毛细管气相色谱柱的选择方法
气相色谱柱选择的技巧 色谱柱常见问题解决方法
气相色谱柱选择的技巧色谱柱常见问题解决方法气相色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和气相色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。
气相色谱柱选择的技巧：一般，初次使用气相色谱仪的伙伴对色谱柱不知怎样合理配置色谱柱，总希望柱子越多越好，盲目购置很多柱子或固定液、担体等，结果有很多闲置造成挥霍。
现在向大家推举一些值得考虑的阅历。
一般准备几个柱子就基本可以解决各类气相色谱分析工作的要求，可优先选择固定液分别为SE—30（或者OV—101）、OV—17、PEG—20M、DEGS、FFAP，的柱子各一个。
对于填充柱，担体可选白色担体、红色担体（包括未酸洗、酸洗、硅烷化）、GDX系列（或者Porapak系列），三种，基本可以解决工作中绝大部分项目。
对柱子长短的选择：由于辨别率与柱长的平方根成正比。
柱子长，则提高辨别率。
一般来说：15m的短柱用于快速分别较简单的样品，也适于快速成分析；30m的色谱柱是常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上成；50m、60m或更长的色谱柱用于分别比较多而杂的样品。
对于口径的选择：柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。
小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。
0.25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。
分别多而杂样品较好。
0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色谱柱，但柱容量约高60%。
0.53mm：具有仿佛于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样，当柱容量是紧要考虑因素时（如痕量分析），选择大口径毛细管柱较为合适。
中科国环环境讨论中心专家认为，对于一般用户，可选30米或50米长的毛细管，口径选0.32mm较为便利。
毛细管柱型号、分离能力、极性以及色谱柱的柱活性介绍
毛细管柱是我们平时做气相色谱分析必不可少的重要耗材，毛细管柱分离性能的好坏直接影响我们实验结果的合格率。
经常使用毛细管柱的实验小伙伴对于毛细管柱的型号应该都不陌生吧，例如一款色谱柱CD-5MS，30m*0.25mm*0.25um，从这些描述中我们可以获得色谱柱的固定相类型，长度，内径和膜厚。
今天小编给您分享毛细管柱的一些知识，希望对您的实验有所帮助。
01 我们常用的毛细管柱的型号有哪些呢？一般从色谱柱的极性由弱到强我们常用的色谱柱包括-1、-5、-35、-50、-624、-1701、-WAX，他们的固定相分别是100%甲基聚硅氧烷、5%苯基-95%甲基聚硅氧烷、35%苯基-65%甲基聚硅氧烷、50%苯基-50%甲基聚硅氧烷、6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷、14%氰丙基苯基-86%甲基聚硅氧烷、聚乙二醇20M。
当然现在也有越来越多的专用柱被大家所熟知，例如脂肪酸甲酯专用柱广泛用来作为食品中脂肪酸的测试分析；血液中酒精检测专用柱用来作为人的血液酒精分析等。
另外还有-1MS、-5MS、-1HT、-5HT的色谱柱，这些后端有MS、HT 后缀的柱子，MS柱主要是流失更低适用于质谱分析，能够尽量降低离子源的污染，减少质谱维护工作、HT柱温度耐受更强，适用于检测例如棕榈酸等需要较高分离温度的化合物检测。
02 针对这么多的色谱柱种类，如何去判断和验证这些色谱柱的性质呢？那就需要了解色谱柱型性能评价的理论知识。
主要包括色谱柱的分离能力、极性以及色谱柱的柱活性。
一般从这三个方面入手就能对色谱柱有充分的了解了。
色谱柱的分离能力主要包括塔板数、总分离效能、分离数和涂渍效率。
塔板数大家都不陌生，是评价柱效的主要指标，有有效塔板数和理论塔板数之分。
总分离效能是指色谱柱在一定条件下对混合物的分离能力。
一般以分离度来判断。
分离数是指在相邻同系物峰之间可插入的组分峰的数目，也是指色谱柱的分离能力，是总分离效能的部分体现。
涂渍效率和生产工艺有关，是表征空柱柱效达到最理想化的程度，一般非极性柱可以到90%以上，极性柱只能在60%-70%左右。
毛细管柱选择与各种毛细管柱介绍
一、固定液使用固定相: AT SE-30,AT OV-1组成100%甲基聚硅氧烷极性非极性应用碳氢化合物同类型号DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1 使用温度50—300℃固定相: AT OV-101组成100%甲基聚硅氧烷（胶体）极性非极性应用氨基酸、基油同类型号HP-101、AC1 、SP-2100使用温度0—350℃固定相: AT SE-52AT SE-54组成5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇同类型号DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5 使用温度50—350℃固定相: AT OV-1701组成7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用药物、醇、酯、硝基化合物同类型号DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB 使用温度0—280℃固定相: AT XE-60组成25%氰乙基甲基聚硅氧烷极性中极性应用酯、硝基化合物同类型号DB (HP) -225、AC225使用温度0—280℃固定相: AT OV-17组成50%苯基甲基聚硅氧烷极性中极性应用药物、农药同类型号DB(HP)-17、AC10使用温度0—250℃固定相: AT FFAP组成聚乙二醇—TPA改性极性极性应用酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油同类型号DB (HP) –FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20使用温度50—250℃固定相: AT PEG-20M组成聚乙二醇—20M极性极性应用同类型号HP- Wax、DB-Wax、AC20使用温度50—200℃固定相: AT 农残Ⅰ号AT 农残Ⅱ号组成极性应用六六六、DDT等八种含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药同类型号SPB-608、HP-608使用温度25—300℃二、毛细管柱内径0.53mm 具有近似填充柱的负荷量，总柱效则远远超过填充柱。
