距为d1，那么这个方向的尺寸就是Nd1。

由此可见，通过不同的衍射面测得的晶块尺寸是不一定相同的。

B 如果这个晶粒是一个完整的，没有缺陷的晶粒，可以将其视为一个测试单位，但是，如果这个晶粒有缺陷，那它就不是一个测试单位了，由缺陷分开的各个单位称为“亚晶”。

比如说吧，如果一个晶粒由两个通过亚晶界的小晶粒组成（称为亚晶），那么，测得的就不是这个晶粒的尺寸而是亚晶的尺寸了。

C 为什么那么多人喜欢抛开专业的解释而用“粒径”这个词呢？都是“纳米材料”惹的祸。

纳米晶粒本来就很小，一般可以认为一个纳米晶粒中不再存在亚晶，而是一个完整的晶粒，因此，亚晶尺寸这个术语就被套用到纳米晶粒的“粒径”上来了。

实际上，国家对于纳米材料的粒径及粒径分布的表征是有标准的，需要用“小角散射”方法来测量。

比如，北京钢铁研究总院做这个就做了很长时间。

但是呢，一则，做小角散射的地方还不多，做起来也特别麻烦（现在好一些了，特别是对光能自动一些了），所以，很少有人去做，而且，用衍射峰宽计算出来的“粒径”总是那么小，何乐而不为呢？我私下地觉得吧，这些人在偷换概念。

微晶尺寸的XRD测定

设散射源为晶胞。
晶胞原点
rn
r
晶体原点
第n个晶胞散射波与入射波的相位差： c 2k rn 2 (g s) rn
那么，整个晶体散射的结构因子：
全部晶胞
整 Fg exp[2i( g s) rn ]
全部晶胞
整 Fg exp[2ig rn]exp[2is rn]
2. 晶粒度Dhkl 的测定：
0.89 Dhkl hkl Cos
i 由公式，Dhkl一定，时hkl，
所以，尽可能采用大衍射峰；
ii Dhkl为反射面(hkl)垂直方向的尺寸，不同晶系的晶体可能生长方向不一样，
所以，可求多个不同(hkl)的Dhkl平均值。
三. 衍射峰展宽起因的判定：
1. 微晶效应：
ri xa yb zc
反射X射线
那么，晶胞中i原子的反射X射线散射波和入射波的位相差：
ri
i
2k ri 2 (g s) ri 晶胞原点
入射X射线
入射X射线
位相差：
2k ri 2 (g s) ri
对每个晶胞，设 fi 为原子散射因子，
那么，一个晶胞的结构因子：反射X射线
i 用与待测试样同物质、晶粒度在5 ~ 20m的标样；
在某一实验条件下XRD，测定仪器
线形g(2)；
由仪器线形g(2)测量得到仪器线形半高宽b(2)。
ii 对待测试样，在同一实验条件下XRD，测定实测
线形h(2)，由实测线形h(2)测量得到实测线形
半高宽B(2);
iii hkl 测定: hkl = B (2)- b (2)
(2) hkl 测定方法二：
i 用与待测试样不同、晶粒度在5 ~ 20m的标样，与待测试样均混后XRD，同

xRD晶粒尺寸分析1

XRD晶粒尺寸分析注：晶粒尺寸和晶面间距不同计算晶粒大小：谢乐公式：D=kλ/βcosθD—垂直于反射晶面（hkl）的晶粒平均粒度 D是晶粒大小β--（弧度）为该晶面衍射峰值半高宽的宽化程度K—谢乐常数，取决于结晶形状，常取0.89θ--衍射角λ---入射X射线波长（Ǻ）计算晶面间距：布拉格方程：2dsinθ=nλ d是晶面间距。

