水杨酸类药物的分析

水杨酸类药物的分析
二、鉴别试验
（二）水解反应：阿司匹林与碳酸钠试液反应
COOH OCOCH3
+ Na2co3
COONa OH
+ H2SO4
COONa OH + CH3COONa + CO2
COOH
OH
+ Na2S百度文库4
2 CH3COONa + H2SO4
2CH3COOH + Na2SO4
•反应现象：水杨酸白色沉淀析出，并产生醋酸的臭气
水杨酸类药物的分析
二、鉴别试验
（三）重氮化-偶合反应 对氨基水杨酸钠具芳伯氨基结构，在酸性溶液中，与亚硝酸钠液
进行重氮化反应，生成的重氮盐与碱性β-萘酚偶合产生橙红色沉淀.
（四）其他方法
水杨酸类药物的分析
三、杂质检查（阿司匹林特殊杂质的检查）
ONa
CO2 加压，
ONa COONa
H+
。
OH COOH
水杨酸类药物的分析
制作单位：江苏卫生健康职业学院
水杨酸类药物的分析
一、结构与性质
•溶解性 •酸性 •三氯化铁反应 •重氮化－偶合反应 •分解性
水杨酸类药物的分析
二、鉴别试验
（一）与FeCl3 反应 1、水杨酸及其盐
COOH
COO-
6
OH + FeCl3
O- Fe Fe 2 3
反应条件：弱酸性（pH4-6） 反应现象：紫堇色
+ 12HCl
水杨酸类药物的分析
二、鉴别试验
•2、芳酸酯类（如阿司匹林）：需加热水解后与FeCl3反 应
方法：取本品0.1g 煮沸放冷 显紫堇色
加水10ml
COOH
加FeCl3 1d
OCOCH3 + H2O
COOH OH
+CH3COOH
COOH OH
+FeCl3
COOO-
Fe 2
Fe 3
+ 12HCl
H2 (SCO4H,37C0~O7)25OC
溶液澄清度 游离水杨酸 有关物质
O
O C CH3 COOH
-CO2 OH
副产物
水杨酸类药物的分析
阿司匹林的特殊杂质的检查
【实例分析】 ChP 2005 阿司匹林中游离水杨酸检查
取本品0.10g ，加乙醇1ml溶解后，加冷水适量,使成50ml，立即 加新制的稀硫酸铁铵溶液(取盐酸溶液(9→100)1ml ，加硫酸铁 铵指示液2ml后，再加水适量使成 100ml)1ml ，摇匀；30秒钟内 如显色，与标准水杨酸溶液（精密称取水杨酸0.1g，加水溶解后，
水杨酸类药物的分析
四、含量测定 •直接酸碱滴定法 •两步酸碱滴定法 •紫外-可见分光光度法 •高效液相色谱法
谢 谢 / THANKS
制作人|
加冰醋酸1ml ，摇匀，再加水使成1000ml，摇匀）1ml 同法制得 的对照液比较，不得更深(0.1％)。
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阿司匹林的特殊杂质的检查
【实例分析】 ChP 2015 阿司匹林中游离水杨酸的检查 对照品：水杨酸对照品 0.01mg/ml 供试品：溶液临用前新配 10mg/ml 固定相：C18 流动相：乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水=20:5:5:70 检测波长：303nm 结果判定：供试品溶液色谱图如显水杨酸峰，按外标法以峰面积 计算供试品中水杨酸含量，含水杨酸不得过0.1%。