毛细管柱的选择
毛细管柱的选择规则：第一篇一、固定液使用1.固定相: AT SE-30,AT OV-1组成：100%甲基聚硅氧烷极性：非极性应用：碳氢化合物同类型号： DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1使用温度：50—3002.固定相: AT OV-101组成： 100%甲基聚硅氧烷（胶体）极性：非极性应用：氨基酸、基油同类型号： HP-101、AC1 、SP-2100使用温度： 0—3503.固定相: AT SE-52AT SE-54组成： 5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷极性：弱极性应用：多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇同类型号： DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5使用温度： 50—3504.固定相: AT OV-1701组成： 7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷极性：中极性应用：药物、醇、酯、硝基化合物同类型号： DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB 使用温度： 0—2805.固定相: AT XE-60组成： 25%氰乙基甲基聚硅氧烷极性：中极性应用：酯、硝基化合物同类型号： DB (HP) -225、AC225使用温度： 0—2806.固定相: AT OV-17组成： 50%苯基甲基聚硅氧烷极性：中极性应用：药物、农药同类型号： DB(HP)-17、AC10使用温度：0—2507.固定相: AT FFAP组成：聚乙二醇—TPA改性极性：极性应用：酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油同类型号： DB (HP) –FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20使用温度： 50—2508.固定相: AT PEG-20M组成：聚乙二醇—20M极性：强极性同类型号： HP- Wax、DB-Wax、AC20使用温度： 50—2009.固定相: AT 农残Ⅰ号AT 农残Ⅱ号应用：含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药同类型号： SPB-608、HP-608使用温度： 25—300二、毛细管柱内径0.53mm 具有近似填充柱的负荷量，总柱效则远远超过填充柱。
安捷伦气相色谱柱选择和介绍
色谱柱选择原则 (11)选择固定相 (12)色谱柱直径 (20)柱长 (22)色谱柱膜厚 (24)方法指南 (27)环境应用 (40)石化应用 (52)食品、调味品和香精香料应用 (55)工业化学品应用 (59)生命科学应用 (63)GC毛细管色谱柱 (67)GC/MS色谱柱 (68)优级聚硅氧烷色谱柱 (77)聚乙二醇(PEG)色谱柱 (94)专用色谱柱 (101)PLOT 色谱柱 (110)毛细管柱安装快速参考指南 (118)色谱柱性能下降的原因 (121)问题评估 (128)故障排除指南 (130)GC方法开发基础 (133)目录寻找最佳载气平均线速度 (134)进样器缺省设置 (135)柱温箱温度 (135)开发升温程序 (137)安捷伦J&W高性能气相色谱柱 (1)GC应用 (39)色谱柱的安装和故障排除 (117)气相色谱基础 (2)什么是气相色谱？ (2)毛细管柱 (4)术语和条件 (5)安捷伦J&W高性能气相色谱柱2000年，发明熔融石英GC毛细管柱的公司—安捷伦科技公司与第一个用交联硅氧烷聚合物制造GC固定相的制造商—J&W Scientific合并。
现在，因为他们的合作，您可以找到属于安捷伦名下的著名的HP和DB色谱柱系列。
安捷伦科技是一个有着40多年气相色谱经验的公司，能为您提供所需的所有服务。
流失性最低的色谱柱可获得高灵敏度和高性能色谱柱流失会降低质谱图完整性、缩短正常运行时间和色谱柱的寿命。
但是安捷伦J&W 色谱柱有最小的低流失标准而它的固定相具有优异的惰性和高温上限的特点（特别是对于离子阱MS用户）。
更高的精密度可获得更好的结果安捷伦J&W色谱柱符合严格的保留因子(k)性能指标，提供一致的保留和分离性能。
他们的保留指数窄和每米理论塔板数高，确保窄的色谱峰和改善相邻流出峰的分离度。
业界最严格的质量控制性能指标安捷伦的严格测试可确保可靠的定性和定量结果，甚至对于最具挑战性的化合物也可保证。
如何选择正确的气相毛细管色谱柱型号及规格
气相毛细管柱是气相色谱柱中最常见，使用频率最多的色谱柱，常规的测试应用基本以此为主。
想要实验顺利选择合适的柱子非常重要。
一根合适的柱子才能保证我们能得到想要的色谱分离结果，错误的选择柱子可能会导致色谱峰间的分离度或者理论塔板数无法达到我们的测试要求。
选择合适的柱子第一要素是我们需要了解色谱柱的规格参数。
毛细管柱的规格参数是什么呢？那就是长度、内径和膜厚，以及固定相种类。
当拿到一根柱子，首先会看到一个CD-5，30m*0.25mm*0.25um类似这样的标识。
它表示：这些参数是固定的吗？当然不是，格式是固定的，但是里面的型号是可以改变的。