此文档是用XRD软件来分析晶粒尺寸，用拟合的办法，而不是用谢乐公式很多人都想算算粒径有多大。

其实，我们专业的术语不叫粒径，而叫“亚晶尺寸”，它表征的并不是一个颗粒的直径。

A 这么说吧，粉末由很多“颗粒”组成，每个颗粒由很多个“晶粒”聚集而成，一个晶粒由很多个“单胞”拼接组成。

X射线测得的晶块尺寸是指衍射面指数方向上的尺寸，如果这个方向上有M个单胞，而且这个方向上的晶面间距为d，则测得的尺寸就是Md。

如果某个方向（HKL）的单胞数为N，晶面间距为d1，那么这个方向的尺寸就是Nd1。

由此可见，通过不同的衍射面测得的晶块尺寸是不一定相同的。

B 如果这个晶粒是一个完整的，没有缺陷的晶粒，可以将其视为一个测试单位，但是，如果这个晶粒有缺陷，那它就不是一个测试单位了，由缺陷分开的各个单位称为“亚晶”。

比如说吧，如果一个晶粒由两个通过亚晶界的小晶粒组成（称为亚晶），那么，测得的就不是这个晶粒的尺寸而是亚晶的尺寸了。

C 为什么那么多人喜欢抛开专业的解释而用“粒径”这个词呢？都是“纳米材料”惹的祸。

纳米晶粒本来就很小，一般可以认为一个纳米晶粒中不再存在亚晶，而是一个完整的晶粒，因此，亚晶尺寸这个术语就被套用到纳米晶粒的“粒径”上来了。

实际上，国家对于纳米材料的粒径及粒径分布的表征是有标准的，需要用“小角散射”方法来测量。

比如，北京钢铁研究总院做这个就做了很长时间。

但是呢，一则，做小角散射的地方还不多，做起来也特别麻烦（现在好一些了，特别是对光能自动一些了），所以，很少有人去做，而且，用衍射峰宽计算出来的“粒径”总是那么小，何乐而不为呢？我私下地觉得吧，这些人在偷换概念。

XRD测量晶粒尺寸的原理与方法

晶粒尺寸，通常用晶粒度来衡量。

测量晶粒尺寸有很多方法，包括SEM、TEM、XRD等等。

下面介绍XRD测量晶粒尺寸的基本原理与方法。

基本原理
半高宽（FWHM）
如果将衍射峰看作一个三角形，那么峰的面积等于峰高乘以一半高度处的宽度。

这个宽度就称为半高宽（FWHM）
在很多情况下，我们会发现衍射峰变得比常规要宽。

这是由于材料的微结构与衍射峰形有关系。

在正空间中的一个很小的晶粒，在倒易空间中可看成是一个球，其衍射峰的峰宽很宽。

而正空间中的足够大的晶粒，在倒易空间中是一个点。

与此对应的衍射峰的峰宽很窄。

因此，晶粒尺寸的变化，可以反映在衍射峰的峰宽上。

据此可以测量出晶粒尺寸。

注意:当晶粒大于100nm 衍射峰的宽度随晶粒大小变化不敏感。

此时晶粒度可以用TEM 、 SEM 计算统计平均值。

当晶粒小于10nm ，其衍射峰随晶粒尺寸的变小而显著宽化，也不适合用XRD 来测量。

计算方法
被测样品中晶粒大小可采用Scherrer 公式（谢乐公式）进行计算:
于衍射方向上的晶块尺寸。

其中d hk |是垂直于;hkl ）晶面方向的晶面间距，而N 则为该方向上包含的晶胞数。

计算晶粒尺寸时，一般选取低角度的衍射线。

如果晶粒尺寸较大，可用较高的角度的衍射线代替。

山胡即为晶粒尺寸它的物理意义是。

XRD数据计算晶粒尺寸

XRD数据计算晶粒尺寸）公式计算晶粒尺寸（XRDScherrer公式计算晶粒尺寸（Scherrer公式计算晶粒尺寸（XRD数据计算晶粒尺寸）根据X射线衍射理论，在晶粒尺寸小于100nm时，随晶粒尺寸的变小衍射峰宽化变得显著，考虑样品的吸收效应及结构对衍射线型的影响，样品晶粒尺寸可以用Debye-Scherrer公式计算。

Scherrer公式：Dhkl=kλ/βcosθ其中，Dhkl为沿垂直于晶面（hkl）方向的晶粒直径，k为Scherrer常数（通常为0.89），λ为入射X射线波长（Cuka波长为0.15406nm，Cuka1波长为0.15418nm。

），θ为布拉格衍射角（°），β为衍射峰的半高峰宽（rad）。

但是在实际操作中如何从一张普通的XRD图谱中获得上述的参数来计算晶粒尺寸还存在以下问题：1)首先，用XRD计算晶粒尺寸必须扣除仪器宽化和应力宽化影响。

如何扣除仪器宽化和应力宽化影响？在什么情况下，可以简化这一步骤？答：在晶粒尺寸小于100nm时，应力引起的宽化与晶粒尺度引起的宽化相比，可以忽略。

此时，Scherrer公式适用。

但晶粒尺寸大到一定程度时，应力引起的宽化比较显著，此时必须考虑引力引起的宽化，Scherrer公式不再适用。

2)通常获得的XRD数据是由Kα线计算得到的。

此时，需要K α1和Kα2必须扣除一个，如果没扣除，肯定不准确。

3)扫描速度也有影响，要尽可能慢。

一般2°/min。

4)一个样品可能有很多衍射峰，是计算每个衍射峰对应晶粒尺寸后平均?还是有其它处理原则？答：通常应当计算每个衍射峰晶粒尺寸后进行平均。

当然只有一两峰的时候，就没有必要强求了！5)有的XRD数据中给出了width值，是不是半高宽度的值？能不能直接代入上面公式吗？如果不能，如何根据XRD图谱获得半峰宽？β为衍射峰的半高峰宽时，k=0.89β为衍射峰的积分宽度时，k=1.0。

