食用油酸价、过氧化值的测定学生用

实验食用油脂酸价和过氧化值的测定—滴定法

【实验目的】

掌握油脂过氧化值和酸价的测定原理与方法；熟悉反映油脂氧化酸败的指标；了解油脂的卫生标准。

（一）酸价的测定

【实验原理】

以酚酞作为指示剂，用氢氧化钾标准溶液滴定中和植物油中的游离脂肪酸，每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数，即为酸价。

【仪器与试剂】

1.仪器碱式滴定管，25ml；250ml锥形瓶；分析天平，感量为0.1mg。

2.试剂

（1）乙醚-乙醇（2+1）。临用前用氢氧化钾溶液（0.050mol/L）中和至酚酞指示液呈中性。

（2）1%酚酞指示液：称取酚酞1g溶于100ml 95%乙醇中。

（3）氢氧化钾标准溶液(c=0.050mol/L)：准确称取 1.400g氢氧化钾溶解到500.0ml水中即可。

（4）实验用水为三级水。

【实验步骤】

1.处理乙醚-乙醇混合液：准确量取45.0ml的乙醚-乙醇混合液放入250.0ml锥形瓶中(其中乙醚30.0ml，乙醇15.0ml)，轻轻振摇混匀，加入0.5ml1%酚酞指示液，用氢氧化钾溶液（0.050mol/L）滴定至淡红色正好出现且0.5min以内不褪色。

2.准确称取

3.00～5.00g混匀的试样，置于上述同一个锥形瓶中，轻轻振摇使油样溶解，加入1%酚酞指示液2~3滴，以氢氧化钾标准滴定溶液滴定至出现微红色，且0.5min内不褪色为终点，记录所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液体积V。做两次平行实验，记录每次实验所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液体积V，依次记

为V

1、V

2

。

【数据处理】1.原始数据记录

2.试样的酸价按下式进行计算。

X= V×c×56.11/m

式中：X——试样的酸价（以氢氧化钾计），mg/g；

V——试样消耗氢氧化钾标准溶液体积，ml；

c——氢氧化钾标准溶液的实际浓度，mol/L；

m——试样质量，g；

56.11——与1.0ml氢氧化钾标准滴定溶液（浓度为1.000mol/L）相当的氢氧化钾毫克数。

计算结果保留两位有效数字。

【注意事项】

1.试验中加入乙醇可以使碱和游离脂肪酸的反应在均匀状态下进行，以防止反应生成的脂肪酸钾盐离解。

2.滴定所用氢氧化钾溶液的量为乙醇量的1/5，以免皂化水解，如过量则有混浊沉淀，造成结果偏低。

（二）过氧化值的测定

【实验原理】

油脂氧化过程中产生的过氧化物与碘化钾作用，生成游离碘。以硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘，根据消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积计算油脂中过氧化值的含量。

【仪器与试剂】

1.仪器酸式滴定管，25ml；分析天平，感量为0.1mg；250ml碘量瓶。

2.试剂

（1）饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾（KI），加10ml水溶解，必要时微热加速溶解，冷却后储存于棕色瓶中，临用前配制。

（2）三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。（3）硫代硫酸钠标准溶液（c=0.0020mol/L）：称取26g硫代硫酸钠

（Na

2S

2

O

3

· 5H

2

O）(或16g无水硫代硫酸钠)，加入0.2g无水碳酸钠，溶于1000ml

水中，缓缓煮沸10分钟，冷却。放置2周后过滤。此硫代硫酸钠标准溶液的浓度为0.1mol/L。用新煮沸放冷的纯水稀释至0.0020mol/L。

（4）淀粉指示剂（10g/L）：称取可溶性淀粉0.5g，加入少许水调成糊状倒入50ml沸水中调匀，煮沸，临用前配制。

（5）实验用水为三级水。

【实验步骤】

称取2.00～3.00g混匀的试样，置于250ml碘量瓶中，加30ml三氯甲烷-冰乙酸混合液，使试样完全溶解。加入1.00ml饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻振摇0.5分钟，暗处放置3分钟。取出加100ml水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准溶液（0.0020mol/L）滴定，至淡黄色时，加1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点。取相同量的三氯甲烷-冰乙酸溶液，碘化钾溶液、水，做试剂空白试验。

【数据处理】

1.原始数据记录

2.试样的过氧化值按下式进行计算。

X= (V-V0)×c×0.1269×100/m

式中：X——试样的过氧化值（以碘的百分数表示过氧化值），g/100g；

V——试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，ml；

——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，ml；

V

c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；

m——试样质量，g；

0.1269——与1.0ml硫代硫酸钠标准滴定溶液（浓度为1.000mol/L）相当的碘的质量，g。

计算结果保留两位有效数字。

【注意事项】

1.在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的

10%。

2.碘易挥发，故滴定时溶液的温度不能高，且不要剧烈摇动溶液。

3.为防止碘被空气氧化，应放在暗处，避免阳光照射，析出I2后，应立即用硫代硫酸钠溶液滴定，滴定速度应适当快些。

4.淀粉指示剂应是新配制的，在接近终点时加入，即在硫代硫酸钠标准溶液滴定碘至浅黄色时再加入淀粉。否则碘和淀粉吸附太牢，到终点时颜色不易褪去，致使终点出现过迟，引起误差。

5.我国GB2716-2005《食用植物油卫生标准》中规定：食用植物油的酸价不得超过3.0mg/g(以KOH计)；过氧化值不得超过0.25g/100g.

【思考题】

1.评价食用油脂卫生质量的理化指标有哪些？

2.油脂酸败是如何发生的？

3.反映油脂酸败的指标有哪些？

4.为什么碘与硫代硫酸钠的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行？