柱子长度关于毛细管柱，商品化柱子长度可以从5米至100米不等，我们可以根据自己的实验需求选择合适的长度规格，选择依据一般是组分越简单柱长越短，所以100米规格的色谱柱并不多，除一些专用柱除外。
最常见的色谱柱长度规格是30m。
长度会影响色谱柱的分析时间，快速分析时建议选择短柱子（5米、10米、15米）。
在内径和膜厚相同的情况下，一般长柱子可以提高分离度，当然分析时间也会相应增加。
例如60米柱子与30米柱子相比，分离时间可能是其两倍。
另外色谱柱越长也会增加柱流失、影响柱惰性。
内径规格关于毛细管柱，商品化柱子内径规格有0.1毫米、0.15毫米、0.18毫米、0.2毫米、0.25毫米、0.32毫米、0.45毫米、0.53毫米、0.8毫米。
色谱柱内径的大小对分离效果的影响非常明显，内径越小色谱柱的塔板数就越高，柱效越高。
但是载样量会减少。
使用细柱子需要关注载样量，过载就会导致柱效降低。
经过专家和学者以及实验人员长期的实验摸索，累计的经验是：痕量级杂质的分析多选用0.53毫米内径的色谱柱。
0.32毫米色谱柱可以相对兼顾到进样量和柱效。
实验室最常用的规格是0.25mm内径色谱柱。
一般GC/MS中使用的柱子大多是0.25mm内径。
此外，对于快速分析来说，0.1mm和0.2mm最有优势。
第四章毛细管柱气相色谱法
内衬过载 ：
若进样量太大，内衬管就会过载。使一些 样品通过清扫阀逃出，使结果不准确。所以 进样量必须小于内衬管体积。
下图为过载现象：
（3）分流比的选择
若采用交联引发剂，在高温处理下，把固定液交联 到毛细管内壁上,可以制成交联型开管柱（Crosslink）——高效、耐高温、抗溶剂冲刷。目前应用 较多。
将固定液用化学方法，键合到涂敷硅胶的柱表面或经 表面处理的毛细管内壁上, 可制成键合型开柱管 （Bonded-phase）——高热稳定性。 (2) 按内径大小分：
2.开管型 （1）按固定液的涂渍方法不同，分为：
①涂壁开管柱（WCOT）
在内径为0.1-0.3mm的中空石英毛细管的内壁， 涂渍固定液。
②载体涂渍开柱管（SCOT）
管内壁经处理后，先附着一层硅藻土载体，再涂固 定液——液膜厚，故柱容量大。适用于痕量分析。
③多孔层开柱管（PLOT）
管内壁经处理后，先附着一层多孔性固体，再涂固 定液. SCOT柱属于PLOT柱.
①小内径毛细管柱 内径小于0.1mm，主要用于快速分析。
②大内径毛细管柱(Megabore colum) 内径0.3-0.5mm，柱长12-50m.，内壁涂渍5-8µm的 厚液膜。即大内径,厚液膜。
特点: a. 液膜厚 柱效比填充柱好;进样量大于小内径毛细管柱.
b.容易使用——直接进样，无须分流和尾吹 气体；
+
2k / d f 2u 3(1 + k / )2 DL
（1）柱长L： L↑——柱效↑
(2)柱内径r r↓——柱效↑,但允许的进样量小.
SGE AC-1气相毛细管柱 气相色谱柱
第1页共1页SGE AC-AC-1
1气相毛细管柱气相色谱柱SGE AC-1AC-1气相毛细管柱气相毛细管柱气相毛细管柱//气相色谱柱是经济型毛细管柱气相色谱柱是经济型毛细管柱，，价格不到同类进口产品的一半价格不到同类进口产品的一半，，非常值得您购买非常值得您购买。
SGE AC-1AC-1气相毛细管柱气相毛细管柱气相毛细管柱/
/气相色谱柱的特点：100%二甲基聚硅氧烷
非极性
适用于模拟蒸馏分析
SGE AC-1AC-1气相毛细管柱气相毛细管柱气相毛细管柱/
/气相色谱柱的适用分析对象：药物、石油产品、食品添加剂、除草剂、农药、杀虫剂、风味成分、有机酸、醇、芳烃、多环芳烃PAHs、酯、酮、游离脂肪酸、乙二醇、卤代烃、烷烃、氧化物、硫化物等。
与SGE AC-1AC-1气相毛细管柱气相毛细管柱气相毛细管柱/
/气相色谱柱类似的固定相有：DB-1,DB-1ht ,HP-1,
HP-101,CP-Sil 5CB,Rtx-1,SPB-1,OV-101,OV-1,Ultra-1,SE-30,SP-2100,AT-1
SGE AC-1AC-1气相毛细管柱气相毛细管柱气相毛细管柱/
/气相色谱柱的产品列表：内径(mm)
膜厚(µm)长度30m 长度60m 0.22
0.250531010531020.32
0.250531070531080.32
1−0531090.531053119−。
如何选择合适的色谱柱
如何选择合适的色谱柱选择合适的色谱柱是进行色谱分析的关键之一、下面将从样品特性、目标分析物、色谱类型、颗粒大小、树脂类型和价格等几个方面来介绍如何选择合适的色谱柱。
首先，了解样品的特性对于选择色谱柱非常重要。
需要考虑样品的溶剂极性、稳定性、蒸汽压、分子量、毒性等因素。
不同的样品特性需要使用不同类型的色谱柱来进行分析。
例如，对于挥发性组分的分析，可以选择毛细管气相色谱（GC）柱；对于溶解度较差的非极性化合物的分析，可以选择反相高效液相色谱（RP-HPLC）柱。
其次，需明确目标分析物的特性。
需要了解目标分析物的极性、分子量、疏水性等性质。
根据目标分析物的特性，选择合适的色谱柱。
例如，对于极性有机物的分析，可以选择亲水性的反相柱；对于非极性物质，可以选择亲油性的正向相柱。
再次，要根据色谱类型来选择色谱柱。
目前常用的色谱类型有气相色谱、液相色谱和离子色谱等。
选择合适的色谱柱需要根据具体的分析要求。
例如，气相色谱常用于挥发性或热稳定的化合物的分析，而液相色谱适用于大多数化合物的分离和分析。
然后，注意颗粒大小对于分离效果的影响。
颗粒大小决定了柱的保留能力和分离能力。
粗颗粒的柱具有较高的保留能力，适用于复杂样品的分离，但分离效果较差；而细颗粒的柱保留能力较低，适用于简单样品的分析，分离效果较好。
根据分析要求，选择合适的颗粒大小。
此外，树脂类型也是选择色谱柱的关键。
常用的树脂类型有聚合物、硅胶、碳氢和聚酰亚胺等。
不同的树脂具有不同的亲水性和亲油性，可以根据分析需求选择适合的树脂类型。
例如，对于极性分子的分析，可以选择亲水性树脂，而对于非极性分子的分析，可以选择亲油性树脂。
最后，还需要考虑价格因素。
不同品牌和型号的色谱柱价格有所不同。
需要根据实验室的预算来选择适合的色谱柱。
同时，还要考虑色谱柱的使用寿命和稳定性等因素，选择性价比较高的色谱柱。
综上所述，选择合适的色谱柱需要考虑样品特性、目标分析物、色谱类型、颗粒大小、树脂类型和价格等因素。