其中积分宽度=衍射峰面积积分/峰高如何获得单色Kα1：1）硬件滤掉Kβ：K系射线又可以细分为Kα（L层电子填充）和Kβ（M层电子填充）两种波长略有差异的两种射线。

XRD计算晶粒尺寸

Scherrer公式计算晶粒尺寸（）Scherrer公式计算晶粒尺寸（XRD数据计算晶粒尺寸）根据X射线衍射理论，在晶粒尺寸小于100nm时，随晶粒尺寸的变小衍射峰宽化变得显著，考虑样品的吸收效应及结构对衍射线型的影响，样品晶粒尺寸可以用Debye-Scherrer公式计算。

Scherrer公式：Dhkl=kλ/βcosθ其中，Dhkl为沿垂直于晶面（hkl）方向的晶粒直径，k为Scherrer常数（通常为0.89），λ为入射X射线波长（Cuka 波长为0.15406nm，Cuka1 波长为0.15418nm。

），θ为布拉格衍射角（°），β为衍射峰的半高峰宽（rad）。

但是在实际操作中如何从一张普通的XRD图谱中获得上述的参数来计算晶粒尺寸还存在以下问题：1) 首先，用XRD计算晶粒尺寸必须扣除仪器宽化和应力宽化影响。

如何扣除仪器宽化和应力宽化影响？在什么情况下，可以简化这一步骤？答：在晶粒尺寸小于100nm时，应力引起的宽化与晶粒尺度引起的宽化相比，可以忽略。

此时，Scherrer公式适用。

但晶粒尺寸大到一定程度时，应力引起的宽化比较显著，此时必须考虑引力引起的宽化，Scherrer公式不再适用。

2) 通常获得的XRD数据是由Kα线计算得到的。

此时，需要Kα1和Kα2必须扣除一个，如果没扣除，肯定不准确。

3) 扫描速度也有影响，要尽可能慢。

一般2°/min。

4)一个样品可能有很多衍射峰，是计算每个衍射峰对应晶粒尺寸后平均?还是有其它处理原则？答：通常应当计算每个衍射峰晶粒尺寸后进行平均。

当然只有一两峰的时候，就没有必要强求了！5) 有的XRD数据中给出了width值，是不是半高宽度的值？能不能直接代入上面公式吗？如果不能，如何根据XRD图谱获得半峰宽？β为衍射峰的半高峰宽时，k=0.89β为衍射峰的积分宽度时，k=1.0。

其中积分宽度=衍射峰面积积分/峰高如何获得单色Kα1：1）硬件滤掉Kβ：K系射线又可以细分为Kα（L层电子填充）和Kβ（M层电子填充）两种波长略有差异的两种射线。

XRD数据计算晶粒尺寸

XRD数据计算晶粒尺寸X射线衍射（XRD）是一种常用的材料表征技术，可以用来确定晶体结构、晶体相组成以及晶粒尺寸。

在XRD实验中，晶体的衍射峰提供了有关晶体结构和晶格参数的信息，而晶粒尺寸的计算可以通过分析XRD峰的峰宽来获得。

在XRD实验中，晶体的衍射峰会显示出洛仑兹曲线的形状。

根据衍射峰的形状和位置，可以使用朗道方程或谢勒方程来计算晶粒尺寸。

这些方程描述了晶体表面缺陷、应变和晶粒尺寸之间的关系。

朗道方程给出了洛仑兹曲线的半高宽（FWHM）与晶粒尺寸之间的关系：FWHM=K×λ/D其中，FWHM是峰宽，λ是入射X射线的波长，D是晶粒尺寸，K是洛仑兹形状因子。

