熔点的测定实验报告

熔点的测定

前言:熔点是固液两态在大气压下成平衡的温度。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，熔点范围一般不超过0.5℃。当含有杂质时，会使熔点下降，熔点距也较宽。如A和B物质的熔点都是110℃，当两个物质混合时，其熔点会在80℃-110℃，熔点会下降，溶点距会增长。由于大多数有机化合物的熔点都在300℃一下，故可以利用测熔点，估计有机化合物的纯度。

熔点的测定方法：毛细管法、升华物质的熔点测定、显微熔点测定法。

1、实验部分

1.1实验设备和材料

实验仪器：温度计（250℃）、毛细管、橡皮圈、切口木塞、表面皿、b形管（Thiele 管）、酒精灯、铁夹、铁架台

实验药品：乙酰苯胺、尿素、肉桂酸、硅油

1.2实验装置

1.3实验过程

①熔点管的制备：毛细管的直径一般为1-2毫米，长50－70毫米。毛细管一端用小火封闭，直至毛细管封闭端的内径有两条细线相交或无毛细现象。

②试样的装入和装置准备：取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末．将毛细管开口一端插入粉末中，再使开口一端向上反复通过一个长玻管，自由落下使粉末落入管底。往b 形管中加入硅油，用橡皮圈将毛细管和温度计系在一起用软木塞固定在b形管上。

③熔点的测定：开始时升温速度可以较快，到距离熔点10～15℃时，调整火焰使每分钟上升约1～2℃。愈接近熔点，升温速度应愈慢。记录当毛细管中样品开始蹋落并有液相产生时（始熔）和固体完全消失时（全熔）的温度。

2、结果与讨论

2.1熔点的测定

药品始溶(℃) 全溶(℃) 熔点距（℃）

测定熔点比理论值过低或过高的原因：

①管壁太厚样品受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。

②加热太快，升温大快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。

③样品研得不细和装得不紧密，里面含有空隙，充满空气，而空气导热系数小传热慢，会

使所测熔点数据偏高熔程大。

④熔点管底部未完全封闭有一针孔，空气会进人，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出接

着溶液进人，结晶很快熔化，也测不准，偏低。

⑤熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测得熔点偏低，熔程加大。

⑥样品未完全干燥，内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测

熔点数据偏低，熔程加大。

⑦目测和读数的误差。

2.3实验结果分析

有实验结果可知，尿素和肉桂酸的熔点相近，而两者混合后熔点降低，熔点距增大。因此可以利用此性质来测定在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。