气相色谱柱填充柱,毛细管柱
第二章 气相色谱柱第一节气相色谱柱的类型气相色谱法（gas chromatography, 简称GC）亦称气体色谱法，气相层析法。
其核心即为色谱柱。
气相色谱柱有多种类型。
从不同的角度出发，可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。
色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等，根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。
在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱，后者应用范围最广。
对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱，其形状有U型的和螺旋型的，使用U型柱时柱效较高。
按照色谱柱内径的大小和长度，又可分为填充柱和毛细管柱。
前者的内径在2~4mm，长度为1~10m左右；后者内径在0.2~0.5mm，长度一般在25~100m。
在满足分离度的情况下，为提高分离速度，现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。
根据固定液的化学性能，色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。
固定液的种类繁多，极性各不相同。
色谱柱对混合样品的分离能力，往往取决于固定液的极性。
常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。
新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液，主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。
其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱，用于分离各种对映体十分有效，是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。
在进行气相色谱分析时，色谱柱的选择是至关重要的。
不仅要考虑被测组分的性质，实验条件例如柱温、柱压的高低，还应注意和检测器的性能相匹配。
有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。
第二节填充气相色谱柱 填充气相色谱柱通常简称填充柱，在实际分析工作中的应用非常普遍。
据资料统计，日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。
填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差，但填充柱的制备方法比较简单，定量分析的准确度较高，特别是在某些分析领域（例如气体分析、痕量水分析）具有独特用途。
气相色谱的使用经验和色谱柱的选择
如何能选择到理想的色谱柱, 如何知道应该选用什么色谱柱一些分析工作只能选定一种特定的色谱柱而不能自由的选择色谱柱.有的分析方法虽然可以选用相同的色谱柱也可以工作, 但是对这些样品却并非是最佳的选择. 所使用柱子选择是否正确所选择的柱子是否是经过性能调查取得最佳结果所使用的柱子是否是色谱仪方法调试时刚巧装上以后便直接使用, 色谱柱的选择对分析方法是否成功是一个很苛刻的问题. Restek 有900 多种不同的毛细管柱.如果不知道如何准确的选择色谱柱, 其结果将会影响分析结果. 我们介绍的的色谱柱材料,参数,诸如固定相极性,内径,膜厚和柱长等将有助于分析时选择合适的色谱柱.另外也可以帮助你审定一下你已经采用的色谱柱是否是最佳选择.可以从中选择最恰当的色谱柱以帮助提高分辨率,分析速度以及定量的结果.色谱柱材料:石英柱管及MXT柱管石英和MXT不锈钢两种柱管材料都具有钝化和柔性的优越性.在很多的应用场合都使用这两种材料.由于MXT柱管材料的优越性,现在很多毛细管GC 都越来越多的使用这种材料.MXT柱管材料抗磨损,耐刮擦,当GC 在任何温度下工作时,产生自然断裂的机会很少.它可以卷成很小的螺旋直径以适应类似手提便携式色谱使用.在操作条件恶劣情况下,不锈钢MXT柱是最佳选择.另外,MXT柱管在高温色谱中耐温可达430℃(取决于固定相的耐温情况).当对折断的问题考虑较少,而且希望能观察鉴别柱内不挥发物质的污染时最好选择石英玻璃柱.石英玻璃柱适合于使用紧压式接头方式安装保护柱,也可以做成一体柱.固定相选择选择一个新色谱柱的时候, 首要是要考虑的是固定相. 在分析物质和固定相功能团之间有不同的相互作用关系.这种相互作用对分析的影响比任何其他因素都重要.因此应该尽量的多了解色谱柱和要分析的样品.固定液的选择应遵循"相似相溶"的基本原理.在分析非极性的样品时, 非极性固定液是首选.这时, 固定液与被分离组分间主要靠色散力起作用,固定液的次甲基越多, 色散力越强. 各组分基本上按沸点顺序彼此分离. 沸点低的先流出. 如果被分离的组分是极性和非极性的混合物, 则同沸点的极性物质先流出. 对于极性物质的分离, 首选为极性固定液. 这类固定液分子中含有极性基团, 组分与固定液之间的作用力主要是静电力, 诱导力和色散力则占次要地位. 各组分的流出顺序按极性排列, 极性小的先流出, 极性大的后流出.如果样品是极性和非极性的混合物, 则非极性物质先流出. 固定液的极性越强, 非极性物质流出越快, 而极性物质的保留时间就越长. 对于能分离形成氢键的样品, 如水,醇,胺物质, 一般可以选择氢键型固定液. 此时组分与固定液之间的作用力主要为氢键作用力, 样品组分主要按形成氢键能力的大小顺序分离.色谱柱使用不同的功能团或者增加功能团物质的百分比可以得到不同的选择性.非极性的Rtx-1固定相对非极性组分的选择性保留值要比极性的组分(如乙醇)的保留值强.当非极性的甲基单元被极性的功能团(如苯基,氰丙基)所替代后,色谱柱对稍有极性的组分也会出现选择性保留.