洛仑兹形状因子取决于晶体的形状和晶体的结构，常用的值为0.9通过解朗道方程，可以计算出晶体的平均晶粒尺寸。

然而，朗道方程只适用于没有晶体应变或缺陷的理想晶体。

对于存在应变和缺陷的晶体，谢勒方程更加准确：FWHM = K × λ / (D × cosθ)谢勒方程中的θ是衍射角度，cosθ是衍射角度的余弦值。

根据谢勒方程，我们可以计算晶体在不同晶向上的晶粒尺寸。

由于晶体的晶格参数在不同晶向上可能不同，因此在计算晶粒尺寸时应考虑晶向效应。

为了将XRD数据应用于晶粒尺寸计算，我们首先需要准确地测量衍射峰的位置和峰宽。

可以使用洛仑兹曲线拟合和高斯曲线拟合来获得峰的位置和峰宽。

一旦我们获得了峰的位置和峰宽，我们就可以使用朗道方程或谢勒方程计算晶粒尺寸。

需要注意的是，晶体的形状、结构和应变对晶粒尺寸的计算结果有重要影响。

因此，在进行XRD晶粒尺寸计算时，需要综合考虑实际样品的特性，并采用适合的方程和模型。

此外，还有其他一些方法可以用于计算晶粒尺寸，如X射线小角散射（SAXS）和透射电子显微镜（TEM）。

这些方法可以提供更详细和准确的晶粒尺寸信息，但需要更加复杂的实验和分析过程。

总之，XRD数据可以用于计算晶粒尺寸，但需要综合考虑晶体特性和适用的方程模型。

xRD晶粒尺寸分析

xRD晶粒尺寸分析xrd晶粒尺寸分析注：晶粒尺寸和晶面间距不同排序晶粒大小：谢乐公式：d=kλ/βcosθd―垂直于反射晶面（hkl）的晶粒平均粒度d是晶粒大小β--（弧度）为该晶面衍射峰值半高宽的宽化程度k―谢乐常数，取决于结晶形状，常取0.89θ--衍射角λ---入射光x射线波长（?）计算晶面间距：布拉格方程：2dsinθ=nλd是晶面间距。

此文档就是用xrd软件去分析晶粒尺寸，用插值的办法，而不是用谢乐公式很多人都想算算粒径有多大。

其实，我们专业的术语不叫做粒径，而叫做“亚晶尺寸”，它表观的并不是一个颗粒的直径。

a这么说吧，粉末由很多“颗粒”组成，每个颗粒由很多个“晶粒”聚集而成，一个晶粒由很多个“单胞”拼接组成。

x射线测得的晶块尺寸是指衍射面指数方向上的尺寸，如果这个方向上有m个单胞，而且这个方向上的晶面间距为d，则测得的尺寸就是md。

如果某个方向（hkl）的单胞数为n，晶面间距为d1，那么这个方向的尺寸就是nd1。

由此可见，通过不同的衍射面测得的晶块尺寸是不一定相同的。

b如果这个晶粒就是一个完备的，没瑕疵的晶粒，可以将其视作一个测试单位，但是，如果这个晶粒有缺陷，那它就不是一个测试单位了，由瑕疵分离的各个单位称作“亚晶”。

比如说吧，如果一个晶粒由两个通过亚晶界的小晶粒共同组成（称作亚晶），那么，测出的就不是这个晶粒的尺寸而是亚晶的尺寸了。

c为什么那么多人喜欢抛开专业的解释而用“粒径”这个词呢？都是“纳米材料”惹的祸。

纳米晶粒本来就很小，一般可以认为一个纳米晶粒中不再存在亚晶，而是一个完整的晶粒，因此，亚晶尺寸这个术语就被套用到纳米晶粒的“粒径”上来了。

实际上，国家对于纳米材料的粒径及粒径分布的表征是有标准的，需要用“小角散射”方法来测量。

比如说，北京钢铁研究总院搞这个就搞了很长时间。

但是呢，一则，搞小角反射的地方还不多，搞出来也特别麻烦（现在不好一些了，特别就是对光能够自动一些了），所以，很少有人回去搞，而且，用绕射峰阔计算出来的“粒径”总是那么大，何乐而不为呢？我私下地真的吧，这些人在偷换概念。

XRD测试课件晶粒尺寸与点阵畸变解析

22
•
平计某间算一距组对公面dd式0d0有网：偏间平离距，为这dc0t种的g面偏网离，与受衍应射4力线c作形tg用相后对使应面。
• 讨d均平1均，论应d微变2分观εE别应对力应平142均θE值1，与2θ线c2t，宽g平的均对应若应平力关均σ系应对力。与应方的向平无关，
d1 △d
d0
去掉负号
6
• 常见的峰形是高斯峰形(Gaussian)或柯西 (Cauchy)峰形.函数式分别为:
IG (x) I p (x)ek2 x2
e 高斯函数： k2x2
IC (x) I p (x) /(1 k2x2 )
柯西函数：
1 1 k2x2
沃伊特（Voigt ）近似函数
IV (x) IC (x) • IG (x) IC ( y)IG (x y)dy
1
1
1
2 1
2
2
e12 2
1
3
1 12 2
畸变线型S(x) 宽度之间的关
系：
柯
1
西
1
2 2
2
柯西
f c s
高斯
e
2 2
2
高
斯
2 f
2 c
2 s
柯西
e
2 2
2
高斯
c f
1
s f
2
31
•
主要介绍近似函数法
①全柯型（Hall法，Edwin 物理学家）
H.,
d
s
4 d
18c55-1K938,
• 任何影响线形的因素迭加在一起，根据
迭加定律，有卷积关系。
物理线形
h(x) g( y) f (x y)dy 仪器线形