由于很少有甲基与非极性组分相互作用,非极性组分的保留值就减少. Rtx-200 固定相含有三氟丙基,在分析含有孤电子对的分析物(如硝基和羟基)时具有高的选择性.聚乙二醇柱(如StabilWax和Rtx/MXT-WAX 柱)是极性的,对于醇类的极性物质有较高的选择性. 表I 所列的是表II 中固定相的Kovat 保留指数.保留指数是用数学方式推导出来用以表示两个烃类样品之间的洗脱关系.例如, 苯的保留指数为650,它应该在C6(RI=600)和C7(RT=700)之间.柱内径的影响选择柱内径时必须考虑样品浓度和仪器情况.如果样品的浓度超过柱容量将会导致丧失分辨率, 重复性下降以及峰形发生扭曲. 细口径柱的容量就小(内径为0.10mm 时容量只有<10ng)而大口径柱(0.53mm)则可以达到2000ng.同样,大口径柱(0.53mm)可以用于大流量,例如用于捕集器或提纯系统. 而质谱检测器由于对流速有限制则适合于使用细口径的柱子.膜厚的影响色谱柱的液膜厚度直接影响到各个组分的保留值和馏出温度. 膜厚度大时由于固定相上的保留时间长, 组分保留值也增加. 相反, 柱的膜厚减少则会降低保留值.因此特别容易挥发的组分应该在膜层较厚的色谱柱上分析以增加其在色谱柱上的保留时间来达到分离的目的. 而高分子量的组分(例如三甘油脂)就必须在膜层较薄的色谱柱上分析. 这样可以缩短分析时间, 在分析高分子量时要求程序升温,这样柱子的流失也较少. 膜厚直接影响到相比值β,在改变内径时这是非常重要的. 如果内径增加, 膜厚(df)必须增加以保持其分辨和保留值.长度的影响柱效是以每米塔板数来计量的.柱子越长, 塔板数就越高.但是增加柱长会增加分析时间和色谱柱的成本. 因为在分辨率的公式中(见下)分辨率与柱长的平方根成正比,柱长增加一倍,分辨率不过只增加40%而已.在恒温的情况下,柱长增加一倍,分析时间也增加一倍.分辨率公式(长度对分辨和分析速度的影响)式中:L=柱长; h=HETP 塔板高度k=容积因子; α=选择性程序升温分析在进行程序升温分析时温度对保留时间的影响超过柱长的影响.和恒温分析一样, 分辨率的增加取决于分析时间的增加量.色谱柱流失和系统的污染是GC 分析时基线漂移的原因在GC 程序升温时总会产生基线漂移.这里基线漂移常常指基线本底加大的上飘.基线漂移的原因有多种: 固定相从分析柱上的流失; 进样器或检测器系统的污染; 以及流量的变化都会引起基线漂移.基线漂移的大小常常取决于检测器系统的灵敏度. 检测器越灵敏,即使是很小的流失和污染也会引起很大的漂移.减少基线漂移可以改善色谱的定量, 定性分析结果.如何减少进样器对基线漂移的影响进样器的污染是引起基线不稳定的一个主要原因. 样品中的高分子量和不挥发物的残余量会慢慢地通过分析柱, 在程序升温时就会影响基线.很难确认究竟是色谱柱流失还是检测器的污染导致基线的漂移.为了确定造成基线漂移的原因,可以将色谱柱从GC 中拆除,代之以短接管,就可以排除法分析基线形成漂移的原因.如果主要是进样器造成的基线变化就应该进行修理.通常是更换隔垫,衬管和密封件.修理以后,仍然短接进样器和检测器,进一个空白样品来确认进样器是否是清洗干净了.如何减少检测器的影响检测器所形成的基线漂移主要是由于污染或者气体纯度不够.正确地维护检测器,包括周期性的进行清洗可以最大限度地防止基线漂移.补充气和燃烧气也会影响基线漂移.如何减少柱流失的影响如果注样器和检测器对基线的影响已经消除但基线仍然漂移,那么多半是由于柱流失所引起.柱流失的大小取决于色谱柱最终的温度.终温越高流失越大.为了尽量减少柱流失对基线的影响, 在安装新色谱柱时应该对色谱柱进行老化处理.一般地说, 制造厂对出厂的新色谱柱都已经进行了预先的老化处理,除非是检测器的灵敏度极高, 一般是不用再进行老化处理.注意:如果载气中含有痕量氧,或者载气的管线漏泄,高温老化会破坏色谱柱. 这些氧化物会使固定相因氧化而导致流失.为了说明这一点我们向Rtx-5 毛细管柱, 在360°C情况下注入室内空气. 在与氧接触后如果连续的用纯净的气体加以老化,基线应该回到原来的水平. 如果载气因含有痕量的氧化物而不纯,或者气路的泄漏使氧化物进入色谱柱则基线便不可能恢复到原来水平.因此,所有的载气气路都必须使用高质量的清脱氧装置和除湿器.在老化色谱柱时要用Restek 生产的电子检漏仪检漏.样品污染会导致基线高漂在高分子量样品在程序升温时会引起基线的漂移.在高温下烘烤时间过长也会导致固定相氧化.为了解决这个矛盾, 可以采用溶剂漂洗的办法来除去高分子量的污染物质, 这样就无需高温老化.小结为了在色谱的定性和定量分析中得到精确的结果,控制基线的漂移是一个重要的因素.当然, 并非只有分析柱才影响基线漂移.进样器和检测器也是引起基线漂移的环节.老化处理可以减少柱流失,但是, 还需要限制痕量的氧化物或者管路的漏泄. 使用溶剂清洗的办法可以减少甚至限制分析柱受到的样品污染.另外为了达到精确分析的目的也需要经常地对进样器和检测器进行维护.。
毛细管柱气相色谱法测定月饼中脱氢乙酸的含量
440 μg / ml分别进 2 μl，每 个 浓 度 进 3 次，得 到 平 均 峰 面 积 为： 40. 97、59. 91、67. 57、87. 73、120. 78、 292. 84。标准曲线：y = 1. 08 + 0. 66x，r = 0. 9999。
图 1 脱氢乙酸标准色谱图
2 结果 2. 1 标准曲线的制作
Method After samples being acidified，dehydroacetic acid was extracted with ether and detected by gas chromatography with HP-5 capillary column. Results The relative standard deviations （ RSD） were 3. 13% － 4. 73% ，the recovery rates were 85. 3% － 99. 8% ，and the correlation coefficient was 0. 9999. Conclusion The method is simple，rapid and accurate for the detection of dehydroacetic acid in moon cake.
（ Kunming Center for Disease Control and Prevention，Yunnan Kunming 650228，China）
Abstract： Objective To establish a gas chromatographic method for detecting dehydroacetic acid in moon cake.
毛细管气相色谱分析法
在环保领域的应用
空气质量监测
毛细管气相色谱分析法可用于检测空气中的有害气体和挥发性有机物，帮助评 估空气质量状况。
废水处理
毛细管气相色谱分析法可用于检测废水中的有害物质，如有机溶剂、农药等， 为废水处理提供技术支持。
在食品药品安全领域的应用
食品添加剂检测
毛细管气相色谱分析法可用于检测食品中的添加剂，确保食品添加剂符合安全标 准。
氢火焰离子化检测器通过燃烧反应将 物质转化为带电粒子，并用电场将其 分离和检测，适用于烃类物质的检测。
定性与定量分析方法
定性分析
通过比较已知物质的色谱特征（如保 留时间）来确定未知物质。
定量分析
通过测量已知浓度标准物质的色谱峰 面积或峰高，利用外标法或内标法计 算未知物的浓度。
03 毛细管气相色谱分析法的应用
毛细管气相色谱分析法
目录
CONTENTS
• 毛细管气相色谱分析法简介 • 毛细管气相色谱分析法的基本理论 • 毛细管气相色谱分析法的应用 • 毛细管气相色谱分析法的实验技术 • 毛细管气相色谱分析法的优缺点及未来发展
01 毛细管气相色谱分析法简介
CHAPTER
定义与原理
定义
毛细管气相色谱分析法是一种分离和分析复杂样品中各组分的方法，利用不同组分在固定相和流动相之间的分配 平衡进行分离，并通过检测器进行检测。
萃取
对于不易溶解的样品，需 要进行萃取操作，以提高 样品的提取效率。
净化
去除样品中的杂质，以提 高色谱分析的准确性和可 靠性。
进样技术
直接进样
将溶解或萃取后的样品直 接注入进样口。
分流进样
通过分流装置将样品分成 两路，大部分样品被排入 废液，小部分样品被引入 进样口。
常见气相色谱柱分类及适用范围
常见气相色谱柱分类及适用范围同类型号不同非极性色谱柱：DB(HP)-1；AC1；SPB-1；CPSIL5；DM-1；RT-1；HP-101；AC1 ；SP-2100；DB(HP)-5；AC5；SPB-5；DM-5。
中间极性：CPSiL8；Rtx-5；DB(HP)-1701；AC10；DB-1701；SPB-1701；RT-1701；CP-Sil19CB。
极性色谱柱：DB(HP) –FFAP；SP-1000；Supecl-NUKOL；AC20；HP-Wax；DB-Wax；AC20；SPB-608；HP-608。
极性指数一、非极性100%聚二甲基硅氧烷，商品名：AC1，OV-101，OV-1，DB-1，SE-30，HP-1，RTX-1，BP-1二、弱极性1、5%Phenyl dimethyl polysiloxane, 5%二苯基(95%)二甲基聚硅氧烷，商品名：AC5，SE-52。
2、5% Phenyl 1%vinyl dimethyl polysiloxane，5%二苯基1%乙烯基(94%)二甲基聚硅氧烷，商品名：OV-5，DB-5，SE-54，HP-5，RTX-5，BP-5。
三、中等极性3、50%Phenyl dimethyl polysiloxane, 50%二苯基(50%)二甲基聚硅氧烷，商品名：OV-17，HP-50，RTX-50。
4、14%Cyanopropyl phenyl polysiloxane, 14%氰丙基苯基(其中7%氰丙基7%苯基)(86%)二甲基聚硅氧烷，商品名：AC10，OV-1701，DB-1701，RTX-1701。
5、50% Cyanopropyl phenyl polysiloxane，50%氰丙基苯基(其中25%氰丙基25%苯基)(50%)二甲基聚硅氧烷，商品名：AC225，OV-225，BP-225，DB-225，HP-225，RTX-225。
四、强极性polyethylene glycol,聚乙二醇，商品名：AC20，PEG20M，HP-INNOWAX。
毛细管气相色谱分析法
（2）整个系统的流失、污染和鬼峰都要尽量 排除。
（3）检测器的死体积要小，要加尾吹气。当 尾吹气为30ml/min时，对250μm柱，检测 器死体积大于25μl，会引起1％峰展宽。对 30μm柱，检测器死体积超过10ml，就会引 起1％峰展宽。
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（4）检测器时间常数，对250μm柱， 时间常数为50ms，就会引起1％峰展 宽；30μm柱，时间常数为25ms就会 引起1％峰展宽。而且随柱内径继续减 小，所需时间常数急剧下降。
气中的扩散系数Dm＝0.038cm2/s。 当k=0时，uopt=21.0cm/s； 当k=5时，uopt=7.3cm/s； 当k=∞时，uopt=6.4cm/s。
载气为氢气。正庚烷在氢气中的扩散系数
Dm＝0.095cm2/s。 当k=0时，uopt=52.4cm/s； 当k=5时，uopt=18.2cm/s； 当k=∞时，uopt=16cm/s。
（2）在毛细管柱中，因无填料，因此，
阻碍因子γ=0
（3）在毛细管柱中，以柱半径r代替
填料颗粒直径dp，且Cs一般比填充柱小，
气相传质阻抗常为色谱峰展宽的重要 因素。