XRD、TEM、AFM表征粒径的方式及异同

XRD、TEM、AFM表征粒径的方式及异同晶粒（注意粒子的大小和晶粒的大小不是一个概念，在多数情况下纳米粒子是由多个完美排列的晶粒组成的）的晶相和大小，虽然也可通过更强的场发射透镜（HRTEM）得到，但是机器昂贵、操作复杂，所以实验室一般使用X射线粉末衍射仪。

XRD、TEM、AFM在表征粒径大小方面各有优势，我们将分别从原理和应用来讲解。

X射线衍射仪（XRD）当高速电子撞击靶原子时，电子能将原子核内K 层上一个电子击出并产生空穴，此时具有较高能量的外层电子跃迁到K 层，其释放的能量以X射线的形式（K 系射线，电子从L 层跃迁到K 层称为Kα）发射出去。

X射线是一种波长很短的电磁波，波长范围在0.05～0.25 nm 之间。

常用铜靶的波长为0.152nm。

它具有很强的穿透力。

X射线仪主要由X 光管、样品台、测角仪和检测器等部件组成。

XRD 物相定性分析的目的是利用XRD 衍射角位置以及强度，鉴定未知样品是由哪些物相组成。

它的原理是：由各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d 以及它们的相对强度是物质的固有特性。

每种物质都有其特定的晶体结构和晶胞尺寸，而这些又与衍射角和衍射强度有着对应关系，因此，可以根据衍射数据来鉴别物质结构。

通过将未知物相的衍射花样与已知物质的衍射花样相比较，逐一鉴定出样品中的各种物相。

目前，可以利用粉末衍射卡片进行直接比对，也可以计算机数据库直接进行检索。

粉末X 射线衍射XRD分析仪多为旋转阳极X 射线衍射仪，由单色X 射线源、样品台、测角仪、探测器和X 射线强度测量系统所组成。

Cu 靶X 射线发生器发出的单色X 射线。

XRD 粒度分析纳米材料的晶粒尺寸大小直接影响到材料的性能。

XRD 可以很方便地提供纳米材料晶粒度的数据。

测定的原理基于样品衍射线的宽度和材料晶粒大小有关这一现象。

当晶粒小于100 nm 时，其衍射峰随晶粒尺寸的变大而宽化。

当晶粒大于100 nm 时，宽化效应则不明显。

测结晶度与晶粒尺寸

利用X 射线衍射仪测定涤纶长丝的结晶度及晶粒尺寸一、实验目的1、了解纤维样品的制样方法；2、学会利用计算机分峰法计算涤纶长丝的结晶度及利用Scherrer 公式计算晶粒尺寸。

二、实验原理1、结晶度计算公式及“分峰”原理X 射线衍射法的理论依据是：由N 个原子所产生的总的相干散射强度是一个常数，而与这些原子相互间排列的有序程度无关。

假设为两相结构，总相干散射强度等于晶区与非晶区相干散射强度之和。

即ds s I s ds S I s ds s I s a C )()()(222⎰⎰⎰+= (1)式中I c 和I a 分别为晶相和非晶相的相干散射强度，设总原子数为N ，则 N=N c +N a ，N c 、N a 分别为晶相和非晶相的原子数，于是，结晶度Xc 等于：⎰⎰⎰+=+=002202)()()(ds s I s ds s I s ds s I s N N N X a c c a C C C)(p q k kA A A qA pA pA a c c a c c =+=+= (2)式中Ac 、Aa 分别为衍射曲线下，晶体衍射峰面积和无定形峰面积。

p 、q 为各自的比例系数。

在进行相对比较时也可以认为K=1，则：%100⨯+=a c c c A A A X （3）因此，只要设法将衍射曲线下所包含的面积分离为晶区衍射贡献（A C ）和非结晶区相干散射的贡献(A α)，便可利用（3）式计算结晶度。

上述过程常称之为“分峰”（即将结晶衍射峰与无定形衍射峰分开）。

2、Scherrer 公式计算晶粒尺寸根据X 射线衍射理论，在晶粒尺寸小于100nm 时，随晶粒尺寸的变小衍射峰宽变化得显著，考虑样品的吸收效应及结构对衍射线型的影响，样品晶粒尺寸可以用Debye-Scherrer 公式计算。