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三、 速率方程讨论
（一）最小理论塔板高度
Hmin 2
BCm r
1 6k 11k 2 3(1 k)2
Hmin r。当k值不变时，毛细管内径r越细，H越小，柱效越高。
时，达到同样的分辨率所需的理论塔板数
将降低为29％。
结论：
降低柱温，可增大容量因子，改善分
离度，但降低柱温要适当，以保留时间合
适和不脱尾为宜。对复杂的样品应采用程
序升温。
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气相色谱柱“-17”和“-1701”的区别
2020版《中国药典》于今年6月份正式发布，计划2020年12月30日开始实施。
其中药典四部中最大的一个变化就是通则0212中关于药材及饮片（植物类）中33种禁用农残不得检出的规定。
针对此项规定，通则2341新增了第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法。
相信很多中药行业的老师已经开始着手准备这个方法的扩项了，但是在开展这个实验过程中，在选购符合药典要求的气相毛细管色谱柱时，遇到了一个问题：实验室没有“-17”的色谱柱，之前按照2341第一法做甘草黄芪中有机氯检测有用到“-1701”的色谱柱，它们两个一样吗？可以使用吗？针对这个问题，小编今天给大家做一些讲解。
“-17”和“-1701”是不一样的，它们两个的固定液是完全不同的，是不能够混用的。
气相毛细管色谱柱的常见参数01色谱柱型号毛细管色谱柱通常由3层组成，分别是中间层的熔融石英骨架，外层的聚酰亚胺图层，以及内层的固定液涂层。
固定相起到分离不同目标化合物的作用，其种类多种多样，不同的固定液组成也就导致了不同的色谱柱型号。
商品化的色谱柱型号主要包括两部分，即品牌名-固定液种类，在其包装盒和色谱柱铭牌上均可看到，如：HP-5，C D-1，T G-WAX等等，HP、C D和TG是商品的品牌名，每家公司的名称都不一样；品牌名之后的数字或英文标记“-1”“-5”“WAX”等是表示色谱柱的固定液类型，各家公司的表示总体上相同，但也有不同。
比如“-1”通常都表示100%聚二甲基硅氧烷的固定液，“-5”通常都表示5% 苯基/ 95% 甲基聚硅氧烷的固定液。
在药典通则2341 新增第五法气相色谱-串联质谱法中要求的50%苯基-甲基聚硅氧烷是我们的固定液种类，针对这种固定液，有的厂商商品型号中将其标记为“-17”，如DB-17，有的厂商商品型号将其标记为“-50”，如C D-50；小明同学说到的“-1701”的标记通常代表的固定液种类是14% 氰丙基苯基/ 86% 甲基聚硅氧烷，而不是标准中要求的50%苯基-甲基聚硅氧烷。
如何正确选择毛细管柱
如何正确选择毛细管柱（1）柱长度的选择分辨率与柱长的平方根成正比。
在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。
较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。
一般来说，15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于扫描分析；30m的色谱柱是最常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上完成；50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。
应该注意，柱长增加分析时间也增加。
（2）柱内径的选择柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。
小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。
0.25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。
分离复杂样品较好。
0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色谱柱，但柱容量约高60%。
0.53mm：具有类似于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样，当柱容量是主要考虑因素时（如痕量分析），选择大口径毛细管柱较为合适。
（3）液膜厚度的选择液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。
厚度增加，保留也增加。
0.1~0.2(m：薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快，所需柱温度低，且高温下柱流失较小，适用高沸点的化合物的分析。
0.25~0.5(m：常用的液膜厚度。
厚液膜：对分析低沸点的化合物较为有利。
一、色谱仪的安装1．对色谱仪操作室的要求（1）操作室周围不得有磁场，易燃及强腐蚀性气体。
（2）室内环境温度应在5~35度范围内，湿度小于等于85%（相对湿度），且室内应保持空气流通。
有条件的厂最好安装空调。
（3）准备好能承受整套仪器，宽高适中，便于操作的工作平台。
一般工厂以水泥平台较佳（高0.6~0.8米），平台不能紧靠墙，应离墙0.5~1.0米，便于接线及检修用。
（4）供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右，而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。
电源必须接地良好，一般在潮湿地面（或食盐溶液灌注）钉入长约0.5~1.0米的铁棒（丝），然后将电源接地点与之相连，总之要求接地电阻小于1欧姆即可。
气相色谱法毛细管色谱柱选择
气相色谱世界
• 四、色谱柱膜厚的选择
• 0.18-0.32mm内径的色谱柱，其平均或标准膜厚在0.180.25μm，用于绝大多数的分析。
• 0.45-0.53 mm内径的色谱柱，其平均或标准膜厚在0.181.5μm，用于绝大多数的分析。
• 厚液膜色谱柱用于保留和分离挥发性物质（如轻溶剂，气 体）。厚液膜色谱柱有更高的惰性，其柱容量也高；但厚液 膜色谱柱具有较高流失性，使用温度上限也有所下降。 薄液膜色谱柱用于降低高沸点物质和高分子量物质的保留时 间，并具有低流失性的特点；但薄液膜色谱柱的惰性较差， 且柱容量较低。
• 只有配备大口径直接进样口时，才使用0.53mm内径的色谱柱， 它特别适合于高载气流速的应用，例如吹扫捕集，顶空进样。 0.53mm内径色谱柱在恒定的液膜情况下具有最高的样品容量
气相色谱世界
• 三、色谱柱长度的选择
• 当不知道最佳柱长时，尝试使用25-30m长的色谱柱。 10-15m长的色谱柱适合于分离含有很容易分离的溶质混合物， 或者分离为数不多的溶质混合物，较短的柱长用于直径很小的 色谱柱，以便降低柱头压力。 当使用其他方法（小内径柱，不同的固定液，改变柱温）不能 达到分离度时，就使用50-60m长的色谱柱。它最适合于分离含 有多组分的复杂混合物，长柱需要的分离时间长，费用也高。
• 一、固定相的选择
• 如果被分离混合物具有不同的偶极或氢键力， 改变使用具有不同偶极或氢键力（不一定要更 大）的固定相后，会出现其他共流出物，所以 新的固定相不一定提供更好的总分离度。
• 如果可能，要避免使用含有能使选择性检测器 产生高响应值功能团的固定相，例如含有氰丙 基的固定相，用NPD会产生不成比例地增大基 线高度（由于柱流失）的现象。
气相色谱世界
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毛细管气相色谱柱的选择方法
【关闭本页】【返回首页】【发布时间2004-1-14】
一、固定相的选择
1．如果不知道使用何种固定相，可以从非极性柱或弱极性柱如SPB-1或SPB-5开始试用，如效果不好，再按极性渐强的顺序选用中等极性直至高极性柱逐一尝试，直到有较令人满意的分析结果即可确定适用的柱极性。
2．低流失（“ms”）色谱柱通常更为惰性，有更高的温度上限,适用于MS检测器。
3．使用能够提供满意的分离度和分析时间的极性最小的固定相，非极性固定相比极性固定相具有更长的寿命。
4．要使用和被分析物极性相近的固定相，使用这一选择方法常常是有效的，但是使用这一方法并不总是能找到最好的固定相。
5．如果被分离混合物具有不同的偶极或氢键力，改变使用具有不同偶极或氢键力（不一定要更大）的固定相后，会出现其他共流出物，所以新的固定相不一定提供更好的总分离度。
6．如果可能，要避免使用含有能使选择性检测器产生高响应值功能团的固定相，例如含有氰丙基的固定相，用NPD会产生不成比例地增大基线高度（由于柱流失）的现象。
7．SPB-1或SPB-5，SPB-50，SPB-1701，和SUPELCOWAX 10以最少数量的色谱柱能覆盖最大范围的选择性。
8．PLOT柱用于在高于室温的柱温下来分析气体样品。
二、色谱柱直径的选择
1. 当需要有高柱效的色谱柱时应使用0.18-0.25mm的色谱柱。
0.18mm的色谱柱很适合于泵容量低的GC/MS系统。
小内径柱的容量最小而且需要最高的柱头压力。
2. 当需要样品容量大时就要使用0.32mm内径的色谱柱。
与0.25mm内径柱相比，
0.32mm内径柱对不分流进样或大体积（>2μL）进样时早流出的色谱峰有较高的分离度。
3. 只有配备大口径直接进样口时，才使用0.53mm内径的色谱柱，它特别适合于高载气流速的应用，例如吹扫捕集，顶空进样。
0.53mm内径色谱柱在恒定的液膜情况下具有最高的样品容量。
三、色谱柱柱长的选择
1. 当不知道最佳柱长时，尝试使用25-30m长的色谱柱。
2. 10-15m长的色谱柱适合于分离含有很容易分离的溶质混合物，或者分离为数不多的溶质混合物，较短的柱长用于直径很小的色谱柱，以便降低柱头压力。
3. 当使用其他方法（小内径柱，不同的固定液，改变柱温）不能达到分离度时，就使用50-60m长的色谱柱。
它最适合于分离含有多组分的复杂混合物，长柱需要的分离时间长，费用也高。
四、色谱柱膜厚的选择
1. 0.18-0.32mm内径的色谱柱，其平均或标准膜厚在0.18-0.25μm，用于绝大多数的分析。
2. 0.45-0.53 mm内径的色谱柱，其平均或标准膜厚在0.18-1.5μm，用于绝大多数的分析。
3. 厚液膜色谱柱用于保留和分离挥发性物质（如轻溶剂，气体）。
厚液膜色谱柱有更高的惰性，其柱容量也高；但厚液膜色谱柱具有较高流失性，使用温度上限也有所下降。
4. 薄液膜色谱柱用于降低高沸点物质和高分子量物质（如甾体，三甘油酸酯）的保留时间，并具有低流失性的特点；但薄液膜色谱柱的惰性较差，且柱容量较低。