Scherrer 公式：θβλcos /hkl k D =其中，D hkl 为微晶尺寸，即微晶在（hkl ）法线方向的平均尺寸（Å），k 为Scherrer 常数， λ为入射X 射线波长，θ为（hkl ）晶面布拉格衍射角（°），β为（hkl ）晶面衍射峰的半高峰宽（rad ）。

XRD测量晶粒尺寸的原理与方法

XRD测量晶粒尺寸的原理与方法X射线衍射（XRD）是一种用于测量晶体结构和晶粒尺寸的非常有用的方法。

该方法基于X射线的衍射原理，通过测量衍射角和晶格常数来推断晶体的结构和晶粒尺寸。

下面将详细介绍XRD测量晶粒尺寸的原理与方法。

原理：X射线是一种电磁波，具有较短的波长，可以穿透许多材料。

当X射线照射到晶体时，由于晶格的周期性结构，X射线会发生衍射现象。

根据Bragg定律，X射线的入射角、入射波长和晶面的间距之间存在以下关系：nλ = 2dsinθ其中，n是衍射阶数，λ是X射线的波长，d是晶面的间距，θ是衍射角。

当入射角θ和波长λ被固定时，不同的晶面将具有不同的衍射角，这被称为衍射谱。

晶格常数可以通过测量衍射谱来确定。

方法：1.粉末衍射法：粉末衍射法是最常用的测量晶粒尺寸的方法之一、首先将待测样品研磨成粉末，并均匀地涂布在玻璃片上。

然后使用X射线衍射仪测量样品的衍射谱。

通过分析衍射谱的峰位和峰形，可以确定晶格常数和晶粒尺寸。

2.单晶衍射法：单晶衍射法适用于获得高质量晶体的晶格参数和晶粒尺寸。

在这种方法中，首先需要培养一个完整的单晶。

然后使用X射线衍射仪测量晶体的衍射图样。

通过分析衍射图样的峰位置和强度，可以确定晶格常数和晶粒尺寸。

在XRD测量晶粒尺寸时，还需要注意以下几点：1.对于粉末样品，应该保持样品的均匀性和细致度。

较大的晶粒尺寸会导致衍射峰的拓宽和衍射峰强度的减小。

2.选择适当的入射波长和角度范围来测量衍射谱。

较短的入射波长和较大的入射角可以提高测量精度。

3.在进行XRD测量时，还需要考虑表面和内部的晶粒尺寸差异。

表面晶粒尺寸可能会受到样品制备工艺的影响，因此需要通过与内部晶粒尺寸的比较来解释测量结果。

总结：X射线衍射是一种重要的方法，可用于测量晶粒尺寸。

通过分析衍射谱的峰位和强度，可以确定晶格常数和晶粒尺寸。

粉末衍射法适用于粉末样品，而单晶衍射法适用于单晶样品。

在进行XRD测量时，需要注意样品的均匀性、入射波长和角度的选择，以及与表面和内部晶粒尺寸的比较。

xRD晶粒尺寸分析

XRD晶粒尺寸分析注：晶粒尺寸和晶面间距不同计算晶粒大小：谢乐公式：D=kλ/βcosθD—垂直于反射晶面（hkl）的晶粒平均粒度D是晶粒大小β--（弧度）为该晶面衍射峰值半高宽的宽化程度K—谢乐常数，取决于结晶形状，常取0.89θ--衍射角λ---入射X射线波长（Ǻ）计算晶面间距：布拉格方程：2dsinθ=nλd是晶面间距。

此文档是用XRD软件来分析晶粒尺寸，用拟合的办法，而不是用谢乐公式很多人都想算算粒径有多大。

其实，我们专业的术语不叫粒径，而叫“亚晶尺寸”，它表征的并不是一个颗粒的直径。

A 这么说吧，粉末由很多“颗粒”组成，每个颗粒由很多个“晶粒”聚集而成，一个晶粒由很多个“单胞”拼接组成。

X 射线测得的晶块尺寸是指衍射面指数方向上的尺寸，如果这个方向上有M个单胞，而且这个方向上的晶面间距为d，则测得的尺寸就是Md。

如果某个方向（HKL）的单胞数为N，晶面间距为d1，那么这个方向的尺寸就是Nd1。

由此可见，通过不同的衍射面测得的晶块尺寸是不一定相同的。

B 如果这个晶粒是一个完整的，没有缺陷的晶粒，可以将其视为一个测试单位，但是，如果这个晶粒有缺陷，那它就不是一个测试单位了，由缺陷分开的各个单位称为“亚晶”。

比如说吧，如果一个晶粒由两个通过亚晶界的小晶粒组成（称为亚晶），那么，测得的就不是这个晶粒的尺寸而是亚晶的尺寸了。

C 为什么那么多人喜欢抛开专业的解释而用“粒径”这个词呢？都是“纳米材料”惹的祸。

纳米晶粒本来就很小，一般可以认为一个纳米晶粒中不再存在亚晶，而是一个完整的晶粒，因此，亚晶尺寸这个术语就被套用到纳米晶粒的“粒径”上来了。

实际上，国家对于纳米材料的粒径及粒径分布的表征是有标准的，需要用“小角散射”方法来测量。

比如，北京钢铁研究总院做这个就做了很长时间。

但是呢，一则，做小角散射的地方还不多，做起来也特别麻烦（现在好一些了，特别是对光能自动一些了），所以，很少有人去做，而且，用衍射峰宽计算出来的“粒径”总是那么小，何乐而不为呢？我私下地觉得吧，这些人在偷换概念。

xrd测粒度原理

xrd测粒度原理
XRD测粒度的原理是利用X射线衍射峰的宽化效应来测定材料的晶粒大小。

当材料晶粒的尺寸为纳米尺度时，其衍射峰型发生相应的宽化，通过对宽化的峰型进行测定并利用Scherrer公式计算得到不同晶面的晶粒尺寸。

具体来说，当晶粒尺寸小于100nm时，衍射峰随晶粒尺寸的变大而宽化。

这是因为当晶粒尺寸变小时，晶格中的原子间距变小，衍射峰的宽度增加。

通过对衍射峰的宽度进行测量，可以计算出晶粒的尺寸。

需要注意的是，XRD测粒度方法具有一定的局限性，例如对于非晶态材料或纳米材料，其衍射峰可能较宽且难以解析。

此外，对于复杂的晶体结构或含有杂质、应力等因素的材料，XRD测粒度方法可能会受到干扰。

因此，在使用XRD测粒度方法时，需要结合其他表征手段和实验条件进行综合分析。

XRD测量及原理ppt课件

PDF卡片
各种已知物相衍射花样的规范化工作于1938年由哈那瓦特(J. D. Hanawalt)开创。
他的主要工作是将物相的衍射花样特征(位置与强度)用d(晶面间距)和I(衍射线相对强度)数据组表达并制成相应的物相衍射数据卡片。
卡片最初由“美国材料试验学会(ASTM)”出版，称ASTM卡片。
1969年成立了国际性组织“粉末衍射标准联合会 (JCPDS)”，由它负责编辑出版“粉末衍射卡片”，称PDF卡片。
经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用
经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用
五、X-射线衍射分析应用
物相分析
单一物相的鉴定或验证定性分析
混合物相的鉴定定量分析
等效点系的测定晶体结构分析晶体对称性（空间群）的测定
晶粒度测定晶体定向宏观应力分析
点阵常数（晶胞参数）测定
经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用
波长为
的入射束分别照射到处于相邻晶
面的原子上，晶面间距为d，在与入射角相等
的反射方向上产生其散射线。当光程差等于波
长的整数倍 n 时，光线就可以出现干涉加强，
即发生衍射。衍射线的方向恰好等于原子面对
入射线的反射，所以才借助镜面反射规律来描
述 X 射线的衍射几何。必须注意， X 射线的

简述XRD的原理及其应用

简述XRD的原理及其应用前言X射线衍射（X-ray Diffraction，简称XRD）是一种重要的材料分析技术，可以通过测量材料的衍射图谱来获取材料的晶体结构、晶格常数及晶粒大小等信息。

本文将简要介绍XRD的原理以及其在不同领域中的应用。

XRD的原理XRD基于X射线与物质的相互作用原理，当X射线穿过物质后，与物质内部的原子或离子相互作用而发生衍射现象。

X射线衍射的原理可由布拉格方程（Bragg’s Law）阐释，该方程表示为：nλ = 2d sinθ其中，n是衍射阶数，λ是入射X射线的波长，d是晶体的晶面间距，θ是入射角。

根据这个方程，我们可以通过测量衍射角度来确定不同晶面的晶格常数。

XRD通常使用衍射仪器进行测量，其主要组成部分包括X射线源、样品台、衍射角测量装置以及衍射图谱的记录装置等。

在测量中，X射线源会产生一束高能量的X射线束，射线束通过样品后，被衍射角测量装置记录下来，最终生成衍射图谱。

XRD的应用XRD技术在材料科学、地质学、药学、能源等领域具有广泛的应用，以下是几个常见的应用场景：1. 材料结晶性质的研究XRD可以用于研究材料的结晶性质，通过分析衍射图谱，可以确定晶体的结构类型、晶胞参数以及晶格对称性等信息。

这对于研究材料的物理性质以及材料的合成、晶化过程等方面具有重要意义。

2. 相变和晶体缺陷的分析XRD可以帮助研究人员分析材料中的相变行为以及晶体缺陷。

通过观察衍射图谱的变化，可以了解材料在不同温度或外界条件下的结构变化，从而研究材料的相变过程。

此外，XRD还可以检测材料中的晶体缺陷，如晶格畸变、晶粒大小以及晶体混杂等。

3. 矿物和岩石的研究地质学中，XRD是一种常用的技术用于研究矿物和岩石的组成和结构。

通过对矿物和岩石样品的XRD分析，可以确定矿物的种类和含量，从而进一步理解地质体的形成和变化过程，对于地质勘探和资源评价具有重要作用。

4. 药物颗粒的表征在药学中，XRD可以用于对药物颗粒进行表征。

XRD晶粒尺寸计算

XRD晶粒尺寸分析很多人都想算算粒径有多大。

其实，我们专业的术语不叫粒径，而叫“亚晶尺寸”，它表征的并不是一个颗粒的直径。

A。

这么说吧，粉末由很多“颗粒”组成，每个颗粒由很多个“晶粒”聚集而成，一个晶粒由很多个“单胞”拼接组成。

X射线测得的晶块尺寸是指衍射面指数方向上的尺寸，如果这个方向上有M个单胞，而且这个方向上的晶面间距为d，则测得的尺寸就是Md。

如果某个方向（HKL）的单胞数为N，晶面间距为d1，那么这个方向的尺寸就是Nd1。

由此可见，通过不同的衍射面测得的晶块尺寸是不一定相同的。

B 如果这个晶粒是一个完整的，没有缺陷的晶粒，可以将其视为一个测试单位，但是，如果这个晶粒有缺陷，那它就不是一个测试单位了，由缺陷分开的各个单位称为“亚晶”。

比如说吧，如果一个晶粒由两个通过亚晶界的小晶粒组成（称为亚晶），那么，测得的就不是这个晶粒的尺寸而是亚晶的尺寸了。

C 为什么那么多人喜欢抛开专业的解释而用“粒径”这个词呢？都是“纳米材料”惹的祸。

纳米晶粒本来就很小，一般可以认为一个纳米晶粒中不再存在亚晶，而是一个完整的晶粒，因此，亚晶尺寸这个术语就被套用到纳米晶粒的“粒径”上来了。

实际上，国家对于纳米材料的粒径及粒径分布的表征是有标准的，需要用“小角散射”方法来测量。

比如，北京钢铁研究总院做这个就做了很长时间。

但是呢，一则，做小角散射的地方还不多，做起来也特别麻烦（现在好一些了，特别是对光能自动一些了），所以，很少有人去做，而且，用衍射峰宽计算出来的“粒径”总是那么小，何乐而不为呢？我私下地觉得吧，这些人在偷换概念。

久而久之，大家也就接受了。

为了这个事吧，有些人就问了，既然做出来的纳米材料的“粒径”是这么小，那么有没有办法在做SEM或TEM时将团聚在一起的小晶粒分开呢？确实分不开，分得开的是一个个的晶粒，分不开的是亚晶。

D 至于为什么通过衍射峰宽测出来的“粒径”为什么总是那么小，还有一个原因。

实际上吧，使衍射峰变宽的原因可能有两个，一是晶粒变小了，另一个原因是晶粒内部存在“微观应变”。

平均晶粒尺寸

平均晶粒尺寸
晶粒尺寸是指晶体中晶粒的大小，它是晶体结构的重要特征。

晶粒尺寸的大小对晶体的性质有很大的影响，因此，晶粒尺寸的测量是晶体研究的重要内容。

晶粒尺寸的测量方法有很多，其中最常用的是透射电子显微镜（TEM）和扫描电子显微镜（SEM）。

TEM和SEM可以提供晶粒尺寸的精确测量，但是它们的操作复杂，耗时耗力，而且昂贵。

另一种常用的晶粒尺寸测量方法是X射线衍射（XRD）。

XRD可以提供晶粒尺寸的平均值，但是它的精度不如TEM和SEM。

XRD的优点是操作简单，耗时耗力少，而且价格低廉。

XRD测量晶粒尺寸的原理是，当X射线照射到晶体表面时，晶体中的晶粒会反射X射线，而晶粒的大小会影响X射线的反射角度，从而可以推算出晶粒的平均尺寸。

XRD测量晶粒尺寸的结果可以用来指导晶体的制备，改善晶体的性能，以及研究新材料的性质。

XRD测量晶粒尺寸的结果也可以用来比较不同晶体的晶粒尺寸，从而更好地了解晶体的性质。

总之，XRD测量晶粒尺寸是一种快速、经济、准确的方法，它可以提供晶粒尺寸的平均值，为晶体研究提供重要的参考。